有个产品需要检测二甲亚砜和甲苯的溶残,在同一条件下同时检测。做出来甲苯的峰不好看,会拖尾,有时还分叉,希望各位帮忙看看啊。实验条件如下:柱子:安捷伦的HP-FFAP毛细管柱 程序升温:80℃保持3min,5℃/min升到110℃保持3min,10℃/min升到200℃保持3min流速为1ml/min,分流比5:1第一个图是检测的图,2.395min是甲苯峰,9.449min是二甲亚砜的峰,第二张图是甲苯的峰(这个峰还算好看了)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011172108_260204_2101284_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011172108_260205_2101284_3.gif
哪位高手知道对甲苯亚磺酸钠液相检测方法???
我的样品中含有甲苯、苯甲醛、苯甲醇和无机阴离子硝酸根、亚硝酸根等然后用cs2萃取进GC应该没有问题吧,就是硝酸根、亚硝酸根应该不会进入到CS2里面吧谢谢大家
大家好,请问有谁知道液压油(例如火炬46号液压油)里面的甲苯含量高不高?
谁有对甲砜基甲苯的检测方法呀?最好是HPLC法?谢谢
请教:FID分析甲苯、二甲苯,灵敏度怎么这么差呀。我买的国家标准物质,用甲醇稀释至20ug/ml,进样量1ul,分流比10:1,结果峰面积只有1000多uv.sec,很小。不分流的话溶剂峰太大了把目标峰就盖了。
GB 21027-2007中测胶粘剂中的苯和甲苯、二甲苯,分别用的是N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯溶解胶粘剂,可是这两种溶剂根本不能把胶粘剂溶解呀。请问各位有做过这个实验吗?是怎么溶解胶粘剂的?
各位大神 有没有检测二甲苯磺酸的标准或方法呀 样品是固化剂?
[font=&][size=15px][color=#6f6f6f]我按国标方法做的:2M填充柱,不锈钢,101白色担体,2.5%DNO+3%有机皂土进样口150,检测器150,柱温恒温80,柱压140KP,可以很好的分离苯、甲苯,对、间、邻二甲苯,苯乙烯,乙苯等苯系物,邻二甲苯出完峰约6分钟[/color][/size][/font]
我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可以测量苯、甲苯、二甲苯,通标气时数据都正常,但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯,测量现场样气时甲苯数据很高,但是现场无甲苯这种物质是为什么?
GC/MS使用甲苯作为唯一溶剂,但如何分析买回来的溶剂确为甲苯呢?(采购买回来的时候,外面贴着二甲苯的标签,但供应商说是甲苯),请教各位大佬,通过怎样分析可以确认呢
求分离对甲苯磺酸,邻甲苯磺酸,间甲苯磺酸的方法。用的是安捷轮1200,c18柱。谢谢了[em0812]
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯,甲苯,二甲苯(邻,间,对),浓度分别是0,20ug/ml,40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系,但是二甲苯(邻,间,对)就会出对倍关系而且线性R=0.9991,请问是柱子问题吗,还是其他问题,母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的,今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系,甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍
苯,甲苯,二甲苯每次采完样做出的谱图,计算出的浓度都超标,是采样仪的问题还是标准曲线不准了
不是学高分子的,对聚乙烯工程不了解。用在线NMR测量聚乙烯的二甲苯溶解度、萘烷溶解度等,怎么测呀?具体测量对象是什么?是固体吗?怎么进样?有一款相对应的产品是progression生产的,他们的资料太少,没看明白。求各位高人指点!千千千恩万谢!
求问BTEX(苯,甲苯,乙苯,二甲苯)的标液是什么?推荐哪家卖家最好
求助:谁能给教一下苯、甲苯、二甲苯做检出限的方法,初学者,不是很懂,现需做检出限。
最近用岛津14C做TOVC的标准曲线,用的是DB-1 60m 0.32 0.25的柱子,邻二甲苯和苯乙烯老是分不开,直接往色谱里进液体标样时,苯乙烯和邻二甲苯是能分开的,有做过TVOC的吗?大家用的比较好的色谱条件是什么?用的是什么柱子呀?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测粘合剂中苯,甲苯,二甲苯安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件,求指教
二甲苯,甲苯标液中测出苯的峰,先进的是苯标液,难道是污染了,但是二甲苯,甲苯里面苯的峰比苯标液里面的峰值还大,是为什么呢?红色是甲苯绿色是二甲苯蓝色是苯三个标液浓度相同[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306061303217755_1345_6020871_3.png[/img]
新手上路,测校正因子一直侧不好,测得比较好的一次如下。但好像都不太符合规律,前几次的测的苯的校正因子才0.88,哪里有问题呢? mci总misAci单个峰Aci总AisRi苯0.01940.0212698272698272714380.92933甲苯0.02060.0212830212830212714380.94081混二甲苯0.01990.021399902511372714381.02422 50863 118978 41306
本人刚刚开始检测油漆voc油漆中苯、甲苯、乙苯、二甲苯测定用的混标 有地方可以买的吗?还是大家都是自己配的啊
1.国标11737-89是关于苯、甲苯、二甲苯的检测,如果我用测TVOC里面的甲苯二甲苯的标准曲线来计算,误差会不会很大?2.国家标准有没有对甲苯二甲苯的限量值做出要求。谢谢各位!
在做苯,甲苯,二甲苯的测定时,我一般用的是单点定标,可是上次评审时专家提出要做标准曲线的。可每次线性都不好,请教一下,你们是怎么定标的啊
实验室买色谱纯甲苯买不到,需要用分析纯甲苯重蒸取得色谱纯甲苯,请问可行吗?哪位大虾蒸过的,能不能详细告知下?
我用的TOVC的柱子,怎么分离间二甲苯和对二甲苯,其他的苯,甲苯,领二甲苯都能分开。就那两分不开,都是在同一个时间出的,摸索了许多多件,分流比。程序升温,但还是分不开,用的二硫化碳做溶剂
急求苯、甲苯、二甲苯气体浓度在线检测仪 ,在线等
我最近一直在做甲苯、二甲苯的解吸率,可是总是非常低,都不超过50%。解吸率低严重影响检测结果,希望大家帮我分析一下原因。 我们实验室最近要认证了,要是抽到我考试做不好,我就会影响公司认证的[em63] 各位高手帮忙啊[em24] [em27] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28989]甲苯二甲苯解吸率实验记录[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28989]甲苯\二甲苯解吸率实验记录[/url]
岛津的QP2010SE,柱子是0.25/60/0.32,我想做一个甲苯的SIM方法,参数如图1,2。建立方法都没问题,选取保留时间在9.7-10.65之间,但是现在就是用这个方法去测空气的时候,每次都有小的甲苯峰,面积大概1000左右,怎么老化都有,而用全扫描模式就没有。按理说甲苯应该好去除的,不应该残留呀,是不是我哪里出了问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009160917590668_7062_4088815_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009160917590504_285_4088815_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009160917590863_5792_4088815_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009160917592125_8799_4088815_3.png[/img]
6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/(273+t)• p/p0………………………………………(2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度, 273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力, kPa。7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。C=(h-h0)Bg/(V0• Eg)×100…………………………………(3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值, mm;h0――空白管的峰高, mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL• mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。C=(h-h0)• Bs/(V0• Es)×1000………………………………(4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL• mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。C=(h-h0)• ¦ /(V0• Eg)×100或C=(h-h0)• ¦ /(V0• Es)×1000…………(5)式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对用二硫化碳提取液样)。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。 附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。