黄芩提取物-黄芩苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091347_411149_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091349_411153_2369266_3.jpg 黄芩茎叶 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091348_411151_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411154_2369266_3.jpg黄芩根部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411155_2369266_3.jpg黄芩提取物-黄芩苷黄芩提取物-黄芩苷C21H18O11446.37黄芩苷药理作用:⑴抗炎抗变态反应,黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘,均有缓解作用;⑵抗病毒、抗微生物(菌)作用;⑶镇静、解热、解痉作用;⑷抗癌、降压、利尿作用;⑸对血脂及血糖上升的作用;⑹利胆、保肝作用;⑺可降低乙醇所致的甘油三酸酯水平等。实验室测定方法名称:黄芩提取物-黄芩苷的测定-高效液相色谱法应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。本方法适用于黄芩经加工制成的提取物。方法原理:本品加甲醇溶解、稀释,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值,计算出其含量。试剂:1.甲醇2.磷酸仪器设备:高效液相色谱仪(配带紫外检测器)色谱条件:1.色谱柱:Xtimate C18柱2.流动相:甲醇 水 磷酸 =47 53 0.23.流速:1.0ml/min4.检测波长:280nm5.柱温:室温样品的制备:1.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量
[size=15px]黄芩根为清热解毒的常用中药,从其中分离出的化合物有黄芩苷(含4.0-5.3%)、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、木蝴蝶素A、黄芩黄酮Ⅰ、黄芩黄酮Ⅱ等。其中,黄芩苷是主要有效成分,具有清热、泻火、抗菌、消炎、退黄疸和降转氨酶作用,是中药“银黄片”的主要成分,现已应用于临床作为治疗急性、迁延性和慢性肝炎的药物。黄芩苷元磷酸脂钠盐可以用于治疗过敏、哮喘等疾病。 [/size][size=15px]黄芩苷为淡黄色针晶,熔点223℃,微溶于热冰乙酸,难溶于甲醇、乙醇、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿。黄芩苷有羧基,呈酸性,故可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱性溶液中,在碱液中初显黄色,然后逐渐变为暗棕色。[/size][size=15px]黄芩素为黄色针晶,熔点264-265℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,微溶于乙醚、氯仿,较难溶于苯。黄芩素分子中具有邻三酚羟基,易被氧化转为醌类衍生物而显绿色,这是保存或炮制不当的黄芩呈绿色的原因。黄芩变绿色后,有效成分受到破坏,质量随之降低。 [/size][size=15px]黄芩苷和汉黄芩苷都是C7位上羟基与葡萄糖醛酸结合的苷,分子中有羧基,酸性较强,在植物中多以镁盐的形式存在,所以能用沸水作为溶剂提取,然后在提取液中加酸酸化,使黄芩苷(总黄酮)析出。 [/size][align=center] [/align]
【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声(中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 湖南长沙410008; 湖南长沙410008)【摘要】 目的建立黄芩配方颗粒中黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷含量,色谱柱:DiamonsilC18(4.6×250mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果黄芩苷在0.215~2.150μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.30%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为黄芩配方颗粒质量评价的依据。【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211704_385093_1609970_3.jpg
