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银杏素

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  • 【原创】秋间银杏黄

    [center]秋间银杏黄文/闻禾[/center] 车行天坛东门,绕天坛墙外右行。卧床三天病初愈的我,要去上班。蓝天不动,蓝天下的白云静止。静止的蓝天白云下,各样形状、各种颜色的风筝,在不见身形的风的扶持和梳理下,自由舒展,或上下起伏、或斜线攀援,恬静安闲......坐在车窗边。望窗外,人流车流,熟视无睹。[center][img]http://it.news.tom.com/uimg/2007/11/12/songyuzhen/1194834669529_543315.JPG[/img][/center]我被环绕天坛公园围墙的银杏树深深吸住,默叹着银杏的神奇魅力。一下子就想起几天前看到的一位中学生赞美银杏树的文章。几乎用尽了华丽美妙词句,刻意赞美的那些银杏树,还是没眼前的这般景色令心垂涎,令人神往啊。百闻难抵一见。今年仲秋,见到了以为这辈子都见不到的银杏果。圆圆的,宛若桂圆。初次与其相见,是在一位同事的办公室里,那些大小比较均匀的小圆球,满满地拥挤在白色塑料袋子里。未曾剥皮见肉,据说果肉很臭。今年银杏盛产,那日去台基厂换新电表卡,崇文门大街路南有很多老牌银杏树,果实累累强压枝,几乎每棵树上,各个枝杈,都满满堆砌了圆圆的小球,疙疙瘩瘩,风吹叶落,果实欲重......多,太多了。崇文大街上的银杏果,压过了叶子的风光。我觉得结了果子的银杏树,失去了原有的美丽。这种被称之为白果、银杏果、爷孙果的果实,应该是岁月的扎染,风霜的积淀。银杏又称爷孙树,意思是爷辈栽树,孙辈方能结果。不到一定年龄,银杏树是不结果子的。化学馆前几棵硕大的颇有特色银杏树又出现在眼前。那时我刚刚认识银杏树,经常将绿色的、黄色的、形状规整的、奇异的银杏叶夹在本间书内,爱不释手。那是特别期盼能有机会与银杏果见上一见,可我守望了整整四年,最后还是一无所获。不知是性别原因(有人说,化学馆前的银杏树都是雄性的),年龄问题,还是化学反应的缘故,学校的银杏树就是不见结果实。所以在我的印象中,见到银杏果结在树上,就跟不可能实现的梦幻一样。今秋崇文门大街观银杏,一扫我一直以来天真幼稚略加疯狂的想法。不但见到了结在树上的银杏果,而且一见就是那么多!树上结的,地上落的。“要绿都绿,要黄都黄。竟然不见一叶杂色。”车子向前滑动,银杏树环围天坛墙悠悠移动,心在赞叹眼睛的发现——想起一直喜欢的梧桐树。形色俊美的大叶子,应季变换色形的梧桐球,如同涂鸦墙般的、敦实憨厚不高的树干,总是心甘情愿、欢快自豪地举着硕大唯美、挂了滴溜溜小球的树枝树叶,充分展示着幸福的骄傲。在梧桐树上,我从来读不到文人的那份过于细腻的心情感受——凄凄惨惨戚戚!感情若遭霜打一般。暮秋的梧桐,树干已斑驳,叶子多层色——干焦褐色、将干棕色、染秋黄色、犹存绿色,但它们依然在渐凉渐冷的秋风里,步岁月韵律蹈舞,唱有缘相聚幸福歌,虽有稀稀落落,依然潇潇洒洒......与梧桐树树色的杂不同,银杏颜色的变化竟如此步调一致,整齐划一。纯纯春绿,渐渐绿黄,直至满树纯黄——立正!稍息!起步走!银杏犹如自然界的仪仗队,跟随季节的口令,甩臂抬腿,齐唱“三大纪律、八项注意”,步调一致,出神入化。哦,银杏树!不知该怎么赞美你!突然想起一句毛主席语录:军民团结如一人,试看天下谁能敌!天坛公园上空,不动的蓝天,休闲的白云,隐形的微风,揉合在飘逸潇洒错落安然的风筝中,翱翔轻飞,竟放胸怀,驰骋呼吸......古香古韵的青砖墙外,一道纯天然的、齐色优雅的银杏黄......溶解在这静动行色如此动人的景色里放飞思绪的人啊,不该有不快乐、不幸福的理由?!

