[color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素（维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444]）的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素？这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]
检测VB1，根据5413.11-2010，标准品称相当于硫胺素50mg,我们用的标准品是硝酸硫铵（分子量327.37）或盐酸硫铵。硫胺素的分子量是300.81，换算系数应该是327.37/300.81=1.088,在网上查的换算系数是：1mg硫胺素=1.3379mg维生素B1盐酸盐，1mg硫胺素=1.2336mg维生素B1硝酸盐。我该用哪个呢？谢谢了！
网上差不到焦磷酸硫胺素的pKa值，流动相里ph不好控制，摸质谱条件时进的标品响应很高，但进样后却发现分叉峰，应该是ph搞错了，有老师能帮忙推荐一下方法吗？谢谢！
请问下有测过硫胺素(维生素B1)的老师，你们用的人造浮石是怎么样的，能给个供应商吗？？
原生的VB1貌似是焦磷酸硫胺素，而奶粉中添加的是盐酸硫胺素，为什么测定的时候只按照一种盐形态计算？还是前处理的时候会转化成一种？这个转化的机理又是什么呢
[align=center][font=DengXian]维生素[/font]B1[/align][font=DengXian]维生素[/font]Bl[font=DengXian]分子中含有硫和[/font]NH2[font=DengXian]故称硫胺素。分子结构中包括嘧啶和噻唑两部分。[/font][font=DengXian]硫胺素广泛分布于动植物食品中，其中在动物内脏、鸡蛋、马铃薯、核果及全粒小麦中含量较丰富。[/font][font=DengXian]硫胺素是[/font]B[font=DengXian]族维生素中最不稳定的一种。在中性或碱性条件下易降解；对热和光不敏感；酸性条件下较稳定。[/font] [font=DengXian]食品中其他组分也会影响硫胺素的降解，例如单宁能与硫胺素形成加成物而使之失活；[/font]SO2[font=DengXian]或亚硫酸盐对其有破坏作用；胆碱使其分子裂开，加速其降解；蛋白质与硫胺素的硫醇形式形成二硫化物阻止其降解。[/font]
我在用液相检测维生素B[sub]1[/sub]时，遇到生产企业添加的B[sub]1[/sub]与我的标准品不一致时，我该如何办？问题1：我用标准品是国家标准物质中心购买的，是硫酸盐硫胺素，生产企业说他用的是盐酸盐硫胺素。国家标准上没有明确用哪一种作为标准品。只是检测不合格（保留时间不一致）后，查找原因，才得知用生产企业用是盐酸盐硫胺素。问题2：我该用哪一种才能使我单位有理有据，站得住脚，若上法庭，我们如何保护自己。问题3：硫酸盐硫胺素与盐酸盐硫胺素区别在哪里？
(一)原理硫胺素在碱性铁氰化钾溶液中被氧化成噻嘧色素，在紫外线照射下发出荧光。没有其他物质干扰时，此荧光相对强度与噻嘧色素量成正比，即与溶液中硫胺素量成正比。如试样中含杂质过多，应用经过离子交换剂使硫胺素与杂质分离岳的溶液测定。(二)仪器与主要试剂荧光分光光度计；电热恒温培养箱；Maizel—Gerson反应瓶如图9～1所示；淀粉酶和蛋白酶；0．1mol／L，0．3mol／L盐酸；2mol／L乙酸钠溶液；氯化钾溶液(250g／L)；酸性氯化钾溶液(250g／L)(8．5mL浓盐酸用25％氯化钾溶液稀释至1000mL)；1％铁氰化钾溶液(10g／L)(1g铁氰化钾溶于水中稀释至100mL，放于棕色瓶内保存)；碱性铁氰化钾溶液(取4mL 10g／L铁氰化钾溶液，用150g／L氢氧化钠溶液稀释至60mL。用时现配，避光使用)。活性人造浮石：称200g 40～60目人造浮石，以10倍于其容积的热乙酸溶液搅洗两次，每次10min；再用5倍于其容积的250g／L热氯化钾溶液搅洗15min；然后再用稀乙酸溶液搅洗10min；最后用热蒸馏水洗至没有氯离子，于蒸馏水中保存。硫胺素标准储备溶液(0．1g／mL)：准确称取100mg经氯化钙干燥24h的硫胺素，溶于0.0lmol/L盐酸中，并稀释至1000mL。于冰箱中避光保存。用时用0.01mol／L盐酸逐级稀释为0.1μg／mL的硫胺素标准使用液。溴甲酚绿溶液(0．4g／L)：称取0.1g溴甲酚绿，置于小研钵中，加入1.4mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液研磨片刻，再加入少许水继续研磨至完全溶解，用水稀释至250mL。(三)测定试样采集后用匀浆机打成匀浆于低温冰箱中冷冻保存，用时将其解冻后混匀使用。干燥试样要将其尽量粉碎后备用。准确称取一定量试样(估计其硫胺素质量约为10～30μg，一般称取2～10g试样)，置于l00mL三角瓶中，加入50mL0.1mol／L或0.3mol／L盐酸使其溶解，放人高压锅中加热水解，121℃30rain，凉后取出。用2mol／L乙酸钠调pH 4．5(以0.4g／L溴甲酚绿为外指示剂)。按每克试样加20mg淀粉酶和40mg蛋白酶的比例加入淀粉酶和蛋白酶，于45～50℃温箱过夜保温(约16h)，凉至室温，定容至100mL后混匀过滤，即为提取液。用少许脱脂棉铺于盐基交换管的交换柱底部，加水将棉纤维中气泡排出，再加约1g活性人造浮石使之达到交换柱的1／3高度。保持盐基交换管中液面始终高于活性人造浮石。用移液管加入提取液20～60mL(使通过活性人造浮石的硫胺素总质量约为2～5μg)。加约10mL热蒸馏水冲洗交换柱，弃去洗液。如此重复3次。加入20mL 250g／L酸性氯化钾(温度为90℃左右)，收集此液于25mL刻度试管内，凉至室温，用250g／L酸性氯化钾定容至25mL，即为试样净化液。重复上述操作，将20mL硫胺素标准使用液加入盐基交换管以代替试样提取液，即得到标准净化液。将5mL试样净化液分别加入A、B两个反应瓶。在避光条件下将3mL150g／L氢氧化钠加入反应瓶A，将3mL碱性铁氰化钾溶液加入反应瓶B，振摇约15s，然后加10mL正丁醇；将A、B两个反应瓶同时用力振摇1．5min。重复上述操作，用标准净化液代替试样净化液。静置分层后吸去下层碱性溶液，加入2～3g无水硫酸钠使溶液脱水。荧光测定条件：激发波长365nm，发射波长435nm；激发波狭缝5nm，发射波狭缝5nm。依次测定下列荧光强度：①试样空白荧光强度(试样反应瓶A)；②标准空白荧光强度(标准反应瓶A)：③试样荧光强度(试样反应瓶B)；④标准荧光强度(标准反应瓶B)。
最近做食品中维生素B1的检测，依据GB5009.84-2016，高效液相，按要求配制的一系列浓度的标准液，竟然会有过载的现象，各个浓度峰面积也大概高了一倍，不知道是怎么回事，请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。
我想做大米中硫胺素，请问用哪种蛋白酶和淀粉酶？？以前没用过，上网看蛋白酶 和淀粉酶都分好几种，请问用哪种，多谢！！
