如题。想做多溴联苯和多溴联苯醚的实验,可是溶解标样及处理样品都用的甲苯。甲苯属于易制毒化学品,要办证才能买到,而且经销商也不愿意为了卖给你一两瓶甲苯陪你办证啥的,总之就是买不到。请教大家,哪种溶剂可以做甲苯的替代品?多溴联苯的测定,溶剂是甲苯,流动相甲醇。多谢多谢。
公司安全部门最近检查发现,实验室购买的(1ml)PBBs多溴联苯标样溶剂含有甲苯。而甲苯是易制毒化学品,虽然标样里甲苯只有0.75ml(75%),按文件要求,购买和使用都要向公安局报备。已问过几家供应商,都回复说不是纯品不用报备,可直接购买使用。但商务部2007年的23号文件有说明,甲苯比例超出40%的混合物也要受监管。现在我们的标样含甲苯75%(0.75ml)。进一步询问供应商是否有相关文件支持其说法时,就没有下文了。因报备流程太繁琐,公司不打算走报备。现在安全部门已通知我们不能使用并立即报废该标样。请问各位大大有无这方面的经验可以分享一下。谢谢!
有人有间溴甲苯醚含纯的色谱分析方法或者间溴甲苯醚的相关标准吗?急切需要帮助,谢谢各位大侠了。
废气样气里面含甲醇、甲苯、溴丁烷,用WAX柱能分离吗?另外有没有人知道溴丁烷的FID响应值大概是多少?
二甲苯麝香能做到多低的浓度?我的机器是岛津2010PLUS,DB-XLB的柱子,最低只能做到1ppm左右,大家是不是这样的啊?标液我配1.25,2.5,5,10ppm四点不到3个9六溴环十二烷检出限也很高,
[img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子(具有特殊选择性的固定相)能快速分离二甲苯异构体,以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体,希望能拓展应用与合作交流,帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。
我做的是多溴联苯,用甲苯溶解的,在贝克曼毛细管电泳紫外检测下,只有一个峰出现,混标也是一个峰,只进甲苯也是只有一个峰,时间都差不多,是不是说明检测不到样品啊,应该怎么办?要换别的溶剂吗
我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可以测量苯、甲苯、二甲苯,通标气时数据都正常,但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯,测量现场样气时甲苯数据很高,但是现场无甲苯这种物质是为什么?
GC/MS使用甲苯作为唯一溶剂,但如何分析买回来的溶剂确为甲苯呢?(采购买回来的时候,外面贴着二甲苯的标签,但供应商说是甲苯),请教各位大佬,通过怎样分析可以确认呢
求分离对甲苯磺酸,邻甲苯磺酸,间甲苯磺酸的方法。用的是安捷轮1200,c18柱。谢谢了[em0812]
苯,甲苯,二甲苯每次采完样做出的谱图,计算出的浓度都超标,是采样仪的问题还是标准曲线不准了
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯,甲苯,二甲苯(邻,间,对),浓度分别是0,20ug/ml,40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系,但是二甲苯(邻,间,对)就会出对倍关系而且线性R=0.9991,请问是柱子问题吗,还是其他问题,母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的,今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系,甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍
求问BTEX(苯,甲苯,乙苯,二甲苯)的标液是什么?推荐哪家卖家最好
求助:谁能给教一下苯、甲苯、二甲苯做检出限的方法,初学者,不是很懂,现需做检出限。
二甲苯,甲苯标液中测出苯的峰,先进的是苯标液,难道是污染了,但是二甲苯,甲苯里面苯的峰比苯标液里面的峰值还大,是为什么呢?红色是甲苯绿色是二甲苯蓝色是苯三个标液浓度相同[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306061303217755_1345_6020871_3.png[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测粘合剂中苯,甲苯,二甲苯安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件,求指教
样品能与卡尔费休试剂反应,这样的样品的甲苯溶液的水分该怎么测定啊?用什么方法可以简单又省钱(不用购买太贵的仪器)?
