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氧丙腈

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氧丙腈相关的论坛

  • 请问用气相做丙烯醛丙烯腈乙腈的标线,可不可以不用顶空进样,直接进样?

    请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做丙烯醛丙烯腈乙腈的标线,可不可以不用顶空进样,直接进样?标准溶液是甲醇中丙烯醛、丙烯腈、乙腈溶液,现在要用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做标准曲线。标准中是用顶空进样,现在可不可以直接进样?用FID检测。直接进样对色谱柱有没有损害?

  • 【求助】水质丙烯腈直接进样

    HJT 73-2001 水质 丙烯腈的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,直接进样毛细管柱,求助有没有合适的仪器条件

  • 丙烯腈的作用

    丙烯腈 【名称】:丙烯腈【化学式】:CH2═CHCN三维模型【化学性质】:分子量 53.06辛辣气味的无色液体。熔点-82℃。密度0.806g/cm3。闪点-1.1℃(开杯)。自燃点48l℃。折射率1.388。溶于水、乙醚、乙醇、丙酮、苯和四氯化碳。与水形成共沸物。易挥发,有腐蚀性。有氧存在下,遇光和热能自行聚合.易燃,遇火种、高温、氧化剂有燃烧爆炸的危险,其蒸气与空气形成爆炸性混合物。极毒!不仅蒸气有毒,而且经皮肤吸入也能中毒。生气中的容许浓度为20ppm。【物理性质】:为无色液体,沸点77.3℃,属大宗基本有机化工产品,是三大合成材料——合成纤维、合成橡胶、塑料的基本且重要的原料,在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛。【应用】:丙烯腈用来生产聚丙烯纤维(即合成纤维腈纶)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)、苯乙烯塑料和丙烯酰胺(丙烯腈水解产物)。另外,丙烯腈醇解可制得丙烯酸酯等。丙烯腈在引发剂(过氧甲酰)作用下可聚合成一线型高分子化合物——聚丙烯腈。聚丙烯腈制成的腈纶质地柔软,类似羊毛,俗称“人造羊毛”,它强度高,比重轻,保温性好,耐日光、耐酸和耐大多数溶剂。丙烯腈与丁二烯共聚生产的丁腈橡胶具有良好的耐油、耐寒、耐溶剂等性能,是现代工业最重要的橡胶,应用十分广泛。

  • 【原创大赛】用十通阀进样反吹分析化工排放空气中的微量氢气、氧气、丙烯腈

    【原创大赛】用十通阀进样反吹分析化工排放空气中的微量氢气、氧气、丙烯腈

    [align=center][size=24px]十通阀进样反吹分析化工排放空气中的微量氢气、氧气、丙烯腈[/size][/align][align=center]概述:[/align]采用常见的十通进样反吹方法,分析某化工企业工艺废气中的微量氢气、氧气和微量丙烯腈。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业的分析要求:某合成工段排放废气(含量样品基质为空气,进样前处于常温常压状态,个目标组分含量大约数百ppm左右)中的氢气、氧气和微量的丙烯腈。[align=center]分析系统介绍[/align]于是大致设计了一下方案:首先选用Shimadzu公司的GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],安装有TCD检测器,以氩气作为载气,可以定量样品中的氢气、氧气和氮气(浓度范围为数百ppm左右)。色谱仪另外安装有FID检测器,用以分析样品中的微量丙烯腈(浓度范围为10ppm左右)。其次为色谱柱选择:为实现分离氢气、氧气、氮气的目的,一般会选用分子筛色谱柱。丙烯腈(样品中可能还有其他杂质,如水)的分离采用了有机担体固定相。单独测试有机担体色谱柱,丙烯腈色谱峰形较为理想,理论塔板数和不对称因子实验效果较好。阀系统的设计:鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯腈,长时间使用会造成色谱柱分离性能下降,于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案。样品在预柱上分离进行预分离,将氢氧氮和丙烯腈分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱,将氢气、氧气和氮气进行色谱分离。然后反吹预柱,将丙烯腈等其他杂质反吹到有机担体柱上,进行分离。进样步骤解析:1 下图为系统待机状态,在常见的进样反吹系统出口连接了有机担体柱。预柱中载气流向如图所示。此时,将样品气装载到定量环(Loop)中。[img=,690,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052325593419_8983_1604036_3.jpg!w690x408.jpg[/img]2 进样十通阀旋转,系统状态如图所示:[img=,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052326124515_4764_1604036_3.jpg!w690x403.jpg[/img]C1柱为分子筛色谱柱,气体流向如图中所示。氢气、氧气、氮气在TCD上依次出峰。3 反吹当氢气、氧气、氮气完全进入C1柱后,阀再次旋转,恢复到待机状态,此时预柱Pre-C载气反吹,样品中的丙烯腈在FID上出峰。[align=center]系统谱图:[/align][img=,443,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052326275630_9806_1604036_3.jpg!w443x424.jpg[/img][img=,448,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052326327383_7922_1604036_3.jpg!w448x332.jpg[/img][align=center][/align]