维生素B1又称硫胺素，长期缺乏会引起各种类型的脚气病。维生素B1主要存在于葵花籽仁、花生仁、瘦肉、辣椒、豌豆、绿豆、黄豆、小麦、玉米面、粳米、黑米、小米、鸡蛋黄、豆腐皮、猪肝、苹果等食物中。
维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。（摘自百度百科） 购买回的维生素B1（盐酸硫胺）纯度标准物质（BW3600，中国计量科学研究所）给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量，加入盐酸水溶液溶解，过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准（本法用的反相HPLC）中，标准储备液是称取一定量，用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》标准中，称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素，溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中，维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解，而其中检验干燥失重时，用的也是105℃。 疑问：根据第一段说法，VB1并不耐热，为何要用105℃？ GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解，储备液能保证稳定，不选用盐酸溶液，是否更便于HPLC测试？
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gif直接上国标咯，呼呼~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gif维生素B1（硫胺素）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112042039_335476_2206832_3.jpg中文名称：维生素B1，硫胺素英文名称：Vitamin B1，Thiamine其它名称：氯化3--5-(2-羟基乙基)-4-甲基噻唑定义： B族维生素之一，辅酶形式是焦磷酸硫胺素(TPP)。缺乏它会引起脚气病，也可能涉及神经组织中阴离子通道的调节，与抗神经炎有关。物理性质 外观： 为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。 熔点： 248-260℃ 溶解性： 极易溶于水（1：1）。溶于乙醇、甘油和丙二醇。不溶于乙醚和苯。化学性质 CAS号： 59-43-8 分子式： C12H17N4OS+ 分子量： 377.27硫胺不够稳定，遇热、紫外线、氧气都会发生化学反应，分解或变质。硫胺可以溶于水，不溶于醇等有机溶剂。常温下在pH为3.5的水溶液中稳定，而在中性和碱性溶液中会发生分解。通常会被制作为盐酸盐、硝酸盐等形式，水溶性。和所有B族中的维生素一样，多余的B1不会贮藏于体内，而会完全排出体外。所以，必须每天补充。样品前处理1、称取5g~10g（精确至0.01g）试样于150mL三角瓶中，加入60mL0.1mol/L盐酸，充分摇匀；2、用棉塞和牛皮纸封口，放入高压灭菌锅内，在121℃下保持[/fo
[align=center][font=DengXian]维生素的生物可利用性[/font][/align]1 [font=DengXian]维生素生物可利用性的含义[/font][font=DengXian]维生素的生物可利用性（[/font]Bioavailabilityof vitamin[font=DengXian]）是指人体摄入的维生素经肠道吸收并在体内被利用的程度。包含两方面含义即吸收与利用。因此，在评价维生素营养完全性时除考虑摄入的食品中维生素的含量和不同化学结构的鉴定外，更重要的应考虑摄入食品中维生素的生物可利用性。[/font]2 [font=DengXian]影响维生素生物可利用性的因素[/font]1[font=DengXian]、消费者本身的年龄、健康以及生理状况等；[/font]2[font=DengXian]、膳食的组成影响维生素在肠道内运输的时间、黏度、[/font]pH[font=DengXian]及乳化特性等；[/font]3[font=DengXian]、同一种维生素构型不同对其在体内的吸收速率、吸收程度、能否转变成活性形式以及生理作用的大小产生影响；[/font]4[font=DengXian]、维生素与其他的组分的反应如维生素与蛋白质、淀粉、膳食纤维、脂肪等发生反应均会影响到其在体内的吸收与利用；[/font]5[font=DengXian]、维生素的拮抗物也影响维生素的活性，从而降低维生素的生物可利用性。例如，硫胺素酶可切断硫胺素代谢分子，使其丧失活性；抗生物素蛋白与代谢物结合，使生物素失去活性；双香豆素具有与维生素[/font]K[font=DengXian]相似的结构，可占据维生素[/font]K[font=DengXian]代谢物的作用位点而降低维生素[/font]K[font=DengXian]的生物可利用性；[/font]6[font=DengXian]、食品加工和贮存也影响到维生素的生物可利用性。[/font]
吃维生素B1、B2、B6、C、E对皮肤好。维生素B1，硫胺素，又称抗脚气病因子、抗神经炎因子等，是水溶性维生素。由卡西米尔?冯克在1912年发现（一说1911年）。在生物体内通常以硫胺焦磷酸盐的形式存在。 多存在于酵母、谷物、肝脏、大豆、肉类。维生素B2，核黄素，水溶性。由D. T. Smith和E. G. Hendrick在1926年发现。也被称为维生素G多存在于酵母、肝脏、蔬菜、蛋类 。缺少维生素B2易患口舌炎症（口腔溃疡）等。维生素B6 与氨基酸代谢关系甚密，能促进氨基酸的吸收和蛋白质的合成，为细胞生长所必需，对脂肪代谢亦有影响，与皮脂分泌紧密相关，因而，头皮脂溢、多屑时常用它。维生素C 被称为皮肤最密切的伙伴，它促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命，是构成皮肤细胞间质的必需成分。所以，皮肤组织的完整，血管正常通透性的维持和色素代谢的平衡都离不开它。维生素E 公认有抗衰老功效，能促进皮肤血液循环和肉芽组织生长，使毛发皮肤光润，并使皱纹展平。改善皮肤松弛以维生素C和维生素E效果最好。维生素C含有可以使人体代谢过程中不可缺少的一类的重要物质，它可以能增加毛细血管的密度性，而且还可以帮助于身体产生骨胶原蛋白，从而加强皮肤华润弹性 平时吃一些富含维生素C和维生素E的食物，皮肤就会富有弹性。
