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丁磺酸

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丁磺酸相关的资讯

  • 欧盟将全面禁用全氟己烷磺酸
    近日,欧盟委员会在其官方公报上发布法规(EU)2023/1608,对关于持久性有机污染物法规(EU)2019/1021进行修订,正式将全氟己烷磺酸和盐类及其相关物质列入欧盟持久性有机污染物法规禁用物质清单。新法规于官方公报发布后的第20天起生效。全氟己烷磺酸及其盐此前已经于2017年7月7日列入SVHC候选物质清单。现在此类物质被加入《斯德哥尔摩公约》,日后将在全球范围内淘汰。2023年3月,欧洲化学品管理局已经公布了针对超过1万种全氟或多氟烷基类物质的REACH法规限制提案,相关企业必须做好市场评估和化学品替代的准备。全氟和多氟烷基化合物由数千种物质组成,由于其含有极其稳定的碳氟键,使得此类物质具有很强的化学稳定性和表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性,被广泛应用于工业生产和生活消费领域。但此类物质具有蓄积性、生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物,目前各国已经在逐步管控此类化合物。
  • 日本:牛磺酸被列为不影响人体健康的物质
    2009年6月23日,日本厚生劳动省发布食安发第0623002号通知:近日,日本厚生劳动省对食品卫生法第11条第3项中所规定的不对人体健康造成影响的物质(厚生劳动省大臣所指定的物质)进行了部分修改。具体情况如下:  第1 修改的摘要  在食品卫生法(1947年法律第233号)第11条第3项的规定的不对人体健康造成影响的物质(厚生劳动省大臣所指定的物质)中追加牛磺酸。  第2 实施、应用日期  自公布之日起开始实施  第3 其他  根据有关确保饲料安全性以及改善质量的法律(1953年法律第35号),由农林水产部指定牛磺酸及制定其标准、规格。
  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • Detelogy应用分享:化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的测定的前处理方案
    全氟辛烷磺酸类物质(PFOS)作为一种重要的全氟化表面活性剂,因其具有疏油疏水的特性,被广泛用于民用和工业产品生产的多个领域,如我们日常熟悉的一次性饭盒,食品塑料包装袋、不粘锅、纺织品、皮革、地毯、油墨行业、消防泡沫、影像材料和航空液压油等产品中都含有它。在生产和使用过程中,PFOS会释放到环境中,研究发现各种环境介质都有PFOS的存在,是最难降解的污染物之一。同时PFOS还被发现能在生物体中蓄积,并可对肝脏、神经和免疫等系统造成一定的损伤。鉴于PFOS具有POPs的这些特征,2009年,PFOS被列入《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》,成为受控POPs之一,PFOS污染已成为全球性的环境污染问题。下面以SN/T 2392-2009《进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》Detelogy提供化工产品中全氟辛烷磺酸的测定的实验方案实验流程01 石蜡样品称取试样约2g(半固体样品需加入约1g硅藻土,搅拌均匀)。放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪萃取池中,池内样品的上下两层均用专用滤膜保护,轻轻压实至池底部,按下面条件进行提取。提取完毕后,将提取液转移至200mL浓缩管中,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩,用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。02 溶剂性涂料及胶粘剂样品称取2g试样于50mL离心管中,加入30mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器振荡提取30min,再超声提取20min。置离心机中,以4000r/min离心10min。吸取上清液于200mL浓缩管中。重复上述提取步骤,合并提取液,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。03 润滑油样品称取2g,于50mL离心管中,加入5mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,置离心机中,4000r/min离心10min。上清液待净化。将C18柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。上述智能方案中使用到的仪器
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 美国公布食品中全氟烷基磺酸盐检测结果及检测方法改进情况
    2023年5月31日,美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况,主要内容如下:   (1)FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS,在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题;   (2)对于进口自中国的给蜊罐头,因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令,FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物,如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝),比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此,FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样,以更好地了解商业海产品中的PFAS情况;   (3)FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测,以测定食品中PFAS情况。
  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • 麦克仪器给力科学研究-用于脂化生物柴油合成中游离酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂
    随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大,美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器,日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章,已经被Applied Catalysis B: Environmental(115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268)收录,在该项研究中,美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具,为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考:链接:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102标题:Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis摘要: New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室,并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务,为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。
  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 电位滴定仪的原理和使用,禾工电位滴定仪的优点和特点
    电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中,滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极,随着滴定剂的加入,待测离子浓度发生改变,指示电极的电位也发生变化,在化学计量点附近可以观察到电位的突变(电位突变),因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达,这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定(指示剂的颜色变化)自动电位滴定(电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定,机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定(酸碱滴定) 指示电极:pH玻璃电极 参比电极:饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极:铂电极 参比电极:饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极:不同的沉淀反应采用不同的指示电极,如测卤素时使用银电极 参比电极:双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极:Hg/Hg-EDTA电极 参比电极:饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零,是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦,使用不便,故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业:总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定;石油产品酸值的测定;三聚磷酸钠中氯化钠含量测定;卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业:沉淀滴定:丁溴东莨菪碱、苯巴比妥(银电极);酸碱滴定(非水滴定):门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等;酸碱滴定(水相滴定):五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等;氧化还原滴定:维生素C、青霉素钠、聚维酮碘; 食品行业:酸碱滴定:乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等;氧化还原滴定:糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值;络合滴定:牛奶中钙含量;沉淀滴定:酱油中食盐(以氯化钠计)的含量; 化妆品行业:硼酸及其硼酸盐含量;卤酸盐含量;酯值或含酯量的测定;羰基化合物的测定;
