氰化钯

氰化物测定时 按附件第四篇吡啶巴比妥酸比色时 发现结果没颜色 而按异烟酸巴比妥酸显色的话 结果颜色就很好 吡啶巴比妥酸比色流程是 ：氰化钠+0.1%氢氧化钠到10ml，加1滴酚酞，用盐酸调到无色，加缓冲剂5ml，摇匀，迅速加氯胺T0.2ml，摇匀，等3min,加吡啶巴比妥酸溶液5ml，定容，40度水浴20min，然后上机。异烟酸巴比妥酸比色流程是 ：氰化钠+0.1%氢氧化钠到10ml，加缓冲剂5ml,摇匀，迅速加氯胺T0.2ml，摇匀，加异烟酸巴比妥酸溶液5ml，定容。这个立马有颜色出来。各位大侠帮忙分析下，这里哪个环节出问题了

我们原来采用的吡啶－巴比土酸测定水中氰化物，但是由于《生活饮用水卫生规范》已经作废，新的GB/T 5750-2006中已经没有对应的检测方法，所以转换为异烟酸－巴比土酸法测定氰化物。但是在试验过程中碰到了问题，按照标准方法进行校准曲线的绘制中，在最后一步加完异烟酸－巴比土酸后放置15分钟时，必然会发生浑浊，导致无法比色，经多方查找原因也无法解决问题，在此求教各位了。

氰化物的的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法中，氢氧化钠的浓度控制在多少比较好?

我在做氰化物曲线时，所有试剂加完是有颜色显示的，开始时加深的，等过了10分钟之后颜色越变越浅，测定时吸光值也是一直在下降，最后颜色都褪为无色了。之前做的即使放很久颜色还是不会褪的，而且褪色本身就不合逻辑。巴比妥酸是新买的，其他均与之前所用试剂相同。请各位大侠帮我分析一下到底是哪里出了问题？？是试剂的问题吗？

求助各位：为何做水中氰化物，方法是异烟酸-巴比妥酸分光光度法，标准会出现混浊？而且样品管也出现了浑浊，试剂差不多都是新买的，那个巴比妥酸是二水的，应该不会影响结果吧！

按照“工作场所无机含氮化合物的测定”标准，用异烟酸-巴比妥酸法测定氰化物，为什么加入显色剂后标曲全部都不显色？已经做了2次还是这样的结果，每次也都是严格按照标准来做的，不知到底是哪里出了问题？求高手指点，谢谢！

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测氰化物的质量控制 实验中有什么干扰？怎样去除？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

正在准备考核氰化物 新购入异烟酸和巴比妥酸 在60度NAOH中溶解 但是还是出现沉淀 ~~~冷却后 在标准和样品中加入该显色剂 尽然出现絮状沉淀......这可如何是好啊！！！？？？

2014在清华大学举办第八届国际LIBS会议 9月8-12号在清华大学召开

[align=center]排解科研压力，他们这样做的~[/align][align=center]走进宝藏实验室：清华大学，[/align][align=center]一起看看清华实验室中可爱的学霸们~[/align]

最近做氰化物标准曲线，异烟酸-巴比土酸法，往往等不到10分钟溶液就已经浑了。怀疑是试剂问题，后来换了氯胺T（AR)，异烟酸和巴比土酸都是CP（问：怎么是化学纯？答：只有化学纯卖。汗！），再做曲线，结果是同样得浑。。。想问各位做氰化物的大虾，你们可用化学纯做出过氰化物的标线，还是你们用的都是分析纯？有做氰化物遇到同样问题的估计不少吧，大家交流下吧，非常感谢！（不然就换方法做了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif）

各位坛友大家好，我用异烟酸巴比妥酸法做了一条氰化物曲线，用57.9微克每升的质控按证书上的方法稀释蒸馏以后按照标准分析步骤操作后扣除空白吸光度是0.114，代入曲线后乘上V1除以V*V2后数值很小，我想请问一般是是蒸馏步骤出了问题浓度偏低还是计算方法不对。我曲线是y=0.1507x+0.0047

作者单位：北京市机电研究院环境保护技术研究所母体文献：第一届环境保护学术年会论文集会议名称：第一届环境保护学术年会 会议时间：1989年6月1日会议地点：北京主办单位：中国机械工程学会,中国环境保护学会【题名】：吡啶－巴比妥酸分光光度法测定氰化物方法的改进这里有个链接 http://d.wanfangdata.com.cn/Conference_89384.aspx