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（1）[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠），要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱，实现粉针剂中各组分物质的良好分离，同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先，依据客户提供的色谱条件，对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱，包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII，AQ S5，AQ S3，SUPERIOREX ODS，CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同，最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果，对照品溶液中各组分均能够得到良好分离（如图1），分离度均在3.0以上，满足客户1.5要求；理论塔板数按核黄素计为103983，满足客户大于15000的要求（见表1）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下，继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析，各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离，结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]
本人在学习GB/T 35415-2017时，发现该标准正文表格中存在多处错误，其中不乏基础性错误和排版错误：一、代码40104“电磁”关键词中的“调幅镜象抑制”建议调整为“调幅镜像抑制”。镜像一词属于固定搭配，且未查询到“镜象”的用法。二、代码40602“高温”关键词中的“发热元件过载实验”建议调整为“发热元件过载试验”。三、代码41201“尺寸”关键词中“高度”和“厚度”存在重复。建议删去重复的部分。四、代码602“有机物”关键词中“五氯苯酚”和“丁基羟基茴香醚”存在重复。建议删去重复的部分。五、代码602“有机物”关键词中的“二胺基甲苯”建议调整为“二氨基甲苯”。二氨基甲苯符合有机化学命名规则，且未查询到“二胺基甲苯”的用法。六、代码602“有机物”关键词中的“呈味核甘酸二钠”建议调整为“呈味核苷酸二钠”。核苷酸是以一个含氮碱基为核心、加上一个五碳糖和一个或多个磷酸基团组成的。此处的“苷”为有机化学名词的规范写法。七、代码603“无机物”关键词中的“可溶性隔”建议调整为“可溶性镉”。本处属于明显的用字错误。八、代码603“无机物”关键词中的“硫胺素及其衍生物”建议调整为为“维生素B1及其衍生物”。“硫胺素及其衍生物”属于已经过时的术语。九、代码604“微生物”关键词中“金黄葡萄球菌”存在重复。“金黄色葡萄球菌”和“金黄葡萄球菌”均是指同一种葡萄球菌科的细菌，建议删除其中一个。十、代码605“成分或杂质”关键词中“固型物”存在重复。“固形物”是“固型物”的正确表述。[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 标准技术管理司[/b][color=#999999][back=transparent]时间：2023-06-17[/back][/color]感谢对标准化工作的支持，文中所提国家标准已转相关技术委员会，下一步核实后将刊发勘误。
[align=center][font=DengXian]维生素在食品加工与贮藏过程中的变化[/font]--[font=DengXian]食品加工过程的影响[/font]1[/align][font=DengXian]（[/font]1[font=DengXian]）碾磨[/font][font=DengXian]碾磨是谷物所特有的加工方式。谷物在磨碎后其中的维生素比完整的谷粒中含量有所降低，并且与种子的胚乳和胚、种皮的分离程度有关。因此，粉碎对各种谷物种子中维生素的影响不一样。不同的加工方式对维生素损失的影响也有差异，谷物精制程度越高，维生素损失越严重。例如，小麦在碾磨成面粉时，出粉率不同，维生素的存留也不同。[/font][font=DengXian]（[/font]2[font=DengXian]）热处理[/font][font=DengXian]烫漂是水果和蔬菜加工中不可缺少的处理方法。通过这种处理可以钝化影响产品品质的酶类、减少微生物污染及除去空气，有利于食品贮存期间保持维生素的稳定。但烫漂往往造成水溶性维生素大量流失。[/font][font=DengXian]其损失程度[/font]pH[font=DengXian]、烫漂的时间和温度、含水量、切口表面积、烫漂类型及成熟度有关。通常，短时间高温烫漂维生素损失较少。烫漂时间越长，维生素损失越大。产品成熟度越高，烫漂时维生素[/font]C[font=DengXian]和维生素[/font]B1[font=DengXian]损失越少；食品切分越细，单位质量表面积越大，维生素损失越多。不同烫漂类型对维生素影响的顺序为沸水[/font][font=DengXian]蒸汽[/font][font=DengXian]微波。[/font] [font=DengXian]脱水干燥是保藏食品的主要方法之一。[/font] [font=DengXian]具体方法有日光干燥、烘房干燥、隧道式干燥、滚筒干燥、喷雾干燥和冷冻干燥。维生素[/font]C[font=DengXian]对热不稳定，干燥损失大约为[/font]10%[font=DengXian]～[/font]15%[font=DengXian]，但冷冻干燥对其影响很小。喷雾干燥和滚筒干燥时乳中硫胺素的损失大为[/font]10%[font=DengXian]和[/font]15%[font=DengXian]，而维生素[/font]A[font=DengXian]和维生素[/font]D[font=DengXian]几乎没有损失。蔬菜烫漂后空气干燥时硫胺素的损失平均为豆类[/font]5%[font=DengXian]、马铃薯[/font]25%[font=DengXian]、胡萝卜[/font]29%[font=DengXian]。[/font]
