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氟哌啶

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氟哌啶相关的论坛

  • 氟哌啶醇片红外鉴别

    2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

  • 微量哌啶测定

    现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

  • 哌啶含量检测

    现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

  • 【求助】GC检测哌啶的问题

    本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

  • 【求助】氨基哌啶 化合物的 GC分析方法

    各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人，求助各位一个问题： 有个氨基哌啶，成品盐酸盐，无紫外吸收，但也不想采用滴定的方法分析，那么，采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢？是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢？可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助，忘各位指导迷津啊。

  • 请教如何在气相色谱直接进样法中分离吡啶和哌啶

    本人在岛津GC-2014上做样，FID检测器， 进样口：200，检测器：250，此样品以乙醇为溶剂，溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、，在DB-624上做过，柱长：30m*0.32mm*1.80um， 进样：1.0ul 以40°C，8min，以20°每分钟升到200°C，保持3分钟，分流20:1、 10:1、5:1都测试过了，可哌啶就是不出峰，从浓溶液定位的图谱来看，哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min，其实也就是难以分离，为此换hp-5柱子定位，可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾，出峰时间虽然相差0.4min，但是实际按照以上的分流条件做样时候，哌啶不出峰，若是再修改分流比恐怕乙醇过载，杂质变大，更不好判断，于是又换了DM-1色谱柱，同样条件，浓溶液定位，这次哌啶在这柱子上根本不出峰，大浓度也不出峰，无奈又换了DM-WAX柱子做样，同样条件，同样定位，吡啶倒是峰形很好，可哌啶，居然引得基线上升，然后又持平，像是斜坡的样子，但是根本不积分！所以，本人想请问，各位兄台，各位高手，有没有一根柱子是对哌啶响应值高，且完美的分离吡啶和哌啶的，请指教！

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    色谱世界的各位大侠们，1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子，用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相，在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后，发现只有在204处有紫外吸收峰，可是我们用乙腈和水作流动相，这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的， 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测，发现原料不显色，1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 【求助】3-羟基哌啶GC检测色谱柱求助

    我有个3-羟基哌啶盐酸盐的样品，用GC检测，先将盐酸盐处理掉后，成3-羟基哌啶进气相色谱，FID检测器，色谱柱是DB-5和DB-17，峰形很难看，不规则的包，求助：用什么色谱柱会比较好？

  • 1-BOC-4-哌啶甲酸

    1-BOC-4-哌啶甲酸检测其纯度时DB-624和HP-5严重拖尾，在DB-WAX中无法出峰，请问选择什么色谱柱合适？或有其它的检测方法

  • 求教检测哌啶和DMF溶剂残留的气相条件

    求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置，目前试过DB-624 ，HP-5柱子，db-624可以让两试剂出峰，但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留，峰面积时大时小，且混合样中甚至可能不出峰，DMF出峰情况很稳定，但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度，效果不佳。HP-5，DMF不出峰，哌啶出峰情况较DB-624好，峰面积稳定，拖尾不严重。

  • LCMSMS检测1-乙酰哌啶

    求问哪位大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS法检测过1-乙酰哌啶？具体仪器条件色谱柱流动相啥的，求提供参考。我用的是AB家的质谱4500

  • 1-BOC-4-哌啶甲酸分析方法？

    1-BOC-4-哌啶甲酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法检测时，选用了DB-624和HP-5的柱子时产品峰均发生了严重的拖尾，选用DB-WAX柱时，无出峰。请问选择什么填料的色谱柱可得到良好的峰形？或是否有其它合适的检测方法？

  • 分不开，三丙酮胺和四甲基哌啶胺

    三丙酮胺沸点205四甲基哌啶胺沸点188-189[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318102_4160_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037319030_2268_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037317834_4061_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318341_2757_3963991_3.png[/img]

  • 【求助】紧急求助！~~~~~一些化学试剂的质量标准

    求助一下以下试剂的质量标准：二甲基甲酰胺（DMF）质量标准哌啶质量标准二异丙基乙胺质量标准TBTU质量标准乙醚质量标准三氟醋酸质量标准硫代苯甲醚质量标准乙腈质量标准[em0702] 请各位前辈多多提点。。

  • 关于水分测定

    本人在使用容量法测定“环己烯哌啶”的水分时，发现漂移值在不断反复，降到50左右，又会升到100左右。请教一下，这个产品是不是发生了什么副反应？具体是和什么物质发生了反应？

  • 迪马产品应用有奖问答4.19（已完结）——亚硝胺

    迪马产品应用有奖问答4.19（已完结）——亚硝胺

    10，抽取5个版友）；中奖名单：梧桐（注册ID：mengzhou）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）999youran（注册ID：999youran）千层峰（注册ID：jxyan）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590799_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590800_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================亚硝胺方法：GC基质：标准溶液应用编号：101024化合物：N- 亚硝基二甲基胺； N- 亚硝基甲基乙基胺； N- 亚硝基二乙基胺； N- 亚硝基氮杂环丁烷；N- 亚硝基哌啶； N- 亚硝基吗啉； N- 亚硝基吡咯烷； N- 亚硝基环已基亚胺固定相：DM-200色谱柱/前处理小柱：DM-200 30 m x 0.53 mm x 0.5 um色谱条件：柱温: 100 ℃ ( 1 min ) - 200 ℃, 5 ℃/min 载气： H2, 40 cm/sec 进样方式：分流, 40cc/min, 250 ℃ 样品：亚硝胺混合样品, 1.0 μL, 10 μg/mL 检测：FID, 16 x 10-12 AFS, 250 ℃文章出处：CER00040关键字：亚硝胺，环境，EPA，DM-200，GC，N- 亚硝基二甲基胺； N- 亚硝基甲基乙基胺； N- 亚硝基二乙基胺； N- 亚硝基氮杂环丁烷；N- 亚硝基哌啶； N- 亚硝基吗啉； N- 亚硝基吡咯烷； N- 亚硝基环已基亚胺谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604190955_590743_1610895_3.jpg图例：1. N- 亚硝基二甲基胺；2. N- 亚硝基甲基乙基胺；3. N- 亚硝基二乙基胺；4. N- 亚硝基氮杂环丁烷；5. N- 亚硝基哌啶；6. N- 亚硝基吗啉；7. N- 亚硝基吡咯烷；8. N- 亚硝基环已基亚胺

  • 顶空进样器是否被污染，如何清洗

    顶空（加热箱60 定量环70 传输线100）做哌啶，溶剂DMAC,哌啶沸点106。进溶剂空白是哌啶出峰位置处无干扰峰进了2000ppm的哌啶溶液后一直有哌啶残留，升高顶空温度（加热箱100 定量环110 传输线130）后，多次进溶剂空白后，残留峰减小至信噪比为4左右就不再减小了（做样温度：顶空温度 加热箱80 定量环90 传输线130）请问是不是顶空进样器被污染了?如何清洗？

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