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氰酸银

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氰酸银相关的论坛

  • 用硫氰酸钾滴定镜子中的银含量

    向各位大侠请教下，我用以下方法测出来的银含量比别的实验室偏低，别人有900mg/m2，我的只有600，可是找不出来原因用少许浓硝酸将0.01m2的镜片中的银层溶解（背面的一层漆完全脱落），冲洗后收集所有溶液到锥形瓶中，加入几滴硫酸铁铵做指示剂，用0.01M的硫氰酸钾滴定，所消耗的硫氰酸钾体积代入公式 V*108,得到镜片中银的质量mg/m2，请各位说说需要注意哪些细节

  • 【讨论】硫氰酸胺分析

    大家好 我 分析硫氰酸铵，有点不 明白， 该方法的国家 标准是将0.3g的硫氰酸铵样溶到过量的硝酸银标准溶液里，用硫氰酸铵标准溶液标定过量的硝酸银，而该硫氰酸铵的标准溶液则是由分析纯的硫氰酸铵配制的，将他滴定标准硝酸银溶液来的，为什么不直接自己配样品的硫氰酸铵溶液来直接滴定硝酸银标准溶液呀。

  • 【求助】硫氰酸汞废液如何处理？

    我们用Smart200测定土壤萃取物中氯化物的含量 原理：硫氰酸根离子通过水银将氯离子隔离形成未被汞电离的氯化物从硫氰酸汞中被电离出来。铁离子与被电离的硫氰酸根离子形成高色度的硫氰酸铁与原始的氯化物含量成比例。 现在问题是测完样品后，硫氰酸汞的废液不知该如何处理，想请教一下大家，有什么好的方法吗？

  • 【求助】硫氰酸钠的含量

    请问一下，分析纯的硫氰酸钠最低含量是多少？我买的硫氰酸钠其中写的是不小于98.5%，但是我测的结果却小于98.5%，只有97.2%，用硝酸银滴定的。

  • 【讨论】硫氰酸钠的作用

    硫氰酸钠的作用生活饮用水标准检测铅 其中第七法 是用HG-AFS法检测。此方法有在样品溶液和标准曲线溶液中加入硫氰酸钠。不明白起什么作用？

  • 氰化物/氢氰酸测试纸

    氰化物/氢氰酸测试纸

    氰化物特指带有氰基(CN)的化合物，包含有机和无机氰化物。通常我们说的氰化物是指无机氰化物，如由氢氰酸(HCN)反应生成的盐氰化钾、氰化钠等。氰化物/氢氰酸即使含量很低仍会有毒性，甚至是剧毒。事实上，它在工农业生产中的应用却十分广泛。所以，对氰化物/氢氰酸的检测就格外重要。　　为了食品和饮品的安全和环境安全，我们需要快速检测判断食品和饮品中是否存在氰化物/氢氰酸。例如在制造白酒或水果白兰地酒时，使用的原材料中可能含氰化物，生产时如果处理不当，就可能导致酒中氰化物超标。该产品可应用于食品、饮料、化工、废水加工处理等行业。　　德国MN公司生产的氰化物/氢氰酸测试纸(产品编号906 04)可以做到快速、精确检测氰化物的目的，它可用于溶液中、液态萃取液中(如含氰化物的废水，杏仁苷)氰化物/氢氰酸的测定。除此之外，它还适用于玉米和面粉中以及空气中氢氰酸的测定。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151603235453_5114_5050799_3.png!w651x419.jpg　　德国MN氰化物/氢氰酸测试纸906 04　　这款产品的检测限值是0.2 mg/L氢氰酸(HCN)，也就是说当样品中氢氰酸含量≥0.2 mg/L时，试纸就会由灰绿色变为蓝色，氢氰酸含量越高，蓝色会越深。一般反应10分钟就会变色，如果样品中氰化物/氢氰酸含量约为检测限值0.2 mg/L，那最起码要15分钟才能变色。　　如果低于检测限值，反应时间会更长，也可能需要过夜颜色才能变化。相对其它的氰化物检测产品，该试纸的使用方法既简单又能快速帮助用户做出判断，受到许多客户的认可和好评。　　氰化物/氢氰酸测试纸：http://www.zimex.com.cn/news/83.html?lang=zh-cn

  • 【分享】高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

    建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白，过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后，直接将试样注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离，淋洗液OH－浓度为60mmol/L，外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%)，峰面积平均值为0.1839μSmin(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%，RSD ＜ 1.06%，检测限为0.2mg/kg，线性范围为0.5～6mg/L。

  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    [size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号：P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰酸转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。 注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去； 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗： 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去； 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐； 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱： 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液； 甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料，可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]

