环辛烷

后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从（杜伯会 山东省产品质量检验研究院 主任正高工；张会成 中国石化大连石油化工研究院 主任正高工；陈雪峰 江苏宿迁市产品质量检验研究院 主任；陈永华 青岛元辰仪器设备有限公司 技术总监）摘要：大炼化时代的来临，炼油生产逐渐从分散型趋于集中炼制；同时，市场多元化发展，减弱了对成品油的依赖强度；现代高效分析理念驱动对“辛烷值机”和“十六烷值机”分析技术进行革命。后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”该何去何从？对此，进行一点思考讨论。关键词：辛烷值机；十六烷值机；未来发展1、背景分析（1）汽油的辛烷值和柴油的十六烷值是其分析中最重要指标。由于其是混合性的指标，目前汽柴油检测分析仪器方案，如图1-1所示，标准采用台架式模拟方式进行测试。其检测过程影响因素多，不同设备之间检测结果差异很大，是分析仪器中数据争议较大，分析精密度较低，性价比较低的一类分析设备。图1-1（2）大炼化项目的迅猛发展，导致炼油产能过剩现象日益凸显。在此背景下，中小企业的生存空间日趋狭窄，逐渐边缘化并面临淘汰的境地；另外，环保问题可能成为压倒其生存的最后一根稻草。（3）随着资源的日趋紧张，原油原料价格逐步呈现出上升态势。同时，原料品质呈现出下降趋势，导致汽柴油的上游原料成本不断攀升。展望未来10到20年，市场竞争将愈发激烈，并呈现出多元化态势，市场细分将成为不可避免的发展趋势。（4）如图1-2所示，随着新能源车辆技术的日益成熟与稳定，其市场认可度不断攀升，进一步坚定了消费者向新能源车辆转移的决心。特别是在以代步为主要需求的城市用车市场中，这种转变愈发显著，成品油产能过剩的现象也由此愈发凸显。长远看，预计10-15年内柴油还占消费主体长期存在，目前产能仍然2亿吨/年，这么大体量转型需要时间。电动车代替汽油车比代替柴油车要容易，大型电动车做长途运输用途还需要时间，氢能源等绿电性技术实现其替代可能更快些。图1-22、辛烷值机和十六烷值机的问题提出中国现在已经是炼油大国，未来也是汽柴油产品出口大国。需要有相应的自己的国际化标准做支持。标准是关键，我们不冲在科技前沿，碰不到前沿问题，设备只能仿造，目前存在大家对国产设备信心不足的问题。现在国产中低端设备进步很大，研究型高端设备与国外差距仍较大，国产设备受排挤含有部分非技术因素。作为只专注于分析某一项物性指标的辛烷值机和十六烷值机，高成本、低效率，已成为当前发展的痛点。其未来的发展方向应深入思考，是继续坚持现有的运行模式，还是通过技术和方法的创新与转移，以实现更高效、更精准的性能提升。在确保不低于现有检测结果准确性的前提下，积极探索利用现代微电子、电化学传感器等先进技术，并结合计算机大数据和人工智能等辅助手段，对辛烷值机和十六烷值机进行改造升级需要思考。同时，还应充分利用对光学、热学、力学、物理学、化学等多学科的综合理解，以全面解析现有技术中存在的矛盾和问题。时代的快速发展，如何快速而科学地应对必须持续思考。3、探讨解决发展途中的阻碍3.1 对标准方法的认识和依赖作为科学分析技术行业，应秉持科学精神，以事实和结果为依据，客观评价设备的优劣，而非盲目追随某些权威言论。只有这样，才能推动行业的健康发展，实现技术的自主创新与突破。如汽油辛烷值机的检测结果认可问题，当前业界普遍认可的是缸径为82.55mm（现称大缸径）的仪器所得出的数据；然而，这并不意味着其他缸径的仪器检测结果就必然不准确，目前尚缺乏有效证据支持这一观点。如我国曾研发出缸径为65mm的汽油辛烷值机，市场应用很好，基本实现国产替代。但受部分专家倾向西方的影响，以缸径差异为理由，对国产产品设置了障碍封锁，导致许多检测和生产单位不得不更新设备，损失巨大。此外，中石化大连研究院研制的风量法十六烷值机，经过三十多年的持续研究与改进，并在多数据比对中表现出远超瓦格厦的稳定性和准确性，而且性价比高。然而，却因检测方法不同为由而被拒之门外，这无疑是一种遗憾。因此，应重新审视现有的观念和做法。同样具备数据准确性的前提下，国外设备（如美国瓦格厦waukesha）被视为行业标杆，而国产设备则始终处于跟随地位，这一现状值得深思。3.2 目前台架式模拟在实际应用中存在的问题（1）大量的工作检测样本，如何进行快速高效检测分析以及准确的统计；（2）传统的模拟燃烧方式存在试剂用量大，导致燃烧过程中产生的污染量显著增加，还伴随着高昂的分析成本和较低的工作效率。3.3 目前影响辛烷值和十六烷值机检测误差原因分析（1）设备生产由于加工工艺导致每台仪器的工作点存在差异。这些差异主要源于设备各环节的配合工作间隙、传感器温度漂移的不一致性，人员操作的一致性差，以及工作环境的差异，如环境温度、大气压力、环境湿度等因素的共同作用。（2）在设备的长期运行过程中，由于磨损间隙、积碳问题，以及机械设备材料长期工作引起的热形变等因素产生影响。（3）作为检测的标的物质本身具有多样性复杂性，其辛烷值和十六烷值作为热值结果的定义。由于标的物为混合物，其性能受技术工艺和添加剂等多种因素的影响。（4）燃烧过程是否充分对检测结果具有至关重要的影响。3.4 解决途径探讨（1）为提高分析的准确性并减少误差，探索加入关键的其它物性指标，并进行融合分析。其中包括密度、粘度、闪点等关键性指标，以确保分析结果的全面性和可靠性。（2）针对当前采用的热传感器分析模式，探讨采用电化学传感器替代或热传感器与电化学芯片传感器进行结合使用。（3）数字化时代开启，如图3-1所示，大模型、大数据和大计算已成为主流趋势。以此为发展的多功能和智能化是未来的趋势之一；小型化、微型化、快速化和低耗材化也是当前及未来的重要需求方向之一。图3-1（4）新标准的及时建立与更新是新理念发展的基石。4、结论（1）大炼化时代下，需要建立与之适应的检测标准和仪器体系。不破不立，摒弃旧的思维模式，开创新局面。关于主动寻求进步还是被动跟随提升，有必要进行持续深入探讨。（2）AI必然融入常规检测设备中，进行过程控制应用，其最终验证还得经典技术支撑。但是相关修订标准制定，需要勇气破圈，进而打破这个规则。（3）市场作为检验真理的唯一标准，盲目崇拜会阻碍社会进步的步伐。（4）替代进口设备是前进方向，创新突破是未来主题，走出去是必由之路。5、展望在大炼化与多元化发展并存的新阶段，对汽柴油检测中的核心指标——“辛烷值”和“十六烷值”检测技术应该重新审视和探讨其未来发展。应秉持严谨、稳重、理性的态度，通过技术创新和方法转移，推动其性能提升和效率优化，以适应时代发展的需求。对分析仪器的方法要求，应该是客观的、多元化的，指标标准的质量具备可比性和可对照性，满足和符合指标要求结果的就应该是合理的方法。此外，随着大数据的积累，人工智能AI将逐步融入检测领域，微电子和电化学传感器技术为未来的检测工作开辟了新的发展路径。自信、自立、自强，国产化是否能够完全替代进口，技术是否具备引领国际标准发展的潜力，需要不断思考并努力探索。

油液监测技术是通过分析被监测机械设备在用润滑油的性能变化和油中磨损颗粒的情况，获得机械设备的润滑和磨损颗粒状态的信息，从而评价机械设备的运行工况和对其故障进行预测并确定其故障原因、类型和部位的技术"。油液分析的内容包括润滑油本身性能的分析和润滑油携带磨损颗粒分析两个方面,其测试手段有常规的理化分析、付立叶红外光谱分析、铁谱分析、光谱分析、颗粒记数、磁塞等。 润滑油油品分析主要分析油品的理化指标或受污染的程度，主要体现在油的衰化、添加剂损耗和污染等 润滑油磨损颗粒分析主要包括磨损微粒的数量、微粒尺寸分布、微粒化学成分以及几何形态几个方面。通过润滑油磨损颗粒分析可判断机械设备的磨损程度、磨损类型和磨损部位，从而可以进一步探讨机械零部件的磨损机理。由此可知，油液分析具有下列功能 故障诊断、确定润滑油的使用期限、判定润滑油的污染、了解添加剂的损耗、对新油的评定、基于摩擦学的设计以及确定机械设备的维修规范等。 油液监测技术自从70年代末引进我国以来，在国内得到长足的发展，其应用领域也在不断扩大。目前，油液监测技术已广泛地应用于机械、交通、石化、煤炭、冶金、航空和医学等部门，其研究领域和研究对象也在不断拓广。从分析铁谱技术、直读铁谱技术、旋转铁谱技术及离线铁谱技术到在线铁谱技术的研究都取得了可喜的成果。A2020辛烷值十六烷值测定仪常用于动力汽油的辛烷值现场分析，与马达法和研究法（RON和MON）相对应，也可适用于柴油的十六烷值分析。其测量方法符合国际标准:辛烷值测量符合:ASTM D2699, GB/T18339, ASTM D2700.柴油十六烷值测量符合:ASTM D4737, ASTM D613, EN ISO 5165，A2020辛烷值分析仪广泛的应用在各地。仪器特点1、采用对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性的分析原理。2、仪器可以测得微小的电介质参数变化有大气压力校正功能。3、可综合的准确的测量石油产品的各种数据。4、可以对各种含添加剂的汽油进行测量。5、测量柴油的十六烷值,柴油类型及凝结温度。6、同时显示RON,MON和抗爆指数(AKI). AKI=(RON+MON)/2。7、功能强大的处理芯片可以对数据快速准确的处理,同WINDOW系统兼容。8、带温度校正,使用成本低。9、简单易操作,体积小,便于携带,箱体防振,防溶剂,密封。10、四排带背光LCD显示,适于低温环境,电源指示,外带低压电源。技术参数辛烷值测量范围40-120辛烷值仪的允许测量误差：0.5辛烷值仪测量结果的可浮动范围：±0.2十六烷值仪的允许测量误差：±1十六烷值仪测量结果的可浮动范围：±0.5测量时间（秒）：1-5电池电压过低的临界值： V5.4外形尺寸主机， 100 mmх210 mmх40 mm 传感器， 60mmх100mm重量0.7Kg正常工作时间（单位：小时）1000

上海神开石油仪器有限公司与中石化长岭分公司合作研制的首台SKY2102-I型汽油辛烷值测定机于近日通过了用户现场验收。　　SKY2102-I型汽油辛烷值测定机是以替代进口为目标，按照国家标准，专门针对大型炼化企业用户研制的高端自动分析仪器。该仪器与进口仪器相比，体积更小，自动化程度更高，操作更方便。经过用户现场半年多的调试运行，仪器的稳定性得到充分的验证。在此次验收测试中，双方组成的验收小组分别采用马达法和研究法，经过近两周的反复试验，并将试验结果与进口仪器进行了全面比对，结果证明，该仪器测试数据的重复性和再现性均达到并优于GB/T503-1995和GB/T5487-1995标准的规定，完全符合大型炼化企业的使用要求。　　此次SKY2102-I型汽油辛烷值测定机顺利通过验收，提高了神开石油仪器公司在行业内的知名度，为打破进口汽油辛烷值测定机在国内市场的垄断地位迈出了重要一步。

全氟辛烷磺酸类物质（PFOS）作为一种重要的全氟化表面活性剂，因其具有疏油疏水的特性，被广泛用于民用和工业产品生产的多个领域，如我们日常熟悉的一次性饭盒，食品塑料包装袋、不粘锅、纺织品、皮革、地毯、油墨行业、消防泡沫、影像材料和航空液压油等产品中都含有它。在生产和使用过程中，PFOS会释放到环境中，研究发现各种环境介质都有PFOS的存在，是最难降解的污染物之一。同时PFOS还被发现能在生物体中蓄积，并可对肝脏、神经和免疫等系统造成一定的损伤。鉴于PFOS具有POPs的这些特征，2009年，PFOS被列入《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》，成为受控POPs之一，PFOS污染已成为全球性的环境污染问题。下面以SN/T 2392-2009《进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》Detelogy提供化工产品中全氟辛烷磺酸的测定的实验方案实验流程01 石蜡样品称取试样约2g(半固体样品需加入约1g硅藻土，搅拌均匀)。放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，按下面条件进行提取。提取完毕后，将提取液转移至200mL浓缩管中，置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩，用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。02 溶剂性涂料及胶粘剂样品称取2g试样于50mL离心管中，加入30mL甲醇，用MultiVortex多样品涡旋混合器振荡提取30min，再超声提取20min。置离心机中，以4000r/min离心10min。吸取上清液于200mL浓缩管中。重复上述提取步骤，合并提取液，置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。03 润滑油样品称取2g，于50mL离心管中，加入5mL甲醇，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，置离心机中，4000r/min离心10min。上清液待净化。将C18柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。上述智能方案中使用到的仪器

