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还原兰

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还原兰相关的论坛

  • 【我们不一YOUNG】还原糖的测定--蓝—爱农(Lane—Eynon)法(菲林法)

    [align=center][font=DengXian]还原糖的测定[/font]--[font=DengXian]蓝—爱农([/font]Lane[font=DengXian]—[/font]Eynon)[font=DengXian]法(菲林法)[/font][/align][font=DengXian]糖分的还原性的测定方法叫还原糖法。[/font][font=DengXian]蓝—爱农([/font]Lane[font=DengXian]—[/font]Eynon)[font=DengXian]法(菲林法)[/font][font=DengXian]比直接法的试剂中少亚铁氰化钾,终点为红色。[/font] [font=DengXian]适于[/font]0.2%[font=DengXian]的还原糖含量。[/font][font=DengXian]斐林试剂甲液([/font]CuSO4[font=DengXian][/font]5H2O[font=DengXian])[/font][font=DengXian]斐林试剂乙液(酒石酸钾钠[/font]+NaOH[font=DengXian])[/font][font=DengXian]甲、乙混合→酒石酸钾钠合铜[/font] [font=DengXian]酒石酸钾钠合铜[/font]+[font=DengXian]葡萄糖[/font] [font=DengXian]→葡萄糖酸[/font] +Cu2O[font=DengXian]↓(红棕)[/font][font=DengXian]终点的确定:[/font] [font=DengXian]葡萄糖[/font]+[font=DengXian]亚甲基蓝(氧化态)→亚甲基蓝(还原态)[/font] [font=DengXian]过量[/font] [font=DengXian]兰色[/font] [font=DengXian]无色[/font] [font=DengXian](兰色消失)[/font] [font=DengXian]终点时的颜色为:兰色消失了的红棕色[/font]2[font=DengXian]、测定[/font][font=DengXian]①预测[/font] [font=DengXian]准确吸取斐林试剂甲液[/font]5.00mL[font=DengXian]、乙液[/font]5.00mL[font=DengXian]→锥形瓶中,△至沸腾,再加入亚甲基蓝指示剂,在加热的条件下,用样液滴至蓝色褪尽。(先快后慢,要求很快达到终点,因为亚甲基蓝易被空气氧化为蓝色,且要求在加热的情况下以除去空气)[/font][font=DengXian]②测定[/font] [font=DengXian]甲液[/font]5mL[font=DengXian]、乙液[/font]5mL[font=DengXian]→锥形瓶中,加入比上述预测量少[/font]0.5[font=DengXian]~[/font]1ml[font=DengXian]样液在[/font]2min[font=DengXian]内沸腾,维持沸腾[/font]2min[font=DengXian],加入[/font]3[font=DengXian]滴亚甲基蓝指示剂,再在[/font]3min[font=DengXian]内滴定至蓝色褪尽。[/font]3[font=DengXian]、计算[/font] F[font=DengXian]还原糖[/font] % = --------------------- [font=DengXian]×[/font]100 ( V1/V )× mm--[font=DengXian]样品质量,[/font]mg[font=DengXian];[/font]V1--[font=DengXian]滴定量[/font]mL[font=DengXian];[/font]V--[font=DengXian]样液总[/font]mL[font=DengXian];[/font]F--[font=DengXian]还原糖因素,[/font]10mL[font=DengXian]费林试剂,相当的还原糖量[/font]mgF[font=DengXian]的求得有两种方法:[/font]A[font=DengXian]、用标准还原糖液用上面同样方法标定[/font]10ml[font=DengXian]费林试剂求得。[/font]B[font=DengXian]、查蓝—爱农法专用“还原糖因数表”附表[/font][font=DengXian]例[/font] [font=DengXian]若[/font]V1=26 [font=DengXian]则[/font]F=49.9

  • 【已应助】乙炔还原法测定蓝藻固氮的文献。谢谢了!