  • 欧前胡素的阴性对照

    [color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照,然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰,请问各位老师这算有干扰么?[/color]

  • 【文献】-微波萃取毛细管电泳等离子体原子发射光谱法分析银杏中的元素形态

    摘 要:以微波萃取提取银杏叶与银杏果中的水溶液。采用毛细管电泳2电感耦合等离子体原子发射光谱法(CE2ICP2AES) ,对银杏叶与银杏果水提取液中的Ca、Mg、Zn、Cu等元素的形态进行了研究,并对这些元素在银杏叶和银杏果中的含量及其水提取液中的提取率做了对比研究。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31679]微波萃取毛细管电泳等离子体原子发射光谱法分析银杏中的元素形态[/url]

  • 【求助】关于银杏内酯

    上次有朋友问到过银杏内酯,不过我们的情况似乎有所不同。我们的标样出峰总是前延得很厉害,即使含量很低也还是这样,不知道和那个帖子里提到的双峰有没有联系。但我们进的样品却没有前延,反而总有点脱尾。上次有朋友提到waters的某根柱子做这个效果不错,但我们这里不太好专门为了做一个样品而买柱子,所以恳请哪位大侠为我们分析一下可能的原因。另:上次我们这里有人做红霉素(大环内酯),结果也是比较奇怪。这只是偶然么?还是内酯类的样品做起来有什么特别需要注意的地方呢?请教。

  • 求助,银杏叶提取物总银杏酸含量测定

    求助,关于银杏叶提取物的总银杏酸含量测定。请问各位有没有做过的,我怎么做了几次都做不出来呢。条件都是按照药典要求做的,对照品都不出峰。我都要疯了。有谁做过帮忙分析一下或者上传一张图谱,谢谢。

  • 银杏提取物

    有没有更好的方法检测银杏内酯,银杏内酯的检测条件???

  • 【求助】有谁做过银杏叶提取物里银杏酸的含量测定吗?

    [color=black][size=3][font=宋体]银杏酸[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']A[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]中有[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']2[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个峰,银杏酸[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']B[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]中有[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']3[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个峰,用于峰的定位。但银杏酸的含量很低(1ppm),所以还是很难判定各峰的位置,望各位大侠指点,能传上谱图的话更好,谢谢了![/font][/size][/color]

  • 【分享】世界50大银行

    阿比国民银行Abbey National 英国巴克莱银行Barclays Bank PLC. 英国巴黎国民银行Banque Nationale de Paris 法国巴西银行Banco Do Brasil 巴西大和银行Daiwa Bank 日本大通曼哈顿银行Chase Manhattan Bank 美国德累斯顿银行Dresdner Bank 德国德意志银行Deutsche Bank 德国第一劝业银行Dai-Ichi Kangyo Bank 日本第一洲际银行First Interstate Bancorp 美国东海银行Tokai Bank 日本东京银行Bank of Tokyo 日本都灵圣保罗银行Istituto Bancario SanPaolo Di Torino 意大利多伦多自治领银行Toronto-Dominion Bank 加拿大富士银行Fuji Bank 日本国民劳动银行Banca Nazionale del Lavoro 意大利国民西敏寺银行National Westminster Bank PLC. 英国荷兰农业合作社中央银行Cooperatieve Centrale Raifferssen-Boerenleenbank 荷兰荷兰通用银行Algemene Bank Nederland 荷兰花旗银行Citibank 美国汉华实业银行Manufacturers Hanover Corp. 美国汇丰银行Hongkong and Shanghai Banking Corp. 香港加拿大帝国商业银行Canadian Imperial Bank of Commerce 加拿大加拿大皇家银行Royal Bank of Canada 加拿大劳埃德银行Lloyds Bank PLC. 英国里昂信贷银行Credit Lyonnais 法国伦巴省储蓄银行Cassa Di Risparmio Delle Provincie Lombarde 意大利梅隆国民银行Mellon National Corp. 美国美洲银行(全称"美洲银行国民信托储蓄会") Bank America Corp( "Bank of America National Trust and Savings Associations") 美国米兰银行Midland Bank 英国摩根保证信托银行Morgan Guaranty Trust Corp. of New York 美国纽约化学银行Chemical New York Corp. 美国纽约银行家信托公司Bankers Trust New York Corp. 美国农业信贷国民银行de Caisse Nationale Credit Agricole 法国日本兴业银行Industrial Bank of Japan 日本瑞士联合银行Union Bank of Switzerland 瑞士瑞士信贷银行Credit Suisse 瑞士瑞士银行公司Swiss Bank Corp. 瑞士三和银行Sanwa Bank 日本三井银行Mitsui Bank 日本三菱银行Mitsubishi Bank 日本太平洋安全银行Security Pacific Corp 美国西德意志地方银行Westdeutsche Landesbank Girozentrale 德国西太平洋银行公司Westpac Banking Corp. 澳大利亚西亚那银行Monte Dei Paschi Di Siena 意大利意大利商业银行Banca Commerciale Italiana 意大利意大利信贷银行Credito Italiano 意大利芝加哥第一国民银行First Chicago Corp. 美国中国银行Bank of China 中国住友信托银行Sumitomo Trust & Banking 日本