  • 三聚氰胺&三聚氰酸同时检测

    由于弱碱性的三聚氰胺（pKa 8.95）和弱酸性的三聚氰酸（pKa 5.0）是两种完全不同性质的化合物，目前通常采用美国食品药品监督管理局（FDA）的官方推荐方法，即利用两种不同性质的固相萃取小柱（强阳离子交换小柱和强阴离子交换小柱），分别萃取三聚氰胺和三聚氰酸，再分开检测。该方法操作复杂，耗费大量的时间以及人力和物力，同时方法的适用基质也仅限于乳及含乳制品。Anpelclean MCT SPE小柱克服现有技术的不足，可同时萃取三聚氰胺和三聚氰酸，结合质谱方法实现快速分析，使三聚氰胺和三聚氰酸的定性和定量更方便、更快捷、更准确、更高效。

  • 【讨论】同时检测三聚氰胺和三聚氰酸的样品前处理

    FDA和我国均要求同时检测三聚氰胺和三聚氰酸，但目前只有检测三聚氰胺。FDA分别用阳离子、阴离子交换净化三聚氰胺和三聚氰酸，然后测定LC/MS测定，或者不净化衍生GC/MS测定三聚氰胺和三聚氰酸，国内至今未有同时检测三聚氰胺和三聚氰酸的样品前处理方法，大家如有好方法共同交流交流。

  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号：P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰胺转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡：5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样：将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗：5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐；纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱：5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解：将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg

  • 异氰酸酯测试

    那位大神可以贡献一下他们测试异氰酸酯时如何区分游离性异氰酸酯和封闭性异氰酸酯的，用什么方法？

  • 【原创大赛】离子色谱法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子

    【原创大赛】离子色谱法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子[align=center]黄选忠[/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山,443711）[/align]摘要：【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=times new roman][size=14px]-[/size][/font]抑制电导检测法同时测定环境水样硫氰酸盐、硫酸盐等8种阴离子的新方法。【方法】试验研究同时测定8种阴离子特别是硫氰酸盐的色谱条件和可行性，优化确定色谱条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以6.0mmol[font='Calibri',sans-serif][size=14px]/LNa[sub][size=14px]2[/size][/sub]CO[sub][size=14px]3[/size][/sub][/size][/font]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]为淋洗液，流量为1.0mL/min，采用等度洗脱的方式可将硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等8种阴离子完全分离，通过抑制电导检测，各组分的峰面积与其浓度分别0.05～5.0、2.5～125.0、0.2～10.0、0.25～25.0、0.20～10.0、0.10～5.0、0.25～25.0、0.2～10.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数在0.9994～0.9999，方法应用于环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的同时测定，加标回收率在93.2%～105.2%， 5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于5%（n=5）。【结论】本方法可用于环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的同时测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；水；硫氰酸盐；阴离子；中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法以其操作简便、试剂消耗少、可自动化和多组分同时测定的优势在环保、卫生等行业中得到广泛的应用。《水和废水监测分析方法》（第四版）推荐用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[size=14px][1][/size]同时测定水中氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐等六种阴离子，文献[2-4]报道用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水中前述六种阴离子加上溴化物等七种阴离子，硫氰酸盐是有毒有害物质，过量摄入可引起急性中毒，少量摄取也会妨碍机体对碘的利用，引起甲状腺疾病，尤其对胎儿和婴儿的智力和神经系统发育存在较大的风险[size=14px][5][/size]，水是人们日常生活必不可少的物质，水中的硫氰酸盐也可被人体摄取危害健康，因此，检测水中硫氰酸盐是一项有意义的工作。目前测定水中硫氰酸盐国家标准推荐的是异烟酸-吡唑啉酮分光光度法[size=14px][6][/size]，该法为消除氰化物及其金属配合物的影响，测定前样品要进行前处理，操作繁杂。由于水中硫氰酸盐含量较低，一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定较为困难，林立等人[size=14px][7][/size]曾利用二维色谱的富集功能和毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的高灵敏度，以二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定环境了水样中微量的[font=times new roman]硫氰酸根等阴离子，但大多基层实验室因缺乏仪器而难以应用。[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[font=times new roman]目前[/font]主要应用于乳及乳制品中硫氰酸盐（非法添加，含量较高）的测定，也是农业、出入境检验检疫等的行业推荐的标准方法[size=14px][8-9][/size]，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等八种阴离子特别是硫氰酸盐似未见报道。本试验研究用SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以抑制电导检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的分析方法。[font=times new roman]通过试验优化确立了相关色谱条件[/font]，建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以6.0mmol/LNa[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]为淋洗液，流量为1.0mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的新方法。加标回收率分别为：95.6%～105.4%、98.5～106.8%、91.3%～96.7%、98.4～109.3%、96.5～107.3%、96.8%～109.2%、103.0%～105.2%和95.3%～99.8%，各组分5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于4%，方法的检出限在0.02mg/L～0.10 mg/L 。1、试验部分1.1主要仪器CIC-100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；SH-AC-3型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）；SH-AC-3型保护柱（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）。1.2 仪器工作条件及参数设置色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3主要试剂F[size=14px]-[/size]标准溶液：GBW(E)080549，1000 mg/L； Cl[size=14px]-[/size]标准溶液：GBW(E)080268，1000 mg/L；SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]标准溶液：GBW(E)080266，1000 mg/L；NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size]标准溶液：GBW(E)080264，1000mg/L；NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]标准溶液（以N计）：GBW(E)080223，1000 mg/L；SCN[size=14px]-[/size]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[9]配制；H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和Br[size=14px]-[/size]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[2]配制。用前将各种标准溶液用纯水稀释成含F[size=14px]-[/size]、H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和Br[size=14px]- [/size]10.0mg/L，Cl[size=14px]-[/size]和NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]（以N计） 25.0 mg/L，NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size]和SCN[size=14px]-[/size] 5.0 mg/L, SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size] 125.0 mg/L混合标准应用液（A液）及含F[size=14px]-[/size]、H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和Br[size=14px]- [/size]20.0mg/L，Cl[size=14px]-[/size]和NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]（以N计） 50.0 mg/L，NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size]和SCN[size=14px]-[/size] 10.0 mg/L, SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size] 250.0 mg/L混合标准应用液（B液）备用。无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碳酸氢钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。试验所用试剂均为AR及以上级，试验用水为超纯水（18.2ΜΩcm）。1.4 试验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取混合标准应用液（A液）0.10、0.20mL及B液0.20、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 mL于10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含F[size=14px]-[/size]、H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]、Br[size=14px]- [/size] 0.10～10.0mg/L，Cl[size=14px]-[/size]、NO3[size=14px]-[/size]（以N计）0.25～ 25.0 mg/L，NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size]和SCN[size=14px]-[/size] 0.05～5.0 mg/L, SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size] 1.25～125.0 mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样分别测定各组份的峰面积（S），以S对各组份浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 取水样经0.45μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组份的峰面积（S），以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2、结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 淋洗液的选择 当以4.5mmol/L Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-4.0 mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]溶液为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱，SH-AC-3型柱能将氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐等8种阴离子完全分离，但硫氰酸盐的保留时间T（下同）长达33min以上，无分析应用价值。