碘吲唑

本文由成都先导技术团队编辑。近日，成都先导药物开发股份有限公司（以下简称“成都先导”）在2-取代吲唑酮类化合物的小分子合成方面取得突破，并成功地应用于DNA编码化合物库(DNA-Encoded Library)的合成，将2-取代吲哚酮为核心的类药分子结构引入成都先导DNA编码化合物库。该方法具有条件温和、无金属催化剂且底物适用性广等特点。目前，该成果已发表于Organic Letters。 图1 Organic Letters, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 吲唑酮类衍生物因具有抗炎、抗肿瘤、降低血糖等多种活性而被应用于药物化学领域。目前，已有多例吲唑酮类衍生物的合成方法的相关报道（图1），但这些方法仍有一些潜在的局限性，比如条件苛刻、需金属催化或底物适应性不广等问题。此次，成都先导团队（以下简称“团队”）开发的基于B2(OH)4还原的2-取代吲唑酮构建方法，成功克服了这些问题，不仅条件温和，而且具备脂肪胺和芳香胺的兼容性。 图2 吲唑酮类衍生物的合成方法 首先，团队通过条件优化，以化合物1a为起始原料成功开发了2-取代吲唑酮的小分子合成方法。在以甲醇作为溶剂的条件下，实现了89%的分离收率（图3）。其次，实验表明，该反应对质子溶剂（乙醇，水）表现出较好的兼容性，而非质子溶剂（DMA,DMSO）对该反应有抑制作用。最后，团队还优化了稀释浓度下的反应条件，通过增加B2(OH)4和NaOH的当量，实现了低浓度下的反应转化并且保持收率不降低，从而为后续On-DNA的2-取代吲唑酮类化合物的合成打下了坚实的基础。 图3 基于B2(OH)4还原的构建2-取代吲唑酮化合物的条件优化 在完成条件优化之后，团队对底物适用范围进行了拓展，验证了不同取代基的脂肪胺和芳香胺，以及母核骨架对N-N键形成的影响（图4）。实验表明，该条件具有很好的底物普适性，无论芳香胺和脂肪胺，还是不同的母核骨架都能得到较好的产率。当然也有例外，比如杂环母核骨架由于硝基的取代位置不同而导致反应活性差别较大（2w，2x）。 图4 2-取代吲唑酮合成的底物范围 在2-取代吲唑酮小分子合成条件优化和底物拓展之后，团队通过进一步的条件优化成功实现了On-DNA的2-取代吲唑酮的构建，并通过对照实验，验证了On-DNA的合成条件与小分子合成的一致性。底物适用范围方面，该On-DNA 条件表现出来很好的底物兼容性（图5）。目前，该方法已被成功运用于DNA编码化合物库的构建中（图6）。 图5 On-DNA 2-取代吲唑酮合成的底物范围图6 基于2-取代吲唑酮的化合物库 综上，该工作发展了一种高效的、底物适用范围广的2-取代吲唑酮的合成方法，并成功将其运用到DNA编码化合物库的构建中。 参考文献： Bao, Y. P. Deng, Z. F. Feng, J Zhu, W. W. Li, J. Wan, J. Q. Liu, G. S. A B2(OH)4?Mediated Synthesis of 2?Substituted Indazolone and Its Application in a DNA-Encoded Library. Org. Lett. 2020, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 后记岛津企业管理（中国）有限公司作为成都先导药物开发股份有限公司全方位的战略合作伙伴，目前已经与成都先导合作搭建了以下平台：1.借助岛津超临界流体分析平台（UC）：能够对实验中涉及的手性骨架分子进行高效、精准的分析与表征；2.岛津UHPLC与LCMS-2020搭建的核酸质谱平台：可以轻松表征Mw为5-30k的核酸样品，而且仪器较高的灵敏度也足够帮助研究反应过程中产生的低含量副产物；3.岛津最新的LH-40制备工作站平台：可以实现从小分子到多肽，寡核苷酸，都能进行mg-g级的高纯度制备，包括（不限于）反相、正相、离子交换、体积排阻等体系。 关于成都先导成都先导药物开发股份有限公司是一家从事新药研发的快速发展的生物技术公司，总部位于中国成都，在美国设有子公司。成都先导为小分子新药发现建立了一个国际领先的，以DNA编码化合物库的设计、合成和筛选为核心的技术平台。目前，公司基于数百种不同的骨架结构，已经完成千亿级结构全新、具有多样性和类药性DNA编码化合物的合成，并且已有多个案例证实了其针对已知靶点和新兴靶点筛选苗头化合物的能力。同时，成都先导建立了自己的新药研发管线，部分品种已进入临床实验阶段。成都先导业务遍布北美、欧洲及亚洲等，现已与多家国际著名制药公司、生物技术公司、化学公司、基金会以及科研机构建立合作，致力于新药的发现与应用。 如您想对上述平台（或技术）有进一步的了解并有意合作，欢迎联系成都先导及岛津。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙引言焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。沃特世（Waters）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件样品前处理方案固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM甲酸铵柱温： 35˚ C检测波长： 215nm进样量： 5&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM 甲酸铵柱温： 35˚ C进样量： 2&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6实验结果及讨论1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析混合标准品色谱图饮料空白样品图基质添加回收色谱图2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析混合标准品TIC3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。结论1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。1. 仪器及材料材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；月旭Welchrom SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。2. 实验步骤2.1 SPE净化SPE柱：Welchrom SCX(60mg/3mL)1）活化：3mL甲醇，3mL水；2）上样：3mL 饮料样品溶液，弃去上样液3）淋洗：3mL 100%甲醇，弃去淋洗液；4）洗脱：3mL 10%氨化甲醇；收集洗脱液。挥干定容至0.5mL，进液相分析。2.2 液相色谱测定色谱柱：月旭Ultimate XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m)流动相：缓冲液/甲醇=80/20缓冲液的配置方法：将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL，用H3PO4调pH为3.5，再定容至1000mL，即得。检测波长：210nm流速：1.0mL/min进样量：20µ L 图1：4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果表1: 10µ g/mL添加回收实验结果（n=5）次数12345回收率98.2%92.2%95.1%96.4%93.6%

他热衷于实验，理想是做一名优秀的化学研究员 交不起每周上千元的培训费，他选择在家里进行实验 买不起化学试剂，他选择了偷盗&hellip &hellip 从2009年至今，自贡23岁的王志熙(化名)先后4次盗取化学器材及试剂进行实验。　　昨日下午，在自贡市看守所，王志熙对盗窃犯罪事实供认不讳。目前，王志熙因涉嫌盗窃罪被自贡市公安局大安分局龙井派出所控制，并将要被移交于自贡市大安区人民检察院进行起诉。　　执着实验 想提取食盐的纯度　　今年23岁的王志熙家住自贡市自流井区珍珠山路，从小到大，成功的做实验一直是他的人生理想。　　因家庭缘故，初中毕业后的他再也无缘与实验室碰面。为了圆梦，王志熙自己掏钱购买试剂，开始在家里进行实验。　　&ldquo 喜欢实验主要是个人喜好，并通过实验为自己找一份安定的工作，这也是多年来坚持实验的原因。&rdquo 昨日下午，记者在自贡市看守所见到了王志熙，他说仍然坚持着自己的实验理想。　　王志熙说，自2009年以来，自己做过的成功或不成功的实验已经数不清。他所做的实验均是提取食盐的纯度，并想通过实验帮助自己拿到实验员资格证书谋生。　　但现实并非理想中的那么美好，高三还没毕业，王志熙便再也无缘实验室。他开始购买试剂和器材，在家中做实验。由于没有经济来源，他很快就承受不起昂贵的试剂和实验器材的费用。　　&ldquo 实验中需要大量硝酸银试剂，每一次需要17克左右，这种试剂很难买到。&rdquo 王志熙说，自己当时太年轻，没有经济来源购买试剂，他便走上了歪路，开始进行盗窃。　　辗转5年 4次偷试剂和器材　　2009年，未满18岁的王志熙在缺少实验器材时，盗窃了自贡市张化厂的化学实验器材，后来，他被自贡市大安区人民法院判处罚金5000元。　　被罚款之后，执着于实验的王志熙并不死心。同年12月29日，王志熙溜到东方锅炉厂，将厂内的德国进口天秤偷走。被抓后，他被自流井区人民法院判处有期徒刑6个月，缓刑1年执行，同时处罚金5000元。　　这次之后，王志熙的父母不愿意再看着儿子对实验如此偏执。2011年，他被父母送往长春某技校学习技术。但事情并没有结束，2011年，王志熙在长春某实验室做实验时，盗窃了该实验室的高精度温度计，被当地公安部门逮捕。2013年12月27日，王志熙刑满释放回到自贡。　　见儿子对做实验如此执着，王志熙的父母被他打动。今年2月18日，父母将他送往四川省盐校读书。实验是能做了，但学校安排的实验次数，却远远不能满足王志熙的执着。报完名，王志熙仍利用空余时间自己进行实验。　　今年2月18日，因实验缺少硝酸银试剂，刚报名的王志熙向周围同学打听后得知，学校有这种试剂。当晚，他便去踩了点。一周过后，王志熙摸清了学校的时间安排。26日下午，他潜入学校，偷走了9瓶硝酸银试剂，价值2500元。　　未做成功 次日被警方逮捕　　下午5点，王志熙成功偷得9瓶硝酸银试剂后，将它们放在衣兜里带回家。匆忙中，试剂在回家路上掉了3瓶，他到家里准备实验时才发现，而衣兜里剩下的6瓶也已泄漏，剩余剂量也不够进行试验。无奈之下，王志熙将6个空瓶扔进了杨家冲(所住小区)的下水道里。　　据介绍，硝酸银是一种无色无味的化学试剂，并带有毒性。次日一早，学校发现少了有毒的试剂后，立即报警。接警后，自贡市公安局大安分局高度重视，大安区公安分局龙井派出所在路上发现的3瓶硝酸银试剂空瓶和对现场摸排走访，确定该试剂被人偷走。　　之后，警方根据其监控画面，发现缺失的硝酸银试剂为王志熙偷走。随后，警方对其住所进行调查。2月27日晚上7点，王志熙在家门口被警方抓获，他对盗窃学校硝酸银试剂的犯罪事实供认不讳。目前，王志熙已经被逮捕移交于大安区人民检察院，将进行起诉。　　面对面　　立志成为化学研究员 并以此谋生　　昨日下午3点，华西城市读本记者在自贡市看守所见到了王志熙。面对记者的采访，他在铁窗那头有些回避，不愿意接受记者的采访，一直低着头沉默着。　　&ldquo 当时太年轻了，所以犯下了一些罪行，现在想起来也有点后悔。&rdquo 王志熙说，思维上出了一些偏差，犯了罪很给父母丢人，他不愿意更多提及。　　&ldquo 几年前，因为驾驶摩托车不慎发生车祸，导致右手筋骨受损，落下了轻微残疾，至今右手不能做重活。&rdquo 王志熙告诉记者，辍学后的几年时间里，他一直偏执于自己对实验的理想，由于因为身体原因，他也没能找到一份适合的工作。　　同王志熙的简短对话中，记者发现他有些沉默寡语，但非常执着。虽然身患残疾，但性格很好强。王志熙说，右手落下病根后，没有一门专业的技术以后很难立足。&ldquo 4次的盗窃中，偷的是与食盐相关的实验器材，其目的是为提取食用盐纯度的测定。&rdquo 　　他说，如果要成为研究员来维持生活，必须通过化工工程师资格证书，而考取该资格证书中很重要的一项实验便是提取食盐的纯度。2011年后，曾经多次在网上和书籍中关注过该实验，但一直没有真正的做成功过该实验。&ldquo 从书中得知，实验每次需要17克硝酸银试剂。这个试剂很贵也难买，17克市场价在100元左右。&rdquo 　　王志熙说，也并非必须要偷试剂和器材才能练习实验，&ldquo 有专门的培训班，但一周就得花一千多。&rdquo 他说，父母都是退休职工，收入有限，父母很难支付昂贵的费用，之后自己便开始行窃。　　提到以后，成为专业的研究员仍是他的理想。&ldquo 以后也不排除学一门其他的专业技术来谋生。&rdquo 话语间，王志熙透露出些许对生活的无奈。&ldquo 可能会借钱去学一门技术，也可以从事厨师行业等。&rdquo 他说。　　专家说法　　心理医生：或患强迫症 需要开导　　针对王志熙5年来连续4次盗窃化学试剂及化学器材进行实验的行为，宜宾市青少年心理咨询协会会长、国家级心理咨询师熊小冰认为，王志熙可能患有强迫症，与其性格和家庭因素有直接关系。　　熊小冰说，通过王志熙的行为，可以看出他在一味地追求其实验的完美，实验也成为了他唯一想要成功的路径。&ldquo 其家庭条件不是很好，他性格有点内向，导致有一定的自卑因素，很想通过成功改变命运。&rdquo 熊小冰说，而他喜欢做实验，实验也可能为他唯一的快感，所以在缺少器材时会控制不住去盗窃，而并非是有意伤害他人或有他人财物，这是典型的强迫症病态。他建议应由专门的心理辅导医师对王志熙进行治疗开导。　　化工专家：化工工程师考试未明确要求实验操作　　针对王志熙所说的化工工程师考试，记者咨询了吉林化工学院专家。他表示，近年来考取《中华人民共和国注册化工工程师执业资格证书》的考试中，并没有明确要求实验操作考试。考试分基础考试和专业考试两部分，基础考试合格并按规定完成职业实践年限者，方能报名参加专业考试。专业考试合格后，方可获得该证书。　　其中，专业考试分为《专业知识考试》和《专业案例考试》两部分，其中《专业知识考试》为客观题，《专业案例考试》采取主、客观相结合的考试方法，即要求考生在填涂答题卡的同时，在答题纸上写出计算过程。其主要内容为物料、能量平衡、热力学过程等内容。学生可在实验中学习，但不一定将实验操作纳入考试内。

