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环丁腈

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环丁腈相关的论坛

  • 静态顶空气体进样的样品环体积问题

    用的安捷伦的静态顶空仪进样，样品环体积如果切换是1ml和3ml进样有区别吗？对检测结果数据有影响吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102211706393572_8293_3086266_3.png[/img]

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/

  • 【讨论】氟啶胺、苯醚甲环唑等检查

    [b][size=5]各位，关于氟啶胺、苯醚甲环唑、氟虫腈、丙环唑、嘧菌环胺这几种药你们有没有做过呢?我发现 几乎都是[color=#9b014f]双峰或者三个峰[/color]。。。。。在另一个检测器上都是单峰，在Agilent上就会呈现多峰，难道是程序参数问题？！。。。。讨论一下吧[/size][/b]

  • 【求助】3，4环氧-1-丁烯的气相检测

    正在研究丁二烯的过氧化反应，产物为3，4环氧-1-丁烯。由于色谱仪中只能使用填充柱而且最高温度不能超过60度。之前使用过17%的Carbowax作为固定液，不能分离丁二烯和3，4环氧-1-丁烯。不知大家有没有这方面的经验，希望告知，谢谢了！

  • 苯醚甲环唑，溴螨酯，吡虫啉，啶虫脒

    请问苯醚甲环唑，溴螨酯，吡虫啉，啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊？我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇，用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊？色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?

  • HJ 1042-2019环境空气三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法

    我们在做HJ 1042-2019环境空气三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的时候，根据标准，配制了三甲胺盐酸盐标准溶液，在建立曲线的过程中，按照标准要求，以0.06mol/L的硫酸吸收液作溶剂，加入3.2g氯化钠，1.0g硫酸钾，再加入500μL50%氢氧化钠，100μL氨水作碱处理，轻摇至盐溶解后上机测定，然而却没出峰，这是怎么回事啊？是三甲胺盐酸盐没反应吗？柱子用的是DB-1MS的，分析条件与标准基本一致。恳求各位老师帮忙解答疑惑。????????????

  • 【分享】加拿大推出企業環保聲明規定!

    加拿大推出企業環保聲明規定新聞發佈時間：2008/7/25 　 內容： 　 從2009年下半年開始，向加拿大出口產品之供應商將須遵守加國規定，確保其產品的環保聲明內容正確。　 在環保聲明方面，過去加國的法例未有明確規定，一些企業遂利用這個漏洞，對產品和服務的環保績效作出各種各樣令人混淆甚至虛假的聲明，導致消費者投訴接踵而來。有鑒於此，加拿大當局於今年6月公布「環保聲明：業界及廣告商指引」，對企業的環保聲明作出規定。　 該指引由加拿大公平競爭局和加拿大標準協會(Canadian Standards Association)聯合制訂。加拿大公平競爭局是獨立聯邦機關，職掌是保護及促進市場競爭力，以及協助消費者作出明智選擇。　 加拿大標準協會是專門針對各種需要制訂有關標準，為當地業界、ZF、消費者和其他相關人士，以及全球市場提供服務。　 新指引旨在為加國企業提供參考資料，藉以確保業者採用的環保推銷手法不會誤導消費者，同時教導消費者如何判斷環保聲明是否可以信賴。　 指引涉及多個常用的環保聲明，並舉例說明最佳典範，其中包括：　 ‧ 避免採用含糊的環境改善聲明。　 ‧ 環保聲明必須清晰、具體、準確以及不含誤導成份。　 ‧ 環保聲明必須有根據，並經過核實確認無誤。　 隨著新指引出版，企業可能希望對其廣告和標章重新進行評估。有鑒於此，加拿大公平競爭局為指引設立1年的過渡期，讓企業更改其推銷手法以符合規定，而公平競爭局和加拿大標準協會亦可利用這段時間加強業界對新環保指引的認知和了解。在過渡期內，公平競爭局仍會繼續對涉及虛假環保聲明的嚴重個案進行調查。　 雖然指引不具法律效力，但當中闡述的最佳典範有助防止企業作出誤導聲明，以免觸犯其實施的法例。此外，該局將根據指引，對在其權力範圍內引起關注的環保廣告進行評估，並有權禁止涉及環保聲明不合適之廣告。　 詳細內容請參考附件：guide-for-industry-and-advertisers-en.pdf　 參考資料來源： 香港貿發局[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101182]guide-for-industry-and-advertisers-en[/url]

