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双咪唑

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双咪唑相关的资讯

  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 【好文】牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法
    不敢独享!牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药,药源丰富,被广泛应用于畜禽养殖企业,效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,研究表明,人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状,严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量,并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标gb 29681-2013,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:左旋咪唑应用范围:牛奶高效液相色谱法方法原理:试料中残留的左旋咪唑,用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取,c18柱净化,甲醇洗脱,高效液相色谱测定,外标法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.00001 g和0.01 g);均质机;冷冻高速离心机;电热恒温水浴锅;旋涡混合器;茄形瓶(50 ml);离心管;滤膜(0.45 μm)。检测仪器: hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均质。取均质后的供试样品,作为供试试料;取均质后的空白样品,作为空白试料;取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g,于离心管中,加碳酸盐缓冲液5 ml,加乙酸乙酯10 ml,混匀,6000 r/min离心10 min,取上清液于茄形瓶中,再加乙酸乙酯10 ml萃取一次,合并两次上清液,于50 ℃水浴旋转蒸发至干,加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物,备用。2.净化c18柱(3 ml/500 mg)依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化,取备用液过柱,用水3 ml淋洗,用甲醇5 ml洗脱,收集洗脱液,于50 ℃水浴氮气吹干,用流动相1.0 ml溶解残余物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液,在2 ℃~4 ℃保存,可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取,乙酸乙酯萃取,c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式,提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱,再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测,同时添加相对应的盐酸盐同位素内标,进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检,未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:13501101929扫一扫,获取更多标物信息——成立于2007年,是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业,是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:cnas rm0024),并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址:中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址:北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话:4008-099-669自动传真:010-64338939 010-64339205网 址:www.gbw-china.com邮 箱:gbw@gbw-china.com
  • 月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案
    近日,一份源自美国监督机构环境健康中心的报告,再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出,在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑(简称4-MEI)。焦糖色素是一种允许使用的着色剂,但是,我国现行的食品质量标准中,可乐中焦糖色素没有限量标准,只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的,焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。目前,我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件,月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑,所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料:饮料;超纯水;4-甲基咪唑标准品;月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL);玻璃移液管;洗耳球;烧杯,固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1)活化:3mL甲醇,3mL水; 2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液 3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液; 4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相:缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。 检测波长:210nm 流速:1.0mL/min 进样量:20µ L 图1:4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果(n=5) 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%
  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法
    硝基咪唑类药物(nitroimidazole,NMZs)是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物,其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中,同时也是一种生长促进剂,以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用,因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制,2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用,但不得在动物性食品中检出;同年农业农村部公告第250号,将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 21318-2007,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取,经乙酸乙酯液液分配,以凝胶色谱(GPC)净化,再经固相萃取(SPE)净化,采用液相色谱/串联质谱确证,外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪(配有馏份收集浓缩器);组织捣碎机;均质器;超声波发生器;旋转蒸发器;高速离心机;氮吹仪;固相萃取装置;具塞锥形瓶(250 mL);分液漏斗(250 mL);浓缩瓶(50 mL、250 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 g硅藻土(80目~120目)与样品充分混匀,再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中,于10000 r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),超声波提取30 min。移入离心管中,于10000r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相,并转移至250 mL分液漏斗中,加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯,振摇3 min,静置分层,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次,合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水,收集于250 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解残渣,并用0.45 μm滤膜过滤,待净化。03净化凝胶色谱(GPC)净化凝胶色谱净化条件如下:净化柱:700 mm×25 mm,Bio Bcads S X3,或相当者;流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:4.7 mL/min;样品定量环:5.0 mL;预淋洗体积:50 mL;洗脱总体积:210 mL;开始弃去体积:90 mL;收集体积:90 mL;最后弃去体积:30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化,合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL甲醇以溶解残渣,待净化。05固相萃取(SPE)净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL,经0.45 μm滤膜过滤后,供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液,在0 ~4 ℃条件下避光保存,可使用12个月。2.如果有条件,建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器,准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中,C18柱作为净化柱使用,注意上样过程中就需要收集流出液,再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线,外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前,先进行洗涤,然后加标,再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标,进行回收率的校正。参考文献:GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买
