墙草碱

不知道有没有大侠做杀草强检测方法的！！！我们现在在做这方面的工作，急需液相检测方法！！谢谢！！

有没有人做过3-氨基-1,2,4-三氮唑（ATA、杀草强）液相检测的呀！！本人求助此物质的检测方法……………………谢谢分享

何人知道或做过用UV检测器的液相检测杀草强

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91719]液相荧光检测杀草强方法[/url]

分享一个新颖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]荧光法测定杀草强的方法，详见附件。

甘草提取液，同样的条件，在Agilent ZOBAX Eclipse plus C18 和迪马铂金C18上跑出来的图相比，前者就硬是差一个最大的峰----甘草酸，用对照品进样也发现在前者上不出峰，后用100%乙腈冲很久才出来一大堆杂质峰，应该是吸附在柱子上了。请问这2种都是C18的柱子，为什么会有如此大的差别，前者为什么会产生强吸附？谢谢

摘要　目的:发展中药白花蛇舌草强极性组分的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,进一步加强中药材的质量控制。方法:建立不同产地白花蛇舌草及其伪品水线草中强极性组分的UPLC亲水模式分析方法,并对其特征图谱进行相似度考察和主成分分析。结果:强极性化合物特征图谱增加了中药材特征图谱的信息量,该组分特征图谱同非强极性组分特征图谱一样具有地域性。结论:强极性组分特征图谱和非强极性组分特征图谱共同应用,有利于提高中药材质量控制的水平。关键词:白花蛇舌草;UPLC;特征图谱;强极性组分

摘要　目的:发展中药白花蛇舌草的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,考察富集后的非强极性化合物特征图谱较总提物特征图谱在药材质量控制方面的优势。方法:对不同产地白花蛇舌草及其伪品水线草的总提物及其非强极性组分特征图谱进行相似度考察和主成分分析。结果:不同产地白花蛇舌草原药材包括对照药材利用总提物特征图谱进行分析,尽管能得到一定的聚类效果,但并不是很明显。而将其中的强极性组分有效去除,再对非强极性组分进行特征图谱统计分析时,不同产地不同品种的原药材聚类效果很好。结论:非强极性组分特征图谱较含有强极性组分的总提物特征图谱,更有利于中药材及其制剂的质量控制。关键词:白花蛇舌草;UPLC;特征图谱,非强极性组分

云南省大理州政府食品安全政务微博发布消息，据宾川县人民政府新闻办公室通报，9月8日晚，宾川县金牛镇一村民邀约亲戚朋友到家中煮食草乌炖猪脚，参加就餐的亲属先后出现中毒症状，并到医院就诊，经医院全力抢救，其中6人抢救无效死亡，其余21人正在救治当中。　　接到“有村民食用草乌中毒”的报告后，宾川县立即启动公共突发事件应急预案，一方面全力开展医疗救治工作，另一方面对当天参加就餐的人员进行全面排查，对出现疑似中毒症状的人员及时送医院救治。　　同时，再次在全县范围内发出通知，要杜绝食用不明食材，防止类似中毒事件的发生。　　目前，宾川县正全力开展救治工作。有这么吃的么？生草乌含有乌头碱、新乌头碱、次乌头碱一类的生物碱成分。这类成分具有很大的毒性，口服乌头碱几毫克即可致命。中毒时可出现麻痹、心率失常、低血压、呼吸困难等表现。

我想分析草甘膦，要求用强阴离子交换柱，请问哪种最好，给介绍一个。多谢！

液相色谱检测土壤中残留的草甘膦，我使用的紫外检测器和强离子交换色谱柱，一种是柱前衍生后检测使用C18色谱柱，一种是直接用强离子交换色谱柱做，但是都不行检测的效果不好，直接用强离子交换色谱柱做效果要好一些但是检测的极限不够，如果哪位同行做个这个指点指点啊！

其实，下面这个应用确切说不应该说是“抢先看”了，因为前几天我们在微信中已经分享了。只是论坛上没有这些应用，于是赶紧发布一下，已经看过的，请飘过哈～～根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“四君子颗粒”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：A：乙腈 B：0.05% 磷酸溶液 梯度流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 237 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FlfbFzZ7gZibVYc7ZDiafy1aa3adeAXEcoxraNOckqsFwicNxia5F7HG6Gg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10814.879，高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1F5vNgwbQPicPicjVCqICzDtAZXejMEMxXUMd22ZgMoTXiaK5wFBSIWqdHw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10042.045，也高出药典要求。

