川楝素

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

摘要：采用超高效液相色谱一串联质谱技术，建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22 um滤膜过滤，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱拄(50 mill x2.1 mm，1.7 um)分离，以0.1%(体积分数)甲酸溶液一甲醇为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源串联质谱，在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。12种抗生素类药物在0.1～50 us/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99)，检出限为0.0002&mdash 0.005 ug/L。以实验室纯水为基质，在2。0、10.0 ug/L 2个加标水平的平均回收率为90.9%一113.0%，相对标准偏差(RSD)为1.86%～7.87%。该方法准确可靠、方便快捷，适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。 　　相关文献：超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素.pdf

2022年2月19日，银川连华科技发展有限公司新园区建成投产开业典礼在银川市兴庆区苏银产业园隆重开幕。在特邀嘉宾和全场来宾的见证下，伴随着剪彩仪式的盛大举行，共同庆贺银川连华科技迈入了发展新里程！银川市副市长、苏银产业园党工委书记田国俊，苏银产业园管委会主任端传军，苏银产业园党工委副书记史志刚，苏银产业园管委会副主任、国土和规划建设部部长李建文，苏银产业园管委会主任助理、经济发展服务部部长魏鹏，苏银产业园各有关部门负责人等莅临出席，一起为银川连华科技开业庆典剪彩。在现场的热烈氛围中，庆典正式拉开帷幕。银川连华科技总经理纪飞先生携公司管理层及员工共同出席庆典并作致辞，纪飞总经理首先向田市长、端主任为代表的管委会各级领导致以崇高的敬意，并对参加此次开业庆典活动的各位嘉宾朋友们及公司各级主管、各位员工表示诚挚的祝福和衷心的感谢。在政府越来越重视环保的风向下，连华科技秉承抓管理，重质量，创名牌，争效率的企业方针，以技术为起点，着眼于大市场、大系统、大结构，从1982年兰州炼化环保仪器研究所成功转变为连华环保科技有限公司。作为国内最早一批开发水质检测仪器的厂家，在40年的发展当中，凭借着顾全整体、诚信、敬业、求真的企业精神，在市场中逐步赢得了认可与赞誉。最后，纪飞总经理表示，连华科技立志创国产名牌产品，走向世界。同心山成玉，协力土变金，希望全体员工团结一致，一心向前，在各自岗位上不断学习，不断的进步，借助连华这个舞台，实现自我的梦想与价值。同心同德的实践忠于责任，忠于品质，忠于执行的核心价值观，用心血和汗水浇灌连华的美好明天，相信大家是环境保护的开拓者，更是连华科技的缔造者。银川市副市长、苏银产业园党工委书记田市长在开业盛典上，对银川连华科技在短时间内建成规模以上企业提出了褒扬，并为连华科技产品销往全国乃至世界的目标激励共勉。他说道，连华科技是苏银产业园成立以来第一个拿地开工建设的企业，经过一年多的建设，成为今年第一个正式投产的企业，对苏银产业园的发展是一件利好的事情。在此和连华科技的所有员工一起共勉，希望连华科技在经过五到十年左右时间的努力，成长为世界知名的企业，实现产品销往世界的目标。对于连华科技接下来生产经营过程中，可能遇到的如员工、技术人员招聘等困难和问题，园区管委会将一起帮助和解决。致辞结束后，开业典礼迎来最激动人心的时刻。伴随金剪一开，银川连华科技就此揭开了崭新的篇章，良辰吉时，剪彩礼成，银川连华科技正式启幕!庆典最后，所有嘉宾、领导们一起合影留念，定格这一珍贵时刻。开业盛典结束后，纪飞总经理邀请田市长、端主任为代表的管委会各级领导一行及与会嘉宾们共同参观了银川连华科技新建成投产的园区，为大家展示了连华科技40年的发展历程以及公司在水质检测领域的新产品、新技术，用实际行动致力环保事业发展，为建设生态文明社会不断前行。银川连华科技发展有限公司落址苏银产业园，标志着连华科技的发展更上一层楼，成为连华发展历程的又一“里程碑时刻”。在新的征程，连华人将继续不忘初心，砥砺前行，勇攀高峰，再创佳绩！