最近在做黄芩中黄芩苷的含量测定,发现黄芩苷对照品不管是50%甲醇,纯甲醇还是DMSO都很难溶解,我称量的是15mg的黄芩苷,想溶解到10ml容量瓶中,水浴锅加热60度,超声都试过了,就是不溶,求问有做过的大哥吗,麻烦指点一二
【作者】 李平; 杨应勇; 李江; 肖书伟;【机构】 贵阳中医学院第二附属医院; 贵州神奇药业集团苗药工程中心; 贵阳中医学院;【摘要】 目的:通过HPLC测定黄芩和半夏不同配伍比例后黄芩苷溶出量的变化,以探讨中药药性配伍的科学内涵。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。建立黄芩与半夏配伍后黄芩苷的含量测定方法,并比较不同配伍后黄芩苷溶出量的大小。结果:黄芩苷质量浓度在0.010 25~0.102 5 g.L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.21%(n=9),RSD 2.0%;黄芩配伍半夏后和黄芩单煎后黄芩苷平均含量分别为64.018,63.6805,0.581,62.529 mg.g-1。结论:黄芩配伍半夏后黄芩苷的HPLC检测方法可靠、稳定、重复性好。不同比例配伍后黄芩苷的溶出量有较大差异,尤其是以热为主配伍(6∶9)对黄芩苷的溶出影响最大,溶出最低,体现了中药药性配伍中以半夏的温热之性抑制黄芩之寒凉之性的科学内涵。
[font=&][/font][font=&] 自峰形前延抑制器发布以来,在许多用户的应用实践中发现了它的一些新能力,超出了最初的设计范围,它不仅有抑制峰形前延的作用,还有稳定保留时间,防止基线漂移,对传统手段无法解决的前延状况(样品已用流动相溶解,传统方案无法解决)仍然表现出改善峰形、提高柱效和分离度的奇效。针对新的情况,本公司对溶剂效应的产生原理进行了更深入的研究,并结合本产品的结构特点对其消除溶剂效应的机理进行了更新层次的探讨和解释,原有的名称“峰形前延抑制器”已不足以概括它的功能,因此更名为“溶剂效应消除器”,并对其硬件进行了升级,原有的“峰形前延抑制器YZQ-001”不再生产,取而代之的是新一代的溶剂效应消除器“Solvnt-Smoother Solvs-AB”,货号:Solvs-AB。[/font][font=&][/font][font=&]以下是用伍丰 LC-100进行分析的应用图谱,2020版药典方法,黄芩中黄芩苷的分析。[/font][img=,690,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106071030331319_8051_2568233_3.png!w690x607.jpg[/img]
药材知识分享—黄芩[玫瑰]黄芩,中药名。[玫瑰]有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效。[玫瑰]主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄疸、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。[玫瑰]黄芩的临床抗菌性比黄连好,而且不产生抗药性。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101555300306_5883_1642069_3.png[/img]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103247]不同提取工艺下黄芩浸膏粉中黄芩苷含量测定研究[/url]
我现在在做HPLC法检测黄芩素组织分布,需要用内标,我选的是白杨素,黄芩素出峰时间是8min,白杨素出峰时间14min,请问从出峰时间来看,选用白杨素做内标合理吗?谢谢!
黄芩【英文名】Baical Skullcap Root【别名】腐肠、黄文、妒妇、虹胜、经芩、印头、内虚、空肠、子芩、宿芩、条芩、元芩、土金茶根、山茶根、黄金条根【来源】药材基源:为唇形科植物黄芩、滇黄芩、粘毛黄芩和丽江黄芩的根。拉丁植物动物矿物名:1.Scutellaria baicalensis Georgi2.Scutellaria amoena G.H.Wrignt3.Scutellaria uiscidula Bunge4.Scutellaria likiangensis Diels采收和储藏:栽培2-3年收获,于秋后茎叶枯黄时,选晴天挖取。将根部除着的茎叶去掉,抖落泥土,晒至半干,撞去外皮,晒干或烘干。【原形态】多年生草本,高30-80cm。茎钝四棱形,具细条纹,无毛或被上曲至开展的微柔毛,绿色或常带紫色;自基部分枝多而细。