中石化为了提高油品市场的监控管理能力。经过长达一年的评比和考查，以及大量的重复性再现性和稳定性试验比较，最终选中ERASPEC汽油辛烷值测定仪用于装备全国范围的汽油产品检测。投入使用后越来越好。以成为产品交接，加油站和混油仓库唯一指定的市场监控仪器，目前已装备了近300台。 新型的便携式全自动燃油分析仪可自动进样、自动清洗，5mL样品、自标定、自诊断3分钟可得结果，可分析辛烷值、十六烷值、馏程、蒸气压、密度等物理特性， 以及苯、芳烃、MTBE、稀烃等30种化学组份从整体上来说，技术系统非常先进可靠。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪不仅是其它西方国家的民用石油产品成品检测市场，用于加油站及油库产品交接、市场监控的主流仪器产品，它还是美军，英军和北约快速精确油品监控的主力测试仪器，已服务外军包括海陆空军的各方面符合野战要求。其一键式简便操作.车载直流12DC和交流电的快速机动燃油测试性能受到了高度评价。 中国的高复杂性油样和混油与国外有很大的区别，培安公司投入了较大的力量组成红外专家和技术人员，ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪的数学模型和样品数据库均在中国根据催化裂化工艺为主而设计完成。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪根据中国的情况加入了MMT对RON的贡献数学关系模型。另外ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪还加进了对辛烷值有影响的二烯类和胺类的测试，以及未知物的显示。这是为何ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试的整体精度要远高于其他仪器的原因。建立样品数据库得到中石化和中石油总公司的官方支持，每年可根据工艺进展进行更新。内存三种完善的数学分析模型，已建600个标样数据，且具备自学习标定功能，用户无需重新建模。对成品汽油的辛烷值，含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃的多组分测定是唯一通过ASTM上述认证，可取代单一组分气相色谱分析的红外光谱仪。特别是ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪分析软件中专门增加了对中国FCC汽油及乙醇汽油对特性检测，其测试准确性和可信度将更加适合中国国情。 因此，ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试精度，技术支持和系统升级方面都具备独特优势和保障。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪开机自检标定保证系统精度,抗各种自然条件变化，可通过软件如一张磁盘完成系统升级，无需送回原厂家标定。这是目前国际上红外仪器中独一无二的。预计ERASPEC汽油辛烷值测定仪快速燃油分析仪器介入中国市场，将大大改进中石化系统油品质量的监控能力，提高中石化油品质量保证系统的水平和声誉。 ERASPEC 汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪更多ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪信息，请联系培安公司 北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

项目编号：HBCN-2022025项目名称：唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置预算金额：1850000最高限价（如有）：1850000.00采购需求：气相色谱仪1套、液相色谱仪1套、辛烷值测定机1套。气相色谱仪主要用途：GBT 30519-2016 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定；液相色谱仪主要用途：SH/T 0806 中间馏分芳烃含量的测定；辛烷值测定机主要用于测定汽车及点燃式航空发动机用汽油的抗爆性能。合同履行期限：合同签订生效后40日内送货安装调试完毕。本项目不接受联合体投标。

一、项目编号：HB2022032280010001二、项目名称：唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置三、中标（成交）信息供应商名称供应商地址供应商编码易安科仪（北京）国际贸易有限公司北京市东城区崇文门外大街3号南办1008室911101017621952896 四、主要标的信息货物类供应商名称货物名称货物品牌规格型号数量单价中标金额下浮率费率优惠率优惠产品简要描述信息优惠价/入围价易安科仪（北京）国际贸易有限公司详见货物明细表详见货物明细表详见货物明细表116680001668000

会议背景 环球（香港）科技有限公司作为美国Waukesha公司CFR产品的中国区总代理已超过25年的时间，自上个世纪九十年代引进CFR辛烷值机，目前用户已超过260家，仪器使用超过330台。我们的用户在使用过程中积累了大量的经验，同时也给我们提供了大量的宝贵建议。为了进一步改善产品，提高客户体验度，环球科技也在不断收集大家的反馈经验，为此邀请CFR辛烷值机新老用户一起来交流、探讨。 2018年7月26日至7月27日，由环球科技主办的CFR产品售后培训研讨会在珠海顺利召开。珠海市质量计量监督检测所、国家石油石化产品质量监督检验中心广东惠州、湖南省质检院、广州能源院、中石化泉州公司、中石化武汉公司、中海油惠州公司等30多家企事业单位应邀参加。 7月26日上午九点，研讨会在珠海南湾华厦国际商务酒店准时召开。由环球科技油品部经理郑波先生致欢迎词，向与会嘉宾介绍了现场的环球人员，并致谢珠海质监所给予的协助。 环球科技分公司经理唐海涛先生介绍了环球科技的公司发展史，介绍了目前代理的产品。产品工程师屠炯女士介绍了PCS公司的历史、产品构成及应用。重点介绍了PCS公司最新推出的温湿度控制箱，可以满足今年10月最新的ISO 12156-1方法对温湿度控制的要求。 环球科技技术工程师叶阳先生介绍了CFR的产品，介绍汽油的辛烷值定义及其燃烧爆震的原理。接着介绍四冲程汽缸运作及其相关的汽缸结构、曲轴箱结构、阀门定时原理及结构、点火器原理及结构、化油器原理结构。最后介绍了XCP软件的各个参数菜单，以及测试菜单中如何测试样品和数据显示菜单。 作为公司资深的CFR产品专家，李宏先生做了“新款辛烷值机与老款仪器的改进和区别”的技术报告。他首先介绍辛烷值机的历史，讲解了模拟表的展宽设置，甲标和正标的区别和联系等辛烷值机在测试方法中的难点和重点。然后介绍了旧款机型和新款机型XCP的对比，并对用户现场提出的各类问题进行答疑。 下午，李宏先生紧接着介绍十六烷值机产品。先是讲解了十六烷值机的历史、原理和结构。接着讲解了参比燃料的选用、手轮读数的要素及注意事项、手轮维护、喷嘴校验。最后从原理上对十六烷分析精度进行讨论分析，并与辛烷值的分析精度进行原理上的分析和对比。最后对用户现场提出的疑问进行答疑。 最后一个环节，由用户代表分享多年来使用CFR的经验，向大家介绍平时如何维护、如何保养仪器。良好的维护，加上产品本身过硬的质量，产品使用多年仍然能良好运行。 7月27日上午，大家参观了珠海市质量计量监督检测所平沙实验室，环球科技技术人员现场讲解了仪器的构造，演示了仪器的操作，并对用户提出的问题逐一解答。 通过此次研讨会，拉近了环球科技与用户之间的距离，让用户进一步了解环球公司，了解最新产品动态以及老产品的使用知识。环球科技今后还将继续在全国各地举办技术研讨会，和广大用户一起推动技术变革，助力油品事业的发展。

来自瑞典化学品管理局消息，2013年5月召开的《斯德哥尔摩公约》(Stockholm Convention)会议决定，将逐步淘汰阻燃剂六溴环十二烷(HBCDD)。　　HBCDD是一种阻燃剂，仍在全球内被广泛使用，主要用于建筑保温材料，还被用于纺织品和电子设备。全球产量约为2.8万吨/每年。HBCDD是一种持久性的有毒物质，被发现也存在于北极环境中。该物质会被生物体大量吸收，影响生殖系统，且被证明对水生生物有毒性。　　另一个国际协议为《鹿特丹公约》(Rotterdam Convention)。参会各方同意将农药谷硫磷(azinphos-methyl)、五溴联苯醚(pentabromo biphenyl ether)和四溴联苯醚(octabromo biphenyl ether)这两种商业混合物以及一组氟化物质，包括全氟辛烷磺酸(PFOS)等加入必须遵守预先授权出口要求的化学物质清单。　　这是三个联合国公约斯德哥尔摩公约、鹿特丹公约和巴塞尔公约今年的首次联合谈判。谈判目标是使公约更加紧凑，同时加强与化学品相关的工作。

诚信加油万里行：抽检13个加油站车用柴油抽检合格率27.3%原创中国质量万里行2020-11-27 22:16:24文/中国质量万里行 雷玄油品是重要的工业血液，产品质量备受关注。11月中旬，“诚信加油万里行”活动抽样检测了山西省朔州市、长治市13家加油站油品，依据国家强制性标准GB 19147-2016《车用柴油》和GB 17930-2016《车用汽油》的要求进行检验。13份检测报告结果显示，车用柴油合格率为27.3%，车用汽油均合格，不合格项目主要涉及硫含量、闪点(闭口)两项质量指标。车用柴油重点围绕硫含量、润滑性 校正磨痕直径(60℃)，凝点、冷滤点、闪点(闭口)、十六烷指数、密度(20℃)、馏程等10个检测项目进行检验。结果为车用柴油合格3个批次，不合格8个批次，合格检出率27.3%，不合格项目主要涉及硫含量、闪点(闭口)两项。检测结果显示，车用柴油抽样样本中，7个样本硫含量超标严重，检测结果分布在39.7-5267.6mg/kg,远超出国家强制性标准GB 19147-2016《车用柴油》“≤10 mg/kg”的质量指标 4个样本闪点(闭口)超标，检测结果分布在36-54℃，未达到“≥60℃”的质量指标。汽油产品方面，重点围绕辛烷值、硫含量、馏程、芳烃含量、烯烃含量、氧含量、甲醇含量等12个检测项目。检验结果均合格。全球汽车产业不断发展和壮大，我国的汽车产业也发展迅猛。随着汽车的普及，产生的机动车排放污染也在逐渐增加。为从根本上解决汽车尾气造成的污染，各国已纷纷开始制定严格的车用燃油标准 与此同时，中国的燃油标准也在不断提升。近年来我国对车用燃油的质量要求在不断提高，以硫含量为例，从国(Ⅲ)标准≤150mg/kg，调整到国(Ⅳ)标准≤50mg/kg，到目前执行的国(Ⅵ)标准≤10mg/kg。陕西省石油产品质量监督检验二站有限公司负责人介绍：“评价车用燃油对环境造成污染的过程中，燃油中的硫含量是核心影响因素之一，硫含量过高会直接影响油品品质，进而影响环境质量。”报告采用的SH/T 0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》，该方法的检测原理是:将烃类试样直接注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化生成二氧化硫 试样燃烧生成的气体在除水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫，当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，依据荧光强度计算出试样的硫含量。据陕西省石油产品质量监督检验二站有限公司负责人介绍，“汽油中硫对排放的影响主要表现在两个方面：一是降低三元催化剂的使用效能，二是易使氧传感器失效产生错误的反馈信号，从而使空燃比控制出现偏差。柴油中的含硫及硫的衍生物在柴油机气缸中燃烧后生成硫的氧化物。将对柴油机组件产生腐蚀，而且还会对气缸壁上的润滑油和尚未燃烧的柴油起催化作用加速烃类的聚合反应，使燃烧室、活塞顶和排气门等部位的胶状物与积炭增加。同时燃料油中含有的硫及硫的衍生物,遇到水或水汽时，会生成亚硫酸和硫酸等，对金属有较强的腐蚀作用。”除此之外燃油中硫含量超标会导致排放的尾气中含硫化合物增加，排放到空中易形成酸雨，对环境造成非常严重的污染。因此，国家制定相关车用汽柴油质量标准来限制市场流通的汽柴油达到低硫，具有极其重要的意义。随着车用燃油标准的更新以及对环保要求的不断提高，降低燃料油中的硫含量，虽然会给生产企业带来一定的压力，但在这些压力的背后，带来的是车用燃油产业的节能减排、低碳环保，生产企业还是应该以生产清洁燃油为核心来提升燃油品质。闪点是在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到101.3KPa大气压下。GB 19147-2016《车用柴油》规定车用柴油闪点(闭口)不低于60℃。柴油的闭口闪点既是控制柴油蒸发性的指标，也是保证柴油安全性的指标。闭口闪点低的柴油，其蒸发性好，但柴油的闭口闪点也不能过低。柴油闪点过低，一则是说明柴油含轻质馏分过多，使得柴油蒸发性过强，会使得气缸内混合气体燃烧过猛，气缸压力骤增而使柴油机工作过于剧烈。二则是柴油储运及使用中的安全，一些储罐、工程车及油罐车长期在露天工作，存在很大的安全隐患，尤其在夏季炎热高温条件下，低闪点使油品闪爆的概率大大增加，极易引发重大安全事故。近年来我国对车用柴油的质量要求在不断提高，以0号车用柴油闪点(闭口)为例，在GB 19147-2013中规定0号车用柴油闪点(闭口)“≥55℃”，而在2016年12月23日发布的GB 19147-2016中规定0号车用柴油闪点(闭口)“≥60℃”，由此可见柴油闪点的重要性。中国质量万里行提醒消费者，购买车用燃油应注意：车用汽油应选择汽车生产厂家推荐的汽油标号，车用柴油的选择与所使用的地区及季节有关。我国柴油是按其凝点的不同来划分牌号的，凝点为柴油在规定条件下冷却至液面停止移动时的最高温度 一般来说气温低时选择凝点低的柴油，反之则选择凝点高的柴油。具体的说0号车用柴油适于全国各地4～9月份使用，长江以南冬季亦可使用 -10号车用柴油适于长城以南地区冬季和长江以北地区严冬使用 -20号车用柴油适于长城以北地区冬季和长城以南、黄河以北地区严冬使用 -35和-50号车用柴油适于东北和西北地区极严寒使用。