  • 药典8001试药修订草案二次公示 常用试剂增加质控指标
    近日,药典委发布关于8001 试药标准草案的公示(第二次),对此前公示过的草案进行了进一步修订。此次公示为期一个月,相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由广东省药品检验所起草,中国食品药品检定研究院、黑龙江省药品检验研究院、广州市药品检验所、无锡市药品安全检验检测中心、北京大学等单位进行复核。主要起草人包括洪建文、彭洁、肖慧、武建卓、王婷婷。试药指在本版药典中供各项试验用的试剂,但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。药品检验检测中使用试药的质量直接影响药品分析检验检测结果的质量。《中国药典》8001 试药通则在指导药品检验检测过程以及试药的使用与管理中发挥着重要的作用。但随着《中国药典》收载品种的不断丰富,检验检测所需化学试剂门类和品种的不断增加,《中国药典》收载的试药在品种和数量上,关键质量指标的要求上已经不能满足目前药品检验检测对所使用试剂试药的需求,同时还缺乏相应的安全和储存指引。为促进药品科学监管、切实发挥《中国药典》对药品检验用试剂试药的技术指导作用,本次对8001试药通则进行了修订。第一版草案,主要在试药的通用技术要求、常用试药的关键质量指标以及试药品种的补充与更新三方面进行完善。1、在试药的通用技术要求方面,针对8001试药通则存在的分级分类与现行版化学试剂国家标准不一致、缺乏安全和储存指引、有效性提示等问题,结合试药的生产、销售以及在药品检验检测的使用情况,参考《GB/T 37885-2019 化学试剂分类》更新细化了药典试药的分类,进一步促进了药典试药通则与现行版化学试剂国家标准的协调。此次公示稿中针对此方面进行了协调,由传统的四个等级分类,修订为十个大类,而且提到试药管理“一般应符合其化学品安全标签及化学品安全技术说明书的要求,应关注并保持其有效性,必要或可行时,可通过制定有效期或采用灵敏度试验等方式予以保证”,为试药的正确选用提供了更好的指导。2、对常用试药增加了相应的质控指标,结合国内外药典及试药产品目前的质量情况,对甲醇等 21 种常用的试药,根据其用途,通过实验研究考察其关键质量属性,结合该试药的质量标准及不同品牌产品的实际质量情况,增加了相应的质控指标。而本次草案,根据 2024 年2月8001试药第一次公示稿的反馈意见和建议,国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨,在第一次公示稿的基础上修订了部分内容,主要为:1. 将“供高效液相色谱使用时需满足要求”明确为“供高效液相色谱流动相使用时需满足要求”。 2. 修订辛烷磺酸钠、辛烷磺酸钠一水合物、溴化钾、氯化钾、硫酸钙的相关表述,详见附件公示稿。 3. 增加 8001 试药各品种的 CAS 号,详见附件 EXCEL 表格。8001 试药CAS编号表.xlsx附件1 8001 试药公示稿(第一次).pdf
  • 日本修订关于化学物质控制法的内阁法令
    2009年7月30日,日本经济产业省、厚生劳动省、环境省发布G/TBT/N/JPN/307号通报,修订关于化学物质控制法的内阁法令。内容如下:  根据化学物质控制法(以下称为“法案”) 第6和11条,下列化学物质的生产或进口须经授权:  1.全氟辛烷磺酸(PFOS)及其盐类   2.全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)   3.五氯苯   4.α六氯环己烷   5.ß 六氯环己烷   6.林丹(丙体六氯环己烷)   7.十氯酮   8.六溴联苯   9.四溴联苯醚   10.五溴联苯醚   11.六溴联苯醚   12.七溴联苯醚   根据法案第13条,下列产品如果使用了I类化学物质PFOS及其盐类、四溴联苯醚或五溴联苯醚则禁止进口:  1.航空液压液   2.纱线处理剂   3.复合金属及半导体腐蚀剂(除高频复合半导体以外)   4.金属电镀   5.半导体防反射涂层   6.工业用复合磨料   7.灭火器灭火泡沫   8.杀虫剂和蚂蚁诱饵   9.印刷纸   四溴联苯醚和五溴联苯醚:  1.涂料   2.粘合剂  该通报拟于2009年10月批准,2010年4月生效。通报评议截止日期为2009年9月25日。
  • 雷尼替丁啊,雷尼替丁,都是NDMA惹得祸
    Breaking News美国FDA继2019年9月13日发出警示在雷尼替丁样品中检出NDMA后,于2020年4月1日发布公告要求制药商立即从市场上撤回所有处方和非处方(OTC)雷尼替丁产品。这是正在进行对雷尼替丁(商品名 Zantac,善胃得)中N-亚硝基二甲胺(NDMA)污染物管控的最新举措。FDA已经确定,某些雷尼替丁产品中的杂质会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加,并可能导致消费者暴露于不可接受的杂质水平中。NDMA是个什么鬼?NDMA全名N-二甲基亚硝胺又称二甲基亚硝基胺,分子式C2H6N2O,分子量74.08,黄色液体,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,属于亚硝胺类化合物。NDMA的合成通常由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应生成。根据ICH M7通则对基因毒性杂质的分类原则,NDMA应属于第一类已知诱变性和致癌性的物质。在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中NDMA被列为2A类致癌物。 NDMA大事记12018年7月5日欧盟医药管理局(EMA)公告宣布,中国某药企原料药缬沙坦含有杂质NDMA。 22018年7月13日FDA发布通告,提醒医生和患者关于几种含有缬沙坦活性成分的高血压和心力衰竭治疗药的自愿召回。召回原因是缬沙坦原料药中含有基因毒性杂质NDMA。 32018年9月28日FDA对中国某药企部分产品发布进口禁令,意大利官方要求欧盟国家停止进口该公司缬沙坦原料药及中间体。欧盟官方也在其官方网站发布类似公告。42019年9月13日FDA警示在雷尼替丁样品中检出亚硝基二甲胺(NDMA)。 52019年12月5日美国FDA宣布开始检测一线降糖药二甲双胍的样品是否含有超过限度的致癌物NDMA,如果发现二甲双胍药品中存在高含量的NDMA,将酌情建议召回。 NDMA从哪来?遗传毒性杂质主要来源于原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂和反应副产物。此外,药物在合成、储存或者制剂生产过程中也可能会降解产生遗传毒性杂质。药物中NDMA的可能来源包含以下方面: 1. 硝酸环境下与体系中的二甲胺发生反应得到 2. 药物本身发生降解产生二甲胺,然后继续与硝酸盐反应得到 3. 生产工艺过程中使用了二甲胺前体试剂,由其发生降解得到 4. 药物含有二甲胺或者类似结构,通过氯胺化或者氧化等途径降解产生NDMA,如雷尼替丁、二甲双胍等 5. 药物合成过程中使用了叠氮试剂或亚硝酸盐,在有二甲胺供体的情况下反应生成NDMA,如四氮唑类药物缬沙坦、厄贝沙坦、氯沙坦等 6. 其他途径引入,如制药用水、辅料等 NDMA限度值?根据WHO的数据,NDMA的可接受限度AI值为0.005~0.016 μg/kg,换算后为0.375~1.2 μg/天。根据不同药物的用药特点,对NDMA的限度做了不同要求。2018年12月FDA发布了血管紧张素II受体拮抗剂(ARB)药物中NDMA的可接受摄入量为96 ng/天。NMPA对缬沙坦的生产要求中规定了NDMA的限度不得过千万分之三(相当于EMA的暂定参考限定值0.3 ppm)。此外,在FDA的公告信中也提到二甲双胍中NDMA的可接受日摄入水平为96 ng/天,根据该值及最大日剂量则可计算出二甲双胍药品中NDMA的限度控制水平。如盐酸二甲双胍片最大日剂量为2 g,则该产品中NDMA的可接受摄入水平是0.048 ppm。 对于雷尼替丁,FDA在公告信中提到,建议制药公司如检测发现NDMA超出可接受日摄入水平(雷尼替丁96 ng/天或0.32 ppm)则因召回其产品。此次全面撤回是发现杂质NDMA会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加,从而导致严重的用药安全问题。 NDMA如何测?药品中遗传毒性杂质NDMA的含量极微,控制限度比较低,对检测方法灵敏度提出了很高的要求。目前中国NMPA、美国FDA、欧洲药典委员会EDQM及加拿大卫生部等机构公布的NDMA检测方法主要有GCMS、GC-MS/MS、LC、LC-HRMS、LC-MS/MS法等。随着美国雷尼替丁的退市,今后雷尼替丁中的NDMA测定需求尚未可知,但其他药品如沙坦类药物、替丁类药物、二甲双胍等这些药物中的基因毒性杂质地测定仍将继续。LCMS-8050同时测定沙坦类药物中NDMA、NDEA和NMBA5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津版完整解决方案在经历全球范围内对基因毒性杂质致癌的恐慌之后,药品监管机构越来越警惕其他药物可能受到污染的风险。从缬沙坦到雷尼替丁,再到二甲双胍,由遗传毒性杂质NDMA引起的风波接连不断,NDMA控制的重要性不言而喻。为规范和指导化学药物中亚硝胺类杂质研究和审评,2020年1月6日国家药品监督管理局组织起草了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则(征求意见稿)》,面向社会公开征求意见。为了更好地对该类药物中的遗传毒性杂质进行质量控制,岛津公司开发了基于GCMS、GCMS/MS、LC、LCMS/MS以及Q-TOF平台的相关药物中NDMA检测方法,精心汇编了《化学药中遗传毒性杂质NDMA的检测方案》。此外,为了应对制药行业相关用户的需求,岛津分析中心还编写了《药品中基因毒性杂质检测整体解决方案》,收入了药品中磺酸酯类、亚硝胺类、残留溶剂等基因毒性杂质的应用方案。希望我们的工作能够为您带来帮助。
  • 131项国标制修订项目征求意见 数十项与分析检测密切相关