草甘膦因其强极性，一直是比较难检测的项目。目前看到的文献方法都要采取衍生化。现AB推出非衍生化方法。见附件，跟大家分享、交流、讨论。

哪位版友有在用waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做草甘膦的，非衍生方法，参考了文献，我正在试方法，调谐只能勉强找到母离子和一个子离子，流动相用的是0.1%氨水-乙腈，BEH C18色谱柱，柱压稳不住，感觉柱子不耐受请教各位版友，有没有哪位版友做出来的，用的什么色谱柱，方法条件能否借鉴下？谢谢~抱拳~

有哪位大侠做过粮油中敌草快对草快的检测？我前一段时间刚做过，用的是商检的标准SN0293-1993,，氮磷检测器，DB1701柱，可是响应特别差，根本达不到标准的检出限，现在有没有更好的方法做这两种物质？

做人如草，低调就好！虽然普通，却有自己的个性，虽然渺小，却有自己的颜色，坚强的生长，低调的活着。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305100148298575_5232_1642069_3.png[/img]

1.柿痈吐脓痰　　鲜草洗净，炒作菜吃。或用鱼腥草36克 (鲜草)，桔梗12克，甘草6克，水煎服。　　2.肺热咳嗽，咯痰带血 (包括急性支气管炎、肺结核)　　鱼腥草18克 (鲜草36克)，甘草6克，车前草30克，水煎服。　　3.小儿高热惊风，大人肺炎，热咳气急　　鱼腥草、黄荆条各30克，钩藤9克，水煎服，小儿酌减。　　4.遍身生疮 (包括多发性痈疗等)　　鱼腥草嫩叶和米粉做成饼，油煎食之。　　5.痈疖发背，疔疮肿毒 　　不拘已溃未溃，可用湿纸包裹鲜鱼腥草，置于灰火中煤熟，取出捣烂，涂敷患处。　　6.黄疸发热 (包括胆囊炎等）　　鱼腥草150~180克，水煎温服，据称疗效颇佳。　　7.心脏病，心绞痛，心痛彻背　　鲜鱼腥草的茎每次用1~2寸放口中生嚼，一日2~3次，不但能缓解疼痛，持续久服亦有治愈的病例。　　8.妇女子宫内膜炎，宫颈炎，附件炎，赤白带下腥臭，下腹痛等　　鱼腥草30~60克 (鲜草加倍)，蒲公英、忍冬藤各30克，水煎服。　　9.痧症腹胀，小儿疳积，食伤不化，腹痛泻痢　　鲜叶或全草洗净捣汁，每次用半调匙。温开水冲服。　　10.痈疽不破头、脓排不出　　将此草捣烂、涂贴于患部能出脓，故此草又名"代刀草"。(枪珠、弹片、竹签、木刺进入肌肉，即以湿纸包裹本品，于火中煤熟，捣烂敷贴之，有吸出弹片、签、刺之功)。　　11.项疽搭背，脓栓不出　　湿纸包裹鲜草，于灰火中娘熟，捣烂敷于患部，可吸出脓液，并有止血止痛、消炎防腐之功。

在中国我们的烟民有很多，像老一辈的老人百分之八十都有着不断的烟史，虽然近年来国家不断地在号召远离烟草，但是这已经成为了一种趋势一种习惯，现今在全球范围内转基因科技的广泛应用，而烟草也成为了众多转基因科技的一份子。转基因烟草就是利用转基因技术应用到烟草植物的种植中，把吞噬毒素的生物基因嫁接到了烟草植物身上，我们可以通过检测来判断是否是转基因烟草，烟草及烟草制品转基因的测定项目主要包括：1.机打片烟卷烟2.烟叶样品DNA提取方法3.样品前处理（包鲜烟叶、烤后烟叶）4.DNA提取（包括：鲜烟叶、烤后烟叶）5.DNA含量和纯度的测定（紫外区波长扫描、硝酸还原酶基因序列PCR扩增）6.转基因烟叶检测方法7共有序列引物的PCR检测（引物设计、PCR扩增体系）。这样一套完整的流程就可以为一些生产加工的烟草及烟草制品定性了。检测是一种保护手段，可以让我们看转基因产本的本质，为我们的认知选择上提供了便捷。英格尔基因实验室的专业检测团队采用PCR技术，从分子水平检测农产品、加工原料、成品中的转基因成分，为食品生产加工和流通企业、检测机构、研究院所提供全面快速、简便经济的专业基因检测服务。