叶交互对生;无柄或几无柄;叶片披针形至线状披针形,长1.5-4.5cm,宽3-12mm,先端钝,基部近圆形,全缘,上面深绿色,无毛或微有毛,下面淡绿色,沿中脉被柔毛,密被黑色下陷的腺点。总状花序顶生或腑生,偏向一侧,长7-15cm;苞片叶状,卵圆状披针形至披针形,长4-11cm,近无毛;花萼二唇形,紫绿色,上唇背部有盾状附属物,果时增大,腊质;花冠二唇形,蓝紫色或紫红色,上唇盔状,先端微缺,下唇宽,中裂片三角状卵圆形,宽7.5mm,两侧裂片向上唇靠合,花冠管细,基部骤曲;雄蕊4,稍露出,药室裂口有白色髯毛;子房褐色,无毛,4深裂,生于环状花盘上,花柱细长,先端微裂。小坚果4,卵球形,长1.5mm,径1mm,黑褐色,有瘤。花期6-9月,果期8-10月。多年生草本,高20-35cm。茎锐四棱形,略具槽,沿棱角被疏毛,分枝或不分枝,常带紫色。叶对生;叶柄短,长1-2mm;叶片草质,长圆状卵形或长圆形,常对折,长1.4-3.5cm,。宽7-14mm,先端钝,基部圆形或楔形至浅心形,边缘有不明显的圆齿至全缘,上面暗绿色,无毛或被疏柔毛,下面淡绿色,密被下陷的腺点,沿中脉被柔毛。花对生,排列成顶生长5-14cm的总状花序;苞片叶状,披针状长圆形,长5-10mm;花萼二唇形,常带紫色,背部盾片膜质,果时增大;花冠二唇形,紫色或蓝紫色,长2.4-3cm,外被腺毛;雄蕊4,花丝扁平;子房无毛,花柱细长,柱头微裂。小坚果卵球形,棕褐色,具瘤。花期5-9月,果期7-10月。多年生草本,高20-35cm。茎直立,褐紫色,四棱形,被倒向柔毛,茎中部节是长1.8-3.6cm。叶交互对生;叶片椭圆状卵圆形工椭圆形,长1.3-3cm,宽6-15mm,先端圆钝,有时微缺,边缘在中部以上有不明显的圆齿或近全缘,上面绿色,被稀疏的柔毛,下面淡绿色,密被凹腺点。花对生,在茎顶排列或顶生的总状花序,长6.5-12cm;苞片叶状,两面均被腺毛;花萼二唇形,常带紫色,外面密被腺毛,盾片半圆形,果时竖立,反折;花冠二唇形,黄白色、黄色至绿黄以,常有粉紫斑或条纹,长2.6-3cm,外面密被腺毛,冠筒近基部囊状膨大;雄蕊4;子房深4裂,花柱细长,柱头微裂。小坚果4,黑色,卵球形,具瘤。花期5-8月,果期7-9月。【生境分布】生态环境:生于海拔60-2000m的向阳干燥山坡、荒地上,常见于路边。生于海拔1300-3000m的草地或松林下。生于海拔700-1400m的沙砾荒草地。生于海拔2500-3100m的灌丛或草坡上。资源分布:分布于东北、内蒙古、河北、山西、陕西、甘肃、山东、河南等地。分布于四川、贵州、云南等地。分布于吉林、内蒙古、河北、山西、山东等地。分布于四川南部、云南西北部。【栽培】生物学特性 喜温暖凉爽气候,耐严寒,耐旱,耐瘠薄,成年植株地下部分可忍受-30℃的低温。以阳光充足、土层深厚、肥沃的中性或微碱性壤土或砂质壤土栽培为宜。忌连作。栽培技术 用种子繁殖或分根繁殖。种子繁殖:可用直播或育苗移栽法。直播法法,省劳力,根条长,权根少,产量高。春播3-4月中旬;秋播8月中旬,开沟条播,行距30-45cm。每1hm2用种量15kg左右。幼苗出齐后,分2-3次间苗,保持株距12-15cm。分根繁殖:即挖取洞未萌发的3年生黄芩根茎,切取主根留供药用,然后根据根茎生长的自然形状分切成若干块,每块有芽眼2-3个即可栽种。田间管理 在出苗期应保持土壤湿润:适时松土除草;每年追肥2-3次,6-7月为生长旺盛期,可追施人畜粪肥或硫酸铵或过磷钙等。除留种地外,抽出花序之前应剪去花梗。病虫害防治 病害有叶枯病,可清洁田园,发端正初期喷洒1:1:200波尔多液,或用50%多菌灵1000倍液防治。根腐病,注意排水,实行轮作。虫害有黄芩舞蛾,可用90%敌百虫防治。【性状】性状鉴别 (1)黄芩 根呈圆锥形,多扭曲,长5-25cm,直径1-3cm。表面棕黄色或深黄色,粗糙,有明显的纵向皱纹或不规则网纹,具侧根残痕,顶端有茎痕或残留茎基。质硬而脆,易折断,断面黄色,中间红棕色,老根木部枯朽,棕黑色或中空者称枯芩。气微,味苦。以条长、质坚实、色黄者为佳。(2)滇黄芩 根茎横生或斜生,粗1cm以上。根呈圆锥形的不规则条状,常有分枝,长5-20cm,直径1-1.6cm。表面黄褐色或棕黄色,常有粗糙的栓皮,有皱纹。下端有支根痕,断面纤维状,鲜黄色或微带绿色。(3)粘毛黄芩 根多细长,圆锥形或圆柱形,长7-15cm,直径0.5-1.5cm。表面与黄芩相似,很少中空或腐朽。(4)丽江黄芩 根呈圆柱形,有分枝,长8-20cm,直径0.2-0.5.cm。表面黄棕色,断面黄色,老根中间显暗褐色,枯朽。显微鉴别 根横切面:(1)黄芩 木栓层多除去或残存数列,细胞多呈扁平状,偶见单个石细胞散在。栓内层狭窄。韧皮部较宽广,约占根直径的1/3,有多数韧皮纤维与石细胞,石细胞的分布于外侧,韧皮纤维多分布于内侧。韧皮射线宽阔,为10-25列整齐的细胞。形成层多成环。