    p  日前,国家标准委发布通知,对131项拟立项国家标准项目公开征求意见,其中制定104项,修订27项。征求意见截止时间为2018年10月8日。/pp  浏览此次征求意见的标准目录,我们发现数十项标准与分析检测密切相关,并涉及光谱、质谱、色谱等类别的仪器分析方法。部分内容摘录如下:/ptable cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1" uetable="null"tbodytr class="firstRow"td width="263" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"strong项目中文名称 /strong/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"strong制修订 /strong/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"strong截止日期 /strong/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC3DE18DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 定量化学分析 聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC30218DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 定量化学分析 间位芳族聚酰胺纤维与对位芳族聚酰胺纤维的混合物(二甲基乙酰胺/氯化锂法)/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC81E18DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 DNA分析法鉴别某些特种动物纤维 羊绒、羊毛、牦牛绒及其混合物/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC60118DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 定量化学分析 芳香族聚酰胺纤维与某些其他纤维的混合物/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC68318DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 可吸附有机卤化合物的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC68418DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 异噻唑啉酮类抗菌剂的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC70B18DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 全氟己基磺酸及其盐类的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC8A618DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 尼泊金酯类抗菌剂的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC49A18DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 α-溴代肉桂醛和1,3-丙烷磺酸内酯的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC8A818DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 定量化学分析 聚噁二唑纤维与某些其他纤维的混合物/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5F9376F3F3AD4ECEE05397BE0A0A0454" target="_blank"皮革 物理和机械试验 尺寸变化的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5F93C806E01573A2E05397BE0A0A3E4D" target="_blank"皮革 物理和机械试验 服装革防水性能的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5F93F71F34B28B95E05397BE0A0AA271" target="_blank"皮革 物理和机械试验 柔软度的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5F93456004C93786E05397BE0A0A9AA9" target="_blank"皮革 物理和机械试验 耐磨性能的测定:马丁代尔球盘法/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC60018DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 短链氯化石蜡的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68EC29D9A2B4C233E05397BE0A0A4C75" target="_blank"皮革 物理和机械试验 皮革耐干热性测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68EC7D4E0F83EA2CE05397BE0A0A4F10" target="_blank"皮革 色牢度试验 小样品的耐溶剂色牢度/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=692669E80404884BE05397BE0A0AB7A8" target="_blank"塑料制品 薄膜和薄片 摩擦系数的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68E87DE6E5BAE3AEE05397BE0A0A4B8F" target="_blank"皮革 物理和机械试验 表面反射性能的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68D9E516FFF3DC42E05397BE0A0AED30" target="_blank"首饰 钯合金首饰中钯含量的测定 丁二酮肟重量法/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=66555C752F097DC9E05397BE0A0A4564" target="_blank"纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68EA4EE47E5AC558E05397BE0A0A75D4" target="_blank"皮革 物理和机械试验 视密度的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68F14A41B46D448DE05397BE0A0A804E" target="_blank"皮革 物理和机械试验 表面涂层厚度的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC70A18DEE05397BE0A0A95A7" target="_blank"纺织品 二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68FE73F0CBF28D58E05397BE0A0A13EB" target="_blank"表面活性剂 环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定 气相色谱法/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=69F8B8CA596ECD76E05397BE0A0AB0F0" target="_blank"塑料-薄膜和薄片水蒸气传输率的测定-第6部分:大气压力电离质谱仪方法/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68EE3246A772BA14E05397BE0A0AAE32" target="_blank"皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第1部分:可萃取金属/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68F176F7458F5A87E05397BE0A0A13DD" target="_blank"皮革 物理和机械试验 弯折力的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68479F3C574C71E6E05397BE0A0AB121" target="_blank"失禁用尿吸收辅助器具 空气中可吸入聚丙烯酸高吸水性材料测量 钠原子吸收光谱法对采集盒粉尘的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68E8A1ADA098F4C3E05397BE0A0AC437" target="_blank"皮革 物理和机械试验 漆皮耐热性能的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=665573A0B5E187B4E05397BE0A0A9D95" target="_blank"纸、纸板和纸浆 酸溶镁、钙、锰、铁、铜、钠、钾的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=694DABE81019F7B0E05397BE0A0A321A" target="_blank"纺织品 山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物定性及定量分析 光学显微镜法/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=6979E396428885B5E05397BE0A0A98D7" target="_blank"灯的控制装置效率性能 第2部分:高压放电灯(荧光灯除外)控制装置效率的测定方法/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68EC09C23009B1B8E05397BE0A0A0202" target="_blank"皮革 物理和机械试验 伸长度测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68ECA07AA98DFAB8E05397BE0A0A4032" target="_blank"皮革 化学试验 四氯苯酚-三氯苯酚-二氯苯酚-单氯苯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=6903C5B02AA6521EE05397BE0A0AC45E" target="_blank"表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含量的测定/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=6654C0C9F1D1346AE05397BE0A0A79AB" target="_blank"纸、纸板和纸浆 蓝光漫反射因数ISO亮度的测定(室内日光条件)/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/trtrtd width="263" nowrap=""pa href="http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=68ECC27476B00842E05397BE0A0A6149" target="_blank"皮革 色牢度试验 往复式摩擦色牢度/a/p/tdtd width="72" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"制订/p/tdtd width="76" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"20181018/p/td/tr/tbody/tablep /pp /p
