罗红霉素按《中国药典》2005版分析，峰严重拖尾，拖尾因子在2点几，不知各位有什么经验，交流一下！
2010版药典中，罗红霉素的含量检测项下的系统适用性下新增加的红霉素峰与罗红霉素峰的分离度不得小于15.0，我们试做了几次都不成功，请教各位前辈，是否可告知具体操作
[em09509]请大家帮帮忙，看看是出现什么问题了。我用的仪器是agilent 1100周五的时候白天做了一个检验芦荟苷的样品，实验过程中没有出现什么异常。于是，晚上就序列上了罗红霉素的含测。做罗红霉素时要求用流动相做溶剂溶解样品，所以最初配制流动相的时候就配了8000ml，已经用了大概4000ml的流动相做了两批样品，做第三批的时候应该不会出现什么问题了，于是就序列上了。但是第二天看图谱的时候发现出现很大的异常。首先，出峰时候比以前晚很多，以前是大概11分钟出峰，而这些样品的出峰时间都推后到了大概15分钟，峰明显展宽，像是蒙谷包。峰面积也出现了很大差别。其次，当时晚上也序列上了有关物质，对照的出峰时间是大概15分钟，而样品却出现在40分钟，而且峰形很难看。基于上述问题我做了一些工作。首先换了一根色谱柱，用那个流动相和样品，但是未出峰（以前这个柱子能够做出来结果），其次，还是用这个流动相和样品在岛津上做有关物质，能够出峰也比较正常。今天，我重新配了流动相换了多根色谱柱在agilent1100上做，发现要么出峰，峰形展宽，要么就不出峰。请问大家这倒底是什么原因？谢谢。
新法罗红霉素有谁做过？柱子温度15度，进样器温度8度这个温度是怎么控制的，有人做过吗
我做罗红霉素的时候,峰拖尾很严重.大家有什么方法解决啊
用HPLC检测罗红霉素，紫外检测器，检出限能达到多少呢？有没有可能达到100ppb，求教详细方法
罗红霉素使用2005年版药典高效液相法检测，拖尾现象很严重？有没有很好的解决方法？
问题: 请问哪位做20762大环内酯类，用内标法，罗红霉素的定量离子对是？
罗红霉素的分析向来让各位做这个品种的色友大伤脑筋，主要是峰形极差，而加三乙胺来改善峰形也是不太好使，因为三乙胺在这个波长有强吸收，加进去后本底上升，峰高很低，甚至看不到峰。经过我们的一番努力，终于让它变老实了，得到了非常漂亮的对称峰形，贴出来跟大家一起分享呵呵。。。罗红霉素药典方法色谱柱：Ultimate XB－C18, 5um, 4.6×250mm 检测波长：210 nm 流动相:67mM磷酸二氢铵（用三乙胺调节pH值至6.5）：乙腈＝65：35 温度：室温 21度 流速: 1.0 ml/min 进样量：20 ulhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911101512_183486_1896702_3.jpg开发的新方法色谱柱：Ultimate® XB－C18, 5um, 4.6×250mm检测波长：210 nm 流动相：甲醇：乙腈：10mM硫酸四丁氢铵溶液＝11：26：63（三者混合好后用NaOH溶液调节pH至4.90）10mM硫酸四丁氢铵溶液的配制：准确称取硫酸四丁氢铵3.395g溶于1000ml水中，搅拌均匀，使之溶解 温 度：室温21℃流 速：1.0ml/min；进样量：20ulhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911101513_183487_1896702_3.jpg
罗红霉素分散片含量的测定一．样品分子结构分子式：C41H76N2O15分子量：837.05CAS号：80214-83-1罗红霉素分散片测定主成分的结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202247_185655_1621890_3.gif二. 样品来源记录样品商品名 样品测定描述（主成分含量测定）：生产厂家：海南xxx医药生物技术有限公司，批号：080502，规格：150mg三. 液相方法条件液相色谱条件：色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.067mol/L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调节pH值至6.5）-乙腈（65﹕35）为流动相；检测波长为210nm；罗红霉素的保留时间不少于9分钟，其与前相邻杂质峰的分离度不得小于1.0，与后相邻杂质峰的分离度不得小于2.0；理论板数按罗红霉素峰计算不低于2500。测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，精密量取20µl注入色谱仪，记录色谱图；另取罗红霉素对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C41H76N2O15的含量。谱图：使用UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm柱子得到的色谱图详见图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202249_185656_1621890_3.jpg