木质部约占根直径的2/3,木质部束6-10,木射线宽广耐平直,7-25列薄壁细胞,导管直径16-60μm。老根中央有一至数个同心排列的木栓环。本品薄壁细胞含淀粉粒,圆形、椭圆形和不规则形,长径4-32μm,短径4-24μm,层纹不易见。脐点呈点状或人字形,有的不明显,大多数为单粒,复粒较少,由2-3分粒组成。(2)滇黄芩 木栓层为6-9列细胞。韧皮部约占根的1/4,有纤维散在,偶见大、小悬殊的石细胞,石细胞方形,不规则形。形成层不明显。木质部束8-13,木射线8-18列薄壁细胞。导管直径28-44μm。中央无木栓环。淀粉粒直径2-12μm,脐点未见,无层纹。(3)粘毛黄芩 木栓层为5-8列细胞。韧皮部约占根直径的1-3,级纤维散在,偶见极小石细胞。形成层明显。木质部束7-13,木射线7-21列薄壁细胞,导管直径40-80μm。中央有木栓层环,外侧有石细胞散在。淀粉粒直径2-12μm,脐点一字形、人字形,无层纹。(4)丽江黄芩 木栓层为6-9列细胞。韧皮部约占根直径的1/3,无石细胞和纤维。木质部束9-10,木射线8-19列薄壁细胞,导管直径20-40μm,中央无木栓环。演粉粒多数,圆形,直径4-10μm,脐点未见,无层纹。粉末特征:深黄色。①韧皮纤维微黄色,梭形,两端尖或钝圆,长51-200(-270)μm,直径9-33μm,壁甚厚,木化,孔沟明显。②石细胞类方形、类圆形、椭圆形、类三角形、类多角形、纹锤形或不规则形,直径24-48μm,长85-160μ,壁厚至24μ;偶见黄棕色石细胞,类圆形,直径约66μm。③纺锤形木薄壁细胞常伴于导管旁,壁稍厚,非木化,细胞中部有菲薄横隔。④韧 皮薄壁细胞纺锤形或长圆形,壁有时呈连珠状增厚。⑤网纹、具缘纹孔导管直径约至72μ,导管分子较短,端壁倾斜,常延长成尾状;有时呈扭曲状。⑥木纤纤维细长,壁稍厚,具斜纹孔或具缘纹孔。另有淀粉粒,木栓细胞。
百科名片http://b.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=ead8207cb2119313c343f8b255390c10/f2deb48f8c5494ee4984e1a72df5e0fe98257eee.jpg 黄芩别名山茶根、土金茶根。为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi),以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好,而且不产生抗药性。我们借助广谱抗菌作用强的特点,用在真菌培养杂菌感染特厉害,用黄芩提取液效果很好,它是农业病害防治最理想的一味药。产于河北、辽宁、陕西、山东、内蒙古、黑龙江等地。色谱柱:Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3 小时,放冷,滤过,滤液置100ml 量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11) 不得少于8.0% 。1.对照品典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161552_458030_2771408_3.gif2.样品1典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458031_2771408_3.gif3.样品2典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458032_2771408_3.gif3.样品3典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458033_2771408_3.gif5.典型色谱图对比图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161554_458034_2771408_3.gif6.结论:月旭色谱柱能满足含量测定分析要求。
前言 黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellariabaicalensis Georgi.)的干燥根,首载于《神农本草经》。味苦性寒,入肺、胆、胃、大肠诸经,能清热燥湿,泻火解毒,凉血止血,安胎。临床常用来治疗肺热咳嗽、目赤肿痛、血热吐衄、湿热泻痢、黄疸、痈疮肿毒、胎动不安等。黄芩的主要有效成分为:黄芩苷(baicalin)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)。现代药理研究发现,黄芩具有抗氧化、抗炎抗病毒、抗肿瘤、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗过敏等作用,对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用。