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

8月1日，阿克苏地区妇幼保健院正式采用“一滴血检测”串联质谱筛查技术，成为南疆首家使用该技术的医院。 阿克苏地区妇幼保健院检验科主任谢茂鸿介绍，新生儿遗传代谢病是影响儿童发育的严重先天性遗传代谢性疾病，又称为先天性代谢缺陷，主要是由于基因遗传和基因突变造成蛋白质结构和功能紊乱，从而引发相应的临床症状疾病。遗传代谢病种类多、发病率高、危害大，其临床表现为新生儿智力障碍、发育迟缓、残疾、甚至猝死。早期症状往往不明显，一旦发病，就可造成智力或机体永久性的损伤，甚至危及生命，给家庭和社会造成沉重的负担。　　新生儿“一滴血检测”串联质谱筛查技术，是对这些疾病实施的专项筛查和检查，通过早筛查、早诊断、早治疗，大部分患儿可以像正常儿童一样生活。但若未早筛查，发病后对其神经系统和多种脏器造成的损伤将是不可逆的。因此早筛、早诊、早治必将大大减少小儿致残的风险，对预防和减少出生缺陷儿发生，提高出生人口素质具有十分重要的意义。　　新生儿“一滴血检测”串联质谱筛查技术具有灵敏度高、特异性强、检测速度快等优点，所有的新生儿在出生72小时后7天之内，均可通过采足跟血的方式同时检测多达48种遗传代谢病，采血1周后便可得知宝宝的筛查结果。这是目前最优质、最有效的筛查方法，极大地拓展了新生儿疾病筛查的病种，将为预防阿克苏地区新生儿出生缺陷，提高出生人口素质做出积极贡献。

8月1日，阿克苏地区妇幼保健院正式采用“一滴血检测”串联质谱筛查技术，成为南疆首家使用该技术的医院。阿克苏地区妇幼保健院检验科主任谢茂鸿介绍，新生儿遗传代谢病是影响儿童发育的严重先天性遗传代谢性疾病，又称为先天性代谢缺陷，主要是由于基因遗传和基因突变造成蛋白质结构和功能紊乱，从而引发相应的临床症状疾病。遗传代谢病种类多、发病率高、危害大，其临床表现为新生儿智力障碍、发育迟缓、残疾、甚至猝死。早期症状往往不明显，一旦发病，就可造成智力或机体永久性的损伤，甚至危及生命，给家庭和社会造成沉重的负担。　　新生儿“一滴血检测”串联质谱筛查技术，是对这些疾病实施的专项筛查和检查，通过早筛查、早诊断、早治疗，大部分患儿可以像正常儿童一样生活。但若未早筛查，发病后对其神经系统和多种脏器造成的损伤将是不可逆的。因此早筛、早诊、早治必将大大减少小儿致残的风险，对预防和减少出生缺陷儿发生，提高出生人口素质具有十分重要的意义。　　新生儿“一滴血检测”串联质谱筛查技术具有灵敏度高、特异性强、检测速度快等优点，所有的新生儿在出生72小时后7天之内，均可通过采足跟血的方式同时检测多达48种遗传代谢病，采血1周后便可得知宝宝的筛查结果。这是目前最优质、最有效的筛查方法，极大地拓展了新生儿疾病筛查的病种，将为预防阿克苏地区新生儿出生缺陷，提高出生人口素质做出积极贡献。

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。

TissUse多器官串联芯片用于结核病疫苗开发和候选药物的测试翻译整理：北京佰司特贸易有限责任公司 New Multi-Organ-Chip project towards vaccine & drug candidate testing for Tuberculosis TissUse获得比尔和梅琳达盖茨基金会的资助，在HUMIMIC芯片上开发人类临床前肺-肝-淋巴结串联共培养物，用于研究感染结核分枝杆菌的结核病疫苗开发和候选药物的测试。这一合作将有助于开发结核病候选疫苗和治疗模式。TissUse今天宣布，它已经从比尔和梅琳达盖茨基金会获得了一个为期3年的项目的资金。联合研究活动的目标是开发一种血管化的微生理系统，将人肺、肝和淋巴结类器官串联起来，用于筛选结核疫苗候选药物和治疗模式。“我们很高兴在这一项目中与结核疫苗行动(TBVI)作为协调员和国家科学研究中心(CNRS)作为科学伙伴进行合作。- Uwe Marx教授，TissUse CSO。微生理模型将支持组织稳态，并将在数周内对治疗效果进行监测。空气传播感染结核分枝杆菌后，新模型系统旨在展示结核分枝杆菌"吞噬受阻"、气血屏障破坏、淋巴结组织活化及肉芽肿形成和维持等疾病特异性表型。然后，该疾病模型将用于测试结核病候选疫苗的筛查。 “我们很高兴能够借助这一项目为开发结核病新疫苗和未来治疗方法作出贡献，并感谢比尔和梅琳达盖茨基金会支持我们的愿景并资助这一项目。- Reyk Horland博士，TissUse的首席执行官。 原文：Berlin, Germany, November 7th, 2022TissUse will receive funding from the Bill & Melinda Gates Foundation to develop a human preclinical lung-liver-lymph node co-culture on a HUMIMIC Chip infectable with Mycobacterium tuberculosis. This collaboration will contribute to the development of Tuberculosis vaccine candidates and treatment modalities.TissUse announced today that it has received funding from the Bill & Melinda Gates Foundation for a 3-year project. The joint research activities have the goal to develop a vascularized microphysiological system interconnecting human lung, liver and lymph node organoids capable of screening Tuberculosis vaccine candidates and treatment modalities.“We are pleased to collaborate in this project with the TuBerculosis Vaccine Initiative (TBVI) as a coordinator and the Centre National de Recherche Scientifique (CNRS) as a scientific partner.” – Prof. Dr. Uwe Marx, CSO of TissUse.The microphysiological model will support tissue homeostasis and will be monitorable for treatment efficacy over weeks. After airborne infection with Mycobacterium Tuberculosis, the new model system aims to show the disease-specific phenotype of “frustrated” phagocytosis, air-blood barrier damage, activated lymph node tissue and granuloma formation and maintenance. The disease model will then be used to test screening of TB vaccine candidates.“We are excited to be able to contribute with this project to the development of new vaccines and future treatments for Tuberculosis and would like to thank the Bill & Melinda Gates Foundation for supporting our vision and funding this project.” – Dr. Reyk Horland, CEO of TissUse. 北京佰司特贸易有限责任公司:类器官串联芯片培养仪-HUMIMIC；单分子质量光度计-TwoMP；灌流式细胞组织类器官代谢分析仪-IMOLA；光片显微镜-LSM-200；超高速视频级原子力显微镜-HS-AFM；蛋白质稳定性分析仪-PSA-16；全自动半导体式细胞计数仪-SOL COUNT；农药残留定量检测仪（台式）—BST-100；农药残留定量检测仪（手持式）—BST-10A；蓝光/绿光LED凝胶成像；台式原子力显微镜-ACST-AFM；微纳加工点印仪-NLP2000/DPN5000；

