除线特

公司扩项，用液相做水质中阿特拉津。国标上面的检出限是0.08ug/l。我测定出来的检出限是国标上面的大2倍。测定方法用国标上面的最低浓度走8针，算出标准偏差，再乘以一个定值。大家有么好的办法？

[b][font=宋体]问题描述：液相色谱法测定水质中阿特拉津，国标给出的检出限是[/font]0.08μg/L[font=宋体]，为何实际测定出来的检出限比国标大[/font]2[font=宋体]倍？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]根据[/font]HJ 168-2010[font=宋体]《环境监测分析方法标准制修订技术导则》要求，测定检出限应采用预估检出限浓度[/font]2~5[font=宋体]倍的加标样品进行测试，在计算检出限过程中需考虑前处理过程。实际上，为了更好地测定检出限，一般标准制定部门都会采用尽可能低浓度的加标样品进行测试。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）并不是说标准方法给出的检出限，每个实验室就一定能达到。当实验室使用标准方法开展检测工作之前，首先要做的就是对方法进行验证，看是否有能力按照检测方法开展检测活动。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）影响检测限大小的因素有很多，仪器设备的条件、使用的耗材试剂、样品基质、前处理方法、数据处理方法、乃至实验人员的能力和技术水平，多多少少都会影响检出限。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）如果想提高检出的灵敏度，获得更低的检出限，应需要从上述因素查找原因和作出改变，譬如使用灵敏度更好的设备、纯度更好的试剂、干扰更少的耗材、基质效应更小的样品基质、更优的前处理过程、更低的检出限计算标准以及全面提升实验室检测人员技术水平等。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

waters2487测样时候出现包了，最上面是第一遍测的，中间的是复测，增加了一倍的浓度，主峰峰高增加了一倍，但是这个位置峰包缺减少了将近一半，最下面的是空白THF。这是哪里出问题了，样品很好溶解，流动相也很普通，甲醇异丙醇。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281354368021_996_3876731_3.png[/img]

圈内各位大神，新人报道，给大家问好！问题描述 现在单位测试水分时出现了一些问题，运用梅特勒的C30水分测定仪，测得结果总是负数的，后来求助了仪器厂商，说需要更换库伦试剂，换了库伦试剂后，仍然还是会出现负数，请问这是哪里出了问题，我们的样品时油状和脂状样品，进样方法是运用加热炉加热进样法。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

我用的是北京踏实的热解析测Tvoc，最近突然发现解析已活化好的空白Tenax管会出现明显的一串杂峰，之前从没有出现这种情况，条件什么的都没变，管也是活化足够时间。然后不放Tenax管让仪器解析空气，得出来的峰又没有杂峰，咨询工程师，工程师说是管没有活化好，可是我有几种不同类型的Tenax管，全部活化完全，然后解析后了都会出现这种情况。各位大神有招吗？出现杂峰的这段恰好是开始程序升温的这个阶段，问题就是之前也是这个程序，却不会出现杂峰，真是奇怪[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011262159304912_8792_4061307_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011262159305088_8261_4061307_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011262159304575_8219_4061307_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011262159304350_2763_4061307_3.png[/img]

请教各位GC高手，最近用GC-MS 在solvent delay 3min 后4min 左右时总会出现The system is in TENT state 然后MS就关闭没有检测信号。请问大家有遇到过类似问题吗？ 是由于什么原因呢？谢谢

Waters2487检测器运行过程中出现Error，我自己看了一下氘灯没有问题，能量值也没有问题，也大流速清洗流通池了，请问这是出现什么故障了？

请教各位，用ELISA方法检测尿液中的克伦特罗时容易出现假阳性，有什么解决的好办法？谢谢！

FEI Tecnai G2 20 TEM 光路出现问题，光圈看不到了，怎么解决？

请问waters2695出现这样的报错信息该怎么办[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005201334454198_8676_4134629_3.png[/img]

