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溴四氢

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溴四氢相关的论坛

  • 【求助】毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯能力验证!12月5日上报结果!

    各位大虾:小弟最近忙着做农药残留(浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯)的能力验证,但是实验过程中出现了问题,不知道错在哪里请大家帮助,我按照NY/T761-2004方法作的,最后结果很吓人,马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。试验过程如下:称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL,最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%,但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%,而我加入的是混标不可能两种农药加标出错,请问这是什麽原因?请大家帮助我找找原因,只要回帖就送分!!很着急,5号上报结果啊!!

  • 四溴双酚A 可以用GC-MS测定吗?

    四溴双酚A CAS号: 21850-44-2 熔点 : 117 沸点316 可溶于甲醇、乙醇和丙酮,亦可溶于氢氧化钠水溶液 溴含量58% 分子量543.91应该如何处理和设置呢?谢谢

  • 溴氰菊酯去了哪里?

    今天做了一个有机氯加标回收,加混标2mL,溴氰菊酯0.9ug/mL检测方法:NY/T761-2008结果:溴氰菊酯没有出现http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif,一点都没出现大家谈谈是怎么回事

  • 水中百菌清和溴氰菊酯的测定

    水中百菌清和溴氰菊酯的测定

    [align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]拟除虫菊酯农药是模拟天然除虫菊素化学结构人工合成的农药,是一类重要的合成杀虫剂。百菌清是一种非内吸性光谱的有机氯杀虫剂。它们都具有高效,广谱,对人畜毒性低等特点,目前应用广泛。但这些农药对鱼,虾等水生生物毒性很大。测定水样中百菌清和拟除虫菊酯农药时[font='times new roman'][size=13px],由于水中检出量很低,需要对污染物加以富集。本方法使用全自动固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]系统[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]参考[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]《[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]对自来水中的百菌清和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴氰菊酯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进行固相萃取富集,并用GC-ECD检测,得到良好的回收率。可以满足《[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》的萃取要求。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]百菌清 溴氰菊酯 水 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、设备与试剂[/size][/font]固相萃取仪:Sepaths UP 全自动固相萃取系统;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:GC7890Ⅱ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];固相萃取膜:CPI DVB Fiber 47mm;手动脱水装置:IFAD除水装置;脱水膜:PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec;氮吹浓缩仪:MultiVap-8 平行浓缩仪;百菌清标准品:10mg ;百菌清标准工作液:称取百菌清标准品2mg,用甲醇丙酮混合溶液(2:1 v/v)定容至20mL ,即得到100μg/mL 的百菌清标准工作液;溴氰菊酯标准品:10mg;溴氰菊酯标准工作液:称取溴氰菊酯标准品2mg,用甲醇定容至20mL ,即得到100μg/mL 的溴氰菊酯标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水,分别加入20μL百菌清标准工作液和20μL的溴氰菊酯标准工作液,摇匀待测。百菌清和溴氰菊酯的加标浓度相当于4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中,按照图1的固相萃取方法进行水中百菌清和溴氰菊酯的萃取富集。得到的萃取液,经过脱水装置脱水,在40℃进行氮吹浓缩近干,用正己烷定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451572256_3177_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中百菌清[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、溴氰菊酯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC-ECD检测[/size][/font]色谱柱:TM-5,30m*0.25mm*0.25μm进样口:280℃,ECD:300℃,进样量:1μL,分流比:20:1柱箱:50℃程序升温:50℃保持1min,30[font='宋体']℃[/font]/min升至260℃保持2min,20℃/min升至300℃保持15min[font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外,其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2为百菌清和溴氰菊酯的混合标样色谱图。百菌清在9.601min处出峰,溴氰菊酯在19.772min处出峰。其中,百菌清可能由于衬管脱活程度不佳,导致峰型较差。不过面积重复性RSD%能达到<10%,满足一般分析要求。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451574942_5520_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 百菌清和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴氰菊酯混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3是空白样品的色谱图,从图中可以看出,空白样品中并没有检出百菌清和溴氰菊酯。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451575957_8137_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图,由于空白样品中未检出百菌清和溴氰菊酯,所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较,结果见3.3。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451577041_1228_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]性结果[/size][/font]4通道并行,1、2、3通道走加标样品,4通道走空白样品,通过计算得到该方法中百菌清和溴氰菊酯的加标回收率及平行性结果(见表1)。3个通道的百菌清加标回收率为92.2~106.9%,平行性RSD为7.7%。溴氰菊酯的加标回收率88.5~!8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。99.6%,平行性RSD为 6.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]百菌清[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]溴氰菊酯[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]9[/size][size=13px]2.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]88.5[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]106.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]97.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]96.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]99.6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]7.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6.1[/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统,参考《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》方法,对自来水中百菌清和溴氰菊酯进行萃取富集,加标回收率在88.5~106.9%之间,平行性RSD≤7.7%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 水[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

  • 四溴双酚A的测试

    有没有哪位同行用GCMS测四溴双酚A 时没有残留污染的烦恼呀?也试过用衍生法做,效果也不是很明显,除非专门用一根色谱柱来测试,不然和PBB,PBDE同时测试的话色谱柱里原来残留的四溴双酚A又和衍生样品的溶液发生衍生发应带来污染,而且现在国内连已酸肝都买不到。也不知道哪位有更好的方法?

  • 溴氰菊酯的检测

    我用的是赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]trace1300,溴氰菊酯用丙酮来配的,色谱柱用的是TG-5SILMS,程序升温是45摄氏度保持2min,12℃/min升到240℃,检测器280摄氏度,进样口260℃,有溶剂峰,但就是不出峰,我想问一下TG-5SILMS这种弱极性的色谱柱能用丙酮来配标曲吗?