德国耶拿分析仪器股份公司是德国最大的分析仪器制造商之一，在发展高质量精密仪器和发明创造方面有着悠久的传统。前身为久负盛名的卡尔蔡司公司分析仪器部。公司总部设在世界光学精密仪器制造中心的德国耶拿市，目前在全球80多个国家设有分支机构。公司的宗旨是不断创新和追求活力，始终保持领先的技术水准。为进一步介绍自身在元素分析领域的诸多新技术应用方案，特别是广泛应用于环监监测、食品安全检验、疾控理化分析、水产品中重金属残留检验、地矿系统检验、水质监测技术、石油石化分析、科研院所、高等院校等行业及领域的诸多新技术，公司本年度多城市系列巡回交流会济南站将在5月22日举办。 会议时间： 2008年5月22日 （星期四） 会议地点： 山东济南 银座泉城大酒店 三楼泉城厅 酒店地址： 山东省济南市历下区南门大街2号 （泉城广场东侧） 为了做好会前筹备工作，凡决定参加研讨会的贵宾，请务必在5月21日前来电话、电子邮件或传真，确认出席姓名/性别/职务/人数，以便给您准备午餐等事宜。 主办：德国耶拿分析仪器股份公司 北京代表处 电话：010- 6554 3849，6554 3879 传真：010- 6554 3265 联系人：李文化 139 1173 3025 wh.li@analytik-jena.com.cn　 赵 钧 139 1126 9747 j.zhao@analytik-jena.com.cn

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德方案优势■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典621章指南的规定。■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。沃特世提供的解决方案ACQUITY UPLC H-Class系统Alliance HPLC系统XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱Empower 3软件eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶关键词美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药引言全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典621章色谱分析指南的规定。621章列出了允许的方法变化幅度。噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。实验条件Alliance 2695 HPLC色谱条件流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m，部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111柱温： 25 ℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整ACQUITY UPLC H-Class色谱条件流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006727柱温： 25℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整数据管理： Empower 3软件样品描述用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。结果与讨论全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典621章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典621章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典621章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典621章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典621章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。结论在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典621章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。参考文献1. USP General Chapter 621, USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

近年来，北京水体污染日益严重，五大水系受到不同程度的污染。这其中最为明显的是官厅水库已不能作为饮用水源。　　民间环保组织绿家园昨日证实，北京东南地区河流水质几乎都是劣V类。这一判断基于该组织持续的实地调研。　　来自北京科技大学的绿家园志愿者王京京对《第一财经日报》称：“公众能够明显感受到北京的河水没有以前清澈了。”　　北京市水务局公布的数据称，2011年北京市人均水资源量已降至100立方米，大大低于国际公认的人均1000立方米的缺水警戒线。　　据北京市政协委员、北京市水利规划设计研究院副院长张彤介绍，北京正常水资源需求在50亿~60亿立方米，但从近10年来看，北京真正资源量平均只有21亿立方米，缺口比较大。与此同时，水污染情况也较严重。　　自2011年6月开始到2012年5月，在绿家园志愿者、世界自然基金会(WWF)等支持下，每周六的“乐水行”活动中，志愿者都会到北京城区及周边的河流进行调研，现场取水样带回实验室进行检测。在检测结束后，使用GIS地理信息系统，标注出每一条河流的位置，并且标注出水质情况、测量时间、气候、位置等。　　北京有大小河流100多条，分属于海河流域的五大水系(永定河、蓟运河、北运河、大清河、潮白河)。王京京告诉本报记者，近年来，随着经济发展，水体污染日益严重，五大水系受到不同程度的污染。这其中最为明显的是官厅水库已不能作为饮用水源，仅用于工业用水、农业灌溉以及补充城市河湖用水。“值得注意的是，密云水库的水也开始有富营养化的趋势。”　　据分析，除降雨减少、持续干旱和人口增加的原因外，点源污染加重是重要原因。绿家园志愿者调查发现，随着工业逐步离开北京，生活污水成为北京市水体污染的主要来源，生活污水排量非常大，而且分布面广，有众多的小污水排放口。　　北运河为主要的排污河，以通惠河、西坝河、清河为主，这里的污水没有处理就直接排入河道中，使得河水的水质受到严重污染，此地区的河道大多为劣V类水质。　　据媒体报道，北京石景山区有75处污水口，工业废水直排河道。北京市水务局的一项数据显示，清河污水处理厂日处理能力45万吨，而2010年高峰期污水来水量为每日50万~70万吨。　　“北京的人口提前10年达到了1800万，可污水处理规划还在按原来的城市规划进行，这导致污水处理能力相对不足。”北京市水务局排水处副处长熊建新说。　　作为北京城市内近郊区的重要排污河道，北京东南地区的河流水质几乎都是劣V类，北京西北地区的水质相对较好，但依然有个别河流是劣V类。而不同的河流水质情况各异，这主要与河流水质的来源和功能有极大的关系。　　北京市环保局发布的《2011年北京市环境状况公报》也称，2011年北京市“地表水环境质量略有改善”，但仍需“深化水污染治理和污水再生利用”。　　上述公报称，北京在改善水环境状况方面，应进一步加强密云、怀柔水库等饮用水源地水质监管，提高全市污水处理水平，建成永定河“四湖一线”工程和北运河引温入潮二期工程。北京市政府日前宣布，“十二五”期间，北京将建成18座污水厂和5座再生水厂。

近年来，北京水体污染日益严重，五大水系受到不同程度的污染。这其中最为明显的是官厅水库已不能作为饮用水源。　　民间环保组织绿家园昨日证实，北京东南地区河流水质几乎都是劣V类。这一判断基于该组织持续的实地调研。　　来自北京科技大学的绿家园志愿者王京京对《第一财经日报》称：“公众能够明显感受到北京的河水没有以前清澈了。”　　北京市水务局公布的数据称，2011年北京市人均水资源量已降至100立方米，大大低于国际公认的人均1000立方米的缺水警戒线。　　据北京市政协委员、北京市水利规划设计研究院副院长张彤介绍，北京正常水资源需求在50亿~60亿立方米，但从近10年来看，北京真正资源量平均只有21亿立方米，缺口比较大。与此同时，水污染情况也较严重。　　自2011年6月开始到2012年5月，在绿家园志愿者、世界自然基金会(WWF)等支持下，每周六的“乐水行”活动中，志愿者都会到北京城区及周边的河流进行调研，现场取水样带回实验室进行检测。在检测结束后，使用GIS地理信息系统，标注出每一条河流的位置，并且标注出水质情况、测量时间、气候、位置等。　　北京有大小河流100多条，分属于海河流域的五大水系(永定河、蓟运河、北运河、大清河、潮白河)。王京京告诉本报记者，近年来，随着经济发展，水体污染日益严重，五大水系受到不同程度的污染。这其中最为明显的是官厅水库已不能作为饮用水源，仅用于工业用水、农业灌溉以及补充城市河湖用水。“值得注意的是，密云水库的水也开始有富营养化的趋势。”　　据分析，除降雨减少、持续干旱和人口增加的原因外，点源污染加重是重要原因。绿家园志愿者调查发现，随着工业逐步离开北京，生活污水成为北京市水体污染的主要来源，生活污水排量非常大，而且分布面广，有众多的小污水排放口。　　北运河为主要的排污河，以通惠河、西坝河、清河为主，这里的污水没有处理就直接排入河道中，使得河水的水质受到严重污染，此地区的河道大多为劣V类水质。　　据媒体报道，北京石景山区有75处污水口，工业废水直排河道。北京市水务局的一项数据显示，清河污水处理厂日处理能力45万吨，而2010年高峰期污水来水量为每日50万~70万吨。　　“北京的人口提前10年达到了1800万，可污水处理规划还在按原来的城市规划进行，这导致污水处理能力相对不足。”北京市水务局排水处副处长熊建新说。　　作为北京城市内近郊区的重要排污河道，北京东南地区的河流水质几乎都是劣V类，北京西北地区的水质相对较好，但依然有个别河流是劣V类。而不同的河流水质情况各异，这主要与河流水质的来源和功能有极大的关系。　　北京市环保局发布的《2011年北京市环境状况公报》也称，2011年北京市“地表水环境质量略有改善”，但仍需“深化水污染治理和污水再生利用”。　　上述公报称，北京在改善水环境状况方面，应进一步加强密云、怀柔水库等饮用水源地水质监管，提高全市污水处理水平，建成永定河“四湖一线”工程和北运河引温入潮二期工程。北京市政府日前宣布，“十二五”期间，北京将建成18座污水厂和5座再生水厂。