    【序号】:1【作者】:严玉洲;黄有馨【题名】:乙炔还原法测定蓝藻固氮酶活性的技术条件 【期刊】:江苏农业科学【年、卷、期、起止页码】:1982年08期 【全文链接】:http://epub.cnki.net/grid2008/detail.aspx?filename=JSNY198208007&dbname=CJFD1982

  • 还原糖的测定

    方法:还原糖在斐林氏甲、乙溶液中把高价铜还原为低价铜,以次甲基蓝作指示剂,用样品稀释液滴定定量的斐林氏甲、乙液,根据消耗量来计算还原糖含量。10%白砂糖水溶液用这个方法检测,还原糖预计是多少?谢谢!

  • 直接滴定法测定还原糖

    费林试剂热滴定法目的要求掌握还原糖和总糖的测定原理,学习用直接滴定法测定还原糖的方法。 实验原理还原糖是指含有自由醛基(如葡萄糖)或酮基(如果糖)的单糖和某些二糖(如乳糖和麦芽糖)。在碱性溶液中,还原糖能将Cu2+、Hg2+、Fe3+、Ag+等金属离子还原,而糖本身被氧化成糖酸及其他产物。糖类的这种性质常被用于糖的定性和定量测定。本实验采用费林试剂热滴定法。费林试剂由甲、乙两种溶液组成。甲液含硫酸铜和亚甲基蓝(氧化还原指示剂);乙液含氢氧化钠,酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。将一定量的甲液和乙液等体积混合时,硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜沉淀:2NaOH + CuSO4 = Cu(OH)2+ Na2SO4在碱性溶液中,所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应,生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜:在加热条件下,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,酒石酸钾钠铜被还原糖还原,产生红色氧化亚铜沉淀,其反应如下: 反应生成的氧化亚铜沉淀与费林试剂中的亚铁氰化钾(黄血盐)反应生成可溶性复盐,便于观察滴定终点。 Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2O Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2OK2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH滴定时以亚甲基蓝为氧化-还原指示剂。因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱,待二价铜离子全部被还原后,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝,即达滴定终点。根据样液量可计算出还原糖含量。试剂和器材 一、试剂费林试剂:甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g亚甲基蓝,溶于蒸馏水中并稀释到1000mL。乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g NaOH,溶于蒸馏水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用蒸馏水稀释到1000mL,贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。0.1%葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g经98~100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中,加入5mL[/color

  • 【求助】测果酒中还原相关问题?

    急。谁知道测果酒中总糖在滴定过程中颜色的变化。谁知道测果酒中还原糖,总糖在滴定过程中颜色的变化,次甲基蓝加入后要变什么颜色才是终点。为什么我标定的时候一直是蓝色,深蓝色,紫色。,我用菲林滴定法,GB15038-2006。是我的含糖低么

  • 【转帖】还原糖测定原理与细节

    1、碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物,次甲基兰为氧化还原指示剂(氧化型为蓝色、还原型为无色)2、此实验为什么要在碱性条件下进行,主要是在酸性条件下,还原糖会形成酯(不具有氧化性或氧化性不强的含氧酸如乙酸)、有机酸(如被硝酸氧化),样液中的二糖及多糖与淀粉会水解成还原糖,结果可想而知。3、碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用:既然实验得在碱性条件下进行,那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后,不能使实验正常进行,必需使其(铜离子)在可溶状态下才行,酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。4、影响实验结果的主要因素为:a)反应液碱度:碱度越高,反应速度越快,样液消耗也越多,故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近,原理在此,这样误差要小。b)锥形瓶规格:不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化,同时瓶壁的厚度不同影响传热速率,故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差。c)加热功率:加热的目的一是加快反应速度,二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化,使结果偏高。加热功率不同,样液沸腾时间不同,时间短样液消耗多,同时反应液蒸发速度不同,即时碱度的变化也就不同,故实验的平行性也就受影响。d)滴定速度:滴定速度越快,样液消耗也越多,结果会偏低。5、滴定终点有时不显无色而显暗红色,是由于样液中亚铁氰化钾量不够,不能有效络合氧化亚铜成无色的原故。故可在反应液中适量添加亚铁氰化钾,标准与样液添加量一样。