X射线荧光光谱仪ARL Advant’X Intellipower™ 4200，设备使用已经5年多了，用一星期左右就会出现一次真空过高报警，找了好久也找不出问题在哪里？求助！！！

waters2998检测器出现光闸不能复位，通过替换确定流通池和灯没问题，拆掉流通池不报错。氘灯230nm能量很低，只有1400左右，这是什么原因导致的？

近期使用ICP分析时第一次点火总会失败然后出现 water still flowing35,50提示。询问下是什么原因造成的呢？？

最近试着做克伦特罗，可是打标准品都出不来峰，只发现2分钟有一个峰，什么原因呢？大家是用什么液相条件做克伦特罗的？

使用endnote选择输出格式为display as ：Aurthor (year)时，输出的文献中括号不完整，只有前半个括号，想求助大家怎么解决，谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009261105167994_9941_3491610_3.png[/img]

HP5890出现INTE CPU 错误，是什么原因？开机时没这种情况，但过几个小时后就会提示这个错误，降温关机后重开又能运行。

大家用液质做盐酸克伦特罗的检出限都是多少？？有些标准中规定的是0.5ppb大家的实际情况又是如何呢？？

大家好,今天打开WATERS2487检测器,出现Filter initialization falure.No filter found.然后按ENTER建,但是显示error.接下来换灯,重新开机,还是提示这个错误,请教哪位能够解答一下这个问题,谢谢

请问空白TENEX ta管出现胆固醇是什么可能的原因？

液相检测器面板出现intensity，什么意思。按purge，不出现purge

最近发现DEHP检出有数和Fail（超过0.1%）的样品明显增多， 主要是鞋子上的一些塑料材质部位。 不知道大家平常在测试中比较多检出的phthalate是哪几项， 主要出现在什么材料上？

我们一台岛津2010出现MS not connected，如何办？　　　似乎是硬件连不上。　　　大家有遇到过这样的情况吗？

[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif] 我们是waters的2487-1525-717液相，最近经常出现同一个样品（咖啡碱，较稳定）进2针出现差别大，一般第一针峰面积是第二针的80%，极特别的差别相当大，关键是这个是不定时出现的，同时进样其他样品重现性都很好！相当郁闷！先是排除注射器的气泡，清洗717里面的两个在线过滤器，测出RSD是0.24%，可是过一段时间，不定时的出现这种情况，打过电话给工程师。工程师说这种重现性不好有几个原因：1、色谱柱问题 2、密封圈漏液 3、注射器进气泡 4、在线过滤器脏啦 5、阀二阀三或者其他地方漏液。自己排除了半天都不知道原因，只发现阀四（就是接绿色管路的那个阀）在洗针时有漏液，工程师说这个没什么关系，哎，累啊，目前只能是重复进样。 今天领导给我CNAS比对的两个样品（三天后就要上报结果啦，现在才给[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]），下午领导又拿来一些样，说要测茶氨酸（全球比对的）[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]，机子状态不好，怎么搞啊。哪位大哥知道什么原因的，赶快施于援手，小弟感激不尽！[/font]

我们用的是Waters2695 打印报告时，预览时排列的效果很好，但打印出来后，就乱啦，不知道什么原因呢？报告输出时用的是中文，不知道英文怎样输出？

WATERS600 HPLC 在以甲醇作流动相时，进一针甲醇，2分钟后出现一较大的峰，紧接着又出现一倒峰。反复清洗进样部分及流路，问题依旧。请专家指点。谢谢！

TEM数据结果出现三根为一组，是不同晶面条纹的叠加还是什么意思？

Waters 2695 进样器 分别抽取6针50ul 纯水称量计算RSD0.2%，平均值大概0.0505g左右；萘标液进样6针封面积RSD0.2%，保留时间RSD 0%，泵压力波动一般在18psi左右。但做样品发现有时候会出现前两针峰面积偏差大的现象，后面进样一切正常，色谱柱换其它机器上无此现象，检测器是2489，紫外灯时间大概有2500小时左右，灯能量254nm处30NA。进样器出口管路曾经堵塞过，自己拆卸掉密封包，清洗解决，但密封包测试的时候，老是报密封几何失败，装上的时候，不能确定针口是否完全对准进样出口，求大神们分析下原因。