黄芩及其提取物在中药制剂中应用广泛,如固体制剂木香理气片、牛黄上清片、清热止咳颗粒等,液体制剂柴黄口服液、银黄口服液、双黄芩口服液等。 黄芩常用的提取方法有煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、酶提取法、半仿生提取法等。本实验采用回流提取的方法进行黄芩提取液的制备,用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);密度计(燕河仪器仪表有限公司);NDJ-5S旋转黏度计(上海伦捷机电仪表有限公司);DRE-2A导热系数测试仪(湘潭市仪器仪表有限公司)。1.1.2试药黄芩片(北京同仁堂健康药业股份有限公司),经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求;乙醇(95%),分析纯,北京化工厂;去离子水,自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄芩水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入8倍量的水,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩水提液。(黄芩中的黄芩苷酶在冷水中可使黄芩苷分解,故第一次提取需将水煮沸后再加入黄芩片以杀酶保苷。)1.2.2不同浓度黄芩醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入10倍量体积分数为60%的乙醇,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状,用60%乙醇少量多次溶解洗出,再加60%乙醇至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度;在20~75°C下,用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的黏度;采用DRE-2A型导热系数测试仪在20~70°C下分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析(ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T);采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合(η-C-T);采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归(λ-C-T)。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄芩水提液和黄芩醇提液密度(表1),以线性回归分别考察其密度与浓度的关系(图1)。黄芩水提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1582C + 1.0043,线性相关系数r = 0.9970;醇提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1839C + 0.9072,线性相关系数r = 0.9995。结果表明,提取液的浓度与密度呈正相关,提取液浓度越高,提取液密度越大,二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272154_568164_1255490_3.jpg 表1-1 不同浓度黄芩提取液的密度(20°C) (g/cm3)Table 1-1 The density of Scutellariae Radix extracts(20°C) (g/cm3) 浓度C / g·mL-1 黄芩水提液 黄芩醇提液 0 0.9982 0.9094 0.2 1.0415 0.9405 0.4 1.0695 0.9815 0.6 1.0990 1.0170 0.8 1.1345 1.0560 1.0 1.1580 1.0905 2.2黏度与浓度、温度的关系不同温度下,测定不同浓度黄芩水提液的黏度,结果见表2;不同温度下,测定不同浓度黄芩醇提液的黏度,结果见表3。 表2不同温度下不同浓度黄芩水提液的黏度(mPa·s)Table 2 The viscosity of Scutellariae Radix water extracts(mPa·s) 温度T /°C 浓度C / g·mL-1 水 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 20 1.01 2.96 7.39 20.1 56.0 124.7 25 0.89 2.
