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亚胺醚

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亚胺醚相关的资讯

  • DEA测试聚酰亚胺的固化
    聚酰亚胺是一种高性能塑料,通常是热塑性的,有时也可以发生固化。聚酰亚胺具有非常高的力学性能、化学稳定性和热稳定性,常用在复杂的应用场合,比如替代金属和玻璃,作为耐高温材料、耐润滑油、汽油、耐化学腐蚀材料等。有些应用场合需要对聚酰亚胺树脂的固化温度和时间有着充分的了解。测试条件:温度范围:30...300°C传感器:IDEX,梳妆结构,电极间距115μm升降温速率:2、10、20K/min测试气氛:空气频率:10KHz结果讨论:图1 固化过程的离子粘度变化图2 固化动力学模型拟合在测试起始阶段,由于温度升高样品软化造成离子粘度略微降低,随后样品开始固化离子粘度开始升高。中途离子粘度有短暂的下降,之后又继续升高,这表明样品存在二步固化反应,最终固化后的离子粘度相比于初始阶段增加了4个数量级(图1)。使用Thermokinetics软件对三次不同升温速率下的测试数据计算得到动力学模型。此处树脂固化模型为三步连续反应:A→B→C→D,且每步反应都是自催化反应,模型拟合与测量数据之间的相关系数高达0.999(图2)。
  • 东南科仪祝福雅安,雅安加油!
    北京时间2013年4月20日8时02分四川省雅安市芦山县(北纬30.3,东经103.0)发生7.0级地震。震源深度13公里。震中距成都约100公里。成都、重庆及陕西的宝鸡、汉中、安康等地均有较强震感。据雅安市政府应急办通报,震中芦山县龙门乡99%以上房屋垮塌,卫生院、住院部停止工作,停水停电。截至4月22日8时,地震遇难人数升至188人,失踪25人,11460人受伤,累计造成150余万人受灾。震区共发生余震2044次。中国人民心连心,一方有难八方支援,全国人民与雅安人民站在一起。东南科仪祝福雅安,雅安加油。 4月22日据北京卫视报道,国家卫生计生委派出的第二批国家级救援医疗队今天早上8点钟赶赴灾区。据了解,这里面有不少是防疫方面的专家,因为雨情可能会带来更多的防疫方面的问题,他们将去解决。医疗队先行派出的11辆车和后勤保障人员在前方已准备就绪。
  • 雅安地震中心灾区饮用水质正常
    4月21日14时,四川省环保厅发出《四川省“420”芦山地震环境应急监测专报(第二期)》,截至当天12时,芦山县中心灾区、雅安、成都、乐山、眉山等地饮用水源地水质监测正常 极重灾区天全县水质采样已完成 宝兴县水质监测受阻,仍无法采样。  截至21日12时,雅安三水厂、乐山绵竹水厂、眉山洪雅桫椤峡、成都水六厂饮用水源地水质自动监测结果表明:pH、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮均达标,生物毒性监测显示水质正常。雅安三水厂三个时段的浊度偏高,是由于上游雨城电站水库为防止坝体裂口,采取了放水措施,导致泥沙进入河流。  省环境监测总站对中心灾区芦山县城二水厂、三水厂,芦山县中宝山乡镇水站取水口,县城观音阁地下涌水(地下水)进行了现场分析,pH值达标,重金属和有机物指标均未检出,生物毒性监测显示水质正常。  根据城市集中式饮用水水源地水质手工监测结果,邛崃市白鹤断面、雅安猪儿嘴断面、眉山洪雅县青衣江饮用水取水口、成都水六厂取水口、乐山姜公堰断面、李码头断面、蒲江县西河彭水碾、蒲江河王山坡断面、新津县西河断面等,pH、溶解氧、氨氮、氰化物、硫化物、汞、砷、挥发酚、六价铬、氟化物、高锰酸盐指数及部分选择性监测指标均达标,生物毒性监测显示水质正常。  目前,极重灾区天全县监测站已完成县城及11个乡镇的饮用水源地采样,样品送省环境监测总站检测。21日上午,省环境监测总站及雅安市环境监测站各派两只队伍,采用乘车或徒步方式,试图进入宝兴县城进行监测,但均受阻,仍无法采样。  除雅安、成都、眉山、乐山外,省环境监测总站要求,自贡、德阳、绵阳、宜宾、内江、资阳、甘孜、阿坝和凉山等9市(州),也将全面开展灾后水质监测。
  • 守护雅安 哈希坚守水质守护者使命
    2013年4月20日,四川省雅安市芦山县发生了7.0级地震,中国城市规划设计院立即组成住建部城镇供水应急抢险分队,并于4月21日赶赴雅安参加抗震救灾,进行应急供水工作。中规院水质安全研究所负责震后供水应急监测的整体方案设计、部署和实施工作。4月21日,中规院相关负责人与哈希公司联络,希望哈希公司紧急提供各类供水检测设备、试剂,并要求4月21日当天随中规院灾区抢险分队一起带往灾区。因时间紧,任务重,哈希公司的技术专家及员工立刻放弃休息时间,在代理商安恒公司的大力配合下,随即协调内外部资源积极组织货源,并将第一批试剂和设备亲自送至客户手中,第一时间随抢险队带往地震前线。与此同时,为组织第二批4月26日送往灾区的设备及试剂货源,哈希公司与代理商安恒公司、福光公司通力合作,积极调配协调全国试剂资源,运筹北京成都接应工作,同时借助清华&mdash &mdash 哈希实验室资源,备齐了中规院所需的所有便携式设备(便携式毒性仪、数字滴定器碱度硬度)及试剂,为中规院在雅安地震灾区的水质检测工作提供了完善的后勤保障,使得供水检测工作得以顺利开展,保障了灾区人民用水安全。 在这场救灾应急检测的特殊战役中,哈希公司积极响应需求,与客户紧密配合、迅速提供专业解决方案。哈希公司及员工高效、负责、敬业的工作作风也得到了客户的高度赞扬与认可。哈希公司始终秉承世界水质守护者的使命,凭借卓越的客户合作,精深的专家团队和值得信赖的便捷产品,一切只为水质分析&mdash &mdash 更快速、更简便、更环保、更全面。 更多详情请点击
  • 雅安灾后重建:4个农产品质量检测站通过验收
    28日,记者从雅安市农业局获悉,截至目前,雅安市汉源县、石棉县、名山区、天全县4县(区)的农产品质量检测检验站项目通过市级验收,标志着这4个检测站全面建成。  雅安市县级农产品质量检测检验站项目从2011年开始启动,共有7个,除雨城区外,剩余7个县(区)均有分布。受芦山“420”芦山强烈地震影响,除汉源县、石棉县外,其他县(区)原确定的建设地点房屋都因地震受损,需要选址重建,并且要和其他灾后重建项目一起打捆实施,完工交付时间都在今年。  除了通过验收的这4个县级农产品质量检测检验站建设项目,其余3个县(区)的建设项目正在有序开展,仪器设备均已采购,有望今年全部通过市级验收。
  • 雅安市气象部门抓紧恢复震毁业务仪器设备
    4月21日下午,经过雅安市、县气象技术保障小组的突击抢修,安装在芦山县芦阳镇火炬村的区域自动气象站终于恢复正常。  4月20日8时2分,芦山县发生7.0级强烈地震后,雅安市多县(区)气象业务仪器设备遭到破坏,全市299个区域自动站有100余个不能正常传输数据。4月21日,雅安市气象局发出通知,要求市、县气象局在确保安全的基础上,抓紧抢修受损的监测网络、通信传输和气象观测设备,确保基本业务正常运行。同时,各县气象技术人员要及时了解各单位所辖范围内的监测设备特别是区域自动站运行情况,分析影响数据传输的原因并积极采取有效措施积极应对 因地震造成观测设备故障的,要组织配件、备件修复,不能修复的,将灾情及时上报市局。
  • 天瑞仪器等联合体14.9亿中标雅安市污水处理PPP项目
    p  2月11日,江苏天瑞仪器股份有限公司(简称:天瑞仪器)发布关于收到项目中标通知书的公告。公告内容显示,近日,天瑞仪器收到采购单位(四川省雅安市住房和城乡建设局)、采购代理机构(北京金准咨询有限责任公司)联合发来的中标通知书,确认天瑞仪器、中国电建集团成都勘测设计研究院有限公司、光大兴陇信托有限责任公司联合体为雅安市城镇污水处理设施建设PPP项目的中标供应商。同时公告中也提到,若天瑞仪器能签订项目正式书面合同并顺利实施,对公司未来经营业绩会产生积极影响。/pp  中标项目基本情况如下:/pp  采购项目名称:四川省雅安市住房和城乡建设局雅安市城镇污水处理设施建设PPP项目(第二次)/pp  采购项目编号:5118012018000384/pp  采购方式:公开招标/pp  本项目招标公告日期:2018-12-05/pp  开标日期:2018-12-28/pp  中标日期:2019-02-03/pp  公告发布日期:2019-02-03/pp  总中标金额(元):1493546600/pp  联合体牵头单位:江苏天瑞仪器股份有限公司/pp  联合体成员单位:中国电建集团成都勘测设计研究院有限公司、光大兴陇信托有限责任公司/pp  本项目合作期为30 年,其中建设期2 年,运营期28 年。项目主要为投资、建设、运营、移交雅安市市本级、雨城区、天全县、芦山县、宝兴县、汉源县、石棉县的污水处理设施。/pp  按照要求,中标社会资本应单独出资在雅安市成立项目公司,由项目公司负责投资、建设、运营、移交本项目所涉及的雅安市市本级、雨城区、天全县、芦山县、宝兴县、汉源县、石棉县的污水处理设施,污水处理出水水质标准达到招标文件约定标准和环保要求。/ppbr//p
  • 标讯:格雷斯普公司水质采样器与四川雅安环保合作