黑窝点内用于制作腊肉腊肠的不仅是病死猪肉，为防止病死猪肉长虫，还将毒盐亚硝酸钠和农药敌百虫搅拌，掺进工业用盐腌制病死猪肉。 　　【中国经营网综合报道】近日，记者暗访4天，东莞中堂镇斗朗工业大道边，一个用病死猪肉制作腊肉腊肠的大型黑窝点被揭开了丑陋的面纱。这个黑窝点内用于制作腊肉腊肠的不仅是病死猪肉，为防止病死猪肉长虫，黑心老板竟然用亚硝酸钠和农药敌百虫搅拌，掺进工业用盐，来腌制病死猪肉。每天有数千斤这样的毒腊肉腊肠，送进大岭山信立农批市场，再从农批市场流向东莞和珠三角其他城市的工厂食堂以及餐馆。　　现场：病死猪肉发黑长出斑　　据广州日报报道，昨天凌晨4时30分，记者赶到东莞中堂镇斗朗工业大道边。此前3天，记者连续暗访，已基本掌握该黑窝点的运作情况。　　记者驱车直接开到黑窝点旁，冲进黑窝点。　　其中一间房内，地上、走廊上堆满了猪肉，这些猪肉很多猪皮颜色已经发暗、发黑，长出了斑，闻上去有一股令人作呕的气味。　　这些猪肉堆得满地都是，十几个工人正拿着刀在分割猪肉，准备用来做腊肉。看见记者拍照摄像，这些工人全都跑了。　　天亮后，中堂镇多个执法部门的工作人员赶到，东莞市食品药品监督管理局的工作人员确认：这些猪肉光看肉色、气味就能确认都是病死猪肉。　　&ldquo 病死猪肉不长虫，苍蝇不来叮&rdquo 的&ldquo 秘方&rdquo &mdash &mdash 毒盐毒药拌工业用盐　　记者在黑窝点发现，这些猪肉的腌制过程触目惊心。十几个工人切猪肉的背后就是几个用水泥砖砌成的腌制猪肉的方槽。其中两个1米高、3米宽的方槽内，堆满腌制的猪肉。另外两个方槽内的猪肉，已被拿出来浸泡在水中，用来融化盐分。　　现场有23包腌制病死猪肉的盐，每包重100斤，盐袋上写明是湖北产的精制盐。赶来的东莞盐业公司工作人员确认，这是工业用盐。　　盐袋旁边，还有一包已经开封的亚硝酸钠。在已经搅拌的盐堆边，有一个已经倒空的农药敌百虫的塑料瓶子。在隔壁房间，记者找到5个装敌百虫的箱子和8瓶尚未使用的敌百虫农药。　　天亮后赶来的执法人员告诉记者，黑窝点老板用&ldquo 工业用盐+亚硝酸钠+农药敌百虫&rdquo 搅拌，腌制病死猪肉，这样可使病死猪肉不长虫，苍蝇不来叮，长久保存。　　&ldquo 黑窝点&rdquo 大起底　　中堂镇执法人员在现场告诉记者，这个窝点目前无牌无证，牌照正在申办过程中，在备案的相关资料中显示，这个窝点的老板有3人，分别为：刘康清、胡林贵和丁隆全。　　暴利：两元一斤收购死猪　　这些病死猪肉从哪里来?知情人透露，这些病死猪是专门从惠州博罗、增城和深圳等地收购过来的。窝点老板收购这些病死猪，低的每斤只要2元，高的也不超过6元。病死猪肉经过腌制、熏烤成为腊肉，每斤售价5到15元左右，每斤腊肉利润约3元。　　相关链接　　非法添加亚硝酸钠敌百虫可能致人死亡　　专家告诉记者，一次食入0.3克至0.5克的亚硝酸钠即可引起中毒，甚至死亡。在使用时，应尽量少用或不用。　　今年5月，国家食品药品监督管理局专门安全预警，要求餐饮服务单位要专人采购、专人保管、专人领用、专人登记、专柜保存亚硝酸钠。　　至于农药敌百虫，专家介绍，敌百虫本身是一种低毒药物，但敌百虫遇碱则水解成敌敌畏，毒性非常强。因此，敌百虫是绝对不允许在食品加工过程中添加的。　　流向：进农批市场卖给食堂餐馆　　据了解，这个黑窝点存在已经近两年，每天生产的毒腊肉毒腊肠在4000到5000斤左右。这么多腊肉腊肠去了哪里?知情人介绍，大多去了农批市场，再从农批市场流向工厂食堂和餐馆。　　在现场，记者发现晾晒在室外、已制作完成、原本准备天蒙蒙亮就运走的腊肉腊肠有近2000斤，而窝点内，10多间烤房内还有两三千斤腊肉腊肠正在熏，这个黑窝点每天的产量的确可以达到近5000斤。　　这些腊肉腊肠是否真的流向了农批市场?昨天中午，为核实真假，记者来到大岭山信立农批横六路的腊味区。在这里10多家档口都在批发销售腊肉腊肠等腊味。而这些腊味的价格，便宜的每斤竟然只要5元钱 金坛市亿通电子有限公司，专业生产实验室仪器以及分析仪器，食品快检箱都有！！！

据美国《纽约时报》网站12月19日报道，美国的一个环保机构在对全美35个城市的饮用水进行检测后发现，31座城市的饮用水中含有致癌化学物质六价铬，其中25座城市的六价铬含量超过加利福尼亚州设定的安全标准。由于纪实影片《永不妥协》的公映，美国民众对于六价铬的危害有着清醒的认识。　　报道称，美国一个名为“环境工作室”的环保机构日前对全美35个城市的饮用水水质进行了检测，这其中包括华盛顿和贝塞斯达市。检测报告将于12月20日正式公布，这是美国首次在全国范围内对饮用水含有六价铬的情况进行调查公布。该环保机构目前正考虑是否为自来水中的六价铬含量设定一个标准。在美国国家卫生研究院2008年公布的目录中，六价铬被明确界定为一种“可能致癌物”。美国联邦政府此前对于饮用水中的总含铬量进行了限制，并要求供水企业对这项指标进行检测。但自来水中的铬物质不仅包括可能致癌的六价铬，也包括有益于人类代谢葡萄糖的三价铬。　　2009年，美国加利福尼亚州首先对饮用水中的六价铬含量进行了标准限制。在该州制定的“公共健康目标”中，要求供水企业将饮用水中的六价铬含量限定在十亿分之0.06以内。在上个世纪90年代之前，六价铬在化学工业中被广泛使用。目前，六价铬仍然在诸多化学领域使用，如镀铬、塑料和印染行业等。另外，六价铬还可以通过天然矿物质渗透进入地下水。　　“环境工作室”的最新检测结果显示，在35个城市取得的31份自来水样本中，有25个城市的饮用水六价铬含量超出了加利福尼亚州设定的标准。其中超标最严重的城市为俄克拉荷马州的诺曼市，该市饮用水中的六价铬含量超出加利福尼亚州标准的200倍。华盛顿和贝塞斯达市饮用水中的含铬量为十亿分之0.19，超出加利福尼亚州标准的3倍。　　曾代表加利福尼亚州辛克雷镇居民反对六价铬的艾瑞恩-布洛克维奇说：“这种化学物质在全美的许多工业领域被广泛应用，因此我对于这一检测结果一点也不感到吃惊。全美国的城市饮用水供应都处在危险之中。”艾瑞恩-布洛克维奇是2000年一部名为《永不妥协》的影片的主角，她当时代表当地居民控告美国太平洋燃气和电力公司，称该公司在长达30年的时间里将致癌六价铬排入地下水，使得该地居民的癌症发病率大幅上升。通过长时间的艰难诉讼，布洛克维奇最终获胜，美国太平洋燃气和电力公司后来向该镇的600余位居民赔偿了3.33亿美元，并承诺将清除当地的六价铬污染。　　纽约州立大学医学院教授马克斯-科思塔对于六价铬的危害颇有研究，他称环保机构此次公布的检测数据令人“深感不安”。科思塔在一封电子邮件中称，即使人们无法完全消除饮用水中的六价铬，也至少应该将其含量限定在加利福尼亚州制定的标准内。　　在医学领域，六价铬是公认的可以引起肺癌的化学物质，科学家们最近在实验室已经找到了确定的证据。实验结果表明，六价铬超标将破坏人类的肝、肾，引发包括白血病、胃癌以及其它癌症在内的疾病。美国化学工业协会认为，加利福尼亚州制定的十亿分之0.06的标准并不符合实际，因为有一些水中的六价铬含量很难被降到这一标准之下。该协会负责人安-马森在一份声明中称，即使是用目前最先进的分析检测方法，也无法对加利福尼亚州限定标准的六价铬含量进行检测。　　此次发布检测报告的“环境工作室”负责人肯-库克说，美国境内的自来水供水企业对于标准都持抵制的态度。肯-库克说：“这并不全是他们的错。不是他们制造的污染，假如设定标准的话，他们为了清除这些物质需要额外花费大量资金。所有这一切的问题是，我们忽视了水的饮用者，忽视了自来水的终端使用者。真正关注的焦点应该是公众的健康。”　　编者注：六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感 更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。

昨天，记者走访了绍兴市区供销、千客隆、世纪联华等超市，看到超市货架上果汁类饮品琳琅满目，各种口味的果汁整齐地摆放着，由于正处国庆前夕，很多饮品都在搞促销活动。记者查看了在售果汁的品牌，发现涉嫌&ldquo 腐败水果&rdquo 事件的果汁品牌中，只有汇源果汁在架销售。&ldquo 我们店里在售的果汁饮品有30来种，汇源果汁我们目前仍在正常销售，而海升、安德利这两个品牌我们并没有引进。&rdquo 供销超市销售人员向记者介绍道。&ldquo 到现在为止，每天的果汁销量和以前一样，并没有因为&lsquo 瞎果&rsquo 事件而下降。现在超市有关果汁饮品的促销活动是针对国庆的，与媒体曝光无关。&rdquo 　　世纪联华超市方也表示，他们已经获知汇源等品牌果汁涉嫌腐败水果一事，但目前还没有接到厂方和食品安全主管部门的下架通知，产品仍在正常销售。　　超市果汁正常销售　　涉事的果汁品牌销量暂未受影响　　近段时间，有关汇源、海升、安德利三家企业的部分生产基地，用腐烂水果加工制成果汁或浓缩果汁的&ldquo 瞎果&rdquo 事件报道，引发了大家对果汁饮料的质疑。那么，我市的市场情况如何?这些产品的销量是否受到影响?　　除了超市里销售果汁饮品，近年我市街头开出了许多饮品店，其中柜台和海报上大力推荐的各式&ldquo 现榨果汁&rdquo 更是成为大家最爱的选择。&ldquo 果汁是我们平常饮用最多的饮料，尤其是给孩子饮用，一般会选择现榨果汁，因为感觉它比其他饮品更为健康。&rdquo 市民俞小姐说。不过，她现在心存顾虑：苹果汁、橙汁、葡萄汁，喝的爽口的各种水果口味，真的是鲜果榨的吗?　　15元的冒牌&ldquo 现榨果汁&rdquo 　　成本只要两三元　　&ldquo 现榨果汁&rdquo 存在如此多的猫腻，是否有专门的标准加以规范?记者随后采访了市质量技术监督局食品科的相关负责人，其表示，目前国家对&ldquo 现榨果汁&rdquo 的含量暂时还没有检验标准。只能参照《餐饮服务食品安全操作规范》中关于现榨果汁掺杂食品添加剂的具体标准，主要包括食品添加剂的使用量和允许使用的食品添加剂范围等。　　标准的缺失，让许多商家有漏洞可钻。因此，专家建议消费者在日常选择果汁时要多加辨别。尤其是青少年平常特别喜欢饮用果汁饮料，虽然单瓶的果汁饮料添加剂的使用有限，但长期食用这种带添加剂的果汁，对身体健康是不利的，容易对肝脏、肾脏等器官造成影响。　　果汁含量检测标准缺失　　消费者要多加辨别　　记者来到市区萧山街，在销售果汁香精原料的店里，记者以饮品店老板的身份询问了浓缩果汁、果汁香精的价格。了解到浓缩果汁价格为20~25元一小桶，容量为500毫升，果粉为12元50克。&ldquo 你知道怎么用的吧，这个橙汁果粉很好用的，10克加水就可以兑400毫升的果汁，跟现榨的一模一样。&rdquo 记者发现这些浓缩果汁和果汁香精大多没有品牌名称，外包装都已拆掉。　　按照孙老板的做法，一杯兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 成本在2元钱左右，再加入些果肉、布丁，最多不超过2.5元，可市场上却在卖10~15元，利润很高。　　&ldquo 饮品店里在卖的15元左右的&lsquo 现榨果汁&rsquo 其实都是半成品。&rdquo 面对记者的质疑，业内人士孙老板&ldquo 实话实说&rdquo ，&ldquo 最简单的做法就是用果粉直接勾兑水，较好一些的则是用很少的水果，兑上果粉和水，就产出了所谓的&lsquo 现榨果汁&rsquo 。&rdquo 记者了解到，这种果粉主要包括&ldquo 泡雪粉&rdquo 、&ldquo 果粉伴&rdquo 等，水果味道浓郁，很香很甜，比真正的现榨果汁口感还好。　　&ldquo 消费者若仔细查看这种兑果粉的现榨果汁会发现，虽然颜色、气味、味道都较为相似，但色泽会显得特别透明。&rdquo 孙老板还透露，一些商家为了更好地&ldquo 以假乱真&rdquo ，还会在果汁里添加增稠剂、果胶，&ldquo 果汁&rdquo 会更加黏稠、浑浊，或者加些少量鲜奶香精，也能达到黏稠的效果，这样调制出来的果汁还伴有淡淡的奶香味。　　那么消费者该如何辨别&ldquo 现榨果汁&rdquo 的正宗与否?孙老板建议可以一闻二看三尝。消费者在购买&ldquo 鲜榨橙汁&rdquo 时，可以先闻一闻，是不是有股淡淡的酸味，纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 酸度会比较高，但却有一种非常清新的果香味，而兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 气味更为甜腻、浓郁，有些会有奶味。其次，可以看一看果汁的颜色，兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 相对更为透明些，而纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 看上去非常浑浊，略带乳白色。在口味上，兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 更甜一些，而纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 略带酸味，口感逊色一些。　　&ldquo 现榨果汁&rdquo 实为&ldquo 半成品&rdquo 　　业内人士教你如何识别　　街头饮品店的&ldquo 现榨果汁&rdquo 　　大多不纯正　　&ldquo 说说是新鲜水果现榨，可喝完饮料后，我常常可以看到杯底有粉末状的沉淀物，我怀疑这根本不是真正的新鲜水果汁。&rdquo 这次一些品牌果汁饮料企业的&ldquo 瞎果&rdquo 事件，让很多消费者对街头饮品店出售的&ldquo 现榨果汁&rdquo 开始心存怀疑。对此记者进行了暗访。　　昨天下午1点多，记者来到市区胜利西路一家饮品店，点了一杯250毫升的中杯鲜榨芒果汁，价格为12元。&ldquo 是鲜榨水果汁吗?&rdquo 记者问，店员没正面回答，而是拿出一小罐已经切碎的芒果给记者看，然后便转身去榨汁机里操作。透过店面玻璃记者看到，操作区桌面上放着几个塑料盒子，有几盒是粉末状的物质，有粉红色、黄色、绿色等，另一盒是不明胶体状物质，还有一盒则是做珍珠奶茶的&ldquo 珍珠&rdquo 。　　&ldquo 咔咔咔&rdquo ，随着榨汁机一阵忙活，一瓶橙色的芒果汁送到了记者手里，里面还有小小的芒果果粒。&ldquo 既然是现榨果汁，怎么还要往里面放东西啊，那盒子里放的是什么?&rdquo 店员有点尴尬，&ldquo 浓缩果汁粉啊，要不然都是纯果汁，味道没那么好喝了，你不觉得还有一股奶味吗?这一行都是这样做的，我们已经算是很正规的了，里面还有果肉呢。&rdquo

