乙酸铯

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

建立采用Poroshell 120 EC-C18 （4.6× 100mm ，2.7μ m）色谱柱快速高效分析食品中的苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法。流动相为MeOH∶0.02mol/LNH4Ac ( 10∶90 )，流速：1.0mL/min，柱 温：40℃，波长：230nm,6min完成分析。四种组份的平均回收率为88.8%～102.0%，相对标准偏差为0.52%～1.74%，本方法苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的最低检出限分别为：0.5、0.5、 2.0、1.0mg/kg。采用Poroshell 120色谱柱反相高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸，灵敏度高，回收率和重现性良好，快速简便，结果准确可靠，节约试剂，提高工作效率。近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂[苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、脱氢乙酸(DHA)]和人工合成甜味剂[糖精钠(SS)]的使用越来越受到人们的重视。由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，在我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760—2007)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时快速检测成为必要，而现行国标方法GB/T23495-2009和GB/T23377-2009分别测定BA、SA、SS和DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且降低了工作效率。我们在文献的基础上加以改进，探讨了用高效液相色谱法同时对BA、SA、DHA和SS进行检测，同时比较了Poroshell 120色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采用Poroshell 120色谱柱同时检测食品中的BA、SA、DHA和SS更快速，更高效。

由图1可以看出，SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱可以有效去除水中的Cl-和SO42-等干扰离子，去除率均达到95%以上；从图2看出，自来水如果没有过柱，水中二氯乙酸（DCAA）的测定有较大干扰，造成回收数据的偏差比较大，而自来水过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，水中二氯乙酸（DCAA）的测定干扰得到消除，数据更加稳定可靠；从回收率数据可以看出，过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，一溴乙酸（MBAA）、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）回收率得到很好地提高，并且5种卤代乙酸的加标回收率均在85%以上，符合检测要求。

氯乙酸 别 名一氯乙酸、氯代乙酸化学式C2H3ClO2 分子量94.497 沸 点189 ℃(at 760 mmHg) 、水溶性可溶外 观白色结晶性粉末用途测定锌、钙、硅和钛。合成咖啡碱、肾上腺素、氨基乙酸、萘乙酸。制造各种染料。除锈剂。用于制农药和作有机合成中间体。氯乙酸也是一种重要的羧甲基化剂，用于制备羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸等，还用作有色金属浮选剂及色层分析试剂等。检测结晶点符合GB/T7533-1993 有机化工产品结晶点的试验方法

碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L，该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高，致癌风险大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱（柱温：30°C），同时分析饮用水中5种消毒副产物（即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA），目标物与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相及液相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，与碳酸体系相比，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

采用Agilent UHPLC1290-6460 QQQ建立了自来水中消毒副产物9 种卤乙酸的高效快速分析方法。本方法采用Zobax Plus Eclipse C8 和甲醇－水流动相体系在4 min实现一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、一氯一溴乙酸(BCAA)、一氯二溴乙酸(CDBAA) 和一溴二氯乙酸(BDCAA)；在1-100 μ g· L-1浓度范围内，9种卤乙酸的相关系数(R2)均大于0.99；50 μ g· L-1浓度下，连续进样6针，RSD在1.98%-4.04% 范围内。其中二氯乙酸和三氯乙酸在1 μ g· L-1 浓度下，信噪比(S/N) 分别为：315 和50。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求，可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

羧甲司坦 [ S-(羧甲基)-半胱氨酸 ] 是黏痰溶解药,能减少支气管的粘液分泌,使痰的粘稠度下降而易于咳出。临床上用于慢性支气管炎,支气管哮喘等引起的痰液稠厚、咳痰困难、肺通气功能不全。羧甲司坦是由L-半胱氨酸和氯乙酸在氢氧化钠催化下缩合而成,目前的生产工艺不可避免含有少量氯乙酸残留。氯乙酸有毒，半致死剂量为76 mg/kg。有心脏毒性和血液毒性，还有可能致癌，因此必须严格控制其含量。2010版中国药典标准提高项目中，对羧甲司坦的氯乙酸含量提出了检测要求。羧甲司坦及其杂质的检验方法为液相色谱法，但无法检测低含量的氯乙酸。氯乙酸的检测方法有气相色谱法和离子色谱法。但气相色谱法需要衍生，操作麻烦。离子色谱法则直接进样就可以达到比较高的灵敏度，因此选用离子色谱法进行检测。

