恶唑并

恶唑烷-4-酮通常存在于氧代酰胺的 Norrish II 型转化混合物中，其占比不高，因而产量偏低，导致发展前景受阻。近年来由 Maggers、 Yoon 和 Bach 报道的手性路易斯酸催化合成研究进展引起了专家的注意。受此启发，四川大学冯小明院士课题组首次尝试使用手性路易斯酸催化氧代酰胺 Norrish II 型转化反应，并合成 α-恶唑烷酮化合物（手性恶唑烷-4-酮化合物），且产量较高！这为研究人员进一步推动恶唑烷-4-酮化合物在抗菌活性方面的研发应用，奠定了坚实的第一步。相关文章已发表在 CCS Chemistry。

聚合物附着在表面上以提供仅通过接触即可对微生物产生抗菌作用近年来受到了关注。 水解聚（2-恶唑啉）已显示出产生具有优异抗菌性能的接触式杀菌剂行为。

【含量测定】 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲恶唑44 mg），置100 ml量瓶中，加0.1 mol/L盐酸溶液适量，超声处理使两主成分溶解，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，测定。色谱条件：检测波长：UV 240 nm流动相：乙腈-水-三乙胺（200:799:1）（氢氧化钠试液或冰醋酸调p H至5.9）洗脱方式：等度进样量：10 ul

目前，手性农药的拆分方法主要有高效液相色谱法（HPLC） 和毛细管电色谱法（CEC）。迄今，还未见有对烯效唑、烯唑醇以及丙环唑等3 种手性三唑类农药同时拆分和分离的报道。然而，将小粒径色谱填料与高效微流电动液相色谱系统（eHPLC）技术相结合，利用C18 固定相的反相作用机理和手性添加剂手性选择机理，在12 min 内成功实现了3 种手性农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离，为手性三唑类农药的同时拆分和分离提供一个新的思路和方法。

本方法可以同时检测磺胺甲恶唑，等六种磺胺类化合物。通过比较，Oasis MCX对于六种磺胺类药物的回收率较高，该方法可以同时检测牛奶中这六种磺胺类化合物。

泮托拉唑钠，Pantoprazole sodium，通常为一水物或倍半水物。泮托拉唑钠是医保类非处方药。适用于十二指肠溃疡、胃溃疡急性胃黏膜病变，复合性胃溃疡等急性上消化道出血的治疗。常用的有片剂，胶囊以及注射剂。泮托拉唑钠，化学名：5-二氟甲氧基-2-[（3,4-二甲氧基-2-吡啶基）甲基]亚硫酰基-1H-苯并咪唑钠盐，分子式：C16H14F2N3NaO4S。本次参考中国药典二部2020年版，采用高效液相色谱法(HPLC)，选用纳谱分析ChromCore Ecopak 120 C18色谱柱对泮托拉唑钠中泮托拉唑钠杂质A（泮托拉唑砜）的含量进行分离和检测。

分别尝试使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm、CAPCELL PAK C8 DD S5 4.6mm i.d.×250mm及SPOLAR C18 S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱对垩唑霉素类似物进行分析，其中使用MGII色谱柱的分析结果较佳。在此基础上，尝试使用MGII色谱柱在不同流动相条件下对垩唑霉素类似物进行分析，在不同液相条件下，各个峰的出峰位置出现较大变化，由于没有单标，所以还请客户自己选择适合的液相条件进行分析。

本文研究了用Agilent SampliQ 聚合型强阳离子交换（SCX）小柱固相萃取，对牛奶样品中9种痕量含氮磺胺药物（磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑, 磺胺甲基嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲氧嘧啶）的提取。用Agilent 6410三重串联四极杆LC/MS-MS 系统对磺胺药物进行了分离和测定。反相色谱分离采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱(C18, 3.0 mm × 50 mm, 1.8 μ m)，用0.1% 甲酸/乙腈梯度洗脱。牛奶样品的总回收率为73%到99%，%RSD值低于10%。牛奶中各种磺胺药物的检测限为0.2ng/mL 到2.0 ng/mL（S/N=3），低于美国食品与药品管理局规定牛奶中的容许量。

