异丁酰

经过近半个月的摸索,今天终于摸索出直接分析异(正)丁酰氯检测方法测酰氯的方法有以下几种(大概总结一下):1.直接方法(直接进样法,这方法相对于而言简单方便)2.成酯法(用甲醇乙醇等醇类与酰氯成酯,此方法的弊病是测出的含量比实际的含量高3~5%左右,文献中用此方法较多)3.加溶剂溶解法(这是针对于大分子而且相对于稳定的物质,加的溶剂可以是DMF等)而最简单的方法是直接进样法,这是我最近摸索出来的方法,欢迎大家拿去参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69404]异(正)丁酰氯直接进样检测方法(GC)(/[/url]

[color=#444444]请教一下，在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料，在成品中药控制其含量，大家知道什么的检测方法比较好么，之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子，请致点一下。[/color]

[color=#444444]请教一下，在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料，在成品中药控制其含量，大家知道什么的检测方法比较好么，之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子，请致点一下。[/color]

求助： 【序号】：1 【作者】：刘兰 訾德印 【题名】：红外光谱法测定异丁酰氯中氯化亚砜 【期刊】：甘肃化工 【年、卷、期、起止页码】： 1999年第2期，41-43页【全文链接】：

仪器采购是先定参数，还是先定品牌

想请问大家在做卤素测试时，标准EN14582上面提及到的“乙酰丁酸胶囊”是在哪里买到的？

马来酰肼和丁酰肼上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]找了最优离子对信息，但是线性都很差，是什么原因呢？用的混标其他物质线性都挺好的，离子对信息也是参考了一些文献做，是离子对找错了吗但是做了全扫，其他碎片响应又很差

我们用GC直接测定进样测定丁酰氯含量，发现丁酰氯会有分解成丁酸和丁酸酐而造成杂质峰，怎样可以防治分解，谢谢。

N-溴代丁二酰亚胺 纯度检测是否有国标？如果哪位有的话，可否提供一份，谢谢。

求助：豆丁网上一篇文献。题目：陶氏表面活性剂 乳液聚合用产品和性能指导。链接：[url]http://www.docin.com/p-35509763.html[/url]谢谢。

请问现在检测农药用的快速检测仪器需要用到乙酰胆碱脂酶和丁酰胆碱酯酶二者有什么区别吗，哪个效果更好些？国标上有没有规定必须用哪种酶呢？

如果要测二氯乙酰氯残留的话是不是可以直接和正丁醇酯化，然后不中和而是直接顶空进样呢，这样反应生成的盐酸也不会进到色谱柱里吧求大佬们指导一下方法可行性，感谢啊！

空白是水，无干扰；同一份对照品溶液，丙酮和丁醇前有时会出现干扰峰，有时不出现；同一个顶空瓶第一针出现，后面进样都未出现；进单独的丙酮溶液，只有丙酮前有干扰峰。仪器用的岛津GC-2010，顶空用的PE，顶空瓶和盖子用了安捷伦的和PE的新顶空瓶另外还更换了清洗程序，用新瓶子水洗-洗瓶机-烘箱120度烘干2小时，结果还是有的瓶子会出现干扰这个问题有可能出在哪啊。仪器、耗材？

有没有使用这些 瓶口移液器，数显滴定器（仪），卡尔菲休水分仪 仪器的版友，我们现在想申请实验室认可，这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准，瓶口移液器就相当于与量筒量杯，实验过程中，本就是大概量取的也需要做校准或检定吗，对于数显滴定器（仪）我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的，还需要做校准或检定的吗，最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。求解!