摘要： 采用固相萃取技术(solid phase extraction，SPE)对饮用水体样品中的7类30种抗生素药物残留(包括青霉素类1种、林可胺类1种、氯霉素类3种、喹诺酮类3种、四环素类4种、大环内酯类5种、磺胺类抗生素13种)进行富集，使用液相色谱/串联质谱仪(LC&mdash MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitor，MRM)进行定性定量分析。该方法的平均回收率为61.89%一152.66%，相对标准偏差为1.60%～14.97%，方法最低检出浓度为1.5 ng/L，表明该方法完全适用于饮用水体中抗生素残留的监测分析。 相关文献：液相色谱串联质谱法测定饮用水体中抗生素残留.pdf

各有关单位：我们组织起草的《粮油检验 粮食中交链孢菌毒素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》等6项行业标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年5月17日。请将意见和建议反馈至全国粮油标准化技术委员会原粮及制品分技术委员会（SAC/TC270/SC1）秘书处。联系人：陈园 010-58523656电子邮箱：tc270sc1@ags.ac.cn附件： 1.《粮油检验 粮食中交链孢菌毒素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 2.《粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 阳极溶出伏安法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 3.《粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 全自动直接进样原子吸收光谱法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 4.《粮食检验 粮食中总汞含量的快速检测法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 5.《粮油检验 谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 时间分辨荧光免疫层析法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 6.HT-2毒素的测定 胶体金快速定量法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 7.意见反馈表.doc国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室2023年3月17日

各相关单位：根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定，由宁夏回族自治区食品检测研究院申请的《葡萄酒中7种链格孢霉毒素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准经我会评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增加标准的适用性和实效性，按期完成标准编制的相关工作。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 2024团标立项公示4.2.pdf