在上世纪九十年代曾经引领上海国企改革方向的上海仪电控股集团(以下简称上海仪电)，近年来却陷入了某种意义上的困局。　　参与上广电重组后，上海仪电在原有上海金陵、飞乐股份、飞乐音响三家上市公司的基础上，又增加了广电电子和广电信息两家上市公司。不过，上海仪电旗下的这些公司均存在主盈能力不强、业务交叉同业竞争的问题，按照上海市《关于进一步推进上海国资国企改革发展的若干意见》的要求，上海仪电重组在所难免。　　在接受《每日经济新闻》记者采访时，上海仪电董事长蒋耀强调：“仪电的整个业务要整合，我们已经有了一个大的方向。”　　仪电系问题由来已久　　仪电系的问题由来已久。　　上海仪电的前身是上海市仪表工业局，在上个世纪80年代曾经非常辉煌，甚至被认为是“上海制造”的代名词。1985年，上海的电视机、录音机、收录机产值分别占全国的15%、13.6%和16.2%。但到了1990年，这组数据已下降到6.5%、1.7%和6.8%。1992年，上海仪电下属企业亏损严重，仪表局整个系统账面负债率高达93%。　　1995年，在经历仪电国有资产经营管理公司的过渡后，上海仪表局更名为上海仪电控股(集团)公司。此后，上海仪电就成了上海市国资改革的试验田。　　一位熟悉上海仪电的国资委人士认为，上海仪电的问题就在于公司的定位。作为上海国资委的资产整合平台，上海仪电过多地扮演了处置资产、消化历史包袱的角色，而没有做大做强自己的主业，浪费了很多机会。　　“仪电系下面的几家上市公司盘子都不大，主业盈利能力不足。”上述国资委人士对《每日经济新闻》记者表示。　　从规模上看，仪电系几家上市公司与前段时间刚刚完成重组的ST东航、上海建工、上海医药等完全不在一个量级上。　　制定三步走战略　　2008年9月，上海市通过了《关于进一步推进上海国资国企改革发展的若干意见》，由此掀起了新一轮上海国资改革的热潮。　　一份来自仪电的内部文件显示，上海仪电已经制定了三步走的战略。　　第一步，2009年至2011年明确制造业、不动产业和金融服务业的初始布局，进行集团内部资源整合，加大核心业务投入，剥离非核心业务，优化资产结构，完成业务重组，构建合理的公司治理结构 第二步，从2011年到2015年，集团将进行国内资源整合。集中仪电集团的优势，做强做大做好电子制造业，不断扩大不动产的规模和价值，稳步扩大非银行金融业务规模，逐步形成三大主业的核心竞争力和品牌号召力 在此基础上，2016年到2020年为发展的第三步，集团在这个阶段将进行国际资源整合，通过兼并收购，加强技术、研发和品牌优势，逐步发展成为具有国际化经营管理能力的大型企业集团。　　上海仪电的内部人士告诉《每日经济新闻》记者，具体的实施则是通过有进有退、有调整有重组的结构调整和业务重组，加快三大业务板块——电子信息制造业、不动产业和非银行金融业的发展。　　三公司已确定发展方向　　蒋耀向《每日经济新闻》记者强调：“仪电的整个业务要整合，我们已经有了一个大的方向。小飞(飞乐音响)的定位很清楚，重点发展绿色照明 大飞 (飞乐股份)将主要发展汽车电子 上海金陵专注商办地产。”不过对于广电信息和广电电子下一步的重组，蒋耀并没有过多透露，只是谨慎地表示：“这两家公司的首要任务是先把它救活，然后是梳理资产，再研究下一步的定位。”　　从近一段时间仪电系的举动来看，在三步走和三大主业战略的指导下，上海仪电的调整已经展开。　　11月5日，上海金陵股东大会通过了资产置换重组方案，一次性置出金陵表贴等七家电子制造类公司的股权，以置换控股股东上海仪电名下的怡科公司。通过置入商办房地产，上海金陵将成为上海仪电不动产资源整合平台。　　无独有偶。11月13日，上海仪电控股的另一家上市公司飞乐股份发布公告称，以1.93亿元价格向大股东上海仪电出售上海精密科学仪器有限公司100%股权。按照飞乐股份的说法，退出科学仪器行业是为了集中优势发展汽车电子产业。　　分析人士认为，仪电系两家上市公司一系列的资产剥离背后，可能是基于相同的考虑。在上海仪电接手广电信息和广电电子后，两家公司相继进行了资产剥离，广电信息受让了上海夏普电器、上海科技网络通信以及上海索广映像等相关资产 而广电电子则出售上海广电富士和上海索广映像部分液晶相关业务，基本上成为“净壳”。　　上述人士认为，上海金陵和飞乐股份剥离下来的电子制造和科学仪器类资产将有可能注入到广电信息 而相对资产较为干净的广电电子则有可能被华鑫证券借壳，成为上海仪电旗下的非银行金融业平台。

人民网3月23日电 福岛核电站事故对周边地区的影响仍在继续扩散。继福岛、茨城、栃木、群马县产部分蔬菜因放射物质超标而禁销后，今天下午2时30分东京都从葛饰区净水厂采集水样本中首次检测到了超过婴儿饮用安全标准的放射性碘。　　按照日本食品卫生法规定，每升饮水或牛奶中所含放射性碘成人不得超过300贝克勒尔，婴儿不得超过100。此次在水样本中检测出的数值为210，介于成人和婴儿之间。但东京都官员在记者会见中强调，该数值时在长期饮用的前提下的算出，幼儿短期内饮用不会立即对身体产生危害。饮水的中的放射性碘容易被婴儿吸收引发甲状腺癌症。此前齐尔诺贝利核电站事故后有数千名儿童因此患上甲状腺癌症。　　尽管东京都宣称检测出的放射性碘含量对成人，尤其是40岁以上中老年的影响微乎其微。但消息传开，东京部分地区还是掀起了小规模的矿泉水抢购风潮。记者会见15分钟后，位于中野区的某大型连锁超市中陆续出现了疾步如飞奔向矿泉水货架的主妇们，此时满满排列的商品已经剩下了不到一半。此前东京都的大规模物资抢购直接影响到了救灾物资的发送和调配，因此很多商家出台了限量措施。这家连锁超市也规定每人每次可以购买的饮用水不得超过4升。很多顾客到了付款台后又不得不将多出的部分放回货架。而其中也有极少数人表现出了特有的“聪慧”。记者看到有一对60多岁的老夫妇分别多次进店，每次4瓶，停在超市门外两人的自行车筐内塞满了大瓶矿泉水，其举动让人侧目。　　天灾之后的人心惶惶中，任何异常都有可能引发市民恐慌、争购物资。针对这次饮用水超标问题，目前东京市民表现冷静，但随着情况变化今后是否会再掀起一场“饮水恐慌”呢?记者将作进一步报道。

只要用简单的物理方法，就能快速辨别地沟油?昨天，一则"地沟油生生把孩子逼成了发明家"的微博在网上传开，中学生发明的简易地沟油辨识法是否有效成了人们关注的焦点。在民间科普界颇有威望的科学松鼠会也通过果壳网对此进行了探讨。　　■简易鉴别地沟油　　中学生获银奖　　这则微博称，上海向明中学高二学生林立旖发明出简易鉴别地沟油的方法：地沟油因反复使用，其中动物油含量高，相比植物油，其黏度、冰点不同。橄榄油一般零下10多摄氏度才凝结，普通植物油也要零摄氏度才能凝结，但动物油，尤其是地沟油，只需7-8摄氏度即可凝结。因此，将自家购买的食用油放进温度8摄氏度左右的冰箱，如凝结，即为地沟油。微博所传内容并非空穴来风，在近日落幕的第五届北京发明创新大赛中，林立旖因发明出简单的物理方法来鉴别地沟油而获得银奖。她采用半导体制冷片，设计不同结构组合，采用物理方法快速降温，使地沟油分层并原形毕露。　　■网友质疑　　用凝点识别是"胡说"　　对于这个简单的识别方法，有的专家表示赞同，认为地沟油是动物油和植物油的混合物，利用动物油和植物油黏度、冰点的不同，采用物理方法快速降温，就能使地沟油原形毕露。但也有网友提出了质疑，网友"帕格尼尼的左手"表示："这个纯属胡说。棕榈油、花生油的凝点都应该在零摄氏度以上，更不要说各种食用调和油了。油的凝固点和所含杂质多少也有关系，一级、二级油肯定不一样。另外，现在市场上有降低油凝固点的化学药剂(抗结剂)，要加了这东西，就更难区分了。"　　■科学松鼠会发文　　认为效果有限　　对此，在民间科普界颇有威望的科学松鼠会也通过果壳网进行了探讨。果壳网编辑"云无心"在果壳网"谣言粉碎机"主题站上发表了"凝固点鉴别地沟油是否靠谱"的文章。文章称，从科学原理的角度来说，这种解决问题的思路是对的，地沟油和正常食用油在物理性质方面有许多差异，凝固点是其中之一，许多地沟油确实含有大量动物油，导致在8摄氏度甚至更高的温度下凝固，这样的油是可以通过这种方法来检测的。但是，由于不同食用油的凝固点不同，一些凝固点较高的植物油如棕榈油或椰子油，以及含有此类植物油的调和油，很可能会因此而被误判为地沟油。同时，不同的地沟油因为里面饱和脂肪含量的比例不同，其凝固点也不尽相同，一些凝固点较低的地沟油，如反复用于炸薯片或油条的"废油",则可能因此而被当做"正常油".因此，这种简易鉴别法既可能"冤枉"好油，也可能"放过"坏油。　　回应　　北京发明协会："地沟油的鉴别"是种装置　　本报讯(记者 樊宏伟)"上海向明中学高二学生林立旖用物理方法鉴别地沟油，获第五届北京发明创新大赛银奖"的消息日前经媒体报道后，在网上引发了极大争议，不少网友纷纷指出，根据该报道的描述并不能鉴别地沟油。对此，北京发明协会的工作人员告诉记者，林立旖获奖的项目其实是一种装置，而不是一种方法，网友质疑其实是一种误读。　　"实际上是把这个发明的一些原理性的东西，写成了一种鉴别方法。"作为发明创新大赛的主办方，北京发明协会的工作人员在看过有关媒体的报道后表示，林立旖的获奖发明简单地说就是"利用半导体制冷片，设计了五种结构组合，研制出用于鉴别地沟油的装置",但实际上仅仅是林立旖提交给发明大赛的申报材料就有12页之多，里面图文并茂地详尽阐述了这一发明的具体科学原理，并不是"地沟油，7-8摄氏度即凝结"这么简单。　　"大赛的获奖项目实际上都经过了严格的评审程序和网上公示环节。"北京发明协会的工作人员告诉记者，一个发明提交到发明大赛首先要经过评委会的初赛，就本届大赛而言就是从1027个项目中选出627个 随后这627个项目要进行为期半个月的网上公示 没有异议的项目随后进入复赛，由按照领域划分的专家组来进行评审，选出110项进入决赛项目，最终结合网络投票评出特、金、银、铜奖。　　为了进一步了解"地沟油的鉴别"发明的具体情况，记者昨日还按照发明协会提供的电话号码多次联系林立旖，但电话不是无人接听就是"暂时无法接通"."实际上，我们也一直在找林立旖，她还没有来领奖呢。"北京发明协会的工作人员称。　　鉴别装置公示时的描述　　本实验为采用半导体制冷片，利用其在通入直流电后会一侧变热，另一侧变冷的方法对被测油进行制冷。　　发明举例：一种利用强风冷却鉴别地沟油的装置，在鉴别时，只需将被测油倒入冷却杯，冷却杯通过冷却片将热传导给散热片，鼓风机通过通风孔将强风吹向散热片，从而对冷却杯内的被测油进行吸热降温，若被测油为地沟油，那么被降温后的地沟油因其内大部分为动物油而凝固成膏状。　　新闻链接：地沟油鉴别术首进发明创新大赛并获银奖

