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近日，法国收到一份申请，要求欧盟修改辣椒和茄子中恶醚唑的残留限量，将其在辣椒中的LOQ值改为0.5mg/kg，茄子中改为2mg/kg。

又到了一年一度的愚人节/幽默节/玩笑节/反话节/撒谎节/恶作剧节。在为将饼干夹心换成芥末的小把戏沾沾自喜的时候，你是不是也好奇其他人都做过哪些犀利的愚人节玩笑?　　半个世纪以来，世界各地的愚人节把戏可谓是百花齐放，坑遍每个领域的老实人。其中一些玩笑开得实在是既滑稽又逼真。在前已有古人后亦有来者的愚人节整人历史中，它们始终身处在&ldquo 最赞恶作剧&rdquo 的前列。　　物理向：彩色电视DIY　　1962年4月1日，瑞典电视上唯一的频道&mdash &mdash 瑞典电视台(SVT)跟瑞典的电视观众开了一个玩笑。这个黑白电视台向观众宣布，他们的&ldquo 技术专家&rdquo 谢尔&bull 斯坦松(Kjell Stensson)会向大家传授用黑白电视看彩色节目的绝招。　　当时，斯坦松在电视上用各种术语向观众讲述了双缝干涉现象等光的性质。在观众不明觉厉之际，他宣布：研究者发现，只要在黑白电视前面蒙上一层布满细网孔的屏障，就能使图像呈现色彩。其中尼龙长筒袜的效果最好，只要剪开一双长筒袜并将它们罩在电视屏幕上，黑白电视一秒变彩色!谢尔&bull 斯坦松在节目中示范如何让黑白电视&ldquo 变&rdquo 彩色。　　那么简单就能将电视更新换代，何乐而不为?听到这，不少观众都准备掏剪刀了。而斯坦松则传授了更细致的窍门：观众必须坐在距屏幕特定的距离才能看到效果，他们需要非常小心地前后挪动自己的脑袋，以找到最佳的观看位置。　　数千人在看了斯坦松的解说后加入了实验大军，结果自然是发现自己被骗了。现在不少瑞典成年人还能回忆起自己小时候看到自己的父母&mdash &mdash 尤其是爸爸们&mdash &mdash 满屋子找尼龙袜往电视上套的情景。　　还好，这场玩笑的始作俑者也并没有让观众的心愿落空太久。1970年的4月1日，瑞典电视台开播彩色电视节目。　　天文向：行星排排坐　　听过&ldquo N星连珠&rdquo 地球就会怎样怎样的说法吧?近40年前，英国人就开始拿这说法开愚人节玩笑了。1976年4月1日，在BBC广播的晨间采访中，英国业余天文学家帕特里克&bull 穆尔爵士(Patrick Moore)宣布当天9点47分将有百年难得一遇的奇异天象发生。他称冥王星(那时人家还是行星呢)会从木星后面经过，那时的行星排列将导致地球的重力被削弱。　　怎么证明?穆尔告诉听众们：如果他们踏准点在行星排成一线的时候跳起来，他们会体验到奇特的漂浮感。到了9点47分，广播电台开始收到数百个听众来电&mdash &mdash 倒不是怒斥他们骗人，而是告诉他们&ldquo 我真的感觉到了!&rdquo 更有甚者称自己坐在椅子上就腾空了，满屋子漂着。　　但这显然只是个把戏。1974年的畅销书《木星效应》(The Jupiter Effect)里写到了&ldquo 行星连珠&rdquo 将导致1982年的地球发生大灾难。穆尔爵士希望用这个愚人节恶作剧对这一荒谬的伪科学理论表达嘲讽。在天文界具有重要地位的穆尔爵士。　　体育向：天降神投手　　1985年4月1日，著名杂志《体育画报》画报发表了一篇文章，爆料称纽约大都会队招到了一个神一般的新人投手&mdash &mdash 席德&bull 芬奇(Sidd Finch)。在文中，芬奇有着传奇般的人生：在孤儿院长大 被考古学家收养，养父却坠机身亡 在哈佛读书，读一半跑到西藏拜师学艺&hellip &hellip 这名新人之前从没打过棒球，却因为从西藏的寺庙里习得了&ldquo 投球之艺&rdquo ，投出的棒球不但落位精准，而且时速可达270千米每小时&mdash &mdash 远超当时的速度纪录。　　可惜这个人物完全就是杜撰出来的&mdash &mdash 文章作者乔治&bull 普林顿(George Plimpton)在文章的副标题上就埋下了提示：&ldquo He' s a pitcher, part yogi and part recluse. Impressively liberated from our opulent life-style, Sidd' s deciding about yoga &mdash and his future in baseball&rdquo ，在破折号之前，每个单词的首字母连起来就是&ldquo Happy April Fool&rsquo s Day&rdquo ，也即&ldquo 愚人节快乐&rdquo 。1985年4月的《体育画报》。图中左上角的那段文字是对&ldquo 愚人节快乐&rdquo 对应的英文字母做了藏头　　可是大都会队的球迷们简直高兴坏了，几乎没有人发现这个线索(即便不高兴也没人会发现的)。他们纷纷给《体育画报》写信，希望得到更多关于这位新秀的信息。《体育画报》光收到的信件就几乎有2000封。一时之间，这篇文章变成了他们最有名的文章之一。　　但芬奇毕竟是虚构出来的。4月8号，《体育画报》装模作样地宣称&ldquo 芬奇开了个记者招待会&rdquo ，宣布自己失去了投快球所需的精准度，因此不会在大队会队开始职业生涯。球迷们的失落可想而知。又撑了一个星期，《体育画报》终于承认这只不过是场恶作剧。　　数学向:修改圆周率　　1998年4月，美国一个倡导科学的组织，&ldquo 新墨西哥科学与理性&rdquo (New Mexicans for Science and Reason，NMSR)在其官方通讯《NMSR报告》上发布了一则简报，称阿拉巴马州议会通过了一项法案，要将圆周率&pi 的值修改为3.0。　　这份诡异的简报中称，阿拉巴马州的议员莱昂纳多&bull 罗森(Leonard Lee Lawson)称圆的周长和直径的比应该是3而不是3.1415926353&hellip &hellip 依据是什么?圣经。《列王纪上》第七章记载：&ldquo 他又铸一个铜海，样式是圆的，高五肘，径十肘，围三十肘。&rdquo (注：&ldquo 肘&rdquo 是指由手肘沿前臂到中指顶端的距离，是古老的长度单位。)将&pi 值改成3.0?其实阿拉巴马州议会从来没有通过这样荒诞的法案　　其实，这则愚人节消息意在指桑骂槐。它的作者，美国物理学家马克&bull 博斯洛(Mark Boslough)希望用幽默的手法来捍卫科学，而这则玩笑旨在嘲讽试图规定学校教授神创论的新墨西哥州议会。　　这条消息很快被传上了各个新闻媒体，也在人们的邮件来往中被疯传。原本消息中关于&ldquo 愚人节&rdquo 的标识也在传播过程被去掉了。无辜躺枪的阿拉巴马州议会甚至收到了来自人们的反对电话。直到下一期《NMSR报告》发布文章澄清，圆周率被改的传言才渐渐平息。　　生物向：飞天企鹅　　以纪录片享誉全球英国广播公司(BBC)，开起愚人节玩笑来也是极其专业。进入21世纪，他们&ldquo 欺骗&rdquo 观众的方式也愈发高端了。2008年，BBC在一条预告片中观众展示了一项惊人的&ldquo 新发现&rdquo &mdash &mdash 一群会从南极长途飞行到热带雨林的企鹅。这部&ldquo 纪录片&rdquo 讲述，迫于南极的极寒气候，部分阿德利企鹅逐渐产生适应性变化，获得了飞翔的能力(不是被雪怪的球棍打飞的)。　　愚人节视频中企鹅飞翔的片段　　4月1日的《每日镜报》和《每日电讯报》为这部作品打足了广告&mdash &mdash 前者直接让它上了头版，后者也将之作为当日最重要新闻之一。但还是有眼尖的读者察觉了深埋其中的字母梗&mdash &mdash 纪录片所谓的制片人&ldquo 艾利德&bull 罗亚斯教授(Prof Alid Loyas)在重新排列字幕顺序之后就是&ldquo 愚人节&rdquo (April Fools Day)。　　这部预告片请到了著名喜剧团体蒙提&bull 派森(Monty Python)成员特里&bull 琼斯(Terry Jone)做主持，由技术团队精心构建会飞的企鹅模型，再将人物实拍、纪录片片段和飞翔动画整合在一起。为了在愚人节以各种方式幽默一把，BBC也蛮拼的。为了&ldquo 圆谎&rdquo ，BBC的技术人员专门为企鹅设计了合适的飞行模型和起飞姿态　　今年的愚人节，会有什么有意思的幽默产生?下一个名(chou)垂(ming)青(zhao)史(zhu)的愚人节点子，也许就是你想出来的。但玩笑归玩笑，可别玩脱了。

