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黑檀醇

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黑檀醇相关的论坛

  • 【原创大赛】不同产地檀香中檀香醇的差异性研究

    【原创大赛】不同产地檀香中檀香醇的差异性研究

    [b] 不同产地檀香中檀香醇的差异性研究[/b] 市售药材市场檀香的来源众多，但其檀香醇含量差异较大，质量参差不齐，较为混乱，檀香质量不能得到保证。本实验采集来自海南、印尼、印度、东加四个不同产地的19个檀香样品，依据2015年《中国药典》四部挥发油测定法，用水蒸气蒸馏法提取样品中的檀香挥发油，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定19个檀香药材挥发油中檀香醇的含量。与檀香醇对照品对比，19个样品檀香中均含有檀香醇，样品含量具有明显差异，且含量分布不具有规律性。其中11个样品的檀香含有较高的檀香醇，剩余8个含量较低。檀香药材市场中檀香来源杂乱，檀香中檀香醇的差异性较大。一、实验材料 檀香材料取自于安徽毫州药材市场，产地分别为海南、印尼、东加、印度。二、仪器与剂试2.2.1 实验仪器 103B型多功能粉碎机(浙江瑞安市永历制药机械有限公司)，ME204/万分之一天平（梅特勒-托利多），AUW220D/十万分之一天平（日本岛津仪器公司），ZDHW型调温电热套（北京中兴伟业仪器有限公司），KQ-500E超声波提取仪（昆山市超声仪器有限公司），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010Plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（日本岛津仪器公司），电热恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂)。2.2.2 实验试剂 a-檀香醇对照品（成都普菲德），甲醇试液（天津市致远化学试剂有限公司），所用试剂均为分析纯。2.3实验方法2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取a-檀香醇对照品10.25 mg，置于25 mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，借助超声波提取仪溶解提取，稀释至刻度，混匀即可，作为母液备用（每1 mL含檀香醇0.41mg）。[align=center][img=,525,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240911053620_9057_1858223_3.jpg!w525x251.jpg[/img][/align][align=center] a-檀香醇标准品[/align]2.3.2 样品溶液制备 檀香木材经刨片后用粉碎机粉碎，过50目筛（三号筛），取檀香粉末，每一批次取两份，精密称取檀香粉末30 g，置于500 mL烧瓶中，加水300~500 mL（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸至5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，得檀香挥发油。将提取所得挥发油分别安置封口。每批次檀香挥发油均精密称取，置于10 mL试管内，用移液管移取5 mL甲醇溶解，超声溶解提取，混合均匀。取适量置于进样小瓶中，准备进样。[align=center][img=,523,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240911597771_4933_1858223_3.jpg!w523x255.jpg[/img][/align][align=center]檀香挥发油样品色谱图[/align]2.3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析条件 色谱柱：Rtx-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管柱；进样口温度270 ℃；载气为高纯度氮气，压力102.8 kPa，总流量27.7 mL/min[color=#ff0000]，[/color]柱流量1.18 mL/min，线速度31.2 cm/min，吹扫流量3.0 mL/min，分流比20:1，进样量为1 μl；检测器：氢火焰检测器。程序升温：起始温度为 90 ℃，以5 ℃/min升温至160 ℃，以0.5 ℃/min升温至165 ℃，以1 ℃/min升温至180 ℃，最后以10 ℃/min升温至230 ℃。2.3.4 结果与分析 检测结果如下表，[align=center]表1 不同批次的檀香挥发油中檀香醇含量[/align][align=center][img=,428,667]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240915014471_4897_1858223_3.jpg!w428x667.jpg[/img][/align] 檀香产地不同，挥发油含量不同，檀香醇差异性较大，挥发油颜色也不同。 [align=center][img=,428,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240916343964_6201_1858223_3.jpg!w428x252.jpg[/img][/align][align=center]不同产地的檀香挥发油[/align] 结果表明，5个海南样品中,一个含量较高，在50 %以上，其他较低，在0.6 %~1.6 %之间；印尼样品均在30 %~60 %之间，含量较高；东加样品中，4个在24 %~55 %左右，1个含量较低约为0.5 %：印度仅取了4个样品，其中三者在41 %~55 %左右，另一个在1.8 %。由此，可得出印尼样品中檀香醇的含量总体高于其他三个产地，东加次之，印度较海南高。

  • 【求助】可否用甲醇替代二硫化碳解析活性炭？

    我们在用GC测定环境或职业场所的一些有机物时，是用甲醇解析活性炭的，但标准上都是写的二硫化碳。因为二硫化碳气味大、提纯麻烦、毒性大、干扰峰又多，所以用甲醇替代了！想请教一下，可否用甲醇替代？会有哪些影响？影响大不大？有人做过对比实验吗？