聚焦蛋白质互作研究进展与实验方法研究蛋白-蛋白相互作用是理解生命活动的基础。蛋白质—蛋白质互作网络是生物信息调控的主要实现方式，是决定细胞命运的关键因素。检测蛋白质间相互作用的实验方法有哪些？这些检测方法各有什么优缺点?总结如下。1. 生化方法●共纯化、共沉淀，在不同基质上进行色谱层析(需要补充)●蛋白质亲和色谱 基本原理是将一种蛋白质固定于某种基质上(如Sepharose)，当细胞抽提液经过改基质时，可与改固定蛋白相互作用的配体蛋白被吸附，而没有吸附的非目标蛋白则随洗脱液流出。被吸附的蛋白可以通过改变洗脱液或者洗脱条件而回收下来。GST pull down技术：为了更有效的利用蛋白质亲和色谱，可以将待纯话的蛋白以融合蛋白的形式表达，即将”诱饵“蛋白与一种易于纯化的配体蛋白融合。例如与GST融合的蛋白再经过GSH的色谱柱时，就可以通过GST和GSH的相互作用而被吸附。当载有细胞抽提物经过柱时，就可以得到能够与“诱饵”蛋白相互作用的目标蛋白了。Epitope-tag技术：表位附加标记技术 就是将附加的抗原 融合到目的蛋白以检测目的蛋白的表达，同时还可以通过亲和层析法来纯化目的蛋白。 缺点：表位附加标记可能会使融合蛋白不稳定，改变或使融合蛋白功能丧失。以上两种方法都要共同的缺点：假阳性。实验所检测到的相互作用可能时由蛋白质所带电荷引起的，并不是生理性的相互作用 蛋白的相互作用可能并不是直接的，可是由第三者作为中介的 有时会检测到两种在细胞中不可能相遇却有极强亲和力的蛋白。因此实验结果还应经其他方法验证。●免疫 共沉淀 免疫共沉淀是以抗体和抗原之间的专一性作用为基础的用于研究蛋白质相互作用的经典方法。改法的优点是蛋白处于天然状态，蛋白的相互作用可以在天然状态下进行，可以避免认为影响 可以分离得到天然状态下相互作用的蛋白复合体。 缺点：免疫共沉淀同样不能保证沉淀的蛋白复合物时候为直接相互作用的两种蛋白。另外灵敏度不如亲和色谱高。●Far-Western 又叫做亲和印记。将PAGE胶上分离好的凡百样品转移到硝酸纤维膜上，然后检测哪种蛋白能与标记了同位素的诱饵蛋白发生作用，最后显影。 缺点是转膜前需要将蛋白复性。2. 等离子表面共振技术(Surface plasmon resonance)该技术是将诱饵蛋白结合于葡聚糖表面，葡聚糖层固定于几十纳米厚的技术膜表面。当有蛋白质混合物经过时，如果有蛋白质同“诱饵”蛋白发生相互作用，那么两者的结合将使金属膜表面的折射绿上升，从而导致共振角度的改变。而共振角度的改变与该处的蛋白质浓度成线性关系，由此可以检测蛋白质之间的相互作用。该技术不需要标记物和染料，安全灵敏快速，还可定量分析。缺点：需要专门的等离子表面共振检测仪器。3. 遗传学方法使某处发生缺损，检测对其他地方的影响。●基因外抑制子。基因外抑制子是通过一个基因的突变 来弥补原有基因的突变。比如相互作用的蛋白A和B，如果A发生了突变使两者不再相互作用，此时B如果再发生弥补性突变就可以使两者的相互作用恢复，那么B就是A的基因外抑制子。 缺点：需要知道基因，要有表型，筛选抑制子比较费时。●合成致死筛选 指两个基因同时发生突变会产生致死效应，而当每个基因单独发生突变时则无致死效应。用于分析两个具有相同重要蛋白之间的相互作用。4. 双杂交技术原理基于真核细胞转录因子的结构特殊性，这些转录因子通常需要两个或以上相互独立的结构域组成。分别使结合域和激活域同诱饵蛋白和猎物蛋白形成融合蛋白，在真核细胞中表达，如果两种蛋白可以发生相互作用，则可使结合域和激活域在空间上充分接近，从而激活报告基因。 缺点：自身有转录功能的蛋白会造成假阳性。融合蛋白会影响蛋白的真实结构和功能。不利于核外蛋白研究，会导致假隐性。5. 荧光共振能量转移技术指两个荧光法色基团在足够近(100埃)时，它们之间可发生能量转移的现象。荧光共振能量转移技术可以研究分子内部对某些刺激发生的构象变化，也能研究分子间的相互作用。它可以在活体中检测，非常灵敏，分辩率高，能够检测大分子的构象变化，能够定性定量的检测相互作用的强度。 缺点 此项技术要求发色基团的距离小于100埃。另外设备昂贵，还需要融合GFP给蛋白标记。此外还有交联技术(cross-linKing)，蛋白质探针技术，噬菌体展示技术(Phage display)以及生物信息学的方法来检测蛋白质之间相互作用。

桶装水因干净、方便，越来越盛行。国家质检总局对桶装水的抽查结果表明，桶装水的质量问题不仅仅出在水上，桶上的问题也越来越严重。黑心水店用被称为“垃圾桶”或“黑桶”的回料桶装水卖。　　揭秘桶装水作坊 自来水装过滤器出直饮水　　桶装水竟使用回料桶　　“上次送水后，发现那个桶是深蓝色的，从上向下看又发紫，有点雾蒙蒙的感觉，瓶口触摸刺手，桶身摸上去很粗糙，感觉很不对劲。”家住北京市丰台区成寿寺的何女士告诉记者，“后来就换了一家水店送水，水店老板说那桶水是用回料桶装的，送错了。业内一般是把合格桶灌装的水供应给居民小区，回料桶装的水主要供应单位、写字楼等公共场所。”　　3月11日，记者在丰台区北大地、马官营附近走访部分水店时，均发现了颜色深、桶身粗糙的回料桶。“用回料桶装纯净水是业内公开的秘密，目前北京市场上的这种桶主要来自河北文安，也有少部分来自浙江。”丰台区北大地一家水店的老板告诉记者，“做这种桶大都是把回收后的废旧水桶粉碎后，掺上部分废旧塑料制成颗粒，然后再重新制作成桶。”当记者问到“喝这种桶装的水是否会对人体有害”时，老板笑了笑说他也不知道。 用回料桶有巨额利润　　记者了解到，符合食品卫生标准的合格桶是用全新食品级PC材料制作的，而回料桶一部分使用PC材料，一部分使用回收塑料制作，因而回料桶也被称为“垃圾桶”、“黑桶”。《食品用塑料制品及原材料管理办法》明确规定：“凡加工塑料食具、容器、食品包装材料，不得使用回收塑料。”北京市疾病防控中心的工作人员表示，回收塑料中含有毒有害物质，如乙二醇在高温高压下氧化后就会产生乙二醛，当浓度高于10毫升/公斤时，会对人的血液系统、肝、肺、神经系统造成损害，并产生致癌物质。　　那么，水店为何要频频使用回料桶?原来，一般的小水店每天也就是几十桶水的业务，利润也大都在几十、上百元，在桶和水上做文章就成了一些黑心店主惯用的伎俩。如用回料桶替换好桶。合格桶的成本价大概在45元左右，回料桶只有15元左右，少用一个合格桶至少可赚15元。此外，业内人士还告诉记者，水店向消费者收取的押金是45元左右，由于回料桶是用回收塑料制作的，质量很差，一旦发生漏水、爆裂等问题，桶的押金也就归水店所有。　　饮水桶是否有统一的卫生生产标准呢?　　国家质检总局法规司的工作人员表示，饮水桶属于比较细的分支，他也不大清楚，建议记者咨询国家标准化委员会。国家标准化委员会农业食品标准部表示，针对某一个产品并没有相关标准，只有对某一大类制作材料如聚乙烯会有一个标准，饮水桶的卫生标准应参照《中华人民共和国食品卫生法》的相关规定，如食品容器、包装材料和食品用工具、设备必须符合卫生标准和卫生管理办法的规定。食品容器、包装材料和食品用工具、设备的生产必须采用符合卫生要求的原材料。　　无证水店暗藏隐患　　消费者购买的桶装水的质量与所选择的水店有直接关系，而桶装水之所以出现使用回料桶的现象，与处于中间环节的水店也有着密不可分的关系。　　记者走访了丰台区5家小型水店，只有1家水店办理了卫生许可证和营业执照。有的无证水店把桶装水随意地摆放在店门口，有的无证水店同时还经营百货业务。“其实，还有很多(无证)水店藏在居民社区、小区里，经常会打着‘社区服务’的旗号。”来自河南的送水工小张告诉记者，“如果是在小区里办水店更划算，只要小区的物业同意就可以了，根本就不需要办理证照。”　　北京市卫生局的工作人员告诉记者，办理经营桶装饮用水的水店必须经过北京市卫生局审批，办理卫生许可证，从业人员必须办理健康证。然而，记者在走访丰台区部分水店时发现，只有极少数人办理了健康证，绝大部分人根本不知道送水还需办健康证。　　12315消费者热线的工作人员建议，消费者在购买桶装饮用水时一定要注意详细检查饮用水的质量和桶的卫生安全，应到证照齐全和信誉度高的水店购买。正规的水店店面整洁，证照挂在明显处，送水工统一着装。

质检总局通报进境不合格食品名单，其中过半来自澳大利亚和新西兰　　国家质检总局上周最新公布的一批进境不合格食品通报名单中，新西兰“奥兰超级金装婴儿配方奶粉”共26吨因碘含量不符合国家标准要求而被退货。国家质检总局每月都会公布进境不合格食品通报名单，记者统计了14个月以来的通报名单，发现共有34批次超过270吨不合格进口奶粉被销毁或退货，其中四分之三为婴幼儿奶粉。　　据记者统计，14个月共有34批次奶粉在入境口岸被检验检疫时发现存在问题，不合格进口奶粉的总重量超过270吨。其中，界面(厦门)蛋白质技术有限公司从美国进口的一款脱脂奶粉重量达100吨，因亚硝酸盐超标被退货。　　在通报公布的不合格进口奶粉批次中，26批次为婴幼儿奶粉，占总批次的76.47%。　　除从德国进口的牛兰德较大婴儿配方奶粉未公布重量以外，其余25批次不合格进口婴幼儿奶粉的总重量为71.135吨。统计发现，34批次不合格奶粉分别进口自澳大利亚、新西兰、德国、美国等8个国家/地区的20家制造商。其中，来自澳大利亚和新西兰的最多，接近所有批次的六成，分别有10批次。　　据了解，已公布的不合格批次进口奶粉是在入境口岸检验检疫机构实施检验检疫时发现存在问题的，质监部门已依法做退货、销毁处理 这些不合格批次的奶粉未在国内市场销售。　　乳业专家王丁棉接受采访时表示，在34批次不合格进口奶粉中，来自澳大利亚、新西兰的不合格奶粉有20批次，占有比较大的比重，这和这两个国家的进口奶类产品在我国的市场占有率是相对应的。　　据介绍，在我国奶类产品市场上，进口自澳大利亚和新西兰的产品市场占有率达到70%以上。　　北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳告诉记者，这些洋奶粉中还有知名的亨氏奶粉的旗下品牌。　　据不完全统计 ，在“三聚氰胺”事件之前，只有约五六家国内企业在澳大利亚、新西兰等地注册奶粉品牌并进行贴牌生产，而在“ 三聚氰胺”事件之后，这个数字上升到20多个。“三四年前新西兰的奶粉品牌只有五六家，而目前新西兰的奶粉品牌猛增至20余家，新注册的奶粉品牌大多找当地企业代工，专供中国市场。”乳品专家王丁棉告诉记者。