近日，2023 IEEE第16届国际电子测量与仪器学术会议（ICEMI 2023）于中国哈尔滨召开，浙江省计量院受邀参会并作报告。会议特邀了来自中国、意大利等国家的专家学者做大会主题报告，内容涵盖了测量仪器基础科学、智能制造与测试测量，机器学习与智能计算、网络测试系统及通信等。会上，浙江省计量院赵晨馨博士作“Metrology of Automobile Engine Speed：A Novel Intelligent Calibration System based on Visual Recognition”论文报告，详细介绍了浙江省计量院机动车检测技术领域的最新研究成果，该报告提供了一种基于机器视觉和LabVIEW的新型汽车发动机转速测量仪智能校准系统，依靠视觉感知技术自主选择发动机转速测量仪器的校准模式，实现了不同类型发动机转速测量仪器的自动校准，有效解决了发动机转速测量仪传统手动校准过程中操作繁琐、耗时长等问题。报告内容同会议现场专家、学者进行了深入交流与讨论，相关方法获得与会专家认可。据悉，报告相关论文将被EI数据库收录。

2012年6月中旬，标乐资深技术专家Mike Keeble先生将首次来访中国，携同Rene Hoeg先生和谢希文教授做专题技术演讲。Mike Keeble先生是英国威尔士大学材料科学与工程专业博士，曾在英国国防部的评估和研究机构担任先进金属材料部担任研究员。致力于航空材料的耐疲劳损伤性研究。他的研究项目还包括机械测试与分析、新型材料和制造工艺的开发等。 上海站：时间：2012年6月13日 （星期三） 地点：上海交通大学徐汇校区浩然科技大厦306室 (上海市徐汇区华山路1954号) 主题：仅面向汽车、汽车零部件、热处理等行业。主题涉及研发、生产、质检等工作部门，贯穿整个行业。技术专家将针对行业用户经常遇到的问题做专门讲解。 北京站：时间：2012年6月15日 （星期五） 地点：北京钢铁研究总院 (北京市海淀区学院南路76号) 主题：仅面向航空、航天、汽车、高校、科研院所、热处理等行业。主题涉及研发、生产、质检等工作部门，贯穿整个行业。技术专家将针对行业用户的常见问题做专门讲解。 专家简介：Mike Keeble (英国) keeble先生在1995年以优异的成绩毕业于英国威尔士大学材料科学与工程专业；1996年以钢的蠕变及蠕变寿命研究获得硕士学位，2000年以对铝合金在固相线温度以上的机械行为的测定及有限元模拟研究获得博士学位。从2000年至2005年，keeble先生在英国国防部的评估和研究机构工作（即现在的QinetiQ），在先进金属材料部担任研究员。致力于航空材料的耐疲劳损伤性研究，此外，他的研究项目还包括机械测试与分析、新型材料和制造工艺的开发等。 从2005年期，keeble先生在Buehler UK担任技术经理，提供金相和分析技术的支持和培训。他在沃里克大学的沃里克制造业协会为各种研究活动提供专家指导。他在超过20家的大学和科研院所进行技术讲座和培训，其中包括英国皇家显微学会和金属表面处理研究所；他还完成了许多项目，为超过250家公司提供了金相制备及分析的技术指导。 Rene Hoeg (丹麦)Rene先生在哥本哈根科技大学学习通用机械技术相关的冶金和产品设计创新，于1974年获得硕士学位。毕业后在某国际知名科学仪器公司任职起初担任产品设计部经理，后负责设立日本分公司并担任总经理达5年。Rene先生自1993年起为美国标乐工作，先担任欧洲区经理，主要负责开拓东欧市场，后担任亚洲区总经理及标乐全球督导委员会成员。Rene先生是ASM欧洲创办会员，ISM和ASTM工作成员，在丹麦、挪威、波兰和韩国的金相技术领域有一定知名度。他曾在游历世界50多个国家，并在超过30多个国家进行演讲。他的论文被世界多家技术杂志（文献）收录。 谢希文 (中国) 材料专家，金属材料科学家。荣休前为北京航空航天大学教授，在材料科学系与工程学系任教多年，从事光学金相技术、金属材料及热处理方面的教学和科学研究工作。1990年12月获国家教育委员会授予《从事高校科技工作四十年成绩显著》荣誉证书。现任《材料热处理学报》编委会委员、北京机械工程学会理化检验分会委员。有《金属学原理》、《材料科学基础》等著作。 报名事宜： * 本次研讨会不收取任何费用* 索取报名表格及其他咨询，请联络标乐市场部： 电话：400 000 3418 、021-54300887*8512 电邮：lesley.chen@buehler.com 传真：021-6410 6671

