五氘代

求助！氘代化合物的碳谱打出来少两个C，好像是少了与氘代氢相连的那个C，氢谱是对的。求助这是为什么，该怎么解决？

HPLC 分析多环芳烃，使用乙腈水流动相C18柱，发现定性用的氘代菲比菲出峰快一分钟左右，一般来说氘代物和非氘代物的出峰时间应该是一致的啊，大家做HPLC的时候氘代物和非氘代物的出峰时间如何啊

求助！氘代化合物的碳谱打出来少两个C，好像是少了与氘代氢相连的那个C，氢谱是对的。求助这是为什么，该怎么解决？

[color=#444444]请问各位大侠，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中得选一种中等极性到极性的氘代内标物，用作线性验证和加标回收，请问选择哪些氘代物的极性是中等极性到极性的那，一般选什么那？[/color]

请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？我的操作步骤是，先向样品中加入替代物氘代芘，样品首先是固相萃取浓缩，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脱，加入内标氘代双酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有机溶剂，最后进行GC/MS分析，仪器是岛津GCMS-QP2010plus，柱子是DB-5ms。分析结果中，溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来，但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品，氘代双酚A衍生前后都不出峰，氘代芘样品只出了一个C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10吗？请知道的和做过的各位高手帮帮忙，能帮我分析一下可能的原因吗，看看要怎么做才可以，谢谢！！

[size=4]请问各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中得选一种中等极性到极性的氘代内标物，用作线性验证和加标回收，请问哪些氘代物的极性是中等极性到极性的，一般选什么那？ 怎么没有人回答那[/size]

有谁能说说为什么有些测试需要使用氘代内标物，内标物标准试剂国内买不到，国外买的貌似不好溯源，怎么办

请问氘代的化合物出峰时，峰形不对称，属于前延峰，做了好几次也是这样，请问是为什么啊？有什么办法可以改善呢

最近用氘代硝基甲烷作溶剂做一些配合物，可是绝大多数任何信号都不出，连噪音都不显示，只有一条横的基线。可是有两个又显示的很好。注这些东西锁场匀场都很好。是什么导致的呢？

求助:请问各位,应该怎样避免氘代苯对含苯环化合物的氢谱干扰?我的谱图用氘代苯做溶剂出图后,发现原苯环上的氢少了三个?请问该怎么避免?

为什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亚砜）的溶剂峰为五重峰？本文转自诺贝尔学术资源网 [url]http://bbs.ok6ok.com[/url],☆文献互助、学术交流和学术资源

氘带硫酸里面没有内标物，如何用来定标？

炔类化合物三键上氢的化学位移为什么会因氘代试剂的不同而改变？

我们自己在搞氘代试剂的生产，可怎么确定其氘代度和是否有杂质以及水峰如何？请教各位大神（氘代丙酮，氘代二甲基亚砜、氘盐酸、一氘代甲醇、氘代硫酸等）

羰基a-H应该算活泼氢吧（因为可能形成烯醇结构），如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇，羰基a-H的共振峰是不是会消失（因为被氘代甲醇的羟基氘取代）？另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场，在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示？请高手指点，谢谢

啥区别？其实一句话来概括就是:内标物是用来定量的，而替代物是监控整个分析过程的。所以替代物（surrogate）必定是在测试初始就加入，而内标物（internal standard）加入时间一般在定容时。内标物和替代物定义内标物－－是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质，是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的，一般是目标物的氘代物，用来体现目标物的基底效应。替代物－－是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质，其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。它的量是同样品中其它组分一样被测定，它的作用是监控每个样品的方法性能。它是一种与目标物性质相近的物质，一般在前处理之前加，用来表征整个前处理过程的损失或回收率。只是用来监测萃取效率，一般认为其回收率在某一范围（不同标准要求不同）内即认为萃取结果可以定量作为检查结果。异同点首先都要在标准溶液中加入替代加标物和内标，两者最主要的区别在于加入的时间点，萃取前加入，通过最后萃取液的定量，可以确定整个过程的萃取效率及损失，而进样前加入可以修正进样误差，替代加标物如在标液中选择为内标，就可以修正全过程误差，如果视为外标，主要是监控回收效率。内标法在具体做的时候其实包括两部分吧，一个是内标标准曲线的绘制；一个是样品前处理。在绘制内标法标准曲线时，纵、横坐标中，一个是浓度，一个比值（待分析物与内标物峰面积之比，内标物的浓度是固定的），待分析物的浓度是通过把比值（待分析物与内标物的比值）代人内标标准曲线求出的，样品处理虽然会使内标物有所损失，但是由于待分析物与内标物浓度是同方向变化的，并不影响定量结果，这也是内标法的一个优势所在。环境样品应用举例1.替代物的作用替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污，样品中不应含替代物，替代物也不应是目标物，但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物，且能够被定量测定。替代物在样品预处理前定量加入样品中，随样品走完预处理和仪器分析的全过程。由于替代物不断存在于样品中，可以认为替代物的损失或者玷污的程度，即回收率，能够准确测量。又由于替代物和目标物的物理化学性质相似，在预处理过程中两者的损失或玷污的程度是一致的。因此，未知目标物在预处理过程中的回收率，可由已知的替代物的回收率来衡量。这就是替代物在环境样品的分析中的作用。鉴于对替代物的要求，样品的替代物通常是目标物的同位素化合物。例如，测定多环芳烃时，可选用萘、二氢苊、菲、屈等的氘代化合物。它们的物理化学性质与待测的目标物极其相似，萃取过程中的损失或玷污是一致的。经过气相色谱柱的分离后，氘代多环芳烃可以与待测的多环芳烃部分分离。接在色谱后的质谱检测器，可把这些质量数不同的氘代物检出。由于氘代物在天然环境样品中含量极微，替代物的回收率可视为目标物的回收率。2.内标物、替代物与回收率的关系目标物回收率的计算依靠内标物，内标物与替代物一样，不应在样品中出现，也不应是目标物。但对其的物理化学性质的要求不像替代物那么严，只要与目标物相近，在检测器上能被定量检测就行。例如，在分析多环芳烃时，内标物可以是氘代物，也可以是甲基或硝基苯类化合物。内标物在每个样品预处理后，仪器分析前加入样品中，同处理过的试样一起走完仪器分析的全过程。内标物的作用是计算替代物的回收率，美国EPA标准方法中也用来作定量分析的依据。回收率过高或过低说明操作过程有误差，应该避免。替代物的回收率在40％至120％间，分析误差在要求的范围内。这与传统的加标回收率必须达到近 100％的要求有很大差别。传统的定量分析一般是利用工作 曲线来进行的， 其间的内标物可校正仪器分析的误差，对于预处理过程 中误差的校正无能为力，因此希望回收率接近100％。而采用替代物后，定量分析依靠替代物进行，利用回收率对数据进行校正 。