新提法！对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查质量云 今天为贯彻落实中共中央办公厅、国务院办公厅印发的《关于全面加强危险化学品安全生产工作的意见》（厅字〔2020〕3号）和《国务院安全生产委员会关于印发〈全国安全生产专项整治三年行动计划〉的通知》（安委〔2020〕3号）工作部署，进一步加强重点工业产品质量安全监管，落实企业质量安全主体责任，市场监管总局决定在全国范围内以危险化学品、危险化学品包装物及危险化学品车载罐体等3类产品为重点，开展质量安全隐患排查工作。质量云注意到，此次危险化学品车载罐体产品质量安全隐患排查工作实施方案，提出：在对企业进行现场检查时，发现出厂检验报告存在不真实或造假情况的，对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查。一起来关注：2020年危险化学品产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》（国发〔2019〕19号）和《危险化学品产品生产许可证实施细则》（市场监管总局公告2018年第26号），制定本方案。一、排查范围（一）重点产品。易燃有毒易腐蚀产品，包括粗苯、焦化苯、焦化甲苯、工业二硫化碳等有机产品；溶解乙炔等工业气体产品；液化石油气（商品丙丁烷混合物）、车用汽油等石油产品；工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠等氯碱产品。（二）重点企业。对全部危险化学品获证企业开展产品质量安全隐患排查，重点排查近五年国家和地方监督抽查不合格的获证企业，有过质量违法行为、消费者投诉举报、安全生产事故及媒体曝光过的获证企业。（三）重点区域。河北、山东、山西、江苏、河南等地区重点关注有机产品；江苏、河北、内蒙古、山东、广东等地区重点关注工业气体产品；重庆、江苏、辽宁、河北、山东、河南等地区重点关注石油产品；江苏、河北、河南、山东、浙江等地区重点关注氯碱产品。（四）重点指标。粗苯的馏程、密度；焦化苯的苯含量和颜色(铂钴)；焦化甲苯的苯含量、馏程；工业二硫化碳的馏出率；溶解乙炔的丙酮含量；液化石油气（商品丙丁烷混合物）的组分和总硫含量；车用汽油的硫含量、苯含量、研究法辛烷值；工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠；工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮；次氯酸钠的有效氯和游离碱等关键指标。二、排查方式和内容（一）组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品产品生产许可证实施细则》，对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展产品质量安全隐患自查。重点自查生产人员是否熟悉关键工序和质量控制点的要求并按照规定操作，生产过程中的关键技术指标、成品出厂检验等是否按规定进行，并保留完整的检验记录。（二）组织对获证企业现场检查。一是证照信息。检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致，企业是否存在超生产许可范围生产行为。二是生产设施和设备。主要检查是否具备满足实施细则规定的生产设施，是否具备实施细则中规定的必备生产设备和检测设备，设备性能和精度是否满足生产、检测要求；设备是否维护完好，运行正常，是否存在安全隐患，是否带病运行等。三是过程控制。粗苯、焦化苯、焦化甲苯和工业二硫化碳重点检查精馏装置工艺规定、工艺文件指标设置是否合理；溶解乙炔重点检查生产过程是否有丙酮添加记录、丙酮含量检验项目，同时查阅丙酮采购合同、发票、入库记录；液化石油气（商品丙丁烷混合物）重点检查组分及杂质控制要求；车用汽油重点检查硫含量、苯含量、研究法辛烷值相关记录；工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠重点检查电解工艺文件指标设置是否合理、工艺控制是否符合规定、原辅料及成品的贮存设施是否维护良好。四是标识标注。重点检查获证企业对生产许可证标志使用的合规性，是否存在不标注或超范围标注的情况。（三）加强质量安全风险监测。各省级市场监管部门要组织开展危险化学品产品质量安全风险监测，结合生产许可、监督抽查情况，多渠道搜集质量安全风险信息，重点针对辖区内的易燃易爆有毒易腐蚀的危险化学品开展风险监测。可以在有条件的生产聚集区，探索建立危险化学品产品质量安全风险监测站。逐步建立以网络舆情、委托检验、投诉举报、司法案例等多元化信息为支撑，覆盖全域的危险化学品综合质量安全风险监测体系，及时发现系统性、区域性质量安全问题，有效采取风险处置措施，实现危险化学品质量安全风险信息早发现、早研判、早预警、早处置，切实保障人民财产安全。三、开展产品质量监督抽查结合各省年度抽查计划，按照“双随机、一公开”原则，开展危险化学品产品的监督抽查。监督抽查项目粗苯的馏程、密度；焦化苯的苯含量和颜色(铂钴)；焦化甲苯的苯含量、馏程；工业二硫化碳的馏出率；溶解乙炔的丙酮含量；液化石油气（商品丙丁烷混合物）组分和总硫含量；车用汽油产品的硫含量、苯含量、研究法辛烷值；工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠；工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮；次氯酸钠的有效氯和游离碱等指标要及时公开监督抽查结果，做好结果后处理工作。对拒绝接受监督抽查的企业，要依法严肃处理；对抽查不合格的，要责令企业立即停止生产或销售，限期整改；发现不合格产品为本行政区域以外生产者生产的，要及时通报生产者所在地市场监督管理部门。?2020年危险化学品包装物及容器产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》（国发〔2019〕19号）和《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则（一）（危险化学品包装物、容器产品部分）》（市场监管总局公告2018年第26号），制定本方案。一、排查范围（一）重点产品。钢桶、金属桶罐、气雾剂包装（气雾罐）、塑料容器。（二）重点企业。对全部危险化学品包装物及容器获证企业开展产品质量安全隐患排查，重点检查近五年国家监督抽查和地方监督抽查不合格的获证企业，有过质量违法行为、消费者投诉举报及媒体曝光过的获证企业。（三）重点区域。江苏、浙江、上海、广东、四川、山东、河北和天津等地区。（四）重点指标。气雾罐罐口接触高度、气密性、变形和爆破压力，钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验（耐跌落性）、气密和耐液压性，塑料容器高温堆码性能等指标。二、排查方式和内容（一）组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则（一）（危险化学品包装物、容器产品部分）》，对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展质量安全隐患自查。重点自查本次排查重点产品原材料采购，生产过程中的冲压设备的模具精度，钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接工序中焊接电流强度和频率及焊轮压力的控制，卷封工序中卷边结构、卷封轮槽形、卷封压头压力、压头与卷封轮间隙的控制等关键工序工艺参数，成品出厂检验和重要性能指标检验是否按规定进行，并保留完整的检验记录。（二）组织对获证企业现场检查。一是证照信息。重点检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致，企业是否存在超生产许可证范围生产行为。二是关键设备。生产设备重点检查气雾罐罐口、塑料容器成型设备的模具精度，钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接和卷封等关键工序工艺参数的设置和控制；检测设备重点检查重要性能的检测仪器仪表，如本次排查重点产品气密、液压试验设备，钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验装置、塑料容器高温堆码试验设备是否在校验期内正常使用，检验人员能否正确操作。三是过程控制。重点查验进货检验如钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐的原材料钢板质量记录；生产过程监控如冲压膜具安装精度、注胶、缝焊、卷封等关键工艺参数记录；过程检验如气雾罐罐口接触高度、内涂层完整性记录；出厂检验和重要性能如本次排查重点产品的密封性、耐跌落性、耐液压性等记录。四是标识标注。重点检查企业对生产许可证标志使用的合规性，是否存在不标注或超范围标注的情况。（三）加强质量安全风险监测。组织开展危险化学品包装物及容器产品质量安全风险监测，结合生产许可、监督抽查情况，多渠道搜集质量安全风险信息，重点针对辖区内的钢桶、金属桶罐、气雾剂包装、塑料容器开展风险监测。可以在有条件的生产聚集区，探索建立危险化学品包装物及容器产品质量安全风险监测站。逐步建立以网络舆情、委托检验、投诉举报、司法案例等多元化信息为支撑，覆盖全域的危险化学品包装物及容器产品综合质量安全风险监测体系，及时发现系统性、区域性质量安全问题，有效采取风险处置措施，实现危险化学品包装物及容器产品质量安全风险信息早发现、早研判、早预警、早处置，切实保障人民财产安全。三、开展产品质量监督抽查结合各省年度抽查计划，按照“双随机、一公开”原则，开展危险化学品包装物及容器产品的监督抽查。监督抽查项目应重点检测气雾罐罐口接触高度、气密性、变形和爆破压力，钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验（耐跌落性）、气密和耐液压性以及塑料容器高温堆码性能等指标，要及时公开监督抽查结果，做好结果后处理工作。对拒绝接受监督抽查的企业，要依法严肃处理；对抽查不合格的，要责令企业立即停止生产或销售，限期整改；发现不合格产品为本行政区域以外生产者生产的，要及时通报生产者所在地市场监督管理部门。?2020年危险化学品车载罐体产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》（国发〔2019〕19号）和《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则（二）（危险化学品罐体产品部分）》（市场监管总局公告2018年第26号），制定本方案。一、排查范围（一）重点产品。车载钢罐体和车载铝罐体产品。（二）重点企业。对全部危险化学品车载罐体获证企业开展产品质量安全隐患排查，重点检查近五年地方监督抽查不合格的获证企业，以及有过质量违法行为、消费者投诉举报及媒体曝光过的获证企业。（三）重点区域。湖北、山东、安徽和河北等地区。（四）重点指标。资料检查、结构检验、试验、外观检验、安全附件等关键指标。虚假出厂检验（查）报告。二、组织获证企业开展全面自查组织获证企业按照《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则（二）（危险化学品罐体产品部分）》，对车载钢罐体和车载铝罐体产品的原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展产品质量安全风险隐患自查。重点自查关键生产设备及检验设备是否按要求配置齐全且状态良好，其中检验设备是否按要求进行检定或校准，是否严格按照工艺文件组织生产，是否按照标准开展检验。三、组织对获证企业现场检查一是证照信息。重点检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致；企业是否存在超生产许可范围生产行为。二是关键设备。检查是否具备《危险化学品包装物、容器产品实施细则（二）罐体产品部分》涉及车载钢罐体和车载铝罐体产品规定的生产设备、检验设备等，重点检查生产设备中的焊接设备、封头成型（外购除外）装置是否完好并得到定期的维护保养；检验设备中的耐压试验装置、射线检测设备（委托有资质检验机构检测的，不适用）、观片灯、呼吸阀试验台、测厚仪是否在校验期内且能正常使用。三是过程质量控制。重点检查涉及车载钢罐体和车载铝罐体产品的原材料进货、过程加工、出厂检验等文件是否齐全，对采购、生产、检验等环节中发现的不合格品，是否采取标识、隔离、处置等措施；对关键采购件在入库前是否进行验收并做好记录，如板材的壁厚测定，安全阀、呼吸阀、紧急切断阀、紧急泄放装置等的性能检验。四是检验质量控制。重点检查企业是否按GB18564.1-2019的要求，逐台对车载钢罐体和车载铝罐体产品进行出厂检查并出具报告，主要查出厂检查的记录与报告中的检验项目是否均齐全，两者的内容与结论是否相关联并符合标准的要求；无损检测的项目与比例是否符合GB18564.1-2019及设计图纸的要求，现场保存的射线检测底片与射线检测报告中的信息（如数量等）是否相符；企业的出厂文件是否齐全，质量证明书是否包含外观与几何尺寸检查报告、材料质量证明书、无损检测报告、耐压试验报告、气密性试验报告等内容。检查现场实物与出厂检查报告、出厂检验报告在产品质量与相关信息等方面是否相符（现场抽查罐体的数量不小于1台）。抽查最近出厂的车载钢罐体和车载铝罐体产品的检查报告至少2份。四、组织对检验机构的现场检查在对企业进行现场检查时，发现出厂检验报告存在不真实或造假情况的，对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查。一是资质信息。重点检查检验机构是否取得相关的资质，是否在市场监管总局和交通运输部公布的罐体检验机构名录内（在名录未发布前，检验机构取得市场监管部门或交通部门的相关资质也予认可）。二是资源条件及质保体系。重点检查检验机构是否有与从事罐体出厂检验相适应的持证人员；是否有与从事罐体出厂检验相适应的设备和检测试验手段；质量管理体系和相关管理制度是否包括罐体出厂检验的相关内容，并且有效运转；是否有与从事罐体出厂检验相关的法规、标准，并且是现行的有效版本且能严格执行。三是检验质量控制。重点检查检验机构是否按GB18564.1-2019的要求和罐体检验规则有关要求执行，逐台进行出厂检验并出具报告；检查出厂检验报告的真实性，检验内容的完整性，检验结论的正确性，以及检验报告与原始记录等相关信息的一致性（如检查是否逐台做好原始记录，原始记录内容是否齐全完整，原始记录的检验人员签名、检验日期与检验报告是否一致等），每种材质的罐体，抽查最近的出厂检验报告至少2份。必要时，根据出厂检验报告的信息，到企业生产现场抽查罐体实物，检查实物与出厂检查报告、出厂检验报告在产品质量与相关信息等方面是否相符（现场抽查罐体的数量不小于1台）。五、加强质量安全风险监测组织开展危险化学品罐体产品质量安全风险监测，结合生产许可、监督抽查情况，重点关注舆情信息，针对辖区内的危险化学品罐体产品开展风险监测。可以在有条件的生产聚集区，探索建立危险化学品罐体产品质量安全风险监测站。逐步建立以网络舆情、委托检验、投诉举报、司法案例等多元化信息为支撑，覆盖全域的危险化学品罐体产品综合质量安全风险监测体系，及时发现系统性、区域性质量安全问题，有效采取风险处置措施，实现危险化学品罐体产品质量安全风险信息早发现、早研判、早预警、早处置，切实保障人民财产安全。

