丙炔醇

我打算想用丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯，有经验高手帮忙看看可行不？需要加敷酸剂吗？反应还需要注意些什么？

目前实验室配备的气相色谱只有FID，现在想检测碘丙炔醇丁基氨甲酸脂（CAS:55406-53-6），找到一份文件上说要用ECD检测，请问各位大虾，有没有人做过这个实验，用FID可以检测吗？谢谢了！

又叫3-氯丙炔（3－Chloropropyne），不溶于水，溶于有机溶剂，分子量：74.51；沸点：58。不知该用何种方法进行定量分析？GC？

近日接到领导要求要分析乙酸乙烯酯中乙炔和丙炔，乙酸乙烯酯是有机液体，乙炔和丙炔是气体，不知各位大神有没有进行过此类分析，特请赐教！

填充柱-丙烯 丙烷 丙炔分离使用什么担体能够分离开？

请问，用什么柱子测丙炔腈较好啊？谢谢！

安谱公司推出富右旋反式氯丙炔菊酯对照品CDAA-26907-37-100MG 富右旋反式氯丙炔菊酯对照品，该对照品用于蚊香有效成分分析。

请问，在甲基硅酮柱子上环丙烷、丙炔、丙二烯得出峰顺序?

[em0804] 氯丙炔菊酯,炔醚菊酯的相关资料和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法，请各位给个建议

[em0812] 氯丙炔菊酯,炔醚菊酯的相关资料和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法,请大家帮帮忙

针对实验室非标准方法——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的含量，按照测定方法和程序，对姜中丙炔氟草胺进行测定，对其不确定度进行分析和评估，并根据评估结果提出使用和改进本非标准方法的建议。

请问哪位高手知道用GC能分析3-氯丙炔吗？有什么柱子，条件怎样？急求，不胜感激！

用氧化铝的毛细分离C1-C5，1，3-丁二烯在前，丙炔在后，应该是硫酸钠改性的氧化铝，但是过几天保留时间严重漂移，而且1，3-丁二烯与丙炔分不开工程师给的条件是50℃（5min）——7℃/min----120℃（25min），刚开始分析效果很好，然后慢慢发现上午定的方法，到下午保留时间就有严重漂移，而且1，3-丁二烯与丙炔分不开，成一个峰了后来老化柱子以后，自己改成50℃（5min）——7℃/min----120℃（25min）——20℃/min----180℃（10min），结果还是刚开始分离的很好，连续做4个标气后，1，3-丁二烯与丙炔分不开，成一个峰了还有一个细节，当两峰成分裂峰的时候，有时前面峰高，有时后面峰高，是不是柱子性能会改变？头大的不行了，高手指点一下啊我该怎么办