【篇 号】：1【题 名】：荧光微球的分散聚合法制备与表征【作 者】：李鑫;, , 【期刊名全称】：中国优秀硕士学位论文全文数据【文献页码】：2007.032448 . .【全文链接】: http://dlib.cnki.net/kns50/detail.aspx?QueryID=17&CurRec=41【篇 号】：2【题 名】：单分散多色荧光微球的研究【作 者】：张琦;. 【期刊名全称】：中国优秀硕士学位论文全文数据【文献页码】： 2008.183370.【全文链接】:http://dlib.cnki.net/kns50/detail.aspx?QueryID=17&CurRec=38【篇 号】：3【题 名】：高分子荧光微球用染料的合成与荧光微球制备【作 者】：戴彬;. 【期刊名全称】：中国优秀硕士学位论文全文数据【文献页码】：.2010.111675..【全文链接】: http://dlib.cnki.net/kns50/detail.aspx?QueryID=17&CurRec=34【篇 号】：4【题 名】：免疫检测荧光微球的制备和性能研究. 【作 者】：韩文敏;【期刊名全称】：中国优秀硕士学位论文全文数据【文献页码】：2009.144447. .【全文链接】:http://dlib.cnki.net/kns50/detail.aspx?QueryID=17&CurRec=35【篇 号】：5【题 名】：罗丹明、荧光素、尼罗红及尼罗兰衍生物的合成及应用.【作 者】：刘清浩;【期刊名全称】： 中国博士学位论文全文数据库, 【文献页码】： 2009..【全文链接】: http://dlib.cnki.net/kns50/detail.aspx?QueryID=17&CurRec=30
什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 共同点：标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的； 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”
如题。一直以来困扰我呐。为什么药厂的客户总是钟情于中检所，药典的标准品呢？有次一个药厂的客户因为中检所的产品断货，和我们买了一大批Dr.的罗红霉素，结果说是不合适，测下来的纯度不够，我们和供应商反映，最终无果。药厂的贴友多说说，必须使用药典系统的产品么？
大家好： 我测定大环内酯类化合物，红霉素（ERM）、罗红霉素（ROM）、替米卡星（TIL）、泰乐菌素（T Y L ） 、北里霉素（K I T ） 、交沙霉素（JOS）、竹桃霉素（OLM）、螺旋霉素Ⅰ（SPM-Ⅰ）、螺旋霉素Ⅱ 、螺旋霉素Ⅲ，我想用内标法测定，但是目前我查询方法好多都是采用罗红霉素作为内标，但是我要测定罗红霉素，请问有没有其他更好的内标物，谢谢！
167.1 HPLC-MS测定人血浆中罗红霉素的浓度姜俊1，ZHEN w2，潘杰3，徐艳1，施爱明3（1苏州留学人员创业园，江苏省苏州新药创制中心，江苏苏州21 5011；2．Nu probeInc，FosterCity，CA，US；3．苏州大学附属第二医院，江苏苏州21 5004)【摘要】目的：建立人血浆中罗红霉素的高压液相城谱(HPLC，MS)5m4定方法。方法：采用Diamonsil—c 18柱(200mmX 4 6mm，5um)，流动相为甲醇(10mmol／L)醋酸铵缓冲液(PH=3 5)80：20，流速为1 0 ml／min。用含内标(克拉霉素)的乙腈液沉淀蛋白，离心后取上清液进样，以质谱为检测手段，按内标击定量。结果：本法在0 05～10．0 ug／mL范围内线性关系良好，批内RSD
这几天让实验员进行了不同流动相的测试 主要是甲酸和乙酸铵的有无及添加量林可霉素一直跑的很好目前加入少量乙酸铵 罗红霉素和林可霉素跑的都很好但是哪种条件都没能改善替米考星的响应值 同样浓度能比罗红霉素低了2个数量级文献中也看了一些 类似条件我都试过了求助各位大佬。。不会是标准品的问题吧？
147.1 HPLC-UV法用于人血浆中罗红霉素的浓度测定及药代动力学和生物等效性研究 【作者】 张娟 张红 隋双明 刘建明 王萍 熊玉卿【Author】 ZHANG Juan,ZHANG Hong,SUI Shuang-ming,LIU Jian-ming,WANG Ping,XIONG Yu-qing(Institute of Clinical Pharmacology,Medical College of Nanchang University,Nanchang 330006,China)【机构】 南昌大学医学院临床药理研究所【摘要】 目的建立HPLC-UV法测定人血浆中罗红霉素的方法,并探讨罗红霉素的药代动力学和生物等效性。方法采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.01 mol磷酸二氢铵=39∶61(v/v),流速1 mL/min;以卡马西平为内标,检测波长为210 nm。血浆样品用正己烷(含5%的异丙醇)液-液萃取后经C18分离。结果罗红霉素在0.25~16.0 mg/L线性关系良好,r=0.999,最低检测限为0.25 mg/L。萃取回收率70%,方法回收率99.8%~110.5%,批内、批间精密度均15%。结论HPLC-UV方法结果准确、灵敏度高,适用于罗红霉素药代动力学和生物等效性研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211042246_401316_2379123_3.jpg
在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法
请问哪位老师有 罗红梅老师的第十章以外的内容谢谢
大家好：我司刚购入一台FT-IR分析设备，因为时间短只学习了反射测试方法，现因新产品需要使用透过测试。请各位师兄教导。以上 新兵：罗红军