  • 还原剂钠盐与钾盐

    硼氢化钠与氢氧化钠,硼氢化钾与氢氧化钾,使用这两种还原剂有什么不同之处?目前我尝试过对比,火焰钠盐的是黄色的,而钾盐为微蓝色,钾盐的灵敏度要高些,还有吗?大家一起讨论下

  • 全自动还原糖测定仪使用说明书

    一、基本原理 全自动还原糖测定仪(SGD-Ⅳ型)是根据费林试剂测定原理设计而成的,其原理与目前国家标准一致;费林试剂是一种氧化剂,由甲、乙液组成。测定时一定量的甲乙液混合,首先形成氢氧化铜,然后形成酒石酸钾铜络合物。次甲基蓝作为滴定终点指示剂,在氧化溶液中呈蓝色,被还原后呈无色。用标准还原糖滴定时,还原糖首先使铜还原,至铜被还原完毕,才使次甲基蓝还原成无色,即为滴定终点。 在滴定过程中,溶液颜色逐渐变化:蓝色→深蓝色→浅蓝色→紫红色→淡紫红色→在终点时突然变化至无色透明。采用光电转换装置,检测滴定过程中透光率的变化(见图一);根据电压变化曲线由仪器控制系统自动记录、采样、确定滴定终点;根据达到滴定终点时消耗的标准还原糖量,由控制系统自动计算出样品中还原糖含量,并显示和打印结果。二、仪器结构仪器由反应系统、自动控制系统和机壳三部分组成。1、反应系统核心部件为反应池,反应系统由滴定池主体构成;滴定池左右两侧有入射光源和光电转换器,滴定池前后两侧有液体进出管道,滴定池内侧有温度传感器和液体加热电极,根据需要调整液体温度;滴定池底部有电磁搅拌器,使滴定液体均匀混合;上部是进样口,可用移液器将被测样品注入滴定池。2、自动控制系统包括电源电路、控制电路、控制面板、微型打印机;按设定程序控制滴定池液体的进出、液体温度、搅拌、光电反应信息的收集和转换、计算、测定结果显示及打印。注射泵自动加入标准液、滴定液、两个蠕动泵可自动完成清洗和排空。泵管连接:(1)清洗泵右端口连接硅胶管接蒸馏水瓶(需将该连接硅胶管置于蒸馏水中),左端口连接硅胶管接反应池最上面不锈钢管道(出厂时已连接上)。(2)排空泵左端口连接硅胶管接废液瓶(需将该连接硅胶管置于自备废液瓶水中),右端口连接硅胶管接反应池最下面不锈钢管道(出厂时已连接上)。(3)试剂泵甲、乙液注射器端口各自接相应电磁阀的2号口连接硅胶管(出厂时已连接上),电磁阀1号口连接硅胶管接相应甲、乙液试剂瓶(需分别将该连接硅胶管置于按说明书配置的甲、乙液中),电磁阀3号口连接硅胶管接反应池的甲、乙液不锈钢管道(出厂时已连接上)。(4)滴定泵端口接电磁阀2号口连接硅胶管,电磁阀1号口连接硅胶管接滴定糖瓶(需将该连接硅胶管置于按说明书配置的0.7%滴定糖液中),电磁阀3号口连接硅胶管接反应池滴定糖不锈钢管道(出厂时已连接上)。

  • 【求助】检测还原糖,颜色是怎么变化的?

    测还原糖,总糖,帮帮我我测杏酒总糖,用的是GB15038-2006,甲液,已液,次甲基蓝1%。(次甲基蓝不直接加入到甲液那种),在滴定的过程中,颜色是怎么变化的?为什么我只能滴定到紫色?我查了,说是颜色是蓝色到橙色在到转红色,,我怎么滴不到。是含糖量低么?