全信息串联质谱&mdash &mdash MSE简介 贾伟 沃特世科技（上海）有限公司实验中心 未知物的（一级）母离子与（二级）碎片离子数据是对其进行质谱分析所必须的信息。除了具备DDA串联质谱采集方法外，沃特世质谱更提供了独有的全信息串联质谱（MSE）技术。那么MSE技术是如何获得串联信息，并做到信息收集的最优化与最大化呢？ 全信息串联质谱（MSE）能提供什么样的信息？ 1. 未知分析物的定性与定量在同一次分析中完成。 2. 同时获得母离子及碎片离子的高分辨、高质量精确数据。 3. MSE普遍适用于各种未知物分析，而且方法设置非常简便。 4. 充分发挥UPLC-MS液质联用的卓越性能。 什么是全信息串联质谱（MSE）？ 1. MSE是在一次液质分析中同时获得高精确的母离子及碎片离子信息的串联质谱方法。 2. MSE由&ldquo 无碰撞能&rdquo 与&ldquo 高碰撞能&rdquo 两种扫描交替构成，分别记录母离子及碎片信息。 3. MSE通过母离子与其碎片离子具有相同色谱行为的特性进行母-子离子的关联归属。 全信息串联质谱（MSE）有哪些特点？ 1. 全面：所有的离子信息都被记录，定量、定性更加准确。 2. 精准：全部母离子与碎片离子信息都是高精度、高分辨的质谱数据。 3. 简单：方法设置仅需：质量范围、采集时间、碰撞能量三个参数。 4. 灵活：碰撞能量为线性升高的方式，因此不同分析物可在其最佳碰撞能下实现碎裂。 与常规的DDA串联质谱法比较，MSE的优点是什么？ 数据依赖型串联质谱法（DDA. Data Dependent Acquisition）是通过选择特定母离子进入碰撞池，从而采集相应的碎片离子。而MSE并不选择特定母离子进行单独碎裂，而是同时采集了所有母离子的碎片离子。这样MSE就避免了由于DDA采集速率的限制而造成的信息采集不全的问题。此外，MSE这种匀速高频的数据采集模式，对每个离子都可以得到其&ldquo 完美&rdquo 色谱图，而用以精准定量。相较之下，DDA由于采集的偶然性问题，其色谱峰往往存在缺陷，而影响定量准确度。 为什么说MSE与UPLC是最佳搭档？ UPLC® 在色谱分辨率（选择性）、峰高（灵敏度）和运行时间（速度）方面都较HPLC有了质的飞越。但是UPLC短暂而修长的色谱峰也给质谱分析提出了更高的要求。一方面，MSE质谱方法巧妙地解决了DDA采集频率的限制问题；另一方面，UPLC也为MSE方法实现高准确的母子离子归属提供了坚实的基础。 MSE技术在生物制药分析、蛋白质组学、代谢物鉴定、代谢组学、脂质组学、杂质鉴定、法医毒理学、环境分析、食品检测、化学材料分析等不同的领域已经得到了广泛的应用。 参考文献 (1) Bateman, Carruthers, Hoyes, Jones, Langridge, Millar, Vissers Anovel precursor ion discovery method on a hybrid quadrupoleorthogonal acceleration time-of-flight (Q-TOF) mass spectrometer for studying protein phosphorylation, J. Am. Soc. Mass Spectrom., 2002 13, 792-803. (2) Silva, Denny, Dorschel, Gorenstein, Kass, Li, McKenna, Nold, Ric hardson, Young, Geromanos Quantitative proteomic analysis by accurate mass retention time pairs. Anal Chem. 2005 Apr 1 77(7):2187-200. (3) Blackburn K, Mbeunkui F, Mitra SK, Mentzel T, Goshe MB. Improving protein and proteome coverage through data-independent multiplexed peptide fragmentation. J. Proteome Res. 2010 Jul 2 9(7):3621-37. (4) C ha kra borty AB, Berger SJ, Gebler JC. Use of an integrated MS-multiplexed MS/MS data acquisition strategy for highcoverage peptide mapping studies. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2007 21(5):730-44. (5) Tiller PR, Yu S, Castro-Perez J, Fillgrove KL, Baillie TA. Hight hroughput, accurate mass liquid c hromatography/tandem mass spectrometry on a quadrupole time-of-flight system as a &lsquo first-line&rsquo approach for metabolite identification studies. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2008 Apr 22(7):1053-61. (6) Simplified approac hes to impurity identification using accurate mass UPLC/MS Waters Application Note, http://www.waters.com/webassets/cms/library/docs/720 03850en.pdf (7) T he utility of MSE for toxicological screening Waters Technology Brief, http://www.waters.com/webassets/cms/library/docs/toxicology_brief_8_2010.pdf (8) A case of pesticide poisoning: T he use of a broad-scope Tof screening approach in wildlife protection Waters Application Note, http://www.waters.com/webassets/cms/library/docs/720003470en.pdf (9) Addressing c hemical diversity and expanding analytical capabilities with APGC Waters White Paper, http://www.waters.com/webassets/cms/library/docs/72003292en.pdf (10) McEwen, McKay A combination atmospheric pressure LC/MS:GC/MS ion source: Advantages of dual AP-LC/MS:GC/MS instrumentation, J. Am. Soc. Mass Spectrom., 2007 16, 1730-1738.

国家标准计划《饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 高效液相色谱-串联质谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。主要起草单位 广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 、广东农科监测科技有限公司 、海南威尔检测技术有限公司 、广州广电计量检测股份有限公司 。国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。 相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

各有关单位、专家：为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》，推进食品检测相关标准的制定工作，根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证，现予以立项，特此公告。如对项目立项和制定有异议，请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话：吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱：canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告（公示稿）.pdf相关标准如下：序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。 　　如下是沃特世科技(上海)有限公司杨锦川博士报告的精彩内容： 沃特世科技(上海)有限公司杨锦川博士 报告题目：沃特世串联四级杆质谱技术在农畜产品中的应用 　　——如何在准确定量的同时获取更多样品信息 　　杨锦川博士在报告中首先介绍了残留物定量和筛查分析的特点：检测基质复杂多样、检测物多种多样、法规要求苛刻、各种违法使用等。同时杨锦川博士还指出，分析方法不仅需要兼顾准确定量、减少复杂基质的影响，还要求可以对未知物进行鉴别分析。 　　随后，杨锦川博士介绍了沃特世的几项技术，沃特世合作开发了多离子反应监测(MRM)，创新的双重MRM扫描模式可用于药物定量过程中的代谢物检测；雷达技术(RADAR)是与MRM技术兼容的质谱全扫描技术，RADAR模式可以同时对背景离子进行扫描，实现“一举多得”。通过扫描谱图，可以对未知物或可能存在的干扰物进行基本的定性分析；子离子确认扫描技术(PTCs)可在不影响MRM定量的同时得到各化合物的子离子扫描图，将得到的谱图与标准谱图进行比较，可以得到更多更全的信息，对样品中结果的判断起到帮助的作用。 　　最后，杨锦川博士还特别介绍了雷达技术(RADAR)的应用，并以牛肝中的皮质类固醇、鸡肉中的氯霉素残留、猪肝脏中的氯霉素残留等的检测为例介绍了沃特世特有技术的应用及其优势所在。