  • 固相微萃取-高效液相色谱测定水产中丁香酚类麻醉剂
    丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。  目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。  高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。  SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。  本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。  01色谱条件  色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm);紫外检测波长:280 nm;流动相:甲醇-水(60:40, v/v);流速:0.800 mL/min;进样量:20.0 μL;柱温:30 ℃。  02标准溶液的配制  准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。  03F-COP-SPME石英棒的制备  F-COP材料的制备  根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。  F-COP-SPME石英棒的制备  截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液;(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次;(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h; (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min; (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。  04样品前处理  鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。  05F-COP-SPME萃取过程  将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。  06模拟计算  通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。
  • 盛瀚离子色谱产品助力国家科研成果登上国际顶级期刊
    工欲善其事必先利其器。日前,青岛大学工业催化与能源化工团队在国际顶级期刊《Angewandte Chemie International Edition》(简称《ANGEW》,德国应用化学)在线发表了题一篇为《A Janus Fe-SnO₂ Catalyst that Enables Bifunctional Electrochemical Nitrogen Fixation》的研究论文。盛瀚CIC-D120型实验室台式离子色谱仪作为技术支持,分析结果获得认可。  《A Janus Fe-SnO₂ Catalyst that Enables Bifunctional Electrochemical Nitrogen Fixation》-节选  CIC-D120型实验室台式离子色谱仪是一款电路技术升级的高稳定性离子色谱仪,配置双极电导检测器,极大提高了仪器的检测性能和稳定性,给客户极致的使用体验。该仪器搭载盛瀚自主研发的天文台智能工作站,不仅可实现对各仪器功能部件的智能控制,还具有强大的数据处理功能 另外还可以兼容安培检测器、紫外检测器、紫外一柱后衍生等外接设备,结合盛瀚领先的色谱柱技术,可实现对阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等的分析,普遍适用于环境、疾控、食品、化工、电子、矿冶等领域。  技术优势  • 控温双极电导检测器(CN 202033335U),更大的检测量程,更好的分析精度   • 内置循环式立体恒温技术(CN 204259917U),温度稳定时间小于30 min,确保试验数据准确可靠   • 国际领先全系列离子色谱柱(CN 105126936A、CN 104788603A),柱效高,柱容量大,满足对各种组分离子的检测   • 高压淋洗液储存装置,无需使用氮气,可实现氢氧根淋洗液不受空气干扰   • 抑制法检测模式,抑制模式可适应碳酸盐/氢氧根体系、甲烷磺酸体系/硝酸根体系。  心有所信,方能远行。盛瀚是一家有理想有情怀能长远发展的公司,同时也是一家国际化的高科技公司,“致力于中国仪器高端化,走向世界、服务全球”这是我们的使命。未来,盛瀚将基于全产业链100%自主可控的科技创新实力,专业专注打造以离子色谱为核心的科学仪器生态,实现国产高端科学仪器自立自强,强力赋能中华民族“科技强国梦”!  扩展阅读  《Angewandte Chemie International Edition》,简称《ANGEW》(德国应用化学),创刊于1962年,分德语版和英语版,是世界顶级化学类综合期刊(2021年影响因子/JCR分区:15.336/Q1),发表化学研究领域的高质量研究成果,在国际化学领域具有最高的学术影响力。
  • 化妆品安全技术规范修订和新增高效液相色谱法测化妆品中防腐剂含量等7项检验方法
    日前,国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法,并纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。上述7项检验方法中,前4项为《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法,自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc
  • 水质49种全氟和多氟化合物,一针进样全搞定
    导读全氟和多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances, PFAS)是一类新型持久性有机污染物(POPs),广泛应用于日常生活和工业用品中。研究表明这些化合物易于生物累积,且可能导致肝毒性、致癌性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性。如今,天然环境中化学抗性PFAS的排放量不断增加,同时这些人为污染物在天然和处理水域、人类和动物生物体中的存在都构成了巨大的环境挑战。 全氟辛酸小档案中文名:全氟辛酸英文名:Perfluorooctanoic AcidCAS号:335-67-1分子式:C8HF15O2分子量:414.07 PFAS法规要求及分析特点PFAS含有几乎无法被破坏的C-F键,被称为“永生的分子”,由于其没有显示出任何被生物降解的迹象,因此也被称为“永久性化学品”。 斯德哥尔摩公约于2009年通过了全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛烷磺酰氟成为持久性有机污染物(POPs)的一个重要检测项目。2010年3月17日,欧盟委员会发布2010/161/EU号议案,建议对食品中全氟烷基化合物进行监控。 PFAS的检测面临诸多挑战,一是来源于玻璃器皿和实验器材的本底污染,这对前处理耗材、检测仪器纯净的要求极高,简单的前处理步骤也更有利于降低干扰;二是浓度低,美国EPA于2016年发布的水质安全建议中,要求水质中PFOA和PFOS的限量是70 ppt,因此要求仪器具备较高灵敏度。 岛津解决方案岛津超高效液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050 参考美国ASTM D7979标准水质PFAS的分析方法,采用岛津超高速LC-MS/MS(UFMSTM)技术,建立了快速、稳定、高灵敏度的49种PFAS(30种目标物和19种内标)分析方法,为客户提供环境中PFAS痕量分析的全方位解决方案。 表 1 PFAS检测标准比较 样品前处理分析条件 表2 梯度条件干扰的消除PFAS可能存在于溶剂、玻璃器皿、移液管、导管、脱气机和LC-MS/MS仪器的其它部件中。为了避免来自系统的干扰,在溶剂和样品阀之间放置一个延迟柱,延迟来自系统的PFAS出峰时间,从而消除系统的干扰。图1 PFOA色谱图:(a)无延迟柱(b)使用延迟柱 绘制9点校准曲线对PFAS目标物进行校准,线性范围5 ppt-200 ppt,所有化合物线性回归系数R20.99。各标准品校准误差均在±30%以内。 图2 49种混标溶液(100 ppt)TIC图(黑色)和MRM图(其它颜色) 表3 保留时间、检出限、线性范围、准确度、精密度*FHEA, FOEA ,FDEA使用400 ng/L计算准确度和精密度 结语 随着PFAS的不断向全球扩散,或许我们已经找不到一片极净之境。在你所不知道的隐秘角落,这种 “永生的分子”正在威胁着人类赖以生存的水源安全。淘汰有害PFAS制品的活动正在一步一步推进,在这个过程中,岛津公司愿与所有致力于地球和人类健康的人们一道,利用科学、高效、灵敏的分析手段共同守护我们的生命之泉。 *数据来源于岛津科学仪器-美国 参考资料: 1.U.S. Environmental Protection Agency, "US EPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography / Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," Washington D.C., 2009.2.ASTM International, "ASTM D7979-17: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Water, Sludge, Influent, Effluent and Wastewater by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.3.ASTM International, "ASTM D7968-17a: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Soil by LIquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.United States Environmental Protection Agency, "US EPA - PFAS Research and Development," 14 August 2018.