坐标测量仪，是近几十年发展起来的一种高效率的新型精密测量仪器。不仅可以用于机械、汽车、航空、军工、家具行业中箱体、机架、齿轮、蜗轮、叶片、曲面等的测量，还可用于电子、五金、塑胶等行业中对工件的尺寸、形状和形位公差进行精密检测。由于通用性强、测量范围大、精度高、性能好、能与柔性制造系统相连接，坐标测量仪已成为一类大型精密仪器，并有“测量中心”之称。近年来，虽然我国坐标测量仪行业在不断发展，但同国外相比仍有很大的差距。如在高端市场方面，亚微米级别的计量型坐标测量仪几乎全部被进口产品垄断；此外，进口机型的控制系统、测头及测量软件等一般都具有自主知识产权，而国产机型除机械本体外，其余关键组成部分均采用国外品牌，缺少核心技术及自主研发能力。基于此，为方便业内人士更深一步了解我国坐标测量仪（HS90318020）市场的发展情况，仪器信息网特对其2018年-2020年的进出口数据进行了汇总分析，并整理成文，以飨读者。 从进口数据看：遭受中美贸易战、新冠疫情等冲击，我国坐标测量仪进口金额三连降2018年-2020年，坐标测量仪的年进口额分别为11.2亿元、8.4亿元、4.5亿元。2018年，中美贸易战打响，坐标测量仪经历了两轮对美加征关税，其进口市场受到冲击，2019年进口额较2018年降低了25.0%。2020年，一场突如其来的新冠疫情，给各行各业都或多或少的带来了一定的影响，我国的坐标测量仪市场也因此受到冲击，2020年的进口额仅达4.5亿元，较2019年降低了46.1%。从近三年的逐月进口额来看，2018年和2019年，我国坐标测量仪的每月进口额稳定在0.5亿元-1.0亿元区间。2020上半年，由于新冠疫情，坐标测量仪进口市场几乎停滞，随着国内下半年疫情好转，其每月进口额再次上升到0.5亿元-1.0亿元。值得注意的是，2018年12月，坐标测量仪的进口额出现了井喷式增长，主要原因系自美国、日本、德国的进口额增长较大，其进口额分别是4354.4万元、7248.5万元、8968.9万元，较2018年同期分别增长了621.9%、363.0%、98.6%。根据海关数据，近三年我国主要从德国、日本、美国、意大利、法国、英国、瑞士、韩国等地进口坐标测量仪。其中，原产于德国的坐标测量仪进口额远高于其它地区。近三年，自德国进口的坐标测量仪金额达11.5亿元，比排名第二的日本高出167.4%。从各个地区的逐年进口额来看，进口额排名前五的贸易伙伴中，除法国的进口额在逐年增长外，其余4个地区的进口额均在逐年下降。从出口数据看：出口市场同样呈现低迷态势，日本和德国是两大进出口贸易伙伴2018年-2020年，我国坐标测量仪的年出口额分别为3.0亿元、2.2亿元、1.9亿元，分别是同期出口额的26.8%、26.2%和42.2%。从数据可以看出，近三年，我国坐标测量仪的进口额和出口额均呈现逐渐降低的趋势。从近三年的逐月出口额来看，我国坐标测量仪的每月出口额稳定在1000万元-3000万元区间。2020上半年，我国坐标测量仪的出口贸易似乎并没有像进口贸易一样因新冠疫情而几乎停滞。同样值得注意的是，2018年12月，我国坐标测量仪不仅进口额出现井喷，出口额同样出现井喷现象，或与中美贸易战影响有关。 近三年，日本、德国、中国台湾、越南、韩国、印度、马来西亚、泰国、中国香港、新加坡等是我国坐标测量仪的主要出口贸易伙伴。其中，日本和德国不仅是我国坐标测量仪的主要出口地区，也是我国坐标测量仪的主要进口地区。 随着测量技术的高速发展，制造业对于坐标测量仪的依赖程度不断提高。它作为一个比较新型的精密设备，包括了光学、计算机和软件开发等多个技术应用，是现代制造业不可缺少的重要仪器。目前，我国坐标测量仪的主要生产厂商有航空工业精密所、西安爱德华、青岛雷顿等，国外比较著名的坐标测量仪生产厂家有瑞典海克斯康、德国蔡司、德国温泽以及日本三丰等。从本文数据可知，2018年、2019年、2020年，我国坐标测量仪的进口额分别是出口额的3.7倍、3.8倍、2.4倍。不可否认，国产坐标测量仪产品无论是质量还是销量，均与进口产品存在一定的差距。国内仪器厂商要在竞争激烈的坐标测量仪市场中站稳脚跟，势必要认清态势，不断研发创新，从而建立起自己的核心竞争力。

