磺胺脲

我所测的结果是尿液颜色深，磺胺类药物含量就高些它们成正相关吗？为什么会是这样啊？有谁知道其中的原理吗？

请问有测Iprodione异菌脲和Fomesafen氟磺胺草醚的吗？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测定时，Iprodione异菌脲和Fomesafen氟磺胺草醚的检测离子是什么？谢谢！ 有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测的吗？测的阳离子/阴离子是多少？谢谢！ 补充一下：我们是用甲醇：水，添加了醋酸铵。再悬赏一个月，3月底结贴。有知道的请帮帮忙。再悬赏一个月，3月底结贴。有知道的请帮帮忙。

磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs种类可达数千种，其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。[IMG]http://baike.baidu.com/pic/3/12048110814752343.jpg[/IMG]磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为一个庞大的“家族”了。可是，最早的磺胺却是染料中的一员。在磺胺问世之前，西医对于炎症，尤其是对流行性脑膜炎、肺炎、败血症等，都因无特效药而感到非常棘手。1932年，德国化学家合成了一种名为“百浪多息”的红色染料，因其中包含一些具有消毒作用的成分，所以曾被零星用于治疗丹毒等疾患。然而在实验中，它在试管内却无明显的杀菌作用，因此没有引起医学界的重视。同年，德国生物化学家杜马克在试验过程中发现，“百浪多息”对于感染溶血性链球菌的小白鼠具有很高的疗效。后来，他又用兔、狗进行试验，都获得成功。这时，他的女儿得了链球菌败血病，奄奄一息，他在焦急不安中，决定使用“百浪多息”，结果女儿得救。令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。巴黎巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断定，“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。于是他们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析，分解出“氨苯磺胺”。其实，早在1908年就有人合成过这种化合物，可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶” ……这样，医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。1939年，杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。磺胺类药物临床应用已有几十年的历史，它具有较广的抗菌谱，而且疗效确切、性质稳定、使用简便、价格便宜，又便于长期保存，故目前仍是仅次于抗生素的一大类药物，特别是高效、长效、广谱的新型磺胺和抗菌增效剂合成以后，使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。性状： 磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末，遇光易变质，色渐变深，大多数本类药物在水中溶解度极低，较易溶于稀碱，但形成钠盐后则易溶于水，其水溶液呈强碱性。分子式： C6H8O2N2S 分子量： 172.20密度：1.08 熔点：164-167摄氏度作用与用途： 磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一些阴性菌。对其高度敏感的细菌有：链球菌、肺炎球菌、沙门氏菌、化脓棒状杆菌、大肠杆菌。对葡萄球菌、肺炎杆菌、巴氏杆菌、炭疽杆菌、志贺氏杆菌、亚利桑那菌等有抑制作用，对危害家禽的某些原虫也有作用。磺胺类药主要作用是抑制细菌的繁殖，因有些细菌生长时，需利用对氨基苯甲酸。氨基苯甲酸和二氢喋啶在二氢叶酸合成酶的作用下，合成二氢叶酸；二氢叶酸在二氢叶酸还原酶的作用下，又生成四氢叶酸；四氢叶酸再进一步形成活化型四氢叶酸，也就是辅酶Ｆ，它能传递一碳基团参与嘌呤、嘧啶核苷酸合成。由于磺胺类药的化学结构与氨基苯甲酸很象，可与氨苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶，妨碍二氢叶酸的形成，最终影响细菌核蛋白的合成，从而抑制细菌的生长繁殖。对磺胺类药敏感的细菌，在体内外均能获得耐药性，而且对一种磺胺产生耐药性后，对其它磺胺也往往产生交叉耐药性，但耐磺胺类药的细菌对其它抗菌药物仍然敏感。在家庭自备的小药箱里，磺胺可算是常驻部队中的重要一员。当人们一有了炎症，如尿道炎、肠炎、呼吸道疾病时，也往往会先想到“吃点磺胺吧”。的确，磺胺在治疗炎症方面具有见效快、疗效确切及价格低廉的优点，但是，与其他药相比，磺胺属于“讲究”比较多的药，而且这些“讲究”一旦被忽视，就会让你多出一些病痛和烦恼。 在日常服用普通药物时，人们一般都知道应该喝一大杯水以便将药物顺利服下的道理，但是在服用磺胺时，就不是一大杯水能打发的了了。解放军305医院消化内科主任医师王志津说，由于磺胺药在尿液中的溶解度很小，为了增加其溶解度，最好的办法是尽可能地多饮水，从而通过增加尿量来降低尿中药物的浓度。否则药物容易在肾小管、肾盂、输尿管、膀胱等处形成结晶，最终可因其机械性刺激而引起腰痛、血尿、尿路阻塞、尿闭等副作用。因此，若想达到更好更快的效果，服药期间应在能承受的情况下尽量多喝水、多排尿。 为了防止长期服用磺胺可能造成的结石，同时服用碳酸氢钠（小苏打片）也是不错的办法。加用碳酸氢钠，不仅可以碱化尿液，加强磺胺的疗效，还可以防止长期服用磺胺可能发生的尿中磺胺药物结晶。 服用磺胺，除了可能在体内长成小石头，药量上的一不小心还会让你中毒。由于有的病人觉得磺胺疗效不错，常常自作主张多吃两片，或者多吃两天，认为这样可以巩固药效，但这样做的后果却可能导致药物蓄积性中毒。因此，病人在用药期间，切不可随意加大药量、增加服药次数或延长疗程。服药最好不要超过5天，以防加重药物的毒副作用。此外，磺胺类药物还有同气连枝的特点，即兄弟姐妹之间具有交叉过敏性，如磺胺噻唑、磺胺嘧啶、复方新诺明等，如果患者吃这种磺胺药会过敏，那么换服其他的一样会过敏。而细菌对磺胺类药也有交叉耐药性，即这种磺胺药治不了的病，别的磺胺药对这种细菌也一样没辙。另外，有一点需要注意，磺胺过敏易出现某些部位固定性药疹如生殖器发红起疱等。 因为磺胺药物能抑制大肠杆菌的生长，妨碍B族维生素在肠道内合成，所以，如果需要服用磺胺药物一周以上，应同时服用B族维生素，以免营养缺乏。