记者随机在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊，购买8份草莓样品，送到北京农学院检测。经检测，样品全部检出农药乙草胺。乙草胺是一种除草剂，主要在大田作物里面，在草莓上不能使用，因而目前国家也没有登记草莓的残留标准。在美国，乙草胺已被列为b－2类致癌物，长期食用可能有致癌性。 乙草胺是一种广泛应用的除草剂。由美国孟山都公司于1971年开发成功，是目前世界上最重要的除草剂品种之一，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。考虑到暴露在乙草胺每日摄取容许量以上对人体的潜在危害，以及地表水中乙草胺代谢物对人体的危害，现在还不能排除基因毒性的存在，欧盟委员会决定不予除草剂乙草胺再登记，已下令欧盟成员国在2012年7月23日取消其登记。现存库存的使用宽限期不能超过12个月。 乙草胺纯品为淡黄色液体，原药因含有杂质而呈现深红色。性质稳定，不易挥发和光解。不溶于水，易溶于有机溶剂。熔点大于0℃ ，蒸汽压大于133.3pa，沸点大于200℃，不易挥发和光解。30℃时与水的相对密度为1.11，在水中的溶解度微223mg/l。http://c.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=7c8d7269dab44aed5d4eb9e6831d876a/472309f790529822889b48e0d7ca7bcb0a46d46d.jpg 如此分子式，大家认为如何检测它呢？采用什么方法比较合适？包括前处理过程？是不是用氮磷检测器还是可以用液相？