新手上路,测校正因子一直侧不好,测得比较好的一次如下。但好像都不太符合规律,前几次的测的苯的校正因子才0.88,哪里有问题呢? mci总misAci单个峰Aci总AisRi苯0.01940.0212698272698272714380.92933甲苯0.02060.0212830212830212714380.94081混二甲苯0.01990.021399902511372714381.02422 50863 118978 41306
本人刚刚开始检测油漆voc油漆中苯、甲苯、乙苯、二甲苯测定用的混标 有地方可以买的吗?还是大家都是自己配的啊
1.国标11737-89是关于苯、甲苯、二甲苯的检测,如果我用测TVOC里面的甲苯二甲苯的标准曲线来计算,误差会不会很大?2.国家标准有没有对甲苯二甲苯的限量值做出要求。谢谢各位!
在做苯,甲苯,二甲苯的测定时,我一般用的是单点定标,可是上次评审时专家提出要做标准曲线的。可每次线性都不好,请教一下,你们是怎么定标的啊
实验室买色谱纯甲苯买不到,需要用分析纯甲苯重蒸取得色谱纯甲苯,请问可行吗?哪位大虾蒸过的,能不能详细告知下?
我用的TOVC的柱子,怎么分离间二甲苯和对二甲苯,其他的苯,甲苯,领二甲苯都能分开。就那两分不开,都是在同一个时间出的,摸索了许多多件,分流比。程序升温,但还是分不开,用的二硫化碳做溶剂
急求苯、甲苯、二甲苯气体浓度在线检测仪 ,在线等
6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/(273+t)• p/p0………………………………………(2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度, 273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力, kPa。7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。C=(h-h0)Bg/(V0• Eg)×100…………………………………(3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值, mm;h0――空白管的峰高, mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL• mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。C=(h-h0)• Bs/(V0• Es)×1000………………………………(4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL• mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。C=(h-h0)• ¦ /(V0• Eg)×100或C=(h-h0)• ¦ /(V0• Es)×1000…………(5)式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对用二硫化碳提取液样)。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。 附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
我最近一直在做甲苯、二甲苯的解吸率,可是总是非常低,都不超过50%。解吸率低严重影响检测结果,希望大家帮我分析一下原因。 我们实验室最近要认证了,要是抽到我考试做不好,我就会影响公司认证的[em63] 各位高手帮忙啊[em24] [em27] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28989]甲苯二甲苯解吸率实验记录[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28989]甲苯\二甲苯解吸率实验记录[/url]
居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。3.2 甲苯:色谱纯。3.3 二甲苯:色谱纯。3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60~80目。3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。3.8 纯氮:99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管:2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。