[align=center][b][font=宋体][font=Times New Roman]婴幼儿配方食品中维生素B1检测分析[/font][/font][/b][/align][align=center][font=Times New Roman][b][/b][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][font=Times New Roman]1.[/font][/font][font=宋体]目的[/font][/align][font=宋体]婴幼儿配方食品中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font=宋体]检测[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font]GB 5009.84-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》第一法[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]含量。按照国标要求所用标准品为盐酸硫胺素，即[/font]56.1mg[font=宋体]的盐酸硫胺素相当于[/font][font=Times New Roman]50mg[/font][font=宋体]的硫胺素。在绘制标准曲线过程中，对标准品按照盐酸硫胺素和硫胺素分别进行计算分析[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]并对检验结果进行了分析总结。[/font][b][font=宋体][font=Calibri]2.[/font][/font][font=宋体]仪器与用具[/font][/b][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][font=Calibri][font=宋体]（带荧光检测器）[/font][/font][font=宋体]、电子天平、隔膜真空泵、溶剂过滤器、酸度计、立式压力蒸汽灭菌器[/font][font=宋体]、生化培养箱[/font][font=宋体]、锥形瓶、玻璃棒、量筒、滴管、容量瓶、移液管、刻度吸管、滤纸、漏斗、具塞比色管。[/font][b][font=宋体][font=Calibri]3.[/font][/font][font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体][font=宋体]三水合乙酸钠、冰乙酸、甲醇（色谱纯）、[/font][font=Calibri]0.01moL/L[/font][font=宋体]盐酸溶液、[/font][/font][font=Calibri]0.1mo[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸、[/font]2.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]oL[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]乙酸钠溶液、碱性铁氰化钾溶液、正丁醇[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri][font=宋体]混合酶溶液。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]碱性铁氰化钾溶液：将[/font]5m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]铁氰化钾溶液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]20g/L[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]与[/font]200m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钠溶液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]100g/L[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]混合，摇匀。临用前配制。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸溶液[/font](0.1mo[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：移取[/font][font=Calibri]8.5m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸，加水稀释至[/font]1000m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，摇匀。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸溶液[/font](0.01mo[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：量取[/font][font=Calibri]0.1mo[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸溶液[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，用水稀释并定容至[/font]500m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，摇匀。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]乙酸钠溶液（[/font][font=Calibri]2.0moL/L[/font][font=宋体]）：称取[/font][font=Calibri]27.2g[/font][font=宋体]三水合乙酸钠，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]用水[/font][/font][font=宋体]溶解[/font][font=Calibri][font=宋体]并定容[/font][/font][font=宋体][font=宋体]于[/font][font=Calibri]100mL[/font][font=宋体]，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]摇匀。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]混合酶溶液：称取[/font]1.76g[font=宋体]木瓜蛋白酶、[/font][font=Calibri]1.27g[/font][font=宋体]淀粉酶，加水定容至[/font][font=Calibri]50m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，涡旋，使呈混悬状液体，冷藏保存。临用前再次摇匀后使用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]标准[/font][font=Calibri][font=宋体]品：维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=宋体]标准品（盐酸硫胺素）。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][font=Calibri]4.