烟草【异名】野烟(《滇南本草》)，相思草、返魂烟(《食物本草会纂》)，仁草、八角草、烟酒(《粤志》)，金丝醺(《纲目拾遗》)，贪报草、延命草(《现代实用中药》)，穿墙草，土烟草(《福建民间草药》)，金鸡脚下红(《湖南药物志》)。【来源】为茄科植物烟草的叶。【植物形态】烟草一年生草本，高1～2米。茎直立，粗壮，基部木质化，上部分枝，被有粘质毛。叶互生；叶片甚大，呈椭圆状披针形，长10～30厘米，宽约8～15厘米，先端渐尖，基部稍下延成翅状柄，或稍呈心耳状，多少抱茎，全缘或带微波状，上面绿色，下面淡绿色，被粘毛。圆锥花序或总状花序，顶生；花有苞和柄，柄长4～5厘米；萼绿色，长圆形，长约2厘米，裂片披针形，先端尖锐；花冠漏斗形，长约3～5厘米，喉部稍膨大，筒部粉红色，罕有白色，外面被软毛，裂片5，先端锐尖，红色；雄蕊5，花丝与花冠等长或稍短；雌蕊1，花柱长，柱头圆形，子房上位，2室，胚珠多数。蒴果卵圆形，长约15厘米，略超出宿存萼。种子细小，多数，黄褐色。花期8～10月。分布于温带、热带地区。我国各地栽植者很多。【采集】通常于7月间，俟烟叶由深绿色变为淡黄色，叶尖下垂时采收。由于叶的成熟有先后，可分数次采摘，采后先晒干或烘干，再经回潮、发酵，干燥后即成。【药材】干燥的叶呈卵形或椭圆状披针形，叶柄甚短，有翅，上面黄棕色，下面较淡，主脉宽而凸出，多脓毛，稍经湿润则带粘着性。具特异的香气，味苦辣。主产山东、安徽、福建、湖南、湖北、山西、四川及贵州等地。【化学成分】含生物碱约1～9%及芸香甙、有机酸(苹果酸、柠檬酸)、脂肪、树脂、无机质。尚含γ-谷甾醇葡萄糖甙、环本波萝烯醇。烟叶生物碱共分离出14种，其中12种的结构已确定，以烟碱、毒藜碱、去氢毒藜碱等较为主要。烟草全株都含烟碱，以叶中含量最多，约占全株含量的64%，其余，根占13%，茎18%，花5%。【药理作用】烟草中主要成分为烟碱，占总碱之93%，普通香烟中含量约1～2%。其他成分因含量很少，故无重要意义。烟碱在医疗上无用途，主要为毒理学上的意义；急性中毒时死亡之快，与氰化物相似。成人致死量约在50毫克左右，1支烟卷即含20～30毫克。但有儿童吞食烟卷数支后仍有得救者，因烟丝中的烟碱吸收较慢，因此先吸收部分即可产生剧烈呕吐，而将留下部分吐出。吸烟是一种相当普遍的习惯，嗜好者认为1支烟卷可消除疲劳与抑制，提高工作效率；实际上这只是给予吸者精神上的某种满足而巳，在客观试验中，吸烟对于脑力或体力的，特别是需要高度准确性的活动，如打靶或投篮球，只有降低成绩的作用。吸烟成习惯者对烟碱的某些急性作用能产生一定耐受性，但与吗啡、阿片等不同，戒除时并无痛苦的戒断症状。每次吸入之烟碱量，不仅与烟制品(如烟卷、雪茄、烟斗丝等)中的含量有关，而且与抽吸的深度与速度有关，如在10分钟内抽掉2/3烟卷时，大概可吸入0.2毫克烟碱，如在5分钟内抽2/3时，则可吸入2毫克。吸烟过多，可产生各种毒性反应。因其有刺激性，可致慢性咽炎以及其他呼吸道症状。支气管炎的发生率，嗜好者(每天20支以上)较不吸烟者高4～7倍。肺癌似与吸烟有关，在45岁后发生肺癌的病人中，每天吸25支以上的比不吸烟的多50倍左右。在胃肠道方面，易得消化失常、神经性胃病、溃疡病及便秘。吸烟与高血压症间的关系，尚不能确定，但一般认为易得期外收缩等心律不齐与冠状动脉病等。而闭塞血栓性脉管炎，几全部见于重量吸烟者，过量吸烟还可引起头痛、失眠等神经症状。烟碱在粘膜面极易吸收，如置2滴于小狗舌面，1～2分钟内即可中毒而死；由完整的皮肤表面，亦能吸收而致中毒。【性味】辛，温，有毒。【功用主治】行气止痛，解毒杀虫。治食滞饱胀，气结疼痛，痈疽，疔疮，疥癣，蛇、犬咬伤。

有哪位老师有用HPLC成功检测样品中草酸残留的案例么？我目前在草酸检测过程中，采用通用的纯水柱时空白死体积处的未知峰对草酸有干扰，采用RP18时草酸的保留得到了改善，但是草酸峰拖尾，且调节方法无改善。谢谢

今天做扑草净标液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，条件如下标品购买自 德国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件:柱溫200 气化室230 FID 230内标：三唑酮溶剂：三氯甲烷柱子：OV-1701出峰情况：溶剂峰先出、扑草净后出、接着就是一个不知道名字的峰、最后就是三唑酮的峰，位置峰在GCMS图谱里查出是扑灭净。这个问题困扰了很久，原来用国产标品做的时候就是这个情况，总是在扑草净旁边多出一个峰，以为是标准品有问题，现在标准品应该没问题了，怎么还是出现同样的问题呢？各位老师做过的能不能给点意见，太困扰了！我需不需要换柱子，WAX的强极性柱？急等回信了！多谢！

