芪偶氮

最近我们在查看偶氮标准品使用情况，发现有很多单标过期了。现在平时实验我们都用混标，想问一下单标你们都配齐了吗？感觉24中偶氮不会每种都会遇到，所以单标只想配备相对风险高的偶氮物质。那么大家可不可以说一说平时偶氮检测常遇到的阳性或假阳性结果的物质？

针对纺织品领域的检测，逐渐被人们重视，而偶氮染料的测试由于其致癌性而逐渐变的敏感，针对偶氮染料的测试，各地标准不一，其提取效率和过程的回收率更是相差甚远，且思考下以下几点：1、各标准中使用的还原剂均为保险粉，但保险粉配置成溶液后极易被氧化，为什么不直接加入固体试剂？2、GB/T17592使用的萃取液是乙醚，沸点太低，极易挥发，这过程极易造成偶氮染料的流失；而EN标准采用的是甲基叔丁基醚，回收率相对较高，这在测试中，2种方法的结果不免相差，如何处理，还是比对一定采用相同方法进行，若不知情情况下的国际仲裁，该如何操作？3、偶氮的提取为何一定要经SPE柱，直接参考GBT23344采用液液萃取不更快更省事；是否因为这中间有某些组份的盐析无法达到提取的效果？什么组份？

在GB/T 5009.94中，测试稀土要用偶氮胂III和偶氮胂K，但我买不到啊，这两个试剂怎么买？

我在做偶氮标准曲线时发现，关机之后在重新做偶氮标样，与之前的偶氮保留时间相比两次的保留时间会相差比较大。请问下各位，这样属于正常现象吗？

1、请问邻氨基偶氮甲苯\5-硝基邻甲苯胺\4-氨基偶氮苯这三种的特征离子分别是多少啊？，刚接触，标准上这三个没写特征离子。2、另外问下有谁参加今年ZJ省的皮革偶氮能力验证的？

请问哪位高手可以给一下做偶氮的升温程序及24种偶氮的出峰顺序。。

根据EN-14362和ISO17234有测皮革和纺织品中偶氮的样品前处理方法，但如果我想测塑料中的偶氮呢，该用什么前处理方法？或者根本就不用测塑料中的偶氮？

气质做偶氮多少个样品进样需要维护仪气质做塑化剂多少个样品进样需要维护仪器气质如果一台仪器同时做偶氮和塑化剂多少个样品需要维护了。

做偶氮用旋转蒸发仪直接蒸干，能达到多少回收率，我们经理买个上海新拓氮吹仪，害死我了，全自动的，只有它专门配的玻璃瓶才能吹，圆底烧瓶不能直接放入吹。旋蒸后浓缩液再转入氮吹瓶中，偶氮会不会损失很多。 不用旋蒸，直接用氮吹可以吗，我那氮吹是上海新拓的，带传感器的，能直接吹到0.5mL,压力最低只能控到1Pa。求赐教！！

请教！！有做纺织品中偶氮的吗？定性检测禁用偶氮时，检出的多吗？如检出，需定量检测，收费要不要另外增加。另标准中24种禁用偶氮要全检测吗？

最近测量审核测偶氮，测到里面有苯胺和33二甲基联苯胺，请问还需要测4氨基偶氮苯吗？有遇到过的人吗

求助一：各位大佬，偶氮方法验证过程中，加入了26种偶氮混标，有好几种物质其实都是分解了，那下列这几个物质如何来确认？1.邻氨基偶氮甲苯分解为了邻甲苯胺；2.5-硝基-邻甲苯胺分解为2,4-二氨基甲苯；3. 2,4-二甲基苯胺，2,6-二甲基苯胺 。求助二：各物质回收率有没有规定要求，目前没有找到相关依据资料。求助三：不确定度如何来进行计算。

大家做皮革偶氮若没有测出苯胺，1,4苯二胺，报告测试方法里就不写ISO17234-2：2011吧，只写ISO 17234-1：2010吧，看到很多第三方无论是否对4氨基偶氮苯做确认都把ISO17234-2：2011写上去。