我公司新购进一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，上海分析的GC122，双检测器（氢火焰+热导池），可以程序升温。柱子暂时[B]只装了一根通用型毛细管柱，而且是接在氢火焰离子检测器上[/B]，现在我们有些原料样品象丙炔醇、甲醇、丙烯醇等等要准确测量其含量，但是里面含微量的水分，将毛细管柱子换到热导池上对于我这样的新手来说难度太大，不知道不换柱子的情况下能否测量原料中的水份（用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）？偶后来查了篇《车间空气中丙炔醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法》，里面用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID能够测出水来，哪位前辈能给俺再解释下：车间空气中丙炔醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法李玉杰　于秀兰　张文杰　李世河　李薇摘要：车间空气中丙炔醇用硅胶管(溶剂解吸型)采样，纯水解吸，10%FFAP/chromosorb W AW色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测。色谱条件为柱长2 m、内径3 mm的不锈钢柱，柱温110 ℃，汽化室温180 ℃，载气(N2)流量50 ml/min。在上述色谱条件下，丙炔醇的保留时间为2.09 min。直线回归方程为Y=1 243.4X-464.9，r=0.9999，在5～50 μg/ml范围内呈线性关系。检出限为1.45×10-4 μg/2 μl，最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L)，丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶，相对标准偏差在1.6%～7.4%之间，解吸效率在84.0%以上，平均为89.9%，样品在室温下贮存7天，测定值的相对误差在-5.2%以下。经现场验证本方法可用于工业卫生检测。关键词：丙炔醇　车间空气　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]　　丙炔醇(propiolic alcohol)在工业上主要用于有机合成，腐蚀阻止剂，安定剂。我国目前尚未制定丙炔醇车间空气最高容许浓度(美国OSHA PEL-TWA为2 mg/m3，前苏联MAC为1 mg/m3)，测定方法也未见报道。为此，根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》［1］(下称“规范”)的要求，建立了硅胶管采样，纯水解吸，FFAP色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1　实验方法1.1　仪器　　①GC-9A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]及FID　　②TMP-1500型采样器　　③解吸瓶　5 ml　　④微量注射器　5 μl和10 μl　　⑤硅胶采样管　长12 cm，内径4 mm；前段装硅胶200 mg，后段100 mg，中间和两端用玻璃棉固定，熔封备用。1.2　试剂　　①FFAP，色谱固定液　　②Chromosorb W AW担体　60～80目　　③丙炔醇　分析纯(重新精制)　　④纯水　　⑤硅胶　40～60目　　⑥丙炔醇标准贮备液　取丙炔醇0.515 ml于100 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此液浓度为1 ml=5 mg丙炔醇。1.3　采样1.3.1　对照试验　将硅胶管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。1.3.2　样品采集　在采样现场打开硅胶管，100 mg端接采样器，于工人呼吸带，以0.2～0.5 L/min的流量采气10 L后，套上塑料帽待分析。1.4　分析1.4.1　样品处理　将采过样和空白对照的硅胶分别放入解吸瓶中，加入1.0 ml纯水，解吸30 min，并多次振摇，解吸液供测定。1.4.2　色谱条件　色谱柱为长2 m、内径3 mm的不锈钢柱；固定相为FFAP：Chromosorb W AW=10：100；柱温110 ℃；汽化室温180 ℃；载气(N2)流量为50 ml/min。1.4.3　标准曲线绘制　分别取1，2，4和10 μl丙炔醇贮备液，用水配制5，10，20和50 μg/ml 4个不同浓度的丙炔醇标准溶液，取2 μl进样，每个浓度重复3次，用峰面积均值与丙炔醇浓度绘制标准曲线。1.4.4　测定　用上述色谱条件测定样品和空白对照的解吸液，进样2 μl；用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值，由标准曲线查得丙炔醇的浓度。1.5　计算　　式中：X—空气中丙炔醇浓度，mg/m3；　　　　　C1,C2—由标准曲线上查出的前后段管解吸液丙炔醇浓度，μg/ml；　　　　　V—解吸液体积，ml；　　　　　D—解吸效率；　　　　　V0—换算成标准状况下采样体积，L。2　结果与讨论2.1　方法的精密度、线性范围和检出限　　分别取适量丙炔醇贮备液，配成5，10，20和50 μg/ml的标准液，每个浓度配6个样品，测定结果见表1。表1　方法的精密度 浓度(μg/ml) 峰面积均值(μV．S) 标准差(μV．S) 相对标准偏差(%) 5 5 975.7 440.2 7.4 10 11 853.5 822.9 6.9 20 24 221.5 953.1 3.9 50 61 777.8 1 016.8 1.6 　　表1数据经统计处理，回归方程Y=1 243.4X-464.9，相关系数r=0.9999；在5～50 μg/ml范围内丙炔醇浓度与峰面积呈线性关系；检出限为1.45×10-4 μg/2 μl，最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L)。2.2　解吸效率　　取24支硅胶管分为4组，每组6支，各组分别加入5，10，20和50 μg丙炔醇贮备液，放置过夜使其平衡，然后按样品分析处理，结果见表2。表2　解吸效率 加入量(μg) 测定平均值(μg),n=6 解吸效率(%) 5 4.2 84.0 10 9.1 91.0 20 18.4 92.0 50 46.3 92.6 　由表2可见，解吸效率在84.0%以上，平均为89.9%，符合“规范”要求。2.3　穿透容量　　用抽气蒸发法［2］试验穿透容量，当丙炔醇浓度为39 mg/m3，相对湿度大于80%，以0.2～0.5 L/min流量采气20 L，测得丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶。2.4　样品贮存稳定性　　取36支硅胶管分为3组，每组各加入含5，10和50 μg丙炔醇贮备液，贮存1天，每组分析6支，其余在室温贮存7天分析，结果见表3。表3　稳定性试验 加入量(μg) 贮存后测定均值(μg) 相对误差(%) 1天 7天 5 4.2 4.0 -4.8 10 9.1 8.9 -2.2 50 46.3 43.7 -5.6 由表3看出，在室温下贮存7天，测定值的相对误差在-5.6%以下，符合规范要求。2.5　干扰试验　　在本实验条件下，生产现场中可能存在的乙炔、甲醛对丙炔醇的测定不干扰。2.6　现场验证图1　现场空气测试色谱图　　用本法对生产丙炔醇的作业环境进行现场测试，共测定36个样品，空气中丙炔醇浓度为未检出～3.9 mg/m3，见图1。李玉杰　男　39岁　副主任技师李玉杰（辽宁省劳动卫生职业病防治所　沈阳市　110005）于秀兰（辽宁省劳动卫生职业病防治所　沈阳市　110005）张文杰（营口鲅鱼圈区卫生防疫站）李世河（营口鲅鱼圈区卫生防疫站）李薇（沈阳大东区卫生防疫站）参考文献1，中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第三版.北京：人民卫生出版社，1990.499.2，于秀兰，李玉杰，王应欣.一种测定固体吸附剂穿透容量的简便方法.工业卫生与职业病，1989，15(6)：369