众所周知，柴油机属于压燃式发动机，没有其他点火设备。柴油喷入气缸后与压缩空气混合，再压缩行程气缸达到高温高压条件，气缸中的燃料便能自行着火燃烧。燃烧后产生的高温高压，将推动活塞下行做功，从而为其他部件提供动力。柴油的燃烧可分为四个时期（阶段），即滞燃期、速燃期、缓燃期和后燃期。其中最为关键的就是滞燃期，它与柴油的品质性能有关。滞燃期越短，柴油的着火性能越好。柴油的着火性能是评价柴油燃料的重要指标，目前在我国仍用柴油的十六烷值（CN）表示。十六烷值高，表明该燃料在柴油机中发火性能好，滞燃期短，燃烧均匀且完全，发动机工作平稳。测试十六烷值的传统方法是“马达法”，在GB/T 386 柴油着火性质测定法（十六烷值法）中, 使用正十六烷和七甲基壬烷作为标准燃料，将正十六烷的CN值设定为100，七甲基任烷的CN值设置为15，在标准单缸发动机上按规定方法条件进行测试，采用内插法计算出待测柴油样品的十六烷值。然而，十六烷值仅是柴油燃烧特性的表征值（即约定参比值），只与柴油中含有的导致滞燃期长短的物质有关，与柴油中是否含有十六烷和七甲基任烷并无直接关系。准确测定燃烧过程中滞燃期的长短(燃烧延迟时间)才具有实际意义。这一概念和技术，也已在欧美等国家得到广泛认可和应用，并且发现了更为合适的等容燃烧法测定柴油十六烷值。等容燃烧法与CFR IQT-TALM 测试原理等容燃烧法，采用模拟柴油机上止点前后一定范围内的温度、压力、喷嘴雾化等状态，根据不同燃料在气缸内燃烧着火延迟时间不同的原理，精确测量出该柴油燃料的着火延迟时间——滞燃期，再通过滞燃期与十六烷值的关联计算公式，导出该柴油燃料的衍生十六烷值（DCN）。也可以直接采用柴油着火延迟时间（ID），来表示该燃料的着火燃烧性能。本文将介绍全球使用最多的CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机的测试原理。CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机主机主要由恒压等容燃烧室、气动燃油注射泵、自控冷却液调节器和数据采集计算机组成，详细内容可观看以下视频：当燃料在气动燃油注射泵的推动作用下，通过喷嘴被喷入燃烧室时，位于喷嘴后方的位移传感器将记录下该喷油动作发生的时刻。当柴油燃料在燃烧室内高温高压下发生自燃时，恒压燃烧室内的压力会骤然增大，位于燃烧室末端的动态压力传感器将记录下燃烧室内压增大发生的时刻。由此，计算机将直接测出该燃料从喷射至开始燃烧所需要的延迟时间(ID)，并导出该燃料的衍生十六烷值（DCN）。如下图所示：等容燃烧法（NB/SH/T 0883）与传统马达法(GB/T 386)准确性比较CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机（以下简称IQT），最早由美国西南研究院进行技术研发，1994年投入商业化，2018年被美国CFR公司收购。自2003年至今，IQT每年都会参加由ASTM国家样品交换组(NEG)和英国能源协会组织的燃料交换对比实验。全球每年有170多个实验室会参加该项对比实验，历次比对工作都表明IQT有极其良好的实测数据表现。2015年美国汽车工程师学会SAE发表论文认为，最新版本的IQT-TALM系统具有业界更高的精确度，下图为2015年NEG国家样品交换组发布的实测比对数据。从数据上不难看出，等容燃烧法(ASTM D6890，NB/SH/T 0883)设备IQT-TALM ,相较传统发动机法（ASTM D613，GB/T 386），从实测的重复性和再现性而言，IQT-TALM所测得的数据偏差均是最小的。重复性大多在0.8个单位之内，再现性在1.5个单位之内。同时，IQT拥有更为宽泛的检测范围，十六烷值的经典值可涵盖31.5-76 DCN。通过以上数据对比可以看出，IQT所采用的NB/SH/T 0883（ASTM D6890）等容燃烧法的精准性优于GB/T 386(ASTM D613)马达法。目前，全世界众多国家和地区已将CFR IQT-TALM 实验方法列入其产品标注之中。CFR IQT-TLAM等容燃烧法十六烷值机在国内外市场的应用全世界大多数国家的柴油标准都采取ASTM标准或者EN标准。比如，加拿大车用超低硫柴油标准CAN/CGSB- 3.517-2000, CAN/CGSB-3.6-2000。均列明可使用ASTM D6890方法。越来越多的国家已经将ASTM 6890 列入了柴油标准。IQT在国际上的认可度非常高，尤其在美洲和欧洲，IQT部分允许被公开的用户名单，包括BP全球燃料技术，壳牌德国石油，雪佛龙，埃克森美孚，德国石油公司，巴西石油公司，沙特石油公司，美国普林斯顿大学，韦恩州立大学，代顿大学研究所，哥伦比亚石油学院，丰田汽车，意大利海关，美国监察局，日本石油能源中心等。IQT在国内市场也同样受到广泛关注， 2010年，中国石化石油化工科学研究院采购了3台，燕山石化采购了1台，这是国内首次使用IQT进行柴油十六烷值测试，自2016年起，国内多家炼化单位如中石化镇海炼化、山东京博石化、浙江省石油公司、中石化淮安清江石化、中石化武汉石化、中石化天津石化、中石化南京扬子石化、中石化湛江东兴石化、中石化济南炼化、湖北荆门石化，购买并使用IQT进行柴油十六烷值检测。下图为近两年来，IQT用户的实测比对数据和应用反馈评价：注：红色数据为IQT实测重复性最大偏差；平均值为0.37；绿色数据为IQT与GB T386实测比对最大偏差；平均值：0.58以下为国内用户使用的真实评价IQT的特点和优势IQT之所以能得到广大用户的好评和厚爱，源自于IQT独具的特点和优势。仪器型号CFR-IQTCFR-F5符合标准NB/SH T0883 ， ASTM D6890GB/T 386 ，ASTM D613价格低廉昂贵体积台式；体积小；可自由移动固定；需制作混凝土底座；不可移动分析精度重复性（平均0.62）；再现性（2.1）；偏差小重复性（平均0.9）；再现性（平均3.8）；偏差大样品使用量20ml250ml标样正庚烷99.5%；甲基环己烷99%；价格便宜易购的专用标样需进口，价格昂贵分析时间20分钟60分钟自动化程度无需人工值守，自动运行需人工值守操作手轮，存在人为误差检测范围经典值：31.5~75.1经典值：40~56噪音低噪音高噪音，工作间需消音处理操作难度操作简单操作复杂，人员要求高维护成本每年免费校准定期需付费保养，大修应用范围普通实验室环境不可独立应用于高海拔地区界面状态Windows10界面，运行状态图文显示，异常报警无运行状态分析功能数据存储自动存储备份，可保存10万条以上测试数据，便于用户查找过往数据。无数据存储功能断电保护UPS断电保护无通过以上各方面的比较，不难看出。IQT在数据精密度、设备重复性、再现性、执行标准和检测方法等各方面的的表现都是非常优秀的。随着我国燃油品质的不断提高，油品质量升级步伐的不断加快。能够快速准确的检测出十六烷值，已成为国际、国内各炼厂的一致共识。此外，CESTOIL集团与加拿大CFR公司携手，研究的 IQT™ 辛烷值测试项目，已取得重大进展。这一项目将实现“一机多用”，减化了辛烷值检测的复杂性，降低了高昂的投入成本。作者： 广昌达新材料技术服务（深圳）股份有限公司技术中心 訾瑶

目前，全球多发全氟和多氟烷基物质（PFAS）污染，由于在环境和人体中不易降解，PFAS也被称为“永久化学物质”和“有毒定时炸弹”。PFAS俨然成为全球新晋最受关注污染物，个人如何防治PFAS所带来的影响也成为大众最关心的问题之一。据《国会山报》当地时间5日报道，美国地质调查局新发布的研究报告显示，美国至少45%的自来水中都含有有毒的全氟和多氟烷基物质（PFAS）。然而，这并非PFAS第一次出现在大众视野。据英国《卫报》5月24 日报道，两家英国环保公益机构对英国环境署公开数据进行分析后发现，英格兰 81%的河流湖泊中存在有毒的“永久性化学品”。环保人士建议，英国政府应封杀 PFAS 在化妆品、食品包装等领域的不必要使用，并制定安全标准避免出现“化学鸡尾酒效应”。此外，日本东京都政府7月5日公布，位于东京多摩地区的美军横田基地2010年至2012年间共发生3起含有机氟化合物的泡沫灭火剂泄漏事件。今年6月公布的一项血检结果显示，当地居民血液中检出较高浓度的PFAS。联络协议会的请愿书写道，很多东京都居民对PFAS的健康影响抱有不安，有必要尽早消除这种不安。横田基地“永久性化学物”PFAS在你身边无处不在资料显示，PFAS包括全氟辛烷磺酸和全氟辛酸等，广泛应用于塑料加工和制造过程，尤其是氟塑料和高性能工程塑料。由于PFAS是广泛使用的长效化学品，这类化学物质难以降解，会在环境和人体中累积，通常又被称为“永久性化学物”。PFAS可以存在于水、土壤、空气和食物，以及家庭或工作场所中的材料中，包括饮用水、废物场内或附近的土壤和水、垃圾填埋场、处置场和危险废物场、灭火泡沫、电子产品以及某些纺织品和纸张制造商、食品包装、家用产品和灰尘、个人护理产品等。并且随着时间的推移可以在人、动物和环境中积聚。美国同行评审科学研究表明，接触一定水平的PFAS可能带来孕妇生育能力下降、儿童发育延迟、癌症风险增加、身体免疫力下降、干扰人体的天然激素以及肥胖风险增加等影响。此前研究发现部分PFAS与严重健康问题有关。被多国限制使用的PFAS，究竟该如何治理？美国环保署署长迈克尔里根曾表示，“这个国家的社区长期以来一直受到PFAS污染威胁的影响。这就是为什么拜登总统发起了全政府积极应对这些有害化学物质的方法，而美国环保署正在引领前进的道路”。2022年12月，美国工业集团董事长兼首席执行官迈克•罗曼宣布 ，将退出全氟烷基和多氟烷基物质（PFAS）的生产，并努力在2025年底前停止在其产品组合中使用PFAS。今年2 月，美国环保署宣布从拜登总统的两党基础设施法中获得 2亿美元，用于解决全国饮用水中出现的污染物，并扩大饮用水中的PFAS监测。今年4月，拜登-哈里斯政府提出首个国家标准，以保护社区免受饮用水中PFAS的侵害。据生态环境部官网显示，我国今年3月1日开始施行的《重点管控新污染物清单》中，就包括全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟（PFOS类）、全氟辛酸及其盐类和相关化合物（PFOA类）、全氟己基磺酸及其盐类和其相关化合物（PFHxS类）。而这三类污染物均已被列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，除了豁免用途外，在国际上已经被禁止生产和使用。《重点管控新污染物清单》目前各国都已经开始针对PFAS产品的流出发出禁令，那么PFAS已经带来的污染又该如何有效治理？清华大学教授、中国环境科学学会POPS专委会委员邓述波曾在中国环境报采访中表示，在众多去除水中PFAS的技术中，吸附技术是其中实用性最强，也最常用的技术，可以在去除传统污染物的同时去除PFAS。但通常要去除水中PFAS，处理成本都较高。另据资料显示，反渗透和纳滤（NF）等半透膜处理工艺已被证明可有效去除PFAS，但是在处理含有PFAS的浓缩物上仍有较大问题。根据Water Research期刊最新研究，使用新技术泡沫分馏（FF）可使NF浓缩物中的PFAS去除效率达到90%。研究人员还在FF工艺中添加阳离子助表面活性剂提高了短链PFAS 94%的去除效率。其中，PFPeA的去除效率为37%，PFHxA为9%，PFBS的去除效率分别为34%。个人或可通过富含纤维的饮食降低影响那么基于PFAS的长久性危害，个人究竟该如何预防？美国肯塔基大学似乎给出了一个具有可行性的方法。其研究人员表示，富含纤维的饮食可以降低与全氟辛烷磺酸（PFOS）暴露相关的疾病风险，抵消环境污染物对健康的不利影响。据美国环境卫生科学研究今年4月发布的资料显示，肯塔基大学SRP中心的Pan Deng博士领导小组研究了不同纤维（包括菊粉和果胶，另一种可溶性纤维）对全氟辛烷磺酸诱导的小鼠肝脏和肠道健康破坏的作用。结果显示，与喂食标准饮食的小鼠相比，菊粉和果胶喂养的小鼠不太容易受到全氟辛烷磺酸暴露的代谢结果的影响，例如肝损伤和脂质积累。喂食可溶性纤维的小鼠血浆和肝脏中的全氟辛烷磺酸含量也较低，并且具有较高的基因表达，可防止全氟辛烷磺酸诱导的动脉粥样硬化或动脉壁内和动脉壁上的脂肪堆积。项目负责人Bernhard Hennig博士表示，未来还需要更多的研究来了解膳食纤维对环境损害的预防特性所涉及的确切机制。团队接下来计划进一步了解积极的生活方式改变，如健康营养和增加身体活动将如何改变与PFAS暴露相关的疾病风险机制。