[color=blue]先贴一下原文,让大家有个大概的了解.在后面的帖子里贴出我翻译的文字,请大家,尤其是ruojun和poorlittle指正.[/color]FDA发布的口腔崩解片指导原则草案及讨论审评四部审评八室 张震2007年4月6日，美国FDA发布了关于口腔崩解片的指导原则（草案）。该指导原则主要包括三方面的内容：背景介绍、讨论和崩解实验，对该指导原则发布的背景进行了说明，对口腔崩解片研发中需要考虑的技术要点进行了讨论，还给出了崩解时限测定方法的建议。本文将对该指导原则的主要内容进行介绍，另外还对该指导原则中的技术要点与我国发布的相关技术要求进行比较。一、FDA发布的口腔崩解片指导原则内容介绍 1、背景介绍 为提高药物使用的方便性，解决特定适应症和特殊患者人群的用药顺应性，制药企业开发了一类只需放在舌面上就可以咽下的产品。该类产品被设计为当接触唾液后能够迅速崩解和溶解，而无需咀嚼、整片吞咽或用水服用。这种给药方式最初希望能对儿童患者、老年患者、吞咽困难患者以及服药顺应性差的患者（如精神失常患者）带来益处。 1998年，FDA的CDER命名标准委员会根据对早期该类产品的审评情况，首次将该类产品定义为一种新的剂型——口腔崩解片（Orally disintegrating tablet，ODT）。其定义如下：口腔崩解片是一种含药的固体制剂，当放在舌面上时，可以迅速地、通常在几秒钟内崩解。 早期开发的该类产品的特点包括片重低、尺寸小、所含组分溶解性好以及崩解迅速，这些特点支持这类产品的使用目的。 然而，当后续的制药企业使用不同的生产技术和方法生产出另外的产品时，许多后续产品显示出与早期产品较大的变异性。由于这些产品特性的变化可能会对其特定用途的适用性产生影响，因而FDA提出了该针对制药企业的指导原则。 2、讨论 该指导原则中给出的建议是基于该类产品最初定义的目的以及CDER对采用该剂型的NDAs和ANDAs申请的经验做出的。FDA针对申报单位递交的申报资料进行了调研，完成了一篇文献综述，并收集了实验室研究的信息，结果显示：尽管这些产品的崩解时间在几秒钟到1分钟以上，但绝大多数产品的崩解时间皆在大约30秒钟或更少。代表了不同生产技术、不同尺寸和片重以及不同崩解方法的多种产品表明相对快速的崩解时间较易实现。 标称为口腔崩解片的产品必须与该类产品的特征相匹配（在唾液中迅速崩解，无需咀嚼或服用时使用液体）。基于最初产品的基本原则和CDER的经验，FDA建议：除最初的定义外，口腔崩解片应被看作一种能在口腔中迅速崩解的固体口服制剂，当使用USP崩解时限实验方法或其他方法时，体外崩解时间应在大约30秒钟或更短。尽管30秒的数值是一个期望的结果，但FDA无意将其作为区分口腔崩解片和其他片剂的特性。 FDA建议，当开发该类品种时，应将该类剂型的特点（在唾液中迅速崩解，无需咀嚼或服用时使用液体）作为该类剂型开发时首先需要考虑的点。终产品应能满足以上这些特点，而不能仅仅因为这类产品可以在口中达到最终崩解就将其标称为口腔崩解片。例如，当片子的崩解时间超过30秒或服用时需要液体时，应考虑将其制成咀嚼片或普通片，而不是制成口腔崩解片。 在制剂开发时另外需要考虑的参数是片子大小、片重、组分的溶解性以及这些因素对该类产品开发目的的影响。虽然口腔崩解片的定义中未包含片子大小、片重，但申报单位应考虑大型片对患者安全性和使用顺应性的影响。FDA推荐的片重为不超过500mg。如果超过这个限度，则标称为口腔崩解片的大型片中组分溶解的程度（如：药片中的残渣，需要用水）将会对患者的接受度产生影响。 3、崩解实验 确定一个产品是否为口腔崩解片的一个方面是测定该产品的崩解时间。崩解时间的测定似乎具有方法相关性。崩解时限的测定方法有多种，一些方法具有更好的区分性。为保持方法的标准化和一致性，FDA推荐采用USP中崩解时限的测定方法。但如果其他的方法能证明与USP的方法具有一致性，则也可以用于崩解时间的测定。二、FDA指导原则与我国的相关技术要求的比较 1、国内的技术要点 我国约在2001年左右出现口腔崩解片的申报，药审中心对该新剂型十分重视，在2002年～2004年多次召开专家咨询会和部间协调会，对该剂型的特点及质量控制等技术要求进行了深入讨论。在深入讨论的基础上最终确定了如下几个质控要点：口腔崩解片的崩解时间应在1分钟内，介质首选用水，用量应小于2ml，温度37℃，崩解方法采用静态法，另外还对崩解后残渣的粒度进行了控制，要求崩解后残渣的粒度小于分散片710μm的限度。此外，还建议同时进行志愿者人体适用性实验，以进一步确定体外崩解方法的可行性。对于难溶性药物，还要求进行溶出度的考察。 2、关于片重 从FDA颁布的该指导原则初稿中我们可以看出，我国和FDA在对该剂型的目的和整体要求上具有一致性，开发该类制剂的目的都是方便患者使用，提高使用的顺应性。但在一些细节的要求上略有不同。如在FDA的指导原则中，FDA对该类制剂的片重进行了限制，要求总片重不超过500mg。经文献调研，该类药物中主药规格一般在零点几mg到100mg左右，绝大多数主药的规格皆在几mg到几十mg。而当初药审中心在进行技术要求的讨论时虽然也要求片重尽量低，但由于已对崩解后残渣的粒径进行了控制，因而在目前的技术要求中未对片重做具体的要求。是否对片重进行控制有待进一步的讨论。 3、关于处方组成 在处方组成方面，虽然指导原则中指出需要考虑处方中各组分（Components，主成分和辅料）的水溶性，但经文献调研，在美国上市和正在申报的口腔崩解片中无论主药的水溶性好的和水溶性差的皆有成功的例子。如佐米曲普坦口腔崩解片（ZOMIG-ODT）、昂丹司琼口腔崩解片（ZOFRAN-ODT）等，主药的水溶性皆较好；而氯氮平口腔崩解片（FazaClo-ODT）、奥氮平口腔崩解片（ZYPREXA-ODT）等则水溶性较差。可见，无论主药的水溶性高低，都可以被开发为口腔崩解片。但处方中的辅料一般多采用水溶性较好的辅料。调研显示，甘露醇、乳糖等水溶性辅料及羟丙甲纤维素、微晶纤维素等在水中溶胀性较好的辅料是国外上市的口腔崩解片中的常用辅料。我国的技术要求未对处方中辅料的水溶性进行限制，实际申报中一般也多采用水溶性较好的辅料，但也有的申报资料采用水不溶性的辅料，这可能是造成终产品服用时有沙砾感的一个原因。建议申报单位在进行处方筛选时对辅料的种类进行进一步关注。 4、关于崩解时限要求 关于崩解时间的限度，FDA推荐采用USP中的通用崩解仪和测定方法（动态法，且未对崩解介质的量进行限制，采用与普通片剂相同的条件），限度要求在30秒左右。我国则根据该类产品的特点，不推荐采用通用的崩解仪，方法为静态法，且根据口腔的特点对介质的用量进行了限制。从二者比较来看，我国的技术要求是根据产品的特点制定的，更具有针对性，但目前尚未实现试验设备和操作的标准化，操作也略显繁琐；FDA的要求在操作的方便性和标准化方面较好，但质控上未充分体现出口腔崩解片的特点。此外，我国的技术要求中建议进行人体志愿者试验，而FDA的指导原则中未提及志愿者体内试验。 关于口腔崩解片的技术要求，不同的国家目前还有差别，FDA颁布的该指导原则初稿对该类产品的开发及技术审评具有一定的参考意义，但国内申报单位在进行具体的研究时仍建议参照目前已有的技术要求和规范进行。