  • 可口可乐中4-甲基咪唑各国含量标准不一
    据英国《每日邮报》报道,美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量,发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克,中国为56微克,英国为135微克,巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。   对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量,可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作,&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题,所以解决需要时间。&rdquo   这位负责人表示,可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量,但是目前还不能给记者一个明确的时间点,&ldquo 当然,我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo
  • 欧盟拟放宽多种作物中咪唑菌酮最大残留限量
    2014年3月31日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮(Fenamidone)的最大残留限量(MRL)发布了意见。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定,法国收到一家公司要求修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮的申请。为协调咪唑菌酮的最大残留限量(MRL),法国建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定,法国起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。检验检疫部门提醒相关生产企业,一是生产过程中科学适量施打咪唑菌酮 二是重视对产品的抽检工作,确保相关残留符合欧盟标准 三是关注口岸相关法规标准变化,及时调整生产工艺,避免通报和退货风险。
  • 东西分析高效液相色谱法应对可乐中4-甲基咪唑测定
    美国消费者倡导组织公共利益科学中心(Center for Science in the Public Interest)发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑,一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质,它是在生产焦糖色素时产生的,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑,主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中,2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响;2011年,美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌,而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件,东西分析应用实验室迅速反应,利用东西分析LC-5510色谱产品,在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取,旋转蒸发浓缩,C18柱分离,紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法,得到良好的结果。
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之六:氘代咪唑与苯并咪唑类抗菌药物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。2022年,阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制,开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技陆续推出了五期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,本期向您推荐稳定同位素标记的咪唑与苯并咪唑类抗菌药物,继续展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。部分咪唑与苯并咪唑类抗菌药物:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 国家药监局发布《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定》化妆品补充检验方法
    近日,国家药监局根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定》化妆品补充检验方法并发布。方法详情如下:
  • 集美大学陈全胜教授团队食品顶刊综述: 基于纳米材料的光学传感器检测食品中苯并咪唑类杀菌剂的研究进展
    Introduction苯并咪唑类杀菌剂(BZD)是一类含有苯并咪唑环的内吸性杀菌剂。最常用的BZDs有苯菌灵、多菌灵(CBZ)、甲基硫菌灵(TPM)、噻菌灵(TBZ)、麦穗宁(FBZ)等。在现代农学中,BZDs广泛用于预防水果、蔬菜和其他作物的真菌病害,用于采前和采后处理;此外,它们还被用作广谱的驱虫药物,用于预防和治疗食源性动物体内寄生虫。因此,许多国家和国际权威机构都实施了严格的监管。 最近,基于纳米材料的光学技术,如比色、荧光和SERS技术,通过开发分析纳米技术在农药检测中的潜力,已经成为基于色谱技术一种替代方法。本文综述了近六年来基于纳米技术的光学传感器在水、食品和农产品中BDZ残留检测方面的研究进展。本研究特别强调了比色、荧光、SERS及其集成系统,为当前BZDs的检测现状提供了广泛的覆盖面。基于纳米材料的光学方法用于检测BDZ杀菌剂的示意图如图1所示。 图1 用各种光学方法检测BDZ的不同纳米材料及其综合方法的示意图 基于纳米材料的信号增强策略纳米材料在研究领域被广泛用于促进传感器的修饰。纳米材料由于其独特的性质,如表面修饰,生物相容性,表面等离子体共振,消光系数,催化活性等,可以提高不同传感器的检测效率。一般来说,信号增强的效果主要是因为来自大表面积的强吸附显示出优异的特异性,以及纳米材料的高电子转移速率,从而提高了不同传感器的传感效率。 基于纳米材料的光学传感器迄今为止,已经利用基于纳米材料的光学传感器构建了不同的BDZ传感技术。光学传感器在BDZ的现场检测方面具有很大的潜力和广泛的用途。图2是BDZ在基于纳米材料的光学传感器,特别是比色荧光和SERS及其集成系统的所有已发表论文的总结。图2 柱状图为基于纳米材料的比色(A)、荧光(B)和SERS(C)传感器检测BDZ杀菌剂的发展和发表论文情况比色传感器基于纳米材料的比色传感器因其对包括重金属、农药、真菌毒素、有毒细菌、生物标志物等在内的许多分析物的灵敏和选择性响应而受到了极大的关注。表面等离子体共振(SPR)是纳米材料的一个重要特征,由于纳米材料的聚集或分散,与分析物相互作用后,在可见光区域显示出明亮的颜色变化,并与分析物产生明显的线性或非线性关系。通常,有两种策略可用于制备基于比色的传感器:I)催化或结构变化引起的颜色变化;II)纳米粒子的形态转变或聚集。比色传感器中比色响应的方案如图3所示。表1是基于纳米材料的比色传感器检测食品中BDZ的研究结果。图3 比色传感器的比色响应表1 基于纳米材料的BDZ比色传感器荧光传感器荧光传感器的基本原理是荧光团或纳米粒子产生的光的发射,从激发态返回到基态。表2是基于纳米材料的荧光传感器检测食品中BDZ的研究结果。表2 基于纳米材料的BDZ荧光传感器基于非辐射能量转移的荧光传感器在检测食品和农产品中的有毒化学物质和致病菌方面引起了人们极大的研究兴趣。FRET是一种非辐射距离依赖的能量转移现象,作为一种独特、可靠、灵敏的分析技术被广泛应用于检测各种分析物。碳量子点或碳点是一种新型的发光碳纳米材料,可用于荧光分析法中的定量分析。如图4A所示,Wang课题组基于氮掺杂碳量子点和金纳米簇之间的FRET,通过两个线性响应开发了CBZ的"turnon"比率型荧光传感器,LOD分别为0.83和37.25 μmol/L。相反,考虑到上转换纳米颗粒的优势,有研究开发了一种上转换-二氧化锰发光共振能量转移生物传感器用于UCNPs对CBZ的灵敏检测,如图4B所示。图4 N-GQDs/AuNCs作为CBZ比率荧光开启传感器的示意图(A) CBZ荧光纳米传感器示意图(B) SERS传感器近年来,随着纳米技术的发展,获得了不同形态的纳米结构,它们被用作SERS活性基底,用于无标记和/或靶敏感检测各种分析物,包括农药残留水平。为了提高基于SERS的农药检测的准确度和精密度,研究人员不断致力于开发新型SERS基底、新型检测策略、原位检测系统等。表3总结了SERS技术在BDZ类杀菌剂检测和定量方面的研究进展。表3 BDZ用纳米材料SERS传感器 SERS活性基底的选择SERS活性基底的选择对SERS检测至关重要。为了制备用于BDZ的最佳SERS传感器,需要考虑三个关键点:i)SERS活性底物的拉曼信号增强能力,ii)SERS有源底物的均匀性和稳定性,iii)BDZ对SERS活性基质的亲和力。 SERS光谱的密度泛函理论(DFT)模拟在SERS信号中可以得到分子固有的拉曼信号,这可以通过DFT得到潜在的证实。理论拉曼信号借助高斯程序进行DFT分析,并给出合理的解释。然而,实验测得的拉曼和SERS信号与理论信号存在一定的差异,这可能与农药或基底的分子结构及其相互作用有关。因此,需要更多的研究来了解它们在实验上存在差异的确切原因。化学计量学对SERS传感器的影响化学计量学的关键优势在于能够从低质量的仪器数据中获得合理的检测结果,所得数据具有信号重叠性强、噪声水平高、分辨率低等特点。