[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]
同样是罗红霉素，别人做出来都是十几分钟出峰，为啥偏偏我做了五分钟不到就都出来了。。。
求救诸位大神，请问有人用液质做过林可霉素吗？我现在跟GB/T 20762-2006做，用罗红霉素作为内标，但是回收率一直只有40%左右，也不知道是哪里出了问题，请教大家怎样才能把回收率提上去，谢谢~
[size=4] 一、青霉素类：青霉素G、氨苄青霉素、阿莫西林等； 二、头孢菌素类：头孢氨苄(先锋霉素IV)、头孢唑啉钠(先锋霉素V)、头孢噻呋、头孢曲松钠等； 三、氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、丁胺卡那霉素、新霉素、壮观霉素、安普霉素等； 四、四环素类：土霉素、四环素、强力霉素、金霉素等； 五、氯霉素类：氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等； 六、大环内脂类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、螺旋霉素、罗红霉素、北里霉素、阿奇霉素等； 七、喹诺酮类：氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、敌氟沙星、沙拉沙星、氟派酸(诺氟沙星)等； 八、磺胺类：磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑（新诺明）、磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠等； 九、多粘菌素类：多粘菌素B、多粘菌素E（粘菌素）等； 十、呋喃类：呋喃妥因(呋喃坦啶)、呋喃唑酮(痢特灵)等。 十一、二氨基嘧啶类（抗菌增效剂）：二甲氧苄氨嘧啶(DVD)、三甲氧苄氨嘧啶（TMP） [/size]
各位大侠好，我在做罗红霉素胶囊含量测定时，按照药典规定流动相【磷酸二氢铵：乙腈（65：35）】比例测定，但是主峰保留时间却在8.7分钟，而我看色谱图集上的比例是60：40才在9.8分钟出的峰啊，这是怎么回事啊？你们有没有做过这个检品的啊？条件是什么啊？谢谢了哈[em0812] [em0812] [em0812]
[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]
不知道建立质谱方法时，对标准品的纯度要求如何？看到一篇文献上这么写道：实验样品及试剂交沙霉素片( 200mg/片)，麦迪霉素片(100mg/片)，红霉素片(125mg/片)，克拉霉素片(250mg/片)，罗红霉素胶囊(50mg/粒）以前总觉得标准品都要购自Sigma这样的大公司，才有保证。不知道像上面这样从药店购买的药品可不可行？
[b][center]【第二届网络原创作品赛】药检之路:分散片检测解析过程[/center][/b][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625775_1612824_3.gif[/img][/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240012_167324_1612824_3.jpg[/img][/center][b][color=#00008b][size=4]药检的同行们，你们平时都做哪些药物的检测？在检测中是否遇到过很棘手的问题呢？解析我们的检验，谈谈我们的看法，你今天的检测还都顺利吗？以下是我在工作中对片剂检测，还请大家多提宝贵意见，其中的错误与不足望老师专家斧正。[/size][/color][/b][color=#00008b][b]==================================================================================================================[/b][/color][color=#dc143c][size=3]罗红霉素分散片的检测[/size][/color][b]什么是分散片[/b]：系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。 分散片中的药物应是难溶性的。分散片可加水分散后口服，也可将分散片含于口中吮服或吞服。 分散片 应进行溶出度和分散均匀性检查。产品检测引用标准：《中华人民共和国药典》现行版技术标准：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240032_167326_1612824_3.jpg[/img]规格:75mg （每片含罗红霉素约75mg）有效期24个月（见包装封口）[b][color=#dc143c]********************************************************************************************************************[/color][/b][size=4][b][color=#dc143c]检验方法[/color][/b][/size][b]1.性状[/b]本品为白色或类白色[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240038_167327_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]一般是目测，如发现变黄或缺损则判为不合格，同时假冒药片光泽性不好，易碎。