[/font][/font][font=宋体]操作方法[/font][/b][font=宋体]色谱参考条件：[/font][font=Calibri][font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]C[/font][sub][font=Calibri]18[/font][/sub][font=Calibri][font=宋体]柱，[/font]250mm×4.6mm[font=宋体]，[/font][font=Calibri]5μm[/font][font=宋体]，或具有同等性能的色谱柱；[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]流速：[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]0.8[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/min[font=宋体]；柱温：[/font][font=Calibri]30℃[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]检测波长：激发波长[/font]375nm[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]发射波长[/font]435nm[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]流动相：[/font][font=Calibri][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]0.05moL/L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]乙酸钠[/font][/font][font=宋体]溶液：称[/font][font=Calibri][font=宋体]取三水合乙酸钠[/font]6.80g[font=宋体]，加[/font][font=Calibri]900m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水溶解，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]用冰乙酸调节[/font]pH[/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri]4.0[font=宋体]～[/font][font=Calibri]5.0[/font][/font][font=宋体]之间[/font][font=Calibri][font=宋体]，加水[/font][/font][font=宋体]定容[/font][font=Calibri][font=宋体]至[/font]1000m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，经[/font]0.45μm[/font][font=宋体]微孔[/font][font=Calibri][font=宋体]滤膜过滤[/font][/font][font=宋体]后[/font][font=Calibri][font=宋体]使用。）[/font]+[/font][font=宋体]流[/font][font=Calibri][font=宋体]动相[/font]B[font=宋体]（甲醇）[/font][font=Calibri]=65+35[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]试液衍生化[/font][font=Calibri][font=宋体]：[/font][/font][font=宋体]准确[/font][font=Calibri][font=宋体]移取上清液[/font][/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri][font=宋体]标准系列工作液[/font]10.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，加入[/font]5.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]碱性铁氰化钾[/font][/font][font=宋体]溶液[/font][font=Calibri][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]涡旋[/font][font=Calibri][font=宋体]混匀后，[/font][/font][font=宋体]准确[/font][font=Calibri][font=宋体]加入[/font]10.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]正丁醇，[/font][/font][font=宋体]再次涡旋[/font][font=Calibri][font=宋体]混匀后静置约[/font]10[font=宋体]分钟[/font][/font][font=宋体]，待[/font][font=Calibri][font=宋体]充分分层[/font][/font][font=宋体]后，[/font][font=Calibri][font=宋体]吸取正丁醇[/font][/font][font=宋体][font=宋体]相（上层）经[/font][font=Calibri]0.45[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]有机微孔膜过滤[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]取滤液[/font][font=Calibri][font=宋体]于进样瓶中，[/font][/font][font=宋体]供[/font][font=Calibri][font=宋体]分析用。[/font][/font][font=宋体]室温[/font][font=Calibri][font=宋体]条件下衍生产物在[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4h[/font][font=宋体]内稳定[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，操作过程应在避免强光照射的环境下进行。