请教:相同浓度的异辛醇和邻苯二甲酸二异辛酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS分析,邻苯二甲酸二异辛酯峰正常,而异辛醇峰几乎没有?Finnigan MAT [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]Q Rtx-5MS柱子,温度60--280在上述条件下可以检测邻苯二甲酸酐吗?
[color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验,感觉原料不对劲,询问厂家,他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱,我们学校的质谱是电喷雾类型的,二溴新戊二醇的分子量是261.94,在质谱上可以找到262或者263,和303的峰,但比较矮(最近质谱仪可能出了问题,所以也可能是要多加1或2)。打了红外,与网上找到的红外谱图对应的很好。但是,质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道,有机物含有两个溴时,是1比2比1,含有一个溴时是一比一,而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题?[/color]
我想问一下怎么知道峰对应的是什么产物?甲醛,异丁醛,羟基新戊醛,1115酯,异丁醇,异辛醇,新戊二醇
我们是做化妆品的企业,因为产品中有添加辛二醇、辛氧基甘油作为防腐剂,现需要检测其含量。但我们用甲醇加样品溶解后用HPLC测试却没有跑出任何峰出来,想请问一下各位高手:1.这二类物质是否可以用HPLC来检测? 2.是否我们的样品处理方法有问题? 3.对于不出峰的样品,大家是否有其他的一些样品处理方法或测试条件等各方面的建议?? 急!急!!急!!!急!!!!急!!!!![em0705]
固体新戊二醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]能做吗?检测条件是什么?新戊二醇纯度测定是否能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]
我的原料是辛烯、产物为1,2-辛二醇。内标想用环己醇。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是北分的SP-3420A。我用什么色谱柱合适?
DOP国标中,DOP的峰包括12.13.14这三个峰吗?(国标中注明:12、未知峰,13邻苯二甲酸二异辛酯,14、邻苯二甲酸二辛酯)辛醇有4种通素异构体,他们和邻苯二甲酸酯化都叫DOP吗?还是有其他名称?
由双氧水,甲酸,1-辛烯反应制1,2-辛二醇的液相色谱条件怎么确定?
谁有好的方法,帮我一下呀! 类似新戊二醇的物质的分析方法.如果是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,需要具备什么条件呀? 非常感谢!
大家好,我们厂因为大量使用液体新戊二醇,浓度要求在90%,水分含量在10%左右,误差不能高于1%,用检测折光率的办法比较迅捷,但准确度不是很高,如果里面掺杂其他液体有机醇,折光率法无法检测出来,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测吧,该物质在60摄氏度以下,容易结晶,请问各位高手有什么好的办法?谢谢!!!
如题,用wax色谱柱30*0.32,初温为60,10°/min到220度,分流50:1,1,3丙二醇(0.4mg/ml)不出峰,不知什么原因
《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)聚酯产品二甘醇含量的测定范围 本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述 将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器 色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。 注射器:10μL。 加热装置。 反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。 聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。 台钳。 容量瓶:2000mL。 移液管:30mL。 三角瓶:带磨口,150mL。试剂和材料 空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。 氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 甲醇。 二甘醇。 四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。 醋酸锌。 乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件 柱前压(氮气为载气):50kPa; 氢气流速:30mL/min; 空气流速:300mL/min; 分流比:10:1; 柱温:180℃; 汽化室温度:220℃; 检测器温度:220℃; 进样量:1μL。注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定 在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。 F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1 式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积; Ai-二甘醇的峰面积; Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g; Wi -二甘醇的质量,g。酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析 准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。 注意事项 氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。 柱温不能超过固定液最高使用温度。 内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。 加热器不能放在精密和贵重仪器房间。 反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。 根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。允许差 两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。
大家好! 请问哪位大虾用过HPLC分离甘油,丙二醇,乙二醇,甲基丙二醇,TMP,新戊二醇,二甘醇等多元醇,具体方法能否告知,在此谢谢了!!!!
色谱柱DB-1和DB-17有什么区别呢?DB代表的是哪种材料呢?我们在购买6820的时候,送了DB-17和DB-1,我们用DB-1做辛醇的检测,DB-17做邻苯二甲酸二辛酯(DOP),现在我可以用DB-17做辛醇可以不呢?
检测禽肉中的砷过程中,需要一种试剂是辛醇,咨询试剂经销商说没有辛醇,只有正辛醇和异辛醇,不知道他们有没有区别,公式是有些区别的?在实验中能不能代替?