    2014-04-13标讯:格雷斯普公司水质采样器与四川雅安环保合作 北京市格雷斯普科技开发公司研发、生产的自动水质采样器在四川雅安环保中标,并且得到了客户的一致好评。 格雷斯普20年品质保证。格雷斯普的誓言:将水质采样器进行到底,为中国的环保事业贡献一份力量。欢迎选购格雷斯普采样器: 格雷斯普:1992年始创国内首台自动水质采样器,94年注册成立,20年专注各类:水质采样器,全自动水质采样器,多功能水质采样器,等比例废水采样器,水样自动采样器,水质在线超标留样器,循环水采样器,地下水采样器,深水采样器,有机玻璃采水器,不锈钢分层采水器,核电站用水质采样器的研发,生产与销售,可根据客户需求特殊定制,现面向全球诚招代理商,也可提供贴牌服务。做世界精品 以精品强国北京市格雷斯普科技开发公司1992年始创国内首台全自动水质采样器
  • 质检总局迅速应对雅安地震
    4月20日早上8时02分,四川雅安发生7.0级地震。地震发生后,质检总局局长支树平第一时间致电四川质检两局,了解灾情,向质检干部职工表示慰问,并要求抓紧了解灾区情况,主动投入抗震救灾,做好救援工作。  上午,质检总局副局长蒲长城参加国务院抗震救灾总指挥部全体会议后,立即召集办公厅、通关司、卫生司、特种设备监察局、食品生产监管司有关同志,召开紧急会议,传达国务院抗震救灾总指挥部全体会议精神,部署质检部门应对四川雅安7.0级地震工作。  按照国务院抗震救灾总指挥部全体会议精神和支树平局长的指示,会议作出四项部署:一是启动应急机制,成立工作机构。总局立即启动应急管理预案,建立抗震救灾应急工作机制,由总局应急管理领导小组及其办公室负责对此次抗震救灾工作的指导。总局局长、党组书记支树平担任应急管理领导小组组长,其他党组成员任副组长,各司局主要负责同志为应急小组成员,办公厅主任李元平兼任应急管理领导小组办公室主任。二是了解掌握情况,加强值班值守。地震发生后第一时间,总局已与四川质检两局取得了联系,了解了地震情况和质检系统情况,及时指导质检两局工作。自4月20日起,总局实行双人值班,每天由一名局领导带班。确定每半日汇总报告灾区及质检一线情况,遇到重要情况随时报告。三是加强具体研究,做好预案准备。要求相关司局加强研究,做好应急预案准备,一旦需要,立即响应。特种设备局已启动应急预案,指导四川省质监局排查地震灾区锅炉压力容器、管线、化学企业分布状况,第一时间向当地党委政府汇报,避免地震带来次生灾害的发生。卫生司已通知四川出入境检验检疫局加强口岸传染病监测和防控工作,对出入境的救援人员和国际救援物资卫生检疫工作,严格按照检疫要求,做到快速检疫、快速放行。四是落实国办要求,配合做好工作。我局参加国务院抗震救灾指挥部医疗救治和卫生防疫组、地震监测和次生灾害防范处置组、救灾捐赠与涉外、涉港澳台事务组、国外救援队伍协调事务组工作。总局要求有关司局积极准备、随时待命、迅速行动、配合相关部门做好抗震救灾工作。
  • 等离子体质谱仪等百余套仪器落户雅安 肩负食品安全重任
    目前,四川雅安市已建成功能较齐全、设备较先进的农产品质量监测检验中心,为全市人民舌尖上的安全保驾护航。雅安农产品质量监测检验中心位于四川雅安国家农业科技园区大兴核心区,该中心共有电感耦合等离子体质谱等100台套先进仪器,可承担重金属、兽农药残等多项目检测。  100台套先进仪器  可检测农产品重金属等  走进雅安市农产品质量监测检验中心大门,“科学、公正、准确、高效”几个大字夺人眼球,整个中心工作环境安静,只听见监测检验设备运行的声音。  来到重金属检测室,一套名为“电感耦合等离子体质谱仪”的大型仪器前,工作人员王永佳正在进行实验操作。  王永佳介绍,这台仪器能够对茶叶、水果、土壤、蔬菜等的重金属含量进行检测,相比老仪器一次性检测一到两种重金属的效率,这台仪器可以一次性检测出铅镉汞砷铜等多种重金属。  农产品质量监测检验中心主任郞红介绍,现在的中心是“420”灾后重建异地重建的项目,占地1489平方米,拥有设备总数100台套,其中大型精密仪器20多台套,设备先进性和检测效率大大提升,能够对重金属、兽农药残等多种项目进行检测。  走进中心的前处理室,一个“电饭煲”模样的设备引人注目,这是用于无机物消解(检测之前的步骤)的专用工具。“以前的设备消解无机物需要一天一夜,现在的设备在同样实验条件下,只需要两个小时。”工作人员表示,新设备的效率大大提升了。  “前处理设备是灾后重建中新增的设备。前处理设备的增设,意味着检测前处理环节从人工操作走向设备操作,减少了操作误差,提高了准确度。”郞红说。  据悉,该中心内占地80平方米的微生物室即将投入使用,届时将能够检测黄曲霉、大肠杆菌等微生物,检测种类将更加丰富。中心楼上楼下有两组大型设施,楼上的是废气处理装置,楼下的是废水处理装置,能够及时处理废气废水清洁排放。这不仅能保障工作人员的安全,改善工作环境,还不会对周边环境造成污染。  检测参数  有望扩项到400多个  郎红介绍,雅安市农产品质量监测检验中心筹建于2009年,2010年通过了省质监局计量认证和省农业厅机构考核认证,拥有对社会出具2大类、122个项目、92个参数的农产品质量安全检测数据的资格。2013年底,通过复查换证扩项,能够出具的农产品检测数据增加为5大类、164个项目、314个参数。  下个月,中心将迎来新一轮的复查,届时,农药检测将纳入扩项范围,扩项检测参数预估将达到400多个。  据悉,目前雅安市农产品质量监测检验中心的服务范围包括:对亚娜市的种植、养殖等基地进行安全监测,为农业执法部门提供排查依据 定期对雅安市农业质量安全状况进行说明,掌握雅安市主导产业的质量安全状况,为农业部门工作提供数据支撑 按照省上的统一安排,对其他地区的农产品质量安全进行专项的交叉检查。
  • 天瑞仪器拟定增募资不超5亿元 用于雅安污水PPP项目
    p  strong仪器信息网讯/strong 江苏天瑞仪器股份有限公司(以下简称“天瑞仪器”)近日发布非公开发行股票预案,本次非公开发行股票的发行对象为包括公司控股股东、实际控制人刘召贵在内的不超过35名符合中国证监会规定条件的特定投资者,刘召贵的认购款总额不低于3000万元且不超过5000万元(均含本数)。/pp  募集资金总额不超过5亿元,拟用于雅安市城镇污水处理设施建设 PPP 项目、补充流动资金。/pp  项目信息如下:/pp  联合体牵头单位:江苏天瑞仪器股份有限公司/pp  联合体成员单位:中国电建集团成都勘测设计研究院有限公司、光大兴陇信托有限责任公司/pp  本项目合作期为30 年,其中建设期2 年,运营期28 年。项目主要为投资、建设、运营、移交雅安市市本级、雨城区、天全县、芦山县、宝兴县、汉源县、石棉县的污水处理设施。/pp  按照要求,中标社会资本应单独出资在雅安市成立项目公司,由项目公司负责投资、建设、运营、移交本项目所涉及的雅安市市本级、雨城区、天全县、芦山县、宝兴县、汉源县、石棉县的污水处理设施,污水处理出水水质标准达到招标文件约定标准和环保要求。/ppbr//p
  • 雅安各县区环保局丧失监测能力 损失达46.3亿元
    “420”芦山地震发生后,四川省雅安市环保系统受到不同程度损失。在坚持加强饮用水水源地环境监测和企业环境风险排查的同时,雅安市也在加紧开展灾后损失统计和评估工作,并配合相关部门启动灾后重建规划的编制。  据了解,因为地震灾害,雅安市环保系统因灾受伤16人,市本级和6县两区环保系统的业务房屋、设施设备均受到不同程度损失,尤其是各县区环保局基本丧失开展环境监测的能力 城市环境基础设施和污水管网受损严重 农村污水处理设施遭到严重破坏 工业园区、集中区的环境基础设施受损。  据初步统计,直接经济损失达46.3亿元。其中,全市环保系统监管能力受损直接经济损失1.51亿元。城市、农村和工业园区、集中区生态环境基础设施等生态环境类受损项目553个,直接经济损失39.9亿元。企业污染治理设施损失328台,直接经济损失4.85亿元。
  • 基于“借氢机制(氢转移)”,通过胺与醇的C-N偶联合成有机胺
    1. 文章信息标题:Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling页码:4481-4490(2022),DOI:https://doi.org/10.1021/acscatal.2c004332. 文章链接Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling3. 期刊信息期刊名:ACS CatalysisISSN:2155-54352021年影响因子:13.084分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:光催化4. 作者信息: 首要作者是香港中文大学(深圳)理工学院博士后钮峰。通讯作者为香港中文大学(深圳)理工学院涂文广教授、周勇教授和邹志刚院士。文章简介: 随着工业的发展与进步,有机胺广泛应用于农业、医药、家居、军工等领域,其合成在工业生产中有着越来越明显的重要性。基于“借氢机制(氢转移)”,通过胺与醇的C-N偶联被认为是一种较为绿色的合成有机胺的理想路径。这一过程主要包含醇的脱氢、亚胺的生成以及亚胺的加氢这三个主要步骤。其中醇的脱氢是整个反应的决速步骤。然而,基于这一机制,在热催化合成有机胺的过程中存在一些缺点:(1)醇的脱氢决速步骤需要较苛刻的条件(高温高压);(2)易发生过度偶联,使得产物分布广,不利于分离;(3)反应中使用的催化剂多为高负载量的负载型贵金属催化剂(如Ru/Al2O3、Pd/Al2O3、Rh/Al2O3等),成本较高。因此,开发出高效低成本的催化剂具有一定的挑战性。近年来,利用光氧化还原技术实现常温常压条件下有机胺的合成引起了广泛的关注。研究者们通常采用一些贵金属有机配合物分子进行均相催化反应,但反应后催化剂难以进行分离,在实际工业生产中难以大规模应用。而采用传统的半导体光催化剂进行多相催化反应,则可以有效解决这一难题。然而仅仅依靠半导体本身的催化能力,很难达到较高的催化活性,实际应用过程中往往需要通过负载一些助催化剂或表面修饰来提高催化性能。近些年,单原子催化被认为是较有前景的领域。单原子催化剂由于其独特的电子结构和较高的原子利用效率而表现出优异的催化活性,被广泛应用于光催化水分解制氢、二氧化碳还原、固氮和有机物降解等领域。因此,我们课题组设计开发了一种单原子光催化剂CdS-Pd,该催化剂可以有效地用于可光催化苯甲醇和苯胺的C-N偶联反应,获得具有工业应用价值的二级胺。同时反应过程中释放出清洁能源氢气。这一工作将为温和条件下实现C-N偶联反应提供一种新的途径。文章DOI : https://doi.org/10.1021/acscatal.2c00433原文链接:Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling
  • 天瑞仪器董事长刘召贵博士深入雅安项目施工现场检查指导工作
    2020年4月10日,江苏天瑞仪器股份有限公司董事长刘召贵博士在雅安天瑞水务有限公司相关领导陪同下,深入雅安项目施工现场检查指导工作。 刘博士一行先后察看了四川环境科技有限公司厂房和雅安市污水处理厂新建工程项目建设情况,相关负责人就防疫工作、工程安全、建设进度等进行了详细汇报。刘博士了解了工程实施中存在的困难,现场与项目负责人商议解决困难与问题的意见和办法。刘博士了解项目进展情况项目现场,刘博士就本次考察作了如下要求。一是疫情防控阻击战尚未结束,切不可掉以轻心,应继续加强防疫工作力度;二是要进一步加强雅安市污水处理厂新建工程项目的建设力度,在保证施工安全、工程质量的前提下,争取早日投入运行;三是雅安市污水处理厂新建工程项目是关乎民生问题的环保工程,公司各部门要高度重视,积极提升污水处理技术及工艺运行管理。刘博士现场指导工作项目负责人表示将坚决按照刘博士的要求全面抓好项目建设和管理,加快污水处理厂新建工程项目建设步伐,确保早日投运;全力按计划推进雅安市城镇污水处理设施建设PPP项目,力争打造成标杆示范项目。
  • 北京防疫人员赴灾区 快速检测实验室搬到雅安
    22日,北京派出一支传染病防控应急队赶赴灾区。10辆专业及保障车辆已于21日中午通过火车专列运往灾区。一辆最先进的大型“实验室”车辆无法通过铁路运输,将直接开到雅安灾区。  20日晚上11时,市卫生局接到国家卫生计生委通知后,连夜紧急动员。21日早上5时,11辆专业及保障车辆驶离市疾控中心,6时30分抵达大红门火车站。包括宿营车、通信指挥车、卫生负压车、消毒车、病原微生物检疫车等。其中,看上去和平常的厢式卡车并无区别的宿营车,分层展开后,能容纳24个人进行工作,一些有特殊情况的受灾群众可以在此得到治疗和休息。而消毒车则用于灾区的灾后消毒,可以大面积喷洒药物,减少病毒的传染。  在北京铁路局的支持下,21日下午1时30分,专业及保障车辆装上火车,开赴四川雅安灾区。铁路部门表示全力支持,“抢”字为先,按“专列”待遇,一路不停,预计30多小时后抵达成都。  其中,移动病原微生物生物安全P2+实验室能在半小时内查500多种病毒,是防控队最重要的技术设备,这台设备也将被搬到灾区。但是该车辆重达17吨,由于铁路限高,无法通过货车运往灾区。市卫生局有关负责人当即决定,该车改为直接开赴灾区。该移动P2+实验室抵达灾区后,将有助于全面掌握灾区疫情信息,科学开展防疫工作。  据介绍,传染病防控队伍由46人组成,其中疾控专业队员30人、后勤保障13人,此外还有安定医院的3名医务人员。后勤保障人员昨晚率先出发乘机前往灾区,其余人员计划于今天上午8时奔赴灾区开展卫生防疫工作。
  • 9种亚硝胺混标现货供应!更多亚硝胺混标可预订
    水中亚硝胺的检测近期引起人们关注,First Standard迅速推出9种亚硝胺混标,配合实验室老师开展相关项目,9种亚硝胺混标目前现货供应,随订随发!除饮用水之外,地下水,食品,玩具,化妆品,卷烟中都可能含有亚硝胺,相关标准及First Standard对应产品见下,详情请查看阿尔塔科技公司网站。订货信息产品名称适用标准适用范围1ST50013-2000M9种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 2000ppmEPA 8270C Semi Volatile Organic Compounds by GAS Chromatography/MASS Spectrometry (GC/MS)水,土壤,固体废弃物GC/MS 方法测定水中半挥发性有机物1ST50028-2000L7种亚硝胺混标, 二氯甲烷溶液, 2000ppmEPA 521 Determination of Nitrosamines in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary column GAS Chromatography with Large Volume Injection and Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)饮用水大体积固相萃取-毛细管气相色谱-化学电离串联质谱法测定饮用水中亚硝胺化合物1ST50030-2000L4种亚硝胺混标-1, 二氯甲烷溶液, 20000ppmHJ 809-2016水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法地表水、地下水、工业废水和生活污水1ST50029-200M3种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 200ppmGB/T 5009. 26食品中亚硝胺类的测定酒类1ST50035-500L4种亚硝胺混标-2, 二氯甲烷溶液, 500ppm肉及肉制品、蔬菜、豆制品、茶叶等1ST50031-200M12种亚硝胺类混标, 200ppmEN 12868: 1999 Method for Determining the Release of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances from Elastomer or Rubber Teats and Soothers橡胶制品,儿童玩具GB/T 24153-2009橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定1ST50034-1000L4种亚硝胺混标-3, 二氯甲烷溶液, 1000ppmGB/T 23228-2008烟草卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析联用法1ST4924-100L内标:N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺 (NNPA)YC/T184-2004烟草及烟草制品烟草特有N-亚硝胺的测定1ST50032-100M10种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 100ppmGB/T 29669-2013化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法膏霜、散粉、唇膏
  • 雅安地震科技部推移动实验室应用
    2013年4月20日上午八时零二分,四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震,地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后,科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作,并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册,供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中,就食品安全移动检测实验室做了介绍。具体信息如下:  食品安全移动检测实验室及示范  一、 技术描述  食品安全监测车(专利号:Z03153271)研制过程中为了实现固定实验室的功能,又可以实现移动到现场检测的目的,对涉及到食品安全检测移动实验室(专利技术)的双路精密稳压供电系统(专利技术)、实验室上下水(专利技术)、排风换气(专利技术)、安全防护系统、车内实验室布局、专用样品处理材料(专利技术)、减震技术(专利技术)及相关的实验室设备等进行了科学的、小型化、集成化、高稳定性等设计,申请并获得8项专利,其中有两项发明专利,并拥有完全的自主知识产。  该移动实验室的全部设计按照检测实验室的各项技术要求,于2003年10月向国家实验室合格评定中心申请该移动实验室作为中国进出口商品检验技术研究所综合检测中心的扩项,并获得认证资质,具有开展现场检测并出具报告的能力。  食品安全移动检测实验室以实现食品安全从农田到餐桌的全程监控检测需求为设计目标,以苛刻的实验外环境(如:田边、农产品收购现场、集贸市场、偏远地区)为工作地点,其实验室的各项技术指标在历次的现场应用中接受了考验,达到了设计要求。  移动检测实验室中配备的“食品安全快速检测箱”,是集检测方法、器材、试剂、检测试纸与光反射传感器联用、微型检测仪组合为一体的携带方便、科学合理、便于现场展开检验的小型检测装备。