近期政策利好消息推动国内高校、科研院所纷纷启动仪器设备采购工作。自10月8日以来清华大学、北京大学、复旦大学等21所高校分别发布了各自的仪器采购意向，据仪器信息网最新统计(截至10月27日)，总意向金额累计超过180亿元。位居榜首的是中山大学，采购总预算超50亿元。紧随其后的是中南大学，采购总预算超41亿元，北京化工大学仪器采购总预算达10.8亿元，排名第三。分子互作仪作为研究分子间相互作用的重要工具，在生命科学、临床医学、食品安全、环境检测和药物筛选及相关药物动力学检测等研究中发挥了重要作用，自然成为本次高校实验室设备更新换代的主要目标之一。截至10月27日，复旦、浙大等15所高校发布了分子互作分析仪的采购意向，总意向金额累计超过1.3亿元。中山大学以采购总预算2553.03万元位居高校榜首，意向采购数量高达9套（台）。其次是北京化工大学，采购总预算达1580万元，而华南理工大学以1390万元采购预算摘得探花。另外，中南大学于10月16日发布了中南大学湘雅医学院分子生物学平台采购项目，预算金额为15407.万元，其中包含2套生物分子相互作用分析系统。15所高校意向采购分子互作分析仪项目详情如下：序号采购项目名称采购需求概况预算金额(万元)中山大学1分子相互作用仪详情链接 4002微量热泳动分子互作仪详情链接 2403高通量生物分子相互作用分析仪详情链接 3004化学学院分子相互作用分析仪采购项目详情链接 1705中山医学院生物分子相互作用系统采购详情链接 2986高灵敏度分子相互作用仪详情链接 5107分子相互作用仪详情链接 3008高通量分子相互作用分析仪详情链接 0.039药学院（深圳）高灵敏度分子相互作用仪详情链接 335共计2553.03北京化工大学1高精尖实验室非标记生物分子互作分析仪项目详情 3402定量合成生物育种交叉学科平台非标记生物分子互作分析仪项目详情 3403生物大分子相互作用仪项目详情 5004ForteBio Octet Red96e分子相互作用分析仪（BLI）项目详情 400共计1580华南理工大学1生物分子相互作用系统详见项目详情 3002高通量生物分子相互作用分析系统详见项目详情 4103生物分子相互作用分析系统293详见项目详情 2934高通量生物分子相互作用分析系统详见项目详情 450共计1453复旦大学1超灵敏高通量无标记筛选仪详见项目详情 4002表面等离子共振生物分子互作分析系统详见项目详情 3203单分子荧光分子互作分析与成像系统详见项目详情 670共计1390浙江大学1分子互作系统详情链接 3502生物大分子互作仪详情链接 4153分子互作检测仪详情链接 380共计1145山东大学1高通量分子相互作用分析仪详情链接 3902细胞原位分子互作动态分析系统详情链接 4303高灵敏生物分子相互作用检测系统详情链接 290共计1110中国药科大学1中国药科大学分子互作分析仪项目详情链接 5002中国药科大学分子相互作用分析仪项目详情链接 450共计950北京理工大学1高通量分子间相互作用筛选仪详见项目详情 2802分析测试中心蛋白及活性分子作用研究高清分析系统采购项目详见项目详情 460共计740中南大学1中南大学湘雅医学院分子生物学平台采购项目(2套分子互作分析仪)详情链接 15407兰州大学1第一第二临床医学院西部高发肿瘤诊疗创新平台建设项目-表面等离子体共振（SPR分子互作仪）详情链接 3202草地农业科技学院微流控毛细管生物大分子分析仪设备采购项目详情链接 108共计428南京农业大学1多功能微量热泳动分子互作仪（MST）详情链接 2052细胞裂解液分子互作仪检测系统详情链接 180共计385东北师范大学1SPR生物分子相互作用仪详见项目详情 380吉林大学1多功能分子互作分析系统详情链接 280江南大学1生物分子相互作用分析系统详情链接 160四川大学1分子间相互作用仪详见项目详情 150为了能够帮助大家轻松入门，快速了解分子互作市场概况和技术流派，仪器信息网特别组织策划“分子互作分析技术”专题(点击查看)。

随着2000亿贴息贷款东风吹向全国各所高校，瞬间点燃了整个10-11月高校科学仪器市场。分子互作仪作为研究分子间相互作用的重要工具，自然成为本次高校实验室设备更新换代的主要目标之一。为帮助大家及时掌握相关动态，小编特别整理汇总了11月全国各所高校关于分子互作分析仪发布的政府采购意向。据统计，11月全国高校仪器采购热潮中共有27项分子互作分析仪采购意向，涉及清华、复旦等14所高校，累计预算金额约8664万元。复旦大学以采购总预算1980万元位居榜首，意向采购数量高达6套（台）。紧随其后的分别是大连理工大学（预算1240万元）和清华大学（预算1220万元）。14所高校意向采购分子互作分析仪项目详情如下：序号项目名称采购单位预计采购时间采购需求概况预算金额(万元)1生物分子相互作用分析仪复旦大学Dec-22意向原文3202分子相互作用仪复旦大学Dec-22意向原文2503高通量生物分子相互作用分析系统复旦大学Dec-22意向原文5004分子互作筛选系统复旦大学Dec-22意向原文3605微量热泳动分子相互作用分析仪复旦大学Dec-22意向原文1806生物分子相互作用分析系统复旦大学Dec-22意向原文370合计19807大连理工大学高通量生物分子活性分析仪采购大连理工大学Nov-22意向原文3008高通量分子相互作用仪大连理工大学Nov-22意向原文4509大连理工大学微量高通量生物大分子稳定性分析仪采购大连理工大学Nov-22意向原文27010分子相互作用分析仪大连理工大学Nov-22意向原文220合计124011全自动高通量分子相互作用分析仪清华大学Dec-22意向原文35012桌面式荧光相关光谱单分子分析仪清华大学Dec-22意向原文20013生物分子互作仪清华大学Dec-22意向原文35014生物膜干涉分子互作分析仪清华大学Dec-22意向原文320合计122015高通量分子相互作用分析系统厦门大学Dec-22意向原文29916生物分子互作分析系统厦门大学Dec-22意向原文60017生物大分子等温滴定微量热仪厦门大学Dec-22意向原文150合计104918高通量分子相互作用仪上海交通大学Dec-22意向原文52019分子相互作用系统湖南大学Dec-22意向原文50020生物分子相互作用分析仪北京师范大学Dec-22意向原文40021TX-高灵敏非标记生物分子互作分析系统华中科技大学Dec-22意向原文30022高通量生物分子相互作用分析仪天津大学Nov-22意向原文30023分子互作仪器同济大学Dec-22意向原文29524高通量表面等离子共振成像分子相互作用仪北京理工大学Dec-22意向原文28025分子互作仪东南大学Dec-22意向原文23026医学实验中心实时无标记创新型分子互作分析系统采购项目兰州大学Nov-22意向原文18027表面等离子共振生物分子相互作用分析仪吉林大学Dec-22意向原文170总计866410月高校采购意向汇总：40台套分子互作分析仪，总额超1.3亿元（点击查看）为了能够帮助大家轻松入门，快速了解分子互作市场概况和技术流派，仪器信息网特别组织策划“分子互作分析技术”专题(点击查看)。

在生命科学领域，分子互作分析仪是生命科学研究、新药研发的核心工具，是生物制药、CRO、CDMO、科研机构的标配设备。目前，基于SPR技术的药物分析方法已经被录入中国、美国、日本的药典，被科学家们认为是分子互作的金标准。但是传统SPR仪器昂贵的价格和使用维护成本以及复杂的操作流程，造成了较高的技术门槛和使用门槛，让部分科研工作者无法运用此技术助力自己的科研工作。在迅速增长的全球市场中看到多样化的应用需求，量准从芯片底层创新出发，打破传统SPR技术局限，推出了下一代SPR技术(纳米表面等离子共振技术，简称NanoSPR技术),将原本二维的芯片基膜升级为三维纳米结构，并研发了多种搭配WeSPR系列分子互作仪使用的芯片耗材。量准NanoSPR技术大幅提升了检测灵敏度，可延展至更多的应用场景,加速分子互作仪的市场化进程及全球化布局，推动科研和医疗健康行业的进步。接下来向大家展示量准WeSPR100多功能分子检测仪的多种应用案例及与主流品牌的对比验证试验数据。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙引言焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。沃特世（Waters）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件样品前处理方案固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM甲酸铵柱温： 35˚ C检测波长： 215nm进样量： 5&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM 甲酸铵柱温： 35˚ C进样量： 2&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6实验结果及讨论1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析混合标准品色谱图饮料空白样品图基质添加回收色谱图2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析混合标准品TIC3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。结论1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