[/font][/font][font=宋体]测定法：[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]标准[/font][font=Calibri][font=宋体]曲线的制作：将标准系列工作液衍生物[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中，测定相应的维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=宋体]峰面积[/font][font=Calibri][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]以[/font][font=Calibri][font=宋体]标准工作液的浓度（[/font][/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]g/mL[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri][font=宋体]横坐标，[/font][/font][font=宋体]以[/font][font=Calibri][font=宋体]峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]试样[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]溶液的测定：[/font][/font][font=宋体]将[/font][font=Calibri][font=宋体]试样衍生物溶液[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中，得到维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=宋体]的[/font][font=Calibri][font=宋体]峰面积，根据[/font][/font][font=宋体]标准[/font][font=Calibri][font=宋体]曲线计算得到待测液中维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri][font=宋体]的浓度。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]5.[/font][/font][font=宋体]检验结果及数据分析[/font][/b][font=宋体]检测结果如表[/font][font=Times New Roman]1[b][img=,685,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071013108752_9924_4151721_3.png!w685x351.jpg[/img][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]数据分析：按照[/font]GB 5009.84-2016[font=宋体]中对结果的表述，维生素[/font][font=Times New Roman]B[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]应以硫胺素计，在绘制标准曲线过程中，应将标准品称样量[/font]56.1mg[font=宋体]的盐酸硫胺素折算为[/font][font=Times New Roman]50mg[/font][font=宋体]的硫胺素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后在绘制标准曲线[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。对数据进行折算（即原检验结果除以[/font]1.122[font=宋体]）后比对分析，如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[/font][/font][b][img=,690,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071013173231_6823_4151721_3.png!w690x344.jpg[/img][/b][font='Times New Roman'][font=宋体][b]6.检验结论[/b]检验结果以[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]盐酸硫胺素和[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硫胺素计[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进行比对[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]比对结果精密度[/font][font=Times New Roman]≤20%[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]结构符合[/font][font='Times New Roman']GB 5009.84-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》[/font][/font][font=宋体]的要求。[/font][/font]
维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品CDCT-C17455500 CAS 532-43-4 纯品型，有证书，0.25g价格 360RMB因有效期将近，03/2014，现5折清仓，库存有限，可直接回复联系我，也可联系安谱总部 021-54890099
制备的盐酸硫胺（即维生素b1）测折干含量和折水含量都到120%左右，为什么？
LC-MS/MS测定动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留 摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定动物组织中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林、苯唑青霉素、萘夫西林、双氯西林、哌拉西林、头孢氨苄、头孢唑林等10种β-内酰胺类抗生素残留量，以青霉素G-D7为内标。β-内酰胺类抗生素残留物用乙腈水溶液提取，用艾杰尔PEP-2固相萃取小柱净化，采用高效液相色谱-串联质谱测定，使用内标法定量。本方法采用5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg，3个添加浓度，每个浓度添加6个平行样，上述10种β-内酰胺类抗生素的回收率在平均在70%-110%，相对偏差小于10%。关键词：液相色谱串联质谱法；β-内酰胺类药物；动物组织 β-内酰胺类抗生素(β-lactams)是指化学结构中具有β-内酰胺环的一类抗生素.其侧链的改变形成了许多不同抗菌谱和抗菌作用的抗生素，包括临床常用的青霉素与头孢菌素。此类药物广泛用于产肉动物的呼吸、肠胃、泌尿生殖和皮肤病毒感染的治疗和预防，它们的使用会引起动物源性食品中兽药残留的存在，这种残留将对青霉素过敏的人产生健康危害。