羰基氯

最近要测羰基指数，样品为PTMEG（聚四亚甲基醚二醇）是是四氢呋喃的聚合物。测它的羰基指数怎么弄？一般找那个峰为基准？现在只知道有文献上写羰基指数CI=Ac=o/Aref..... 求高人指点

请问，含有羰基的物质，且极性较大，在反相色谱柱上几乎不保留，是否可以考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析？常用的羰基[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]衍生化方法有哪些？注意事项有哪些？谢谢大家的帮助！

羰基镍 Nickel carbonyl CAS：13463-39-3[color=#ff0000]理化性质[/color]具有霉味的无色至淡黄色易挥发液体。分子式C4-Ni-O4。化学式 Ni(CO)4。分子量 170.73。相对密度 1.318(17℃)。熔点 -19.3℃。沸点 43℃。闪点 -20℃。自燃点 93.33℃。蒸气密度 5.95(50℃)。蒸气压 53.32kPa(400mmHg 25.8℃)。蒸气与空气混合物可燃下限 2% 。水中溶解度为0.018g/100ml 不溶于稀酸、稀碱 溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮、四氯化碳、王水、乙醚、硝酸。液态羰基镍侵蚀某些塑料、橡胶、涂层。空气中氧化,与氧化剂反应生成一氧化碳和相应的盐。遇热、明火、氧化剂易燃。20℃时,它的蒸气在空气和氧气中的分压达到2.00 kPa(15 mmHg)时爆炸 液态羰基镍在60℃时爆炸。不能与硝酸、氯、溴、可燃性蒸气共存。[color=#ff0000]消防措施[/color][color=#0000ff][size=5][sup]　　[/sup][/size][/color]消防人员须穿戴全身防护服。用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。[color=#ff0000]储运须知[/color]包装标志：毒害品。包装方法：（I）类。高强度玻璃瓶充一氧化碳或其他不反应气体，气密封口，装在金属罐内，周围以惰性吸收材料衬填，外木箱或钢瓶装。储存条件：储存于阴凉、干燥、通风良好的仓库内。远离热源和火源。避光储存。仓库温度控制在28℃以下。搬运时轻装轻卸，防止容器破损。[color=#ff0000]泄漏处理[/color]切断一切火源，戴好防毒面具等全部防护用品。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗。如无分散剂可用砂土吸收，倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗，经稀释的污水放入废水系统。[color=#ff0000]接触机会[/color]羰基镍主要用于精炼镍、制造丙烯酸和甲基丙烯酸酯、有机合成的催化剂、作为钢和其他金属涂层、在冶金和电子工业中用于汽相扩散渗镀。当一氧化碳通入金属镍可形成不稳定的羰基镍。[color=#ff0000]侵入途径[/color]]主要经呼吸道吸入,也能经皮肤吸收。[color=#ff0000]毒理学简介[/color]人吸入TCLo: 7 mg/m3 LCLo: 30 ppm/30M。大鼠吸入LC50: 35 ppm/30M（244mg/m3）。小鼠吸入LC50: 67 mg/m3/30M。羰基镍为高毒物质。兔吸入浓度为 291mg/m^3 后 5分钟,发现镍在肺、血和肾的滞留量分别为 38.1 ％、11.5％及 7.9％,肝内含量甚微。三天内约可随尿排出吸收镍的 62.2％。给大鼠 LD50 的剂量,经静脉、皮下、腹腔投毒后,24小时内脏器官肉眼检查无变化,第二天可见肺、肝脏肿大。肺部病变表现为肺水肿和灶性出血,肺血管周围有炎症细胞侵润,肺泡上皮细胞肥大和增生,肺泡壁增厚。肝脏为肝小叶中央中度淤血。中枢神经系统水肿,大脑半球毛细血管出血。约经二周后存活动物病理变化可趋好转。有人曾对一例接触羰基镍后13天急性中毒死亡的管道装配工人进行尸检。肺主要病变为肺实质由于成纤维细胞侵润而使很多区域硬变,只有很少量含有空气的软区。

有没有版友用2，4-二硝基苯肼比色法做过油脂中的羰基值，测定结果精密度如何？需要注意哪些环节，我在测定过程中发现稳定性不好，不知什么原因

麻烦大家告诉一下测定羰基价时，苯精制后真空蒸馏所使用的温度？谢谢！！！:)

在测定桃仁羰基值，酸值时，用脂肪油提取时加多少正己烷合适？

药典附录中关于酸败度测定法，共有三个值需要测定：1、酸值；2、羰基值；3、过氧化值。此三个值均是在油脂的提取后，进行测定。这里主要讨论第二个羰基值的测定。关于羰基值的测定，需要用到有毒溶剂苯。为方便，以下为药典原文：羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外，取供试品0.025~0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解，稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞试管中，精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60度水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度，照公式计算。因为05年版与10年版的计算公式相差太大，此处不录。我的问题是：假如苯中含有杂质，这杂质为小分子的含羰基化合物，这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的，则可能不会影响测定。但我们在实验中，发现，即使不加供试品，相应试剂的颜色已经成了一种黑色了，致使光无法透过比色皿，而呈现以下的现象：在相当大的（大于5）吸光度范围内，光谱呈剧烈、快速频率的波动。我猜是因为光透不过比色皿而引起的。我想问：按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求，此处测定波长为453nm，位于可见光区，以空气为空白，测定苯的吸光度，完全合格。但是，如果杂质的羰基化合物，这同样是测不出来的，也就是即使有杂质的羰基化合物，以453nm为检验溶剂是否合格，当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。所以，我觉得，此处应有其它规定，以检验苯是否真的合格。