刚踏入2020年，ATAGO（爱拓）喜讯传来！！！根据日本总部反馈的销售数据，ATAGO（爱拓）中国分公司连续5年销售额稳定持续增长！！ATAGO（爱拓）日本总部为此特别给ATAGO（爱拓）中国分公司颁发了销售额持续增长荣誉奖座！

PerkinElmer将于2013年6月20日、21日在国家地质测试中心(西城区百万庄大街26号)组织石墨炉AAS直接进样做&ldquo 米镉&rdquo 现场观摩活动。欢迎大家带着自家吃的大米，体验测试的全过程。当然，除了大米，你也可以带着面粉、酱油、奶粉等等，我们会抽取有代表性的样品，在活动后继续进行分析。请提供样品的同时，以照片形式提供样品的来源(购买渠道、品牌、包装)。 &ldquo 食品安全，从我做起，从身边做起&rdquo 。哪些食品是安全的?哪些食品是健康的?让我们每个人都有一双慧眼，看穿重重迷雾、包装、广告误导，去看清食品的本质。 PerkinElmer，以&ldquo 人类健康&rdquo 和&ldquo 环境健康&rdquo 为使命，以&ldquo For The Better&rdquo 为旗帜，服务超过两百万用户，产前筛查了超过三千一百万个儿童，挽救了近两万个家庭，为超过一百万的人进行过癌症筛查和诊断，为环境、食品等各种行业提供了超过二十亿次的分析测试。PerkinElmer，与您健康同行!报名截止日期： 2013年6月18日 逾期将不再接受报名!更多信息咨询： 张萍 134-6663-3767 郭伟 186-0027-9790报名直接发邮件至： ping.zhang@perkinelmer.com

3月15日，BIOCHINA 2024(EBC)第九届易贸生物产业展览(EBC)大会正在苏州国际博览中心盛大举行，量准在BIOCHINA 2024(EBC)上隆重推出了WeSPR One Auto全自动生物分子相互作用仪新品。WeSPR™ One Auto全自动生物分子相互作用仪WeSPR One Auto搭载纳米超表面等离子共振（MetaSPR）生物传感器，能够实时分析多种生物分子间(比如小分子药物和蛋白、抗原和抗体之间)的相互作用，无需标记，即可提供高质量的动力学、抗体筛选、表位鉴定以及浓度测定等生物学信息，在抗体开发、药物筛选、细胞治疗及基因治疗等研究中发挥了不可或缺的作用，为全球科研工作者提供了强大的工具支撑。WeSPR One Auto采用先进的微流控技术，结合智能化的数据分析系统，可实现从样品处理、反应运行到结果分析的全流程自动化操作。无论是蛋白-蛋白、蛋白-核酸、抗原-抗体、还是小分子与生物大分子间的复杂互作关系，它都能以极高的灵敏度和更低的分子量检测下限进行深入探究和分析。三大优势：一、高精度的液路控制系统采用全新的容积泵和注射泵的流体驱动方式，克服了传统的蠕动泵带来的流动脉冲和管路磨损问题，大幅度提升了液路的稳定性，降低了数据检测的信号噪声。二、精准的进样控制方式内部集成了装有高精度定量环的进样阀及注射泵，实现了无人值守测样，保证样品体积的一致。三、稳定的恒温控制系统检测区域配置了4-40℃范围的恒温控制系统，温度控制精度达到了±0.5℃，能确保在整个实验流程中环境温度得到有效控制。

您的实验室配备有ICP或ICP-MS仪器？待测样品堆积如山，每天做样疲于奔命？想引入自动进样设备，提高实验效率？老款的自动进样器使用中总感觉不那么得心应手？......如果您遇到过上述种种问题，那么我们建议您美国ESI SC-FAST系列自动进样器，您的问题便可以迎刃而解。SC-FAST全自动进样器通过优化和利用样品分析中所有非有效的步骤，从而实现了ICPOES和ICPMS使用效率的*化。其具有如下系统优点：· 降低试剂消耗· 降低消耗品用量和日常维护· 改善数据质量· 快速真空样品载入减少了样品加载时间· 可选在线内标样品添加· 可选快速高精度注射样品加载模式· 支持在线样品稀释· 样品不接触蠕动泵软管，消除了蠕动泵软管的记忆效应· 与所有ICPOES/ICPMS仪器均可兼容· 可为多种应用灵活配置因为其有如下的独特设计：利用高流速真空泵，六通阀和ESI的SC软件， SC-FAST系统可快速地输送样品进行分析，节省有效时间。独特的设计消除料样品与蠕动泵软管的接触，降低了交叉污染。蠕动泵在单一恒定的速度下运转，更加增强了系统的稳定性。当样品在被分析时，SC-FAST系统清洗样品探针管路，使得SC-DX FAST成为真正的可处理多任务的自动进样系统。可将ICPOES/ICPMS的样品通量提高至原来的3倍！更多FAST型号自动进样器，满足您多样的需求。请致电凯来公司市场部，了解更多详情：021-58955731，58955762/63。

世界碳科学2011年度大会（Carbon 2011）将于2011年7月24-29日在华东理工大学召开 ，届时美国麦克仪器公司技术专家Dr.Jacek Jagiello将在28日做有关NLDFT最新进展的报告。报告题目：Using NLDFT finite pore models for the characterization of nanoporous carbons obtained as zeolite replicas by template carbonization method Dr. Jacek Jagiello received his M.S. degree in chemistry from Jagiellonian University, in Krakow, Poland, with a specialty in Quantum Chemistry. He received his Doctorate in Chemistry at M. Curie-Sklodowska University, Lublin, Poland in 1984, studying the thermodynamics of physical adsorption on heterogeneous surfaces, under the supervision of Prof. W. Rudzinski. Dr. Jagiello has authored and co-authored more than 90 scientific publications, including two book chapters and more than 40 lectures presented at international conferences. He has also co-authored four U.S. patents. In 2008, Dr. Jagiello joined Micromeritics, where he is involved in the development of methods for interpretation and modeling of adsorption measurements. His research interests are focused on adsorption properties of non-porous and porous materials - with special interest in the advancement of the understanding and characterization of activated carbons. He began his study of the theory of physical adsorption on heterogeneous surfaces as an Assistant Professor and Research Assistant at the University of Science and Technology (AGH) in Krakow. As a Postdoctoral Research Associate at the Centre National de la Recherché Scientifique (CNRS) in Mulhouse, France, he studied Inverse Gas Chromatography, participating in a group under the direction of Dr. Papirer. Later, holding a second postdoctoral position with Prof. Schwarz at Syracuse University, Syracuse, New York, he worked on hydrogen and methane storage on activated carbons. In 1996, Dr. Jagiello moved from academic to industrial research when he joined the Carbon Research Group at the Charleston Research Center of Westvaco Corporation in Charleston, South Carolina . His research projects were primarily related to the development of methods for characterization of activated carbons and to the pore structure-based modeling of carbon performance for specific applications. Later, collaborating with several international scientific groups, Dr. Jagiello contributed to research in the area of adsorption of various gases, including hydrogen, on carbon nanotubes, metal organic frameworks, and other porous materials, while he worked at Quantachrome, Boynton Beach, Florida. One year before joining Micromeritics he returned briefly to academia as a visiting scientist at The University of Kentucky Center for Applied Energy Research, where he conducted research projects in the areas of energy storage in carbon double layer capacitors and the capture of CO2 from the flue gas of coal fired power plants.