大家有没有遇到过偶氮标品过偶氮柱回收率为零的情况？很郁闷，领导老是不相信会是这样，他说不是柱子的问题，是人的问题。

为什么做偶氮时，甲醇溶液都有很高的9＃偶氮峰，基本上每一个样品都有很高的假阳性，最后经过HPLC确认后都没有偶氮。朋友们遇到这个诡异的事情没有？以前可不是这样的呢，一般GCMS都是ND，现在基本上每个都要经过HPLC验证，太耗费时间和精力了。

[font='微软雅黑',sans-serif]自1859年德国化学家彼得格里斯成功合成了人类历史上第一款偶氮染料——苯胺黄，自此之后，越来越多的偶氮染料被开发出来。偶氮染料作为一种重要的合成染料，呈现出各种各样的颜色，基本可覆盖整个可见光谱。除了颜色多样外，偶氮染料还具有工艺简单、生产成本低、染色能力强的特点，因此被广泛应用于纺织品的染色，也用于纸张、皮革、油漆、油墨、塑料、橡胶等产品的着色。在食品、化妆品中也有应用，例如染发剂就常用偶氮染料制成。偶氮染料已成为合成染料中品种最多、应用最广的一种。资料显示，近年来全球年均生产100多万吨染料,其中偶氮染料占比达2/3以上。[/font][font='微软雅黑',sans-serif]偶氮染料虽然应用广泛，但是部分偶氮染料经还原裂解，会产生24种致癌的芳香胺化合物，如被人体吸收，会严重威胁人体的健康。尤其当用于纺织品、服装和皮革等制品中，在与人体长期接触中，这些染料可通过呼吸道、食道及皮肤黏膜进入人体，随着体内的新陈代谢，特定条件下会还原分解出致癌的芳香胺。这些芳香胺经过人体的活化作用可改变DNA的结构，引起人体病变甚至诱发膀胱癌、肝癌等多种恶性肿瘤，且潜伏期很长。[/font][font='微软雅黑',sans-serif]为保护人类健康，提供消费者安全针对能分解产生这些致癌芳香胺的偶氮染料占全部偶氮染料的5%左右，各个国家和国际组织比如中国，欧盟都有相关法规进行对其进行严格管控，禁止此类偶氮染料的使用。2002年9月11日和2003年1月6日，欧洲议会和欧盟委员会也公布了2002/61/EC与2003/3/EC指令，限制在某些纺织品和皮革制品中使用具有致癌作用的偶氮着色剂，禁止销售用受限制含偶氮着色剂着色的商品。[/font]

用安捷伦测偶氮，样品中发现2,5-二氨基苯甲醚（谱库匹配度93），浓度10mg/l左右，出峰时间与2,4-二氨基本甲醚（偶氮的芳香烃）偏差0.05min，定性离子不匹配(差200%)，可以判定不是吗？

各位大侠： 你们做偶氮的时候，用GC/MS定量还是用HPLC定量，同一加标回收样品，GC/MS定量能达到标准要求，但HPLC不能达到，我应该用哪种定量方式，两种仪器怎么差别那么大呢，请指教。。。。

有做偶氮染料的朋友吗，想问一下，偶氮检测的23种物质中的一些物质在什么样的材质中容易出现，比如二氨基四硝基甲苯在红色的涂层中叫容易出现，还有如过发现某些物质有时候要在进行其他的前处理或确认为什么要进行进一步的操作？请帮忙列出一些来，谢谢啦

24种偶氮混标，你们选的那个品牌的？我们是从安谱买的o2si smart solutions 这个品牌的24种偶氮混标。安谱发货过程是有冰袋的。且在有效期内。接到标液后马上制作工作曲线，按保留时间出峰顺序，其中前4种偶氮出来8个峰，就是说前四种出现了同分异构体。2个一组，质谱图相同，保留时间不一致。标液配置后放在冰箱0-4℃保存，2个月后发现其同分异构体更多了，按保留时间出峰顺序，其中前12种偶氮出来24个峰，我要崩溃了，请问大家都是买那个品牌的偶氮混标，配置后的标液怎么存储？

请问下各位做偶氮的大侠们，我在做偶氮试验的期间，加过连二亚硫酸钠之后迅速将溶液冷却后，这些溶液必须立刻做实验吗？还是可以放置2、3个小时然后再接着做下边得试验呢？在下刚开始做偶氮试验，又不明白的地方请各位大虾不吝赐教，将不胜感激！