  • 氧化还原滴定法

    本章教学目的:1、掌握氧化还原滴定法分类及各种方法的反应实质。2、了解氧化还原滴定法和酸碱滴定法的异同点。从而明确严格控制反应测定结果的关键。3、熟练掌握碘量法的分析原理、指示剂变色原理及误差来源。教学重点与难点:氧化还原滴定法中各种不同方法的反应实质。教学内容: 一、方法简介1、氧化还原滴定法的分类:氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。标准溶液:氧化剂——测定还原性物质含量。 还原剂——测定氧化性物质含量。氧化还原滴定法: 高锰酸钾法 重铬酸钾法 碘量法 溴酸钾法氧化还原滴定法的特点及与酸碱滴定法的比较:①酸碱滴定法是离子互换反应,反应历程简单、快速。②氧化还原滴定法是电子转移反应,反应复杂、反应速度快慢不一、受外界条件影响较大。比较结果:氧化还原滴定法需要控制反应条件,使其符合滴定分析的要求2、氧化还原滴定法滴定终点的确定①标准溶液自身做指示剂2MnO4- + 5C2O42-ˉ + 16H+ == 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O高锰酸钾为紫色,极稀溶液中呈无色。过量的半滴KMnO4,溶液变粉色。②专属指示剂I2 + 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6稍过量的碘标准溶液与溶液中的淀粉指示剂形成浅蓝色。

  • 【求助】还原糖的滴定

    我们最近做食品检测,正在做还原糖的滴定.一开始滴定,沸腾后没有保温加热,滴定的时候没有看到蓝色退去第二次滴定,沸腾后保温滴定,可是晃动剧烈,颜色刚退去又重新变蓝.查了课本,说这个滴定要注意滴定时间,也不能剧烈摇晃(防止空气中氧与试液产生逆反映),应该保持沸腾的状态滴定.第三次滴定,我们就在电炉上边沸腾边滴定,我发现颜色是由蓝--紫--紫红--红--黄.标准上说滴定到颜色褪去为终点,那应该是哪个颜色呢?红?还是黄?[em23]

  • 铁矿石中全铁分析 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法

    [font=宋体]采用[/font]GB/T6730.65[font=宋体]三氯化钛还原[/font][font=宋体]重铬酸钾滴定法,分析铁矿石中全铁含量。[/font][font=宋体]测试样品使用的是中实国金质控样,指定值为[/font]66.84%[font=宋体],证书提示稳健标准差[/font]0.16%[font=宋体]。[/font][font=宋体]所有仪器均经过校准。药品使用均为西陇或者科隆的分析纯或基准级。用水采用[/font]GB/T6682[font=宋体]中规定的三级水,重铬酸钾[/font]2.4515[font=宋体]克直配法(标准中[/font]4.26[font=宋体]条),用[/font]1[font=宋体]级水配置。[/font][font=宋体]分析过程简述:差量法称取[/font]0.2000g[font=宋体]铁矿石,使用[/font]250ml[font=宋体]锥形瓶,微量水润湿矿样,加入[/font]15ml[font=宋体]氟化钠和[/font]20ml[font=宋体]浓盐酸,置于电热板上,控制温度在[/font]60-70[font=宋体]度。溶解[/font]10[font=宋体]分钟后,开始滴加氯化亚锡和盐酸(氯化亚锡还原三价铁离子,盐酸控制酸度),保持溶液黄色或淡黄色。随着矿石的溶解,溶液中三价铁离子会变多,因此需不时滴加氯化亚锡和盐酸,让新施放的三价铁离子被还原成二价,始终尽量保持溶液淡黄色。[/font][font=宋体]溶样完毕后(耗时[/font]1.5-2[font=宋体]小时),开始浓缩。浓缩温度在[/font]70[font=宋体]度左右,过程中液体减少,残余的三价铁离子变浓,因此溶液又开始变深黄。此时再分次滴入了少量氯化亚锡和盐酸,让溶液保持淡黄色,直到液体浓缩至约[/font]20ml[font=宋体]。[/font][font=宋体]冷却至室温后,加[/font]100ml[font=宋体]水,[/font]1ml[font=宋体]钨酸钠,晃动状态下滴加三氯化钛。此时三氯化钛只是解决掉没有被二氯化锡还原的残存三价铁离子。当还原完所有的三价铁离子,三氯化钛再过量一滴,即可和钨酸钠显色,成为钨兰。此时溶液中可被氧化的三价铁离子,视同被置零了,均转化为[/font]2[font=宋体]价。三氯化钛用量不大,几滴即出现钨兰。[/font][font=宋体]放置上述液体于空气中,待钨兰刚消退,立即加入硫磷混酸[/font]10ml[font=宋体](硫酸调节酸度,磷酸提供配位掉三价铁离子和降电位),加入二苯胺磺酸钠后,立即开始滴定,溶液从铬绿到转变为紫罗兰。读取滴定体积后,根据公式进行全铁含量计算。[/font][font=宋体]开展方法验证[/font]5[font=宋体]天,[/font]10[font=宋体]批以上,双样平行度很好,均在[/font]66.52-66.59%[font=宋体](低于指定值[/font]66.84%[font=宋体])之间,但是已经超了标准中规定的[/font]0.7R[font=宋体],即[/font]0.28%[font=宋体]。未分析出走了负误差的原因。[/font]1[font=宋体],请教偏倚都是低的原因所在?[/font]