各位高手请问怎样测羰基价准确啊？我今天测了一个样品，前后相隔不到十分钟，吸光度差好多，这可如何是好啊？还有样品吸光度居然比空白还低，我用的是吸光度相同的比色皿。

请问各位大虾，有做过煎炸油中羰基价的吗？在国外（如美国），煎炸油的羰基价用哪个标准？

样气里面含有硫化氢和羰基硫，但标气里面只有羰基硫，怎么标定色谱啊？

羰基a-H应该算活泼氢吧（因为可能形成烯醇结构），如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇，羰基a-H的共振峰是不是会消失（因为被氘代甲醇的羟基氘取代）？另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场，在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示？请高手指点，谢谢

急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准，多谢

请问“四羰基镍”是怎样分类的？它属于哪一类？“四羰基镍”是属于化工类还是试剂类？或者是其它类型？

根据我所看到的谱图，乙酸的羰基碳会随着酸性增大向低场移动，而二苯甲酮的羰基碳会随着酸性增大向高场移动，这是为什么呢？

我们在测定甲醇中羰基化合物时，严格按照操作步骤进行，先制备无羰基甲醇，再按步骤一步一步进行，但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时，过一会出现白色沉淀，如加入盐酸，沉淀又消失，为什么？白色沉淀是什么物质？

酮和醛中羰基碳化学位移δC最大的是哪个？

[color=#444444]ESI 质谱条件下，M+H的二级产生含羰基的加氢峰，m/z 220，M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244，二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样？[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子？氢离子更容易稳定含羰基的离子？该怎么解释呢？[/color]

各位，有谁知道无羰基乙醇的制备方法啊，望告知，谢谢

石油类的测定HJ637-2012中规定当样品中明显含有羰基和羟基时要在报告中说明，这个明显含有羰基和羟基是怎么确定的。。我们这有一个地表水，在3030和2960中间出了一个峰。我怎么知道这个水里面有羰基和羟基呢？？？是通过谱图能看出来吗？

在坛内搜索了一下，关于羰基价检测的讨论真是很少，不知道这个项目大家都是怎么做的？GB/T5009.37的方法要求很苛刻，需要精制乙醇，精制苯，苯的毒性不说大家都知道，这个实验的代价真是太大有什么好的方法吗？做过的版友来交流一下经验吧 谢谢

好像醛酮和非醛酮的区分是以是否有羰基为条件的，叫羰基试剂岂不是更好？

您好： 请教作过关于五羰基铁的分析的老师。本人目前采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的ECD检测器，30m×0.53mm×1.5um的DB-1柱子，但是此法受温度的限制很大，柱温要低于10℃才行，不知道各位老师是否有其它更好的方法，不胜感激，谢谢！ 附：Fe(CO)5的熔点：-20℃， 沸点： 103℃

羰基加氢产物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的出峰位置是在原料峰前还是峰后。。目前做的是二苯甲酮催化剂加氢。。就是想做羰基加氢生成醇。。具体还是不是很清楚产物位置

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152826]大气中羰基化合物GC／MS分析方法[/url]摘要：介绍了一种灵敏度高、可靠并且能同时检测大气中2O种羰基化合物(C 一C 。)的分析方法．该方法是采用涂布PFPH(衍生剂)的TenaxTA作为固体吸附剂采集大气样品，然后再经过溶剂洗脱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]／质谱(GC／MS)分离检测的一项分析技术．校正曲线的可决系数(R。)、检测限(LOD)、平行样标准偏差(RSD，n=6)、回收率分别为0．995—1．00，0．15—1．04ngm～ ，7．3％ 一15．8％ 和92．7％ ～109．2％．该方法成功地应用到对大气中羰基化合物的定量检测．对羰基化合物浓度的日变化分析表明，上海大气中羰基化合物浓度变化与大气光化学反应的强弱有密切关系．

过氧化值的单位在新旧标准中有所不同，有g/100g，mmol/kg，旧标准中则是meq/kg而羰基价的单位只见有meq/kg ，未见其他现在不知道大家在平时检测过程中是如何使用这个单位的知识听说meq/kg不是正规单位，停止使用了这个在哪里有这方面具体的规定呀？

CH3COOH中的羰基波数是不是比CH3COCl强？

请教：13C谱中羰基和双键信号会做不出来吗？最近作了一张谱，以为是齐墩果酸型的，但却不见羰基和两个双键信号，可是高场区也未见多出什么信号，感觉有点矛盾，以前做的这类化合物的谱中羰基和双键信号很明显的，所以请教13C谱中羰基和双键信号会做不出来吗？什么情况下会做不出来，羰基信号比较弱的听说过，但双键（CH=C，特别是其中还有一个叔碳）做不出来的没听过，也没见过，而且其他的季碳信号可以看到的，希望能够得到指导，谢谢！