为缩短硫氰酸盐的T，选用洗脱能力较强的Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]溶液为淋洗液进行试验，结果显示当Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]溶液浓度分别为6.0、8.0、10.0和12.0 mmol/L时，硫氰酸盐的T分别缩短至24、21、20和19分多钟，但硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐分离度欠佳甚至是完全分不开，试验结果见表1。从表1可见，要将前述8种阴离子完全分离，不宜以单纯的Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]溶液为淋洗液，宜以Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-NaHCO[size=14px]3[/size]溶液为淋洗液。Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]+NaHCO[size=14px]3[/size]浓度配比试验结果表明，[align=center]表1 Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]溶液浓度对分离情况的影响（流量1.0 ml/min）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分分离情况[/align][/td][td=4,1][align=center]Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]溶液浓度/mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.0 [/align][/td][td][align=center]8.0 [/align][/td][td][align=center]10.0 [/align][/td][td][align=center]12.0 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size] 保留时间T/min[/align][/td][td][align=center]24.704[/align][/td][td][align=center]21.695[/align][/td][td][align=center]20.643[/align][/td][td][align=center]19.119[/align][/td][/tr][tr][td]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]、H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]的分离情况[/td][td]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]与H2PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]完全分开，H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]不能完全分开[/td][td]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]与H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]完全分开，H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]合并为一个峰[/td][td]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]与H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]、SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]不能完全分离，H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]合并为一个峰[/td][td]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]、H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]三者合并为一个峰[/td][/tr][/table]当Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]+NaHCO[size=14px]3[/size]浓度为6 mmol/L+1 mmol/L～6 mmol/L+3 mmol/L时，前述8种阴离子能完全分离，各组分的分离度R（相对于后续组分，如氟化物的R是相对于氯化物的，下同）可达1.5及以上，硫氰酸盐的T在26min以内，试验结果见表2。综合考虑硝酸盐、磷酸盐的R，试验选择6.0mmol/LNa[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]溶液为淋洗液。[align=center]表2 Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]+NaHCO[size=14px]3[/size]溶液浓度（mmol/L）配比试验结果（流量1.0 ml/min）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]6.0mmol/L+1.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]6.0mmol/L+2.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]6.0mmol/L+3.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]4.319[/align][/td][td][align=center]3.09[/align][/td][td][align=center]4.148[/align][/td][td][align=center]3.20 [/align][/td][td][align=center]4.176 [/align][/td][td][align=center]3.26 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]6.014[/align][/td][td][align=center]1.89[/align][/td][td][align=center]5.852[/align][/td][td][align=center]1.96 [/align][/td][td][align=center]5.893 [/align][/td][td][align=center]1.98 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]7.135[/align][/td][td][align=center]2.09[/align][/td][td][align=center]6.992[/align][/td][td][align=center]2.13 [/align][/td][td][align=center]7.035 [/align][/td][td][align=center]2.12 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Br[size=14px]- [/size][/align][/td][td][align=center]8.412[/align][/td][td][align=center]1.56[/align][/td][td][align=center]8.287[/align][/td][td][align=center]1.58 [/align][/td][td][align=center]8.307 [/align][/td][td][align=center]1.59 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]9.348[/align][/td][td][align=center]3.12[/align][/td][td][align=center]9.231[/align][/td][td][align=center]2.44 [/align][/td][td][align=center]9.247 [/align][/td][td][align=center]2.00 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]11.556[/align][/td][td][align=center]1.49[/align][/td][td][align=center]10.993[/align][/td][td][align=center]1.88 [/align][/td][td][align=center]10.688 [/align][/td][td][align=center]2.83 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size][/align][/td][td][align=center]12.778[/align][/td][td][align=center]10.27[/align][/td][td][align=center]12.641[/align][/td][td][align=center]10.52 [/align][/td][td][align=center]13.054 [/align][/td][td][align=center]10.74 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size] [/align][/td][td][align=center]24.891[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]24.938[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]25.337 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.2 色谱柱的选择 以6.0mmol/LNa[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱，考察了青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等8种阴离子的分离效果，结果表明，在此条件下SH-AC-1型柱虽能将上述前7种阴离子完全分离，但硫氰酸盐至少在50min内未出峰，分离效率低下，而SH-AC-3型柱可将硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等8种阴离子完全分离，且硫氰酸盐的T在26min以内，故本试验选择SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。2.1.3淋洗液流量的选择 当淋洗液组成和浓度一定时，淋洗液流量是影响组分的T和R的主要因素，本试验淋洗液流量在0.8mL/min～1.2mL/min时硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等8种阴离子的R在1.51以上，表明各组分已完全分离[size=14px][10][/size]，见表3。综合考虑各组分的T和R及系统压力，淋洗液流量选定为1.0mL/min。