我这个混合物中有邻苯二甲酸单辛酯,邻苯二甲酸酐和异辛醇。我用OV-17毛细管柱看不到邻苯二甲酸单辛酯,只有异辛醇,温度汽化298,检测(FID)260,程序升温180-260.请问是不是柱子没选对还是操作条件不对?那位高手指点一下,谢谢
求助辛醇(正辛醇)的检测方法,各位大虾们,拜托了!
用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要:目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇(17-beta-estradiol,E2)的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法:合成3种兽药的牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)结合物,并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线;对不同浓度的干扰物和待测物分组,以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜(简称电镜)进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数(R^2)表现良好,R^2〉0.99;3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为(40.00~6.25)×10^5ng/L,(50.00-7.81)×10^5ng/L和1.00×10^3~7.29×10^5ng/L;最低检出限为:40ng/L、50ng/L和1μg/L;同时,悬浮芯片的特异度测试良好,与其他药物无明显交叉反应;对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8.09%-17.03%,可认为偏差较小。原文:资料中心。
除了己二醇出峰还有一个物质,检索是:6422-86-2 对苯二甲酸二辛酯 或者 137-89-3 间苯二甲酸二辛酯,FID百分比占量有17%多今天客户反馈是否有误。样品还在,重新装了个进样瓶进样,无发现。发现之前进的进样瓶还在,进样也无发现。因为客户总拿了10多个不同的样品一起过来进样的,前后进的原料里面也没有出现这个物质。 这个物质,我们也没有用过。因为此次测试结果给客户带来很大的困扰,也造成一定的损失。所以想请问各位,到底可能是什么原因导致的这种情况。进样瓶的垫片是PTFE的,隔垫是安捷伦的 货号是5181-3383-100 色谱柱是HP-5MS
我要做对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)的含量测定,是用对苯二甲酸和异辛醇来合成的。 想用气相色谱来分析产品的含量,但是DOTP的沸点是383℃,不知道能不能做?如果可以,柱温多少,气化室温度多少,检测器温度多少? 气相做不了的话有没有别的方法? 哪位有经验的可否告诉一下,谢谢!
最近做玩具增塑剂发现有一个样品出现了一个高浓度的尖峰,初步判断是邻苯二甲酸二正辛酯,但是与标物出峰保留时间不一致,标物质谱图离子是149和279,样品质谱图离子是149和279.1,丰度也在误差范围内,这样能说明样品就是目标物吗?因为标物是用丙酮色谱纯配制,而样品是用二氯甲烷分析纯提取的,这会影响目标物不同的出峰时间吗?我正在试用二氯甲烷色谱纯配标物,但发现二氯甲烷色谱纯进机会有很多杂峰,这要如何处理?
收到二乙二醇 又名二甘醇 要求测定纯度,这个有标准方法吗? DB-WAX 和RTX-5 哪个做好?
请哪位大虾帮帮忙,给个ASTM E1075-85(2004) 乙二醇,二甘醇,三甘醇,丙二醇和双丙二醇气味以及丙二醇味道的试验方法
假药事件大家应该都有所耳闻了,今天的报纸上看到原来那家厂的质检科没人会看红外光谱图,只是直接把原料作个图谱就用了,害人阿!看见版内有人问二甘醇的图谱,在此就把丙二醇和二甘醇的图谱都贴上,希望以后不再发生这种可怕的事。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201907_18736_1607535_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201907_18737_1607535_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201908_18738_1607535_3.gif[/img]
求MSDS for 乙二醇,1,3-丙二醇 1,2-丙二醇谢谢
分离乙二醇和二甘醇等多元醇,用哪个柱子?
自由基反应需要链转移剂,现在想购买正辛硫醇,外国进口的或者国内知名厂家的,用于工业生产,100kg以上,请帮忙提供供应商和生产厂家。谢谢
请问下有使用USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇过吗?色谱柱为Chromosorb WNAW 12%山梨醇,1/8''*2.0mm*1.5m,柱温140℃,在考察该方法的时候发现第一次实验空白无干扰,第二次实验空白在乙二醇和二甘醇出峰处出峰,请问下是因为前一次做的样品残留在填充柱中导致空白出峰的吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543024359_9780_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543002954_9705_3860760_3.png[/img]
甘油乙二醇二甘醇图为3针对照品,完全不平行,且二甘醇峰(14.5左右)越来越小……做了很多遍,都是这样,先后用db_624,0.53*3,ov_1301,0.25*1.4柱子试过,二甘醇不是和甘油包一起,就是这样不怎么出峰,而且面积也并不平行,求各位大神看看,指点一下??
本人作实验时遇到了麻烦,请问大家有谁知道1,2-丁二醇 1,3-丁二醇 1,4-丁二醇的极性大小顺序,请不吝赐教.谢谢!!!