  • 【分享】ISO14000环境审核员资格要求

    1、范围 本标准提供了对环境审核员和审核组长的资格要求。它对内部和外部审核员同样适用。此处未将审核组的人员构成及遴选准则包括在内，关于这方面要求，参阅GB／T 24011。 注：本标准是和其他两个国家标准同时制定的，这两个标准一个是关于环境审核的通用原则（GB／T 24010）。另一个是专门用于环境管理体系审核的指南（GB／T 24011）。如果ISO制定了关于其他类型环境审核的详细指南，可能需要对本标准进行修订。2、引用标准 本标准引用下列标准的有关条款。本标准发布时，这些引用标准均为有效版本。所有标准都将修订，因此，鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。IEC和ISO成员均持有现行有效的国际标准。 GB／T 24001一1996 环境管理体系 规范及使用指南 GB／T 24010一1996 环境审核指南 通用原则 GB／T 24011一1996 环境审核指南 审核程序 环境管理体系审核3、定义 GB／T 24010和GB／T 24011中的定义与下列定义共同适用于本标准。注：关于环境管理的术语与定义在ISO 14050中给出。3．1环境审核员environmental auditor 具备从事环境审核资格的人员。 3．2环境审核组长lead environmental auditor 具备主持与从事环境审核资格的人员。 3．3学位degree 国家或国际承认的学位或同等资格。通常是在完成了中等教育之后，通过为期至少三年的全日制或与之相当的业余学习后取得的。 3．4中等教育secondary education 国家教育体系中继初等（或基本）教育之后的那一部分，其毕业与升入大学或同类院校直接衔接。

  • 文件换版修订

    各位，文件换版修订发生日期是5月，修订后的文件与之前的旧文件评审后发现条款有些不涉及，对实验室的文件没大范围变化，如果按照文件换版后，涉及到的需要识别的要求应该重新进行识别吗？重新进行评审吗？比如：环境设施表，风险识别评价？是否需要重新进行识别并评审？

  • 三环唑和仲丁威用什么仪器检测？

    我这段时间在做粮食中的农残，发现用气相色谱配FPD检测器检测三环唑和仲丁威，都没有出峰，请问用什么仪器可以检测？气相色谱质谱可以吗？

  • 求助，换版修订页问题。

    实验室《 程序文件》《质量手册》等文件换版需不需要在新的文件修订页上写详细的内容摘要？ 还是直接发布一个文件告知公司员工文件换版了，然后再让员工都学习一下。 因为修订的内容太多了 我想着就直接换版算了。

  • 六乙氧基环三磷腈的红外光谱图

    [color=#444444]用六氯环三磷腈和乙醇钠合成六乙氧基环三磷腈，重结晶后测其红外，发现在2660处出现一个峰，查了很多资料，也觉得这个产物在此处不该出峰啊 ，请大神来解析解析这个六乙氧基环三磷腈的红外图[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0325/bw196h8429997_1553514396_147.png#opennewwindow[/img][/color]

  • 【分享】安順市環境管理與技術牽手“宇部模式”!