[align=center]表3 淋洗液流量对分离度和保留时间的影响（6.0mmol/LNa[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]0.8ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.0ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.2ml/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]5.152[/align][/td][td][align=center]3.41[/align][/td][td][align=center]4.181[/align][/td][td][align=center]3.31 [/align][/td][td][align=center]3.470 [/align][/td][td][align=center]3.34 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]7.252[/align][/td][td][align=center]2.13[/align][/td][td][align=center]5.906[/align][/td][td][align=center]2.02 [/align][/td][td][align=center]4.921 [/align][/td][td][align=center]2.03 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]8.674[/align][/td][td][align=center]2.25[/align][/td][td][align=center]7.065[/align][/td][td][align=center]2.16 [/align][/td][td][align=center]5.900 [/align][/td][td][align=center]2.19 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Br[size=14px]- [/size][/align][/td][td][align=center]10.238[/align][/td][td][align=center]1.72[/align][/td][td][align=center]8.354[/align][/td][td][align=center]1.62 [/align][/td][td][align=center]6.998 [/align][/td][td][align=center]1.61 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]11.425[/align][/td][td][align=center]2.53[/align][/td][td][align=center]9.315[/align][/td][td][align=center]2.32 [/align][/td][td][align=center]7.806 [/align][/td][td][align=center]2.21 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]13.543[/align][/td][td][align=center]2.75[/align][/td][td][align=center]10.969[/align][/td][td][align=center]2.59 [/align][/td][td][align=center]9.151 [/align][/td][td][align=center]2.57 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size][/align][/td][td][align=center]16.283[/align][/td][td][align=center]11.14[/align][/td][td][align=center]13.178[/align][/td][td][align=center]10.84 [/align][/td][td][align=center]10.995 [/align][/td][td][align=center]10.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size] [/align][/td][td][align=center]30.636[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]24.997[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]21.175 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.4 柱箱温度的确定 考察了30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果显示，在30℃～40℃范围内，8种组分均能较好的分离，其R值均在1.5以上，且随着柱温的升高组分的T稍微缩短，在保证各组分有适宜的R和T的前提下尽量使用较低的柱温，故本试验确定柱箱温度为35℃。2.2标准曲线按照1.4.1配制标准系列，测定各管的峰面积（S），以S对浓度（C）绘制标准曲线，其标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数r（回归曲线的截距、斜率和r由系统生成）列于表4。其中，含12.5mg/L的硫酸盐、2.5mg/L的氯化物和硝酸盐、1.0mg/L的氟化物、溴化物、磷酸盐，0.50mg/L的亚硝酸盐和硫氰酸盐的标准溶液色谱图见图1。[align=center]表4 标准曲线试验结果[/align][table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]线性范围/mg/L[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]0.20～4.0[/align][/td][td][align=center]S=329500C-54510[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.0～10.0[/align][/td][td][align=center]S=385500C-280500[/align][/td][td][align=center]0.9994[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.25～25.0[/align][/td][td][align=center]S=3823+242700C[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.10～5.0[/align][/td][td][align=center]S=123200C-6043[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Br[size=14px]- [/size][/align][/td][td][align=center]0.20～10.0[/align][/td][td][align=center]S=95570C-3100[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.25～15.0[/align][/td][td][align=center]S=615800C-40830[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.0～25.0[/align][/td][td][align=center]S=2726000+423200C[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.20～4.0[/align][/td][td][align=center]S=55450C-10500[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.0～10.0[/align][/td][td][align=center]S=63760C-43130[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size][/align][/td][td][align=center]2.5～75.0[/align][/td][td][align=center]S=183100C-163700[/align][/td][td][align=center]0.9999[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]75.0～125.0[/align][/td][td][align=center]S=2224000+151600C[/align][/td][td][align=center]0.9999[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size] [/align][/td][td][align=center]0.05～5.0[/align][/td][td][align=center]S=128200C-4033[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][/tr][/table]2.3 方法的精密度和检出限对2种浓度的标准溶液各平行测定5次，计算各成分峰面积的RSD，同时测定仪器30min的基线噪声，以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率计算各组分的检出限，5次平行测定的RSD[align=center][img]file:///C:/Users/maqy/Documents/WXWork/1688853676850491/Cache/Image/2020-07/海报3(1).png[/img][img=,421,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007221800484311_9016_3389662_3.png!w421x265.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准溶液色谱法图[/align]小于4%，方法的重复性良好，方法的检出限在0.02mg/L～0.10 mg/L，见表5。[align=center]表5 方法的精密度和检出限[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]标液1[/align][/td][td=3,1][align=center]标液2[/align][/td][td][align=center]检出限/mg/L[/align][/td][/tr][tr][td]浓度/mg/L[/td][td]平均峰面积[/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][td][align=center]浓度/mg/L[/align][/td][td]平均峰面积[/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]0.40 [/align][/td][td][align=center]78874.3[/align][/td][td][align=center]1.42[/align][/td][td][align=center]4.00 [/align][/td][td][align=center]1309698[/align][/td][td][align=center]0.17 [/align][/td][td][align=center]0.10 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]1.00 [/align][/td][td][align=center]264703.2[/align][/td][td][align=center]1.83[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]2405065.8[/align][/td][td][align=center]0.39 [/align][/td][td][align=center]0.02 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.20 [/align][/td][td][align=center]19378.8[/align][/td][td][align=center]1.63[/align][/td][td][align=center]2.00 [/align][/td][td][align=center]238313.5[/align][/td][td][align=center]1.09 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Br[size=14px]- [/size][/align][/td][td][align=center]0.40 [/align][/td][td][align=center]35641.4[/align][/td][td][align=center]1.72[/align][/td][td][align=center]4.00 [/align][/td][td][align=center]381821.2[/align][/td][td][align=center]0.32 [/align][/td][td][align=center]0.05 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]1.00 [/align][/td][td][align=center]582741[/align][/td][td][align=center]0.74[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]6095210.2[/align][/td][td][align=center]0.40 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.40 [/align][/td][td][align=center]11739.7[/align][/td][td][align=center]3.53[/align][/td][td][align=center]4.00 [/align][/td][td][align=center]225523.6[/align][/td][td][align=center]0.64 [/align][/td][td][align=center]0.09 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size][/align][/td][td][align=center]5.00 [/align][/td][td][align=center]773850.8[/align][/td][td][align=center]0.71[/align][/td][td][align=center]50.00 [/align][/td][td][align=center]9109257.8[/align][/td][td][align=center]0.47 [/align][/td][td][align=center]0.03 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size] [/align][/td][td][align=center]0.20 [/align][/td][td][align=center]21936.8.3[/align][/td][td][align=center]2.51[/align][/td][td][align=center]2.00 [/align][/td][td][align=center]252786.2[/align][/td][td][align=center]1.25 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][/tr][/table]2.4 样品测定及回收率试验结果取水样经0.45μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组份的峰面积（S），以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等8种阴离子加标回收率分别为：95.6%～105.4%、[align=center]表6 样品测定及回收率试验结果[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]水样1[/align][/td][td=3,1][align=center]水样2[/align][/td][td=3,1][align=center]水样3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底/mg/L[/align][/td][td][align=center]加入量[/align][align=center]/mg/L[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]本底/mg/L[/align][/td][td][align=center]加入量/mg/L[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]/%[/align][/td][td][align=center]本底[/align][align=center]/mg/L[/align][/td][td]加入量/mg/L[/td][td]回收率/%[/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]0.37[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]96.8[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]4.00[/align][/td][td][align=center]99.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]11.27[/align][/td][td][align=center]2.50[/align][/td][td][align=center]103.6[/align][/td][td][align=center]2.79[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]103.0[/align][/td][td][align=center]9.58[/align][/td][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]105.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.22[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center]96.8[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]104.2[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]109.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Br[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]107.3[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]4.00[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]26.01[/align][/td][td][align=center]2.50[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]1.08[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]109.3[/align][/td][td][align=center]12.63[/align][/td][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]103.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.56[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]91.3[/align][/td][td][align=center]0.09[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]92.5[/align][/td][td][align=center]0.43[/align][/td][td][align=center]4.00[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size][/align][/td][td][align=center]60.68[/align][/td][td][align=center]12.50[/align][/td][td][align=center]104.1[/align][/td][td][align=center]21.06[/align][/td][td][align=center]25.00[/align][/td][td][align=center]106.8[/align][/td][td][align=center]55.86[/align][/td][td][align=center]50.00[/align][/td][td][align=center]98.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]96.8[/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]105.4[/align][/td][/tr][/table]98.5～106.8%、91.3%～96.7%、98.4～109.3%、96.5～107.3%、96.8%～109.2%、103.0%～105.2%和95.3%～99.8%，结果见表6。3 小结本工作建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，6.0mmol/LNa[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱，抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的分析方法。方法重现性良好，操作简便快速，测定结果准确可靠，适用环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的同时测定。参考文献1）国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M]. 北京：中国环境科学出版社，2002:156-1612）《水质分析大全》编写组. 水质分析大全[M]. 重庆：科学技术文献出版社重庆分社，1989:115-1183）廖德丰，孙振中，戚隽渊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水中7中阴离子的含量[J].水产科技情报，2013,40（3）：156-1594）黄选忠，杜宏山，向培文，等.碱化底液消除水负峰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中F[size=14px]-[/size]、Cl[size=14px]-[/size]等7种阴离子[J]，化学分析计量，2014,23（1）：48-525）顾 欣，黄士新，李丹妮，等.乳中硫氰酸盐对人类健康的风险评估[J]，中国兽药杂志，2010,44（9）：45-526）[color=#333333]GB/T 13897-1992 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法[/color][s].北京.中国标准出版社，19937）林 立，王海波，史亚利.[url=http://www.docin.com/p-832791022.html?docfrom=rrela%22 \o %22%E4%BA%8C%E7%BB%B4%E7%A6%BB%E5%AD%90%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E5%90%8C%E6%97%B6%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E7%8E%AF%E5%A2%83%E6%B0%B4%E6%A0%B7%E4%B8%AD%E7%9A%84%E7%A2%98%E7%A6%BB%E5%AD%90 %E3%80%81 %E7%A1%AB%E6%B0%B0%E9%85%B8%E6%A0%B9%E5%92%8C%22 \t %22_blank][color=#3c3c3c]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中的碘[/color][/url]离子、硫氰酸根和高氯酸根[J]，色谱，2013,31（3）：281-2858）NY/T3513-2019 生乳中硫氰酸根的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[s].20199）SN/T3927-2014 出口乳制品中硫氰酸钠的测定 第一法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[s]. 北京.中国标准出版社，201410）许春向，邹学贤.现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2000:492-590[/s][/s][/s]