  • 二硫化碳与甲醇相互溶解度

    二硫化碳与甲醇相互溶解度

    经常看到大家讨论二硫化碳与甲醇溶解度不高的问题（不互溶）。百度了下 说二硫化碳与无水甲醇是混溶的。 这次查资料看到二硫化碳与甲醇相互溶解度表 给大家分享下：这表格的数据不太好理解。我觉得是 比如20℃时候 甲醇层中二硫化碳质量浓度50.43% 二硫化碳层中二硫化碳质量浓度97.42%不知道这么理解对否？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507281544_557578_2103464_3.jpg

  • 做苯，甲醇溶剂和二硫化碳的差别

    买二硫化碳成本太高了，主要原来标准上用的是二硫化碳，后来看到其他环境方面的标准可以用甲醇进行解吸。就想问下用甲醇做解吸液和用二硫化碳做解吸液有什么差别。

  • 用二硫化碳来稀释甲醇中的苯

    用二硫化碳来稀释甲醇中的苯，稀释时却发现溶液分层？问了一个同事，说是因为CS2中含有用来液封的水。但是水水可以溶解于甲醇里的啊？另：我在CS2原试剂瓶中也没有看到分层。奇怪？另：加热后，二硫化碳稀释甲醇中的苯溶液又不会分层，静置后又分层？

  • 二硫化碳和甲醇不互溶怎么办

    做苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，溶剂为甲醇，可是甲醇峰太大，覆盖了苯峰，想用二硫化碳稀释，可是二硫化碳和甲醇不互溶怎么办呀？

  • 高纯碳酸钙是什么纯度呢

    请教一下各位老师，地质标准测水硬度，需要用高纯碳酸钙配标准溶液来标定EDTA。高纯碳酸钠是什么纯度呢？用GR行不行，要准备过cma/cnas的？谢谢

  • 【求助】异丙醇的二硫化碳溶液

    最近做空气中的正丁醇，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，活性碳管采集，2%的异丙醇的二硫化碳溶液解析，最近配的解析液都很浑浊，不知是什么原因，难道是最近温度太低？希望大家帮忙分析一下原因，谢谢！

  • 【求助】二硫化碳 分析纯如何再提纯

    买了二硫化碳分析纯（上海国药），打了一针纯溶剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出了很多杂质，干扰检测。请问如何再提纯？另外有没有卖更高纯度的二硫化碳？能否提供一下供应商？非常感谢

  • 【原创】二氧化碳是如何转化为甲醇的？

    今天中午新闻30分播了一则新闻：英国的科学家近日研究出了一种新方法，可以减少发电站的有害气体排放。 常规的燃气发电站通过燃烧甲烷气体获得发电动力，但这样就会产生含有氮气、二氧化碳以及二氧化氮等气体的混合物，要把其中的温室气体分离出来很不容易，因为成本很高，需要消耗大量其他能源。 为此，科学家们就想出了一个好办法，就是利用一种名为“LSCF”的陶瓷管从空气中过滤出氧气，再与甲烷燃烧，这样产生的就是近乎纯净的二氧化碳以及气态水，冷凝之后就能轻松分离出二氧化碳了，这就是所谓的“清洁燃烧”。最后将所得的二氧化碳转化成甲醇等化学物质，作为工业燃料和溶剂之用。 专家表示，“清洁燃烧”将成为各领域燃烧过程的发展趋势，即以碳中和、温室气体零排放为最终目标。想知道的是：二氧化碳是如何转化为甲醇的？

  • 活性炭管做甲醇中三苯

    最近要做50325三苯的标曲，采购没搞清楚买了一套甲醇溶剂的标液，抱着侥幸心理实验了两天，还是拖尾严重，真是愁死了。仪器某国产二次热解析，岛津2014c，成本原因只能用活性炭管，各位大佬有没有解决方法啊？

  • 样品前处理为何要去除二氧化碳和乙醇

    碳酸饮料或含酒精样品，在样品前处理的时候一般都要求除去二氧化碳和乙醇，这样做有的原因是什么？想到了一下几点：1、未去除二氧化碳和乙醇的样品，在称量后和前处理过程中会产生二氧化碳和乙醇的析出，导致样品称样量的减少2、由于样品瓶中二氧化碳的存在，在进样时进样针中产生气泡，影响样品的定量3、样品中存在二氧化碳，容易产生气泡，从而对色谱系统有影响不知以上分析是否正确，如果您有正确答案，欢迎更正或补充