  • 欣赏美丽的银杏树

    家乡银杏树![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308240738415349_1792_1642069_3.png[/img]

  • 又是一年银杏黄

    又是一年银杏黄

    没有去万亩银杏林,很遗憾,跑到山大里面看看稀稀疏疏的银杏树过过瘾http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669492_3109824_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016110610233142_01_3109824_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016110610234237_01_3109824_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016110610235261_01_3109824_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016110610240390_01_3109824_3.jpg

  • 【原创】银杏叶片是否出问题了?

    最近去医院配药,医生告知银杏叶片被踢出医保范围了,所以医院都不给处方了。这是为什么?是否银杏叶片出问题了?是不安全还是副作用大?

  • 【讨论】关于总银杏叶酸

    大家在做总银杏叶酸时,如何称取对照品A和B的,图谱里有几个峰呢?多长时间出?用的什么色谱柱呢?问题有点多,希望有兴趣的来讨论下

  • 【原创】千年古银杏

    【原创】千年古银杏

    日照市莒县浮来山千年古银杏树距今已有3千多年,依然枝繁叶茂,硕果累累。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706072159_54315_1615648_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706072200_54316_1615648_3.jpg[/img]我的学生们在古银杏树下合影。红布条都是游客系上的,人们在此树上系上红布条,以此祈求幸福。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706072157_54314_1615648_3.jpg[/img]

  • 上海之最(八十七),上海最古老的银杏树 !

    上海之最(八十七),上海最古老的银杏树 !

    [b][color=#cc0000]上海之最87,上海最古老的银杏树,树龄1200多年!上海的古树名木都有编号,其中上海境内编号0001的古树,是一棵1200年的巨型银杏树,它是上海地区现存1300多棵古树名种中,最为古老的,至今依然枝繁叶茂,罕见且难得。上海为这棵古树,专门建了座公园“嘉定千年古银杏公园”(也称“嘉定古树公园”、“上海古银杏树公园”),是座免费开放的公园,走到公园边上,远远就可以见到这棵巨树的身影,算是上海秋天的一个热门景点。[/color][/b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209121314561798_469_1841897_3.jpg!w690x460.jpg[/img]

  • 55.6 银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱研究

    55.6 银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱研究

    作者:帅英丽;于红艳;李志强; (天津生物化学制药有限公司;)摘要:目的:建立银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱。方法:以银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱为参照物,采用HPLC法分析,并加以计算机辅助相似性评价系统对指纹图谱进行了相似度分析。采用Diamonsil(C18,250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以流动相(A)水-乙腈-异丙醇-柠檬酸(1 000∶470∶50∶6.08)、流动相(B)水-乙腈-异丙醇-柠檬酸(1 400∶200∶30∶6.88)进行梯度洗脱;流速:1.0 ml/min,检测波长:360 nm。结果:在本试验条件下进行测试,可以建立银杏叶提取物以及银杏叶指纹图谱检测方法,得到分离度、重复性均较好的银杏叶提取物HPLC/UV指纹图谱,标示了13个共有峰,可以方便简单、并且有效控制不同厂家来源的银杏叶提取物。结论:银杏叶提取物指纹图谱的建立,为其质量控制提供了依据,也为银杏叶提取物以及银杏叶的指纹图谱国家标准的确立提供了更为科学的依据和有效的鉴别方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201403_384671_1606903_3.jpg

  • 【分享】"隐形飞机"