这种方法常应用于从光学(即比色、荧光、SERS等)、色谱、电化学和其他各种技术中获得的信号的定性和定量处理。有研究将竞争性自适应重加权采样-极限学习机(CARS-ELM)作为非线性化学计量学方法与SERS相结合,实现了苹果中TBZ浓度的快速测定;该方法在TBZ浓度为1、5、10 mg/L的蓄意污染苹果样品中的回收率为83.02%~93.54%;此外,通过PCA在P=0.05水平上的判别图确定了LOD(0.001 mg/L),如图5A所示。图5 利用SERS耦合CARS-ELM确定TBZ的方法示意图(A);SERS传感双杀菌剂界面自组装核壳二维Au@Ag纳米点阵列的制备示意图(B);便携式拉曼分析仪微滴捕获带(C);Ag-Au-IP6-Mil-101 (Fe)的制备示意图及TBZ的SERS测定(D)磁性纳米粒子(MNPs)对SERS传感器的影响磁性纳米粒子与贵金属纳米材料的结合在农药的SERS检测中开辟了新的途径,这归因于以下几个优点:MNPs的有序排列和良好调节的热点提供了完美的增强因子;磁性纳米粒子的磁性允许目标化合物从复杂基质中有效分离和富集;磁性纳米粒子的磁性赋予了SERS纳米复合基底可重复使用性;最后,磁性纳米粒子的生物相容性允许生物识别分子固定在其表面,提高了其对目标分子的特异性生物识别能力和与基质的分离能力。利用贵金属单、双金属SERS基底对BDZ进行无标记检测近年来,利用SERS技术实现痕量分子的无标记检测已成为原位应用的研究热点。如图5B所示,利用金核银壳纳米颗粒设计了一种二维纳米点阵列SERS基底,用于梨、苹果和橙汁中TBZ的可靠和可重复性测定,LOD为0.051 × 10-6。 基于氧化石墨烯(GO)的SERS传感器GO是一种单层碳材料,通过π-π堆积作用或静电作用对芳香分子具有突出的吸附能力;此外,由于电荷转移效应,它提高了拉曼信号,从而支持SERS检测。 硅基SERS传感器根据已发表的多篇文献,金属化硅由于具有大的表面积体积比可用于表面修饰、减少纳米材料之间的相互作用、独特的光学性质和易于制备等优点,已成为制备SERS基底的重要元素。基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的SERS传感器PDMS是柔性基底中备受研究者关注的一种聚合物凝胶,因其具有透明性、良好的拉伸强度、黏结性、无毒性和化学稳定性等优点。此外,它具有较低的拉曼截面,对拉曼信号的影响较小。 基于纸张和胶带的SERS传感器纤维素基纸模板具有三维结构、便携性、柔韧性、多孔性、非均相形貌、极小的SERS信号干扰等优点,是硅或玻璃晶片和多孔氧化铝模板的实际替代品。特别是,它可以通过毛细管作用吸收液体,使目标分析物在传感器纳米材料表面黏附和富集基于金属有机框架的SERS传感器。如图5C所示,通过在导电碳带上沉积Au纳米枝晶,生成了用于TBZSERS检测的创新型POCT装置"微液滴捕获带";作为一个自主的"微容器"用于吸附分析物。基于金属有机框架(MOFs)的SERS传感器MOFs的多孔结构是通过π-π相互作用、氢键或静电作用形成的,它们提供了一个大的比表面积来支持和稳定金属纳米结构,从而获得一种新型的SERS基底。将Au/Ag纳米结构固定到MOFs中作为一种高效的SERS基底近年来受到了广泛的关注。如图5D所示,开发了一种基于MOFs的SERS传感器(Ag-Au-IP6-Mil-101(Fe))检测果汁样品中的TBZ。 基于分子印迹聚合物(MIPs)的SERS传感器考虑到生物识别元件的局限性,MIP作为一种人工识别元件,具有与目标分子亲和力高、化学和机械稳定性好、价格低廉等优点,在检测、催化和固相萃取等领域具有广阔的应用前景;它通过具有酸性或碱性基团的单体聚合,在目标分子存在的情况下形成三维空腔,可以通过互补的形状、大小和官能团选择性地与目标分子结合。基于其他材料的SERS传感器受仿生材料的启发,将植物叶片组装到AuNPs上,产生电磁辐射热点,用于水中CBZ和TBZ的检测。有研究报道了一种用于检测水果样品中TBZ的模板生长磷烯基Au/Ag纳米复合材料SERS基底。另有研究报道了合成的聚氨酯胶束/纳米银簇用于不同果蔬表面TBZ的原位检测。集成传感器近年来,集成不同的技术来提高检测的选择性、准确性和精密度受到了广泛的关注。利用碳化钛MXene/Au-Ag纳米壳开发了一种双功能智能CBZ检测方法,如图6所示。通过电化学和SERS方法,该传感器在茶叶和大米中分别可以检测到低至0.002和0.01 μmol/L的CBZ(表4)。图6 Ti2C MXene/Au-Ag纳米杂化物用于CBZ的电化学和SERS检测表4 基于纳米材料的BDZ集成传感器Conclusion and Perspectives本文综述了基于纳米材料的检测策略,以实现对实际样品中BDZ的高效溯源。尽管这些基于纳米材料的光学及其集成传感器与传统方法相比具有一定的便利性,但在实际样品的检测中仍然存在一些挑战。在本研究中提到的BDZ中,苯菌灵和FBZ还没有被检测到。由于纳米材料与目标分析物结合的活性位点是有限的,因此关注简便和低成本的样品前处理过程是很重要的。也可以集中在芯片、纸张或带状传感器上,用于BDZ的现场检测,这将更有效地用于工业应用。——————————————————————————————————————— 陈全胜:集美大学海洋食品与生物工程学院教授,博士生导师,主要从事食品质量安全快速无损检测与智能化加工装备研发。近年来先后主持国家部省级项目20余项,出版学术英文学术著作1部,中文学术著作3部,以第一/通讯作者发表SCI论文150余篇(其中,IF10论文10余篇,ESI高被引论文15篇,ESI热点论文4篇),论文累计SCI他引6000余次,个人H指数43;累计授权发明专利50余件(含国际专利4件),成果先后获国家技术发明奖二等奖、江苏省科学技术奖一等奖和教育部自然科学奖二等奖等;先后获国家高层次人才、科技部中青年科技创新领军人才、中国高被引学者、ProSPER.Net-Scopus Young Scientist Award、中国青年科学之星和江苏省333中青年科技创新领军人才等国内外奖励和荣誉。为进一步促进动物源食品质量安全的发展,更好的保障人类身体健康和提高生活品质,仪器信息网于2023年11月15-17日举办“动物源性食品质量安全检测技术”主题网络研讨会。陈全胜老师也将在此次网络会中带来精彩报告!点击图片,免费参会
  • 液质联用新方法|《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法发布
    近日,国家药监局发布《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法。方法规定了规定了化妆品中新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑的测定方法。适用于膏霜类、乳液类、水剂类皮肤用化妆品中新康唑等8种组分的测定。该方法主要采用搭配电喷雾离子源的三重四极杆液质联用仪作为主要分析要一起。方法概要中提到,样品提取后,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。该方法由广东产品质量监督检验研究院起草,江苏省食品药品监督检验研究院、 重庆市食品药品检验检测研究院、广东省药品检验所作为验证单位。更多关于方法的详情,可见附件。《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法
  • 上头电子烟,你还敢玩吗?依托咪酯被正式列管
    随着du品的打击力度持续加大,吸du人员开始吸食未被列管的有麻醉、兴奋或抑制精神作用的药品,其中就包括有麻醉作用的依托咪酯。近日,国家药监局、公安部、国家卫生健康委联合发布关于调整麻醉药品和精神药品目录的公告,公告中将依托咪酯列入第二类精神药品目录。这将意味着非法吸食、持有依托咪酯或贩卖依托咪酯烟粉、电子烟等将按涉毒处理。此公告于2023年10月1日起正式开始实施。什么是依托咪酯?依托咪酯是一种催眠性静脉全麻药,是咪唑类衍生物,用于麻醉安全性大,是麻醉诱导常用的药物之一,依托咪酯临床应用已有30年的历史。按照国家药品管理规定,依托咪酯属于处方药,只有取得《药品经营许可证》的医疗机构才可以合法使用依托咪酯制剂,同时只有取得《药品经营许可证》的药品批发、零售企业才可以销售依托咪酯原料及制剂,任何人不得通过不法途径获得。依托咪酯的危害 一些不法分子利用依托咪酯的麻醉作用,将其制成“烟粉”、“烟油”,添加到电子烟里进行销售,而在依托咪酯被管控以前,不少公众特别是青少年误以为没有列管、不是du品就没有危害,对“上头电子烟”抱以猎奇的心态去尝试,实际上成瘾性很强。吸食依托咪酯后,轻则会出现恶心、呕吐、头晕、视物模糊、手抖等症状,重则情绪不稳定,意识丧失、大小便失禁等,甚至会出现意识模糊状态下自残、自杀、车祸致伤甚至死亡等等,对个人和社会危害严重。对于依托咪酯的日常监管Detelogy来献计,下面一起来看看测定血液中依托咪酯的解决方案吧!实验步骤:首先,取血浆500μL于10mL具塞试管中,加入5mL二氯甲烷,放置于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀1min后3000r/min离心5min,取出下层液4mL于5mL尖底试管中,使用FV64UP全自动智能双模式氮吹仪,设置40℃水浴,氮吹至干,最后用200μL甲醇溶解残渣,3000r/min离心5min,取20μL上清液待测。Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容性多种规格样品管,支持64位样品同时进行浓缩。涡旋式或者针追随式双氮吹模式可选。氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性。智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。
  • 欧盟修订双苯三唑醇等农残最大残留限量
    p   2016年7月7日,欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报,拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表: /p p /p table border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 序号 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 农残名称 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 产品名称 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 现行残留量(mg/kg) /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 拟修残留量(mg/kg) /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 双苯三唑醇 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 2 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 吡螨胺 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 3 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 矮壮素 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.1 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr /tbody /table p /p