委托第三方分析异丙醇溶剂中的金属硅3ppb左右，1、委外的样品用pp瓶装，会对金属硅含量有影响吗2、溶剂中水份偏高（60ppm），会影响硅的含量吗3、请教一下，该如何避免硅的污染

英文资料上写的是苯基环己基乙醇酸（Phenyl cyclohexyl glycolic acid）与溴丙炔（propargyl bromide）反应，生成苯基环己基乙醇酸丙炔酯（propargyl ester of Phenyl cyclohexyl glycolic acid）。但是反应方程式中写的是 Br-CH2三CH-CH3 （1-溴-2丁炔），我怀疑资料上有个地方写错了。请问与之反应的到底是溴丙炔还是1-溴-2丁炔。谢谢。

我们厂是做液化气分析的，用的是面积归一法，有什么好的办法能一眼就分辨出各种组分的峰！我们做的峰甲烷，乙烷，乙烯，丙烷，丙烯，乙炔，异丁烷，正丁烷，反丁稀，正丁烯，异丁烯，顺丁烯，正戊烷，异戊烷丙炔，1.3丁二烯，但是后面4个峰有时岀峰时间不固定不能准确分辨出是哪个峰

1.铝在碱性介质中的缓蚀与电化学行为研究(学位论文)【作者】王晓艳 【导师】曹楚南 王建明 【出版授权与投稿人】浙江大学 【发表年期】2005年08期 【作者基本信息】浙江大学，物理化学，2005年，硕士 【关键词】 铝 碱性溶液 腐蚀 缓蚀剂 碱土金属离子 氧化锌 电化学阻抗谱2.氢氧化钠溶液中丙炔醇对铝的缓蚀作用及吸附热力学研究【作者】 李春颖 王佳 刘明婧 黄峰 李佰玲 焦庆祝 【作者单位】 辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连116029 【关键词】 铝 氢氧化钠 丙炔醇 吸附 缓蚀 失重法 【期刊】 《表面技术》2007年第36卷第3期

本品0.2g，加二甲基甲酰胺5ml，照有机溶剂残留测定法。6%氰丙基本-94%甲聚硅氧烷毛细管柱，柱温80度，保持10分钟，60度每分钟升到240度，保持2分钟。我想问问定量方法，归一还是内、外标？顶空进气体还是，直接进液体？最后测定的是待测峰面积，怎么得到含量？要求的是甲醇小于0.1%，异丙醇0.3%，一定要用内标物吗，内标物怎么选择？如果有相关具体操作步骤更感谢！

分析高纯度乙烯、丙烯中乙炔，丙烯峰可能将乙炔峰盖住，解决方法可以用一预住将乙炔峰提前，然后将C3以后吹掉。但为什么GB/T 3392-2003标准直接用Al2O3-Plot柱分析丙烯，并且乙炔也能分开，那么是否需要上述解决方案呢？