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。1. 仪器及材料材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；月旭Welchrom SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。2. 实验步骤2.1 SPE净化SPE柱：Welchrom SCX(60mg/3mL)1）活化：3mL甲醇，3mL水；2）上样：3mL 饮料样品溶液，弃去上样液3）淋洗：3mL 100%甲醇，弃去淋洗液；4）洗脱：3mL 10%氨化甲醇；收集洗脱液。挥干定容至0.5mL，进液相分析。2.2 液相色谱测定色谱柱：月旭Ultimate XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m)流动相：缓冲液/甲醇=80/20缓冲液的配置方法：将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL，用H3PO4调pH为3.5，再定容至1000mL，即得。检测波长：210nm流速：1.0mL/min进样量：20µ L 图1：4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果表1: 10µ g/mL添加回收实验结果（n=5）次数12345回收率98.2%92.2%95.1%96.4%93.6%

5月22日，记者从湖北省市场监管局获悉，在2023年全国检验检测监管工作座谈会期间，江西省市场监管局、河南省市场监管局、湖北省市场监管局、湖南省市场监管局签署检验检测合作备忘录，从七个方面加强检验检测区域协作，共享区域资源优势，共促中部地区高质量发展。建立检验检测联席会议机制。加强中部四省之间检验检测工作的通报与联络，推动中部四省资质认定许可标准和行政监管基准基本一致，共同推行检验检测资质认定证书“一体化管理”。促进检验检测资质认定资源共享。定期将区域内检验检测相关监管信息相互通报，建立中部四省通用的检验检测资质认定评审员制度，建立中部四省检验检测监管人员信息库，互派人员开展检查工作，推动中部四省检验检测监管工作协同发展。推进检验检测资质认定监管联动。共同开展检验检测“双随机、一公开”联合监管，跨区域推进“一计划”统筹、“一标准”制定、“一体化”实施。加强工作交流，促进监管能力提升。共同开展检验检测能力验证工作。联合开展检验检测能力验证工作，比对实验室从事特定测试活动的技术能力，提高技术能力，共同促进中部地区检测能力提升。加强检验检测监管和技能人才培养。加强检验检测监管人员专业素质培养和检验检测技术人才队伍建设，共同组织监管人员业务培训，提升监管尺度一致性。共同举办检验检测技能大赛、交流论坛等活动，营造中部地区检验检测技能人才“比、学、赶、超”的氛围。共谋检验检测促进产业优化升级。引导检验检测围绕产业体系建设，加强检验检测技术协同攻关，推进产学研测深度融合。深入推进检验检测技术交流与合作，加快建成助力高质量发展的区域性检验检测创新服务体系。加大检验检测服务效能宣传。联合开展检验检测主题宣传活动，共同举办检验检测技能大赛、检验检测交流论坛等大型赛事活动，增强公众参与和监督意识，扩大检验检测工作影响力。四省市场监管部门将通过建立中部地区检验检测合作机制，完善制度建设，推动四省资源共享，加强检验检测业务联动，维护检验检测市场秩序。中部四省在市场监管总局认可检测司的指导下签署检验检测合作备忘录，是围绕国家重大战略部署和区域协调发展布局，深化检验检测监管区域协同机制建设的重要举措，对服务中部区域经济社会高质量发展具有重要意义。

2014年3月31日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮(Fenamidone)的最大残留限量(MRL)发布了意见。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定，法国收到一家公司要求修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮的申请。为协调咪唑菌酮的最大残留限量(MRL)，法国建议对其残留限量进行修订。　　依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定，法国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。检验检疫部门提醒相关生产企业，一是生产过程中科学适量施打咪唑菌酮 二是重视对产品的抽检工作，确保相关残留符合欧盟标准 三是关注口岸相关法规标准变化，及时调整生产工艺，避免通报和退货风险。

2013年8月9日，欧盟委员会发布实施条例(EU)No 767/2013，修改条例(EU)NO 540/2011附件，撤销农药活性物质联苯三唑醇(Bitertanol)的许可，欧盟成员国应自2014年3月1日起撤销含有联苯三唑醇活性物质的植物保护产品的授权，赋予成员国的宽限期最晚在撤销许可后的12个月。法规自公布20日起生效。　　(EU)No 767/2013详见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:214:0005:0006:EN:PDF

根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应，该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告，并提交至欧盟委员会，之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核，对丙环唑的毒理学概况进行了评审，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分，并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量（TDMs）的风险评估不能展开。

2012年12月18日，据欧洲食品安全局消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订丙环唑(PROPICONAZOLE)在葡萄柚、橘子、柠檬，酸橙、柑橘 牛、绵羊、山羊的肉、脂肪和肾脏中的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求修订多种作物中丙环唑最大残留限量的申请。为协调丙环唑的最大残留限量(MRL)，西班牙建议修订丙硫菌唑的最大残留限量。　　西班牙依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：商品代码商品种类现行MRL（mg/kg）建议MRL（mg/kg）0110010葡萄柚0.0560110020橘子0110030柠檬0110040酸橙0110050柑橘101201010130101014010牛、绵羊和山羊的肉0.010.05101202010130201014020牛、绵羊、山羊的脂肪0.010.05101204010130401014040牛、绵羊、山羊的肾脏0.010.05

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

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在北京举行的国际光电产业博览会暨第十七届北京国际激光、光电子及光显示产品展览会（ILOPE 2012）上，大恒光电、大恒图像、大恒薄膜等一同参展，展出产品主要是镜头及镜头组、光纤光学仪器、光学机具等。 大恒光电展出的镜架，平移台、俯仰台等光学平台产品。 大恒光电也接受大恒光学光电子行业协会邀请，在全国光学元件及光学仪器产业发展论坛发表关于飞秒激光技术的报告。