  • 【讨论】USFDA lc/ms测定三聚氰酸\三聚氰胺

    US FDA LC/MS测定方法,供参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121689] USFDA lc/ms测定三聚氰酸三聚氰胺[/url]问题是用阴离子柱净化后测定三聚氰酸,阳离子柱净化三聚氰胺,能否一根固相萃取柱净化是我们的目标.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121689]USFDA lc/ms测定三聚氰酸\三聚氰胺[/url]

  • 【资料】氢氰酸的性质介绍

    品名氢氰酸 Hydrocyanic acid Prussic acid CAS：74-90-8 理化性质为无色伴有轻微的苦杏仁气味的液体, 分子式C-H-N。分子量27.03。相对 密度0.69。熔点 -14℃。沸点 26℃。闪点 -17.8℃。 蒸气密度 0.94。蒸气压101.31kPa(760mmHg, 25.8℃)。 蒸气与空气混合物爆炸限6～41% 。易溶于水、乙醇 微溶于乙醚。水溶液呈弱酸性。 侵入途径主要经口或吸入致中毒。液体可经皮肤及眼结膜吸收致中毒。毒理学简介可经各种途径吸收入人体。如吸收非致死量，部分以原形呼出； 大部分氰 离子可逐渐从体内细胞色素氧化酶或从高铁血红蛋白的结合中释出， 在体内硫氰酸的作用下与体内的硫代硫酸离子结合而转化为相 对无毒的硫氰酸盐从尿中排泄。 毒性数据人口服LDLo: 570μg/kg 人吸入TCL0: 500mg/m^33min 人吸入LCLo: 120mg/m^3h, 200mg/m^310min, 400mg/m^32min, 300mg/m^3, 立即死亡 人皮下LDLo:1mg/kg 人静注TDLo: 55μg/kg。皮肤吸收蒸气6760mg/m^3, 50分钟,无症状 1230mg/m^3 浓度下发生吸收。嗅觉阈为0.22～5.71mg/m^3。20～40mg/m^3下,几小时后出现轻度症状,如头痛、恶心、呕吐、心悸等。IDLH:+50 ppm [R30] 发病机理: 主要为氰离子与氧化型细胞色素氧化酶中的三价铁结合, 阻断了氧化过程中三价铁的电子传递,使组织细胞不能利用氧,形成内窒息。 临床表现主要引起机体组织内窒息。 急性中毒病情进展迅速,无明显潜伏期。一般病情危重。吸入高浓度氰化氢或口服多量氢氰酸后立即昏迷、呼吸停止,于数分钟内死亡(猝死)。重症而非猝死病例: 早期症状，吸入者有眼和上呼吸道刺激症状, 呼出气带杏仁气味 口服者有口腔、咽喉灼热感、流延、呕吐，呕出物有杏仁气味。并有头痛、头晕、胸闷、呼吸加深加快、 血压升高、 心悸、脉率加快、皮肤及粘膜呈鲜红色。后有胸部压迫感、 呼吸困难、意识朦胧。 继而抽搐、 昏迷、 呼吸减慢、 血压下降、 紫绀、 全身肌肉松弛、 呼吸停止、脉搏弱而不规则、 心跳停止、 死亡。静脉血呈鲜红色。尿硫氰酸盐量可增高。轻症者可有头痛、 头晕、 乏力、胸闷、呼吸困难、心悸、恶心、呕吐等表现。皮肤或眼接触氢氰酸可引起灼伤。亦可吸收致中毒。诊断原则与鉴别诊断：主要根据接触史及临床表现, 中毒早期呼出气或呕吐物中有杏仁气味,皮肤、粘膜及静脉血呈鲜红色为特征, 有助诊断, 但呼吸障碍时可出现紫绀。血及尿中硫氰酸盐量可作为接触指标, 其受吸烟及饮食影响, 应参考当地正常值。中毒时起病急, 不能等化验结果才作诊断。应与其他原因引起的中毒、脑血管疾病、心肌梗塞等所致的猝死或昏迷相鉴别。 处理一般治疗原则：立即脱离现场至空气新鲜处。 猝死者应同时立即进行心肺脑复苏。急性中毒病情进展迅速,应立即就地应用解毒剂。吸入者给吸氧。皮肤接触液体者立即脱去污染的衣着，用流动清水或5％硫代硫酸钠冲洗皮肤至少20分钟。 眼接触者用生理盐水、 冷开水或清水冲洗5～10分钟。口服者用 0.2％高锰酸钾或 5％硫代硫酸钠洗胃。皮肤或眼灼伤按酸灼伤处理。 标准车间空气卫生标准: 中国 MAC 0.3mg/m^3 (皮) 美国 OSHA PEL-TWA 氢氰酸 11mg/m^3(皮), 危规: 氢氰酸:GB 6,1类 61004。原铁规: 无机剧毒品, 81005。UN NO.1613。IMDG CODE 6092页, 6.1 类。

  • 六亚甲基二异氰酸酯（以异氰酸根计）的检测方法

    六亚甲基二异氰酸酯（以异氰酸根计）用什么方法检测其迁移量呢？预处理条件是50%乙醇，130℃，1h+60℃，10d和4%乙酸，121℃，0.5h+60℃，10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应，不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有？或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。

  • 【讨论】硫氰酸铵有毒吗?