我最近买了进口的标品，买的时候说是磺胺嘧啶，结果说明上的英文是SULFANILAMIDE这个单词是磺胺的意思。请问一下这两个是一个东西么？

大家好：我在做磺胺类检测，请问大家检测磺胺时都用的那些内标物，我检测20多种磺胺。尤其是磺胺奎噁啉我没有查到适合的内标物，请大家帮忙，谢谢！

最近在做磺胺类药物，16种磺胺类药物有15种响应还不错，剩下的就磺胺醋酰响应始终很低。质谱条件做了优化，MRM离子与文献和国标中的也是一致的（215→156和215→108）。调节了LC条件，发现磺胺醋酰在高水相条件峰形会好一点，但对响应改善很小。大家在做磺胺类药物的时候有没有遇到类似的问题？

请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么？具有挥发性么？从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么？

求助各位老师，检测项目中包含磺胺二甲嘧啶，判定标准是31650，那磺胺二甲嘧啶的残留限量要单独写出来还是包括在磺胺类总量的残留限量中不需要单独再写，样品类型是猪肉

呵呵，刚来就麻烦大家，请帮下我做磺胺十项时，磺胺胍出的最早，结果跟溶剂峰一起出来不好分离。流动相：乙腈：千分之四的乙酸水=20：80 梯度洗脱因为必须同时做十种磺胺类药物所以流动相的比例受限很大，得考虑到其他的药物峰形变化，所以改变流动相比例的效果比明显，摆脱各位老师了

农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定磺胺类（总和）最高残留限量100ug/kg。问题是：磺胺类具体指哪几种？不同测试标准的磺胺种类不同，该如何判定？