  • 【原创大赛】【仪器应用】分析案例 用十通阀进样反吹分析氢气、氧气、丙烯腈

    【原创大赛】【仪器应用】分析案例  用十通阀进样反吹分析氢气、氧气、丙烯腈

    分析案例 用十通阀进样反吹分析氢气、氧气、丙烯腈概述:采用常见的十通进样反吹方法,分析工艺废气中的氢气、氧气和微量丙烯腈。近期接到了某个企业的分析要求,用户需要分析工艺废气(处于常温常压状态下)中的氢气、氧气和微量的丙烯腈。于是大致设计了一下方案:首先是仪器主要硬件结构的设计:选用Shimadzu 的GC-2014C 气相色谱仪,带有TCD检测器,以氩气作为载气,分析样品中的氢气和氧气(浓度大约在数百至数千ppm)。另外带有FID检测器,用来分析样品中的微量丙烯腈。第二是色谱柱选择:为实现分离氢气氧气的目的,一般会选用分子筛色谱柱。丙烯腈(样品中可能还有其他杂质,如水)的分离采用了有机担体固定相。单独测试有机担体色谱柱,丙烯腈色谱峰形较为理想,得到较好的理论塔板数和较好的不对称因子。第三是阀系统的设计:鉴于分子筛柱会吸附微量乙腈,造成色谱柱分离性能下降,于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案。样品在预柱上分离进行预分离,将氢氧氮和丙烯腈分离开。预柱后面串联分子筛色谱柱,将氢氧氮进行色谱分离。然后反吹预柱,将丙烯腈等其他杂质反吹到有机担体柱上,进行分离。进样步骤解析:1 下图为系统待机状态,在常见的进样反吹系统出口连接了有机担体柱。预柱中载气流向如图所示。此时,将样品气装载到定量环(Loop)中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070823525697_01_1604036_3.png2 进样十通阀旋转,系统状态如图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070823531455_01_1604036_3.pngC1即为分子筛色谱柱,各个气体流向如图中所示。氢气氧气在TCD上依次出峰。3 反吹当氢气氧气完全进入C1柱后,阀再次旋转,恢复到待机状态,此时预柱反吹,丙烯腈在FID上出峰。实验谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507082353_554481_1604036_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507082353_554482_1604036_3.png本例使用了Shimadzu 的GC-2014CA主机,带有恒流量输出的流量控制器,所以可以省略掉平衡柱。小结:基本系统的简单扩展。

  • 水中丙烯腈

    水中丙烯腈

    做水中丙烯腈的项目,73-2001的标准。福立9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],5米长的GDX-502填充柱,进样口180,柱温140,检测器200。首先进了纯水空白,有两个峰不知道是否正常(第一张图),又进了水中丙烯腈的标样,和刚才进纯水的一样,没有丙烯腈的目标峰。最后进了甲醇中的丙烯腈标样,只有一个特别大的平头峰(第二张图),应该是甲醇的峰,还是没有丙烯腈的峰。不知道怎么做了,请各位明白的老师给指导一下,谢谢。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003031634175614_6218_3881965_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003031634308143_8354_3881965_3.png[/img]

  • 求助,水质丙烯腈

    采用顶空进样,用GC-FID测水质中的丙烯腈,高浓度的标样峰面积都很小,标准上是用水来配制标液,但丙烯腈微溶于水,合理吗?