之前我用PE600GCMS用偶氮，因为考虑到检测的样品中极少发现偶氮物质，纯粹定性看样品中有没这些物质就够了，基本不需要定量。所以配的标样是0.1ppm，1ppm，2ppm，5ppm，10ppm五个点（甲醇做溶剂，没加内标）。记得0.1ppm也能正常出峰啊。今天发现 很多同行，曲线基本是2.5ppm-30ppm。请问大家0.1ppm-10ppm这个偶氮曲线合理么？

大家测试偶氮二甲酰胺用的什么方法和仪器？

做偶氮标液，前几个峰和内标都出现峰分裂，分裂成两个峰或是出现很大的前拖尾，新配内标也会分裂，换一台仪器也会分裂

做偶氮用旋转蒸发仪直接蒸干，能达到多少回收率，我们经理买个上海新拓氮吹仪，害死我了，全自动的，只有它专门配的玻璃瓶才能吹，底烧瓶不能直接放入吹。旋蒸后浓缩液再转入氮吹瓶中，偶氮会不会损失很多。 不用旋蒸，直接用氮吹可以吗，我那氮吹是上海新拓的，带传感器的，能直接吹到0.5mL,压力最低只能控到1Pa。求赐教！！

有哪位同仁做过偶氮测试的？效果比较好的能出来分享一下吗我之前做偶氮 用HPLC做的 效果不是很理想 24中只能出来22个 分离不是很完全 我们买的是迪马公司的思博尔色谱柱 把柱子寄给他们就能做出来24个我们自己做就不行 搞不清楚 我们用安捷伦仪器做也只出22个峰 他们那边也用安捷伦做的 效果比我们还差 真的很纠结

本人刚接触纺织品禁用偶氮染料的测定，单位没有让我出去培训，就自己摸索了仪器的使用，然后参加了全国实验室间比对。所用的标准是GB/T17592-2011，前处理步骤、上机条件全都按标准来的，可是测出来的数据就是别的机构的一半，别的测得200+，我就测得100。思来想去也想不出个所以然，又没有人能指点一下，我现在就是两眼一抹黑。哪位大神能指点一下偶氮检测的操作啊，感激不尽

偶氮的样品前处理可以用硅土小柱吗

致癌的纺织品染料：偶氮染料　　纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后，在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生还原反应，进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用，改变人体的DNA的结构，最终引起人体病变和诱发癌症。　　1994年7月，德国政府首次以立法的形式，禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品，随后，荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，正式将禁用偶氮染料列入其中。目前，禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。　　偶氮染料的发展历史　　早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用，制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后，经过重氮化反应制备出了偶氮染料。　　1863年，首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。　　1884年，刚果红的合成，可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一，用刚果红作为染料，可以不用加入触媒，印染工艺被大大简化；第二，这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色；第三，它的合成工艺更为简单，成本更加低廉，染色的性能也更为优越。　　偶氮染料的致癌问题　　20世纪30年代，日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上，1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展，这种情况进一步恶化。据不完全统计，到20世纪60年代，世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。　　自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议，停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会，从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同，MAK表分为三个不同的级别：MAK(Ⅲ)Al：按经验，这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2：迄今为止，已得到这类物质引起癌症的确切证明，但这些证明是通过模拟人类工作场所条件，对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3：被怀疑极具潜在致癌倾向的物质，并急需进行进一步调研；并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解，重新释放出致癌芳香胺，从而产生致癌作用。　　目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题，是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中，在某些特殊的条件下，特别是在染色牢度不佳时，会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程，在分泌物的生物催化作用下发生分解还原，并释放出某些有致癌性的芳香胺，这些芳香胺被人体皮肤吸收后，在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化，具有潜在的致癌致敏性。　　偶氮染料的分类　　偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料，是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为：(1)单偶氮染料，如酸性大红G；(2)双偶氮染料，如直接大红4B；(3)多偶氯染料，如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为：(1)可溶性偶氮染料，指一般能溶解在水中的染料；(2)不溶性偶氮染料，包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。　　偶氮染料用于各种纤维的染色和印花，并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。