该装备分为I型、II型 外型设计得体(铝合金材质外科,掀开提箱式)、大小适宜(52.5cm×37.1cm×17.5cm)、防震耐摔、携带方便(4kg)、检测方法灵敏(检出限0.005-3.0g/kg)、快速(15秒-30分钟)、操作简便,非常适合地震灾区恢复重建过程中食品卫生快速检测的需要。箱内储物盒的设计不但容量大、而且内备检测试剂可根据当地食品安全的具体检测物和污染物随意搭配组合。检测项目可针对地震灾区各种复杂的食品种类及食物链中容易发生问题的关键性环节。  该移动实验室的检测能力和检测设备配置如下:  (一)检测项目主要有:  1、 食品微生物检测   2、 食品中有毒有害物质检测   3、 食品添加剂检测   4、 重金属检测   5、 部分掺假作假食品检测等  (二)应用的检测技术有:  1、 色谱定性定量检测技术(气相色谱法、液相色谱法)  2、 光谱定性定量检测技术(分光光度法)  3、 酶联免疫学速测技术(胶体金试纸条、免疫试剂盒)  4、 集成式水质、食品质量安全速测技术  5、 微生物速测试纸片(各种菌类)  (三)配置的检测仪器及设备:  1、检测仪器部分  (1) 便携式气相色谱仪(GC/ECD/NPD/FID)  (2) 便携式液相色谱仪(HPLC/UVD/FLD)  (3) 便携式酶标仪  (4) 手持式胶体金速测仪  (5) 便携式分光光度计  (6) 水质、食品速测集成检测仪  2、食品安全快速检测箱  3、常见食物中毒快检箱  4、样品处理设备部分  (7) 便携式高压灭菌锅  (8) 车载式超静工作台  (9) 便携式培养箱  (10) 离心机  (11) 氮气浓缩仪  (12) 电子天平  (13) 液体混合器  (14) 样品粉碎机  (15) 样品磨  (16) 各种玻璃器皿  (17) 移液器、加液器等各种实验室用工具  二、 技术来源  国家“十五”食品安全重大专项课题(2001BAK02A00)和“十一五”国家科技支撑计划重大项目食品安全关键技术(2006BAK02A00)。  三、 联系单位  1、中国检验检疫科学研究院食品安全研究所 储晓刚 13601387626  2、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 吴永宁 13911049472  3、军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤 13302003295  4、中国农业大学 沈建忠 13901040625  四、 典型工程  1、 参加2005年12月松花江苯污染事件沿江实施现场监测,历时21天。受2005年11月13日发生的吉林石化双苯厂爆炸的影响,松花江水域水体遭到苯和硝基苯的严重污染。松花江水严重污染影响了沿江两岸人们的生产和生活,当时情况非常紧急,污染带不断的向下游移动,水污染情况不明,沿江下游的水污染检测能力有限甚至不具备检测的条件,这时国家质检总局的领导急灾区所急,立即派遣这辆科技部“十五”食品安全重大专项研究成果――食品安全监测车昼夜兼程前往黑龙江哈尔滨并沿江而下实时监测水体污染情况,为地方政府和有关部门领导决策提供及时和重要的依据。历时21天在零下32度的极其恶劣条件下开展水体污染监测工作,行程一千多公里,完成了全部的检测和监测任务,特别是在开始阶段,在污染团快速流向下游的紧急情况下,这辆监测车及时准确地出具数据,为政府的决策提供了及时可靠的数据和技术支撑。在佳木斯工作期间,受到了时任黑龙江省省长张左己的亲切接见和表彰,这辆食品安全监测车的到来,在社会上引起了相当强烈的反响,对当地人民群众的情绪起到了安抚作用,人民相信政府、相信政府派来的工作队。这辆监测车出具的数据与后期多个检测机构出具的数据对比中是非常准确的。与固定实验室的比对一致,甚至有几次还优于参加检测的固定实验室。这次现场检测说明了:  1) 食品安全移动检测实验室可以在非常低的温度下工作   2) 食品安全移动检测实验室的检测数据可靠准确,完全可与固定实验室的检测结果相比对   3) 食品安全移动检测实验室的质量可靠,在长途运行后可以立即开展工作   4) 食品安全移动检测实验室的抗震、供电、通风等功能设计科学合理   2、 参加2008年5月12日四川汶川8级特大地震现场食品安全现场检测,支援灾区保障食品安全。历时23天。  这次受质检总局和中国检科院的派遣参加四川汶川地震灾区的食品及饮用瓶装水和桶装水的检测工作,虽然准备时间非常仓促,但是由于有4年多的实际应用和技术储备,在很短的时间内我们装备上必备实验材料就从北京出发,一路昼夜兼程,并在沿途的郑州和西安补充实验材料、食品及药品,经过28小时的长途跋涉,赶到了第一站广元市。广元是受灾较重的城市,距离青川很近,救灾队员在一块较为宽敞的场地开始准备实验、调试仪器,然后测试瓶装水的各项指标,同时也开展了其他项目所用仪器的调试。调试结果表明,在经历1900多公里路途颠簸,食品安全移动检测实验室上的所有仪器和设备全部没有受到影响!这也又一次充分证明在监测车研制中的减震设计的有效性,其获得的实用新型专利的名副其实。之后,这辆监测车又转战眉山、德阳、绵竹、都江堰、什邡等受灾严重的地区,出色地完成了当地政府安排的检测工作。检测食品和饮用水的品种有:瓶装饮用水、桶装饮用水、盐渍菜、牛奶、肉制品等,检测项目有:微生物4项、残留农药10种、重金属5项、水质全项13项、食品中的有害物质及残留17项,检测项目种类完全满足国家标准的要求。  3、 参加每年“3.15”现场免费检测服务。累计15天(2004年——2008年)。  4、 参加2007年和2008黑龙江省“春蕾行动”食品安全质量行动现场检测和质量检测大比武活动。累计约60天。  5、 食品安全检测移动实验室中配备的食品安全快速检验箱通过在日常卫生监督监测、社会保障食堂(包括食堂、超市等公共场所)、和军委首长视察军区部队、“神州三号”、“神州四号”、“神州五号”等大型活动的饮食卫生保障中进行了多次现场应用,受到应用人员和首长的一致好评。  五、 适用范围  可在地震、洪灾、冰雪等自然灾害、重大食品安全突发、中毒事件、重大活动食品安全保障、以及大面积水体污染等野外现场开展快速检测,在停电断水条件下连续工作8-12小时。主要检测项目如下。  1、 食品中化学物质  农药: 有机磷、氨基甲酸酯和拟去虫菊酯等  兽药: 盐酸克伦特罗、氯霉素等  食品添加剂:亚硝酸盐、色素、山梨酸等  重金属:铅、镉、汞等  2、 霉菌毒素  黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B和玉米赤霉烯酮等  3、 食品微生物  霍乱弧菌O1和沙门菌等  4、 水质检测(定性、半定量速测)  5、 食品质量速测(定性及半定量速测)
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 【知识分享】有关有机胺类化合物的HPLC方法开发
    有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子,3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子,成键后就没有多余的了,就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满,不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后,多出了一对孤电子对,如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对,也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类:碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物:如果N连接的是吸电子基团,比如羰基,化合物对电子的约束增强,它们就会安分很多,即碱性减弱,如果连接的吸电子基团继续增多或者增强,N上的电子被被这些强盗抢走了,那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪,它还要抢别人的电子,即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺,它N上的氢有很强的电离倾向,化合物显酸性。常见吸电子基团有:硝基(-NO2)、三卤甲基(-CX3)X=F、Cl、氰基(-CN)、磺酸基(-SO3H)、甲酰基(-CHO)、酰基(-COR)、羧基(-COOH)。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应,也表现出吸电子基团的现象,如苯胺的碱性弱于氨水,就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了,整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物:有机胺类化合物呈中性的状态,可以理解为N上连着吸电子基团,强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子,于是N即没有给电子的倾向,也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间,在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱,我们可以认为是中性化合物,例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成:(1)硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时,如卤素,双键,三键等,催化加氢不适用。