  • 41项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准水质篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与水质相关的分析方法标准56项,按编制状态分类,已发布15项、在研7项、拟制订34项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素水质 抗生素的测定 大体积进样/液相色谱-三重四极杆质谱法A在研2水质 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研3水质 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研4水质 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6水质 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7水质 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8水质 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9水质 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订10三氯杀螨醇水质 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订11水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)A已发布12微塑料水质 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订13水质 聚乙烯等5种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订14多氯萘水质 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订15六溴联苯水质 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订16毒杀芬水质 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订17有机磷酸酯类水质 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18水质 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订19麝香类水质 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订20N,N'-二甲苯基-对苯二胺水质 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订21甲醛和乙醛水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法(修订HJ 806-2016)C拟制订增加乙醛指标22水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011)C已发布23苯胺类(邻甲苯胺)水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)C已发布24多环芳烃水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 478-2009)C已发布25烷基汞水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 977-2018)C已发布26硝基苯水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 592-2010)C已发布27水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 716-2014)C已发布28邻苯二甲酸酯类水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 (HJ 1242-2022)D已发布29水质 邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯的测定液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订30水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订31紫外吸收剂水质 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订32水质 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订33卡拉花醛水质 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订34有机锡化合物(三丁基锡)水质 三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HJ 1074-2019)D已发布35得克隆水质 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订36多氯联苯水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 715-2014)A B已发布37水质 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订38有机氯农药水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 699-2014)A B拟制订39二噁英类水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订HJ 77.1-2008)B C在研40多溴二苯醚水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 909-2017)A B C已发布41水质 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订42中链氯化石蜡水质 中链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订43短链 氯化石蜡水质 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订44水质 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订45五氯苯酚水质 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚 A 的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法A B C在研46水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 744-2015)A B C已发布47水质 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订48挥发性有机物水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(修订 HJ 639-2012)A C D拟制订增加 1,3-丁二烯和 1-溴丙烷指标49壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚水质 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 固相萃取/高效液相色谱法(HJ 1192-2021)A C D已发布50水质 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订51水质 烷基酚和双酚 A 的测定 气相色谱-质谱法A C D在研52六溴环十二烷双酚 A水质 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-质谱法A B C D在研53全氟化合物类水质 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订54水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333-2023)A B C D已发布55水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订56氯苯类水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 621-2011)A B C D已发布*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 一探前沿|环境研究顶ji期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(下)
    一探前沿|环境研究顶ji期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(下)关注我们,更多干货和惊喜好礼上一期,我们介绍了环境研究中元素形态变化、环境治理中的营养元素,有毒有害元素的变化等多个重金属分析方向的进展与前沿技术,本期我们同样以环境研究类顶ji期刊Environmental Science & Technology近3年的文章为例,一探环境研究重点方向之一:颗粒物研究。其中,纳米颗粒(Nanoparticle)和微米大气颗粒物(PM)又为两大热点。Nanoparticle随着纳米科技的快速发展以及纳米产品的大量普及,纳米颗粒的环境行为、生态毒性、与人类健康的关系等都逐渐成为国内外研究学者关注的焦点之一。1 创新技术,突破环境中nanoparticle 分析极限【前沿方向:水质】【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-OES / HR-ICPMS】前沿概览分析技术的局限性导致测量到的纳米颗粒(NPs)浓度比环境中预期NPs浓度高几个数量级。为了突破该局限性,来自法国的研究团队提出了将非传统的稳定同位素示踪与HRICP-MS结合的方法,进行NP分析,并在量子点条件下对该方法进行了评价:通过合成多同位素标记的111Cd77Se/68ZnS量子点,并以极低的浓度(0.1至5000 ppt)模拟了它们在天然地表水基质(河流,河口和海水)中的迁移。其结果验证了不同浓度下稳定同位素标记的ENPs在大多数地表水环境中的行为和毒性。22 ICP-MS 助力探索纳米硫化锌在有机固废中的变化【前沿方向:固废】【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-MS】前沿概览锌(Zn)是一种潜在的有毒微量元素,以化肥形式广泛存在于农用地的有机废弃物(OWs)中。OW中锌的形态是了解其在土壤中迁移转化、评估OW农业循环相关风险的关键参数。法国研究团队研究了OW处理对Zn形态的影响,以及在厌氧条件下OW中形成的纳米ZnS的化学不稳定性。3 ICP-OES 助力纳米零价铁颗粒吸附研究【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-OES】前沿概览在厌氧条件下,研究者对全氟烷基酸(PFAAs),特别是全氟辛烷磺酸(PFOS)在新合成的纳米级零价铁(nZVI)以及老化(氧化)的nZVI的吸附进行了研究。