曹操放屁（经典）！！！一日曹操和刘备喝酒论英雄。二人小酌了几杯，刘备忽然放了个响屁，十分尴尬。正窘迫时，只听身后关羽坦然地说道：“诸位莫见怪，屁从羽（雨）中来！”关羽话音刚落，一旁的赵云跨前一步，道：“诸位莫见怪，屁从云中来！”赵云刚刚说罢，张飞又接着叫道：“方才一响屁，屁是飞来的！”大家一阵哈哈大笑。刘备也已恢复常态。曹操没有笑，他对此事深有感触。送走刘备等人后，曹操对部下们说道：“刘备的属下，一见主公有个闪失，都争先恐后抢着承担和弥补，真可谓忠心耿耿。此事要是轮到尔等，能够办到吗？”众人都忿忿不平，均想：“不就是个屁事，这有何难！”过了几天，曹操又请刘备喝酒，席间他想放个屁，看看部下反应如何。憋了半天，终于硬憋出个小屁。众人早已等候多时，听到“咕”的一声，大将许褚连忙抢先喊道：“屁是褚（猪）放的！”侍中王朗紧跟着说道：“屁是朗（狼）放的！”曹操一听瞪起眼来，其他人以为曹操嫌自己缓慢，都抢着往自己身上揽，夏侯敦争着道：“屁是敦（蹾）出来的！”“不对！”徐晃听了大声反驳，“屁是晃出来的！”荀攸说道：“屁是攸（悠）来的！”满宠说道：“屁是宠（冲）来的！”蒋济说道：“屁是济（挤）来的！”郭图说道：“屁是图（吐）来的！”钟繇说道：“屁是繇（摇）来的！”接着....牛金：“屁是金（金）的！”曹洪：“屁是洪（红）的！”张南：“屁是南（蓝）的！”...........曹操早已面红耳赤，正要发怒。谋士郭嘉嚷道：“都不对，都不对！大家说的不对！”.....不愧是我排名第一的军师。曹操暗暗想到。郭嘉接着说道：“屁是嘉（夹）出来的！”刘备一等人已笑的东倒西歪........曹操气的昏过去了[color=#DC143C][color=#FFF8DC][B]笑了就回个贴吧[/B][/color][/color]