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：zui终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法zui初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的zui根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；zui后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

产品详细说明FISA-2000 油品综合快速分析仪油品分析利器随着石油化工生产技术的不断进步，石油化工装置正朝着大型化、一体化、智能化和清洁化等方向发展，传统企业生产过程控制系统正随之发生了改变，建设智能化炼厂已成为炼化企业升级转型的重要目标。实时在线优化（RTO）是实现炼厂装置智能化控制的重要基础，而快速、高效、准确、低成本的在线分析和现场分析技术则是实施RTO的基本单元。可检测原油到馏分油不同组分产品：柴油：十六烷值、多环芳烃、凝点......汽油：辛烷值、芳烃、烯烃、笨...... 进厂原料：石脑油PONA、调和组分辛烷值......原油：原油快评、原油详评仪器优点：快、多、优、省、稳、准优点解析：快：操作便捷，1min完成检测 多：一次出具多项检测指标 优：常温下工作，绿色、环保安全 省：节省人力，仪器免维护，低运行成本 稳：专利动态准直技术，工作状态稳定 准：国际仪器品牌，保证数据准确性创新点：1、1分钟出汽油、柴油、乙醇汽油多项指标，出具用户指定的全指标检测单2、无耗材，无操作人员要求3、与实验室数据对比，数据准确可靠，4、仪器适用于实验于及车载环境，可配于油品检测车中使用5、应用于加油站、油库等市场监管、；炼化企业；环保；公安等多部门以此仪器做为验证仪器的山东省快检标准已于2019年8月6日发布实施，配套此仪器的本公司的油品快检车已在山东省内加油站展开全覆盖检测。弗莱德FISA-2000燃料油品综合分析仪

从1992年Mike Morris发明世界上第一个微型光纤光谱仪至今已经24年了，各个行业已经开发了数以千计的应用。广阔的市场前景吸引了越来越多的公司，包括仪器仪表行业的大公司都开始参与到这个领域的竞争。　　微型光纤光谱仪可以应用于哪些领域?　　第一， 光谱仪可以分析各种光源发出的光，这些光源包括太阳，LED, 激光，平板显示器件，等离子体，气体放电，火焰燃烧，受激发光，化学发光等等基于各种原理的发光体。　　第二， 光谱仪可以分析光与各种物质相互作用后的光，相互作用后的光一般都含有与物质微观结构有关的丰富信息。在这里光可以看成是探索物质微观结构的“探针”，因此，微型光谱仪通常被列为光学传感类(optical sensing)。　　第三， 由于微型光谱仪的体积小，所以适合于便携，手持，现场，在线，原位，活体，非破坏性应用场合。由于光纤的使用，所以适合在有害环境下(包括化学，生物，放射性)进行远程测量。由于微型光谱仪内无移动部件，可靠性高，因此，适合于工作在环境恶劣的工业现场。由于采用探测器陈列，可一次获得全光谱，测试速度快，因此适合需要高速测量的应用，例如工业在线检测，化学反应动力学监测。　　由于微型光谱仪应用领域非常广，在如此短的篇幅内无法详细列举所有的应用。以下，我们就当今社会最关注的领域中比较成功的应用案列进行分析：　　环保行业：　　-燃煤电厂烟气排放监测系统用于监测电厂在脱硫和脱硝之后对于大气的排放废气中SO2，NOx的含量。　　这基于气体紫外吸光度测量的原理，看似简单，但是在解决实际问题时，必须要克服一些具体困难。由于实际应用中的待测气体样品中有颗粒物存在，如何将颗粒物对光的散射引起光的能量损耗扣除掉,以获得准确的浓度值?1970年代德国科学家Ulrich Platt在研究大气紫外吸收时，发现颗粒物散射谱随波长变化慢，气体分子紫外吸收谱随波长变化陡峭，因此对光谱进行微分，再进行数字滤波，将低频分量滤去，就可以将散射的影响扣除，这就是著名的DOAS技术(Differential Optical Absorption Spectroscopy)。由此可见，应用研究的重要性。　　-对于地表水的有机物综合指标的监测　　有机物综合指标是指化学需氧量(COD)，生化需氧量(BOD)，总有机碳(TOC)，高锰酸盐指数(CODMn)，总磷(TP)，总氮(TN)，多环芳烃(PAHs)。分析地表水的有机物综合指标的困难在于，第一，这不是由单一化学组分决定的，而是由水中大量化学组分的综合效果 第二，水体中除了有机物之外，还有许多其它的干扰因素，譬如泥沙，会影响测量结果的准确度。　　不少地方仍然采用化学滴定方法检测，这种方法虽然准确度高，由于需要采用化学试剂会对水体造成二次污染，而且设备复杂，测试所需时间长，运行费用高。　　采用紫外吸收光谱技术，通过对大量水样建模和多变量化学计量学分析，可以获得有机物综合指标。但是实际的水样中总会含有泥沙，泥沙含量较高时，这些无机物也会使透光量减少，探测器无法区分透射光强度减少，究竟是被有机物吸收了，还是泥沙的散射引起透光量的减少，从而带来误差。而且，在有机物含量较少时，测量误差较大。浙江大学的吴铁军教授发现如果加用荧光光谱测试，由于无机物是不会产生荧光的，因此，融合荧光光谱和紫外吸收光谱的数据，就可以扣除无机物的影响。这种创新的方法可以用一台仪器同时测量出上述七个水的有机物污染的综合指标。　　这个案例告诉我们，在分析复杂体系时，基于多变量化学计量学的算法和建模是极端重要的。　　食品安全　　-水，土壤和鱼的汞超标　　由于环境污染体现在地表水和土壤的汞超标，汞又特别容易在生物组织中积累，譬如鱼类。摄入过量的汞会影响人的神经系统，儿童的发育生长。全球140个国家都对食品中汞的含量有规定。现有的分析方法非常耗时并只能在实验室使用。　　美国Jackson州立大学发明了一种基于纳米材料表面能量转移技术NSET(Nanomaterial Surface Energy Transfer)的检测微量汞的便携式仪器。NSET技术原理如下，当罗丹明B(RhB)分子吸附在胶体金纳米颗粒时，胶体金纳米颗粒会使RhB荧光焠灭，当有Hg2+离子存在时，RhB会从纳米金颗粒表面释放,与汞离子结合，并在532nm激光激发下开始发荧光，荧光的强度与Hg2+离子浓度成正比。(见图2)这种方法检测灵敏度很高，汞的检测线0.8ppb,美国环境署水中汞含量的标准为2ppb.并能检测鱼组织中的汞，达到美国环保署0.55ppm的要求。图1 吸附在纳米金颗粒表面的罗丹明RhB，它的荧光强度与待测样品中汞的浓度成正比　　这个案例中检测汞的原理就不那么直截了当，待测物汞本身并不能受激发荧光，而当汞离子与罗丹明RhB结合时，RhB充当标记物(marker)的角色，另一方面，利用了纳米金颗粒能使RhB荧光焠灭的特性。　　-检测奶粉中的微量三聚氰胺　　采用表面增强拉曼光谱技术SERS(Surface Enhanced Raman Spectroscopy),在785nm激光的激发下，待测的三聚氰胺的分子在基于纳米金颗粒的SERS芯片上，在激光强电磁场的作用下，与纳米颗粒表面的等离子激元发生谐振，拉曼光谱的强度被大大增强。(见图2)采用便携式拉曼光谱仪和SERS芯片三聚氰胺的检测限可达到12ppm。图2在打印的SERS芯片表面增强拉曼光谱与三聚氰胺浓度的线性关系　　拉曼光谱技术，由于拉曼信号特别微弱，所以只适合应用于分析浓度较高的物质主成分。由于纳米材料科学，表面物理科学，激光技术的发展，才使SERS技术逐步进入应用阶段，用于分析痕量物质。不断提高测量的重复性，稳定性，降低SERS芯片的价格，使更多的应用领域用得起SERS技术。　　-鉴别假冒的初榨橄榄油　　常用的方法是观察油的颜色，但是在不同光线下显示的颜色是不同的，而且造假者会用叶绿素或b胡萝卜素去调节油的颜色去靠近真品的颜色。用低档橄榄油或者葵瓜子油，菜油稀释初榨橄榄油都可以用便携仪器进行吸光度测量方法鉴别。　　正是由于光纤光谱仪的便携性和快速，使其得以应用在仓库，海关现场快速验货。图3 不同比例的低档橄榄油稀释初榨橄榄油对于吸光度的影响　　-对食品内黄曲霉素的快速检测　　发霉和变质的粮食，花生，坚果含有致癌的黄曲霉素。现用的主流技术有液相色谱仪HPLC，　　液相-质谱联用仪LC-MS。这些技术只能在实验室用，并且设备昂贵，分析时间长，还要用大量化学溶剂，污染环境，操作和维护保养麻烦，需专业人员操作。也有用酶联免疫分析技术(ELISA)，这种方法测量精度不如HPLC，并经常会报告假阳性。　　因此，急需一种可以在现场快速筛检的设备。英国的Ray Coker博士发明了一种基于紫外荧光光谱的技术，先将样品进行预处理，使待测毒素分离，富集，然后用紫外荧光光谱分析，在365nm LED光源激发下，测量其荧光，并采用专利的算法，一次同时测得4种黄曲霉素(B1,B2,G1,G2,M1)和赭曲霉素A，其检测限1ppb,即零点几ppb，满足最严格的欧盟标准,可与HPLC比拟。这种方法其实还可以成为快速检测的平台，包括病原体检测，贝类毒素检测，兽药残留检测，动物饲料中真菌毒素检测，假药甄别检测，农药残留检测，MRSA(Methicillin-resistant Staphylococcus aureus)耐甲氧西林金黄色葡萄球菌检测。　　该案例的技术难点在于样品预处理，如何从成分复杂的待测食品样品中将微量待测物萃取，分离，富集，第二，如何挑选出具有高度特异性的抗体，使自身不会发荧光的毒素与标记物(marker)可以用荧光技术来检测 第三，如何从光谱数据提取出有用信息的算法。　　-食源性致病菌的快速检测　　检测食品中的致病微生物，现行的方法，譬如检测细菌的金标准方法“平板计数法”(Culture Plating)，虽然准确，但是分析所需时间太长，需要2-3天。其它的方法，例如酶联免疫吸附测定法ELISA,虽然速度快了，但是灵敏度不高。聚合酶链式反应法PCR方法，虽然速度快了，灵敏度也高一些，但需要复杂的核酸提取过程。总之，需要一种快速，灵敏，准确，特异性强的检测方法。　　食品是一个成分复杂的物质，我们需要分析其中微量的细菌，首先要解决的问题是如何从复杂的背景中提取并富集这些待测的细菌 第二，按照国家标准，允许存在的细菌浓度必须很低，因此要求检测方法的灵敏度很高 第三，实际上，食物中很可能同时存在多种细菌，因此检测方法一定能够同时，分别检测出多种目标物。　　美国阿肯色大学生物与农业工程系Yanbin Li教授团队近年来利用免疫纳米磁珠与免疫量子点对食源性致病菌进行快速检测。同时检测李斯特菌，沙门氏菌，大肠杆菌，检测下限可达到101 CFU/ml。(见图4) 图4(a)纯细菌样本的荧光光谱 (b)含致病菌的牛肉样本的荧光光谱　　其基本原理是利用免疫检测方法，即先用第一抗体去修饰纳米磁珠，形成细菌-免疫磁珠复合体，在与样品均匀混合时，抗体就会与样品中的目标细菌进行免疫反应，在强磁场作用下，这些被免疫磁珠抓住的细菌就会被吸附到磁极，从而实现了细菌从复杂的背景物中分离。但是抓住细菌的磁珠不会受激发射荧光。我们知道量子点是可以受激发光的，如果用被第二抗体修饰的量子点作细菌的标记物，就可以通过测量量子点发出的荧光强度来间接测量细菌的浓度。利用抗体的特异性，即不同的抗体专门去抓不同的细菌。再利用量子点发光的波长取决于量子点的大小的特点。就可以通过对于荧光光谱相应的波峰强度测量，同时测量不同细菌的浓度。　　生命科学和医疗诊断　　-核酸，蛋白质分析　　对核酸和蛋白质进行定量分析是现代生命科学实验中最基本的工具。　　紫外吸光度方法是测量核酸浓度最常用的方法之一。核酸包括：DNA(脱氧核糖核酸)和RNA(核糖核酸)。它的基本组成是核苷酸。核苷酸又是以含氮的碱基，戊糖和磷酸组成。五种碱基包括嘌呤和嘧啶。碱基上苯环的共轭双键在紫外波段有强吸收，最强的吸收峰在260nm。核酸浓度与波长260nm的吸光度成线性关系，这就是用紫外吸光度方法测量核酸浓度的基本原理。核酸样品中如果含有蛋白质，蛋白质的紫外吸收峰在波长280nm，但是蛋白质在280nm的吸光度只有核酸在260nm的吸光度的1/10，利用样品在这两个波长的吸光度比值，可以得到核酸的纯度。　　核酸，蛋白质这类生物样品的量常常很小，甚至在mL量级，微量样品的采样在技术上是一个难点。美国热电公司的NanoDrop2000型紫外/可见分光光度计巧妙地利用表面张力的原理，将待测样品液滴置于连接光源的光纤端头和连接微型光谱仪的光纤端头之间，形成待测样品液柱。利用这种采样技术，可以不用稀释样品就可以测量高浓度的DNA样品，对于双链DNA样品，可测的浓度可高达15000ng/ml。　　该仪器还可以利用蛋白质在280nm的吸收来测量蛋白质的浓度。这是由于蛋白质分子结构中含有芳香族氨基酸，而芳香族氨基酸(主要是酪氨酸和色氨酸)的紫外吸收的峰值位于280nm。　　蛋白质实际测量中遇到的问题是待测样品中常常含有其它化学试剂的残余，而这些杂质对紫外吸光度测量有干扰，影响测量的准确性。因此就在对蛋白质的各种性质研究的基础上，发展了各种其它的测量方法，以摆脱杂质对测量的干扰。例如蛋白质和染料的结合，蛋白质和铜离子的络合反应?　　同样这一台工作在紫外/可见波段的分光光度计NanoDrop，基于不同的原理，还可以在不同的波长用于蛋白质定量分析。譬如，Bradford法测蛋白质，这是基于让染料分子(考马斯亮蓝G250)与蛋白质结合成复合体,该复合体在595nm有最大吸收峰，这种方法的好处是待测蛋白质样品中可能含有的K+,Na+,Mg2+,(NH4)2SO4,乙醇等杂质不会干扰蛋白质测定。BCA法则是利用蛋白质的化学性质，即在碱性条件下蛋白质可以与Cu2+发生络合反应，并将Cu2+还原为Cu+，而BCA (bicinchoninic acid)则会与Cu+反应形成稳定的复合物，它的吸收峰在562nm。这就是BCA法测量蛋白质的原理。　　-紫外荧光光谱是研究蛋白质组分，构象的强大工具。　　实验发现大部分蛋白质中有三种氨基酸残基具有内源性荧光的特性，它们分别是：色氨酸tryptophan (Trp), 酪氨酸tyrosine (Tyr) and 苯丙氨酸phenylalanine (Phe)。但是，实验中常用的是Trp和Tyr的内源性荧光，主要是因为这两种氨基酸的残基的荧光的量子效率比较高，所发出的荧光信号较强。Phe受激荧光的量子效率较低，激发波长在257nm。如果采用波长为280nm的激发光，由于Trp和Tyr的激发波长比较接近(分别为280nm，274nm),因此Trp和Tyr会同时有荧光信号。如果想选择性地只激发Trp，则可以采用295nm激发光源。　　实验进一步发现，氨基酸残基的內源荧光的强度，峰位对于氨基酸的组分和构象状态十分敏感。这是因为在蛋白质分子处于自然折叠状态时，Trp和Tyr被包裹在蛋白质的中心位置。而当采用升高温度，采用尿素，盐酸胍，或者调解pH值等方法，使得蛋白质展开(图6A)。原先在折叠状态下埋在里面的疏水核心就暴露在溶剂中。Trp和Tyr就暴露在周围的环境中，它的荧光发光特性发生变化(图5B)　　图5 用Trp的荧光来监测蛋白质的构象状态。图6A中Trp是用红点和红色字母w表示，在蛋白质处于自然折叠的状态下Trp被埋藏在疏水的环境中，展开后则暴露在溶剂的环境中。图5B，在自然折叠状态下Trp处于疏水状态下，荧光强 反之，在展开状态下，Trp暴露在溶剂中，荧光强度下降。　　实验还发现Trp残基的荧光峰值的波长与周围的溶剂有关，发生Stoke位移。　　研究蛋白质的分子折叠和展开有什么应用价值?有些疾病与人体内蛋白质分子的构象状态有关. 譬如, 有些退行性神经病变，就与蛋白质分子的展开有关，因此蛋白质的荧光光谱有时可用于退行性神经病变的诊断。　　-医学诊断　　一般而论, 采用光纤光谱仪作为医学诊断的手段有两个优点. 一个优点是非侵入性, 第二个优点是体积小, 仪器方便携带, 因此, 可以部署在病床边上, 县以下的基层诊所, 战地，出诊.　　以下举一些例子.　　基于吸光度和荧光技术的血样，尿样在生化分析仪器在医院的分析实验室几乎处处可见，现在可以做得更小，更便宜.　　对于皮肤癌，乳腺癌可以对人体组织活体(in vivo)用拉曼光谱或反射光谱技术进行诊断.　　黄疸病对于新生儿是常见的，而且无害，但是，对于早产婴儿则有造成大脑损伤的危险。因此，需要密切监测血液中胆红素的浓度。现行的方法是针刺婴儿的脚跟取血样，然后送实验室进行生化分析，大约需要一个小时，每日三次。如果对新生儿脚底皮肤用光学方法，通过反射谱测量，立即可以分析得到血液中胆红素的浓度，可以比现行的方法更快地诊断黄疸病，并使婴儿免受脚跟针刺之苦，这就是非侵入性带来的好处。　　脉搏血氧仪是用红光和近红外透射测量技术连续监测血氧饱和度。慢性阻塞性肺病，哮喘等呼吸性疾病，病人的血氧饱和度是表征病的严重程度的非常重要的指标。　　在线检测：　　-为了得到辛烷值(RON)合乎标准的92号，95号汽油，石油炼化厂需要将重整催化工艺所得到的高辛烷值油与低辛烷值的催化裂化汽油按适当比例进行调和，以最终获得辛烷值符合国家标准，而且产率足够高的汽油。生产工艺需要在线测量汽油的辛烷值，并根据测量值去控制重整反应器的温度。　　浙江大学戴连奎教授采用在线拉曼光谱系统测量重整汽油的辛烷值。其辛烷值主要取决于待测油品中直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃含量。拉曼光谱可以很好地显示直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃等物质的特征峰，因此可以很好的计算各种芳烃和其它烷烃等物质的含量。由于不同的烃类物质对辛烷值的影响不同，需要综合考虑每类物质对辛烷值的影响。通过含量高低建立相应的预测模型可以很好地测量汽油样品的辛烷值。相比于红外光谱，拉曼光谱特征峰明显，建立模型所需的样品数量也大为减少。相比色谱，拉曼光谱测量速度较快，使用和维护成本较低。图6 重整汽油的拉曼光谱(经过数据的预处理)　　在此应用案例中，待测的汽油辛烷值并不是由单一物质的分子的光谱所决定的，而是由多种烃类的分子的综合作用所决定。因此，有了光谱之后，如何得到辛烷值，建模就是关键。