结果表明,nZVI的注入可以降低地下水中PFAA的浓度,其表面化学随老化而变化。4 ICP-OES,助力零价铁纳米颗粒转化机制研究【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-OES】前沿概览研究人员探究了在水培和土壤条件下,黄瓜中的纳米级零价铁(nZVI)的转化。数据结果为黄瓜中两个潜在的nZVI转化机制奠定了研究基础:(1)与低分子量有机酸配体的相互作用以及(2)矿物质的溶解-沉淀。5 ICPMS-探索大气PM与健康潜在关系【前沿方向:大气】【前沿方向:环境与健康】【关键技术:ICPMS】前沿概览颗粒物(PM)的源解析研究将化学成分与排放源联系起来,而健康风险分析则将健康结果与化学成分联系起来。然而将排放源与环境测量中的健康风险联系起来的研究很少。研究者对微粒痕量元素进行了深入研究。在北京冬季测量PM2.5中的元素,严重污染天的14种微量元素的总含量比低污染天高1.3-7.3倍。Fe,Zn和Pb是最丰富的元素,与PM污染水平无关。Pb,Mn,Cd,As,Sr,Co,V,Cu和Ni主要以生物可利用形态存在。微粒痕量元素的来源可以分为粉尘,燃油燃烧,燃煤和交通相关排放等因素。在低污染天,与交通有关的排放占被测元素总质量的65%。但是,在严重污染天中,煤炭燃烧占主导地位(58%)。通过结合特定元素的健康风险分析的研究发现,与交通有关的排放在低污染天主要是由微粒痕量元素引起的健康风险,而在中度和重度污染天燃煤同样重要,甚至更为重要。总结赛默飞成熟的Nanoparticle分析软件、超高的分析灵敏度和分辨率,以及从光谱到四极杆质谱再到磁质谱,全线无机产品全面支持Nanoparticle环境研究不断深入。IC-ICPMS/IC-ICPMSMS“码”上下载填写表单即刻获取【赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪手册】延伸阅读● 一探前沿|环境研究顶ji期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(上)► 点击阅读参考文献:1. Environ. Sci. Technol. 2019, 53, 5, 2586–25942. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 22, 12987–129963. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 11, 6300–63084. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 17, 10057–100665. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 19, 10967–10974如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 36项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准土壤和沉积物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项,按编制状态分类,已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1290-2023)B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 997-2018)C已发布20苯胺类(邻甲苯胺)土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1210-2021)C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 784-2016)C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 1269-2022)C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 1184-2021)D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物(三丁基锡)土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 743-2015)A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017)A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017)A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.4-2008)B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 952-2018)A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法(HJ 703-2014)A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011)A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法(HJ 741-2015)A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1334-2023)A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议,其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用,点击免费报名:第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分:有机物指标范围:本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳(毛细管柱气相色谱法)、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素(高效液相色谱法)、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯(液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法)、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸(离子色谱法)、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分:农药指标范围:本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲萘威(高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、呋喃丹(高效液相色谱法)、毒死蜱(液液萃取气相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘膦(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。主要技术内容:滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分:消毒副产物指标范围:本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容:三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分:消毒剂指标范围:本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容:游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分:微生物指标范围:本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容:菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分:放射性指标范围:本文件规定了生活饮用水和(或)水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和(或)水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容:总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。
  • 全球制药50强公布:辉瑞登顶,4家中国企业上榜
    美国《制药经理人》杂志(PharmExec)公布了2022年全球制药企业TOP50榜单。该榜单主要依据各家药企的2021财年处方药销售收入进行排名,数据均来自全球医药市场研究机构EvaluatePharma,这已是该榜单连续第23次发布。辉瑞登顶,新冠疫苗成关键与以往的榜单对比,前十名变化较大的是辉瑞和罗氏,其中辉瑞以720亿美元遥遥领先、位列榜首,而蝉联2年冠军的罗氏,因为“老三驾马车”Avastin(贝伐珠单抗)和Herceptin(曲妥珠单抗)、Rituxan(利妥昔单抗)收入的大幅萎缩,排名下降到第5位。辉瑞无疑是2021年最大赢家,其2021年处方药总营收720亿美元,其中370亿美元来自新冠疫苗 Comirnaty,这也使其成为有史以来最畅销的药物,远远超出了药王Humira(2021年销售206.9亿美元),此外辉瑞在下一次的年度榜单中依然有希望登顶,目前于去年年底获得紧急批准的新冠口服药Paxlovid已在全球60多个国家上市,辉瑞预测Paxlovid 2022全年销售将达到220亿美元。除了辉瑞,还有不少药企通过新冠疫苗/药物迎来销售大涨。其中,mRNA疫苗企业Moderna凭借新冠疫苗Spikevax首次上榜,排在第17名。Spikevax在2021年营收176.75亿美元,几乎是Moderna处方药收入(191.67亿美元)的全部来源。根据该公司2022年Q1财报,Spikevax第一季度营收59亿美元,预计2022年全年达到210亿美元。值得注意的是,从8月1日开始,Spikevax在日本的营销授权将从Takeda转移到Moderna。再生元方面,基于其用于预防新冠症状的单克隆抗体治疗药物Ronapreve的推动,排名跃升8位,排名第20,Ronapreve在2021年的销售额为58亿美元。其他受新冠疫苗/药物影响排名上升的公司还包括:阿斯利康,腺病毒载体疫苗Vaxzevria收入39.17亿美元,排名上升两位至第9名;吉利德,Veklury(瑞德西韦)收入55.6亿美元,上升一位至第12位;强生,新冠疫苗JNJ-78436735收入23.85亿美元,排名不变,位列第4名。此外,GSK的新冠中和抗体Xevudy收入13.17亿美元,排名第10;默沙东的口服新冠药物Molnupiravir在一个多月时间内贡献了9.52亿美元,排名第7。武田跌出前10。4家中国企业上榜值得注意的是,此次有4家中国企业上榜,分别为恒瑞医药(第32名)、中国生物制药(第40名)、上海医药(第41名)、石药集团(第43名)。恒瑞医药2021年处方药收入52.03亿美元(约合人民币348.36亿元),位居第32名,前进了6名,这是中国药企在全球TOP50榜单上取得的最好成绩。截至目前,恒瑞医药共有10款创新药获批上市,分别是艾瑞昔布片、阿帕替尼片、硫培非格司亭注射液、吡咯替尼片、卡瑞利珠单抗、甲苯磺酸瑞马唑仑、氟唑帕利胶囊、海曲波帕乙醇胺片、达尔西利片和恒格列净片。“抗肿瘤药”仍是恒瑞的营收主力,其营业收入为130.7亿,营收占比为50.7%,毛利率为90.7%。