N-溴代丁二酰亚胺，又叫琥珀酰胺，简称NBS，是一种溴代试剂。如何测定纯度？好像GC不行，它172度熔点，182度分解，如何测定其纯度？做过的来分享一下。

请问大家在做卤素测试时，标准EN14582提及到的“白明胶或乙酰丁酸胶囊”和“三氧化二铝”是在哪里买到的？谢谢！

[color=#00008B][size=4][font=楷体_GB2312]谁有丁明杰主编的仪器分析课件。先谢了[/font][/size][/color]：）[em0909][em0909][em0901]

有奖调查—实验室新买仪器是先检定/先使用

各位好，本人现在遇到了一个溶液配制的问题，望与大家探讨。就是像用95%的乙醇配制100毫升60%乙醇溶液的时候，是按算得的需要多少水（算得63毫升）来定容还是定容到100毫升容量瓶的刻度线？我疑惑的是如果按定容到刻度线，那么反过来算我们所配的乙醇不久不是60%了吗，但是仪器分析的书上写着定容到刻度线。请大家来说一说自己的看法，你们碰到这样的问题是怎么处理的呢？先谢谢了。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，OV-1301色谱柱，平衡温度75摄氏度，二氯甲烷作溶剂，0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现？？[/color]

丁 酰 肼 残 留 量 检 验 方 法一、原理：在碱性条件下，试样中丁酰肼水解成1.1—二甲基联氨，经水蒸气蒸馏出，用10%草酸溶液接收馏出液，加入浓度为20mg/ml的2—硝基苯甲醛甲醇溶液进行衍生化,用正已烷提取后,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。二、试剂和材料：（除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水）1、50%的氢氧化钠溶液：称取50g氢氧化钠，用少量水在不断搅拌下溶解，溶解稀释至100ml ；2、10%的草酸溶液：称取10g草酸，加水溶解到100ml；a)20mg/ml硝基苯甲醛甲醇溶液：称取1g2-硝基苯甲醛，用50ml甲醇溶解 ；b)二甲基联氨标准品：≥97%i.二甲基联氨标准储备液：准确称取二甲基联氨0.25g于盛有少量10%草酸溶液的小烧杯中,用水稀释后转移至250ml棕色容量瓶中,稀释至刻度(1mg/ml=1000μg/ml)；ii.二甲基联氨标准工作液：准确移取标准储备液2ml，于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，浓度为2μg/ml ； 5．甲基硅油：化学纯；3、测定步骤：a)蒸馏提取：称取粉碎混匀的试样约20g(精确到0.1g)于250ml具塞锥形瓶中,加入蒸馏水约100ml，振荡30分钟，全部转移于蒸馏瓶中，加入甲基硅油5ml，50%的氢氧化钠溶液50ml，用少量水冲洗瓶壁，连接好水蒸气蒸馏装置，确保各接头不漏气，用事先加入5ml10%草酸溶液的25ml刻度试管接收馏出液，收集约20ml ； 2．衍生化反应：在上述接收管中加入浓度为20mg/ml的2-硝基苯甲醛甲醇溶液50ml，充分振摇混匀后，在50℃密闭的条件下衍生化60分钟，加入3.0g的氯化钠，定量加入5ml正已烷，充分振摇1分钟，放置约10分钟（离心或放置于冰箱中过夜），取上层正已烷供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。3．上机测定：①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：a色谱柱：DB-1 0.25mmX0.25μmX30m毛细管柱b检测器：FTDc载气：氮气，纯度≥99.9% ，30ml/mind进样口温度：250℃e检测器温度：280℃ 12℃/minf色谱柱温度：70℃〔2min-----------210℃(15min)〕g 进样量：2μl②色谱测定： 根据试样中被测定农药的含量情况，按外标法进行定量，吸取适当浓度的二甲基联氨溶液，按上述衍生化学反应步骤进行操作，将样品蒸馏接收液在相同条件下同时操作，响应值均在仪器检测的线性范围内，对衍生化后的标准工作液和样品溶液进行体积参插进样测定。4．结果计算： 丁酰肼残留的含量： X=a/m×2.67X：丁酰肼残留的含量，mg/kg ；a—按外标法求得的二甲基联氨的量，μg ；m—最终样液所相当的试样量,g ；2.67——丁酰肼与二甲基联氨分子比（160：60.1） 5.测定低限、回收率①本方法的测定低限为0.03mg/kg②回收率:丁酰肼添加浓度为0.03mg/kg时,回收率为96.67% ；丁酰肼添加浓度为0.05mg/kg时,回收率为101.01% ；丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.[em53] 好心的朋友,请帮帮忙吧！丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.这一步我该怎样去做．具体一下，如加入多少浓度的二甲基联氨标准品，多少ＭＬ．最终怎样计算．标准品的衍生化反应是否从衍生化反应步骤开始进行？测丁酰肼的浓度为３０ＰＰＢ，我该取多少ＭＬ４００ＰＰＢ二甲基联氨进行衍生化？