最近刚接触涂料(各类漆)中有害物质分析,主要是测定其中含有的苯、甲苯、二甲苯含量,依照GB18581-2001 中气谱(内标法)分析,但遇到些问题,希望各位高手帮忙指点一下~~先按照GB配置含有苯、甲苯、二甲苯的标准溶液,得到谱图,得到相关的三苯保留时间,同时计算出校正因子,接下来进行样品分析,问题出现了,如何准确判断出样品中是否含有三苯呢,是依靠与内标物的相对保留时间吗?那样品保留时间与标样保留时间相差多少才能确定样品中是否含有三苯呢?因为现在漆中成分复杂,所以很头痛,希望大家指点一下~~
胶黏剂中测甲苯,二甲苯,里面出现苯的峰,苯的峰值挺高,乙酸乙酯作为溶剂,是什么原因呢,标液应该没有问题,已问过厂家,说甲苯及二甲苯不含苯标液,求大佬指教红色是甲苯中的苯峰绿色是二甲苯中苯的峰蓝色是苯单标的峰二甲苯,苯,甲苯,浓度相同[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306051819364559_4632_6020871_3.png[/img]
苯及其同系物甲苯、二甲苯主要为由煤焦油分馏及裂解石油而获得。三者均为无色透明有芳香味的液体,挥发性强。工业上利用三者之沸点不同而将其分离。但在一般情况下很难将此三者完全分离。故一般工业用苯中都含有相当量的甲苯和二甲苯,工业用甲苯中亦含有相当量的苯。因此,在生产环境空气中,苯、甲苯、二甲苯常同时存在。煤焦油分馏及石油裂化时可接触苯、甲苯、二甲苯 此三者均主要用做有机溶剂及化工原料。橡胶、油漆、喷漆、制药、合成纤维(涤纶)、染料、农药、人造革生产以及印刷业中均可接触苯。甲苯毒性较苯低,近年来大量被用来代替苯作为橡胶、树脂的溶剂及油漆、喷漆、油墨等的稀释剂,亦用于炸药、制药及其他化工生产。二甲苯毒性较甲苯小,用作油漆、农药的溶剂、及苯、甲苯的代替品。 苯主要经呼吸道吸入和经皮肤吸收,吸入体内的苯,35%-60%未经转化即由呼气排出,约40%于体内转化为酚类再与硫酸根及葡萄糖醛酸结合由尿中排出。约有15%-20%蓄积于体内含脂肪较多的组织,逐渐转化为上述代谢产物排出。 苯的毒性作用急性时以麻醉作用为主,慢性时则主要为抑制造血系统。急性中毒轻度中毒时可出现眼及呼吸道钻膜刺激症状,不久出现头痛、头晕、酒醉感、倦怠、无力及恶心、呕吐。继之神志恍惚,步态不稳,此时如立即脱离现场,短期内可恢复。重度中毒时要发生昏迷、惊厥,呼吸表浅,脉搏细速,最后可因呼吸麻痹而死亡。 苯及其同系物慢性中毒后,除出现轻重不等的神经衰弱综合征外,主要为造血系统的变化。初期白细胞总数可增高,随着中毒的发展,周围血液中白细胞、红细胞和血小板皆减少,发展为全细胞贫血。患者早期即出现出血倾向,如鼻衄、齿龈出血,黏膜及皮下出血,月经过多等。晚期则发展为再生障碍性贫血。苯作业工人白血病发病率比一般人群高约20倍,故认为苯中毒时尚可出现白血病。甲苯蒸气亦主要经呼吸道侵入人体,皮肤仅能微量吸收。 甲苯对皮肤黏膜有较强刺激作用。急性中毒时表现为中枢神经系统的麻醉作用,慢性中毒时亦出现神经衰弱综合征。对血液系统的毒作用不明显。但由于工业用甲苯中常含一定量的苯,故有时亦可呈慢性苯中毒的血象变化。 二甲苯的侵入途径同甲苯,急性毒性主要亦为对中枢神经系统的麻醉作用,对皮肤黏膜具有较强刺激作用。长期慢性作用可引起神经衰弱综合征和自主神经机能失调,但其慢性作用较苯及甲苯弱。 有关苯及其同系物对人的生殖毒性和发育毒性资料不多。苯及其同系物可以引起女工月经异常,尤其是月经过多及经期延长较为多见,也有人报告痛经也较多见。近年来,我国对苯、甲苯、二甲苯混合物(欲称混苯)对妊娠结局的影响进行了较多的研究,但由于样本较小,很难做出肯定的结论。 资料表明,接触苯系混合物(混苯)似乎对人胚胎发育有一定影响。而关于苯、甲苯或二甲苯单独作用的影响,则报道更少。苯作业工人外周血液淋巴细胞及骨髓细胞染色体畸变已屡有报道,动物实验也证明,苯可引起大白鼠骨髓细胞染色体畸变。但其对生殖细胞有否致突变作用尚未见报道。 动物实验表明,高浓度或大剂量染毒时,对生殖机能及胎仔发育有影响。有人分析了接触甲苯工龄在5年以上的女工140人的生育情况,她们在工作中接触的甲苯浓度,高时可达每立方米200-400毫克,低者在每立方米25-50毫克。甲苯对死胎无影响,妊娠及分娩经过与对照组比较亦无显著差异,但新生儿体重偏低者(3000克以下者)为对照组的2倍。二甲笨的生殖毒性及发育毒性报道甚少。有报告对月经有一定影响,主要表现为经血量过多及经期延长。自然流产及妊娠高血压综合征的发生率高于对照组。 苯、甲苯、二甲苯分子量低,可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织 苯能使母亲贫血从而可影响胎儿的营养 甲苯、二甲苯的代谢产物与甘氨酸结合后被排出,故于其转化解毒的过程中能大量消耗母体的蛋白质贮存 苯的代谢产物酚能抑制脱氧核糖核酸的合成,凡此等等均可对胎儿发育带来不良影响。 最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响,尚缺乏深度研究,需要进一步观察。我国目前规定,孕妇、乳母禁忌参加作业场所空气中苯浓度超过最高允许浓度的各种作业。