全国环境空气中人工放射性核素检测结果序号省份活度浓度（mBq/m3）131I137Cs134Cs1黑龙江省0.21未检出未检出2吉林省0.65未检出未检出3辽宁省0.09未检出未检出4北京市0.2未检出未检出5天津市0.13未检出未检出6河北省0.18未检出未检出7河南省0.59未检出未检出8山西省0.56未检出未检出9内蒙古自治区0.11未检出未检出10山东省0.220.07未检出11上海市0.13未检出未检出12江苏省0.09未检出未检出13浙江省0.120.06未检出14安徽省0.40.070.0615福建省0.61未检出未检出16江西省未检出未检出未检出17湖北省未检出未检出未检出18湖南省0.51未检出未检出19广东省1.40.070.0720广西壮族自治区0.3未检出未检出21海南省未检出未检出未检出22重庆市0.07未检出未检出23四川省0.19未检出未检出24贵州省0.7未检出未检出25云南省未检出未检出未检出26西藏自治区未检出未检出未检出27陕西省0.28未检出未检出28甘肃省0.66未检出未检出29青海省0.5未检出未检出30宁夏回族自治区0.5未检出未检出31新疆维吾尔自治区未检出未检出未检出　　1、 本表数据实时更新。　　2、 本次更新时间：2011年3月31日18：00。 　　环境保护部（国家核安全局）有关负责人介绍说，3月31日，环保部门在黑龙江、吉林、辽宁、北京、天津、河北、河南、山西、内蒙古、山东、上海、江苏、浙江、安徽、福建、湖南、广东、广西、重庆、四川、贵州、陕西、甘肃、青海、宁夏的监测点气溶胶取样中检测到了极微量的人工放射性核素碘-131，浓度均在10-4贝克/立方米量级及以下；另在山东、浙江、安徽、广东检测到了极微量放射性核素铯-137和铯-134，浓度均在10-5贝克/立方米量级及以下。结合近年来辐射环境监测数据分析，初步确认各地所检测到的人工放射性核素来自日本福岛核事故。环保部门设在全国其他地区的气溶胶取样监测点未确认检测到人工放射性核素。相比此前，新增检测出人工放射性核素的地区有辽宁、湖南、贵州、甘肃、青海。全国环境空气中人工放射性核素检测结果详见附表。　　由于各地检测出的人工放射性核素所造成的辐射剂量极其微弱，只有10-7微希沃特/小时量级，小于岩石、土壤、建筑物、食物、太阳等自然辐射源形成的天然本底辐射剂量率（0.1微希沃特/小时左右）的十万分之一，仍在当地本底辐射水平正常涨落范围之内；公众暴露在这样的环境中，一年之内所接受的附加辐射剂量，仅相当于乘坐飞机飞行两千公里所受辐射剂量的千分之一，因此，不会对环境和公众健康造成影响，不需要采取任何防护措施。　　另据报道，继美国、加拿大、墨西哥、冰岛、芬兰、瑞典、英国、法国、瑞士、土耳其、俄罗斯、韩国、菲律宾、越南之后，又有德国、希腊等国宣布检测到了日本福岛核事故释放出来的人工放射性核素，但数量都极其微小，由此给公众带来的附加辐射剂量很低，远远低于对环境和公众健康造成伤害的水平。　　下图是环境保护部（国家核安全局）3月31日18：00继续发布的全国省会城市和部分地级市辐射环境自动监测站实时连续空气吸收剂量率监测值。监测结果汇总图中绿色曲线代表监测值，蓝色柱体代表天然本底水平，绿色曲线均在蓝色柱体范围内。监测结果表明，目前我国环境辐射水平仍在本底范围内，日本核电事故未对我国环境及境内公众健康产生影响。

“糖葫芦好看它竹签穿，象征幸福和团圆……，”老北京糖葫芦中外闻名，来北京旅游的人都要尝尝老北京的糖葫芦。然而卖相好看的糖葫芦竟然是烂水果制作，北京西城执法取缔一个非法生产糖葫芦的黑窝点。执法人员现场发现做糖葫芦的水果不少都是变质的，原材料也没有出处，串箱子旁边还挂着墩布。前天下午，西城城管大栅栏执法监察队在前门西河沿街取缔一个非法糖葫芦窝点。据城管队员介绍，9月11日队员在拆除简易结构塑钢棚时发现该糖葫芦窝点，经过执法队员几天的核查，确定此处为加工糖葫芦小作坊，无任何相关部门审批手续。同时，糖葫芦经过这里的加工后，分包给前门地区的一些无照经营人员进行销售。北京青年报记者到达现场时，这个小作坊里只有一个加工糖葫芦的工作人员，屋子不大，墙面已经发黑，桌子上摆放着熬好的糖浆、即将做好的糖葫芦以及锅碗瓢盆。记者看到，这些还没做好的糖葫芦上的山楂有很多明显是坏的。冰柜中冷冻着制作糖葫芦需要的各种水果，一个简易的白色塑料袋里放着已经腐烂的橘子。执法人员证实，该作坊没有卫生许可证和经营许可证，执法人员依法对现场制作糖葫芦的物品进行暂扣，进一步调查后将会依法处罚。

近日，作为国家药品标准管理体系核心的2015年版《中国药典》的修订工作正在紧锣密鼓地进行，引起业界和相关人士的关注。其中，德众药业再次成为维C银翘片质量标准提高的承担单位。维C银翘片质量标准提高后可收录入2015版药典，将进一步提升维C银翘片的生产可控性及药物的安全性。　　据了解，现行的2010版药典中，维C银翘片包含了马来酸氯苯那敏、牛蒡苷、绿原酸3个含量测定，修订了对乙酰氨基酚和维生素C含量测定方法，增加了双层压片工艺等创新性技术，从而全面提升了维C银翘片整体质量控制水平。　　德众药业生产的维C银翘片采用干法制粒度及双层压片工艺技术，成功将维C银翘片产品有效期延长至三年，显著提升了患者用药安全水平。

碘化物和碘酸盐是存在于水中的两种碘。碘是人类健康必需的微量元素，但摄入过量或不足都会引起甲状腺疾病。碘也可以作为消毒剂或消毒副产物引入水中。因此，碘分析对于监测饮用水的质量和安全至关重要。 GB/T-5750《生活饮用水标准检验方法》是中国环境与健康相关产品安全所和中国疾病预防控制中心发布的系列标准。这套全面的标准包括水质检验的一般原则和要求，以及物理指标、化学指标、有机物指标、微生物指标和放射性指标等各种指标的具体检验方法。它以GB5749《生活饮用水卫生标准》为依据，并会定期更新以反映最新的科技发展。在最新版本GB 5749-20221中，碘化合物被列为目标分析物，元素碘的触发量规定为0.1 mg/L。其最新版本为GB/T-5750-20232，于2023年3月17日批准，并于2023年10月1日开始实施。 GB/T-5750.5《生活饮用水标准检验方法第5部分：无机阴离子和无机非金属》规定了饮用水中以下无机阴离子和无机非金属的浓度测定方法，如氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸盐。第13.4节概述了使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术测定饮用水中碘的分析方法。 与其他分析技术相比，ICP-MS具有灵敏度高、多元素检测、检出限低、动态范围宽、分析速度快、易于自动化等优点。在本文中，我们报告了一种使用珀金埃尔默NexION® 1100 ICP-MS仪器分析各种饮用水样品中碘的方法。根据GB/T-5750.5评价数据质量。 Part.Ⅰ 实验 1.试剂和样品 碘是一种挥发性元素，在酸性介质中很容易转化为元素形式，并可产生显著的记忆效应。根据GB/T-5750.5-2023第13.4节，使用0.25%（w/w）的四甲基氢氧化胺（TMAH）基础溶液制备校准空白、校准标准品、内标、高通量系统（HTS）载体溶液和清洗液。TMAH基础溶液通过在超纯水（UPW，电阻率18.2MΩ）中100倍稀释（v/v）浓缩的高纯度TMAH（25 wt.%，Tama Chemicals，Moses Lake，Washington，USA）来制备。 水样包括自来水、咖啡机供水管道中的水、当地井水（地下水）、两瓶纯水和三瓶泉水，涵盖了各种硬度。将水样碱化至0.25% TMAH并直接测定，无需预先稀释。 2.校准标准品 通过在碘浓度为0.1、1.0、10、50、100、250和500μg/L的0.25% TMAH溶液中稀释1000 ppm碘化钠溶液（珀金埃尔默 TruQ MS定制标准品）来制备校准标准品。浓度为10 μg/L和 50μg/L的标准品也用作持续校准验证（CCV）样品。 3.内标（ISTD） 内标由400 μg/L的Te组成，通过在0.25% TMAH中稀释珀金埃尔默的单元素标准品（参见表格“所用耗材”）来制备。将内标溶液连续引入高通量系统（HTS）切换阀的指定端口，并与载体溶液/样品在线混合。 4.QC样品 QC样品包括两种加标水样（自来水和井水）以及CCV。 5.仪器 使用配备S20系列自动进样器和高通量系统（HTS）的NexION 1100 ICP-MS（珀金埃尔默，Shelton，Connecticut，USA）进行所有测定。使用氦碰撞（KED）模式测定碘-127。仪器组件、工作条件和数据采集参数如表1所示。 表1. NexION 1100 ICP-MS仪器参数和工作条件 Part.Ⅱ 结果和讨论 1.线性度和检出限 在内标校正和空白扣除后绘制校准曲线。如图1所示，在校准范围内获得的相关系数（R2）为0.9998。 图1.0.25% TMAH中127I的校准曲线 方法检出限（MDL）的确定方法为：校准空白的10次重复测定的标准偏差乘以10。在本文中，测得的MDL为0.007 μg/L，远低于GB/T-5750.5-2023规定的检出限0.6ug/L。 2.清洗效率 在本文中，碱性条件的利用显著增强了碘（I）的稳定性，从而减轻了记忆效应。此外，通过实施高通量系统（HTS），甚至实现了更高的清洗效率。HTS包括一个高流量真空泵、一个7端口切换阀和一个样品定量环。真空泵迅速将样品输送到样品定量环中，有效地冲洗基于PFA的无金属流路3。如表2所示，在500 μg/L校准标准品后测定的空白的剩余碘浓度仅为0.12 μg/L，这与1/4000的极高清洗效率相符合。 表2.检查清洗效率 3.准确度 在缺乏饮用水中碘的有证标准物质（CRM）的情况下，通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品：一种是从当地商店购买的瓶装泉水，另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100 μg/L三个浓度，并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定，并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示，两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内，符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。 表3.加碘试验结果 4.精密度 通过重复测定的相对标准偏差（RSD）来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验，包括自来水、咖啡机供水管道中的水、井水和瓶装泉水。每个样品重复测定5次，以计算RSD。如表4所示，该方法的RSD为1.9%~3.2%，符合GB/T-5750.5-2023规定的5%的要求。 表4.精密度试验结果 （点击查看大图） 5.稳定性 为了评估长期稳定性，在10小时的较长时间内重复分析了各种饮用水样品，包括自来水、当地井水、两瓶纯水和三瓶泉水。在整个分析过程中，监测浓度为10 μg/L和50 μg/L的两个持续校准验证（CCV）样品和内标的回收率。 CCV回收率：如图2所示，两种浓度的回收率均在原始读数的±10%范围内。在运行过程中没有观察到明显的趋势，这验证了在10小时的样品运行中校准的有效性。这对于提升高通量实验室的整体效率和生产率非常重要，因为它能避免校准标准品的频繁重新运行。 图2.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的CCV回收率 内标回收率：将内标（IS）归一化为校准空白，时间分辨图如图3所示。总的IS回收率在80%-120%范围内，证明该方法和系统具有出色的稳定性和稳健性，并且适用于较长时间的样品运行。 图3.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的内标回收率(归一化为校准空白) 结论 /Summary 根据GB/T-5750.5-2023中概述的指南，使用NexION 1100 ICP-MS测定各种饮用水样品中的碘。评价该方法的线性度、检出限、清洗效率、准确度、精密度和稳定性。 相关系数（R2）为0.9998，表明在高达500 μg/L的校准范围内具有良好的线性度。方法检出限（MDL）为0.007 μg/L，远低于0.6 μg/L的标准。通过两种水样的加标试验验证了该方法的准确度。两种样品的回收率均在±10%以内，完全在±15%的标准范围内。各种饮用水样品的相对标准偏差（RSD）为1.9%~3.2%，均低于要求的5%，证明了本文所述的精密度。通过在各种饮用水样品的10小时分析过程中获得的CCV和内标的一致回收率验证了稳定性。 本文表明，NexION 1100 ICP-MS能够满足和/或超过GB/T-5750.5-2023推荐的关于饮用水中碘测定的要求。本应用文献介绍的方法具有可靠性和一致性，并且适合其预期目的。 所用耗材 （点击查看大图） 参考文献 1.GB 5749-2022：《生活饮用水卫生标准》 中国国家卫生健康委员会。 2.GB/T 5750-2023：《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机非金属指标》 中国国家标准化管理委员会。 3.用于ICP-MS/OES的高通量系统，技术说明，铂金埃尔默，2020年。 关注我们