  • 丙烯腈的测定

    丙烯腈测定的时候,用国标hj/t 37-1999的方法测定,色谱柱是 sh-rtx-5的柱子,丙烯腈的标样测定,20分钟了,不出峰是什么情况?求指教

  • 【求助】新手请教,测定丙烯腈,用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同

    刚接触安捷伦7890A现在要做地表水中丙烯腈测定,查阅了一些文献资料多是用顶空法做的,因为我是新手,所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件(柱箱初始温度50度,恒温保持5min,再以1.5度/min升至65度;进样口温度180度;检测器温度180度;还有氮气,空气,氢气流量等等),打算用顶空法做。但是现在按领导之意,要改成直接进样法做,直接进样法测丙烯腈的文献基本没有,没有参考的色谱条件,我想请教,如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做,可行吗?测定同一种物质,用直接进样法和用顶空法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可否相同呢?(我说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是指柱箱,检测器,进样口,温度,气体流量等等)诚望高人指点,谢谢!!!

  • 【求助】新手请教,测定丙烯腈,用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同

    刚接触安捷伦7890A现在要做地表水中丙烯腈测定,查阅了一些文献资料多是用顶空法做的,因为我是新手,所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件(柱箱初始温度50度,恒温保持5min,再以1.5度/min升至65度;进样口温度180度;检测器温度180度;还有氮气,空气,氢气流量等等),打算用顶空法做。但是现在按领导之意,要改成直接进样法做,直接进样法测丙烯腈的文献基本没有,没有参考的色谱条件,我想请教,如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做,可行吗?测定同一种物质,用直接进样法和用顶空法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可否相同呢?(我说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是指柱箱,检测器,进样口,温度,气体流量等等)诚望高人指点,谢谢!!!

  • 水中环氧氯丙烷的检测

    GB5749-2006检测水中环氧氯丙烷,样品前处理采用二氯甲烷。我实验后过效果很差。参照EPA方法,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]可直接进样,我用的是乙腈中的环氧氯丙烷,可是用水稀释后就找不到色谱峰了。请教各位,急待解决!

  • 关于测定乙腈/丙烯腈时候的溶剂选择问题

    根据国家标准:《GBZ/T 160.68-2004 工作场所空气中 有毒物质测定 腈类化合物》其中 乙腈/丙烯腈的测定 溶剂解析-气象色谱法测定乙腈/丙烯腈时候的解析液是2%(V/V)的丙酮二硫化碳溶液,标准上写的用来稀释标液需要用丙酮二硫化碳的解析液来配制标准系列和解析活性炭采样管都是用的这种解析液标准上这么写着要在二硫化碳里加入丙酮是什么意义呢?因为理论上乙腈/丙烯腈是能完全溶解于二硫化碳的我们买来的标液是二硫化碳中的丙烯腈。考虑到开封后重新灌装的二硫化碳非常溶液受污染,我就想,能否不加丙酮,就和做苯系物一样的,完全只用二硫化碳来做溶剂解析??毕竟国家环保总局发布的《空气和废气监测分析方法》上写的就是只用二硫化碳来做解析的。

  • 【求助】过氧化氢异丙苯分析中的问题

    一个过氧化氢异丙苯分析项目,需要分析质量比为50%~80%的过氧化氢异丙苯,我配制了乙腈为溶剂的不同质量比的5个点的标样,由于过氧化氢异丙苯微溶于水,按方法要求需要将标样以质量比0.5%稀释在50%的乙腈中,由于五个标样稀释不可能都在质量比0.5%,校准标准曲线时如何设置,仪器为Agilent1200,工作站为chemstation,是否需要设置乘积因子,如何设置,请各位帮忙,在线等,谢谢!!!

  • 【求助】环氧氯丙烷的最大吸收波长是多少!!

    我在做一产品,此产品中含大量的环氧氯丙烷溶剂。现在单进环氧氯丙烷样品时,乙腈/水的流动相,UV210时竟出现两个峰。一个为4分钟,另一个为9.5分钟。应该是波长不对,可是没办法进行扫描了,不知哪个峰是环氧氯丙烷的组份。请老师帮忙,有什么好办法,进行确定啊。

  • 水质中丙烯腈

    用的福立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。做水质中丙烯腈测定,为什么会出现负峰,柱温105,进样,检测180?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901031552404055_1608_3527580_3.png[/img]