  • 对接国家“双一流”建设 做强“双一流”地方版
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 教育部等三部委发布国家“双一流”建设名单已有一年。“双一流”建设方案,使得名单内的高校获得发展助力,而更多名单外的高校又将何去何从,能在“双一流”建设中获得发展吗?记者日前从上海市教委获悉,对接国家“双一流”建设,上海正启动高水平地方高校建设,做强“双一流”地方版,激发地方高校改革发展内生动力,从而提升高等教育整体水平。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “双一流”建设没有“主演”与“看客”之分,每所高校都是参与者、践行者,都能实现“各美其美”的理想——在“双一流”建设中,沪上各大高校都展现出生机勃勃、活力奔腾的全新气象。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 部属高校与市属高校联动发展 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 今年,上海市政府发布《关于本市统筹推进一流大学和一流学科建设实施意见》(简称《意见》)明确提出,到2020年,实现上海高校办学实力和学科水平进步明显,两所左右大学和20个左右学科进入世界一流行列,若干学科进入世界一流学科前列,率先实现高等教育现代化。《意见》明确,上海将加大“双一流”建设经费保障力度,持续支持部市共建驻沪高校、高校高峰高原学科建设计划、高水平地方高校建设计划等。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 在业内人士看来,值得关注的是高水平地方高校建设计划。上海地方高校在发展水平上与在沪部属高校差距较大,发挥“双一流”建设高校的辐射作用,带动地方高校发展,上海推出“双一流”建设地方版可谓是一大创举,释放出“支持不同高校在各自领域和类型中争创一流”的积极信号。市教委主任陆靖介绍,上海已启动高水平地方高校建设试点,以“一校一策”方式给予重点支持,通过重点建设特色优势学科引领学校走向高水平。目前,已有八所地方高校纳入试点范围。同时,还将启动高水平应用型高校试点建设,重点支持若干所应用型地方高校加快培养高水平应用型人才、开展技术创新和发明创造。也就是说,上海通过设立两个地方高水平大学建设序列,分类支持研究型和应用型地方高校争创一流。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 坚持分类管理、分类评价,引导高校各安其位、各展所长 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 上海理工大学是最新一批跻身地方高水平大学建设试点的院校之一。以光学工程学科为例,上海理工大学重点聚焦太赫兹技术研究与应用领域,早在2015年就入选上海高校“高峰高原学科建设计划”。第三方机构测评显示,在太赫兹技术研发领域,上海理工已达到世界领先水平。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 促进学科发展是“双一流”建设的“龙头”,上海从2014年开始实施“高峰高原学科建设计划”。目前,本市共有30所高校的121个学科点被纳入建设范围。经过三年一轮持续投入,上海高校学科建设成效逐渐显现。入选国家“双一流”建设名单的上海高校均属于“高峰高原学科建设计划”高校,在建的52个高峰学科中,有38个在全国第四轮学科评估中评为A类学科,占比73.1%;23个I类高峰学科全部为A类学科。同时,26个“A+”学科中,有20个为在建高峰高原学科,占80%以上。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 从近年上海高等教育的布局调整看,对高校实行分类管理和分类评价,是一以贯之的思路。目前,上海把高校分为学术研究型、应用研究型、应用技术型、应用技能型,坚持对不同类别高校实施不同标准,由此形成“分类规划、分类投入、分类评价”的高等教育治理新格局。据悉,今年已出台高校分类管理指导意见,目前已完成首次分类评价。知情人士介绍,做实分类评价“指挥棒”,将有力引导高校各安其位、各展所长、办出特色、创出一流。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 服务国家战略,扎根中国大地办大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 在推进“双一流”建设过程中,上海高校积极参与全球科创中心建设。目前,上海交通大学、同济大学、上海科技大学等高校牵头承建了海底长期科学观测网、转化医学、活细胞功能成像、硬X射线自由电子激光装置等一批国家重大科技基础设施。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “只有培养出一流人才的高校,才能够成为世界一流大学。”上海市教卫工作党委书记虞丽娟说,扎根中国大地办大学是“双一流”建设的鲜明底色,落实立德树人是所有高校的立身之本。坚持把提高本科教育教学质量作为“生命线”,从2014年起,上海以前所未有的力度启动实施市属高校本科教学激励计划,要求高校所有教授必须为本科生授课,而每位教师都必须安排为学生坐班答疑时间,刚留校的青年教师要先担任2-3年助教后才能独立开课。跟踪调研显示,绝大多数学生认为,“激励计划对个人学业起到了推动作用,个性化学习需求得到了更好的满足。” /p
  • 食品中手性药物残留检测技术取得新进展
    近日,中国热带农业科学院分析测试中心(以下简称中国热科院测试中心)传感与光电检测技术研究团队在食品中手性药物残留高灵敏高选择检测技术研究方面取得新进展。团队引入金属有机框架材料固定手性分子,配合分子印迹膜的协同识别作用,有效解决了手性药物对映体互相干扰的问题,为手性药物的选择性识别和高灵敏检测提供了新的研究思路和方法。该研究成果发表于《食品化学》(Food Chemistry)。随着分子立体异构研究的发展,越来越多只有一个活性对映体的手性药物被商品化,并广泛应用在农畜牧生产中。食品和环境中的手性药物残留对人类和环境的危害风险也随之增大。但是,手性药物中不同对映体间具有微弱差别的镜像对称结构,对其进行分子识别时,相应的对映体往往会产生干扰,从而影响分析的准确度和精度。而目前手性抗生素的分子识别机理研究,主要依赖于单一某种识别技术,无法有效排除非活性对映体的干扰,灵敏度和选择性均无法满足痕量残留分析要求。(A)手性传感器构建过程示意图;(B)手性传感器排除对映体干扰的能力 中国热科院供图针对这一问题,团队以左旋咪唑为研究对象,采用协同增强识别策略构建新型的手性电化学传感器,用于检测食品和环境中痕量左旋咪唑残留,并有效排除右旋咪唑的干扰。首先合成了Cu/Zn-(苯-1,3,5-三羧酸)的有机框架材料(Cu/Zn-BTC)作为分子固定和信号放大单元,然后在Cu/Zn-BTC修饰的玻碳电极上以左旋咪唑为模板制备了MIP(分子识别单元)。采用有机溶剂洗脱左旋咪唑后,传感器上保留有特异性识别左旋咪唑的识别位点,能够高效识别并结合左旋咪唑,从而引起传感器的信号响应。由于该传感器包含了Cu/Zn-BTC和MIP作为双识别元件,对左旋咪唑具有增强的识别能力,有效排除了对映体右旋咪唑等干扰。该手性传感器用于检测鸡肉和其它实际样品中的左旋咪唑检测限达到1.65×10?12 mol/L,优于现有的国标方法。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 基于三坐标测量机测量双联行星轮对齿精度的方法探讨
    一、 前言根据自有设备情况选用公司齿轮测量机、三坐标测量机作为数字化设备,分别对双联行星轮对齿精度进行测量。通过分析测量过程及测量结果,对三坐标测量机间接测量法进行改进,即通过对大小齿轮轮廓进行扫描,构造虚拟量棒直径计算对齿角度偏差,并根据这种测量方法编制了三坐标自动测量程序,提高了检测效率及准确性,保证产品的合格率至98%以上。二、实施背景(一)背景近年来,为降低矿山运输行业成本,提高效率,大型工程运输车开始设计生产,其中轮式自卸车比较热门,一直占据市场主导地位。当前,全球每年轮式自卸车销售额高达100亿美元以上,并且连续6年保持30%的增长率,足以说明一个新兴品类正在崛起。(二)现状轮式自卸车电动轮组成的主要部件为双联行星轮。行星齿轮传动与普通齿轮传动相比,具有重量轻、体积小、传递功率大、结构紧凑、承载能力高等一系列优点,在工业领域应用广泛。在行星传动的各种型式中,NW、NN及WW三种型式的行星齿轮为双联齿轮,当前国内研制和承接的轮边减速器产品中,NW型双联行星轮组的制造工艺难度系数最大。目前,只有GE、西门子等极少数国际大公司具备制造高品质双联行星轮组的能力,形成市场垄断,利润高达500%。最近几年,国内研制了多种双联行星轮组对,但制造过程复杂,工艺和产线瓶颈较多。大多数公司只能选择自行配对组装,但却无法满足与客户整机零件的互换,与行业中成熟产品存在较大差距,产品的销价差别也很大。 (三)实施的紧迫性目前,中车戚墅堰所已涉及共计6款双联行星轮的研制,双联行星轮不仅可以作为零部件安装在总成上,还可以作为成品进行销售。通常双联行星轮需要经过热套、精磨轴承档、磨齿修正三个工序,每个工序都要检测对齿精度,只有保证每次检测的稳定和效率,才能使成品的对齿精度控制在顺逆30秒以内。为攻克目前产品中对齿精度检测的难点,本文对轮边减速器中的行星轮组对齿精度的相关工艺及检测要求进行了讨论分析,助力企业有效地提高生产效率,降低质量风险,固化生产周期并降低生产成本。三、测量方法及改进(一)间接测量方案及参数确定1.双联齿轮对齿技术简介行星齿轮机构传动是指二个或三个双联行星齿轮工作时与太阳轮、内齿轮同时啮合而形成的传动系统。双联行星齿轮对齿在技术条件上一般要求上下联的齿或槽中心对正,常用的对齿和测量方法是用插齿刀对齿,用圆柱棒进行偏差测量。2.测量设备配置检测设备配置如下表1所示,三坐标测量机是20世纪60年代发展起来的一种高效率的新型精密测量仪器。它的优点是:(1)通用性强,可实现空间坐标点的测量,方便地测量出各种零件的三维轮廓尺寸和位置精度;(2)测量精度可靠;(3)可方便地进行数据处理和过程控制。因此,它被纳入自动化生产线和柔性加工线中,并成为一个重要的组成部分。齿轮测量机主要用于测量齿轮的轮齿精度,包括齿形、齿向误差、周节累积误差、径向跳动误差等,测量精度高。表1 检测所用设备设备名称型号生产厂家三坐标测量机MMZ G 303020德国蔡司ZEISS齿轮测量机P65德国克林贝格3.