作者:胡建华:黑龙江省中医研究院摘要:为了确定芩百粉针剂中黄芩药材的产地,保证其质量的稳定、可控,本课题采用HPLC法对芩百粉针剂的原料药(黄芩药材)的指纹图谱进行了初步研究:以黄芩苷为参照物,对10个不同产地的黄芩药材进行了HPLC指纹图谱分析。并采用RPHPLC法同时测定了黄芩药材中4种黄酮类成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。 方法:色谱柱:Dikma钻石C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈与水-四氢呋喃-磷酸(80:10:0.2)溶剂系统,梯度洗脱;检测波长:280nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;进样量:10μl。 结果:共标出9个共有峰,不同产地黄芩药材之间各共有峰的相对保留时间重现性较好,而峰面积比值的可比性较差。非共有峰面积不超过总峰面积的10﹪。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素在一定范围内均具有良好的线性相关性。其线性范围分别为0.16~6.25μg(r=0.9999),0.14~5.47μg(r=0.9999),0.08~3.12μg(r=0.9999),0.02~0.78μg(r=0.9999);平均回收率(n=5)分别为99.80﹪,100.28﹪,100.74﹪,98.89﹪;RSD分别为1.76﹪,1.99﹪,2.54﹪,1.51﹪。本方法重现性好,专属性强。 结论:比较10个不同产地黄芩药材的指纹图谱及其4种黄酮类成分的含量,表明山东莒县、甘肃陇西和山东沂水的指纹图谱中4种黄酮类成分的色谱峰面积总和占总峰面积的比例较高,而且通过含量测定也表明这三个产地中4种黄酮类成分的总量较高。所以可以判定山东莒县、甘肃陇西和山东沂水的黄芩药材质量较优,可以作为芩百粉针剂中黄芩的原料药材。而且本研究所建立的黄芩药材的指纹图谱及含量测定的方法也可为黄芩药材的质量控制提供科学依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161733_377938_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161734_377939_2379123_3.jpg
大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊?怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊,超声半小时还会有很多不容物?
请问有哪位做清热利胆合剂中黄芩苷,用什么牌子C18柱子做的效果不错,峰对称因子能达到多少,前延不
我想用HPLC测定复方中野黄芩苷的含量,但前面老有一个杂质峰分不开,请问用什么样的条件可以改善分离呢?
今天做感冒止咳糖浆中黄芩苷含量测定时碰到了难题色谱条件:岛津10A的机子,N2000工作站,流动相是甲醇:水:磷酸(35:65:0.3),检测波长280nm,理论板不少于3000。对照品配制:取黄芩苷对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含15ug的溶液。 供试品制备:精密量取1ml,置50ml容量瓶中,加50%的甲醇至刻度,摇匀,过滤即得。 供和对各进10ul。问题出现:第一针对照品,跑了一小时,没任何峰出现,就是基线。 第二针对照品,我把波长调到278,保留时间为22.998时出峰,不过峰形难看,而且理论板数只有600多。。。 第三针对照品,把波长调到276(因为之前我测黄芩药材黄芩苷含量时用的波长就是276),但保留时间变成31.082???理论板数同2针 第四针对照品,把波长调到279,保留时间为34.673??理论板数同2针 第五针对照品,把波长再调至276,保留时间为22.948??理论板数同2针我昨天做了样品,系统应该是没问题的,对照品溶液也是新配的!!!问题1:为什么按照药典标准的波长测定无任何峰出现(当然进样也没问题)?问题2:为什么改变波长会造成保留时间改变这么多?问题3:为什么柱效这么差?(我用的柱子才用2星期,而且之前所做的样品柱效都不错)现在都没法做下去了,到底是哪些方面的问题???大家帮忙看看!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测复方中黄芩苷和天麻素含量,在做混标标曲的时候,天麻素用甲醇作溶剂跑标准品,该成分峰前面会连有一个小包,怀疑是溶剂效应,换了50%甲醇溶解后,峰形改善且小峰消失;黄芩苷含量用50%甲醇溶解后会析出,此时浓度约500ug/ml,稀释后也无法溶解,超声或升温都尝试过,但文献和药典均有用50%甲醇配制,我想尝试用相同溶剂溶解天麻素和黄芩苷,但好像无法兼得,请问有什么好的办法吗?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192328_426024_2160661_3.jpgIntroduction首先要严重自我检讨一下,每次谈钱不上感情都名列榜首,是负分的榜首,哈哈,非常对不起小S,之前是一直忙毕业,后来毕业上班了发现还是很忙。唉,希望能多回来看看参与参与,过段时间说不定又把kaikaifeng忽悠回来啊,哈哈。进入主题,本体验介绍我毕业课题的一章,活性天然产物的纯化与分离,整个实验的成功充分体现了Ultimate XB-C18色谱柱的卓越性能,真材实料献给大家。黄芩苷和汉黄芩苷为中药黄芩的两大主要成分,其良好的药理活性长期吸引着研究者的兴趣,虽然二者在黄芩药材中的含量较高,但目前仍然没有一种有效的方法来获得纯品黄芩苷和汉黄芩苷。本论文应用吸附和解吸附原理,开发了一种大量富集纯化和分离这两个化合物的方法,为纯品的获得迈出了极其重要的一步。整个纯化过程中的定量工作均由Ultimate XB-C18色谱柱完成,其良好的性能保证了结果的可重现性和准确性,在此简要介绍一下论文的精髓,细节大家可以下载论文进行研究讨论。1.Materials 色谱甲醇(Fisher),去离子水(Eyela Still Ace, SA-2100 E1, 日本),三氟乙酸(TFA,Dima),黄芩苷和汉黄芩苷纯品为笔者实验室自制,纯度均达到98%以上,其结构同时经过核磁和质谱确认,其它材料略。2.HPLCanalysis of baicalin and wogonoside Shimadzu HPLC system, 由LC-10ATVP 泵, SPD-10AVP 紫外检测器, 以及CTO-10ASVP 柱温箱组成, 工作站为浙江大学N3000工作站。色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)----见下图原论文阐述http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192333_426025_2160661_3.jpg 流动相:A通道:甲醇,B通道:水(0.05% TFA)流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测波长:277nm进样量:20μL3.Resultshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192327_426023_2160661_3.jpg[font='Times New