日前，国家食品药品监督管理总局发布第五十九期《药品不良反应信息通报》，提醒关注头孢唑林注射剂严重不良反应。　　头孢唑林为&beta -内酰胺类广谱抗生素，为第一代注射用头孢菌素。该药对大多数敏感的革兰阳性球菌与常见的革兰阴性杆菌均有较强抗菌作用。目前，我国批准的头孢唑林注射剂有注射用头孢唑林钠和注射用五水头孢唑林钠两种。　　2013年，国家药品不良反应病例报告数据库共收到头孢唑林注射剂严重病例报告349例。严重不良反应/事件累及系统排名前三位的依次为全身性损害、呼吸系统损害、皮肤及附件损害，具体不良反应表现以过敏性休克和严重过敏样反应最为突出。同时头孢唑林注射剂临床不合理用药问题依然存在，其中以超适应症用药、单次用药剂量过大表现最为明显。　　根据病例报告数据库信息分析情况，国家食品药品监督管理总局提示：　　1、有关药品生产企业结合品种实际修改完善说明书相关内容，加强上市后药品不良反应监测，做好安全用药宣传和培训，指导临床合理用药。　　2、医护人员关注头孢唑林注射剂严重不良反应和临床合理用药问题，严格按照药品说明书使用，避免超适应症用药、避免单次用药剂量过大等。建议基层医疗机构加强对医务人员临床用药和急救知识的培训，促进合理使用抗生素，保障公众用药安全。　　如需了解详细信息，请登陆国家食品药品监督管理总局网站(http://www.sfda.gov.cn)或国家药品不良反应监测中心网站(http://www.cdr.gov.cn)。　　小贴士：　　1.头孢唑林是什么药品?主要治疗什么疾病?　　头孢唑林是第一代头孢菌素，抗菌谱广，适用于治疗敏感细菌所致的支气管炎及肺炎等呼吸道感染、尿路感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、感染性心内膜炎、肝胆系统感染及眼、耳、鼻、喉科等感染，也可作为外科手术前的预防用药。不宜用于中枢神经系统感染，对慢性尿路感染，尤其伴有尿路解剖异常者的疗效较差，不宜用于治疗淋病和梅毒。国家食品药品监督管理总局批准的头孢唑林制品有注射用头孢唑林钠和注射用五水头孢唑林钠两种，现有数据无法判断二者在安全性上有明显差别。　　2.头孢唑林的严重不良反应主要是什么?　　头孢唑林注射剂严重不良反应/事件系统损害以全身性损害、呼吸系统损害、皮肤及其附件损害为主，具体不良反应表现以过敏性休克最为突出。过敏性休克一般累及多个器官系统，发展迅速，若不及时处理，常可危及生命。故在用药过程中应密切监测，如病人出现皮疹，瘙痒、心悸、胸闷、血压下降、意识模糊等过敏性休克的症状，应立即采取有效的急救措施。　　3.头孢唑林注射剂为什么要每日分次使用?　　头孢唑林属于时间依赖性抗菌药物，其抗菌效果主要取决于血药浓度超过所针对细菌的最低抑菌浓度(MIC)的时间，血药浓度在体内代谢达到最高后慢慢下降，当降至无效浓度时就进行下一次用药，可尽量延长药物在体内的有效浓度时间，起到较好的治疗作用。说明书中规定本品应分次给药，目的是缩短给药间隔时间，使24小时内血药浓度高于致病菌的最小抑菌浓度时间超过60%。　　鉴于头孢唑林达到最小有效浓度后再增加药物浓度也不会提高其抗菌效果，如一次即给予一日总用药量，不仅会使药效降低，还会造成血药浓度过高，增加代谢负担，导致用药风险增加。故在应用本品时，应严格按照说明书要求分次使用。

艾司唑仑(estazolam)又称舒乐安定，是一种苯二氮卓类抗焦虑药，作为精神药品它可能被用作毒品的来源之一。化学结构式如下， 由于艾司唑仑的中枢抑制作用，过量服用后会出现持续的精神紊乱、嗜睡、心动过缓、呼吸困难、严重肌无力等临床症状。艾司唑仑属于《中华人民共和国精神药品品种目录》中第二类管制精神药品，同时也是农业部禁止在饲料和动物饮用水中使用的精神药物之一。建立针对艾司唑仑的简单、便捷、灵敏的检测方法非常必要。 岛津超高效液相色谱(UHPLC)LC-30A采用填料粒径1.6 μm的色谱柱，全面提升了分离效率、峰容量和灵敏度，结合岛津LCMS-8030三重四极杆质谱仪，可以对目标化合物进行快速、灵敏的分析。为此，本实验方法采用了岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用系统。具体配置为LC-30AD×2（输液泵），DGU-20A5（在线脱气机），SIL-30AC（自动进样器），CTO-30AC（柱温箱），CBM-20A（系统控制器），LCMS-8030（三重四极杆质谱仪），LabSolutions Ver. 5.41（色谱工作站）。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定安眠药中艾司唑仑含量的方法。艾司唑仑在0.5～1000 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9999以上；精密度实验结果显示，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.16%和2.05%以下，系统精密度良好。 欲知详情请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定安眠药中的艾司唑仑. 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