为加快低毒、低残留农药推广应用，提升农产品质量安全水平，农业部组织有关专家，根据农药品种毒性、残留限量标准、农业生产使用及风险监测等情况，对已取得正式登记的农药品种进行筛选、评估，正式制定并推出了2014年版《种植业生产使用低毒低残留农药主要品种名录》。91个农药品种中大多数在农药使用补贴、政府采购等方面将得到国家扶持，发展前景看好。　　杀虫剂品种29个，分别是多杀霉素、联苯肼酯、四螨嗪、溴螨酯、菜青虫颗粒体病毒、茶尺蠖核型多角体病毒、虫酰肼、除虫脲、短稳杆菌、氟啶脲、氟铃脲、甘蓝夜蛾核型多角体病毒、甲氧虫酰肼、金龟子绿僵菌、矿物油、螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、棉铃虫核型多角体病毒、灭蝇胺、灭幼脲、苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒、球孢白僵菌、杀铃脲、苏云金杆菌、甜菜夜蛾核型多角体病毒、烯啶虫胺、斜纹夜蛾核型多角体病毒、乙基多杀菌素、印楝素。　　杀菌剂品种40个，分别是啶酰菌胺、几丁聚糖、淡紫拟青霉、R烯唑醇、氨基寡糖素、苯醚甲环唑、丙环唑、春雷霉素、稻瘟灵、低聚糖素、地衣芽孢杆菌、多粘类芽孢杆菌、口恶霉灵、氟啶胺、氟吗啉、氟酰胺、菇类蛋白多糖、寡雄腐霉菌、已唑醇、枯草芽孢杆菌、喳啉铜、蜡质芽孢杆菌、咪酰胺、咪鲜胺锰盐、嘧菌酯、木霉菌、宁南霉素、葡聚烯糖、噻呋酰胺、噻菌灵、三乙膦酸铝、三唑醇、三唑酮、戊菌唑、烯酰吗啉、乙嘧酚、异菌脲、抑霉唑、荧光假单胞杆菌。　　除草剂品种15个，分别是苯磺隆、苯噻酰草胺、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、丙炔噁草胺、丙炔氟草胺、精吡氟禾草灵、精喹禾灵、精异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯、稀禾啶、硝磺草酮、异丙甲草胺、仲丁灵。　　植物生长调节剂7个，分别是S诱抗素、胺鲜酯、赤霉酸A3、赤霉酸A4+A7、萘乙酸、乙烯剂、芸苔素内酯。　　上述农药品种不仅是鼓励种植业者使用的品种指南，也是农药生产企业开发产品时的重要决策依据。

CO 4ppm ，CO2 9ppm ，O2 5.1ppm， C2H4 81ppm ，C2H2 4ppm ，丙二烯9 ppm ，C3H8 余，C3H6 95.1% ，甲醇6 ppm ，n-C4H8 8 ppm;1,3-丁二烯8 ppm，丙炔9 ppm

TDX-1色谱柱能分离哪些物质？乙炔、丙炔、1,3-丁二烯能分开吗？TDX-1色谱柱有什么特性啊，填料具体是什么？Porpark Q柱对乙炔、丙炔、1,3-丁二烯能起到预分离的作用吗？

[color=#00008B][size=4]我们这边PVC生产中采用湿法制乙炔，对于乙炔纯度分析，采用的是丙酮吸收法。听说可以用二甲基甲酰胺做吸收剂，我试了一下，平常用丙酮吸收纯度分析结果为97.5%用二甲基甲酰胺做吸收剂有99.6%。请问乙炔纯度的分析方法那种吸收剂比较好？分析中哪些环节影响纯度分析？—————————————————————————————非常感谢！[/size][/color]

有谁知道新铃兰醛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]?图谱，分析条件及丙烯醛，月桂烯醇的大约出峰时间

50*0.53*15um的氧化铝柱子和50*0.32*8um的氧化铝柱子进相同的样品 出峰顺序发生了变化，由原来的：异戊烷、1,2丁二烯、丙炔、正戊烷 变成 1,2丁二烯、丙炔、正戊烷、异戊烷。。。是什么原因导致的。求解答

超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 （黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇；金属离子络合剂；多级精馏；纳滤膜过滤 中图分类号：TQ224.23 文献标识码：A 文章编号：1002-1124（2011）07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路（IC）的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀，其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低 1～3 个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准，其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9，颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法，以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节 pH 值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。

看到有位版友 ，发帖说遇到不纯的乙炔气燃烧的火焰很黄。但是实验结果能做出来，并且提出了“使用这样的乙炔气对仪器伤害很大”。我就有些疑惑，乙炔气不纯，究竟是里面含了那些杂质，这也不纯的乙炔气是如何对仪器造成伤害的。 我个人能想到的就是乙炔气不纯燃烧很黄有可能是丙酮有可能跑出来，危害就是丙酮会对管道腐蚀。 别的我也想不出来了，希望各位版友来讨论一下。