总氰化物分析用滴定法测为3.5毫克/升,用吡啶巴比妥酸不显色,请专家指点

场所氰化氢 异烟酸-巴比妥酸法测氰化氢，为什么没有梯度啊，试剂都是新配的！？？？？

本人最近在做水中氰化物的测定，采用的方法是生活应用水卫生规范上的 异烟酸-吡唑啉酮分光光法，做出的实验结果现象很明显，曲线也很理想。同时有工作场所的空气采样样品送来，也要做氰化物测定，但是这个样品的检验方法却是GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法，试剂配制不一样，我就想能不能用一套试剂做两种样品。 我用异烟酸-吡唑啉酮分光光法中配制的氰化物标准溶液，按照异烟酸-巴比妥酸分光光度法的实验步骤来做曲线（就标准溶液换了，其余试剂不变），连续两次，做出的标系颜色都不成梯度。不知道问题出在地方，我考虑过pH的影响，异烟酸-吡唑啉酮分光光法中，氰化物是在中性环境下与氯胺T反应生成氯化氰，而在异烟酸-巴比妥酸分光光度法中，氰化物是在弱酸性环境下与氯胺T反应生成氯化氰。两种方法所用的缓冲液pH也不同，前者为7，后者为5.8。到这里就比较迷糊了，想请各位大虾一起讨论一下。 还有就是想问问各位该实验应该注意哪些问题。先谢过了……

最近做了水质中氰化物的分析，根据HJ484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法做的，氰化物有剧毒，所以在做实验的时候非常小心，结果还不错。方法是经典方法，就是配制标准曲线的时候有点小紧张，最后呈现漂亮的紫蓝色

我这里配的是岛津的AA6880 主机和HVG-1的氢化物发生器，由于一直没有接触过氢化物发生器，现如今要开战八大重金属的测试，可是却困在了氢化物发生器上。有几个问题想请教一下各位老师:1.为什么这两个地方的吸收值对不上。2.曲线做不出来。。。。(用的是0.4%的硼氢化钠含氢氧化钠和5M的盐酸)锑，硒，砷，汞曲线都做不出来！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003041530070466_1764_2937312_3.png[/img]

小弟最近一直在做总氰化物，用的异烟酸-巴比妥酸法。平时做的曲线斜率一般在0.15-0.16之间，可是最近换了一种新的标液之后，测得的值都比原来的曲线的值偏低，斜率也低了不少，可是测出来的总氰化物的标样吸光度又跟之前差不多，我在想是不是标液的问题，同时也想问一下各位大佬用的是什么牌子的总氰化物标液，能否推荐一下。

新手，第一次做氰化物，上午用的是异烟酸-吡唑啉酮法做的标准曲线，结果没显色.........下午，用异烟酸-巴比妥做了一遍还是没有那个蓝紫色.......偶像问问大家，....这是怎么个情况？莫非是氯胺T坏了？

我用的HJ484-2009里的异烟酸巴比妥酸法测氰化物，异烟酸巴比妥酸，氯胺T，标液全是现配的，磷酸盐缓冲溶液是4月配的，氢氧化钠溶液也是现配的，氯胺T的药是去年买的看着没异样，刷他药都是新的，为何我做出来的如下这个颜色还褪色？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106231848528630_2566_4081654_3.png[/img]