  • 记一次活性炭管中甲醇的定性

    记一次活性炭管中甲醇的定性

    按照GBZ/T160里的要求检测工作场所空气 中乙酸乙酯，丁酮，甲醇。其中乙酸乙酯，丁酮采用活性炭管采样，甲醇采用硅胶管采样。我负责检测乙酸乙酯与丁酮，另一同事负责检测甲醇。 活性炭管用二硫化碳解吸后 仪器GC2014C 带AOC-20i自动进样器，色谱条件 DB-FFAP(30m*0.53mm*1um）柱温55℃检测器，进样器均为200℃，进样1ul，发现有一个峰在乙酸乙酯与丁酮之间：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667485_2103464_3.jpg图中黑色为样品，红色为标准品。样品图中3.53min有个峰 在乙酸乙酯3.425min 与丁酮3.639min之间。那到底是乙酸乙酯，丁酮或是别的物质？平时做的样品 二硫化碳峰位置也有偏移，最大偏移0.07min，为了准确定性 我把保留时间容许范围定位1.0%，所以后处理认为3.53是未知峰。通过询问同事得知甲醇峰很大，于是初步认定样品中很可能是甲醇峰。甲醇标准虽然是硅胶管采样但这不代表活性炭管不采集。采用添加甲醇到样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016041810081183_01_2103464_3.png黑色为样品 红色为样品加甲醇，峰位重合 这正是甲醇峰！ 第二天我想到仅靠气相定性还不是很充分，但是样品已经没了，询问同事得知她解吸硅胶水溶液还在，于是想用气质来定性。解吸液是水不可直接进气质，于是采用二硫化碳萃取，进气质。条件毛细柱DB-624(30m*0.25mm*1.4um）柱温：35℃（4min）4℃/min至100℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604181014_590581_2103464_3.jpg因为甲醇溶于水二硫化碳萃取率会很差，所以检索出来信噪比低，相似度仅89%不过可以确认是甲醇！结论：要准确定性保留时间容许要小以免误判，本例子若容许2%即判断为丁酮。随便讨论下 大家做的GC-2014C 带AOC-20i 保留时间偏移最大是多少min（或者百分之几）？

  • 甲醇与二硫化碳

    做空气中氯苯类，用二硫化碳解吸的，但是标准品溶剂都是甲醇配标线要如何转化?难道都要放分液漏斗里萃取吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 二硫化碳和甲醇基体

    HJ 584-2010环境空气苯系物的测定中规定用二硫化碳做解吸液，而现在标样所中所出售的苯系物的标准溶液都是甲醇基体的，买回来后用二硫化碳稀释可以吗？对结果有什么影响

  • 甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核，曲线用的是二硫化碳中的苯，当时没有二硫化碳的苯质控样，只有一个甲醇中的九种VOC100ppm（直接进样），得到结果是113，质控样没做对，也没办法只有硬着头皮报，结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子，http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342，他的帖子内容大概是说，同等浓度，同等仪器条件的情况下，甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低（不知这样理解是否正确）。再看看我做的，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看，评审时用岛津GCMS做的，今天就不开了，我打开了另外两台：安捷伦7820和6890（当时还未安装）。我的试验是这样的：一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物（只有甲苯，乙苯，见二甲苯，应该是别人单标混的），分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中，注明样品A和样品B吧，分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线，所以7820的的数值单位是浓度，而6890没曲线，那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大，而且比例一致；7820与专家的GC得出结果一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯)，在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比，面积比例不变。这是为什么呢？我同事说，可能是偶然。另：仪器都是自动进样，分流比都是20:1，岛津GCMS和7820柱子是HP5，6890是innowax。6890和7820都是分流衬管，岛津GCMS是不分流衬管