其它化学还原方法,包括Fe,SnCl2, Na2S2O4等。一般而言,硝基化合物不用LiAlH4还原,因其无法将硝基彻底还原,从而得到混合物。(2)酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时,如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件:BH3原,NaBH4-Lewis酸体系还原,DIBAL-H还原等。(3)腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时,若用乙醇作溶剂,一般需要加入氨水,主要由于在此条件下,有时有微量的乙醇会氧化为乙醛,其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物,加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。(4)叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时,可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原,当然LiAlH4也可用于该还原。(5)还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺,再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原,得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性,有可能是中性也可能显酸性,需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别,因其电离倾向很弱,所以无需使用缓冲盐,流动相用水-有机相系统即可,色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐,一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高,所以缓冲盐的浓度可以略低,如0.01-0.02mol/L,在特定情况下,缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围,如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(不调节pH,约为4.6)。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱,即pka较大(5以上)推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用高pH值缓冲盐,pH值需要在7以上,不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强,即pka较小(4以下)可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离,如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐;但是一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物,有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽,然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱,尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说,说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱,在碱性化合物峰拖尾上表现较好,如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物,碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高,一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱,即pka较小(4以下)推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用低pH值缓冲盐,pH值需要在2以下,不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强,即pka较大(5以上)可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离;一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法,如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa:https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm
  • 科学家通过非接触式亚微米红外拉曼同步成像技术研究高内相乳液聚合演变过程
    在高内相乳液(HIPE)中,初始离散单元在聚合过程中或之后转变成由窗口高度互联聚合体的时间和方式,一直是一个有争议的问题。其中,以苯乙烯/二乙烯苯作为油相的油包水高内相乳液,是该领域研究的一个热点体系。在诱导聚合过程中,以支化的聚乙烯亚胺(PEI)为亲水端和聚苯乙烯(PS)链作为疏水端。这类大孔表面活性剂可以在大剂量范围内稳定HIPE并导致不同的开孔多聚形态。然而由于受到表征技术的限制,原位探测上述过程详细的机理仍然较为困难。Photothermal Spectroscopy Corp研发的光学光热红外(optical photothermal infrared)表面成像新技术可适用于液体环境测试,为探索polyHIPE的窗口形成机理提供了机会。光学光热红外技术通过探测红外光被吸收后所诱导的热响应信号来测试待测样品的红外振动峰,该技术有四大优势:使用可见光为检测光,可以将分辨率提高到 ~ 500 nm;非接触式的光学显微镜;分辨率不依赖于红外光波长;不会产生弥散的伪影。有鉴于此,同济大学万德成教授课题组与Photothermal Spectroscopy Corp合作,利用基于光学光热红外技术(O-PTIR)技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage(图1),对polyHIPE的聚合体进行了红外光谱和成像分析,探究其演变过程及形成机理。图1. A) 3%表面活性剂用量诱导的polyHIPE选取区域的光学照片,B)相应的mIRage图(条件: 红色代表强烈的反应,绿色代表几乎没有反应,而黄色代表对1492 cm-1处的激光束的中等反应),C)插图为典型的选定区域附近的局部表面形貌(通过SEM),D) 插图为立方状样品的光学照片(?5×5×5 cm3)如图1B所示,PS对在1492 cm-1处激光束有红外响应,对新鲜的多聚体表面进行该波长激光扫描,发现了三个有代表性的区域。区域1几乎没有PS信号,说明表面完全覆盖 PEI 大孔表面活性剂, 对其他组成不太敏感 , 区域3显示 一 个 强烈红外信号,对应 PS 块体人工样品处理后的横截面。区域2呈现出岛状的PS微区,点缀在大孔表面活性剂覆盖的表面。由此推断,PS微区可能起源于相分离诱导的大孔表面活性剂的析出。图2. 在1600 (绿色)和1492 cm-1(红色)激光束照射下的多聚体表面的mIRage 2D O-PTIR图像。B)一系列的FTIR光谱提取采样点(箭头尾)。每个采样点的高度比为1600/1492 cm-1,如(C)所示,相邻的采样点为250 nm进一步对区域2进行1600和1492 cm-1位置逐点热成像扫描得到二维图像(图2A),可以观察到一个不均匀的表面,表明发生了相分离。1600和1492 cm-1的波长分别用绿色和红色表示,PS对1600和1492 cm-1的激光束均有红外响应, PEI也对1600 cm-1的激光束有红外响。因此,如果表面仅仅是由PS决定的,那么1600和1492 cm-1的强度比应该不发生变化。1600/1492 cm-1红外强度比分布图(图2C)以及线性点提取红外光谱(图2B)都可以显示目标位置的表面化学成分,证实了相分离的发生。综上所示,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage为polyHIPE表面相分离的存在提供了强有力的证据,有助于未来窗口的发展。 参考文献:[1]. C. H. Li, M. Jin, D.C. Wan, Evolution of a Radical-Triggered Polymerizing High Internal Phase Emulsion into an Open-Cellular Monolith, Macromol. Chem. Phys. 2019, 220, 1900216.
  • 如何实现纳米药物的靶向递送?