关于黄芩苷液相分离的问题,分液相的朋友请帮忙指教! 我是用WATERS XTerra Ms C18(4.6x250mm)的柱子做含黄芩苷的中成药,在做5年的时间里都发现在做黄芩苷时有这样一个问题,若按中国药典的方法用甲醇、乙醇和不同浓度的甲醇做溶剂提取样品,样品中的出峰都是会有前沿峰,且各个峰分离极差,峰宽变大,峰形十分不美。但用流动相(甲醇-水-磷酸(50:50:0.3))作溶剂提取时黄芩苷峰的分离度和峰形都得到非常好的表达。请教你们做黄芩苷时是否也有这样的情况,做黄芩苷时你们又是点处理的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220950_46145_1621232_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220952_46146_1621232_3.jpg[/img]
作者:仵树仁;蔡俊安;郭鑫慧;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的建立HPLC法测定感特灵胶囊中黄芩苷含量的方法。方法采用外标一点法,DiamonsilODS1C18色谱柱,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm。结果黄芩苷在0.1256~1.0048μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=95952X+8108.6,r2=0.9997,平均加样回收率为98.8%,RSD=1.64%(n=6)。结论该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为感特灵胶囊中黄芩苷的定量分析提供了科学有效的方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131046_383395_1606903_3.jpg
【作者】 史雪靖;【机构】 河北省滦南县医院;【摘要】 目的:建立复方芩连胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamon-sil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55:45:0.2);检测波长为280nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.065~0.325μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.51%,RSD=1.05%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为复方芩连胶囊的质量控制方法。 更多还原【关键词】 复方芩连胶囊; 黄芩苷; 高效液相色谱; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061745_381993_2352694_3.jpg
作者:张雅贤(辽宁东方人药业有限公司, 辽宁 本溪, 117000)摘要:为了控制该制剂的质量,本文采用HPLC0法.以黄芩苷为对照品,测定其制剂中黄芩苷含量.目的 建立清热化毒丸中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定,Diamonsil C18色谱柱,检测波长为315 nm.其结果平均回收率为99.81%.,RSD=0.93%.结论 本方法测定清热化毒丸中黄芩苷的含量,方法简便、准确,结果稳定,可用于控制该丸剂的质量.谱图:无
【作者】 李化; 黄璐琦; 蒋金成; 李韦; 杨滨;【Author】 LI Hua1,HUANG Lu-qi1,JIANG Jin-cheng2,LI Wei1,YANG Bin1(1.Institute of Chinese Materia Medica,China Academy of Chinese Medical Sciences,Beijing 100700,China;2.Agro-technical Eatension and Service Center,Yanqing,Beijing 102100,China)【机构】 中国中医科学院中药研究所; 北京市延庆县农业技术推广站;【摘要】 目的建立黄芩RP-HPLC指纹图谱,考察黄芩不同生长发育期的主要化学成分的变化。方法色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(21∶78∶1,A)和乙腈-水-甲酸(80∶20∶1,B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长280nm;柱温30℃;流速1.0mL·min-1。对黄芩指纹图谱进行分析,并比较了10个化学成分含量在不同生长发育期的变化趋势。结果黄芩中主要化学成分在不同生长发育期的积累具有一定规律。苷类和苷元类成分含量在生长过程中虽发生了不同的变化,但最终二者含量均在枯黄期恢复到接近休眠期时的含量水平。结论揭示黄芩中主要化学成分在不同生长发育期的变化趋势。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271718_386579_2379123_3.jpg
[align=center][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]黄芩中黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]黄芩药材[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](送检样)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体],甲醇(色谱级),[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]乙醇[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体],[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]磷[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]酸[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](分析纯)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]黄芩苷[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](购自中检院)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]DAD[