呵呵，刚来就麻烦大家，请帮下我做磺胺十项时，磺胺胍出的最早，结果跟溶剂峰一起出来不好分离。流动相：乙腈：千分之四的乙酸水=20：80 梯度洗脱因为必须同时做十种磺胺类药物所以流动相的比例受限很大，得考虑到其他的药物峰形变化，所以改变流动相比例的效果比明显，摆脱各位老师了

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做磺胺嘧啶在蛋清蛋黄中的残留，磺胺嘧啶回收率一直上不来，大家有什么方法吗

想请问下，国抽细则上用GB 31658.17标准的话，判定依据是GB 31650，但是判定依据上并没有说明白是哪些，只写了兽药原型之和，所以磺胺总量到底包含哪些磺胺啊？？求助

最近做磺胺检测，开始是检出限是5ug/kg，最近出口检出磺胺率过高，领导要求磺胺检出限1ug/kg ,我想请问是不是我们把检测曲线改变就可以了，我们的仪器是API4000？

谁知道磺胺脒的检测标准？急急急

磺胺二甲氧嘧啶有哪些别称 磺胺二甲氧嘧啶有哪些别称啊！

磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺二甲氧嘧啶 .磺胺喹恶林

各位老大好，不知哪位做过磺胺类药物的测定，有谁知道磺胺类药物的电离常数和它们的有机溶剂（非极性的）？

按照1077国标做，有几个磺胺回收率低，

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

[align=left][font='times new roman'][size=18px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]il[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]色谱柱分离硫脲类化合物[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]苯酚类化合物[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]磺胺类化合物[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]为了考察[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱的分离性能，选取了七种小分子化合物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]——[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]硫脲类、苯酚类、磺胺类、酰胺类、黄酮类、核苷[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]核酸碱基类和烷基苯类。首先是三种硫脲类化合物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]二乙基硫脲、亚乙基硫脲和烯丙基硫脲[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的色谱分离图。以乙腈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]97[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）进行洗脱，三种物质可在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6 min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]内达到基线分离，分离度分别为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]9.21[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5.04[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，拖尾因子[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分别为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].07[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].45[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].22[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，最高理论塔板数为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]00[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] N/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']硫脲类物质在[/font][font='times new roman']Sil-P-C12[/font][font='times new roman']色谱柱中的分离谱图[/font][/align][align=center][font='times new roman']色谱条件：流动相，乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']97:3[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman']）；检测波长，[/font][font='times new roman']214 nm[/font][font='times new roman']；流速，[/font][font='times new roman']1.0 mL/min[/font][/align][align=center][font='times new roman']分析物：[/font][font='times new roman']1. [/font][font='times new roman']二乙基硫脲；[/font][font='times new roman']2. [/font][font='times new roman']亚乙基硫脲；[/font][font='times new roman']3. [/font][font='times new roman']烯丙基硫脲[/font][/align][align=center][font='times new roman']Separation chromatogram of thiocarbamides on the Sil-P-C12 column[/font][/align][align=center][font='times new roman']Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O (97:3, v/v) detection wavelength, 214 nm flow rate, 1.0 mL/min[/font][/align][align=center][font='times new roman']Analytes: 1. diethyl thiourea 2. ethylene thiourea 3. allylthiourea[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]3.3.4 S[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]il[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]色谱柱分离苯酚类化合物[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]采用苯酚类化合物进一步考察了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱的分离性能。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对甲酚、对氯苯酚、双酚[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、对乙酰氨基酚和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]羟基苯砜五种苯酚类化合物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的色谱分离图。以乙腈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]9[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7:3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）进行洗脱，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]五[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]种物质可在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]内达到基线分离，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分离度分别为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.08[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].05[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].86[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5.63[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，最高理论塔板数可达[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],900[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] N/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，且色谱图峰型良好，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]拖尾因子[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分别为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].09[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].07[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].94[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.97[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].93[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']苯酚类物质在[/font][font='times new roman']Sil-P-C12[/font][font='times new roman']色谱柱中的分离谱图[/font][/align][align=center][font='times new roman']色谱条件：流动相，乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']97:3[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman']）；检测波长，[/font][font='times new roman']214 nm[/font][font='times new roman']；流速，[/font][font='times new roman']1.0 mL/min[/font][/align][align=center][font='times new roman']分析物：[/font][font='times new roman']1. 