    脂质体及聚合物作为纳米药物的常用载体,在药物合成方面已取得了巨大的成功,但在靶向递送方面,仍存在着诸多挑战,纳米药物该如何实现靶向递送呢?在谈论靶向之前,先要了解一个关键的药理学概念,以器官靶向为例:器官靶向药物输送不是将所有给药剂量都输送到目标器官,而是提供足够的剂量以达到所需的生物效果,同时限制脱靶积累的毒性;即使大部分注射剂量没有到达目标器官,也应该足以引起生理效应并为患者提供益处。靶向方式分类纳米药物靶向的方式多种多样,总的来讲,可以分为三大类(如图1)。图1. 靶向方式归类图被动靶向被动靶向依赖于调整纳米颗粒的物理性质,如大小、形状、硬度和表面电荷,使其与解剖学及生理学相结合。例如,调节纳米颗粒的大小可以确定纳米颗粒从不连续的血管(如肝脏和脾脏中的血管)外渗的趋势。主动靶向主动靶向包括用化学或生物的方法修饰纳米颗粒的表面,使其特异性地与靶器官高度表达的受体或其他细胞因子相结合。例如,用单克隆抗体修饰纳米颗粒,以使核酸传递到难以转染的免疫细胞中。内源性靶向内源性靶向包括设计纳米颗粒的组成,使其在注射时与血浆蛋白的一个不同的亚群结合,从而将其引导到目标器官并促进特定细胞的摄取。例如,参与体内胆固醇运输的蛋白质已被证明是脂质纳米颗粒有效的肝细胞传递所必需的。对比而言,被动靶向和内源性靶向的设计度与可控性相对较低,主动靶向自然成为了靶向递送的研究焦点。在肝外靶向的研究中,就涉及了较多的主动性靶向,表1也列出了多种肝外给药的纳米颗粒组合物。表1. 用于肝外给药的纳米颗粒组合物靶向修饰方法药物靶向本质上为官能团之间的相互作用,即纳米药物表面的核心基团与受体部位的基团进行化学结合。以脂质纳米颗粒为例,载体组分中的PEG脂质多位于颗粒表面且本身易于修饰,因此,可以在PEG脂质上加载受体部位的结合基团以实现靶向目的。以下列举了几种常见的PEG脂质修饰方法。马来酰亚胺修饰使用DSPE-PEG2000-马来酰亚胺作为功能化PEG脂质,替换LNP中一定摩尔量的聚乙二醇脂质,通过其取代的羧基端半胱氨酸直接与肽偶联,可以形成肽靶向的纳米粒子。再如SS-31,一种线粒体靶向的四肽,具有巯基,只需与马来酰亚胺标记的脂质纳米颗粒孵育,即可进行硫酰马来酰亚胺偶联。NHS修饰NHS酯通常用于标记胺基生物分子。NHS酯与胺基的反应具有pH依赖性,结合的较佳pH值与生理环境的pH值相同。使用DMG-PEG-COOH-NHS作为功能化PEG脂质,替换LNP中一定摩尔量的聚乙二醇脂质,通过在C端添加赖氨酸修饰MH42,并通过其侧链的伯胺偶联,可以形成肽靶向的纳米粒子。同样,许多具有胺基的抗体和靶向肽也可通过该反应偶联到脂质纳米颗粒上:乳铁蛋白可特异性结合活化的结肠巨噬细胞上的LRP-1,实现细胞靶向抗炎治疗;还有较为熟知的程序性死亡配体1单克隆抗体的应用。氨基修饰氨基有利于醛酮分子的化学选择性附着。甘露聚糖还原端醛基与氨基羧基修饰的脂质之间肟偶联反应的正交特性保证了脂质纳米颗粒表面多糖分子的取向。甘露聚糖受体靶向脂质体既可以作为抗菌药物递送的载体,也可以作为用于免疫治疗的重组疫苗的载体。DBCO修饰DBCO标记可促进巯基-炔反应,并可选择性偶联荧光探针、亲和标记和细胞毒性药物分子。例如,抗体scFv-N3可被有效地偶联到DBCO修饰的脂质纳米颗粒上。研究发现,抗体修饰的脂质纳米颗粒可穿越血脑屏障,并诱导脑特异性积累,以治疗中枢神经系统疾病。结论:人体复杂的生化环境给纳米药物的靶向递送制造了诸多阻力。在实际探索中,被动靶向,主动靶向和内源性靶向,可作为靶向设计的联合工具,在寻找绝对的靶向位点、真实的靶向机理与达到实际的靶向效果之间寻求平衡。在此当中,主动性靶向的尝试值得支持,正如文中所讲PEG脂质的各种修饰方式,大量的设计性尝试定能排除越来越多的靶向干扰因素,朝靶向机理的挖掘处更深一步。参考文献:1. Menon, Ipshita et al. “Fabrication of active targeting lipid nanoparticles: Challenges and perspectives.” Materials Today Advances (2022): n. pag.2. Dilliard, S.A., Siegwart, D.J. Passive, active and endogenous organ-targeted lipid and polymer nanoparticles for delivery of genetic drugs. Nat Rev Mater (2023).3. Herrera-Barrera, Marco et al. “Peptide-guided lipid nanoparticles deliver mRNA to the neural retina of rodents and nonhuman primates.” Science Advances 9 (2023): n. pag.应用范围:纳米药物制备系统:
  • 自来水中亚硝酸胺类物质检测方案
    我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体,防止疾病传染,何乐而不为?而默默无闻的自来水消毒问题,最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对?起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告,涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位,采集164个水样,包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示:其中含有健康风险很大的消毒副产物,致癌物质亚硝基二甲胺(NDMA)浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质,即含有亚硝基功能团的一类物质,是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺,一旦与消毒剂氯胺反应,就会形成二甲基亚硝胺。 目前,国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物,对动物具有强致癌性,而对人类为可疑性致癌物。虽然,亚硝胺是一种危险的化学物质,但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌?含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗?其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出,饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L,而该课题组采集的44个水样中,仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点,都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此,沃特世提倡联用Waters ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离,以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对,IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数,提升易操作性,减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品(加标浓度为法规限值50 μg/kg)的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro,并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势:1)使用LC-MS整体解决方案,包括SPE小柱富集净化水样,可分析非挥发性和挥发性亚硝胺,且无需进行衍生化。2)通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3)可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4)可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要,请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。
  • 华南师大兰亚乾团队在光电催化领域取得新进展
    近日,华南师范大学化学学院教授兰亚乾团队首次报道了水中绿色合成双功能酞菁-卟啉共价有机框架(COFs)并成功用于电催化CO2还原耦合甲醇氧化。相关成果发表于《国家科学评论》。  在光电催化领域,金属酞菁与卟啉分子由于表现出多种催化活性而被广泛研究。然而,如何将金属酞菁与卟啉两种功能分子有效结合,实现两者功能的耦合而进一步用于串联催化反应是一个巨大挑战。  已有报道将酞菁与卟啉分子进行共价偶联形成功能有机分子,但均不可避免使用有毒溶剂来进行合成反应。另一方面,在电催化能源转化中,电催化CO2还原结合有机氧化是生产高附加值化学品和提高能源效率的一种有前途的策略。然而,由于缺乏合适的电催化剂,实现有效的氧化还原偶联反应仍然具有挑战性。  为解决以上问题,研究人员首次发展了在纯水相中的绿色水热合成法将金属酞菁与卟啉共价组装合成聚酰亚胺连接的共价有机框架材料NiPc-2HPor COF,并且通过进一步金属后修饰合成了氧化还原双功能NiPc-NiPor COF。  更重要的是,由于NiPc-NiPor COF的高导电性和明确定义的双活性位点,在双活性位点的协同作用下,所合成的酞菁-卟啉COFs实现了同时高效CO2还原与甲醇氧化反应,且在低电压(2.1 V)下具有显著的长期稳定性。此外,原位红外实验证据和密度泛函理论计算表明,ECR过程主要在NiPor的辅助下在NiPc单元上进行,而MOR更倾向于NiPor与NiPc的结合。NiPc-NiPor COF的两个单元协同促进耦合氧化还原反应。  该研究工作首次实现了绿色化学合成酞菁-卟啉共价有机框架用于耦合多相催化的双功能催化剂的设计,为晶体材料多功能催化剂开辟了新的视野。
  • USP亚硝胺新通则1469大局已定,来了解一下吧