本文建立了牛奶中抗生素多残留的LC/MS/MS测定方法。抗生素种类包括环丙沙星、环丙沙星、氧氟沙星、青霉素G、氯唑西林、替米考星、泰乐菌素、红霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、四环素和金霉素。以及两种同位素内标为环丙沙星-d8 和氟尼辛-d3。采用改良的QuEChERS 方法对牛奶中抗生素进行提取。本方法具有良好的线性，高灵敏度、回收率稳定、重现性高和特异性强的特点，满足世界各国监管机构规定的牛奶中抗生素类残留限量的要求。本文采用改良型QuEChERS 样品前处理方法建立了牛奶中抗生素类多残留分析方法，该方法具有快速、稳定、可靠，高灵敏度和选择性等特点。经简单的样品前处理，大部分抗生素化合物获得了良好的回收率。本方法满足牛奶中痕量的抗生素残留进行定性定量分析要求，具有良好的精密度和稳定的保留时间。长期稳定性测试结果表明：该LC/MS/MS 系统适用于长期复杂基质的样品分析，也无需停机维护保养。

本文采用Poroshell 120 手性色谱柱分析恶唑烷酮类药物，Poroshell 120 手性色谱柱是首款采用表面多孔颗粒填料与创新性手性固定相结合的品，具有以下优势：（1）提供更高的性能与更快的速度，效果优于全多孔手性固定相；（2）具有出色的耐用性和可靠性，采用成熟的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 颗粒填料技术；（3）多种尺寸可选，满足任何应用需求：2.1 和 4.6 mm 内径， 可与 50、100 和 150 mm 的长度搭配组合；（4）分析时间短、峰形优异且分离度更好；（5）采用高效的手性分离，显著提高分析通量和实验室效率。

使用岛津公司ICPE-9820电感耦合等离子体发射光谱仪开发了某疫苗中铝佐剂和硫柳汞同时测定方法，该方法Al和Hg元素方法检出限为0.42 mg/L和1.40 mg/L，测定灵敏度高。该方法能识别疫苗中微量添加的硫柳汞，比较不同厂家不同批次某疫苗中铝佐剂和硫柳汞含量细微差异，从而评价工艺的差异及稳定性。样品测定结果显示，5个厂家共计15批次疫苗中铝佐剂和硫柳汞均符合2020版《中国药典》要求，各厂家不同批次铝佐剂含量一致性良好，但硫柳汞含量呈现明显差异。该方法灵敏高，稳定性好，检测效率高，适用于疫苗中铝佐剂和硫柳汞的同时测定。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量.

硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

动物源食品中的兽药残留超标，不仅易引发人体产生急性或慢性中毒，同时也会导致病原体耐药性增强，从而对人类健康构成威胁。因此，做好动物源性食品中兽药残留的检测具有重要意义。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康也构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用Fast GPC S-X3不锈钢凝胶净化柱（乙酸乙酯：环乙烷 =1:1，20×300 mm，货号：Y020207015）和EZsep?C18固相萃取柱（1g/6mL，货号：PZ10304）进行样品净化，建立了一种羊肉中的硝基咪唑的检测方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

概述：在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

本方法参考NYT 761-2008方法，使用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中三唑酮进行了固相萃取净化，氮吹浓缩后利用高效液相色谱进行检测，得到方法回收率为83.36~93.09%。且通道间的平行性良好，RSD小于5%，适合蔬菜中三唑酮的检测。

本文参照NY761-2008采用固相萃取对白菜样品进行前处理，再用高效液相色谱进行检测，建立了一套白菜中三唑酮的检测方法。先采用QHS-66多样品快速均质系统进行均质提取，再利用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中的三唑酮进行固相萃取净化。**方法的回收率及平行性良好，适合蔬菜中三唑酮的检测。