测量参数的确定选用1Z057双联行星轮作为测量件,它是由小行星轮和大行星轮组合而成的。(如图1) 图1 1Z057双联行星轮选用三坐标测量机进行对齿精度测量时,首先要确定测量圆柱棒的直径。通过查阅1Z057 双联行星轮的设计蓝图,了解大小行星轮的参数,再根据参数信息计算最佳圆柱棒直径进行测量。为保证测量结果的准确性, 量棒直径不可太大, 也不可太小;若直径太大,与齿廓的接触点有可能超出大径,若直径太小, 则量棒外圆将与槽底接触。以上两种情况都无法得出正确的测量结果。为避免这些情况,选择量棒直径时,应使量棒外圆与齿廓的接触点落在分度圆及其附近的任意位置上,一般在距小径的(1/ 3~ 2/ 3 齿高之间为宜。当量棒外圆与齿廓的接触点落在分度圆上时,可通过公式1得出量棒直径。 公式(1)其中dp是量棒直径,db是分度圆直径,α是齿形角,Z为齿数,对于渐开线标准圆柱齿轮db=mz;小行星轮模数为8.367,齿数为17,齿形角为25度。经计算最佳量棒直径为φ16.771;大行星轮模数为8.175,齿数为72,齿形角为25度。经计算最佳量棒直径为φ15.797。4.间接测量方案根据公式(1)计算结果,我们选用φ16的量棒进行间接测量,测量方法如图2。 图2 测量小行星轮(左);测量大行星轮(右)先扫描上下两个轴承档连成公共轴线,确定轴线基准。将φ16的量棒卡入齿槽内,用探头确定量棒中心位置,建立坐标系,计算出上下中心的偏移量,得出对齿角度偏差。图3为测量数据报告,根据偏移量的正负值确定顺逆方向。 图3 测量数据5.数据验证选用齿轮测量机进行测量,首先找正双联齿轮的轴承档,输入大小行星轮参数,选择角度测量软件,自动扫描轴承档,确定基准中心线,然后扫描大小行星轮齿槽左右齿面的齿形轮廓和齿向轮廓,确定齿槽中心线,通过软件计算,得到偏转距离,从而得出对齿角度。测量过程如图4,数据报告如图5。 图4 测量小行星轮(左);测量大行星轮(右)图5 测量数据6.数据对比及测量存在的不足通过量棒间接测量的对齿角度为44秒,而齿轮测量机测量结果为1分05秒。以齿轮测量机测量结果为参考值,两次测量存在21秒偏差,偏差交大。对比两种测量方法,间接测量法以手动操作为主,人为不确定性较大;齿轮测量机通过扫描齿形轮廓和齿向轮廓确定齿槽中心线,得出对齿角度,数据精准性较高,但是起吊、找正及测量时间较长,效率低下,无法满足生产进度。(二)对齿精度检测工艺优化改善间接测量法测量结果偏差较大,特对其进行改进。首先选取小齿轮的上端面作为空转方向,小齿轮上端圆作为圆心,小齿轮两边对齿的中心点作为旋转方向建立初定位坐标系;通过初定位坐标系,三坐标测量机能够快速准确地扫描工件的上下两个轴承档并使其公共轴线成为基准;再通过三坐标测量机运用未知曲线扫描功能对上下齿轮中部(即齿向最高点)的齿槽两边进行扫描,得到2条V形曲线(如图6)。构造与V形曲线相切的两个虚拟圆形,小行星轮选择直径为φ16.771的圆,大行星轮选择直径为φ15.797的圆(如图7)。以轴线作为基准,小行星轮虚拟圆圆心到轴线的连线作为方向基准建立坐标轴。通过计算两个虚拟圆圆心到轴线连线的夹角得出对齿角度。 图6 扫描程序图7 小行星轮拟合圆(左);大行星轮拟合圆(右)表2 双联行星轮对齿角度数据序号改进前(三坐标)改进后(三坐标)(齿轮仪)方向10’40”0’22”0’20”顺时针20’38”0’18”0’20”顺时针30’42”0’23”0’20”逆时针40’20”0’13”0’10”逆时针50’15”0’36”0’35”逆时针60’40”0’51”0’50”逆时针70’28”0’9”0’12”顺时针80’30”0’13”0’13”顺时针90’5”0’21”0’20”顺时针100’13”0’35”0’35”顺时针110’30”0’15”0’12”顺时针120’28”0’10”0’12”逆时针130’5”0’24”0’20”顺时针140’45”0’24”0’25”顺时针150’5”0’25”0’23”顺时针160’10”0’30”0’29”顺时针170’5”0’20”0’20”顺时针180’30”0’10”0’5”逆时针190’24”0’23”0’25”逆时针200’19”0’40”0’38”顺时针210’28”0’14”0’10”顺时针220’13”0’32”0’30”顺时针230’10”0’30”0’32”顺时针240’40”0’25”0’25”顺时针250’15”0’33”0’30”顺时针260’29”0’22”0’20”逆时针270’42”0’22”0’25”顺时针280’8”0’29”0’28”逆时针290’28”0’16”0’12”逆时针300’40”0’20”0’21”顺时针平均偏差0’16”0’2”表2为30件工件的测量数据,以齿轮仪测量结果作为参考值。对比可见,改进前的数据平均偏差为16”,改进后的数据平均偏差为2”,表明改进后三坐标测量数据的稳定性及精确度都有了进一步提升,与齿轮仪的测量数据偏差较小,满足设计要求,提升测试效率,为双联行星轮的加工提供了强有力的数据支持,也为公司打破垄断走向市场提供了关键的检测技术支持。四、实施效果及意义通过对间接法进行改进优化,三坐标测量机适用于各类型双联行星轮组的对齿精度检测。对齿精度检测工艺的优化,也大大提升了产品合格率,取得了巨大成效,主要有以下4个方面。1.双联行星轮对齿精度合格率达98%;2.双联行星轮制造成本降低10%,产品质量和市场竞争力获得极大提高;3.双联行星轮的检测周期缩短20%,由以前的2天以上缩短至1天;4.双联行星轮可实现90%成品的对齿精度在正负30秒以内,媲美GE、西门子等公司同类产品要求。参考文献[1] 王兰群 张国建.渐开线花键M值得测量及量棒直径的选择 2005.9.1[2] 张志宏 张和平 双联行星齿轮模拟装配 2005.8.26[3] 郭海风 张丽 双联行星齿轮对齿技术 1994.1.1本文作者:中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司计量检测工程师 蒋瑞骐
  • 中国热科院在食品中手性药物残留检测技术研究方面取得新进展
    近日,中国热科院测试中心传感与光电检测技术研究团队在食品中手性药物残留高灵敏高选择检测技术研究方面取得新进展。团队引入金属有机框架材料固定手性分子,配合分子印迹膜的协同识别作用,有效解决了手性药物对映体互相干扰的问题,为手性药物的选择性识别和高灵敏检测提供了新的研究思路和方法。   随着分子立体异构研究的发展,越来越多只有一个活性对映体的手性药物被商品化,并广泛应用在农畜牧生产中。食品和环境中的手性药物残留对人类和环境的危害风险也随之增大。但是,手性药物中不同对映体间具有微弱差别的镜像对称结构,对其进行分子识别时,相应的对映体往往会产生干扰,从而影响分析的准确度和精度。而目前手性抗生素的分子识别机理研究,主要依赖于单一某种识别技术,无法有效排除非活性对映体的干扰,灵敏度和选择性均无法满足痕量残留分析要求。   针对这一问题,团队以左旋咪唑为研究对象,采用协同增强识别策略构建新型的手性电化学传感器,用于检测食品和环境中痕量左旋咪唑残留,并有效排除右旋咪唑的干扰。首先合成了Cu/Zn-(苯-1,3,5-三羧酸)的有机框架材料(Cu/Zn-BTC)作为分子固定和信号放大单元,然后在Cu/Zn-BTC修饰的玻碳电极上以左旋咪唑为模板制备了MIP(分子识别单元)。采用有机溶剂洗脱左旋咪唑后,传感器上保留有特异性识别左旋咪唑的识别位点,能够高效识别并结合左旋咪唑,从而引起传感器的信号响应。由于该传感器包含了Cu/Zn-BTC和MIP作为双识别元件,对左旋咪唑具有增强的识别能力,有效排除了对映体右旋咪唑等干扰。该手性传感器用于检测鸡肉和其它实际样品中的左旋咪唑检测限达到 1.65 × 10?12 mol/L,优于现有的国标方法。   该研究成果以“Monitoring levamisole in food and the environment with high selectivity using an electrochemical chiral sensor comprising an MOF and molecularly imprinted polymer”为题发表于《Food Chemistry》。中国热科院测试中心黎舒怀青年研究员和吴雨薇研究实习员为论文共同第一作者,王明月研究员和徐志研究员为论文共同通讯作者。该研究海南省重点研发计划、国家现代农业产业技术体系等项目资助。
  • 培养“双碳”人才,他们这样做
    每年暑假,200余支南京林业大学(以下简称“南林大”)研究生社会实践团队来到田间地头和厂房车间,进行生态政策宣讲、生态科技服务等,为当地百姓传播生态知识,带来生态理念。这个名为“美丽中国行”的常规活动,8年来共有近5000名研究生的足迹踏上了全国20多个省市。  自2020年9月我国提出“双碳”目标后,南林大积极推动对接国家“双碳”战略的“南林实践”。作为一所以林为特色和优势的“双一流”建设高校,南林大为我国“双碳”目标实现提供智力和人才支撑。  绿色基因植入学子心田  “将绿色基因植入学子的心田,给他们打上厚重的绿色生态底色,为国家‘双碳’目标实现提供人才,是我们人才培养一直以来的特色和优势。”据南林大教务处处长王立彬介绍,近年来,南林大完善课程设置,不断增加生态类选修课数量,目前绿色文明类通识选修课程由2016年的12门增加至59门,学生选修学分由原来2个学分,增加到4-6个学分。  南林大还鼓励并要求各学院开设本院专业与生态环境学科交叉的必修课和选修课。目前,所有学院都开设了生态环境类必修或选修课程。浸染绿色的交叉课程吸收林科优势专业的营养,促进“非林”专业与林科专业间的深度融合,为所有学生带来生态绿色的丰厚滋养。  扎实有效的绿色主战场培养了一批批绿色学子。在每年的毕业设计展上,“零污染”“零甲醛”、巧用废弃物等作品琳琅满目,生态环保是每一届毕业生创作关注的重要主题。据了解,艺术院研究生毕业作品中,环保类设计占80%以上。  “科技护林、生物质负碳能源利用技术、无醛高性能胶粘剂研发… … ”在第七届中国国际“互联网+”大学生创新创业大赛上,南京林业大学学子捧回5个金奖。而这5个桂冠无不打上“双碳”元素。  绿色成果进入千万家  2019年5月,南林大成立中国特色生态文明建设与林业发展研究院; 2021年11月,南林大携手上海瓶行宇宙环保科技有限公司成立“双碳”研究项目组并设立“双碳”研究项目基金,将进一步打造南林低碳品牌,创建全国低碳校园示范。  这是南林大对接国家“双碳”战略的生动实践,也是为该校“双碳”成果培育和绿色人才培养提供了平台和载体。  立足学校特色和优势,在生态文明建设需求上寻找课题,研发绿色科技成果,创造生态科技产业,为国家和社会生态文明建设提供咨询服务和智力支持,为国家”双碳“目标实现贡献南林智慧… … 这是南林大教师自觉的价值追求。  2021年,围绕“双碳”热点,该校组织申报“沿海滩涂农林复合系统能源作物和林木培育及与碳汇能力提升关键技术研究”等3个项目立项江苏省碳达峰碳中和科技创新专项资金。  该校专家在林木遗传育种、森林保护、农林废弃物利用、林产化工、生态与环境、园林规划与设计等方面创造了大量绿色科技成果和产业,直接推动了我国生态科技事业发展,为地方经济建设作出了突出贡献。  据统计,近年来,南林大教师申报的生态环保类科研项目占学校科研总项目数的70%以上。  科研反哺教学,教师聚焦绿色生态项目,必然给学生带来绿色的思维和知识,满怀生态情怀的老师也必然会培养出绿色学子。  