导读：近期，新版《生活饮用水标准》GB 5749-2022发布并于2023年4月1日起开始正式实施。那么，新版与2006版相比，内容上有哪些变化？我们如何应对等一系列问题，今天小编带您一起拨云见日！标准的使用范围本标准适用于各类生活饮用水水质要求。规范性引用文件规范性引用文件删除“CJ/206城市供水水质标准、SL308村镇供水单位资质要求及生活饮用水集中式供水单位卫生规范（卫生部）”3项。术语和定义增加了“出厂水”和“末梢水”的定义，同时删除“二次供水”定义，调整了“集中式供水”和“小型集中式供水”定义；将“非常规指标”修正为“扩展指标”：扩展指标定义为能反应地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。指标数量调整水质指标由 GB 5749-2006 的 106 项调整到 97 项（常规指标 43 项和扩展指标 54 项）。增加了 4 项指标：高氯酸盐、乙草胺、2- 甲基异莰醇和土臭素；删除了 13 项指标：耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰（以 CN-计）、六六六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1- 三氯乙烷、1,2-二氯苯和乙苯。 指标限值调整调整了 8 项指标的限值，包括硝酸盐（以 N 计）、浑浊度、高锰酸 盐指数（以 O2计）、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐果。 指标项目名称调整调整了2项指标名称：耗氧量（CODMn法，以 O2计）和氨氮（以 N计）。指标分类调整调整了11 项指标的分类：一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷（三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和）、二氯乙酸、三氯乙酸、氨（以N 计）、硒、四氯化碳、挥发酚类（以苯酚计）和阴离子合成洗涤剂。修正总β放射性指标评价及微囊藻毒素-LR 指标 总β放射性测定包括了40钾。本次修订明确了总β放射性扣除40钾 后仍 然大于 1 Bq/L，应进行核素分析和评价，判定能否饮用；本次修订将微囊藻毒素-LR 表达的形式调整为微囊藻毒素-LR（藻类暴发情况发生时）， 使表述更有针对性。 附录 A 中水质参考指标的调整附录 A（资料性）水质参考指标由原来的28项调整到55项。其中新增29项指标：钒、六六 六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百 虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙 酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰（以 CN-计）、亚硝 基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、 全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、 碘化物、硫化物、铀和镭-226；删除了2项指标：2- 甲基异莰醇和土臭素；修改了 2 项指标的名称：二溴乙烯和亚硝酸盐；调整1项指标的限值：石油类(总量）。其它删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定；删除涉及饮用水管理方面的内容。应对方案在生活饮用水卫生标准中，金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目，仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-原子荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱、紫外-可见分光光度计等。金属、类金属、无机非金属检测AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima电感耦合等离子发射光谱仪GBC Integra电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相（四极）色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪相关解决方案解决方案|GC-MS在水质中挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、农药等检测中的应用吹扫捕集/GC-MS联用法分析饮用水中挥发性卤代烃吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中57种挥发性有机物饮用水中有机氯农药的GC-MS分析饮用水中有机磷农药的GC-MS分析水中溴氰菊酯的GC-MS分析饮用水中苯并(α)芘的测定GC-MS测定饮用水中塑化剂解决方案|水盲样中铅含量测定解决方案|废水砷元素测定解决方案|原子荧光法测定废水中的硒解决方案|水中钙镁离子的测定解决方案|水样中可溶性钡元素测定解决方案|自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测“家乡的水”-东西分析水检测公益活动圆满结束解决方案|地表水中元素的ICP-TOF-MS法测定解决方案|利用东西分析LC-5510型液相色谱仪检测自来水中的草甘膦含量利用东西分析解决方案，测定水中碳酸盐东西分析农饮水视频教程之“原子荧光检测水中的As、Hg、Se”东西分析农饮水视频教程之“原子吸收检测水中的金属元素”东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第一讲东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第一讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第三讲东西分析“农村饮用水安全工程分析方法视频教程”上线后记东西分析在水质安全领域深耕多年，拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集，欢迎您与我们联系，一起守护民众健康安全。添加“东西分析”微信公众号了解相关方案详细内容

近两年贸易摩擦日益加重，由此引发的中美科技之争给世界分工带来了巨大冲击。宏观来看，“十四五”规划文件牵引、地方政策支持、国产采购倾斜，支持国产仪器发展似乎已经成为政府、市场以及公众的共识。巨浪之下，国产仪器企业的春天是否已经到来，进口品牌将如何更好地制定本地化策略？基于此，仪器信息网特别邀请荧飒光学科技(上海)有限公司总经理李纪华就 “国产仪器企业发展路径”发表观点。荧飒光学科技(上海)有限公司总经理 李纪华仪器信息网：在贵公司所涉及的产品品类中，您认为目前国内被“卡脖子”的产品、关键核心部件、关键技术有哪些？李纪华：荧飒光学已经实现了傅里叶变换中红外光谱仪和近红外光谱仪的产品系列化。尤其是傅里叶变换近红外光谱仪实验室和在线PAT，我们已经实现了和国际品牌的全线竞争；对于常规傅里叶变换中红外光谱仪来讲，我们目前拥有常规实验室FTIR和固体、液体、气体三种类型的便携式傅里叶红外光谱仪。关于“卡脖子”技术，从产品讲：高分辨、宽光谱傅里叶红外光谱仪以及真空型傅里叶红外目前还是我们的短板。从核心部件讲：荧飒光学已经实现了绝大部分部件的国产化，包括干涉仪核心部件，可能被“卡脖子”的主要有芯片、部分红外检测器和宽谱光学晶体。仪器信息网：除了产品和技术之外，您认为国产仪器发展还面临哪些“卡脖子”的问题？ 李纪华：目前国产仪器发展面临的“卡脖子”问题除了产品和技术外，还有以下几个方面： （1）仪器高端研发人才欠缺，导致中国原创仪器产品不足。（2）仪器全产业链条的配套不足，导致高端产品不足.（3）国产仪器发展还面临用户长期对国产仪器的排斥，即使性能相当，用户仍青睐购买进口产品，这是国产仪器发展“卡脖子”的重要方面。 仪器信息网：您认为该如何解决这些“卡脖子”问题？ 李纪华：首先，对于核心部件问题，比如红外检测器中的DLATGS检测器，我们国内中科院的研究所即使有相关的技术，因为用量少，没有实现商用化，经过10几年，相关的技术都消失了，所以国家应该通过鼓励科研院所的长期投入来解决类似问题。 其次，对于高端傅里叶变换红外光谱仪，需要用户的使用反馈，多提意见，进而企业就能迭代改善产品。其实很多欧美仪器企业借着中国这庞大的“试验场”，不断优化高端仪器，快速成长更新。反观国产仪器，在创业初期，很难获得用户的青睐，反而受到诸多刁难。所以我们希望国内形成使用国产仪器的良好氛围，我们就能快速成长，优化提升高端仪器。另外，为了突破高端傅里叶红外垄断局面，我们会大幅度加大研发投入，逐步掌握核心技术，带动相关的配套产业链，使国内市场逐步减少对进口产品的依赖。仪器信息网：在贵公司所涉及的产品品类中，有哪些产品、技术或应用很好地打破了垄断、解决了“卡脖子”问题？它们有哪些值得借鉴的方法或经验？其中，贵公司的产品、技术或应用是否有相关案例可以分享？李纪华：我们便携式傅里叶红外光谱仪Mobile系列，可以测量固体、液体、气体三种形态。体积小巧，便于携带的Mobile10为一体化便携式集成设计，内置红外光学部件、金刚石衰减全反射晶体、高性能充电电池（并有充电保护电路）、10寸触控平板，可以用于爆照物、毒品等现场的快速检测。我们根据公安缉毒实际需求，开发了全中文的谱峰识别软件及中文名称的毒品数据库，包括常见毒品、易制毒化学品、精神药品、麻醉药品、新精神活性物质、芬太尼等管控药品、毒品掺杂物及稀释剂2400多种。Mobile10不仅仪器性能超过了进口仪器，而且软件和谱库完全贴近本地用户。这款仪器打破了国外便携式红外毒品检测的垄断地位，获得了用户的好评，极大增强了我们国产红外的信心。我们另一款解决“卡脖子”问题的产品是傅里叶变换在线近红外光谱仪MASTER10-Pro，Master10-Pro具有8通道自动切换，各种耐压、耐温的流通池、插入式探头等。傅里叶变换红外PAT技术在精细化工过程监测等领域应用十分广泛，但是以前全部为进口产品。荧飒光学Master10-Pro凭借高性价比，贴近用户实际需求的软硬件设计，打破了进口FT-NIR的垄断局面。我们不仅解决了近红外光谱仪，而且形成了光纤、探头、工业机柜、通讯模块以及建模和在线控制软件等国产化的全产业链，为更多中小型化工企业产品升级换代提供了更好的选择。仪器信息网：最近几年，科学仪器已成为科技界关注的焦点之一，国产科学仪器发展也受到了广泛重视。您认为当下以及未来对于国产仪器发展有哪些“利好”政策与机遇？还需要得到哪些支持？ 李纪华：国产仪器面临了一个非常好的机遇，国家领导人在全国科技工作会议、两院院士会议上都特别强调了自主研发科技创新的重要性，这必将推动中国科学仪器的快速发展。国内的市场化环境也变得更具包容度，提供给国产仪器更宽广的舞台。国际上有很多竞争力很强的公司，公司只有几十人，是某个仪器产品的隐形冠军。国内现在也出现了很多创新性很强的仪器企业，体量不大，专注于某一特色仪器。国家应该更多关注这些小而美的企业，在税收和研发上适当给予倾斜。我相信这些企业在做大做强后会反哺社会，带动国内仪器产业出现世界级的隐形冠军。仪器信息网：在当今的大环境下，贵公司未来产品技术发展规划是怎样的？您认为国产仪器企业应该采取怎样的发展路径？ 李纪华：荧飒光学小企业大梦想，我们始终坚持以严谨的态度，十年磨一剑，做高品质、创新、易用的光谱仪，向世界一流的科学分析仪器厂商迈进。我们的发展路径比较清晰，始终坚持两个方向：（1）对于通用型仪器，在应用端，做更贴合用户的专用化仪器，简单易用、皮实耐用。我们陆续会推出便携式傅里叶近红外光谱仪、手持式中红外光谱仪，应用于汽柴油分析、爆炸物和毒品分析等领域。（2）对于高端仪器，我们加大高端仪器开发人员的引入和培养，并作为公司长期方针，坚持不懈，奋力追赶，追求创新和极限。我们也会陆续推出高分辨、宽光谱、真空型等世界一流的高端傅里叶变换红外光谱仪。