    美国药典(USP)拟定新通则1469NITROSAMINE IMPURITIES,用于对制药行业可能存在亚硝胺杂质进行风险评估和控制。该标准的目的是为控制亚硝胺杂质、消除或减少亚硝胺杂质在药物产品中的存在提供一种基于科学的方法。目前该通则已结束修订,预计今年下半年正式出版。 建议相关的原料药/制剂/辅料生厂商和供应商、合同制生产组织、药品检测和监管机构、QA/QC专家参考该通则。 USP1469与FDA亚硝胺杂质指南基本一致,并且都主张采用基于风险的方法进行评估。USP1469确定的应在药品中检测的六种亚硝胺包括:N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)和N-亚硝基甲基氨基丁酸(NMBA)。USP 清单与 FDA 清单的不同之处在于 FDA 清单中的化合物N-亚硝基甲基苯胺(NMPA)不在 USP 清单中。 与FDA一样,USP1469要求对潜在的亚硝胺进行风险评,在风险评估中应充分考虑可能引入亚硝胺的所有潜在来源,包括:原料药工艺过程:原料、试剂、溶剂、加工助剂等原料药降解物溶剂降解物来自于原料、溶剂(回收溶剂)、试剂、催化剂的杂质来自于中间体和中间体生产带来的杂质来自于水、辅料、加工助剂的杂质制剂加工或包装材料引入或产生的杂质 亚硝胺杂质的产生机理 此外USP1469还遵循 FDA 指南,确保药物中的亚硝胺杂质每日摄入量不超过可接受摄入量(Acceptable Intake,简称AI)。FDA 规定 NDMA 和 NMBA 的AI为 96 ng/day,NDEA、NMPA、NIPEA 和 NDIPA 的AI为 26.5 ng/day。再结合药品活性成分的每日最大服用剂量(Maximum Daily Dose,简称MDD)确定亚硝胺杂质的在该药品中的(浓度)限度(AI/MDD)。 通则要求单个亚硝胺杂质不超过AI对应的限度,同时对检出浓度超过LOQ但不超过AI对应限度的多个杂质需咨询权威机构。笔者注:建议参考FDA的要求。 为了帮助供应商更好地检测亚硝胺杂质,USP1469提出了四种分析方法,生产商可以使用这些方法来检测其产品中是否存在亚硝胺。 与EP 2.5.42仅限于原料药不同,USP 1469适用于原料药以及制剂,同时要求生厂商对辅料、制剂生产工艺、包装系统做评估。下表简单列出二者的差异,供读者参考。 岛津可以为客户提供USP1469通则中的所有4种方法: 关于USP1469方法2,原文“Procedure 2: Quantitation of NDMA, NDEA, NDIPA, and NEIPA in selected sartans by GC–MS”,其实看接下来的条件,我们发现分析条件:“Injector: Headspace”,“Acquisition mode:multiple reaction mode (MRM)”,顶空进样+MRM质谱模式,其实是HS+GC-MS/MS。 应用案例1岛津海外应用工程师参考USP1469方法2,对氯沙坦中的亚硝胺杂质进行了研究,在第二法适用的4种亚硝胺(NDMA、NDEA、NDiPA、NEiPA)进行了扩充,增加NDBA、NDPA和NMPrZ。设定MDD为880mg/day,计算代表性的亚硝胺杂质限度,如下表: 使用岛津HS-20和GC-MS/MS对方法进行研究,考察线性、准确度(回收率)、LOQ等参数,结果如下:实验结果表明,岛津仪器性能超越了USP1469通则方法的要求,并且扩充了方法的适用范围,可以为制药企业风险评估提供精准的帮助! 应用案例2参考1469方法3,使用岛津三重四极杆液质联用仪对奥美沙坦制剂中的六种亚硝胺(NDMA、NDEA、NDIPA、NDBA、NEIPA和NMBA)进行检测。 0.1ng/mL亚硝胺的MRM质量色谱图 数据展示:0.1 ng/mL 标准溶液的MRM色谱图如上图(该浓度是FDA要求的定量限值的 1/10)。在0.1 - 10 ng/mL浓度范围内的线性系数0.99,该浓度范围内的精密度在80 - 120%,结果优异。 更多应用信息请联络岛津工作人员!
  • 岛津推出亚硝胺检测解决方案
    近日,一篇题为《亚硝胺成致癌“隐形杀手”,水质标准亟待出台》的报道引爆了舆论。一时间,引发了公众对饮用水安全的担忧以及对亚硝胺类物质致癌的恐慌。N-亚硝胺是一类具有N-N=O 结构的化合物。在已发现的 130 多种 N-亚硝胺类化合物中,80%以上都是强致癌物,相关动物试验也证明,多次长期摄入和一次冲击摄入 N-亚硝胺均可导致肿瘤。目前中国、欧盟和美国等国家均尚无饮用水 N-亚硝胺限量标准,而部分国家和组织如澳大利亚、日本和世界卫生组织相关法规中推荐的饮用水中N-亚硝胺限值为100 ng/L, 加拿大规定饮用水中N-亚硝胺含量不超过40 ng/L. 饮用水并非亚硝胺的唯一来源,相对而言,其他来源的亚硝胺更值得关注。亚硝胺的来源途径多样,在食物、化妆品、香烟中均可检出,特别是腊肉、火腿、酸菜等熏制和腌制食品以及香烟中,亚硝胺的含量较高。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中,以避免肉毒杆菌造成的中毒。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱反应产生,这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。在熏腊食品中,同样含有大量的亚硝胺类物质,某些消化系统肿瘤,如食管癌的发病率与膳食中摄入的亚硝胺数量相关。另外,在食品接触类橡胶制品中,也含有大量的亚硝胺物质。亚硝胺类化合物的检测方法主要包括:气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱/质谱联用法和液相色谱-质谱/质谱联用法。 作为世界著名的分析仪器生产厂商,秉承“以科学技术向社会做贡献”的公司宗旨,岛津自进入中国以来,一直致力于为民众的安全保驾护航,并积极提供及时全面的解决方案。针对亚硝胺,我们不仅可以提供质谱产品,还为您提供了饮用水、烟草、食品接触类橡胶、腌腊制品、药品和化妆品等中的亚硝胺的全面检测解决方案。 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助!关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 科研成果 | 谱育科技ICP-OES助力纳米纤维方向高水平科研论文
    近日,嘉兴大学张彩丹与德州学院张赛、青岛大学吴韶华合作,在期刊《Materials and Design》(IF=8.4)上发表了题为《原位合成纳米银/聚天冬酰肼纳米纤维水凝胶敷料在全皮层缺损伤口愈合中的应用》的最新研究成果。论文链接:https://doi.org/10.1016/j.matdes.2024.112818研究团队将硝酸银(AgNO3)与聚琥珀酰亚胺(PSI)的混合溶液经过静电纺丝得到纳米纤维膜,通过交联和水合肼开环反应,将银离子原位还原为纳米银(AgNPs),同时聚琥珀酰亚胺开环生成聚天冬酰肼(PAHy),制备得到载有纳米银的聚天冬酰肼纳米纤维水凝胶敷料。所得敷料兼具纳米纤维独特的微观结构和水凝胶性能,同时对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有优异的抗菌性,并能够显著促进伤口部位的再上皮化和胶原沉积,从而加速伤口愈合过程,在感染伤口治疗领域具有巨大的应用潜力。ICP-OES 助力测定AgNPs释放量负载纳米银的聚天冬酰肼纳米纤维水凝胶敷料中银的释放行为对其抗菌性能和细胞毒性有着决定性的影响。研究团队采用谱育科技EXPEC 6500 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定了银的释放量。为银释放行为对水凝胶敷料的抗菌性和细胞毒性影响分析提供有力的数据支撑。▲ 采用ICP-OES测定AgNPs释放量The release behavior of silver from the three different PAHy/AgNPs nanofiber hydrogel mats. (A) The silver release concentration(B) The cumulative silver release rateEXPEC 6500 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)是谱育科技推出的一款高灵敏型全谱直读ICP-OES产品。此次在研究工作中的应用,进一步验证了产品具有良好的稳定性及可靠性。▲ 研究团队所用EXPEC 6500 ICP-OES
  • 亚硝胺——生活饮用水中的“隐形杀手”
    导读水是一切生命赖以生存的基础,饮用水的安全问题和人类健康息息相关。GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》中106项水质指标确保了饮用水的质量安全,但是作为消毒副产物经常存在于饮用水的亚硝胺类物质并不在106项之列。基于亚硝胺类物质的致癌性,近几年饮用水中亚硝胺类物质已经引起监管部门的关注和研究,这类物质可能会被考虑列入新修订水法之中。亚硝胺介绍 自来水中产生亚硝胺类物质主要有两个来源:一是水源受到污染,含有一定浓度的亚硝胺及其前体物;二是在水厂处理过程中,未去除的前体物在氯胺消毒过程中转化成亚硝胺类消毒副产物。作为一类新型的消毒副产物,亚硝胺类化合物不但是一类存在于环境和水体中的持久性有机污染物,而且因其较强的致癌性在许多工业化国家引起了广泛的关注。亚硝胺类化合物能够与DNA反应使其烷基化,进而导致癌症的发生,被国际癌症研究中心判定为2A类致癌物。因此,测定生活饮用水中的亚硝胺类物质便可了解水体中亚硝胺的污染情况,对人体健康和水环境质量的研究有着非常重大的意义。 岛津解决方案 检测利器水中的亚硝胺类消毒副产物通常含量很低,并且具有亲水性,难以从复杂的水体环境中分离出来,因此,亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测,需要进行样品前处理。 一起来看看岛津的特色样品前处理技术:AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能。图1 岛津GCMS-TQ8050 NX+AOC-6000 取10 mL水样于顶空瓶中,使用长20 mm直径120 μm DVB/CarbonWR/PDMS萃取纤维,30℃条件下萃取50 min,250℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。 方法学 11种亚硝胺标准品MRM图图2 11种亚硝胺标准品MRM图(2.0 ng/mL) 部分化合物质量色谱图 实际样品测试取某地区的自来水进行检测,未检出亚硝胺类物质。 小结 岛津提供生活饮用水中11种亚硝胺类物质含量的检测方法,采用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样装置的SPME Arrow功能,方法简单方便,样品的处理与分析过程全自动进行,无需使用有机溶剂,绿色环保,具有较强的基质抗干扰能力。保障公众饮水安全,让“隐形杀手”无所遁形,岛津在行动。
  • 橡树岭国家实验室《ACS AMI》:高能球磨法有效提高硅基材料的循环性能
    碳酸乙烯酯(VC)和聚环氧乙烷(PEO)被认为是硅(Si)的固态电解质界面(SEI)的功能剂,已知VC和PEO分别作为电解质添加剂和SEI组分有助于硅基锂离子电池的稳定性。在这项工作中,橡树岭国家实验室的研究人员通过用VC和PEO高能球磨Si颗粒的简便方法实现了共价表面功能化。热重分析、X射线光电子能谱和魔角自旋核磁共振(MAS NMR)光谱表明,添加剂与Si颗粒结合明显,MAS NMR显示Si−R或Si−O−R基团,证实了在VC或PEO中研磨后Si的官能化。与纯Si制备的电极相比,通过VC和PEO球磨的硅负极材料制成的电极的拉曼图谱显示Si和碳导电添加剂的分布更均匀。此外,与纯Si的半电池相比,与VC研磨的Si在半电池和全电池中都表现出更好的电化学性能,高出的容量超过200mAh g−1。相关研究成果以“Functionalized Silicon Particles for Enhanced Half- and Full-Cell Cycling of Si-Based Li-Ion Batteries”为题发表在ACS Applied Materials & Interfaces上。硅基锂离子电池(LIB)在锂化和脱锂过程中,Si发生严重的体积变化(~300%),对应于Li15Si4合金的形成,这导致Si的粉碎和不稳定的SEI。此外,SEI在循环过程中也会发生溶解,因此,研究者不断寻求方法来最小化Si体积膨胀的影响,并有效地调整Si表面的SEI,从而提高电池性能。获得硅负极稳定SEI的最常见方法之一是在电解质中使用牺牲型添加剂,如碳酸氟乙烯酯(FEC)和碳酸乙烯酯(VC)。这两种添加剂通过与其他碳酸盐和羧酸盐化合物一起形成交联的聚环氧乙烷(PEO)型物质,从而在硅表面上形成聚合物膜,这种PEO型物质的存在与良好的容量保持率和高库仑效率有关。除了直接改变硅表面的SEI之外,另一种用于最小化与硅相关的断裂和容量衰减的方法是使用纳米颗粒,该尺度下的硅体积变化相对减小,防止颗粒粉碎,但硅纳米级颗粒由于其高表面积,与电解质的反应性也更高。因此,粒径和相关副反应之间的平衡对于减轻电极开裂和电解质连续分解都很重要。预计应变引起断裂的硅颗粒的临界直径通常在300至150nm之间。利用VC和PEO的稳定性,作者将这些材料直接结合到Si表面有助于提高SEI的界面稳定性。高能球磨已被有效地用于硅材料来制备亚微米或纳米颗粒,以及用于锂离子电池负极的Si基复合材料/合金和结构。在这项工作中,作者采用高能球磨作为唯一步骤,通过将添加剂(VC和PEO)添加到新切割和暴露的Si中来实现Si的颗粒尺寸减小和表面功能化。研究了VC和PEO对研磨后Si的影响以及对其电化学性能的影响,具有VC功能化颗粒的硅基电池的比容量明显增加。使用传统的聚丙烯酸(PAA)和聚酰亚胺型(P84)粘结剂制备电极,与常见的PAA相比,聚酰亚胺粘结剂对硅基锂电池性能提高有更明显的效果。使用DLS、PALS、TGA、XPS、拉曼映射和魔角自旋核磁共振谱(MAS NMR)对粉末和电极进行表征,揭示了功能化硅对加工和界面性能的重要影响。这项工作首次报告了通过简单的高能球磨法用VC对Si表面进行功能化,增强了硅基锂离子电池的性能。(文:李澍)图1 高能球磨前后粒度变化图2 高能和低能球磨对Si颗粒的粒度、分散指数和团聚的影响示意图图3 纯硅粉末和用VC和PEO研磨的硅的C1s光谱图4 Si粉末的固态MAS NMR谱图5 使用PAA和P84粘结剂的的Si电极的XPS光谱图6 (a)纯Si、(b)Si-VC、(c)Si-PEO电极与PAA粘结剂的拉曼光谱;(d)具有P84(聚酰亚胺)粘结剂的纯Si电极