  • 水中丙烯腈上气相

    现在有一支约2mL的水中丙烯腈的盲样要上气相色谱,请问能不能直接上气相呢?!需不需要用顶空?!标准曲线怎么做呢?!标准溶液是甲醇中的。

  • 气相检测丙二腈,为什么不成线性

    各位老师,最近做丙二腈检测,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]条件如下: 岛津GC-2010Pro;HP-INNOWAX色谱柱,进样口230℃;检测器280℃,柱温50℃保留5分钟,以10℃每分钟的升温速率升至250℃,维持10分钟;分流比为10;柱流量1.5; 丙二腈在220℃左右出峰。配了对照浓度的80%、100%、120%,不是偏低就是偏高,这是为什么呢? 本人做过以下验证试验,①、同一份对照溶液,连续进样,峰面积偏差时好时坏 ②、换了不同的溶剂,开始用DMF,后来用甲醇,仍然有这样的现象 ③、仪器的稳定性是正常的,做过用甲醇做溶剂,检测DMSO 的线性,是正常的,说明仪器正常,和丙二腈物质有关系

  • 关于丙烯腈丙烯醛HJ806-2016的问题

    关于丙烯腈丙烯醛HJ806-2016的问题

    有做过HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 标准的大神吗,我用踏实PTC-III吹扫,GC6890N,SH-Rtx-Wax(30×0.25×0.25)分析,响应值很低,基本分辨出来,手动进样出来丙烯腈但是两个峰,同条件经过吹扫又不行了,尝试多次都不成功,有没有做过的大神带带我,分享如何成功分析的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281616092856_7728_3872506_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281618273798_8974_3872506_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281619002271_1541_3872506_3.png[/img]

  • 【求助】二氯甲烷、异丙醇、乙腈的分离问题

    现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!

  • 水中 丙烯腈 的测定

    水中 丙烯腈 的测定

    没有填充柱, 用的是 标准HJ 73-2001的方法,用的是624柱子柱流量2,进样口温度180,检测器温度280,程序升温:60(1min),15速率到100(0min),30速率到150,(0min)因为出峰的峰面积不成比例,有些基本就是一模一样的峰面积,没办法判断是否是丙烯腈,我自己估计着不是,但是有没有其他的峰了,难办,大家给点建议,谢谢[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140850072245_5710_4016338_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140850078143_8354_4016338_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 丙二腈出峰面积随柱流速变化波动较大

    各位老师好,本人最近在做丙二腈的条件摸索时,发现丙二腈出峰面积重现性较差,进样精密度中RSD值较大,在一段时间摸索后,仍未找到解决方法,最近发现将色谱条件中的柱流速由0.8改为1.5时,峰面积由6000变为12000,本人觉得异常,你们有经历过这样的事情吗?具体色谱条件如下:色谱柱:HP-INNOWAX(30.0m*0.32mm*1.80um)进样口:180检测器:250柱温:80(5min),升温速率10,升温至230(10min)柱流速:0.8ml/min、1.5ml/min分流比:10

  • 【实战宝典】关于采用顶空-气相色谱法同时测定丙烯醛、丙烯腈及乙腈相关问题?

    [font=宋体]发帖人:[/font]Insm_1e695623[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7303568[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font] [font=宋体]实验操作及仪器条件参考[/font] [font=宋体]《[/font][font=宋体]土壤和沉积物[/font] [font=宋体]丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定[/font] [font=宋体]顶空[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]》([/font]HJ679-2013[font=宋体])[/font][font=宋体],用的是三种物质混标,在做标准曲线时出现不出峰的情况是什么原因?另外请问在顶空瓶内配曲线时是如何进行加液的?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]首先按照标准的仪器条件设置是没有错的,标准上的实验条件经过多家实验室比对验证,具有比较高的稳定性和普适性。在配制标准曲线的时候按照标准上[/font]7.2.1[font=宋体]的要求,分别在[/font]6[font=宋体]个[/font]22 mL[font=宋体]顶空瓶中分别加入[/font]2 g[font=宋体]石英砂、[/font]10 mL[font=宋体]基体改性剂和适量的丙烯醛、丙烯腈、乙腈三种物质混标标准溶液,由于吸取标液体积都比较小,建议使用气密性微量注射器来吸取并添加标液,往顶空瓶内添加标液时,将气密性针针尖插入液面以下并快速注入标液,完毕后立即用顶空瓶盖进行密封。[/font][font=宋体]进样后出现不出峰的情况除了标液配制问题,还有可能是仪器问题。由于顶空进样主要分为两部分,辅助设备顶空和分离检测设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],因此可以进行分段排查,通过用微量注射器直接吸取适当浓度的标液经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样口直接注入进行测定来观察是否出峰,如果出峰正常说明问题在顶空部分,反之问题在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],继而进行针对性问题排查。[/font]

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