不仅如此,南林大专家、学者还带领学生走出校门,把生态科技成果和理论向社会推广、传播。  该校师生深入企业,钻进树林,来到田间地头,指导企业和农民创造生态科技产业,解决实际生产和生态环境问题,不仅改善了地方生态环境,还促进了农民增收致富,学校连续8年获“挂县强农富民工程突出单位”。  挂靠在南林大的“江苏环境与发展研究中心”,以生态伦理与环境保护为研究方向,作为江苏省“科技思想库基地”,为江苏省政府的生态文明建设等相关决策提供咨询服务和智力支撑。该校专家、学者每年深入地方开展生态科技服务活动达400人次以上。  绿色文化传播校内外  “让黄河流碧水,赤地变青山”“替山河装成锦绣,把国土绘成丹青”… … 在南林大校园各主干道,这种绿色标语一字排开;“树人树木”的景观石刻点缀于绿草红花之间。校训“诚朴雄伟,树木树人”,校歌“为了碧水青山”。  打造低碳校园,离不开低碳文化。作为一所林业高校,南林大努力打造生态化低碳文化,力争让每一栋建筑都说话,让每一个空间都传情,让一草一木都育人。  每年南林大校园樱花盛开,灿若云霞,以“生态文明责任与使命”为主题的“生态文化节”便会如期举行,目前已连续举办5届,共组织开展生态文化高层论坛、南林幸运树评选、大学生绿色科技创新作品展、生态书画摄影作品展等130余项活动,让生态文化“随风潜入夜,润物细无声”般地涵养学子心田。  在南林大,形式多样的生态主题活动不胜枚举,学子在丰富多彩的活动中,生态意识和生态责任自觉悄然形成。  该校林学院教师把课堂搬到田野、公园和农家小院,引导学子通过改造废旧物品来实现循环利用,将图纸上的设计方案转化为一个个精致的庭院意境。这项花园设计与营建竞赛活动如今已连续举办14届,已成为该校一项传统品牌生态文化活动。  此外,学校利用春季樱花开放时节、植树节、世界环境日等重要节日节点,组织师生广泛开展植树、节能和节水教育、绿色出行等环保宣传和生态文明实践行动。
  • “双碳”科普怎么做?他们提出这些建议
    自2020年9月中国明确提出2030年“碳达峰”与2060年“碳中和”目标后,“双碳”迅速成为广为人知的新词、热词。如何促进大众对“双碳”的认知和践行、推动“双碳”科普?9月5日,由中国科协科学技术普及部指导,中国科普作家协会、科普中国发展服务中心主办,中国环境科学学会、中国日报社、中国气象学会和苏州大学联合承办的“双碳”大众科学表达与传播策略高端沙龙围绕“双碳”议题,邀请科研专家、媒体记者和企业代表,共同探讨如何推动“双碳”前沿创新成果科普传播及成果与传播效果的深度融合转化,助推讲好中国“双碳”与气候变化故事,促进美丽中国全民行动。 应对气候变化,媒体报道如何影响大众认知 苏州大学传媒学院教授贾鹤鹏是中国气候报道开创者之一,他从传统媒体、新媒体及主题活动等方面,对国内“双碳”传播现状做了梳理,并介绍了苏州大学团队就中国公众对气候变化认知的调研。 苏州大学团队的这项全国性网络调研显示,中国公众对气候变化的认知度较高,但参与度较低。在1500份受访者代表性样本中,有近70%的受访者对气候变化有一定的认识,但仅有三分之一的人愿意为环保产品多付出。调研进一步分析了这一现象与经济社会等结构性背景因素的相关性,发现在气候行动意愿方面,民众“越爱国,越愿意在应对气候变化上付出行动”;同时,中国受众对气候行动经济层面的关注度高于对于意识形态层面的关注度,联系以往内容分析和媒体分析研究,团队认为这可能是因为中国媒体在报道中普遍将气候变化与经济发展相关联。 对此,贾鹤鹏表示,中国媒体普遍积极报道气候变化,但内容上多以应对气候活动为主,未来在应对气候变化的传播策略方面,应当从具体事例、数据出发,体现个人与国家的纽带关系,发挥爱国主义的社会动员能力;在将气候变化与国家经济社会发展相结合的同时,也要加强与本地极端天气等气候风险事件相结合,提升个人对气候变化的感知和认知,为个人赋能,以促进个人的行动意愿。 与公众深层连接,促进“双碳”报道成果转化 清华大学新闻与传播学院教授、气候传播与风险治理研究中心主任曾繁旭从促进“双碳”报道成果转化的角度,探讨了如何进行受众细分准确把握受众需求、通过报道促进公众生活习惯改变。 如何打破国家政策积极推行气候行动与公众参与度明显不足的现实困境,曾繁旭在发言中提出一种新的路径,即通过气候叙事与公众进行深层连接。 他表示,公众对气候问题的认知,根本上来说是由社会建构的,创建符合受众驱动力的故事能够更好地将公众对气候变化的认知转化为行动,基于公众价值观的分类进行受众细分,能够更加准确地把握受众需求,针对不同的公众群体提出不同的传播建议。 科普创作传播心得心经 近日,中办、国办印发《关于新时代进一步加强科学技术普及工作的意见》指出,党的十八大以来,我国科普事业蓬勃发展,公民科学素质快速提高,同时还存在对科普工作重要性认识不到位、落实科学普及与科技创新同等重要的制度安排尚不完善、高质量科普产品和服务供给不足、网络伪科普流传等问题。 在沙龙中,中国社科院生态文明研究所研究员陈迎,“老汪聊碳中和”主理人、《碳中和时代》作者汪军和中国日报社主任记者张周项分别分享了科普实践、自媒体创作和图文结合创作的实际经验和心得体会。 陈迎表示,在做科普宣传时,科学性应当是第一位的,在科学性的基础上,再谈趣味性、可读性和符合传播规律。“双碳”科普宣传内容涉及面广、多学科交叉、更新速度快,再加上在新媒体时代,无论是正确的科普还是错误的谣言传播速度都非常快,她表示深感“科普工作赶不上社会的需求”,并且呼吁构建全方位、多层次的“双碳”科普宣传教育体系,为不同的受众提供自身所需要的教育。 在讨论环节,沙龙嘉宾畅所欲言,对如何改进“双碳”传播策略、评估“双碳”传播成效提出了自己的见解。
  • 添加剂引舆论危机?浅谈食品添加剂检测那些事
    刚刚过去的国庆假期,海天酱油过得并不顺利。有网友发现,在日本销售的海天酱油除了水、大豆、小麦以及食盐、砂糖之外,并无其他添加成分;而在国内海天酱油还添加了焦糖色、苯甲酸钠、三氯蔗糖等添加剂。网友们愤怒于海天酱油对国内外消费者的“双标”,同时也引发了无数网友对酱油食品安全的担忧。一般来说,食品添加剂的使用如果符合国家既定标准即是安全可靠的,出现上述酱油双标主要是因为不同国家对于食品添加剂的法律法规要求不同。依据我国法律法规,食品添加剂的使用需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,因此,企业及政府监管机构十分重视食品中添加剂的检测。那么,食品添加剂的检测主要用到哪些仪器呢?小编在此为大家精心列出了食品添加剂检测过程中涉及到的一些仪器品类,供广大用户采购参考!仪器品类仪器名称分析仪器气相色谱仪、液相色谱仪、顶空进样器、拉曼光谱仪、离子色谱仪、气质联用仪、液质联用仪、电位滴定仪、氨基酸分析仪、pH计等实验室常用设备离心机、研磨机、索氏提取器、磁力搅拌器、纯水器、匀浆机、均质器、涡旋振荡器、固相萃取仪、快速溶剂萃取仪、氮吹仪、浓缩仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、移液器、氢气发生器等其他电子天平等同时,小编还为大家整理了相关食品添加剂等的检测解决方案,可供参考!方案1:食品中苯甲酸钠检测方案方案简介:该方案能够同时检测食品中常用的甜味剂和防腐剂,尤其是解决了糖精钠和脱氢乙酸不能达到基线分离的问题,并能使脱氢乙酸有良好的峰型;嵌入极性基团的Symmetry Shield RP18能耐受100%的水相流动相,能够延长在测定添加剂时的柱寿命。使用仪器:Waters Alliance HPLC 高效液相色谱系统方案2:使用三重四极杆LC/MS/MS同时分析16种甜味剂三氯蔗糖方案简介:本文向您介绍使用岛津 LCMS-8050对16种甜味剂进行同时分析的示例。阿斯巴甜、三氯蔗糖、安赛蜜等人工甜味剂属于日本食品卫生法中的指定添加物,相关部门针对允许使用甜味剂的部分食品及使用量制定了使用标准。使用仪器:岛津三重四极杆液质谱联用仪LCMS-8050方案3:GC-MS/MS方法测定可乐中4-甲基咪唑(4-MT)方案简介:国标《GB1886.64-2015 食品安全国家标准食品添加剂焦糖色》对氨法和亚硫酸铵法制成的焦糖色中4-甲基咪唑的含量规定不超过200mg/kg,对2-甲基咪唑的含量未限定。岛津气质联用仪可检测出酱油和可乐中痕量“4-甲基咪唑”和“2-甲基咪唑”。使用仪器:岛津三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX方案4:电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量方案简介:参考食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》,本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量,具有操作简单,结果准确,精度高等优点。使用仪器:海能T960全自动滴定仪方案5:使用气溶胶稀释进样 Agilent 7800 ICP-MS检测酱油中的Pb元素方案简介:参照GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》,建立了对酱油中26种元素进行分析的 ICP-MS 方法。该方法绝大部分元素回收率结果在90.0%–110.0%的范围内。使用仪器:Agilent 7850 ICP-MS 质谱仪以上即小编为大家整理的部分解决方案及仪器,更多内容,请查看【行业应用】栏目,您也可在仪器信息网首页搜索框直接输入关键词进行查找。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应解决方案,为用户提供更多参考,展示公司技术实力!══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。↓↓↓
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • “双一流”名单发布 段子手们坐不住了