  • 饮用水中亚硝胺检测标准待出台,First Standard® 推出9种亚硝胺混标
    近日来,据央广等多家媒体报道,清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组,对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现,中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家,其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。流行病学研究表明,亚硝胺与消化道癌症密切相关,它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁:“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性,需要尽快研究和进行工程改造!”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物,其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表,是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水,不会生物积累、吸附、生物降解或挥发,常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值,加拿大、澳大利亚都有国家标准,分别是40ng/L、100ng/L;美国麻省和加州的标准更严,都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上,建立亚硝胺水质标准是防患于未然,饮用水涉及所有人,对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群,更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard推出9种亚硝胺混标,为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标,2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读:亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗?消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年,美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应,还可以产生三氯甲烷。1976年,美国环保署调查发现总三氯甲烷(TTHMs)存在于氯消毒后的饮用水中1983年,Christman等发现卤乙酸(HAAs)普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈(HANs)1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺(HAcAms)消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标,如有任何标准品需求请您联系我们
  • 亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台
    p  由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准,饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。/pp  “我们从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样,包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物,其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。”清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员12日告诉科技日报记者,其课题组今年的一项重点研究工作就是关于全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物的普查。该结果已于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表,“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性,需要尽快研究和进行工程改造!”陈超呼吁。/pp strong 饮用水亚硝胺检出率不容忽视/strong/pp  在过去三年中,陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中,出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L,水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示,与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比,亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。/pp  在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中,出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L,水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。/pp  陈超表示,在已经鉴别出的700多种消毒副产物中,亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一,特别是NDMA。/pp  strong与消化道癌症密切相关/strong/pp  医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物,当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明,亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说,他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时,今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。/pp  “据报道,根据毒理学试验结果,NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L,据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准,其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。/pp strong 中国尚无饮用水亚硝胺水质标准/strong/pp  陈超说,目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值,加拿大,澳大利亚都有了国家标准,分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严,分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。”/pp  “不难看出,我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说,但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。/pp  一旦将亚硝胺纳入标准,进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示,亚硝胺监测是有一定困难,要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺,需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱,监测设备两三百万一台,每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备,还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力,目前大型自来水公司的水质是有保障的。/pp  strong人口密、污染重的区域风险更高/strong/pp  记者从报告看到,亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。/pp  在人口密集的其他区域,如华北和华中,虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高,但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关,采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化,大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解,可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染,使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。/pp  值得关注的是,长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域,也是亚硝胺浓度最高的区域,NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。/pp  “我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度,是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说,那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。/p
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