4-[/font][font='times new roman']叔辛基苯酚；[/font][font='times new roman']2. [/font][font='times new roman']对甲酚；[/font][font='times new roman']3. [/font][font='times new roman']双酚[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']4. [/font][font='times new roman']对乙酰氨基酚；[/font][font='times new roman']5. 2-[/font][font='times new roman']羟基苯砜[/font][/align][align=center][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] Separation chromatogram of phenols on the Sil-P-C12 column[/font][/align][align=center][font='times new roman']Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O (97:3, v/v) detection wavelength, 214 nm flow rate, 1.0 mL/min[/font][/align][align=center][font='times new roman']Analytes: 1. 4-[/font][font='times new roman']tert[/font][font='times new roman']-octylphenol 2. [/font][font='times new roman']p[/font][font='times new roman']-cresol 3. bisphenol A 4. acetaminophen 5. 2-hydroxyphenyl sulfone[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]Sil-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]色谱柱分离磺胺类化合物[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]选取磺胺类化合物对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]il[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-P-C12[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱的分离性能进行进一步评价。图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磺胺甲恶唑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磺胺二甲基嘧啶[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酰唑胺[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磺胺噻唑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的分离谱图。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]以乙腈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]97[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]v/v[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）进行洗脱，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]四[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]种物质可在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]内达到基线分离，分离度分别为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.29[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]41[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].26[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]理[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]论塔板数[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]均大于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]000 N/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，且色谱图峰型良好，拖尾因子分别为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.10[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].03[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].94[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].96[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']磺胺类物质在[/font][font='times new roman']Sil-P-C12[/font][font='times new roman']色谱柱中的分离谱图[/font][/align][align=center][font='times new roman']色谱条件：流动相，乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']97:3[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']v/v[/font][font='times new roman']）；检测波长，[/font][font='times new roman']254 nm[/font][font='times new roman']；流速，[/font][font='times new roman']1.0 mL/min[/font][/align][align=center][font='times new roman']分析物：[/font][font='times new roman']1. [/font][font='times new roman']磺胺甲恶唑；[/font][font='times new roman']2. [/font][font='times new roman']磺胺二甲基嘧啶；[/font][font='times new roman']3. [/font][font='times new roman']乙酰唑胺；[/font][font='times new roman']4. [/font][font='times new roman']磺胺噻唑[/font][/align][align=center][font='times new roman']Fig[/font][font='times new roman'].3[/font][font='times new roman'] Separation chromatogram of sulfonamides on the Sil-P-C12 column[/font][/align][align=center][font='times new roman']Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O (97:3, v/v) detection wavelength, 254 nm flow rate, 1.0 mL/min[/font][/align][align=center][font='times new roman']Analytes: 1. sulfamethoxazole 2. sulfamethazine 3. acetazolamide [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']4. sulfathiazole[/font][/align]

有做氟磺胺草醚的么?想咨询下，扩项的加标水平如果加检出限，不能做出回收怎么办?

最近在做磺胺脒方法开发，发现磺胺脒极性很强，出峰时间很早，液相条件很难找，询问了工程师说叫换根柱子试试，但是我们只有普通的C18柱 100*2mm 3ul 。想请教下各位楼主专家有谁做过这个的，帮帮忙给点意见。

磺胺类药物残留检测，流动相乙腈+乙酸+水（18+1+81），磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰，总是会多出一个小峰，不知道是什么原因。

一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。

最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！

最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！