由广东省食品流通协会提出的《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年11月11日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）附件2、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx

十月怀胎，宝宝终于出生了，虽然孕期经过各种检查，宝爸宝妈还是会担心宝宝的健康。　　其实大可不必，现在有一种产后化验方法——遗传代谢病串联质谱筛查，可以查出大部分出生缺陷疾病。通常由护士在产后72小时采集宝宝足跟血，滴在滤纸片上，就可以筛查新生宝宝是否有48种遗传代谢病的风险，防患于未然。　　什么是遗传代谢病？　　遗传代谢病（英文为InheritedMetabolicDisorders,简称IMD）是由于基因突变引起酶缺陷、细胞膜功能异常或受体功能缺陷，从而导致机体生化代谢紊乱，中间或旁路代谢产物蓄积、终末代谢产物缺乏而引起的一系列临床症状的一组疾病。其病种繁多，单病种发病率低，但群体患病率高，总体发病率达1/500~1/3000。这部分患儿往往出生时并无症状或症状不明显，但出生后数日会出现进行性和不可逆性神经系统损害，或者体格和智能发育落后，严重者甚至出现昏迷或死亡。　　串联质谱筛查技术的先进性如何？　　我国是一个出生缺陷大国，年出生缺陷发生率在5.6%左右，每年新增出生缺陷患儿约90万例。出生缺陷不仅影响儿童的生命健康和生活质量，而且影响整个社会的人口素质和人力资源的健康存量，影响经济社会的健康可持续发展。新生儿遗传代谢病筛查作为出生缺陷三级预防已成为预防出生缺陷的一项重要措施，使部分遗传代谢病由不治之症转变为可治之症。自1990年国外专家首次将串联质谱用于新生儿筛查以来，在20多年的时间里，串联质谱已经发展成为IMD筛查中最理想的分析技术。串联质谱是一种高灵敏度、高特异性的快速分析技术，可以同时测定生物样品中多种目标代谢物,通过一次实验即可筛查出包括氨基酸、有机酸代谢紊乱、脂肪酸氧化缺陷在内的48种遗传代谢性疾病，其检测速度快，2分钟左右即可完成1个样本检测，大大扩展了筛查的疾病谱，并提高了筛查效率。

各有关单位及专家：根据《厦门市地方标准管理办法》有关要求，现将厦门市地方标准制定项目——《水质 19种藻毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》、《水质 100种农药残留的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》和《水质 硝基呋喃、大环内酯、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定》的标准资料公开征求意见。如有任何意见或建议，请填写《厦门市地方标准（征求意见稿）意见反馈表》并于2024年5月1日前以电子邮件、传真等方式反馈标准起草组。联系方式：厦门大学环境与生态学院 陈猛，电话13950121972，邮箱：mengchen@xmu.edu.cn，地址：厦门市翔安区厦门大学翔安校区环境与生态学院C318。附件：附件.zip1、《水质 19种藻毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）2、《水质 100种农药残留的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）3、《水质 硝基呋喃、大环内酯、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定》（征求意见稿）4、厦门市地方标准（征求意见稿）意见反馈表厦门市市场监督管理局2024年4月1日

2023年4月28日，广西标准化协会在南宁组织专家对由广西环境科学学会提出，广西壮族自治区生态环境监测中心、广电计量检测（南宁）有限公司、广西新桂环保科技集团有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》，广西壮族自治区生态环境监测中心、广西新桂环保科技集团有限公司、广电计量检测（南宁）有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 8种喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》《水质 7种青霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》进行了审定。（审定会现场）来自广西产品质量检验研究院、广西标准技术研究院、广西大学化学化工学院、广西分析测试协会、广西博测检测技术服务有限公司等单位专家在听取标准起草单位对标准起草情况的汇报后，对标准进行了逐条逐款认真审定，一致认为《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准是在深入调研，广泛收集整理水质抗生素的测定相关资料，结合试验方法验证的基础上制定，所采用的技术路线正确，内容完整，具有科学性、先进性和可操作性。《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准的发布实施，为测定水环境中各类抗生素残留量提供快速、灵敏、准确的分析方法，有效提高水质中抗生素的测定效率，对完善水质污染检测标准体系建设，促进环境保护具有重要的意义，专家一致同意通过审定。（审定会现场）广西标准化协会谢宏昭会长/高级工程师、广西环境科学学会谢佳凝副秘书长、广西自治区生态环境监测中心黄宁高级工程师、王锦工程师、广电计量检测（南宁）有限公司韦革主任、梁丽霞副主任、农汉榜有机主管、广西新桂环保科技集团有限公司陈德翼高级工程师等起草小组成员参加了此次团体标准审定。