任何影响药物纯度的物质统称为杂质。人用药物注册技术要求国际协调会（简称 ICH）对杂质的定义为药物中存在的，化学结构与该药物不一致的任何成分。药物中含有杂质会降低疗效，影响药物的稳定性，有的甚至对人体健康有害或产生其他毒副作用。因此，检测有关物质，控制纯度对确保用药安全有效，对保证药物质量非常重要。质谱技术因其快速、高灵敏度和高专属性的分析能力，已经被药物杂质鉴定新流程— Q Exactive Focus 结合 CompoundDiscoverer 实现泮托拉唑杂质谱分析周哲赛默飞世尔科技（中国）有限公司AN_C_LCMSMS_10_201507Y图 1. 基于 Q Exactive Focus 和 Compound Discoverer 的杂质鉴定流程广泛的应用于药物杂质鉴定，Orbitrap TM 静电场轨道阱高分辨质谱具有超高的分辨率和长期稳定的高质量精度，可获得高质量的一级和多级高分辨质谱数据，保证了鉴定结果的可靠性，被越来越多的应用于定性分析中。本文采用Thermo Scientific TM 高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus 高分辨质谱联用技术对药物泮托拉唑进行了全面的杂质数据采集，利用高性能四极杆对目标化合物进行高专属性选择，HCD 高能碰撞池进行二级碰撞碎裂，Orbitrap静电场轨道阱采集一级和二级高分辨质谱数据。结合 Thermo新一代的智能小分子化合物分析软件 Compound Discoverer™ ，以高度灵活的自定义方式制定了泮托拉唑杂质分析工作流程

来曲唑是一种芳香化酶抑制剂，有抑制雌激素生成的作用，被用作绝经后的乳腺癌治疗。按照USP及EP方法，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5（4.6 mm i.d. x 150 mm）对其进行了分析。

测试方法： 1、将泊沙康唑辅料含辅料样品用玛瑙研钵研磨，过筛200目；2、分别称取过筛200目的样品0.25 g(精确至0.0001 g), 加入到溶样杯内；3、依次加入5mL HNO3，2 HF mL摇匀，静置10min以上至液面无明显变化，盖好密封塞，装入框架中，放入炉腔内，连好温度(压力)传感器，按步骤3进行微波消解；综上所述，TOPEX全功能型微波化学工作平台配合KJ-100超高压转子，可以实时监测反应罐内的温度变化并控制，同时压力传感器可以实时测量反应罐的压力并可实现超限压控，确保整个消解过程安全精准运行，可以满足客户测试泊沙康唑辅料样品的需求。

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定“按生产需要适量使用”。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。

分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法，将1－氨基－2－（2－甲基/三氟甲基－苯并咪唑－1－亚甲基）－5疏基－1，3，4－三唑与a－溴代芳基乙酮3a-3e反应，合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短，产率高，副反应少等优点。

迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：(1) 简化前处理步骤，避免乳化现象：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；(2) 优异的回收率结果：采用ProElut PXC 固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；(3) 本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分，如条例505，一个相似的GC/ECD方法，但也包含一些其他的，扩展到了噻苯咪唑等38种成分。

本技术简报以检测三唑类杀菌剂为模型，将Waters UniSpray电离源与ESI进行对比，评估了Waters UniSpray电离源与ACQUITY UPC2系统和Xevo TQ-XS质谱仪联用时,在提高峰响应、重复性和信噪比(S/N)方面的潜力。

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

岛津高端分析仪器可检测出“酱油”和“可乐”中痕量“4-甲基咪唑”和“2-甲基咪唑” 岛津串级质谱GCMS-TQ8050搭载全新大容量超高效真空系统，配合三重降噪技术，具备目前同类产品中最快扫描速度（20,000 u/sec），特有的UFsweeper碰撞池，实现最快MRM速度（888MRM/sec）和最小驻留时间（0.5ms），可提供“阿克级”定量分析。

迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：(1) 简化前处理步骤，避免乳化现象：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；(2) 优异的回收率结果：采用ProElut PXC 固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；(3) 本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

基于Thermo Scientific Q Exactive Focus串联四极杆高分辨质谱仪和新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer?的药物杂质鉴定的新流程，实现了对泮托拉唑杂质谱的分析。无论是优质数据的有效获取，还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定，该工作流程都可以完美实现。