    隐形飞机从原理上来说,隐形飞机的隐形并不是让 们的肉眼都看不到,它的目的是让雷达无法侦察到飞机的存在。隐形飞机在现阶段能够尽量减少或者消除雷达接收到的有用信号,虽然是最为秘密的军事机密之一,隐形技术已经受到了全世界的极大关注。 让 们看看隐形飞机在设计上遵循的规律。隐形飞机最重要的两种技术是形状和材料。首先,隐形飞机的外形上避免使用大而垂直的垂直面,最好采用凹面,这样可以使散射的信号偏离力图接收它的雷达。例如,SR-71“黑鸟”飞机和B-1隐形轰炸机采用的弯曲机身;贝尔AH-1S“眼镜蛇”直升机最先采用的扁平座舱盖;在海湾战争中发挥重要的F-117A“大趋势”隐形战斗机采用的多面体技术;美国波音F-111实验机上的任务自适应机翼等。这些飞机的造型之所以较一般飞机古怪,就是因为特种的形状能够完成不同的反射功能。 其次,隐形飞机采用非金属材料或者雷达吸波材料,吸收掉而不是反射掉来自雷达的能量。雷达吸波材料分两大类,一类是谐振型,一类是宽频带型。其中谐振型雷达吸波材料是为了某一频率而设计的、以磁性材料为基础、能把相消干涉和衰减结合起来的吸波材料。宽频带雷达吸波材料通常通过把碳-耗能塑料材料加到聚氨酯泡沫之类的基体中制成,它在一个相当宽的频率范围内保持有效性。把雷达吸波材料与雷达能量可以透过的刚性物质相结合,形成雷达吸波结构材料,这种材料还属于保密的吸波材料之一。运用最新的材料,隐形飞机在雷达上反射的能量几乎能够做到和一只麻雀的反射能量相同,仅仅通过雷达就想分辨出隐形飞机是非常困难的。 另外,应尽量减少机身的强反射点或者说是“亮点”、发动机的噪声以及机体本身的热辐射等,因为这些方面的存在也容易“出卖”飞机的存在。例如,SR-71黑鸟飞机就采用闭合回路冷却系统,把机身的热传给燃油,或把热在大气不能充分传导的频率下散发掉。 隐形飞机在现代战争中发挥着重要的作用。例如,在1991年的海湾战争中,美军派出了42架F-117A隐形战斗机,出动1300余架次,投弹约2000吨,在仅占2%架次的战斗中去攻击了40%的重要战略目标,自身没有受到任何损失。随着材料技术和更新的技术的出现,隐形飞机的隐形能力会越来越强,在未来战争中的作用会越来越突出。 有隐形就有反隐形,随着对隐形技术的不断了解,各个国家同时也在不断寻求反隐形的技术。虽然隐形飞机的材料和形状十分巧妙,但是还是不可避免地在雷达上会留下一点痕迹。而且,隐形飞机为了隐形,牺牲了另外的一些技术性能,比如F-117A这种先进的战机的速度就远远低于普通的战机,而且飞行高度甚至在肉眼观察范围之内,这样地面发现成为了这种隐形战机的敌人,而且已经有通过地面火炮成功击落F-117A的战例。

  • 又一药企卷入银杏叶事件:哈药股份购进2吨原料

    又有一家知名医药企业中枪“银杏叶事件”,食药总局近日通报哈药集团制药总厂使用了违法银杏叶提取物生产保健食品。 此前,食药总局公告称,大连珍奥集团、汤臣倍健、无限极有限公司、如新(中国)有限公司等21家保健食品企业从桂林兴达药业、宁波立华制药购进银杏叶提取物。 “哈药集团制药总厂使用不合格银杏叶提取物生产了哈药牌银杏叶软胶囊,企业自检2批次产品,经检验均为质量存在问题产品。该企业共购进不合格原料2350公斤,封存1688.85公斤,其余661.15公斤已使用。企业已对质量存在问题产品采取控制措施,截至目前,已封存下架质量存在问题产品5203.01公斤,并启动召回。”食药总局通告中指出,不合格银杏叶提取物原料涉及8家保健食品企业中,其中哈药集团用量是最大的。 据悉,全国目前157家企业使用银杏叶提取物生产保健食品,不合格银杏叶提取物原料涉及8家保健食品企业:大连双迪科技股份有限公司、江苏省庆缘康生物科技有限公司、珠海联邦制药股份有限公司中山分公司、哈药集团制药总厂、杭州太和健康食品有限公司、浙江省磐安县外贸药业有限公司、山东圣海保健品有限公司、会心堂(北京)生物科技有限公司沈阳分公司。 记者致电哈药股份相关人士,但电话一直无人接听。哈药股份在公告中指出,子公司制药总厂生产的银杏叶软胶囊为保健食品,该产品生产所使用的原料银杏叶提取物供应商为徐州恒凯银杏制品有限公司,该公司具有相应生产资质。哈药总厂立即组织专项小组对银杏叶软胶囊产品的供应商资质的合法性、供应商审计流程、采购流程、物料进厂检测环节、生产使用环节及成品放行环节主动开展自检自查。经企业自查,哈药总厂银杏叶软胶囊生产组织过程符合工艺要求,原料购入、产品生产、质量控制环节无违法违规行为,公司产品各项指标符合国家标准。 “6月4日,国家食药监局总局公布银杏叶药品补充检验方法后,哈药总厂立即依照补充检验方法组织了银杏叶软胶囊的对照自检自查,发现企业自2014年1月1日以来生产的57批次产品不符合补充检验标准。目前,哈药总厂已对现有库存产品和原料进行了封存,并启动了银杏叶软胶囊产品的召回措施。”哈药股份说,2014年至今,哈药总厂银杏叶软胶囊产品销售收入为705.7万元。