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器,[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]安捷伦[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]恒温[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]([/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333])[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333];[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]柱温:35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];流速:1.0mL/min,进样量:10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]6[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]0μg的溶液,即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/size][/font][align=center][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012239045184_9789_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图1[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]标准品图[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333] 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]过滤膜,[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]即得。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012239291711_5958_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]图[/font]3 [/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]黄芩[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]样品的色谱图[/font][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](1)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷标准品容易吸潮,一般买回来都要减压干燥5-6小时;[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](2)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]做样的时候发现,测黄芩苷比较废溶剂,所以我就参照药典进行了方法探讨,节约溶剂的同时,又得保证数据的稳定和正确性,样品溶液可以直接加50ml回流提取,过滤,取续滤液0.5ml然后定容至10ml,结果与药典方法一致,所以为了节约试剂,可以减少提取剂的用量。[/color][/size][/font]
各位大侠,我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时,做出来含量挺高,但有抽检到说含量不够标准,有两批都是。我们化验室复检过好几次,专门买的新对照品进行复检都合格,请教各位能否指点一二。具体做法如下:色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60ug的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml容量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
【作者】 陈小琼; 黄文峰(广东省江门市新会区中医院; 广东省阳江市药品检验所 广东江门529100; 广东阳江529500)【摘要】 目的:测定安胎丸中黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1);检测波长:315nm。结果:黄芩苷的线性范围为12.75~127.50μg/ml,平均加样回收率为99.48%,RSD为1.49%。结论:本法简便、准确、灵敏,可用于安胎丸中黄芩苷的含量测定。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211658_385085_1609970_3.jpg
【作者】 方婧; 付梅红; 杨洪军; 张贝贝; 王祝举; 杨岚; 张东;【机构】 中国中医科学院中药研究所;【摘要】 目的:建立微波协助提取法提取黄芩中有效成分黄芩苷,比较微波协助提取法与药典法提取黄芩苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间15 min,提取温度120℃,提取溶剂30%乙醇。黄芩苷在0.059~0.59μg呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率99.36%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取黄芩苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测黄芩饮片中有效成分黄芩苷含量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231738_379276_2379123_3.jpg
黄芩苷的测定和番泻苷B的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161209_175959_1896702_3.jpg
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解,我感觉这个好难溶,超声了也不见得全部溶解,如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧?该如何处理好呢??第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制,我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧,就不能减压了,我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不?这样做会有很大的影响吗?