应用动态量程电导检测器，离子色谱法同时分离测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸，实现了ng/L级的检出限。

本文建立了 脱氢乙酸的GC测定 方法。 参照国标 GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱 SH-Polar D分析 脱氢乙酸 脱氢乙酸 峰形对称，理论塔板数按 脱氢乙酸 峰计算高于 300000。此方法可为食品中脱氢乙酸 含量测定 提供参考。

柱温：190 oC ( 5 min ) - 250 oC, 8oC/min ( 5 min )载气：H2, 42cm/sec, 40 oC进样方式：分流, 50:1, 260 oC样品：糖醇乙酸酯衍生物, 0.5 μ L检测：FID, 16 x 10-11 AFS, 260 oC

蚀刻液中乙酸(冰醋酸)含量的测定 应用资料样品加入纯水后，用0.5mol/L氢氧化钠滴定溶液测定蚀刻剂中的乙酸(冰醋酸)含量。滴定上升到终点，即滴定曲线上的最大拐点。乙酸(冰醋酸)浓度由氢氧化钠的滴定体积计算。

离子色谱法分析巯基乙酸，巯基乙酸为相应羟基乙酸的含硫化合物，也是最简单的硫基羧酸，缩写为TGA,由于其分子含有巯基和羧酸基团，兼具羧酸和巯基的反应特征，具有广泛的应用。本文介绍了用离子色谱仪，抑制电导法检测巯基乙酸。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪快速测定自来水中消毒副产物二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）的分析方法。本方法采用Shim-pack Scepter C18-120 色谱柱和0.0005%甲酸－乙腈流动相体系在5 min内实现两种卤乙酸的同时测定。在0.2-200 ng/mL的浓度范围内，2种卤乙酸的线性相关系数均大于0.999。2 ng/mL浓度下，连续进样6针，峰面积的RSD均小于4%，仪器精密度良好。自来水平行进行6次加标回收率试验，DCAA和TCAA的回收率在95 %~105%之间。DCAA和TCAA的方法检出限分别为0.03和0.02 ng/mL。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求，可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。

工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法　　　1 范围　　本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。　　本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。　　2 方法提要　　工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。

工业冰乙酸中甲酸含量的测定1 范围本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。2 方法提要工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。

本文建立了一种使用离子色谱法测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的方法。参考2021年版《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法（征求意见稿）》标准，用IC-16进行定性定量分析。结果显示甲酸、乙酸和乙二酸线性良好，标准曲线相关系数均≥ 0.995；低中高浓度混标溶液连续分析6次，保留时间RSD≤ 0.032%，峰面积的RSD≤ 1.587%；低中高浓度加标样品回收率在93.1%~107.0%之间，相对标准偏差＜0.620%，方法准确可靠。该方法重现性好，灵敏度高，可用于环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定。

食品中的安赛蜜，苯甲酸，山梨酸，糖精钠及脱氢乙酸有3个参考标准(GB 5009.28-2016,GB/T5009.140-2003,GB5009.121-2016)，某些实验室希望 可以在一个液相方法中对此五种物质同时分析。 本实验在参照国标的基础上，进行液相条件优化，希望以等度条件实现对目 标物的检测，并提高分析效率。

头孢呋辛钠一般由7-氨基头孢烷酸（7－ACA）经过7步反应合成。其中最后一步为由头孢呋辛酸与异辛酸钠、乳酸钠或乙酸钠成盐制成。因此测试成品中的乳酸和乙酸对生产质量控制有重要意义。头孢呋辛钠的含量测定一般采用高效液相色谱。但由于乳酸和乙酸基本没有特征紫外吸收，用210 nm末端吸收测试灵敏度很低。使用离子色谱分离电导检测则在同样进样量下灵敏度可高一千倍。虽然头孢呋辛钠在碱性情况下会降解，但短时降解产物未产生乳酸及乙酸，因此可以用离子色谱进行测试。