  • 美兰试验探讨

    原理 美兰还原试验是用来判断原料乳新鲜程度的一种色素还原试验。新鲜乳加入亚甲基兰后染为蓝色。如污染大量微生物产生还原酶使颜色逐渐变浅,直至无色,通过测定颜色变化时间,间接推断出鲜奶的卫生质量。试剂亚甲基蓝水溶液:0.01g/300ml(煮沸后的无CO2的蒸馏水,该试剂需要冷藏)仪器材料试管,20mm×200mm。水浴锅:可恒温到38℃步骤1.使用灭菌吸管吸取10ml牛奶于灭菌试管中,在水浴中加热到38℃,再加入亚甲基兰溶液1ml,混匀。2.将试管放入水浴中,每30min观察一次褪色情况,并记录每个样品褪色时间。结果评估通过溶液的褪色时间可以估算出牛奶中细菌总数。影响因素1.细菌的活性:由于原奶在实验前冷藏时间的延长,传统的适温菌型(产酸菌的牛奶菌丝),逐渐转换为嗜冷菌型(分解蛋白质和脂肪的菌丝),脱色时间和细菌总数之间的相关性变弱。2.溶液的退色时间与染色液的浓度有关3.此方法对体细胞(白细胞)及其他细胞的还原作用也敏感,因此还可检验异常乳(乳房炎及初乳或末乳)裉色时间相当每ml牛乳中的细菌总数注:此方法较适用于原料奶的验收检验,所以一般时间控制在40分钟之内观察为宜。

  • 【求助】猪场废水溶解氧测定,关于检验氧化或还原物质存在的问题。

    按照标准 GB 7489-87《水质 溶解氧的测定 碘量法》方法。 由于水样有色且有悬浮物,所以先采用了明矾絮凝修正法(处理后的水样仍有颜色,只是浅了些),然后就到判断水样是否存在氧化还是还原物质这一步骤。标准说:“①如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在。②如果溶液保持无色,加0.2ml碘溶液,振荡,放置30s。如果没有呈蓝色,则存在还原物质。③进一步加碘溶液可以估价8.2.3中次氯酸钠溶液的加入量。”问题:1、我做①步骤,水样颜色无变化。标准说的“保持无色”,应该是“水样颜色无变化”的意思吧?2、做②步骤,如果水样颜色较浅的话,加碘溶液进去,有部分水颜色变蓝 ,振荡后恢复先前颜色。这样是说明水样存在还原物质吧?3、做③步骤,水样颜色变蓝。是这个颜色的变化吗?4、碘溶液的量0.2ml 是确定的吧?我是第一次这样处理猪场水样,所以问题问的多少没创意。想问问了解的人士,帮忙解决。谢谢咯^_^