更为重要的是，抗生素被长期低剂量摄入健康人肠道，会破坏健康人肠道正常菌群环境，导致人体免疫力的降低，而且长期使用会产生抗药性，危害人们的身体健康。欧盟、美国、日本、中国、国际食品法典委员会都对动物源食品中β-内酰胺类抗生素药物残留规定了最大残留限量。为确保消费者的食品安全，世界各地均对动物组织中β-内酰胺类抗生素有允许最大残留量的要求。本研究建立了采用高效液相色谱三重四级杆质谱法对动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留的检测方法，具有更高的回收率、稳定性和实用性。1. 材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料乙腈、甲醇：德国默克，色谱纯；甲酸：色谱纯；氯化钠：分析纯；氢氧化钠：分析纯；磷酸二氢钾：分析纯；磷酸氢二钾：分析纯；固相萃取柱：艾杰尔PEP-2（500 mg/6mL）。标准品：购自DR公司。0.1 mol/L氢氧化钠：称取４ｇ氢氧化钠，并用水稀释至1000ｍＬ。0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液（pH 8.5）。称取8.7 g磷酸氢二钾，超纯水溶解，稀释至1000ｍＬ，调节pH 至8.5±0.1。标准储备溶液：分别称取约0.01 ｇ（精确至0.001 ｇ）标准品，分别用乙腈:水溶液（1+9）溶解定容至[font=Times New Rom
凤梨和菠萝的区别是什么?对于认为凤梨和菠萝是一种水果的不同叫法的人来说，它们没有区别，但是实际上它们是有区别的，菠萝属于凤梨科，但是尝起来味道和凤梨不同。凤梨和菠萝的区别是什么? 凤梨和菠萝并非同一种水果，而是长得相似的两种水果。两者的区别有：凤梨的叶子不带齿、味甜，菠萝的叶子带齿，果肉要用盐水泡过才能吃。菠萝的营养和食疗价值有哪些? 菠萝属于凤梨科凤梨属多年生草本果树植物，营养生长迅速，生产周期短，年平均气温23摄氏度以上的地区终年可以生长。 菠萝果实营养丰富，果肉中除含有还原糖、蔗糖、蛋白质、粗纤维和有机酸外，还含有人体必需的维生素C、胡萝卜素、硫胺素、尼克酸等维生素。以及易为人体吸收的钙、铁、镁等微量元素。菠萝果汁、果皮及茎所含有的蛋白酶，能帮助蛋白质的消化，增进食欲 医疗上有治疗多种炎症、消化不良、利尿、通经、驱寄生虫等效果，对神经和肠胃有一定的医疗作用。凤梨的营养和食疗价值有哪些? 凤梨为凤梨科植物凤梨的果实。台湾府志中解释：凤梨，叶薄而阔，而缘有刺，果生於叶丛中，果皮似波罗蜜而色黄，味甘而微酸，先端具绿叶一簇，形似凤尾，故名。 凤梨果实含丰富的营养成分，糖类、碳水化合物、有机酸、氨基酸、尼克酸、蛋白质、脂肪及维他命A、B、C、G 核黄素、胡萝卜素、硫胺素、膳食纤维 无机成分如：铁、镁、钾、钠、钙、磷等。 凤梨果实汁液丰富，纤维柔脆，酸甜适中，芳香可口，特别含有一种天然消化成分，称凤梨酵素，有类似木瓜酵素的作用，能分解蛋白质，帮助消化，促进食欲，饭后食用，对于饮食保健最为有益。在医药方面功用，具有利尿、解热、解暑、解酒、降血压，抗癌等功效。适当吃凤梨对于肾炎小便不利、高血压、热咳、咽喉肿痛、支气管炎、消化不良、酒醉等症状有相当好的食疗效果。
[align=center][b]BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）[/b][/align][align=right][b]——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析[/b][/align][align=right][/align][align=center][b][color=#FFD500]复合维生素注射液[/color][/b][/align][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]用于营养不良及因缺乏维生素B类所引起疾患的辅助治疗，如厌食、脚气病、糙皮病等。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#FFD500]维生素B1[/color][/b][color=#3E3E3E]又称硫胺素，是碳水化合物代谢所需辅酶的重要组成成分。[/color][b][color=#FFD500]维生素B6[/color][/b][color=#3E3E3E]为多种酶的辅基，参与氨基酸及脂肪的代谢。[/color][b][color=#FFD500]烟酰胺[/color][/b][color=#3E3E3E]为辅酶[/color][color=#3E3E3E]Ⅰ[/color][color=#3E3E3E]及[/color][color=#3E3E3E]Ⅱ[/color][color=#3E3E3E]的组分，为脂质代谢、组织呼吸的氧化作用和糖原分解所必需。[/color][b][color=#FFD500]右泛醇[/color][/b][color=#3E3E3E]（D-泛醇）又称原维生素B5，进入人体内能转化为泛酸，进而合成辅酶A，促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢，保护皮肤和粘膜，改善毛发光泽，防止疾病的发生。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#A0A0A0]（以上列出组分为配方中部分成分，本数据仅介绍前三种化合物的分析，下期将介绍右泛醇的分析数据）[/color]———————————————————————————————————————————————————————客户提供了复合维生素注射液样品及维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺对照品溶液，并反馈在现有条件下使用C[sub]18[/sub]柱对注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析时，[color=red]烟酰胺出现杂质干扰，无法准确定量。[/color]客户希望本实验室参考BP2015英国药典方法，筛选合适的色谱柱对复合维生素注射液中的维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析。[img=,670,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281004332417_4281_2222981_3.png!w670x223.jpg[/img]依据BP 2015方法，流动相中添加了二乙胺和庚烷磺酸钠，本实验室分别尝试了中等极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII、高极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、高碳载量的SUPERIOREX ODS以及低极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120色谱柱分别对注射液样品进行分析。