    7月9日，安順市環保局與日本宇部市環境國際協力協會正式簽署關于“宇部模式”環境管理、環境技術研修交流的合作備忘錄，標志著安順市環境保護工作與“宇部模式”環境管理、環境技術結盟正式啟動。 宇部市隸屬日本山口縣，多年來，為實現COP3京都議定書規定的溫室效應氣體減排目標，宇部市產業、ZF、學術、民間共同合作。宇部市環境國際協力協會通過推動產業、學術、ZF合作，對節能減排、溫室效應氣體技術、循環共生型社會等進行研修，促進環境保護事業的實施。1997年，“宇部模式”防治污染的做法受到國際社會的高度評價，被聯合國環境規劃署授予“全球500獎”。 此次經省外事部門搭橋，宇部市環境國際協力協會理事長浮田正夫先生、宇部市環境部環境共生課課長笹尾洋二先生于7月7日抵達安順進行為期3天的考察，參觀了安順市在建的市城區污水處理廠、垃圾填埋場以及電廠脫硫設施運行、農村沼氣使用等項目，對安順市獨特的喀斯特地貌、沼氣池等節能環保項目極為讚賞，對雙方在環境技術方面的合作研修表示很有信心。 省委、省ZF將安順確定建設成為“貴州加快發展的經濟特區”，同時安順又是國家民用航空產業高技術產業基地，處理好經濟快速發展所帶來的環境問題是實現經濟又快又好發展的根本保障，也是落實科學發展觀的本質要求。此次安順市環保局與日本宇部市環境國際協力協會簽訂合作備忘錄，將進一步開展技術交流與研修合作，借鑒先進的“宇部模式”環保管理經驗，提高從業人員的綜合素質，引進並開發與國際接軌的先進環保技術，以良好環保管理模式推進環保工作的開展，以先進環保技術促進我市經濟社會的可持續發展。

  • 欧盟拟修订调环酸在花生中的限量

    据欧盟食品安全局（EFSA）消息，应欧盟委员会的要求，近日欧盟食品安全局就修订调环酸（prohexadione）在花生中的最大残留限量发布了意见。 据了解，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，法国收到巴斯夫公司要求修订花生中调环酸最大残留限量的申请。为协调调环酸的最大残留限量（MRL），法国建议修订其最大残留限量。 法国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：花生中调环酸最大残留限量由现行的0.1毫克/千克建议为0.9毫克/千克。

  • 技术记录的修订与换版

    各位老师，质量手册、程序文件换版后，技术记录（原始记录表单）会进行相应的改动，技术记录的版本是根据技术记录表单自己的文件编号修订次数进行更新吗？和质量手册、程序文件的修订次数，换版等有没有相关联。是不是独立进行修订次数以及版本的更新？谢谢

  • 乙腈系统换四氢呋喃怎么换？

    现在用的是乙腈和水系统 要换成THF的系统 这个系统要怎么置换？乙腈—水—异丙醇—THF可以这样冲吗？如果要再换回来的话应该怎么置换？

  • 多晶衍射环分析求助

    多晶衍射环分析求助

    [img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707201400_01_3227174_3.jpg[/img]想请教的是，对于这样的多晶环分析，有几点疑问，希望各位老师，师兄师姐可以帮忙解答。1. 分析确定晶面是利用公式Rd=Lλ，求得d值，再和卡片对比确定晶面吗，还是通常用的方法是什么方法呢，我的样品是六方结构。2. 若用上面公式计算，想知道的是，L的值相机长度，是不是问电镜老师就能知道？还有波长λ，就知道电镜电压最大是200kv, 请问该照片的所用波长也按照200算吗还是怎么确定呢？3. 按这种方法分析确定衍射晶面族，能确定具体是哪个晶面吗？像单晶的衍射可以通过夹角来筛选，这种衍射环怎么确定呢？因为接触不久，不太明白，希望能得到各位老师的帮助。洪版主，又来麻烦您了。。。不胜感激，祝大家科研快乐！

  • 关于四环素类兽药残留判定

    请教各位，有谁在做GB21317四环素类样品的，结果的判定GB31650中，土霉素金霉素四环素是合并小于200还是每个都小于200？

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