其次是中国生物制药,其排名未发生变化。中国生物制药发布的2021年年报显示公司全年收入约268.6亿元,同比增长约13.6%;归母净利润约146.1亿元,同比大幅增长约427.2%。2020年12月,中国生物制药向科兴中维出资5.15亿美元,获得后者15.03%权益。在2021年年报中,中国生物制药将科兴中维作为联营公司以权益法入账。中国生物制药在年报中表示,由于个别联营公司业绩亮丽,联营公司及合营公司整体于年度内为本集团带来合计约136.31亿元的盈利贡献,并特别提到公司持股15.03%的北京科兴中维生物技术有限公司“表现尤为突出”。按照这一持股比例进行推算,科兴中维2021年的盈利约在900亿元之上。中国生物制药财报同时显示,科兴中维的新冠疫苗已在超过60个国家、地区及国际组织获批紧急使用或附条件上市,并进入世界卫生组织紧急使用清单。截至2022年3月24日,全球累计供应28亿剂,累计接种超24亿剂,成为全球使用最广泛的新冠疫苗之一。上海医药和石药集团去年已经上榜,今年的排名均各前进了一位。2021年,上海医药实现营业收入2158.24亿元,同比增长12.46%;其中,医药工业实现收入250.98亿元,同比增长5.71%;医药商业实现收入1907.26亿元,同比增长13.42%;研发投入25.03亿元,同比增长26.94%。2021年石药集团营收278.67亿元,同比增长11.7%。其中成药业务录收入226.81亿元,较去年增加11.2%。抗肿瘤产品收入77.11亿元首次反超神经系统药物。2021年研发投入再创新高,研发费用达34.33亿元,同比增加18.8%,预计未来五年将有30余个创新药及新型制剂产品,以及60余个仿制药上市。此外值得一提的是,去年进入TOP50榜单,排在第34位的云南白药今年跌出榜单。附2021年全球制药企业TOP50榜单:
  • 叮,你的快速溶剂萃取法秘籍已到货
    复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱环节,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是,以上各法无论是自动索氏萃取,还是超临界流体萃取等,都有一个共同点,即与温度有关。在萃取过程中,通过适当提高温度,可以获得较好的结果,但即使如此,有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长,萃取效率还不够高。终于,在上个世纪末,一种全新的萃取方法,快速溶剂萃取法问世,这是一种在提高温度和压力的条件下,用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比,其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。为满足广大用户需求,Detelogy推出iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪!-快速溶剂萃取方法原理-简单来说就是在较高的温度(50~200℃)和压力(7.0~20MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力,因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点,加快提取速率。-应用范围-在环境、药物、食品、化妆品,司法鉴定等领域得到广泛应用。特别是在环境分析中,用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘等样品中测定多氯联苯、多环芳烃、有机氯等。敲黑板!仪器的日常维护1. 按需添加萃取试剂,添加新的溶剂后,需排尽溶剂管路中的气泡;2. 不可使用自燃点40~220℃范围内的溶剂,如二硫化碳、乙醚等;3. 定期检查废液瓶是否会产生溢出,如有则及时清空;4. 定期检查密封圈是否有损坏、变形,如有则需立即更换;5. 检查压缩氮气和空气供应量是否够用;6. 检查密封圈周边以及萃取池是否有残渣、异物、砂砾附着,如有则需立即清洁干净;7. 如果在萃取试剂中使用了含有酸,碱,或者其他缓冲盐的溶液,每次操作结束后,应用去离子水冲洗整个系统;8. 使用水或温和洗涤剂清洁仪器的外部;9. 检查收集瓶是否有污染或有灰尘残留,如有则需及时清洗干净。最后嗑下仪器界的CP——iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪和FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪,无缝衔接,有效保证实验结果的准确性。相关应用标准HJ-805-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》HJ-835-2016 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-834-2017 《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-951-2018 《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-963-2018 《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47中农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-956-2018 《环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法》GB 23200.9-2016 《粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》GB/T 34270-2017 《饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法》GA/T 1606-2019 《法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取 气相色谱和气相色谱-质谱法》SN/T 2393-2009 《进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 》GB/T 22996-2008 《人参中多种人参皂苷含量的测定 液相色谱-紫外检测法》
  • 反相离子对试剂什么时候使用?
    在介绍反相离子对试剂之前,我们先回忆一下离子对色谱法(Ion-pair chromatography,IPC),离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法(Reversed-phase chromatography,RPC)的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂,这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中,被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子,从而增加溶质与非极性固定相的作用,使分配系数增加,改善分离效果。”一般情况下,在建立HPLC分离方法的时候,我们推荐由RPC开始,接着添加离子对试剂(仅当有需要时)。举个例子,当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时,我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此,当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时,我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么,IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢?在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂:(1)在反相色谱柱上不保留或保留弱;(2)化合物带有强离子官能团,如羧基、铵基、氨基等;(3)化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化,但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无须使用极端的流动相pH(如,pH<2.5或pH>8.0)。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类:阴离子对试剂:四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂,适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂:甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等,适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂:高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。
  • 2020版《中国药典》│遗传毒性杂质检测,您准备好了吗?
    ? 导 读2020版《中国药典》已于今年6月正式发布,并将于12月30日起开始实施。2020版与此前版本的药典相比,有多处重要的增删与修改,四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》为其中之一。该指导原则的出现,为遗传毒性杂质的控制提供了理论依据。据此,药典二部又在十种药物项下规定了对磺酸烷基酯类和N-亚硝胺类遗传毒性杂质的监控要求。如何建立遗传毒性杂质的监控能力成为一些制药企业与检测机构必须完成的挑战,需尽早做好相应准备。 什么是遗传毒性杂质,新版药典为什么要加入这些内容,具体都有哪些规定呢?让小编为你一一解读。 新版药典遗传毒性杂质内容的解读 根据新版药典的定义,遗传毒性杂质(genotoxic impurities)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变性杂质和其他类型的无致突变性杂质。其主要来源于原料药或制剂的生产过程,如起始原料、反应物、催化剂、试剂、溶剂、中间体、副产物、降解产物等。 新版药典之所以要增加遗传毒性杂质的内容是为了加强国际标准协调,参考了人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)相关指导原则。 药典四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》,用于指导药物遗传毒性杂质的危害评估、分类和限制规定,以控制药物中遗传毒性杂质潜在的致癌风险,为药品标准制修订,上市药品安全性再评估提供参考。 药典二部有10种药物明确指出在必要时,应采用适宜的分析方法对产品进行分析,以确认相关遗传毒性杂质的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICH M7指导原则的要求。这10种药物关于遗传毒性杂质的规定列表如下: 为了更好的推进磺酸烷基酯及N-亚硝胺的检测方法,岛津根据相关标准开发了多种检测方案。 岛津解决方案之磺酸烷基酯篇 磺酸烷基酯磺酸烷基酯一般是在磺酸盐类药物生产过程中产生的,2007年6月国际制药巨头罗氏制药公司在欧盟国家销售的一种抗HIV药物甲磺酸奈非那韦某些批次检出了甲磺酸乙酯,该事件导致此种药物在欧盟市场一度停售,直到罗氏修正了工艺并增加对甲磺酸乙酯的控制,此后多个国家及国际组织均加强了对磺酸烷基酯的监控。 