（一）溶剂提取法： 1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。 中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。 有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。 各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。 这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物，有一定程度的极性，所以能溶于水，不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性强，特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子，羟基数目多，能表现出较强的亲水性，而皂甙元则属于亲脂性强的化合物。多数游离的生物碱是亲脂性化合物，与酸结合成盐后，能够离子化，加强了极性，就变为亲水的注质，这些生物碱可称为半极性化合物。所以，生物碱的盐类易溶于水，不溶或难溶于有机溶剂；而多数游离的生物碱不溶或难溶于水，易溶于亲脂性溶剂，一般以在氯仿中溶解度最大。鞣质是多羟基的化台物，为亲水性的物质。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分。 总的说来，只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当，就会在其中有较大的溶解度，即所谓“相似相溶”的规律。这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一。 2．溶剂的选择：运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。 常见的提取溶剂可分为以下三类： 1）水：水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分，如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取，可使生物碱与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。 但用水提取易酶解甙类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中草药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎煮。中药传统用的汤剂，多用中药饮片直火煎煮，加温可以增大中药成分的溶解度外，还可能有与其他成分产生“助溶”现象，增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的，既使有助溶现象存在，也不容易提取完全。如果应用大量水煎煮，就会增加蒸发浓缩时的困难，且会溶出大量杂质，给进一步分离提纯带来麻烦。中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分，在减压浓缩时，还会产生大量泡沫，造成浓缩的困难。通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服，工业上则常用薄膜浓缩装置。 2）亲水性的有机溶剂：也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮等，以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好，对中草药细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分，在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少，提取时间短，溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂，虽易燃，但毒性小，价格便宜，来源方便，有一定设备即可回收反复使用，而且乙醇的提取液不易发霉变质。由于这些原因，用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似，沸点较低（64℃），但有毒性，使用时应注意。 3）亲脂性的有机溶剂：也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容易提出亲水性杂质。但这类溶剂挥发性大，多易燃（氯仿除外），一般有毒，价格较贵，设备要求较高，且它们透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取才能提取完全。如果药材中含有较多的水分，用这类溶剂就很难浸出其有效成分，因此，大量提取中草药原料时，直接应用这类溶剂有一定的局限性。 3．提取方法：用溶剂提取中草药成分，、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑。 1）浸渍法：浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行，但浸出率较差，且如用水为溶剂，其提取液易于发霉变质）须注意加入适当的防腐剂。 2）渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速，在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。 3）煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。 4）回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的％～％，溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约：小时小放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。 5）动连续提取法：应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。

根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“四君子颗粒”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：A：乙腈 B：0.05% 磷酸溶液 梯度流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 237 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FlfbFzZ7gZibVYc7ZDiafy1aa3adeAXEcoxraNOckqsFwicNxia5F7HG6Gg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10814.879，高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1F5vNgwbQPicPicjVCqICzDtAZXejMEMxXUMd22ZgMoTXiaK5wFBSIWqdHw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10042.045，也高出药典要求。