8月25日，一家国际环保组织发表了24页纸的题为《“毒”隐于江——长江鱼体内有毒有害物质调查》的报告。调查报告显示，在取自长江上、中、下游不同城市的鲤鱼和鲶鱼体内，均测出了被称为“环境激素”的壬基酚和辛基酚，这两种物质可导致雌性性早熟等性发育和生殖系统问题。　　28日，记者从整篇调查报告中发现，该组织在来自重庆、武汉、南京以及马鞍山四市的野生鲤鱼与鲶鱼体内，检测出了广受国际关注的持久性有机污染物全氟辛烷磺酸，部分鱼体内还检测出了汞、铅和镉等重金属。　　样本检验：　　野生鲶鱼、鲤鱼“有毒”　　“今年1月到3月，工作人员在长江沿岸的重庆、武汉、马鞍山、南京四座城市采集长江中野生的鲤鱼与鲶鱼，所有样本都是由当地渔民提供的新鲜活江鱼。样本在收集到之后均由锡箔纸包装，冷冻避光保存，随后被运送至位于英国埃克塞特大学的研究实验室。”检验显示长江中野生的鲶鱼和鲤鱼体内都不同程度地累积了有毒有害物质，包括有机化学物质和重金属。　　记者在报告中发现，马鞍山除一条鲤鱼样本外，其他所有两类鱼样本中，均检测出含有壬基酚和辛基酚，还被检出全氟辛烷磺酸。报告中还写到，汞在所有的肌肉样本和除一条重庆鲤鱼肝脏样本外，所有样本中均被检出。所有的鲶鱼肝脏样本均被检测出含有镉，在马鞍山提供的鲶鱼样本中，部分肝脏样本被检测出含有铅，但肌肉样本中铅的含量均小于最低可测出值。　　研究发现：　　环境激素是性早熟诱因之一　　“壬基酚和辛基酚是洗涤剂、纺织产品和皮革涂饰中极为常见的化学原料，属于环境激素，即可以干扰内分泌并影响性发育水平的内分泌干扰素。全氟辛烷磺酸则被广泛用于纺织品、地毯、造纸、防水涂料等产品之中，属于持久性有机污染物”。记者在报告中了解到，被测有毒物质，均为化学用品，被大量地用于工业生产之中。　　“这些有毒有害物质在生物体内具有累积性，因而可以通过食物链进入人体，形成健康隐患。”在报告中，该组织水污染防治项目主任武毅秀介绍了这些物质的危害性，“由于这些有毒有害物质对环境和健康有巨大的负面影响，许多发达国家和地区已经将其列为禁止或限制使用的化学物质，因而其产量在这些国家已大幅减少。”　　环保专家：　　加强水质监测　　长江流域大面积水域为什么会“中毒”如此之深?长江流域现在“毒情”已到了什么程度?　　“目前，环保部门正在大力治理汞、铅和镉等重金属引发的污染问题，但是国内的法律法规还没有对壬基酚和辛基酚的生产、使用和排放进行管理，也没有对壬基酚和辛基酚的检测、排放、产量控制和质量控制及毒性设定相关规定，另外，也未对制造和使用全氟辛烷磺酸和其他全氟化合物作出规定。正是如此，导致了这些化学物质在我国肆虐‘生长’”。安徽大学生命科学院教授、博导孙庆业告诉记者，对于这些污染物包括壬基酚、辛基酚及全氟辛烷磺酸，以及水污染方面，发达国家早在多年以前，就已经开始关注并采取了相关措施防治，而我国目前监管漏洞还是很大。希望尽快加强水质监测，同时应尽快立法。　　新闻链接：　　防范环境激素，专家支招　　早在32年前，日本学者就提出了“环境激素”一词，但未引起重视。　　所谓“环境激素”，是指由于人类的生产和生活活动而释放到环境中的、影响人和动物内分泌系统的化学物质，由于它具有“类似”雌激素的作用，学术上称之为“外源性内分泌干扰物”。　　如何来防范环境激素的危害，专家给出了一些建议：比如，不要用泡沫塑料容器泡方便面，方便面容器90%是泡沫苯乙烯产品，它是一种致癌的环境激素 不要将聚氯乙烯包装食品放在微波炉中加热，因为在高温条件下，环境激素双酚A会从中渗出 对含有激素的药要慎用 食用糙米、荞麦、菠菜、萝卜等，容易使环境激素二噁英从体内排出 多饮用茶水也有助于内脏中的环境激素排出体外。