请问各位大佬们，我目前是检测阿替洛尔，硝苯地平，卡托普利，利血平等11中心血管物质，大多数文献都采用的内标法，选择的氘代物作为内标，那么有些物质像卡托普利，利血平等文献上没有合适的内标(氘代物)，1.像利血平有的文献会用不是氘代物的内标，那会不会和其他物质反应冲突，还有的文献利血平没有内标，那它根据什么定量啊?2.十几种药物的替代物怎么选择?大多数文献都没有选择替代物的内容，那我可以将几种定量内标(氘代物)的操作步骤移到样品前处理之前 ，当做替代物吗？这样做会对后面的定量或者回收率有影响吗?请各位帮帮忙，谢谢！

求教各位:氘代盐酸试剂说明书中介绍"浓度不低于20%,氘代度不低于99.0%"的含义是什么?就我所知,氘代盐酸的制备一般用HCl通入D2O中实现.其"浓度不低于20%"应该是指HCl在重水中的浓度不低于20%,这一结果是如何测定的?是用普通的酸碱滴定法吗?从氘代度的定义来看,99.0%的氘代度是指含99个DCl,一个HCl.但如果用普通的滴定法滴定氘代盐酸的浓度,滴定的结果又应该说明什么?上述概念不清楚,烦劳各位大虾指教.谢谢!

我们购买的氘代试剂都有氘代度和水分指标。请问：氘代苯的氘代度怎么验证 氘代苯中水分怎么验证

[color=#444444]氘代四氢萘和四氢萘使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否分开，现在又氘代四氢萘和普通四氢萘的混合物想知道各组分所占的质量分数多少，怎么办[/color]

我的毕业论文做的是溶剂效应对化学位移的影响，做的是DMF在不同溶剂里的化学位移的变化，溶剂有一氯甲烷，二氯甲烷，三氯甲烷和四氯化碳。但是当时我就没用氘代试剂，据说这个没必要，甚至没用参照物，据说是以我这里面的一个为参照，然后找出规律，就这样发表了，我想问问高手，这是什么原因呢？这样做有意义吗？我的论文导师都没有指导。

我们现在用布鲁克T27型检测氢同位素分析，但不知道氘代试剂的氘代度，红外仪能否检测，求教各位大神

能否用Mestrec 来消除氘代试剂的特征峰，如7.26 的峰等，在聚合物的包中能去掉吗？

核磁送样时，一般都用氘代试剂溶解，氘代试剂毒性怎么样啊？会溶解塑料吗？

请问大家，我目前在研究阿替洛尔，硝苯地平，卡托普利，利血平等11种心血管药物的检测方法，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，文献普遍使用内标法定量，多为氘代物，那么问题来了1.卡托普利，利血平还有其他没有找到合适的内标，有的文献中这些药物测定没有内标物，这是为什么啊？2.内标物质(氘代物)定量，定容的时候加入。那这么多物质的替代物怎么选择(大部分文献都没有替代物的信息)，那那些文献怎么算回收率的啊?3.可以从内标物里选择几种，在样品前处理之前加入，充当替代物算回收率吗?会影响后续待测物质的定量吗?

做内标标准品，氘代物很合适，不知道它是如何制作出来的？如何用重氢替换原来分子结构里的氢原子？

1、为什么通常用氘代甲醇和重水做重水交换2、氘代试剂的制作原理是什么请老师指导[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

.配制样品为什么要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？

各位来讨论一下如何除掉氘代DMSO中少量的水吧。现在实验室用的方法是在25mL氘代DMSO中加入少量的CaH，但是还是有小的水峰残留。不知道有没有别的方法呢？