如图1，对几款柱子分析所得结果对比后发现，能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/b][/color]所得分离效果最佳，其中，[color=#0070C0]烟酰胺与前后杂质分离度在[/color][b][color=#0070C0]0.9[/color][/b][color=#0070C0]以上[/color]，满足BP方法中不低于[b]0.8[/b]的分离度要求。[align=center][img=,540,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281005340074_3856_2222981_3.png!w540x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果[/align]注：峰上标数字为分离度，下同。[img=,544,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006125064_2880_2222981_3.png!w544x239.jpg[/img]就该结果与客户沟通，客户希望对液相条件进行适当调整，[color=red]在满足英国药典要求的基础上，进一步实现烟酰胺与其前后杂质之间的基线分离。[/color]首先，我们考察柱温对分离的影响——分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下考察分离效果，发现仍在原条件，即30°C条件下分离效果最佳；进一步，尝试调整流动相中有机相的比例，将原条件中各10%的甲醇和乙腈均降低至6%，如图2，[color=#ff0000]烟酰胺与其先后杂质峰之间分离度均在1.70以上，能够得到基线分离的良好结果。[/color][color=#ff0000][/color][align=center][color=#ff0000][img=,555,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006565267_3403_2222981_3.png!w555x408.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）[/align][align=center][img=,534,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007412274_7213_2222981_3.png!w534x371.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）局部放大图[/align][img=,546,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007256127_6260_2222981_3.png!w546x244.jpg[/img]综上实验结果，使用能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[b][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]
求助GB/T 22312-2008 塑料 聚丙烯酰胺 残留丙烯酰胺含量测定方法[em0910]
为宝 宝选购食品时发现，一罐奶粉 的配料表中，竟然足足列了50 多种物质，尤其是一些名称看 起来很“化学”的物质，让人觉 得很疑惑。有媒体报道说，婴 儿奶粉中有50多种添加剂。这 是真的吗？ 我们选取了一款婴 儿配方奶粉，其配料表为：乳糖，植物油（高油酸葵花籽油、 大豆油、椰子油），脱脂奶粉，浓 缩乳清蛋白，低聚半乳糖，柠檬 酸钾，磷酸三钙，氯化钠，碳酸 钙，氯化镁，氯化钾，硫酸亚铁， 硫酸锌，硫酸铜，硫酸锰，碘化 钾，亚硒酸钠，L-抗坏血酸，酒 石酸氢胆碱，抗坏血酸棕榈酸 酯，混合生育酚浓缩物，d-α醋酸生育酚，烟酰胺，D-泛酸 钙，棕榈酸维生素 A，核黄素， 盐酸硫胺素，盐酸吡哆醇，叶 酸，植物甲萘醌，D-生物素，维 生素D3，氰钴胺，花生四烯酸油 脂，二十二碳六烯酸油脂，核苷 酸，牛磺酸，肌醇，左旋肉碱，叶 黄素， β胡萝卜素。 的确，上述配料的名称和列出的物质很多，足足有近50 种，其中有多少是添加剂呢？ 上述配料中乳糖、植物油、脱脂 奶粉、浓缩乳清蛋白等都属于 食品原料，而且按照相关规定， 其含量从高到低依次标示。随 后从低聚半乳糖开始，一直到 配料表最后一个成分，其实都 是营养强化剂。加这么多营养 强化剂的原因在于，单纯的牛 羊乳及乳原料不能满足婴儿正 常、全面的营养需要，必须加入维生素、矿物质和其他一些营 养成分原料。我国《食品安全 国家标准 食品营养强化剂使 用标准》（GB14880-2012）特别 规定了可用于婴幼儿配方食品 的营养强化剂化合物名单，这 些都是经过安全评估后列入 的。如抗坏血酸棕榈酸酯是维 生素C的来源，d-α-醋酸生育 酚是维生素 E 的来源，盐酸硫 胺素是维生素B1的来源等。
[color=#444444]有网友问：我看之前论坛您发过水胺硫磷不出峰的问题，现在我也遇到这种困扰。做6种农药单标保留时间确认，毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基异柳磷、氧乐果、水胺硫磷，最后走的水胺硫磷，浓度统一为0.2μg/mL，发现水胺硫磷响应值比其他低几十倍，标液出了几个响应值差不多的峰，但都不是前述几个的残留，您分析是什么问题呢[/color]
1、新打开一支毒死蜱与水胺硫磷的安瓿瓶，浓度为100ug/mL，逐级稀释至0.2ug/mL，进样，毒死蜱出峰，水胺硫磷不出峰，原因何在？FPD检测器，DB1701柱，高惰性衬管，以前也出峰呀。这两种配一起会有什么影响吗？2、作水胺硫磷的添加回收，回收率达到200%，比如添加0.1mg/kg做出来0.2mg/kg，同时添加的其它农药回收率正常。
聚酰胺柱难道只是除色素吗？它会对含有羰基，硫原子的化学成分有影响吗？ 比如对甲基异噻唑啉酮有影响吗？
怎么我在自带的那两个里找不到，郁闷啊。。。谁能够发个含水胺硫磷的岛津谱库给我，谢谢了啊！水胺硫磷CAS RN24353-61-5分 子 式C11H16NO4PS分 子 量289.2878http://images-a.chemnet.com/suppliers/chembase/cas8/cas24353-61-5.gif
我要推广仪器
下载APP
“乳制品中双氰胺检测专题”网络研讨会
水中PM2.5亚硝胺 全面检测难在哪？
乳及乳制品非法添加物质检测技术
酒类品质安全检测与产地溯源
食品中真菌毒素检测方案
食品的元素分析技术
日立超级品牌日新品发布：场发射扫描电镜SU8600/SU8700 冷热齐发！
饮用水中抗生素检测
肿瘤代谢与微环境
锂电检测技术系列专题之元素分析、水分检测