2009年1月1日，Oeko-Tex国际环保纺织协会修订后的纺织品有害物质测试2009版Oeko -Tex Standard 100标准已经生效。与以往一样，本次例行修订同样综合考虑了相关法律法规和市场的变化情况。　　从现在开始，所有Oeko-Tex认证标准体系中的限量值及测试指标均以mg/kg为计量单位。由此就可以避免体积与质量单位之间换算而产生的混乱，如“μl/l”或mg/m3，同时更容易与其它有害物质清单中的指标进行比较。　　基于六溴环十二烷(HBCDD，hexabromocyclododecane)被列入REACH法规高度关注物质清单(SVHCs)以及目前一些国家欲将decaBDE列为禁用物质的有关讨论，在修订后的Oeko-Tex Standard 100标准中十溴二苯醚(decaBDE，decabromodiphenyl)和六溴环十二烷(HBCDD，hexabromocyclododecane)已明确地被作为禁用阻燃剂。事实上，禁止使用阻燃剂的规定对于Oeko-Tex Standard 100标准中的第一级别、第二级别和第三级别产品已经严格地实施了很久。　　同样，对于临苯二甲酸盐及其酯类(包括邻苯二甲酸盐(phthalates) 、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP))不得超过0.1%(重量百分比)的总量考查在Oeko-Tex Standard 100标准中的第一、二级别的产品上也早有规定。由于这些物质被列入了REACH法规高度关注物质候选名录中，为此Oeko-Tex Standard 100标准中的第三级别产品(适用于磨损的成衣产品)和第四级别产品(适用于所有内饰及装饰材料)将立即执行此规定。　　在新版的Oeko-Tex Standard 100标准目录中，在现有基于人工汗液萃取方法测试重金属的基础上，增加了总铅和总镉两个测试项目。由此，现在就可以测定那些与织物基材紧密结合在一起但人工汗液不能萃取出来的大量重金属铅和镉。例如，老化和机械磨损会使玩具上含有重金属铅和镉的面漆脱落，可能被儿童吞食，从这个意义上讲总铅和总镉考核就显得很有必要。之所以加入以上两个与纺织品和玩具有关的考核指标，是由于去年在美国市场上发生了因违反美国消费产品安全委员会(CPSC)制定的关于有害物质标准而导致的大量的索赔和召回事件。　　同时，全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷磺酸及盐类(PFOA)将被纳入到新版标准中予以考核。由于欧盟官方目前对于PFOS和PFOA的测试方法仍处于制定阶段，所以现阶段Oeko-Tex国际环保纺织协会各成员机构将沿用自家研发的测试方法对列为PFOS的各类物质进行测试。

本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅，也可引起氧传感器失灵，含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅，在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物，致使汽车发动机发生故障，出现抖动、熄火等问题。2007年，英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态，后经英国贸易标准协会调查后确认，汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内，例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件，问题汽油导致上百辆汽车熄火，火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源，一是来自炼油工艺，炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1～5 mg/kg，焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油，这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉（1mg/kg）。我国现行的车用汽油国家标准GB 17930-2016中5.1条规定车用汽油中不得人为添加含硅化合物，但还没有做出限量规定。自2011年以来中石化等企业制定的外采汽油指标规定硅含量不大于3mg/kg。2021年北京市发布的车用汽油地方标准 DB11/238-2021首次引入了硅的限量指标“硅含量不大于2mg/kg”，并指定按GB/T 33647标准检测。2022年待发布的GB/T 22030-202X 《车用乙醇汽油调合组分油》也作了相同规定。石油产品中硅含量的测定通常分为两种，重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理，再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅，采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测，主要用于检测有机硅化合物，减少和避免了样品的挥发损失，且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法，相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES，雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测，推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液，外标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～50）mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析，推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～1000）mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析，推荐以市售混合标准溶液（例如CANOSTAN公司S21+K标液）用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析，适用于检测硅含量为（0.1～2.0）mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法，汽油样品直接进样，推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质，用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释，外标法定量分析，适用于检测硅含量为（3～100）mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定，无需每次开机时做标准曲线，操作简单便捷，但是其灵敏度不及ICP-OES，不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析，结果表明硅含量低于50mg/kg情况下，MWD-XDF结果高于ICP-OES法，受仪器灵敏度，方法差异性影响。随着硅浓度增大，两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析，研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明，对于硅含量为（1～1200）mg/kg的汽油样品，HF-XRF硅结果与理论值相差不大，而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响，在定量分析未知形态有机硅时更具优势。

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

我们在开发HPLC方法的时候可能会遇到这样一些目标物质，保留时间非常短，或者碱性目标物出现拖尾峰，尝试了酸性、中性、碱性流动相，但是仍然效果不好。通常这些化合物的极性都比较大，比如强酸性或碱性化合物，或者一些容易电离的有机盐，这个时候，需要借助离子对试剂来发挥作用了。离子对试剂的原理是什么呢？以辛烷磺酸钠为例，根据同性相吸的原理，烷基磺酸钠中的8个碳原子的碳链会被色谱柱的固定相吸附，而极性大的磺酸根离子却裸露在流动相中。吸附了辛烷磺酸根离子的固定相带上了负电荷，从而能吸附和保留带正电荷的化合物，达到增加目标物质在固定相中的保留，或者改善峰型的作用。离子对试剂选择原则 离子对试剂选择原则：✔ 酸性目标物 —— 季铵盐类离子对试剂；✔ 碱性目标物或者同时含酸碱性基团的目标物 ——烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ HPLC—— 季铵盐类或者烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ LCMS——氟代烷基乙酸类、铵盐类等离子对试剂，避免污染；坛墨质检上新离子对试剂离子对试剂的效果这么好使用中有注意事项？（1）一般用过使用离子对试剂的色谱柱都是专用，不建议和其他流动相混用。（2） 离子对试剂本身没有缓冲能力，对pH敏感，系统中残留的酸和碱都会对体系造成影响。（3）离子对试剂在流动相和色谱柱之间的平衡时间较长。使用之前需要对色谱柱长时间平衡，梯度方法的平衡要求比较高。

随着2022年5月国务院印发《新污染物治理行动方案》（以下简称《行动方案》） ，持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素、微塑料等新污染物开始得到人们重视。该《行动方案》提出了明确的任务线：即2022年发布首批重点管控新污染物清单，建立健全有关地方政策标准等；2023年年底前，完成首轮化学物质基本信息调查和首批环境风险优先评估化学物质详细信息调查；2025年年底前，初步建立新污染物环境调查监测体系。那么，截至2023年初，全国各地区是否已跟上国家脚步？仪器信息网近日对全国已发布的各地区新污染物治理行动方案进行了汇总，并梳理了其中值得关注的共性及差异。据不完全统计，截至发稿时，全国共有28个地区发布了新污染物治理工作方案，包括天津、河北、山西、内蒙古、上海、山东、江苏、浙江、江西、安徽、福建、湖南、河南、广西、海南、重庆、四川、贵州、云南、西藏、陕西、甘肃、宁夏、新疆、青海、黑龙江、吉林、辽宁。行动目标与国务院《行动方案》同步，各地区均已设下2025年长期目标，即2025年底前完成国家重点管控物质和本市重点行业化学物质基本信息调查，并完成高关注、高产（用）量的化学物质筛选和环境风险评估，逐步形成新污染物治理试点示范。其中，山西、山东、陕西、新疆、甘肃等地区已设下2023年短期目标，即2023年年底前，完成首轮化学物质基本信息调查和首批优先评估化学物质详细信息调查。可以预见的是，近期，各地区新污染物基本信息“摸底”工作将陆续开展，2025年前，各地区将逐步开始探索建立环境中新污染物痕量检测、同步检测分析方法，并建立相关监测网络。监测领域据统计，在监测领域这一维度上，水、土、气仍然是各大地区部署工作的重要脉络。比如在监测点布局方面，各地区均提到了要“在重点地区、重点行业、典型工业园区开展新污染物环境调查监测试点。”具体来说，在水环境监测方面，各地区皆有提到有关地下水、地表水、污染源废水中新污染物的调查监测。其中，山东、浙江、河南、湖南、海南等地区特别提出，要在各大江大河流域、各大河流入海口等重点区域设置新污染物的调查监测试点；在土壤环境监测方面，河南、福建、安徽、江西、辽宁等地区提到，要持续推进省内土壤新污染物监测，建立土壤污染隐患排查制度；在大气环境监测方面，黑龙江、云南、四川、甘肃、广西等地区提到要加强有毒有害大气污染物环境治理，对排放重点管控新污染物的企事业单位排放口及其周边环境定期开展环境监测，评估环境风险。目标污染物正如前文提到的，所谓新污染物，涵盖了持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素、微塑料等。在国家刚刚发布的《重点管控新污染物清单（2023年版）》中明确提到，持久性有机污染物类、有毒有害污染物类、环境内分泌干扰物类、抗生素类这四大类14种污染物应严格按照要求落实禁止、限制、限排。可以看到的是，在污染物种类方面，各地区行动方案中提及的重点监测污染物亦有诸多共性。天津、河北、山东、浙江、江西、湖南、河南、海南、重庆、云南、西藏、陕西、甘肃、青海这14个地区明确要求要在重点地区、重点行业、典型地表水型集中式饮用水水源地、典型市政污水处理厂、典型工业企业或园区开展内分泌干扰物环境调查监测试点。作为内分泌干扰物下的重要一项，农药污染在近年广受各地重视，几乎所有地区均提到了要强化农药使用管理。作为重要的共性之一，仪器信息网发现，除内分泌干扰物外，抗生素、微塑料是被所有地区共同关注的重点，其市场的发展值得期待。所有地区均提到要将抗生素、微塑料等其他重点新污染物纳入“一品一策”管控措施，其中，上海更是在刚刚印发的《重点管控新污染物清单（2023年版）》中明确将微塑料提上重点管控名单。各地区行动方案的共性中仍然略有差异，各地区行动方案中虽然均提到要开展持久性有机污染物监测，但大多数地区并未给出此大类下的具体监管名单。少数地区提到了该大类下的具体化合物：河北提出，要开展全氟辛基磺酸类化合物、六溴环十二烷、十溴二苯醚、氯化石蜡、全氟辛酸及其盐类和相关化合物等持久性有机污染物以及汞或汞化合物的生产和加工使用企业环境信息调查；同样是持久性有机物污染物，上海给出的清单略有不同，包括全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS类)、全氟辛酸及其盐类和相关化合物(PFOA类)、全氟已基磺酸及其盐类和相关化合物(PFHxS类)、壬基酚、二氯甲烷、三氯甲烷、双酚A等；浙江要求严厉打击六溴环十二烷、氯氟烃、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、含滴滴涕的涂料、三氯杀螨、醇等已淘汰持久性有机污染物；河南提到要探索开展含全氟辛烷磺酰基化合物废弃泡沫灭火剂环境无害化处置，同时，要从饮用水水源到用水末端全程关注消毒副产物、藻毒素和全氟化合物等。从上述名单中可以看出，含氟、含氯化合物是持久性有机污染物大类下备受重视的。我们再就“全氟化合物”这一关键词在各地区行动方案中进行了筛选，发现除上述地区以外，海南提到要重点关注饮用水中直接影响人民健康的消毒副产物、农药和全氟化合物等新污染物；宁夏提到要选取重点化工企业实施全氟化合物治理试点；四川提到在川南经济区选择自贡等市开展重点化工企业全氟化合物治理试点。可见，含氟、含氯化合物仍然在各地区存在不同程度的监测需求，并且多集中于水质监测领域。能力建设另外，作为各地区行动方案重要的共性，各地区在能力建设方面提出的要求是基本相同的，涉及到两大重要方向：1.加强新污染物监测技术攻关，开展有毒有害化学物质环境风险评估与管控关键技术研究。鼓励龙头企业加大科技投入，建设重点实验室，开展新污染物生态环境危害领域基础研究、应用基础研究。2. 培育一批符合实验室规范的化学物质危害测试实验室。开展相关专业人才队伍建设和专项培训，全面提升人才支撑能力。值得注意的是，在能力建设方面，有些地区特别提到了对于监测设备的最新配备需求。比如，福建提出要提升监督、执法装备和环境监测仪器设备的标准化水平；陕西提出要依托现有的分析测试能力，购置新污染物相关监测仪器设备；辽宁提出要完善新污染物环境监测资质、设备建设，提升新污染物非靶向监测分析能力；河北提出要培育化学物质危害测试实验室，完善新污染物环境监测资质、设备建设等。能力建设方面，共性中同样存在差异，这体现在各地区对于监测网络部署的具体方案上。有地区提出，要依托本省现有生态环境监测网络，进行新污染物信息调查后，再行构建新的监测方案，比如内蒙古、湖南等；有地区提出，要探索新污染物的调查监测试点，并逐步将其纳入全省环境监测体系，进而鼓励新污染物社会化监测，比如青海、山东等；有地区提到要依托高等学校、研究院所和企业等科技资源，进一步推进新污染物治理科技成果转化，比如重庆等；此外，山东特别提出，要搭建新污染物快检快评平台；结语2022年11月，生态环境部部长黄润秋主持召开部务会议，强调国家鼓励有条件的地方因地制宜制定本地区重点管控新污染物补充清单和管控方案，将新污染物治理融入水、大气、土壤污染防治工作中，进一步加强《清单》与现有污染防治制度机制的有机衔接。可以预见的是，在2023年，各地方新污染物的有关行动方案应会得到进一步完善，并于2025年建立各地独立完善的监测体系。