磺酸烷基酯结构,R1为甲基、苯基或甲苯基,R2为烷基 磺酸烷基酯的分类不同的磺酸盐药物中需要检测的磺酸烷基酯的种类是不同的,下表罗列了各种磺酸盐原料药需要检测的磺酸烷基酯的种类。方案1 顶空+色相色谱质谱岛津HS-20+ GC-MS分析系统 岛津顶空自动进样器特点主要有:• 均一稳定的恒温控制技术,卓越的重现性• 加热炉可以位重叠加热,提高分析效率• 混合振荡功能,可使样品快速达到平衡,缩短分析时间 各磺酸烷基酯衍生物SIM色谱图 方法原理:在顶空条件下使用碘化钠将磺酸烷基酯衍生为的碘代烷烃,然后使用气质检测。方法特点:前处理简单,对仪器污染小,但不能同时检测不同类的磺酸烷基酯。 方案2 气相色谱质谱岛津GC-MS分析系统 岛津气质特点主要有:• 高灵敏度抗污染型离子源,良好的稳定性• 强劲大容量真空系统,大幅度缩短质谱开机后的稳定(抽真空)时间• OD Lens双偏转透镜,聚焦目标离子,减低噪音 八种磺酸酯标准品TIC色谱图 方法原理:药品溶于乙酸乙酯后有机滤膜过滤,直接采用气质检测。方法特点:可以同时检测不同类的磺酸烷基酯,基质复杂样品检测效果可能欠佳。 方案3 三重四极杆气相色谱质谱岛津GCMSMS分析系统 GCMSMS NX系列气质还具有以下特点:• ClickTek技术仪器维护更方便• 新一代AFC全惰性流路,提供更高的检测精度• 智能钟、Smart EI/CI 复合源提高实验效率 八种磺酸酯标准品MRM色谱图 方法原理:药品溶于乙酸乙酯,,有机滤膜过滤后使用三重四极杆气质检测。方法特点:可以同时检测不同类的磺酸烷基酯,三重四极杆气相色谱质谱抗干扰能力强可用于复杂基质样品的检测 岛津解决方案之N-亚硝胺篇 N-亚硝胺N-亚硝胺类化合物是一类强致癌有机化合物,它由前体物质硝酸盐、亚硝酸盐和胺类通过化学或生物学途径合成。典型代表化合物有N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N,N-二乙基亚硝胺(NDEA)。2018年被爆出沙坦类药物中含有遗传毒性杂质NDMA,尤其是缬沙坦和氯沙坦尤为严重。 N-亚硝胺化合物结构 方案1 液相色谱最高130Mpa的高耐压,完美应对各种分析• 高通量自动进样器,实现样品的连续分析• 可配备流动相精灵,诊断精灵以及修复精灵• 最新设计的三维中文色谱软件,符合GMP标准 NDMA和NDEA 均在10min以内出峰,分离度良好,5 ng/mL标准品溶液灵敏度轻松满足ANSM French OMSL法规要求。 方案2 三重四极杆气相色谱质谱下图为6种N-亚硝胺定量限MRM图,峰型完美。应对欧洲药典质量控制要求so easy。 方案3 液相色谱质谱 • UF-Swiching技术:真正意义上实现了正、负离子同时采集;• UF-Scaning技术:扫描速度可达30000u/sec;• UF- Sweeper Ⅲ技术:离子碰撞过程的超低串扰;• UF- Senstivity技术:三重脱溶剂系统,实现超高灵敏度 轻松再现FDA和EDQM法规中规定的NDMA和NDEA检测方法,并使用LabSolutions软件实现了内标法和外标法同时定量。 5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津自1875年创业以来,始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”,不仅视自己为仪器供应商,而且努力向各个行业的用户分享岛津丰富的专业资源和强大的应用支持。为应对制药行业相关用户对遗传毒性杂质的检测需求,岛津公司开发了基于LC、GCMS、HS-GCMS、GC-MS/MS以及LC-MS/MS等平台的相关药物中遗传毒性杂质的检测方法。岛津分析中心也精心推出《沙坦类药物中遗传毒性杂质检测方案》和《药品中遗传毒性杂质检测整体解决方案》,希望我们的工作对您有所帮助。
  • 落实蓝天保卫战 生态环境部拟修订21项环境监测类标准
    p  《打赢蓝天保卫战三年行动计划》中规定,修改《环境空气质量标准》中关于监测状态的有关规定,实现与国际接轨。日前环保部发布公告,拟对我国21项环境监测类标准中气体标准状态进行修改。/pp  目前,WHO、美国、日本、韩国对气体污染物采样分析后,换算的标准状态为298K(25℃),101.325kPa,而根据我国标准中规定的标准状态为273K(0℃),101.325kPa,差异主要体现在我国换算为0℃,国际换算为25℃。/pp  由于换算标准的不同,同一采样结果换算后的质量浓度也会出现差异,根据计算公示,单位质量浓度相差9.157%,从而与国际数据相对比时,出现同样数据表示的是不同污染程度。/pp  为解决这一问题,生态环境部近日发布21项国家环境保护标准修改单征求意见稿,拟对21项标准中换算的标准状态进行修改,主要将监测结果计算与表示中的标准状态(273K、101.325kPa)修改为颗粒物的监测结果用实际状态(监测采样时的实际气温和气压)、气态污染物监测结果表示采用参考状态(298K、101.325kPa)来计算。/pp  涉及的标准包括:/pp  《HJ 482-2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》/pp  《HJ 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》/pp  《HJ 479-2009 环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》/pp  《HJ 504-2009 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》/pp  《HJ 590-2010 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》/pp  《HJ 618-2011 环境空气 PM10和PM2.5的测定 重量法》/pp  《HJ 539-2015 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》/pp  《GB/T 15264-1994 环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》/pp  《GB/T15432-1995 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》/pp  《HJ 194-2017 环境空气质量手工监测技术规范》/pp  《HJ 193-2013 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统安装验收技术规范》/pp  《HJ 653-2013 环境空气 颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法》/pp  《HJ 655-2013 环境空气 颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统安装和验收技术规范》/pp  《HJ 654-2013 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法》/pp  《HJ/T 376-2007 24小时恒温自动连续环境空气采样器技术要求及检测方法》/pp  《HJ 93-2013 环境空气 颗粒物(PM10和PM2.5)采样器技术要求及检测方法》/pp  《HJ 656-2013 环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)》/pp  《HJ 657-2013 空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》/pp  《HJ 779-2015 环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法》/pp  《HJ 910-2017 环境空气 气态汞的测定 金膜富集冷原子吸收分光光度法》/pp  《HJ 542-2009 环境空气 汞的测定 富集-冷原子荧光分光光度法(暂行)》/pp style="line-height: 16px "附件:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/0a54f6ad-9656-4b4c-b450-5b3d4c4d291c.pdf"《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482—2009)等21项国家环境保护标准修改单(征求意见稿).pdf/a/ppbr//p
  • J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中
    J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销,单次订满10个产品,另有超值优惠(2010.9.1-2010.9.30)在HPLC分析方法中,当感兴趣的分析物中有离子化合物,难以用反相色谱分离时,可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合,所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离,酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。特别是在三聚氰胺的检测中,三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。J.T.Baker离子对试剂,经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质,使其达到HPLC应用的等级,极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购,特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销,单次订满10个产品,另有超值优惠J.T.Baker离子对试剂:B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 室内空气测量新标准12月1日出台
    室内空气测量新标准出台 车内臭氧测量标准也将公布  对于室内、车内等相对封闭环境的臭氧测量,国家12月1日起实施新标准。  1日上午,环保部公布了1日起施行的国家环境保护标准,其中对于环境空气臭氧的测定,标准规定了测定环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度法。  环境保护部表示,此标准适用于环境空气中臭氧的测定,相对封闭环境(例如室内、车内等),空气中臭氧的测定也可参照本标准。  据悉,本标准是对原国家环境保护局1995年3月25日批准、发布的《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》的修订。   背景链接 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/jcgfffbz/200911/t20091106_181276.htm  我国室内空气质量标准规定,空气中的臭氧浓度不应大于0.16毫克/立方米,如果人所处环境高于这个标准,时间长了,就会产生不良反应。  新修订的该测量标准,修改了标准和适用范围,增加了测定上限和测定下限。  具体的方法原理是空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下,与吸收液中的蓝色靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠,在610nm处测量吸光度。
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