    测氯时用到硫氰酸铵,见它的包装瓶上写着:加酸或加热可产生剧毒物质!我查了一下它的资料:硫氰化物　　化 工 词 典 内 容　　名称 硫氰酸盐 硫氰化物 thiocyanate thiocyanide rhodanate rhodanide 　　资料 分子式：　　CAS号：　　性质：又称硫氰化物。含硫氰根离子(SCN)-的化合物。无毒。易与金属离子形成配位化合物。硫氰离子与铁(Ⅲ)离子能形成血红色的配位化合物，常被用于检测硫氰离子和铁(Ⅲ)离子。具有还原性，能与二氧化锰反应生成硫氰(SCN)2。重金属硫氰酸盐均难溶于水。碱金属硫氰酸盐均易溶于水，为常用的试剂，如硫氰酸钾、硫氰酸铵。主要用于印染。这个资料显示硫氰化化物没毒!难道把硫氰酸铵加热或加酸能产生氰化物?[em09509]

  • 离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根

    目前，违法添加非食用物质和滥用食品添加剂事件常有发生，为保证牛奶的食用安全，采用离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根。 1、检测原理：液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。 2、实验部分 2.1试剂与材料 2.1.1试验用水均为超纯水 2.1.2乙腈（色谱纯） 2.1.3固相萃取小柱：OnGuardRP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。 2.1.4硫氰酸标准品：北京化工厂 2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。 2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。 2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。 2.2仪器 2.2.1离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器； 2.2.2离心机：冷冻离心机。 2.3样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。 2.4离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16，4.0×250mm分析柱；IonPacAG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。 采用离子色谱仪检测，操作简便，检测结果准确。

  • 【讨论】美国FDA在奶粉中检出三聚氰酸、三聚氰胺

    美联社２８日援引森德洛夫的话报道，食品和药物管理局当局“坚信”三聚氰胺或三聚氰酸含量不超百万分之一的奶粉是安全产品。 森德洛夫强调，美赞臣和雀巢的两款奶粉均只单独含三聚氰胺或三聚氰酸。这两种化学物质是否同时存在，对奶粉安全标准的制定至关重要。 他说，动物实验表明，单独摄入大量三聚氰胺对老鼠没有造成损害。而三聚氰胺和三聚氰酸混合后会形成黄色结晶，可能有损肾脏。但当局针对两者混合作用的研究尚未完成。 森德洛夫说，一些食品包装，如罐头内壁涂料等，含有三聚氰胺；而三聚氰酸则可用于清洗生产设备。当局尚不清楚为什么一些奶粉样品中检测出化学物质，而另一些则没有。 “我不知道原因，”他说，“我不愿意猜测为什么它（三聚氰胺或三聚氰酸）在一些样品中出现，在另一些中却没出现，因为现阶段我们也不知道真实的答案。” 消费者团体显然并不满意食品和药物管理局２８日做出的种种解释。美国消费者权益组织“环境工作组”高级分析师索尼娅伦德尔说：“食品和药物管理局和这些奶粉生产商欠婴儿父母们一个承诺，即尽快设立限制、防止婴儿奶粉中出现这些本可避免的污染，同时提供数据证明微量（三聚氰胺）无害。”

  • 【分享】离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

    1 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。2 实验部分2.1 试剂与材料2.1.1 试验用水均为超纯水2.1.2 乙腈（色谱纯）2.1.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。2.1.4 硫氰酸标准品：北京化工厂2.1.5 硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。2.1.6 硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。2.1.7 硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。2.2 仪器2.2.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；2.2.2 离心机：冷冻离心机。2.3 样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。2.4 离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下： 时间（min） KOH浓度（mmol）0 4513 45 13.1 70 18 70 18.1 4523 45流速：1.0 mL/min；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；柱温：30℃；进样体积：100 μL。3 结果计算X= c*9*10/4 …………………………（1）式中：X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）； 4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；10——稀释倍数；计算结果保留两位有效数字。4 精密度在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

  • 求助《异氰酸酯》书籍

    书名：异氰酸酯作者： 刘玉海、赵辉、李国平 　　出版社： 化学工业出版社 出版日期： 2004年03月 　　ISBN： 7-5025-5122-0 开本： 16 开 　　类别： 有机化学化工,高分子科学工程页数： 336 页 　　简介 　　随着聚氨酯工业的高速发展，异氰酸酯成为聚氨酯树脂合成的重要原料。本书简略介绍了国内外异氰酸酯的发展概况，并着重对各种异氰酸酯如脂肪族异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯及其他结构异氰酸酯的合成进行了论述。同时结合理论，对封闭异氰酸酯及异氰酸酯的化学反应、应用进行分析、阐述。本书理论与应用相结合，并辅以大量反应示例，可很好地辅助读者对此书的学习。

  • 硫氰酸根测定

    GB/T13897-1992硫氰酸根检测方法中，6.3前处理中，硫氰酸根加硫代硫酸钠作用是什么？2、按照前处理步骤和显色后，不是蓝色，是红色？哪里出问题了呢？

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