  • 赤砂糖还原糖滴定颜色太深

    赤砂糖的还原糖滴定试验标定的时候终点是蓝变紫,复检滴定赤砂糖样液,滴定的时候一开始是黑绿色的,通过加量滴定才会有紫色沉淀,这时已经滴定过量了完全无法判断滴定终点,怎么办?求各位前辈指教。

  • 【求助】白砂糖的还原糖测定问题

    按照GB 317-1998 白砂糖的还原糖分的测定在样品加入奥氏试剂反应后。再加入冰乙酸1mL,然后加入碘溶液,此时溶液颜色变成淡蓝色浑浊和以前不一样,以前做到这步时,是变成褐绿色什么原因呢?另外做此实验时,各个环节的变色情况是怎样的请高手帮忙

  • 【我们不一YOUNG】还原糖的测定--直接滴定法

    [align=center][font=DengXian]还原糖的测定[/font]--[font=DengXian]直接滴定法[/font][/align][font=DengXian]糖分的还原性的测定方法叫还原糖法。[/font][font=DengXian](一)直接滴定法([/font]GB[font=DengXian]法)[/font]1[font=DengXian]、原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀;沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。[/font] [font=DengXian]在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀;[/font] [font=DengXian]这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物;二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色,即为滴定终点;[/font][font=DengXian]根据样液消耗量可计算出还原糖含量。[/font][font=DengXian]计算还原糖的量有两种方法:[/font]1[font=DengXian])[/font][font=DengXian]用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方[/font][font=DengXian]法。[/font]2[font=DengXian])[/font][font=DengXian]利用通过实验编制出的还原糖检索表来计算。[/font] [font=DengXian]在测定过程中要严格遵守标定或制表时所规定的操作条件,如热源强度[/font]([font=DengXian]电炉功率[/font])[font=DengXian]、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等。[/font]2[font=DengXian]、适用范围及特点[/font] [font=DengXian]本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。[/font] [font=DengXian]适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性。[/font] [font=DengXian]本法是国家标准分析方法。[/font]3[font=DengXian]、说明与讨论[/font][font=DengXian]①[/font][font=DengXian]碱性酒石酸铜甲液:硫酸铜[/font]+[font=DengXian]次甲基蓝.[/font][font=DengXian]②[/font][font=DengXian]碱性酒石酸铜乙液:酒石酸钾钠[/font] + NaOH + [font=DengXian]亚铁氰化钾[/font][font=DengXian]③[/font][font=DengXian]乙酸锌溶液[/font][font=DengXian]④[/font][font=DengXian]亚铁氰化钾溶液[/font][font=DengXian]⑤[/font][font=DengXian]葡萄糖标准溶液:准确称取经[/font] 98 [font=DengXian]~[/font] 100 [font=DengXian]℃[/font][font=DengXian]干燥至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后移入[/font]1000 m1[font=DengXian]容量瓶中,加入[/font]5mL[font=DengXian]盐酸[/font]([font=DengXian]防止微生物生长[/font])[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]⑥[/font][font=DengXian]测定方法[/font] [font=DengXian]样品处理[/font] [font=DengXian]取适量样品,按本章第二节中的原则对样品进行提取,提取液移入[/font]250mL [font=DengXian]容量瓶中,慢慢加入[/font]5 mL[font=DengXian]乙酸锌溶液和[/font] 5mL[font=DengXian]亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,摇匀后静置[/font]30[font=DengXian]分钟。用干燥滤纸过滤,弃初滤液,收集滤液备用。[/font][font=DengXian]碱性酒石酸铜溶液的标定[/font] [font=DengXian]准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各[/font]5mL[font=DengXian],置于[/font]250 mL [font=DengXian]锥形瓶中,加水[/font]10mL[font=DengXian],加玻璃珠[/font]3[font=DengXian]粒。从滴定管滴加约[/font]9mL[font=DengXian]葡萄糖标准溶液,加热使其在[/font]2[font=DengXian]分钟内沸腾,准确沸腾[/font]30[font=DengXian]秒钟,趁热以每[/font]2[font=DengXian]秒[/font]1[font=DengXian]滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。[/font] [font=DengXian]记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作[/font]3[font=DengXian]次,取其平均值。[/font]m1 = ρ × VF[font=DengXian]——[/font]10mL [font=DengXian]碱性酒石酸铜溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]当于葡萄[/font][font=DengXian]糖的质量[/font], mg [font=DengXian]ρ——葡萄糖标准溶液的浓度[/font], mg[font=DengXian]/[/font]mL[font=DengXian];[/font]V[font=DengXian]——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,[/font]mL[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]也可不标定,直接查表求[/font][font=DengXian]ρ值。