【研究背景】随着全球能源需求的不断增长和环境保护意识的提升，太阳能作为一种可再生能源，日益受到广泛关注。太阳能电池技术的进步对提升能源转换效率和降低成本至关重要。晶体硅基太阳能电池凭借其卓越的效率、丰富的材料供应和长期可靠性，在光伏市场中长期保持主导地位。晶体硅太阳能电池的认证光电转换效率（PCE）已超过27%，这是由隆基绿能科技股份有限公司近期使用商业区熔（CZ）硅片所实现的。然而，尽管硅电池的性能已经相当出色，其进一步提升仍受到Auger复合和寄生吸收等限制因素的制约。为了解决这些限制，提高光电转换效率，科学界提出了将宽带隙钙钛矿材料与硅电池结合的串联配置策略。钙钛矿材料具有较高的光电转换效率和较低的制造成本，但在钙钛矿-硅串联电池中，抑制宽带隙钙钛矿/电子传输层界面的复合损失，同时保持优越的电荷传输性能，成为了一个重要的挑战。当前，p-i-n型钙钛矿器件在界面复合方面表现出较大的开路电压亏损，影响了整体功率输出。为了改善这一问题，许多研究者尝试通过引入超薄LiF或MgFx夹层以及界面封盖层来提升钝化效果和界面稳定性。然而，这些方法在p-i-n型钙钛矿电池中的应用面临诸多挑战，如电荷扩散长度短和钝化层的选择性要求不同等问题。为了解决这一问题，隆基绿能Jiang Liu、Xixiang Xu、Bo He、Zhenguo Li、苏州大学Xiaohong Zhang、香港理工大学Jun Yin和华能清洁能源研究院Ping Xiao课题组合作提出了一种双层交织钝化策略，以同时最大化电子传输和空穴阻挡。这一策略首先利用纳米级离散分布的超薄LiF层，随后沉积二碘化双铵（EDAI）分子，形成了一种高效的界面钝化层。LiF层主要起到接触置换和场钝化的作用，而EDAI分子则化学钝化了未被LiF层接触到的区域，在钙钛矿/电子传输层界面形成了纳米级局部接触。这种双层钝化层有效地减少了非辐射复合损失，提高了电荷提取效率，同时避免了较厚LiF层可能带来的电阻损失。作者在双面纹理化的区熔（CZ）硅异质结电池上构建了钙钛矿-硅串联器件，该电池具有轻微纹理化的前表面和高度纹理化的后表面，从而实现了光电流的同时增强和后侧钝化效果的保持。最终，作者成功实现了认证的稳定PCE为33.89%，填充因子（FF）为83.0%，开路电压（Voc）接近1.97伏。这一成果不仅突破了单结Shockley-Queisser极限（33.7%），也标志着双结串联太阳能电池在效率上的重要进展。作者的研究解决了钙钛矿-硅串联电池中界面复合和电荷提取效率之间的平衡问题，为未来高效光伏技术的发展奠定了基础。【表征亮点】1. 实验首次利用双层界面钝化策略，通过纳米级离散分布的超薄LiF层和进一步沉积的二碘化双铵分子，成功实现了钙钛矿-硅串联太阳能电池的高效钝化。这一策略有效地结合了高效电子提取与非辐射复合的抑制。2. 实验在双面纹理化的区熔（CZ）硅异质结电池上构建了钙钛矿-硅串联器件，前表面采用轻微纹理化设计以适应溶液处理的钙钛矿层，后表面则采用高度纹理化设计以确保良好的后侧钝化效果。通过这些改进，实现了同时增强光电流和保持高效后侧钝化。3. 实验结果显示，该钙钛矿-硅串联电池达到了认证的稳定光电转换效率（PCE）为33.89%，具有83.0%的填充因子（FF）和接近1.97伏的开路电压（Voc）。这是首次报道的双结串联太阳能电池的认证效率超过了单结Shockley-Queisser极限（33.7%），标志着在太阳能电池效率方面的重大突破。【图文解读】图1：光致发光谱及性能损失分析。图2. 界面相互作用和电子性质。图3. 密度泛函理论(DFT)计算。图4. 光伏性能和稳定性。【科学启迪】本文展示了通过创新的双层钝化策略实现高效钙钛矿-硅串联太阳能电池的潜力。这一策略利用纳米级分布的LiF超薄层结合二碘化双铵分子的钝化层，不仅有效抑制了界面复合，还增强了电子提取能力。这种双层交织钝化技术为解决钙钛矿/电子传输层界面复合问题提供了新的思路，且不影响电池的电荷传输性能。通过在双面纹理化的硅异质结底电池上构建串联器件，本文成功实现了超过Shockley-Queisser极限的认证效率（33.89%），并取得了高达83.0%的填充因子和接近1.97伏的开路电压。该研究为未来太阳能电池的效率提升提供了重要的科学启示，表明通过界面优化和材料创新，可以进一步突破现有光伏技术的效率瓶颈，为下一代高效光伏器件的设计提供了参考。参考文献：Liu, J., He, Y., Ding, L. et al. Perovskite-silicon tandem solar cells with bilayer interface passivation. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07997-7