用GB23200.32-2016方法做丁酰肼。丁酰肼标准品溶液直接加入100 mL水，盖塞，在振荡器上振荡30 min。在4 000 r/min离心10 min，将上清液倒入蒸馏瓶中，加入氢氧化钠溶液50 mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置，缓慢加热至沸腾。用事先加入醋酸溶液3 mL、水杨醛50 μL的25 mL具塞试管接收馏出液，收集馏出液约15 mL。衍生化：接收试管50℃超声30 min。冷却至室温后，加入约3 g氯化钠，5 mL正己烷，振摇1 min。静置分层，上层正己烷相供净化或GC-MS测定（蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品按7.3步骤净化，其它样品直接进样分析）。取适当体积的1，1-二甲基联氨标准溶液按上述步骤衍生化，供GC-MS测定。上GC-MS检测没有得到目标峰，怎么整？

最近做食品中的亚硝酸盐，国标中的检出限是0.2mg/kg，想请教一下各位大侠，这个检出限是怎样定的呢？据说方法检出限跟仪器检出限是不一样的，那么方法检出限跟质量还有其他因素有关吗？问过工程师，他说只要按国标操作的话，检出限就应按照国标执行，这个没问题，但是如果遇到一些比较难处理的样品，称取的质量和定容的体积或者稀释的情况不一样，那检出限怎样定呢？之前做液相的同事跟我说过是与质量和处理过程有关，还举了个离子，如果样品要称很多很多，最后浓缩到10mL上机才可以检出，那检出限就不能单纯按照国标上说的来定，到底是怎样的，请各位指教一下！

农业部种植管理司发布了中华人民共和国农业部公告 第2552号，原文如下：根据《中华人民共和国食品安全法》《农药管理条例》有关规定和履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书（哥本哈根修正案）》的相关要求，经广泛征求意见和全国农药登记评审委员会评审，农业部决定对硫丹、溴甲烷、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果等5种农药采取以下管理措施。[color=#000080]一、自2018年7月1日起，撤销含硫丹产品的农药登记证；自2019年3月26日起，禁止含硫丹产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]二、自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]三、自2017年8月1日起，撤销乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果（包括含上述3种农药有效成分的单剂、复配制剂，下同）用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记，不再受理、批准乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记申请；自2019年8月1日起，禁止乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。 [/color][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 农业部 [/align][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2017年7月14日[/align]

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

最近发现电位滴定仪滴定管不能将滴定管中的滴定液完全排出？为什么会出现死体积？想不明白，有人知道吗？

求助:蔬菜中丁酰肼的检测方法?

汉显定硫仪维护方法 1. 电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色，沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。•2.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下：取下电解池（打开上盖），在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重铬酸钾和 10 毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸），待洗液流净后，在反复进行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用即可。3 连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处最容易老化漏气。4 盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管，新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染，最好有专门放置瓷舟的白瓷舟。5 定期用标样效验仪器，以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂，电解液极片是否被污染，气路是否漏气，堵气。6 仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用，应将连接用的胶管取下，防止其老化粘连。☆ 故障现象及其原因和处理方法：1. 空气净化装置：包括一个流量计，两支玻璃管，一台气泵及连接胶管。(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。2 电解池(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。(2) 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极 两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。3 搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。 汉显定硫仪维护方法4 燃烧炉部分：(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为最佳值。其阻值过大或过小，都将造成最大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。 汉显定硫仪维护方法