[/font][font=DengXian]样品溶液预测[/font] [font=DengXian]吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各[/font]5.00mL[font=DengXian],置于[/font]250mL[font=DengXian]锥形瓶中,加水[/font]10 mL[font=DengXian].加玻璃珠[/font]3[font=DengXian]粒,加热使其在[/font]2[font=DengXian]分钟内至沸,准确沸腾[/font]30[font=DengXian]秒钟,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时.以每[/font]2[font=DengXian]秒[/font]1[font=DengXian]滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。[/font][font=DengXian]样品溶液测定[/font] [font=DengXian]吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各[/font] 5.00 mL[font=DengXian],置于[/font]250 mL [font=DengXian]锥形瓶中,加玻璃珠[/font]3[font=DengXian]粒,从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少[/font]1 mL [font=DengXian]的样品溶液,加热使其在[/font]2[font=DengXian]分钟内沸腾,准确沸腾[/font]30[font=DengXian]秒钟,趁热以每[/font]2[font=DengXian]秒[/font]1[font=DengXian]滴的速度继续滴加样液,直至蓝色刚好褪去为终点。[/font] [font=DengXian]记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作[/font]3[font=DengXian]份,取平均值。[/font]6[font=DengXian].说明与讨论[/font][font=DengXian]①[/font][font=DengXian]此法测得的是总还原糖量。[/font][font=DengXian]②[/font][font=DengXian]在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂,以免样液中引入[/font]Cu2+[font=DengXian],得到错误的结果。[/font][font=DengXian]③[/font][font=DengXian]碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。[/font]6[font=DengXian].说明与讨论[/font][font=DengXian]①[/font][font=DengXian]此法测得的是总还原糖量。[/font][font=DengXian]②[/font][font=DengXian]在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂,以免样液中引入[/font]Cu2+[font=DengXian],得到错误的结果。[/font][font=DengXian]③[/font][font=DengXian]碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。[/font][font=DengXian]④[/font][font=DengXian]滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与[/font]Cu2+[font=DengXian]的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。[/font][font=DengXian]⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防止空气进入反应溶液中。[/font][font=DengXian]⑥样品溶液预测的目的;一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求[/font](0.1%[font=DengXian]左右[/font])[font=DengXian],测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在[/font]10 mL [font=DengXian]左右;[/font][font=DengXian]二是通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少[/font] 1mL [font=DengXian]左右的样液,只留下[/font]1 mL [font=DengXian]左右样液在续滴定时加入,以保证在[/font]1 [font=DengXian]分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。[/font][font=DengXian]⑧影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。[/font][font=DengXian]在一定范围内,溶液碱度愈高,二价铜的还原愈快。因此,必须严格控制反应液的体积,标定和测定时消耗的体积应接近,使反应体系碱度一致。[/font] [font=DengXian]热源一般采用[/font] 800w [font=DengXian]电炉,电炉温度恒定后才能加热,热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾,且应保持一致。否则加热至沸腾所需时间就会不同,引起蒸发量不同,使反应液碱度发生变化,从而引入误差。[/font][font=DengXian]沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大[/font],[font=DengXian]一般沸腾时间短,消耗糖液多。反之,消耗糖液少;滴定速度过快,消耗糖量多,反之,消耗糖量少。因此,测定时应严格控制上述实验条件,应力求一致。平行试验样液消耗量相差不应超过[/font]0.1mL[font=DengXian]。[/font]

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