    p   2017年9月21日,教育部、财政部、国家发展改革委印发《关于公布世界一流大学和一流学科建设高校及建设学科名单的通知》,公布世界一流大学和一流学科(简称“双一流”)建设高校及建设学科名单。几家欢喜几家愁,段子手们也坐不住了,来看大家的吐槽! /p p    strong 段子一: /strong /p p   1.一流大学重庆大学,是一所没有一流学科的一流大学。 /p p   2.东北师范大学有六个一流学科,却不是一流大学。 /p p   3.武汉大学的一流学科矿业,在武汉大学并不存在,然而武大王牌水利不是一流学科。 /p p   4.复旦这样一个文科强校拥有航空航天机械制造的一流学科,而著名的航空航天类大学西工大却没有这个一流学科,居然复旦新闻不是一流学科。 /p p   5.以文史哲见长的山东大学和四川大学所有的双一流学科均为理工类学科。 /p p   6.中央民族大学的一流学科,是一个闻所未闻的民族学专业。 /p p   7.以临床见长的医科大学基本全军覆没,甚至包括医学龙头老大协和(这个可能是响应号召,发展民族医学吧)。 /p p   8.暨南大学的双一流学科是药学,而暨南大学的医学院基本属于边缘单位。 /p p   9.电子科大的电子并不是一流学科。 /p p   10.更可笑的是大连理工一流学科有一个叫工程 /p p   11.有些大学的一些学科都不是一级学科的名字,比如机械与航空制造等学科,原来教育部决策时参考了QS榜,错误照抄了学科名,迷之尴尬。国内有哪些学科,教育部心里没点数? /p p    strong 段子二: /strong /p p   双一流出来后,各家高校的反应: /p p   1、北大:非常满意,老子又是第一。气死隔壁那学校。 /p p   2、清华:街对面的那学校除了规模大,还有什么比老子强的。 /p p   3、浙大:幸好2000年那波合并潮抓住了,这次全靠农学、工学打头啊。 /p p   4、复旦:我靠!老子的新闻学专业竟然落选,那个航空航天专业竟然进了,这专业是我的? /p p   5、南大:我没有合并过哦,但我的很多学科都被扣下来了,没入选的数学、历史、软件、声学,老子比哪家差了? /p p   6、上海交大:我不说话,我基本满意。 /p p   7、东南大学:呵呵,我也不说话,反正我进全国前八了。 /p p   8、中国人民大学:你们别再骂我入选学科都是马克思主义理论这样的虚东西了! /p p   9、中国科技大学:老子想打人! /p p   10、中山大学:一般般啦! /p p   11、北师大:比预想的好啊! /p p   12、武大:妈蛋!2000年合并大潮,我抓住了啊,还是没什么优势。 /p p   13、川大:靠!就给我6个啊,还他妈有3个都是华西医学院的。老子真变成“双流大学”了。 /p p   14、南开、天大:老子想打人! /p p   15、厦大、华科大:就这样吧,不好说什么。 /p p   16、哈工大:我的航空航天专业被复旦抢了?瞬间搞不懂自己的优势学科是啥了。 /p p   17、西安交大:上海那兄弟真他妈猛! /p p   18、同济:妈的,这次比东南大学差太多了。 /p p   19、中南大学:虽然进了,可就4个啊。 /p p   20、湖南大学、东北大学:我靠!我怎么就变B了?哪个2B评的! /p p   21、重大:靠!进了3个,还都是“自定”,感觉像开小灶给的。 /p p   22、郑大、疆大、云大、昌大:进了!进了!总算进了! /p p   -- /p p    strong 段子三: /strong /p p   川大:mmp老子临床医学没上? /p p   中南:你不要说了我的医科一个都没上。 /p p   吉大:我不仅医科一个没上,法学也没上啊。 /p p   —————————— /p p   南开:我理论经济学都没上。 /p p   上财:好了我一个财经院校只上了统计学。 /p p   厦大:人文社科一个都没上,艹! /p p   —————————— /p p   同济:除了土建啥也没… /p p   天大:我连土建都没… /p p   重大:我自己都没上报… /p p   华工:虽然我没建筑,但我有农学啊 /p p   ——————————— /p p   西政:我TM法学居然没上!原来华政也没上,哦,那好吧。 /p p   华政:我TM法学居然没上!原来西政也没上,哦,那好吧。 /p p   总结一下: /p p   非常满意:清北 /p p   比较满意:东南上交南大科大 /p p   内心平静:人大武大中大西交 /p p   有点想打人:复旦同济浙大哈工华科 /p p   十分想打人:南开天大厦大中南 /p p   打自己:湖大东北 /p p   直接跳楼:苏州大学,各个排行杀入985队列,结果给了一个自定学科安抚奖 /p
  • “双一流”入选名单6月公布 各高校如坐针毡
    一份新出炉的学者榜单搅动了中国高等教育界。记者发现,近日有多所中国大学在官方渠道晒出“2016年中国高被引学者榜单”,宣传校内学者入选情况。  这份榜单由国际学术出版巨头爱思唯尔(Elsevier)于2月26日发布,统计了中国38个学科领域科研成果高被引的学者名单。榜单显示,中国共有1776名学者入选,涉及科研院校单位227所。  其中,中国科学院居于榜首,有279人入选。清华大学、北京大学、浙江大学和上海交通大学紧接其后,分别有112、90、88和79名学者上榜。  在“生物、遗传和分子生物学”领域清华大学有著名学者施一公入榜。而伉俪院士陈赛娟和陈竺也双双进入上海交通大学榜单,陈竺曾以无党派人士身份担任卫生部部长。北京大学教授林毅夫在“经济、经济计量学和金融”领域位居第四。在社会科学领域的榜单上,清华大学当代国际关系研究院院长阎学通教授也位居其中。此外,浙江大学管理学院华中生教授(决策科学)、霍宝锋教授(商业、管理和会计)和周宏庚教授(商业、管理和会计)教授连续三年登上该榜单。  此前,根据中国科学技术信息研究所2016年发布的《中国高校创新发展报告》,依据“优势学科数量达到15个以上”等指标,得出结论:北京大学、清华大学、浙江大学、上海交通大学四所大学有望发展成为世界一流大学。  对于该榜单,也有多家媒体进行解读,指其反映了中国各学科领域科研人员“具有世界级影响力的指标”,并担忧其会引发高校间新一轮“精准挖人”大战。  一份榜单何以搅动“一池春水”?多位教育学者告诉财新记者,其背后或指向中国大学的“双一流”之争。  1月25日,教育部、财政部、国家发展改革委印发了“双一流”实施办法。接棒“985工程”、“211工程”的“世界一流大学和一流学科建设”(简称“双一流”)建设正式启幕。  这一新轮大学重点建设工程以5年为一个周期,与国家五年建设规划同步实施,注重学科发展,“以绩效为杠杆”,并将对建设高校实行“总量控制、开放竞争、动态调整”。  中国的大学重点建设牌局或将迎来改变。  哪些高校和学校可以入选“双一流”,备受中国各大学关注。  根据三部委的“实施办法”,将由专家委员以“中国特色学科评价”为主要依据,参考国际相关评价因素,综合高校学科水平等情况,论证确定认定标准。  何为“中国特色学科评价”?中国人民大学教育学院副院长周光礼分析,教育部的一级学科评估或将成为重要依据。  一位熟悉相关决策制定的人士向财新记者透露,教育部的第四轮学科评估自2016年5月启动,或因与“双一流”评选关涉太多,至今未公布结果。“但最迟也不应晚于今年6月”,该学者预测,根据“双一流”政策的日程安排,预计4月将组建专家委员会,6月即确定入选高校名单。  “双一流”名单公布前夕,中国各高校如坐针毡。  “双一流”评选将参照国际相关评价因素。“中国高被引学者榜单”或被高校认为是相关参照标准之一。  “高被引论文”“高被引学者”已成为一所大学综合科研实力的关键指标。据《文汇报》报道,这份榜单“正受到越来越多高校的认可”。  名列这份榜单的学者并非都来自老牌名校。例如,作为非985高校的苏州大学有15位高被引学者上榜,相比不少传统985高校,这一数字成绩称佳。这也被解读为与“双一流”建设重视学科的导向一致。  “用什么标准评价世界一流学科,让很多学校无所适从”。周光礼告诉财新记者,原因在于中国的学科分类体系和国外不同,例如美国的ESI学科分类“逻辑是归纳式的”,依据的是“学者在哪些知识领域从事研究”。而中国110个一级学科的分类是规范性的,“是有价值判断的指导性”,依据的是教育部制定的学科目录。  周光礼认为,若按国际标准建设中国的“双一流”,不符合中国国情,“因为学科口径不同”“也可能导致中国大学都去追捧ESI”。中国官方最近出台的上述“实施办法”对此做了折中考虑。  此前,另一国际出版巨头科睿唯安(原汤森路透)发布有“全球高被引科学家(作者)名单”。其以基本科学指标(简称ESI)为依据,在21个学科领域对被收入论文进行统计,排名在前1%的论文被认为是高被引论文。  同济大学高等教育研究所讲师张端鸿告诉记者,这份名单遵循严格的科学计量学方法,在此基础上遴选引文桂冠奖获奖人选,“但缺点是人数规模很小”“没办法用于大学和学科的评价”。  “中国高被引学者榜单”则意在为中国的大学和学科评价“提供基础数据”。张端鸿认为,这份榜单摒弃了功利性的“行政指定”、“帽子圈定”等人为因素,“具有较高的参考价值”。  公开资料显示,“中国高被引学者榜单”于2015年开始发布。其由爱思唯尔和软科(即专务高校数据研究的上海软科教育信息咨询有限公司,每年定期发布“世界大学学术排名”等榜单)合作,研究数据来自爱思唯尔旗下的Scopus数据库,“采用的则是软科开发的方法和标准”。  据软科介绍,其主要采用基于文献计量学手段的定量评价方法。简单来说,就是根据学者发表的所有论文获得的引用次数设计指标,来测算该学者的影响力大小。  “中国高被引学者榜单”被中国高校青睐的原因还在于它比科睿唯安发布的“全球高被引科学家(作者)名单”在学科领域上进行了拓展。张端鸿认为,这份榜单“针对中国学术界做了更细的领域划分”“让更多工程、社科领域的人能脱颖而出”。  此外,爱思唯尔在中国高被引学者榜单统计时只计入了第一作者和通讯作者,这样的限定更“尊重中国科研评价体系”。  上海交通大学高等教育研究院世界一流大学研究中心执行主任程莹在接受《文汇报》采访时也表示,如此限定,“就有‘挤水分’的保证”。  张端鸿告诉记者,“双一流”评选办法中所说的参考国际相关评价因素,可以理解为各种单项评价数据,例如“国际引文索引数据”“国际专利数据”“国际出版数据”等等。  张端鸿认为,在中国未来对“双一流”的建设中,若有些单科性或多科性院校在单项国际数据上有支配性表现,同时又在本土的国际人才培养上表现出色,“就应当给予充分肯定”。  “但要注意的是,这份榜单也只能作为辅助性参考,不可能成为(双一流)主要评价依据。”
  • 食品药监局就化妆品中10种禁用物质或限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函   食药监许函[2010]489号   2010年12月09日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全监管工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现公开征求意见,请将修改意见于2010年12月26日前反馈我司。   联 系 人:林庆斌,曹蕊   联系电话:010-88330433   传  真:010-88373268   电子邮件:linqb@sfda.gov.cn  附件:1、《化妆品中丙烯酰胺检测方法》(征求意见稿)     2、《化妆品中甲醛检测方法》(征求意见稿)     3、《化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲检测方法》(征求意见稿)     4、《化妆品中咪唑烷基脲检测方法》(征求意见稿)     5、《化妆品中三氯卡班检测方法》(征求意见稿)     6、《化妆品中苯氧异丙醇检测方法》(征求意见稿)     7、《化妆品中奎宁检测方法》(征求意见稿)     8、《化妆品中6-甲基香豆素检测方法》(征求意见稿)     9、《化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐检测方法》(征求意见稿)     10、《化妆品中防腐剂苯甲醇检测方法》(征求意见稿)     11、反馈意见表   国家食品药品监督管理局食品许可司   二〇一〇年十二月九日
  • 电纺纳米纤维在创面治疗中的应用