各有关单位：根据《团体标准管理规定》及《广东省食品药品审评认证技术协会团体标准管理办法》有关规定，由广东省食品药品审评认证技术协会组织相关单位起草的《食品中禁用水溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》、《食品中禁用脂溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》两项团体标准已通过专家审查，现批准发布，自2024年3月29日起实施。 关于《食品中禁用水溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》等两项团体标准发布的公告.pdf

各会员单位：根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，现批准《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（T/LNEPIA 13-2023）为本会团体标准，自2023年11月7日起开始实施。现予以公告。附件：《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》2023年11月7日辽宁省环境保护产业协会关于发布团体标准的公告1.pdf附件1：15种氟喹诺酮类抗生素的测定+液相色谱-串联质谱法.pdf

由大连产品质量检验检测研究院有限公司主编、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海洋环境监测中心等单位参编的团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》，经过讨论修改，现已完成征求意见稿（详见附件1）。根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各会员单位（专家）将意见反馈表（加盖公章）于2023年6月23日前发至我会技术部，逾期未反馈，将按无意见处理。联系人 ：毕 娜联系电话：024-62785931 13840364990E-nail : lnhbepia@163.com 附件：附件1：医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdf关于征求团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）意见的通知.pdf

新生儿先天性遗传代谢疾病，不仅让孩子们身心俱损，也给患儿家庭造成了严重的经济负担。记者昨天从合肥市妇幼保健所获悉，合肥在全省首次引进&ldquo 串联质谱筛查&rdquo 技术，通过采集新生儿一滴足底血就能检测出27种遗传性代谢疾病，一旦确诊，就能及早干预治疗，帮助孩子恢复健康。 据了解，目前我国是人口出生缺陷和残疾高发国家之一，每年新增出生缺陷儿约80万～120万，约占每年出生人口总数的4～6％，每年因各种出生缺陷导致的治疗费超过120亿元，给患儿家庭带来沉重的经济负担。新生儿疾病筛查，作为出生缺陷三级预防的重要一环，对于提高患儿生存质量具有重要意义，也是改善民族生存状态的基础性人口质量工程。 根据《合肥市儿童发展纲要（2011-2020年）》，合肥明确提出要提高出生人口素质，逐步降低严重多发致残的出生缺陷发生率，减少出生缺陷所导致的残疾问题。因此，合肥将积极开展新生儿疾病筛查、诊断和治疗，确保新生儿疾病筛查率达到95%以上。 &ldquo 开展新生儿疾病筛查，旨在利用先进技术手段，让患有出生缺陷的新生儿实现早发现、早诊断、早治疗，在患儿没有出现症状之前进行有效干预，从而避免不可逆性的损害。&rdquo 市妇幼保健所新生儿疾病筛查中心主任胡海利说。据悉，串联质谱技术是近年来发展起来的一种直接分析复杂混合物的新技术，也是一种灵敏度很高的检验方法。&ldquo 串联质谱技术能够有效扩展筛查疾病谱，提高了筛查效率和筛查特异性、敏感性。&rdquo 市妇幼保健所有关负责人说，目前，美国、加拿大、日本、欧洲等国家和地区都已广泛推行串联质谱技术，国内也有浙江、上海、广州、深圳、南京等省市应用这项技术，用于筛查新生儿遗传代谢疾病。合肥推行这一先进筛查技术，意味着妇幼保健技术和水平逐步与长三角地区实现等高对接。 根据相关规划，全市助产机构串联质谱筛查覆盖率将达70%以上，城区助产机构及县级以上医院筛查覆盖率实现100%。