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。

本方法采用IC1020离子色谱仪，30min内可完成5种消毒副产物的分析，相比于GC等方法，不需要衍生后再检测，大大减少了前处理的繁琐步骤，可一针满足对亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸的检测，同时检测满足国标限量要求。

乙酸钙作为一种广泛应用的添加剂，本身具有优异的补钙性，因此在食品工业中一直作为抑霉剂、稳定剂、缓冲剂和增香剂使用；也可用于化学试剂，常用于螯合剂、抑霉剂、稳定剂、缓冲剂、防腐剂、pH 值调节剂等方面。钙离子含量是评价其品质的一个重要技术指标。本文按照国家标准GB 1903.15-2016测定乙酸钙中钙离子含量，操作简单，尽可能减少了手工滴定带来的误差，也避免了颜色辨别终点带来的误差，实验结果重复性良好。

脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂，对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间，相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言，脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化，正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂，其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。

本文使用岛津超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用建立了快速测定生活饮用水中5种卤乙酸的分析方法。采用Shim-pack GIST C18色谱柱和0.0005%甲酸-乙腈流动相体系，在6 min内实现5种卤乙酸的同时测定。使用外标法定量，在0.5-200 μ g/L的浓度范围内，5种卤乙酸的线性相关系数均大于0.9997，检出限在0.006~0.032 μ g/L之间，定量限在0.022~0.105 μ g/L之间。保留时间的RSD在0.08%~0.12%之间，峰面积的RSD在1.01%~2.32%之间，仪器精密度良好。该方法分析速度快，灵敏度高，前处理简单，满足生活饮用水卫生标准要求，可为相关从业人员提供参考。

由于脱氢乙酸对需菌和酵母有很强的抑菌能力，常用作防腐剂，添加在糕点、果汁、腐乳、酱菜等食品中。但该防腐剂对人体有一定危害性，中国将其列入限撤使用的食品添加剂。GB2760--—2007《食品中添加剂使用卫生标准》规定，月饼、面包等糕点中脱氢乙酸的zui大使用鼠为0.50 g/kg, 腐乳、酱菜、果汁中zui大允许使用量为0,30 g/kg。目前，用气相色谱法测定果汁L!J、腐乳[2]、酱菜[3]中脱氢乙酸的不确定度评定已有报道，但对月饼中脱氢乙酸的不确定度评定尚未见报道，市场上许多食品仍超剂械添加脱氢乙酸，尤其是糕点。因此，准确评定月饼中脱氢乙酸的含植不确定度非常有必要。根据中国质星技术监督局批准发布的JJF1059-----1999质队技术规范《测量不确定度评定与表示汃通过分析气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸含量结果不确定度来源，对测鼠结果的不确定度进行评定，为评定测鼠结果质最和保证测植结果的准确性和可靠性提供科学依据。主要仪器：气相色谱仪附FID检测器（色谱柱：HP-5) : Agilent 7890A, 美国安捷伦公司

近年来，逐渐阐明了肠道内的肠道菌群对宿主的健康维护具有增进效果。肠道菌群给宿主带来的有益影响被认为与肠道菌群产生的代谢产物有关。1）此类代谢产物中含有多种物质，因此可考虑采用LC-MS进行分析，但LC-MS的流动相中会用到甲酸和乙酸，因此无法对上述有机酸进行检测。相对于此，HPLC的离子排斥模式与柱后反应检测法相结合的方法（柱后缓冲电导法）不会使用甲酸和乙酸作为流动相，因此能够高灵敏度和选择性的检测出含有甲酸和乙酸的有机酸。在此，我们对采用有机酸分析系统测定小鼠粪便提取物中肠道菌群产生的短链脂肪酸代谢产物的示例进行介绍。

本文利用岛津公司的GC-2010 Pro气相色谱仪，建立了一种测定白酒中乙酸含量的方法。在400~2000 mg/L浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数大于0.9999，方法检出限为3.0 mg/L。400 mg/L标准品溶液进行6次平行实验，乙酸峰面积重复性RSD值小于1.0%，保留时间重复性RSD值小于0.005%。对样品进行低中高三个浓度水平进行加标回收试验，平均回收率在99.7%~103.4%之间。该方法简单方便，能够有效检测白酒中乙酸含量。