    1.Mater. Lett.:负载磺胺嘧啶银的聚羟基丁酸-明胶纳米纤维基质的制备及其在烧伤创面治疗中的应用 ➣ 设计一种替代的伤口敷料是非常必要的,以克服诸如接触时间短、住院时间延长和防止继发感染等难题。➣ 研究者报告了负载磺胺嘧啶银(SSD)(0.2%w/v)的聚羟基丁酸(PHB)-明胶(70:30)纳米纤维基质的静电纺丝,以作为载体防止二度烧伤创面感染。➣ 纳米纤维基质具有良好的抗渗出物吸收和透氧性能。SSD的受控传输会降低敷料更换的频率。利用NIH3T3成纤维细胞评估了其生物相容性和细胞粘附。➣ 从第18天开始,体内烧伤创面支持增强的再上皮化和MMP-9的产生,显示出快速的伤口愈合趋势。➣ 作为一种替代的伤口敷料,纳米纤维支架通过降低敷料的更换频率和减少抗生素的不良反应来治疗烧伤创面。DOI:10.1016/j.matlet.2020.128541 2. ACS Biomater. Sci. Eng.:具有不同双重药物释放的多功能壳聚糖/聚己内酯纳米纤维支架,可用于伤口愈合 ➣ 第三军医大学张波设计并制备了具有多种功能的盐酸利多卡因(LID)和莫匹罗星负载壳聚糖/聚己内酯(CSLD-PCLM)支架,可用作伤口敷料。➣ 通过双喷头静电纺丝技术,支架获得了纳米纤维结构,这增强了支架与血细胞之间的界面相互作用,并显示出良好的凝血能力。➣ 负载LID和莫匹罗星的支架表现出LID的快速释放和莫匹罗星的持续释放。含有莫匹罗星的CSLD-PCLM支架具有出色的抗菌活性。此外,在全层皮肤缺损模型中,该支架显著促进了伤口愈合过程,并伴随完全重新上皮化以及胶原蛋白沉积。➣ CSLD-PCLM纳米纤维支架可以很好地满足伤口愈合过程的各种要求,是未来临床应用中很有前景的创面敷料。DOI:10.1021/acsbiomaterials.0c00674 3. Adv. Sci.:微流控3D打印技术制备立体超顺滑织物用于创面引流 ➣ 南京大学医学院赵远锦教授团队设计了一种受猪笼草超滑结构启发的,基于微流控3D打印技术的立体超顺滑织物。该织物实现了液体在三维空间、复杂维度内无损快速的运输,为提高创面引流效率提供了新的思路。➣ 研究人员利用微流控技术连续制备了SLIPS聚氨酯微纤维,通过电镜表征可以看出微纤维的表面具有较为均匀的孔洞且内部孔洞相互连通。➣ 由于液体石蜡的润滑性能,渗出物和血液可以快速无残留地通过超滑表面,织物因此可以不被杂质污染,从而降低感染的风险。此外,超顺滑织物隔离了海绵与创面,减少了海绵对组织的二次损伤,有效提升了创面修复的效果。DOI: 10.1002/advs.202000789 4. J. Photochem. Photobiol. A Chem.:具有有效光动力抗菌活性的金属-有机骨架/聚(ε-己内酯)杂化电纺纳米纤维膜 ➣ 中科院应化所栾世方通过可生物降解的PCL基质和光敏金属有机骨架(MOF)纳米晶体的共静电纺丝制备抗菌电纺垫的可行方法。➣ 将玫瑰孟加拉红(RB)一步封装到沸石咪唑酸酯骨架8(ZIF-8)中以获得光动力抗菌性RB@ZIF-8纳米粒子,然后与PCL基质共混,通过共静电纺丝制备复合聚合物纳米纤维。➣ 通过调节PCL中RB@ZIF-8的含量,在纳米纤维表面存在足够的MOF颗粒。得益于纳米纤维膜在可见光照射下产生活性氧(ROS),从而在体外对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性大肠杆菌(E.coli)进行剂量和时间依赖性灭活。➣ 细菌感染的伤口愈合实验表明,纳米纤维膜具有更好的修复细菌伤口感染和加速创面愈合的能力。DOI: 10.1016/j.jphotochem.2020.112626 5. Biomater. Sci.:含硫酸软骨素的镁矿化抗菌纳米纤维敷料的伤口愈合特性—共混和核-壳纳米纤维的比较 ➣ 研究了硫酸软骨素对含矿化镁的聚多巴胺交联电纺明胶纳米纤维的形态、机械性能、润湿性和生物相容性的影响。为了延长敷料的耐用性,研究者制备了以聚己内酯(PCL)和明胶为共混物或核-壳纳米纤维的复合敷料。➣ 在猪皮肤烧伤模型中,与未经治疗的烧伤相比,混合和核-壳纳米纤维敷料均显示出更好的再上皮化、伤口闭合和临床结果。➣ 活检组织的组织学研究表明,与未处理的烧伤相比,用核-壳纳米结构处理的烧伤具有平滑的再生和胶原组织。这项研究比较了复合纳米纤维的理化和生物学特性,该纤维能够加速烧伤创面愈合并具有抗菌特性,突出了它们作为伤口敷料和皮肤替代品的潜力。DOI:10.1039/D0BM00530D 6. Carbohydr. Polym.:含蜂蜜和荆芥的壳聚糖/聚乙烯醇生物纳米纤维创面愈合性能的体内评价 ➣ 构建生物支架以改善皮肤组织再生仍然是医疗保健方面的一项挑战。为了解决这一问题,研究者报告了负载蜂蜜和荆芥属植物的电纺聚乙烯醇和壳聚糖(PVA/Chit)纳米纤维垫的制备和表征,以加快伤口愈合。➣ 通过SEM和TEM检查了纳米纤维垫的形态。利用FT-IR和TGA/DTA对纳米纤维进行了物理化学和热稳定性表征,揭示了纳米纤维中蜂蜜和所需植物的存在。➣ 研究了PVA/Chit@Nep/Hon作为一种潜在的治疗药物在伤口愈合治疗中的作用。对大鼠进行了为期21天的体内伤口愈合研究,发现蜂蜜和植物掺入纳米纤维垫后,三周内伤口愈合更快,因此这种纳米纤维垫在急慢性伤口愈合应用中显示出巨大潜力。DOI:10.1016/j.carbpol.2020.116315
  • 警惕!堪比毒 品,依托咪酯可不止“上头”这么简单
    导读近期,社会上出现一些不法分子利用一种添加了含有麻醉药品依托咪酯“烟粉”的香烟,将其用作毒 品替代品进行销售。该香烟吸食后产生头晕、全身轻飘甚至致幻的感觉,过量吸食、饮用替代物质会导致神志不清、昏迷、呼吸暂停、窒息死亡,部分人群还会出现狂躁症状甚至诱发精神障碍或心血管疾病,对身心造成不可逆危害。Part.1 ▍依托咪酯为何物?依托咪酯系非巴比妥类静脉短效催眠药,通过静脉注射对中枢神经有较强的抑制作用。由于依托咪酯属于麻醉诱导剂,暂不属于管制类精神药品。一些不法分子看中了它的麻醉作用,并利用其目前无法被毛发、尿液毒 品检测出阳性结果的漏洞,以及药品相较于毒 品,能获得相同快感却价格更加低廉等原因将其当做毒 品的替代品进行销售,严重破坏了药品管理秩序,还造成了不良的社会影响。依托咪酯(CAS号:33125-97-2)分子式:C14H16N2O2Part.2 ▍依托咪酯的危害!目前社会上一些不法人员使用的依托咪酯为白色晶体粉末状物质,他们通常将其添加在普通香烟烟丝内烤吸或勾兑在电子烟油中吸食。依托咪酯吸食后致人上头,呈现头晕站立不稳,东倒西歪等类似醉酒后的状态。长期大量吸食会出现脾气暴躁,生活懒散等影响人的情绪、思维和意志行为的精神障碍。火眼金睛,揭开新型毒 品替代物的外衣为躲避警方查缉,降低目标群体的戒心,新型毒 品开始了五花八门的“变装”。1分析利器岛津LCMS-8050液质联用系统具有高灵敏度、超快速技术(超快速扫描、正负极切换)、卓越的耐用性等特点,可令吸食依托咪酯者无处遁形。图1. 岛津LCMS-8050 液相色谱-串联质谱联用仪利用岛津LCMS-8050液质联用系统可建立尿液中依托咪酯(ET)及代谢物R-(+)1-(1-苯乙基)-1H咪唑-5羧酸(ETA)的检测方法,该方法前处理简单,且通过选择合适内标美托咪脂(MET),确保结果准确性,可为依托咪酯滥用管控提供方法参考。2分析结果在考察的线性范围内,采用内标法建立标准曲线,线性相关系数大于0.999,线性良好,高中低标准溶液重复进6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差不高于0.52%和3.60%,仪器重复性良好,不同浓度加标样品,加标回收率在在83.3-110.8%之间,表明方法准确性良好。图2. 标准品MRM色谱图结语药物到毒 品的界限,有时只有一步之遥。在此小编提醒,大家须清醒头脑,请对依托咪酯等容易“上头”的物质保持警惕,切勿好奇尝试误入歧途!撰稿人:黄钢本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. 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  • 全国兽药残留专家委员会办公室公开征求《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项食品安全国家标准意见
    各相关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》,我办组织起草了《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2023年10月6日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。联系人:张玉洁联系电话:010-62103930E-mail:syclyny@163.com地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081附件:1.《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》标准文本(征求意见稿)2.《水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)3.《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》标准文本(征求意见稿)4.《禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)5.《禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)6.《动物性食品中庆大霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)7.《动物性食品及尿液中乙酰孕激素类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法》标准文本(征求意见稿)8.《蜂产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)9.《蜂产品中硝基咪唑类药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)10.《蜂产品中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)11.《蜂蜜和蜂王浆中酰胺醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)12.《蜂产品中拟除虫菊酯类药物多残留的测定 气相色谱-质谱法》标准文本(征求意见稿)13.《蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)14.《蜂产品中酞丁安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)15.《蜂产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)16.《蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)17. 兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2023年9月11日
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