新生儿疾病筛查是母婴保健技术的重要内容之一。新生儿筛查是指在新生儿群体中，用快速、敏感的实验室方法对新生儿的遗传代谢病、先天性内分泌异常以及某些危害严重的遗传性疾病进行筛查的总称，其目的是对那些患病的新生儿在临床症状尚未表现之前或表现轻微时通过筛查，得以早期诊断、早期治疗，防止机体组织器官发生不可逆的损伤，避免患儿发生智力低下、严重的疾病或死亡。新生儿筛查一般是在婴儿出生后三天采取脐血或足跟血的纸片进行。常见的新生儿筛查疾病涉及氨基酸代谢病、有机酸代谢病、内分泌疾病、血红素疾病、脂肪酸代谢病等几大类。目前氨基酸代谢病、有机酸代谢病、脂肪酸代谢病等可使用LC-MS/MS 方法进行检测。LC-MS/MS 法整体分析过程极为简便并可实现自动化，可在一次分析中检测多种目标组分，为多种不同类型先天性疾病的诊断提供依据。 在新生儿筛查中LC-MS/MS法主要应用于血液中氨基酸、酰基肉碱两类化合物的检测。进行新生儿遗传代谢病筛查的血片经过相应的前处理后置于96 孔板中直接在液相色谱串联质谱仪中分析得到检测结果。基于不同的前处理方法，针对氨基酸、酰肉碱的新生儿筛查检测有衍生LC-MS/MS 法和非衍生LC-MS/MS 法。 本文介绍新生儿筛查的测试内容，衍生法和非衍生法样品前处理流程，液相色谱串联质谱检测原理。并介绍了岛津液相色谱串联质谱进行新生儿筛查的检测结果及数据处理流程。岛津新生儿筛查软件Neonatal Solution 了解详情，敬请点击《岛津串联质谱技术在新生儿筛查中的应用》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

相关附件下载：《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》农业行业标准（公开征求意见稿）《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》农业行业标准编制说明（公开征求意见稿）公开征求意见反馈表

1990年美国杜克大学(Duke University)Dr.Millington提出利用串联质谱(MS/MS)技术进行新生儿筛查，通过检测血液样品中各种氨基酸、酰基肉碱的浓度来诊断多种氨基酸、有机酸、脂肪酸异常疾病。90年代，美国就引入了快速、可靠的串联质谱技术，使得新生儿筛查的疾病扩大到了30多种。 　　串联质谱技术是一种高灵敏性、高特异性、高选择性及快速检测的技术。传统的新生儿筛查通过一次实验只能检测一种疾病，多种疾病需要多次检测来完成。而使用串联质谱技术利用一份血样即可在几分钟内检测数十种氨基酸、有机酸、脂肪酸代谢紊乱的疾病。 　　目前欧、美、澳洲以及中国台湾等国家和地区都已经普及串联质谱疾病筛选，此方案可以更有效、更早地找出这些遗传性代谢疾病，为针对性治疗提供有效依据，为遗传性代谢病的预防开辟了新的领域。鉴于此，有人将串联质谱技术称为新生儿遗传代谢性疾病筛查中最具发展潜力的&ldquo 朝阳&rdquo 技术。 　　随着新生儿筛查市场的不断扩大，串联质谱技术在这个市场中的应用也在逐渐打开并普及。据marketsandmarkets的一份研究报告显示：全球新生儿筛查市场2013年的市场规模约为4.389亿美金，今后五年内这个数字预计将会以11%的复合年均增长率(CAGR)增长，到2019年市场规模预计达到8.196亿美金。本报告特别指出，未来可预见的新技术和新产品的出现导致了如此高的增长率预期，而主要的增长因素来自于基于质谱技术的方法和系统的改进。 　　相关新闻：质谱技术推动全球新生儿筛查市场快速增长 　　在中国，串联质谱技术的推广和普及虽然在刚开始的时候较欧美国家稍慢，但是近几年也得到了很快的推广。据悉国内已有10多个省份陆续开展了采用串联质谱进行新生儿疾病筛查的工作。特别是今年，很多二、三线城市的有关医疗机构也相继引进并推广该项技术的应用。如威海市卫生计生委于今年9月28日举办全市运用串联质谱技术进行新生儿疾病筛查启动仪式暨技术培训班。明年初开始，合肥市妇幼保健所新筛中心将在全省率先开展新生儿串联质谱筛查等。此外，吉林省妇幼保健院、滨州市新生儿疾病筛查中心、聊城市东昌府区妇幼保健院等一批医疗机构也相继引进先进的串联质谱检测设备，开展新生儿遗传代谢病筛查工作。 　　就在不久前，陕西省西安市儿童医院也发布招标公告，将采购气相色谱质谱仪用于用于新生儿遗传疾病的筛查，主要检测尿液中的氨基酸、肉碱等。据了解，该机构之前已经拥有用于新生儿遗传性疾病筛查的液质产品。 　　据卫生部发布的《中国出生缺陷防治报告(2012)》显示，中国出生缺陷发生率约为5.6%，每年新增出生缺陷数约90万例，占世界的20%，中国出生缺陷防治工作仍面临严峻挑战。如此庞大的数据必然推动新生儿疾病筛查市场的快速增长，而由于串联质谱技术在此领域的独特优势，正迅速成为新生儿群体疾病筛查的有力工具，特别是在妇幼保健院、儿童医院等单位将发挥越来越重要的作用。

各有关单位：根据《团体标准管理规定》及《广东省食品药品审评认证技术协会团体标准管理办法》有关规定，由广东省食品药品审评认证技术协会组织相关单位起草的《食品中禁用水溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》、《食品中禁用脂溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》两项团体标准已通过专家审查，现批准发布，自2024年3月29日起实施。