  • 四溴双酚A的液相色谱分析方法

    分享一篇利用氰基柱分析甲醇中四溴双酚A(TBBPA)标准样品的方法. 流动相为80%乙腈+20%的0.1%氨水,212 nm波长条件下测定,TBBPA能获得峰型最好、响应最高的色谱峰,在5.0—50μgmL-1浓度范围内,线性和精密度均良好,检出限为0.69μgmL-1,满足甲醇中TBBPA标准样品分析要求.也可用于其他TBBPA相关样品的分析中. 详见黄林艳等,环境化学. 2020,39(12)。

  • 草根能力比对之十八:ABS中四溴双酚A的测定

    草根能力比对之十八:ABS中四溴双酚A的测定

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646566_2518341_3.jpg序:自2010年以来,我们已经组织了17期草根比对,此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来,共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的,请与云飘飘联系(zhanggy@instrument.com.cn或者电话:010-51654077-8126) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2518341_3.gif草根能力比对之十八:ABS中四溴双酚A的测定 结果已经出来了详情参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140430/5290969/首先感谢jiangxia2853330版友为本次活动提供样品,第十八期草根能力比主要是针对ABS中四溴双酚A含量进行测试,从事相关检测的版友或实验室,欢迎报名,请下载报名表发送到指定邮箱(zhanggy@instrument.com.cn)欢迎有能力的实验室积极参加,本次活动样品实行到付邮费。参与人员费用:免费提供样品,邮费到付网上报名名额:20家报名截至时间:2013年4月21日样品发放时间:2013年4月22日至4月23日结果反馈时间: 2013年5月12日前http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071702_434272_2518341_3.jpg或者将下面的信息填好短信给我:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303181603_430856_2518341_3.jpg本次活动主要是针对ABS中四溴双酚A含量进行测试,热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限,想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印,我们会不断更新帖子,个人论坛都会给您提醒。下载结果报告单模板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071709_434273_2518341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2518341_3.gif参加比对注意事项特别说明:1、由于本次活动采取邮费到付邮寄样品,免费提供样品的形式,欢迎大家积极参与,谢谢合作!2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通,报名后拿到样品,未能在规定的时间内报出结果,浪费样品和大家的时间和精力,也失去了一次大家交流的机会,希望这次不会出现这样的情况。3、申请表填写:请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄:(1)本次比对纯属相互交流、学习,免费提供样品,样品到达时参加者需付快递费。如果报名表填写完整正确,本人会根据报名表进行快递单填写。(2)样品邮寄时间:2013年4月22日到23日(3)样品收到后请反馈样品已经收到:请发邮件至zhanggy@instrument.com.cn5、检测结果反馈:1) 样品结果反馈时间:请于收到样品时告知的时间前将结果报告单以邮件的形式发送至(zhanggy@instrument.com.cn)。2) 本次比对纯属技术交流自查自纠,请认真对待不要对结果,比对结果不会对实验室产生负面影响。3) 请在能力验证版面(http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm)发样品操作过程的话题,凡参与者可获得最多50分的奖励,优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。6、检测结果汇总报告:本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计,并保证不会泄露大家的联系方式,请放心!如果有版友想策划草根能力比对,能提供测试样品,请与云飘飘联系(zhanggy@instrument.com.cn)草根能力比对组织申请表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071730_434276_2518341_3.jpg往期回顾:第十七期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130318/4625662/第十六期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130221/4579659/第十五期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121225/4462116/第十四期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121127/4391833/第十三期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121031/4334609/第十二期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120704/4127034/第十一期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120604/4075315/第十期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120511/4028017/第九期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120428/4004033/第八期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120413/3978869/第七期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120306/3905627/第六期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120220/3874086/第五期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111125/3669030/第四期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111109/3636667/第三期:http://bbs.ins

  • 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    [align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津,是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂,[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因,是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种,是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种,其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速,击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000],[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草,但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染,所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验, Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性,说明全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词:阿特拉津,溴氰菊酯,甲萘威,[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统;LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];[color=#000000]阿特拉津标液(3μg/mL,甲醇);甲萘威标液(100μg/mL,甲醇);溴氰菊酯标液(100μg/mL,甲醇);[/color]甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);自来[color=#000000]水;[/color][color=#000000]超纯水;[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品,加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液,使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L,将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇,用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL,待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱:Promosil C18,5μm,[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm;[color=#ff0000] [/color]波长:225nm(阿特拉津、甲萘威),230nm(溴氰菊酯);流[color=#000000]速:1.0mL[/color]/min;进样量:20μL;流动相:甲醇:水= 3:2(阿特拉津、甲萘威),乙腈:水= 9:1(溴氰菊酯);[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测,阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图,图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图,出峰时间分别为5.5min、7.8min,图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图,出峰时间依次为5.5min、7.8min,图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表,[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率,得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color],回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000],说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。

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    请问有哪位测过四溴双酚A。为什么我用甲醇配制标曲效果很好,可是用水配制时,重复性很差,有时会差一倍。流动相是85%甲醇、15%水+0.2%乙酸,紫外检测器波长210,流速1ml/min。

  • 【求助】求助:四溴双酚A的衍生法

    [size=4][size=1]求助:四溴双酚A的极性的太强,用弱极性的色谱柱分析不出来,而要柱前衍生,请问哪里大虾知道怎么衍生,具体怎么做详细点啊,谢谢了[/size][/size]

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