金属三维微结构由于其具有的独特的光学、热学、磁学、电子学和催化特性，在微机电系统（MEMS）、集成电路、高频电子、光电子、小型飞行器和支架等微尺度系统、微流体和微型机器人等领域具有极大的应用潜力。尽管存在用于制造宏观尺度三维金属结构的成熟技术，但到了微观尺度时，现有技术都较难实现。因此目前，先进行聚合物打印，以创建复杂的微 3D 结构，而后在结构表面镀一层金属这一方法引起了大家的兴趣。相比于传统的金属打印样品，3D 金属-聚合物复合功能器件具有更复杂、精密的结构，更轻的重量，以及更高的设计自由度和更高的集成度。近期，南洋理工大学的Hirotaka Sato教授团队，王一凡教授团队以及早稻田大学的Shinjiro Umezu教授团队合作提出了一种新型的金属-聚合物微尺度三维结构的制造方法。该方法采用将催化剂前体加载到光固化树脂中的方法，利用新型微立体光刻技术(nanoArch S140，摩方精密)进行复杂结构的高精度3D打印，并使用NaOH 溶液对打印样品进行预处理，以增加催化剂前体 [Pd(II)] 的存在，便于后续将金属化学镀(ELD)到打印样品上。 与传统工艺相比，该工艺更加安全环保，并且耗时更少，同时更加便宜。此外，此方法还可以实现金属的多层沉积以获得具有所需特性组合的多功能结构。该制造方法克服了传统化学镀工艺的瓶颈，例如进行预处理时对有毒化学品的使用。相关成果以“Modified polymer 3D printing enables the formation of functionalized micro-metallic architectures”为题发表在《Additive Manufacturing》期刊上。 图 1：使用 BMF microArch S140 3D 打印机对金属-聚合物混合微结构进行 3D 打印。a) Pµ SL技术示意图。b) 基于 Pµ SL 技术的微结构3D 打印过程 i) CAD 建模 ii) 切片 iii) Pµ SL 3D 打印 iv) 最终样品。c) 用于金属-聚合物混合微结构的化学镀工艺。微尺度金属三维结构的制造过程主要分为两个步骤：(i) 微尺度结构的Pµ SL打印。(2) 对打印样品表面的化学镀。团队成员使用面投影微立体光刻技术 (nanoArch S140, 摩方精密) 完成器件的制备。化学镀的流程如图1(c)所示。 (1) 用酒精以及去离子水清洗使用催化剂树脂打印的样品 (2) 将样品浸入 50 º C 的 0.2 M NaOH 中 30 分钟以便于树脂的开环，使 Pd2+活跃在样品表面。 (3) 用去离子水清洗样品上多余的NaOH。(4) 将样品浸入NaH₂ PO₂ 溶液中，50℃搅拌15分钟，使Pd (II)还原为Pd。(5) 重复去离子水清洗 (6) 将样品进行Ni-P/Cu 或Co-P 化学镀浴。(7) 用去离子水洗涤样品并吹干。为了通过微型 3D 打印技术制造微尺度结构，上述团队进行了打印材料配方的优化。基础配方是一种水洗光敏树脂。在不同的溶剂和条件下制备不同的PdCl2催化剂树脂，并将其放置5小时，通过观察是否有明显的沉淀现象产生，验证其稳定性。而后改变PdCl2浓度，研究其对催化剂树脂稳定性的影响（如图2所示）。结果显示，使用 0.7 M NH4Cl制备的 PdCl2催化剂树脂具有良好的稳定性，可打印精度达50µ m的微尺度结构。本研究在化学镀方法上有了很大改进，可以摆脱传统对于有毒化学药品的使用，同时均匀地将Ni、Cu、Co等金属镀在复杂三维微结构上，展现了在微电子、微型机器人等领域的巨大应用潜力。图 2：在不同 PdCl2 浓度条件下制备的催化剂树脂的稳定性。a) 在 0.7M NH4Cl 中用不同浓度的 Pd(II) 制备的催化剂树脂，以研究 Pd(II) 浓度对催化剂树脂稳定性的影响，i) 不同的 Pd(II) 溶液，ii) 催化剂树脂混合物b )相同Pd(II)浓度下，不同老化时间的催化剂树脂。 图 3：a) 树脂与打印机参数测试。b) 打印试样化学镀测试。c) 3D 打印微观结构精度比较 i) 水洗树脂和 ii) 催化剂树脂。 图 4：a) 树脂环断裂的碱性水解机理。b) 化学镀工艺优化。c) 化学镀 3D 打印结构。i) 镀铜立方体 ii) 镀镍网格立方体 iii) 镀钴齿轮 iv)镀镍迷你轮。 图 5：微尺度3D打印化学镀的应用。磁性微尺度机器人的运动 a) 研究中使用的局部和全局坐标系示意图 b) 绕 局部坐标系x 轴旋转以沿全局坐标系x 方向滚动 c) 绕局部坐标系 y 轴旋转 d) 沿局部坐标系 i) x 轴 ii) y 轴和 iii) z 轴移动。

苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂，具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃，并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物，可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状，所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线，并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间，岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心，江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作，在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案，以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括：1 相关法规2 苯并三唑类物质的理化性质3 检测流程4 检测步骤5 主要前处理样品流程图片6 技术数据 了解详情，请点击下载最近解决方案：《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p　　2016年7月7日，欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报，拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表：/pp/ptable border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" width="600"tbodytrtd width="38"p style="text-align:center "序号/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "农残名称/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "产品名称/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "现行残留量（mg/kg）/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "拟修残留量（mg/kg）/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "双苯三唑醇/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "吡螨胺/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "矮壮素/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.1/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/tr/tbody/tablep/p

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德方案优势■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典621章指南的规定。■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。沃特世提供的解决方案ACQUITY UPLC H-Class系统Alliance HPLC系统XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱Empower 3软件eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶关键词美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药引言全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典621章色谱分析指南的规定。621章列出了允许的方法变化幅度。噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。实验条件Alliance 2695 HPLC色谱条件流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m，部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111柱温： 25 ℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整ACQUITY UPLC H-Class色谱条件流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006727柱温： 25℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整数据管理： Empower 3软件样品描述用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。结果与讨论全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典621章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典621章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典621章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典621章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典621章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。结论在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典621章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。参考文献1. USP General Chapter 621, USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

2019年7月，合肥海关驻邮局监管现场在邮件中查获了上百颗夹藏在饼干中的管制药品三唑仑。这是一件从日本寄往滁州申报品名为“维生素”的邮件，经过同方威视X光机扫描时，工作人员发现包裹中疑似夹藏可疑物，现场拆包发现饼干里夹藏了10板胶囊药品，立即使用同方威视的手持拉曼光谱仪进行检测，设备报警提示该药是管制药品三唑仑。工作人员迅速将疑似三唑仑的药片送实验室验证，经实验室送检，证实该药品确为三唑仑。现场查获的走私管制药三唑仑属于一类精神药品，是Ⅳ类管制药品，具有强烈的麻醉效果。就化学本质来说，三唑仑为苯二氮卓类药物，由含氮杂原子、六元环和七元环骈合而成，具有抗惊厥、抗癫痫、抗焦虑、镇静催眠等作用，俗称“特效迷魂药”、“高效蒙汗药”、“迷奸药”。根据最高人民法院2016年出台的司法解释《关于审理毒品犯罪案件适用法律若干问题的解释》规定，如果走私、贩卖、运输、制造、非法持有三唑仑达到一定数量，则涉嫌走私、贩卖、运输、制造毒品罪或非法持有毒品罪。因为三唑仑的安眠镇静效果比普通安眠药强30-50倍，能在20min内令人快速沉睡，常被不法分子利用，国内曾发生过多起用该类药物迷奸犯罪的案件。无论是几年前导致几十名女性受害的台湾迷奸事件，还是18年新京报曝光的网络迷奸药产销链条，三唑仑都是涉案药物的主要成分之一。如果这批走私毒品进入国内地下市场，将造成极其恶劣的影响。本次合肥海关采用同方威视的X光机及拉曼光谱技术对发现的可疑物进行现场快速准确筛查，有效打击了毒品走私，切实保护了人民群众的健康安全，也对犯罪分子起到极强的警示作用！同方威视作为全球领先的安全检查解决方案供应商，今后也将继续全力协助海关打击毒品走私！【延伸阅读】同方威视中标海关总署178台手持式监管物项识别仪采购项目同方威视加大对芬太尼查验技术的研发投入同方威视拉曼光谱技术荣获第二十届中国专利优秀奖