[/color][b]2.鉴别[/b]在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰的保留之间一致.[color=#00008b]可参照含量测定时色谱图（略）[/color][b]检查3.溶出度[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240046_167328_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]调试仪器到达试验要求，包括一些参数设定。[/color]测试前,调整装置,使转篮底部距溶出杯底部25mm±2mm.量取经脱气处理的盐酸溶液(1-1000)900ml为溶出介质,注入6个溶出杯中,加温使盐酸溶液温度保持在37±0.5度,转速为每分钟100转,并使其稳定.取本品6片,分别投入6个干燥的转篮内,将转篮降入容器中,立即开始计时,经30分钟时,取溶液适量,(取样点位置在转篮顶端至液面的中点,距溶出杯10mm处),立即经不大于0.8um的微孔滤膜过滤,自取样至过滤应在30秒完成,取续滤液作为供试溶液.另取本品10片,研细,精密秤取适量(相当于平均片重)加乙醇适量,(每5mg罗红霉素加乙醇1ml)使罗红霉素溶解,用溶出介质稀释100ml 过滤,取续滤液10ml加溶出介质80ml,制成每1ml约含80ug 罗红霉素溶液,作为对照.精密量取上述溶液各5ml,分别精密加入硫酸溶液(75-100)5ml,放置30分钟,冷却至室温,照”紫外分光光度计标准操作规程”在482nm的波长处分别测定吸光度,计算出每片的溶出度.应符合规定[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240048_167329_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]注意取样时，取样的随机性，不能只在一盒药中取。[/color]计算含量A样:样品吸光度 A对:对照吸光度C对:对照溶液的浓度 g/mlW: 秤取的 供试品的量 gWo:为平均片重 g[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240053_167330_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]注意取样时要迅速，并做好过滤处理，最好2人同时进行。在进行样品前处理时应避免样品二次污染。[/color][b]结果判定[/b]符合下列条件之一者,可判为符合规定(1)6片中,每片的溶出量,按标示量计算,均不低于82%,(2)6片中,如有1-2片低于82%,但不低于72%,且平均溶出量不低于82%(3)6片中,有1-2片低于82%,其中尽有一片低于72%,但不低于62%,且平均溶出量不低于82%时,应另取6片复试 初复试的12片中有1-3片低于82%,其中仅有1片低于72%,但不低于62%,且平均不低于82%.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240058_167331_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]紫外检测，认真填写检验记录，同时注意仪器使用和维护并做好记录。[/color]
红外经验匮乏，请朋友们帮忙，在线等，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667435_3084641_3.jpg
氨基糖苷类：新霉素 、庆大霉素 、卡那霉素 、链霉素、新霉素、安普霉素 等 抗真菌抗生素类 灰黄菌素 、制霉菌素 等 四环素类 土霉素 、金霉素、多西环素 等 磷多糖类 黄霉素 林可胺类林可霉素 、大观霉素、可林霉素 等β-内酰胺类青霉素、头孢菌素、头霉素类、硫霉素类、单环β-内酰胺类等氯霉素类（酰胺醇类）甲砜霉素 、氟苯尼考、氟苯尼考 等多肽类杆菌肽、黏菌素 等氟喹诺酮类荼啶酸、吡哌酸、氟喹诺酮、诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星、环丙氟沙星、培氟沙星、氨氟沙星、多氟沙星 等大环内酯类红霉素、麦迪霉素、螺旋霉素、乙酰螺旋霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素等多稀类两性霉素1、制霉菌素等磺胺类磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶/磺胺六甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、酞酰磺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲基嘧啶等硝基呋喃类药呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、硝基糠腙（呋喃西林）
我要推广仪器
下载APP
2023 慕尼黑上海分析生化展
霍尼韦尔Hydranal 40周年
慕尼黑上海分析生化展
慕尼黑上海分析生化展(AnalyticaChina 2006)
2018慕尼黑上海分析生化展
2020你的年度关键词
仪信通年末疯狂献礼最后一波_你买我就送！
少年的你第二季——菁菁校园行
仪器信息网喊你来上班！
寻找少年的你——科研界的后浪