持久性有机污染物（Persistent Organic Pollutants），简称 POPs，是指高毒性的、持久的、易于生物积累并在环境中长距离转移的化学品，这类化学品对人类健康和全球环境有着严重的危害。2001年国际社会通过《斯德哥尔摩公约》，作为保护人类健康和环境免受持久性有机污染物（POPs）危害的全球行动。公约于2004 年生效，目前有124个成员国，其中包括中国。 为履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，2016年12月26日，原环境保护部、工业和信息化部、住房和城乡建设部、原质检总局等部门联合印发《关于〈《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》新增列六溴环十二烷修正案〉生效的公告》，并于2018年联合编制《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》国家实施计划（增补版），明确自2021年12月26日起，禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。 了落实履约任务，确保如期实现履约目标，落实工作以企业主体责任，通过加强政策宣贯，组织开展部门联合调研督导，确保自2021年12月26日起全面停止六溴环十二烷的生产和使用，并且在2021年12月26日后，企业的六溴环十二烷库存，将依据《国家危险废物名录（2021年版）》，按照危险废物进行处置。对违反非法生产、销售六溴环十二烷或含有六溴环十二烷产品的，由市场监管部门依据《产品质量法》《产业结构调整指导目录》予以处罚。 岛津六溴环十二烷检测解决方案 在检测六溴环十二烷，岛津在土壤、海洋、塑料制品、聚合物等领域有着全面的解决方案，能使用LC-MS/MS，LCMS-TOF，GC-MS等仪器对六溴环十二烷进行准确定量分析。 岛津对六溴环十二烷的全面解决方案，对企业与监管部门全面禁止六溴环十二烷生产、使用与进口以及我国履行斯德哥尔摩公约，提供强有力的帮助。 斯德哥尔摩公约延伸阅读：我国一直在为履约而努力，在2019年已经将林丹和硫丹列入禁止生产使用和进出口，并禁止全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。 由于斯德哥尔摩公约的增列，要求对短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸（PFOA）及其盐类和相关化合物等6种类持久性有机污染物（POPs）实施禁止或限制措施，虽然目前我国暂时还未生效，但在2019年09月18日，生态环境部《关于公开征集生产、使用和替代短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物相关信息的通知》，短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸（PFOA）及其盐类将会是后续我国重点关注的持久性有机污染物。 为了人类健康和全球环境，斯德哥尔摩公约在未来将继续增列，像德克隆、甲氧滴滴涕、UV-328等农药类与无意排放类物质，将是斯德哥尔摩公约后续关注的持久性有机污染物。

HPLC级乙腈促销活动 安谱现备有大量的德国Merck和CNW两个品牌的实验室用HPLC级乙腈,为答谢各位新老客户对我公司业务的支持，现对Merck和CNW HPLC级乙腈推出如下促销活动，如有价格变更，我们会在公司网站www.anpel.com.cn上另行通知。 Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW HPLC级乙腈 货号CAEQ-4-003306-4000 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-15瓶 促销价550.00元/瓶 16瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

由于乙腈原材料国际市场价格大涨，导致实验室用乙腈的价格也大幅上升，为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况，我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足，可以为您提供稳定的供货，促销信息如下：Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶20瓶以上 促销价500.00元/瓶Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总　　检测方法　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　附：三聚氰胺检测方法示例　　仪器与条件　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX　　试剂与样品　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。　　实验方法　　1、样品前处理方法　　(1)标准样品配制：　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。　　(2)提取：　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水　　b)上样：加入提取液3mL　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。　　2、三聚氰胺被立案　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm　　结果与讨论　　1、阳离子交换柱(PCX)　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。　　b)批次重复性好。　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。　　2、LC-MS方法优点：　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用，标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目，成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品，并于近期提供监测机构试用，目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署，紧盯《重点管控新污染物清单（2023年版）》，有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究，提升新污染物标准样品科技创新能力，持续完善新污染物标准样品体系，加快推进新污染物标准样品应用转化，为新污染物治理提供质量管理技术支撑。

项目编号：GDTHSF2022-110项目名称：湛江海关2022年海关仪器设备采购项目预算金额：220.2000000 万元（人民币）最高限价（如有）：220.2000000 万元（人民币）采购需求：序号包组号采购内容数量最高限价（元）合计（元）交货期1包组一全自动汽油辛烷值测定机一台1660000.001660000.00签订合同后30日历天内完成2包组二组织匀浆器一台150000.00542000.00拍打式均质器一台90000.00超纯水机一台82000.00多功能全自动氮吹浓缩仪一台220000.00总计（元）2202000.00 合同履行期限：签订合同后30日历天内完成本项目( 不接受 )联合体投标。

春节将至，大街小巷张灯结彩，年味越来越浓。春节期间，亲朋好友聚餐，饭桌上除了美味的佳肴，必不可少的还有白酒了。今天，我们一起来看下，中国三大名酒的检测吧~图源于网络，如侵联系删除白酒文化中国传统白酒是以粮谷为原料，以酒曲为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成。不同品牌不同产地的白酒所采用的原材料，发酵等生产工艺都不一样，这就意味着白酒成分非常复杂，主要是醇类，酯类和醛类和其他痕量风味物质。正是由于这些组分含量的区别，所以白酒的香气口感不同。白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型。酱香型味最重（高级酯、高级醇等总含量也最高），浓香居中，清香更低（香型物质总含量也是最低的）。本文所介绍的三种名酒：茅台，五粮液和泸州老窖就分属酱香型和浓香型，并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。传统上，一般先浓缩进行测定，但由于回收率不稳定，本文所采用的是直接进样法，气相色谱仪Agilent7890+FID分析。01茅台检测从上图茅台酒的分析图谱可见，此酒属于酱香型白酒，因有一种类似豆类发酵时的酱香味。这种酒酒体醇厚，回味悠长。从放大图可以看出峰1-7和11-16分离状况详情：图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.69；丙醛和异丙醛分离度为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析，酱香酒的各种芳香物质含量高、种类多，但其中乙酸乙酯起很大的作用，茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五粮液和泸州老窖。它的香味分为前香和后香。前香是由低沸点的醇、酯、醛类组成，起呈香作用；后香是由高沸点酸组成，起呈味作用，也是大家所说的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍，主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在FID上没有响应，但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五粮液和泸州老窖的。高级醇的种类多含量高，其中正丙醇和异戊醇含量特别高。02五粮液检测从上图五粮液的分析图谱可见，此酒属于浓香型白酒，这种香型的白酒窖香浓郁，绵甜爽净。从放大图可以看出峰1-6和9-16的分离情况：图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.72；丙醛和异丙醛分离度为2.17。甲醇峰形较好，拖尾因子是0.94。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主，从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍，其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的，但由于乙酸在FID上响应较弱，所以峰面积小。五粮液中还有醛类和高级醇。在醛类中，乙缩醛较高，是构成喷香的主要成分。03泸州老窖检测从上图泸州老窖的分析图谱可见，此酒亦属于浓香型白酒，此酒成分相对简单，相比于五粮液中还有其它低沸点的醇、酯、醛，泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分, 这几种成分含量明显高于五粮液：乙酸和己酸含量比同属浓香型白酒的五粮液要高，己酸乙酯和丁酸乙酯比酱香型白酒茅台高十倍左右。但其它成分含量很低。这种酒几乎不含除乙醇以外的醇类。结果对比酒中一般含有大量酯类和仅次于酯类含量的酸类。酯类主要影响香气，乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯这三类起主导作用，其他酯类在呈香过程中起烘托作用。酸在酒中起调味作用需要比例适当，含量少则会导致味道寡淡，但过量会酸味重。不同含量的酯类和酸类再加上一些少量醇、酯、醛类形成了每种白酒的独特风格, 如同为浓香型泸州老窖和五粮液这些成分含量就有显著区别, 在下表中列出了这三种酒的特征组分和含量。*含量是由面积归一法来计算的，由于这与FID响应有关且测试中峰面积计算有一定误差，所以得到的只是估值。乙酸由于在FID中响应低，其计算出来的含量也远低于实际值。三种酒的重要组分及其含量结论在没有浓缩的情况下，30 m的INOWAX气相柱基本能够实现主要成分的分离且分析时间短，如需获得更好的分离效果，可以选择60 m的INOWAX气相柱。为了避免含量低导致未检出，我们可以通过增加进样量，减小分流比的方法，尝试以异辛烷为溶剂来萃取，将酒中风味物质浓缩或者用TCD进行测试来实现检测出更多的物质。详细产品信息：产品描述货号NanoChrom BP-INOWAX, 30m×0.32mm×0.50μmG2032-3005NanoChrom BP-INOWAX, 60m×0.32mm×0.50μmG2032-6005END纳谱分析可提供色谱柱免费试用，申请方法如下：1► 扫描右侧二维码进行试用申请。2► 点击文末“阅读原文”进行试用申请。3► 电话咨询：4008083822，或可在公众号后台留言，直接在线申请试用。

【重点摘要】香港理工大学Gang Li与美国UCLA 杨阳团队发展了一种非单调中间态操控策略来同时优化非富勒烯有机太阳能电池的晶化动力学和能量损失。这种策略通过使用1,3,5-三氯苯作为晶化调节剂，可以诱导活性层的形态学首先增强后再缓和的非单调中间态过渡。在PM6:BTP-eC9 有机太阳能电池中，该策略实现了19.31%的效率；在PM1:BTP-eC9有机太阳能电池中，非辐射重组合能量损失降低至0.168eV（19.10%效率），为未来有机太阳能电池研究提供了巨大的潜力。【研究背景】非富勒烯受体有机太阳能电池代表了该领域的前沿，得益于材料和形态学调控的创新。非辐射重组损失的抑制和性能提升是有机太阳能电池研究的核心。过去常规的溶剂添加剂如1,8-二碘辛烷虽可提高非富勒烯受体的结晶性，但也会导致受体过度聚集，增加非辐射重组损失。开发新的形态调控技术同时优化D:A的自组装和降低非辐射重组已成为当务之急。本文利用1,3,5-三氯苯作为晶化调节剂，通过调控薄膜形成过程实现先聚集后缓解的非单调中间态转变，以同时实现有机太阳能电池的效率提升和非辐射重组损失的降低。【研究成果】本文研究团队开发了一种非单调中间态操控策略，通过在PM6:BTP-eC9富勒烯太阳能电池中应用该策略，实现了19.31%的效率(18.93%认证)，创下了二元有机太阳能电池的最高纪录。同时，PM6:BTP-eC9系统的非辐射重组合能量损失很低，只有0.190 eV。在PM1:BTP-eC9有机太阳能电池中，进一步实现了19.10%的效率和0.168 eV的非辐射重组合损失。此外，该策略展示了良好的通用性，在多个有机太阳能电池系统中都取得了优于常规1,8-二碘辛烷处理的效果。该策略不仅提高了效率，也改善了光稳定性。本研究为降低有机太阳能电池的非辐射重组损失、释放新兴非富勒烯材料的潜力提供了新途径。【研究方法】利用差示扫描量热法、热重分析、原位GIWAXS等手段研究了三氯苯与活性材料的交互作用。测试了三氯苯处理对有机太阳能电池性能的影响。利用空间电荷限制电流法、暂态光压法等手段研究了三氯苯处理后的电荷传输和重组动力学。通过原位UV-Vis反射光谱和GIWAXS等手段研究了三氯苯诱导的非单调中间态转变。计算并分析了三氯苯处理前后的有机太阳能电池各项损失。在多个有机太阳能电池系统中验证了该方法的通用性。测试了三氯苯处理对有机太阳能电池光稳定性的影响。【结论】研究中使用了一种新策略，使用1,3,5-三氯苯来优化有机太阳能电池。这策略改善了薄膜结晶过程，控制了分子聚集，成功提高了有机太阳能电池的效率，也减少了非辐射复合损失，为未来的研究提供了潜力。具有 DIO 和 TCB 处理功能的 OSC 的器件性能。TCB的通用性以及 损失和光稳定性分析。