我用异烟酸巴比妥酸法测的氰化物含量 出厂水的比原水的还要高，不知道什么原因。

1．水上泄漏的应急处理 氰化物泄漏入水后，首先应当分析其水溶性。绝人多数重金属无机氰化物难溶于水，例如氰化锌、氰化亚铜、氰化汞等；其它类氰化物大都易溶于水，例如氰化钠、氰化钾、氰化钙、氰化铵、氰化氢等。低分子量的有机氰化物 (或称腈类)在水中溶解度较大，例如乙腈能与水混溶，丙腈和丙烯腈也可溶解于水，但丁腈以上难溶于水。工业储存和运输过程中以碱金属盐类氰化物、丙烯腈等液态腈类较为常见，这类物质在水中大都能溶解，事故处理较艰难。在运输过程中，如氰化钠或丙烯腈在水体中泄漏或掉入水中，现场人员应在保护好自身安全的情况下，开展报警和伤员救护，及时采取以下措施： (1)现场控制与警戒 在消防或环保部门到达现场之前，如果已有有效的堵漏工具或措施，操作人员可在保证自身安全的前提下，进行堵漏操作，控制泄漏量。否则，现场人员应边等待当地消防队或专业应急处理队伍的到来，边负责事故现场区域警戒。根据 2000版《北美化救指南》，大量氰化钠(200kg)在水中泄漏时，紧急隔离半径应不小于95m。现场人员应根据氰化钠泄漏量、扩散情况以及所涉及的区域建立500～10000m左右的警戒区，应组织人员对沿河两岸或湖泊进行警戒，严禁取水、用水、捕捞等一切活动。 (2)环境清理 根据现场实际，现场可沿河筑建拦河坝，防止受污染的河水下泄。然后向受污染的水体中投放大量生石灰或次氯酸钙等消毒品，中和氰根离子。如果污染严重的话，可在上游新开一条河道，让上游来的清洁水改走新河道.溶或不溶性腈类液体泄漏到水中时，对于密度比水大的 (例如苯乙腈)，应当尽快采取措施，在河底或湖底位于泄漏地点的下游开挖收容沟或坑，同时在收容沟或坑的下游筑堤防止泄漏物向下游流动。对于密度比水小的(例如戊腈、苯乙腈)，应尽快在泄漏水体的下游建堤、坝，拉过滤网或围漂浮栅栏，减小受污染的水体面积。 (3)水质检测 检测人员定期检测水质，确定氰化物污染的范围，必要时扩大警戒范围。检测人员及现场处理人员应佩戴橡胶耐油防护手套。

我们做过一次黄金企业的含氰化物的废水，方法是先蒸馏，然后异烟酸-巴比妥酸比色，氰化物含量特别高，不容易清洗干净。导致我下次做地下水的氰化物含量竟然非常高，从而怀疑蒸馏瓶和冷凝管被污染了，然后把冷凝管超声了再做回复正常了。但是我们的冷凝管就是一套六个，串联的，拆装非常麻烦。请问大家有什么好的办法吗，请不吝赐教！

我做水中氰化物选用的是异烟酸-巴比妥酸分光光度法，可是 显色不好 ，标准曲线做的不好，不知道怎么回事 异烟酸-巴比妥酸的配制后 ，总是不能完全溶解，有沉淀，药品都是新的 请问怎么解决呢

不知道大家都看过《甄嬛传》没有哈，里面的安陵容最后是猛食苦杏仁而死。一开始我还好奇，吃了苦杏仁就死啦？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif于是乎，到百度上面百度了一下，苦杏仁是否有毒哈。原来是这个样子滴：杏仁苷水解会释放出氢氰酸，这种物质可以阻断细胞的呼吸链（就说到这吧，其实我不懂http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif）导致中毒，大量的使用苦杏仁就会致人死亡。很可怕吧，不过，不用担心，有办法，用60℃水浸泡10min，氢氰酸的含量就会降低。回归正题哈：氢氰酸还有氢氰根离子，应该也属于氰化物的一种，氰化钾的大名无人不知，无人不晓呀，这么剧毒的物质，有什么安全有效的检测方法吗？哪位老师检测过啊？给大家叭叭几句呗~

用异烟酸巴比妥酸法测氰化物，一开始溶液由红变蓝紫，后来慢慢颜色淡了，什么原因。

异烟酸巴比妥酸法测定土壤中氰化物，样品加标回收很低，是怎么回事？

各位大神，最近在做土壤氰化物的曲线，用的是异烟酸巴比妥酸的方法，做出来的斜率0.12左右，但是质控做出来偏低一些，你们做出来斜率大概多少？ 这条曲线跟484废水氰化物差在一个氢氧化钠的浓度不同，废水氰化物质控是做得出来的

各位大神好，我取200ml总氰化物质控加入10ml磷酸和EDTA-2NA，蒸馏出50ml，用异烟酸-巴比妥酸法在紫外可见分光光度计上测量，测出的吸光度2.1209，在一计算直接超出质控标准值巨多，所以我想问一下到底是哪一步出现了问题，下面是总氰化物质控的证书[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304140756434980_4042_5975863_3.png[/img]