  • 测定超纯水中的总有机碳TOC

    作者：成都唐氏康宁科技发展有限公司 超纯水设备中超纯水中的总有机碳，对实验有很大的影响，比如制药和生物化学制药业、半导体行业等。对不同行业，有机碳的要求都不一样，所以，对有机碳的测定很重要。水中污染物的种类水中的污染物通常以含碳量来表示，但在不同的应用场合，依据不同的分析测量方法，对含碳量有以下不同的定义： 总碳量(Total Carbon-TC)：物质或是溶液中的元素碳总量； 总无机碳(Total Inorganic Carbon-TIC)：水溶液中的重碳酸盐，碳酸盐，溶解态的二氧化碳中碳总量 ；总有机碳(Total Organic Carbon-TOC)：有机分子中以共价键结合的碳总量 ；颗粒性有机碳(Particulate Organic Carbon-POC)：可经由0.45μm滤膜截留的总有机碳(TOC) ；溶解性有机碳(Dissolved Organic Carbon-DOC)：可通过0.45μm滤膜的总有机碳(TOC) ；挥发性有机碳(Volatile Organic Carbon-VOC)：在特定条件下，利用通气方式以蒸汽转移或是取代方法，由水溶液中可除去的总有机碳(TOC) ；在超纯水中，TOC测量所检测到的主要是DOC，以及一部分VOC。虽然VOC的检测与采样的条件（如：温度，压力）及有机物的挥发性（蒸汽压）有关，而使结果受到影响。并且TOC测量中并不包括TIC，高浓度的离子（电导率）也会干扰某些测试方法。但就整体而言，TOC的测量仍是一种有效的方法，不仅测量简便，而且可代表水中的有机物种类。2、水中有机物的影响由于现今分析仪器以及实验方法的灵敏度不断提高，超纯水中的有机污染物成了实验室最关心的问题。水中有机污染物过高会引起以下问题：检测灵敏度降低，检测限上升(poor detection limit) 重现性差(poor reproducibility) 空白基线值抬高(elevated blank background) 污染介质活性表面(coating of reactive surfaces) 产品化学性干扰 产生扩散性或是非扩散性效应 在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积(fouling of separation of purification media) 促使微生物孽长，产生毒性。超纯水设备中适当的组合水质纯化技术（例如活性炭吸附，紫外线(UV)氧化以及离子交换等），能有效的降低水中的有机物。不论是对于实验室分析或是生产性制备，选择一套能够生产符合TOC要求的纯水设备是非常重要的。同样，能够精确监控水中有机物纯度也是极为重要。产水的离子强度通常是直接利用内置的在线检测器进行测定，并连续的显示其电阻率(MΩ·cm)或电导率(μs/cm)。然而，由于许多有机物在水中是不电离或是仅有部分电离，因此电阻率值无法精确代表有机物的含量。但是，许多离线的有机分析方法由于检测灵敏度低，耗时长，而且样品易受污染。因此，采用在线有机物检测，可以准确、快速、高灵敏度的测出水中的溶解有机物。在实验用的超纯水中系统中加装在线TOC监测器，是监控、保证超纯水中有机物含量的理想方法。3、在线TOC值测定的应用与优点直接在纯水设备中进行在线TOC值测定，可以对实验分析提供独特的保证及品质控制。一般来说，比起离子污染物，有机污染物更不容易被纯化介质(purification media)“吸附”，而更容易漏过(break-through)。因此仅凭电阻率值(电导率)无法了解水中的有机物含量是否增加、是否产生变动或是过高。TOC值的测定可及早预警有机物的污染，从而避免使用有机物含量过高的纯水。其他的优点还包括： 符合规范标准(USP, BP, GLP) 试剂及液体产品的品质控制 找出最适当的分析方法（测定的极限，保留时间，纯化柱的使用期限） 4、解决分析方法上的问题 在线TOC测定提供超纯水设备必要的监控及保养方式。利用TOC测量技术，可以使实验室在进行对于有机物具有高敏感性的分析时，能有更好的控制方法。

  • 岛津 乙二醇与碳酸乙烯酯如何分开？

    岛津 乙二醇与碳酸乙烯酯如何分开？

    各位大大大家好，现小弟有一个问题想要请教大家，目前所作反应中产物主要为乙二醇，但是乙二醇与反应物碳酸乙烯酯用岛津的气相色谱GC2010打出来的峰很难分开，程序升温为40℃保持4min，升温速率为30℃/min，升到220℃，保持2min，分流比为250，想请教大家如何才能使乙二醇与碳酸乙烯酯的峰分开，小弟将不胜感谢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498336_2874964_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498337_2874964_3.jpg

  • 二硫化碳提纯

    请问哪些厂家可以做二硫化碳提纯？现有一批二硫化碳，可以检出来苯和甲苯，需要做提纯处理，自己提纯感觉太麻烦，想找厂家合作下

  • 二硫化碳萃取甲醇中苯

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]苯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手。之前做的一直都是二硫化碳中的苯系物，现在来了一个甲醇中的苯盲样，然后做了甲醇中的苯系物标曲，只有6个峰，没有苯的峰，甲醇溶剂峰太大可能把苯的峰给遮蔽了。我现在准备用二硫化碳萃取甲醇中苯，请教各位老师这种方法可行么？值的大小影响大么？

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