现如今，人们对食品药品安全问题的关注度越来越高，为了应对这样的大趋势，相关的法律法规和行业标准规范也在不断完善中。 在2020年正式实施的新版《中国药典》中，就对中药材的安全检定提出了新的要求，具体来讲在新《药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限，并规定禁用农药含量不得超出定量限。那么问题也就来了👇 👇 👇 这些新规定的内容是怎样的？在实操中，我们应该遵循什么样的方法？目前有哪些可以快速上手的成熟解决方案？01 便捷的前处理解决方案首先，让我们对此做一个简要的回答：新版《中国药典》第四部通则中的“2341农药残留量测定法第五法”、“药材及饮片（植物类）” 中的禁用农药的多残留测定法，给出了5种不同的前处理方法，这5种前处理方法中，除直接提取法外使用了4种不同的前处理产品，其中包含了固相萃取方法和快速样品处理（QuEChERS）方法。为了更好地满足客户对于合规检测的需求，美正隆重推出了相应的固相萃取产品，可以涵盖新版药典中禁用农药残留量测定的所有前处理方法，让中药材中禁用农药的测定工作变得更为便捷。02 操作流程指南下面我们就来分别针对快速样品处理法和固相萃取法的操作流程，做一个详细的描述，供大家参考。快速样品处理法（QuEChERS法）样品提取称取3 g供试品粉末置于50 mL离心管中，加入15 mL 1%冰醋酸水溶液（V/V），振荡使样品充分混匀，静置30 min，加入乙腈15 mL，置于振荡器（500次/分）振荡5 min使样品混匀，加入SpeedTest&trade QuEChERS提取包（P/N：CSQ0003），立即加盖振摇使样品分散，置于振荡器（500次/分）振荡3 min，于冰水浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，上清液待净化。样品净化取上述上清液9 mL加入到SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化管（P/N：CSQ0008）中，涡旋使样品充分净化，4000 rpm离心5 min，取上清液5 mL于40℃氮吹至约0.4 mL，用乙腈稀释定容至1 mL,涡旋混匀，0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。 固相萃取法 ↓ ↓ ↓■ 样品提取称取供试品粉末5 g置于50 mL离心管中，加入1 g氯化钠，摇匀，再加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液，向剩余残渣中加入50 mL乙腈，匀浆处理1 min，4000 rpm离心5 min，合并两次上清液，减压旋蒸至剩余3 ~ 5 mL，冷却至室温后用乙腈稀释至10 mL，摇匀，待净化。■ 样品净化方法一取3 ~ 5 mL待净化液加入到SpeedTest&trade QuEChERS净化管中（P/N：CSQ0038），涡旋充分混匀，4000 rpm离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。方法二将PolyPlus&trade HLB小柱（P/N：CSS0018）用5 mL乙腈活化，弃去流出液，取3 ~ 5 mL待净化液加入到小柱上，收集流出液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。方法三将PuriTEST&trade GCB/NH2（P/N：CSS0014）小柱用10 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液活化，弃去流出液，取待净化液2 mL上样到小柱上，用20 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液洗脱，收集流出液，减压旋蒸至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。03 前处理耗材指南大家应该已经注意到，在上述的操作流程中，使用到了多款美正的前处理耗材产品，我们在这里总结归纳一下，方便大家做深入地了解。产品编号产品名称规格描述CSQ0003SpeedTest&trade QuEChERS提取包6g 无水硫酸镁，1.5g无水醋酸钠CSQ0008SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA，300mg C18，300mg Silica，90mg GCB，900mg 无水硫酸镁CSQ0038SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA，100mg C18，1200mg 无水硫酸镁CSS0018PolyPlus&trade HLB200mg/6mLCSS0014PuriTEST&trade GCB/NH2500mg/500mg/6mL温馨补充：对于新版药典禁用农药混标溶液，相关的产品美正也可以提供，一并列示出来，供大家参考。产品编号产品名称规格MSPL0681乙腈中31种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, LC-MS/MS组)10μg/mL, 1mLMSPL0682乙腈中35种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, GC-MS/MS组)10μg/mL, 1mL总之，新版药典为中药材中禁用农药划定了“红线”，想要不踩线、不犯规，禁用农药检测前处理是必不可少的一环。美正提供的解决方案，正好可以解决这个“痛点”，让你轻松跟上行业和市场发展的节奏。

斯德哥尔摩5月19日电(报道员孙锲)通过检测呼吸，警方可以很快查出饮酒的司机。瑞典卡罗林斯卡医学院19日宣布，科学家已找到一种新方法，使“吹检”也可用于辨别服用冰毒的瘾君子。　　卡罗林斯卡医学院在19日发表的一份新闻公报中说，科学家让参与测试的人戴上特制口罩呼吸10分钟，口罩中的滤网可以收集呼出气体中包含的麻醉物质。然后，利用液相色谱串联质谱联用技术检验滤网收集的物质，就可以查出受测者是否服用过冰毒等毒品。经过与尿样和血样化验结果对比，证明这种“吹检”技术灵敏可靠。　　公报还说，科学家希望继续拓展这种技术的应用领域，使它可以检测出其他违禁药物。　　要辨别服用冰毒的瘾君子，目前必须化验尿样或血样，费时费力。如果“吹检”技术能够通过实践检验，将成为控制毒品蔓延的一种有力手段。　　这一研究结果已经发表在新一期的《分析毒理学杂志》上。

p 在中国精密仪器加工制造市场，海外引进的同技术产品能卖到上百万元，而本土却没有一家享誉世界的高端科研仪器设备公司，不禁令人唏嘘。凭借创新思维和理念，来自中新天津生态城启迪之星生态城基地的双创企业天津博霆光电技术有限公司（以下简称“博霆光电”）成立半年来，实现了迅速发展，公司也期待打破这一市场空白，力做国内精密仪器市场的“开荒牛”。/pp博霆光电的创始人名叫蔡元学，博士出身的他是国内精密仪器行业的名人，而从一名高校教师到国内精密仪器市场创业新人的转变，却出乎很多人的意料。在多年的研究中，蔡元学发现，国际上的精密仪器公司都被美、德、日、英、瑞士垄断，而中国本土尚无一家享誉世界的高端科研仪器设备公司，老外们赚得盆丰钵满。为此，他毅然投入到创新创业的大潮之中，力图改变中国精密科研仪器领域在世界上的地位。/pp凭借创新思维与过硬的技术，博霆光电前期研发进展顺利，目前已经开发出多款高品质纳米压印设备、3D打印设备、分布式光纤传感器、固体激光器、高功率二氧化碳激光器、移动CT、便携式元素监测系统、高性能便携式光谱仪、调制器、探测器、调Q开关、紫外胶等光电产品与配件，并拥有独立的产品专利。/pp在实际检测传感的一系列应用中，博霆光电更是开发出多个成型系统。以便携式LIBS系统为例，该系统在核物理、食品安全等领域弥补了传统元素检测方法的不足，具有实时、快速、无损、无需制样等优点及特点。此外，由博霆光电开发的PVC膜鱼眼视觉检测系统，打破国外仪器厂家在PVC膜鱼眼检测设备上的垄断地位，填补了我国在该领域的空白；光纤传感系统则可应用于地质、建筑等行业，它基于布里渊光时域分析技术和差分脉冲对技术，可实现高精度、长距离的应变监测。/pp“成功的企业一定是靠产品与服务的完整体系铸就的，所以被细化的不单单是产品，更多的是服务的完备。”蔡元学告诉自己，博霆光电未来还将增强自身能力，积极推出各项服务，逐步实现产品与技术咨询、人工智能、三方技术人才匹配的结合，在国内精密仪器市场站稳脚跟。/p

紫外线消毒在酒店餐饮行业应用的必要性哈希公司 3 days ago水消毒技术的效能不尽相同。例如，有些含有化学物质的消毒方法既危险又可能对环境造成潜在危害，而且许多水媒致病微生物都具有抗氯性。尽管加装过滤器之后可以改善水的口感，但对消除微生物污染并非总是有效。但有一种方法可以解决这些问题 —— 紫外线消毒法。VIQUA 紫外线水消毒系统可以满足您的任何需求。我们的专业产品系列提供的系统水流量范围非常广，从接近4升/分钟的台盆下应用，到酒店泵房需要用到的超过100吨/小时的大流量都能满足。应对水风险临时施工和供水管道老化破裂是供水行业面临的常见问题，市场监管部门对水质和餐饮食品安全的关注度和监管力度日益提高。任何因水质细菌病毒引起的突发情况，都会对您的业务和收入造成负面影响。常见的供水问题能够轻松让一家酒店或餐厅损失很大，例如罚款、整顿和关停；如果这个问题持续超过几个小时甚至数天，还会损失更多。在出现供水污染期间，酒店和餐饮门店必须立即停止向客人提供非瓶装水，并为客人的所有用水需求寻求替代解决方案，包括客房的用水，以及酒店内部餐厅、咖啡馆和酒吧的用水。如果该物业的供水经过紫外线消毒处理，则无需担心此类问题 —— 只要保持水处理系统的供电，即可确保水的持续消毒和使用。且紫外杀菌系统无任何副作用，不产生水处理消毒的副产物。紫外线消毒在酒店行业的应用所有公共区域（餐厅、咖啡馆、酒吧、饮水机、会议室等）内供客人使用的水。客房内用于淋浴、洗手、刷牙和饮用的水整个物业内用于制冰机的用水暖通空调系统用水泳池和水疗中心用水灌溉和绿化用水案例分享上海鲁能JW万豪伯爵酒店现场情况：上海鲁能JW万豪伯爵酒店里有三台并联，型号为SHF-140,单台处理量35吨/小时。目前运行情况稳定。VIQUA 是专业的家用和轻型商用紫外线水消毒系统供应商，提供不使用化学品的水处理系统。无论您选择的是进水点系统还是终端用水点系统，您的VIQUA 紫外线系统都将为您提供饮用水消毒服务，保护您的用水免受微生物污染。END

河北新闻网讯 近日，记者从省卫生计生委获悉，河北省将设立监测点，开展丰水期和枯水期水质卫生监测，旨在系统了解河北省饮用水卫生基本状况和变化趋势，对加强饮用水安全管理工作提供依据和技术支持。　　根据河北省制定的《2014年河北省饮用水卫生监测工作方案》，全省11设区市和所有含乡镇的县，原则上省会城市设60个监测点，其余设区市设50个监测点，县(市、区)城区设6个监测点，监测点的设置除涵盖城区内全部的市政供水外，还应包括自建供水。水样类型包括出厂水、末梢水和二次供水。同时各设区市根据实际情况在乡镇设置监测点，保证监测乡镇数至少达到60%以上，监测点的设置应优先选择农村饮水安全工程供水类型，其次是其它集中式供水和分散式供水。此外，在每个县选择2所采用自备供水的学校检测末梢水。

12月24日，记者从潍坊市食品药品监督管理局获悉，2016年第三四季度餐饮环节省抽不合格食品后处置情况公布。本次不合格产品共3批次，其中，寒亭区2家餐饮店出售的火烧被检测出铝残留量超标。　　近期，潍坊市餐饮环节开展省级监督抽检129批次，其中不合格产品3批次。针对不合格产品，市食药监局已按照有关规定组织区县局依法进行查处。截至目前，已有2批次不合格产品全部处置完成，另外1批次不合格产品检验结果送达前店铺已倒闭，因无法查证相关事实而未立案。　　两家不合格餐饮店分别是寒亭区金玲珑餐厅和寒亭区高氏小鸡炖蘑菇店，这两家出售的火烧均被检测出铝残留量不合格。目前，寒亭区金玲珑餐厅案件已移交公安机关，寒亭区高氏小鸡炖蘑菇店关门停业。　　另外，昌邑市昌城宾馆有限公司出售的海米被检测出二氧化硫含量不合格，被罚款5180元。

生活饮用水色度/TOC监测知识宝典请收好！哈希公司在2020年3月《江苏省城市自来水厂关键水质指标控制标准》就已开始正式实施。 这一标准适用于江苏全省县级及以上城市自来水厂生产过程水质管理，为规范江苏省城市自来水厂的运行管理，实现从供“合格水”向供“优质水”的转变，加强了相关水质监测的要求。在出水厂及工艺过程水的相关规定中，沉淀出水和砂滤出水的色度监测指标，都规定为了1小时一次。 如此高频率、大批量的监测，是不是咱们水质守护者的工作量也要增加？别担心，哈希为您带来生活饮用水色度/TOC监测知识宝典，有宝典在手，可为您高质量高效率地完成自来水厂关键水质指标的智能监测。 点击阅读原文进入小游戏，通过几个小问题，收集散落的哈希生活饮用水色度/TOC监测知识宝典碎片，最终合成宝典赢取宝典礼盒（还有机会获赠小米双肩背包哦）。点击阅读原文进入游戏END