  • 【原创大赛】通过“分散液液微萃取”改进银杏叶提取物中银杏酸含量测定方法

    【原创大赛】通过“分散液液微萃取”改进银杏叶提取物中银杏酸含量测定方法

    [b]1 引言[/b] 银杏叶提取物是目前临床广泛应用的天然产物药。西方学术界对该药物的成分和疗效也广泛接受。目前银杏叶提取物执行的标准基本上都源自德国EGB-761,其中除规定有效成分含量外,还对银杏酸含量进行了限定。按欧盟药典【European Pharmacopoeia 8.0.Monograph: Ginkgo dry extract. Refined and quantified. [b]2008[/b]】、美国药典【United States Pharmacopeia.Thirty-seventh Revision: Powdered Ginkgo Extract. [b]2015[/b].】要求,总银杏酸含量不得超过5 mg/Kg。我国执行的标准略为宽松,2015版药典【中华人民共和国药典[b]2015[/b], 一部:416-417页】规定总银杏酸含量不得超过10 mg/Kg。.[img=,690,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292217347240_855_2204387_3.jpg!w690x248.jpg[/img][b]图1银杏酸的结构式.[/b] 银杏酸的分子结构如图1其中GA13:0、GA15:1、GA17:2是药典规定需要检测的项目。银杏酸的色谱分离并无难点,但是要测定银杏叶提取物中的银杏酸却存在两方面的问题:一是银杏酸限量很低,几乎接近仪器检出限;二是体系中共存的黄酮、内酯、糖类、蛋白质等成分复杂,基体干扰严重。目前通行的检测方法有欧盟药典法、中国药典旧版(2010版)方法、中国药典2015版方法,对比见表1。[img=,690,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292218248285_199_2204387_3.png!w690x306.jpg[/img] 色谱分离方面,各种方法均采用反相色谱,条件略有差异,但无本质不同。提取方面,欧盟药典采用甲醇溶剂,提取较为完全,但共存的大量极性组分也一起提取进入溶液中,形成严重的基体干扰。而我国2010版药典方法采用石油醚提取,极性组分溶解少、干扰有所降低,但石油醚对极性试样的浸润性和渗透性不好,提取不完全,因此出现结果偏低的现象。相关研究人员【姚建标, 等.药物分析杂志, [b]2015[/b], 35 (11): 2041-2044.】借鉴了欧盟药典的提取方法提出了2015版药典方法,但是将试样量从0.5g增加到2g。增加样品量是为了弥补检测灵敏度的不足,因为2015版药典方法采用的紫外检测波长为310nm,这一波长下银杏酸的吸收强约为210nm下的五分之一。当然,在310nm下共存杂质的吸收更小、色谱基线漂移的问题也有所缓解,但是取样量增大使得更多的基体杂质进入色谱柱,基体干扰问题有增无减。. 众所周知,通过液液萃取、固相萃取等前处理手段可以起到减少基体干扰、富集目标物的作用,相关研究也有一定报道【Stefan U, Iuliana D S, Victor D,Andrei M. [i]J. Liq. Chromatogr. R. T.[/i], [b]2010[/b], 33 (1): 133-149. Ji W, Ma X, XieH, Chen L, Wang X, Zhao H, Huang L. [i]J.Chromatogr. A[/i], [b]2014[/b], 1368 (1):44-51.】。但是这些前处理过程较为繁琐,不利于推广。也有通过超高效液相色谱-串联质谱方法进行银杏叶提取物中银杏酸的检测【孙健, 等. 色谱, [b]2016[/b], 34 (2): 184-188.】,灵敏度和基体干扰问题都能较好的解决,但仪器昂贵,也难以推广。.[b] 本课题组在进行银杏活性成分提取研究的过程中也遇到了上述测试问题。为了改进现有方法,我们将简便有效的“分散液液微萃取”方法应用到样品的前处理过程中,有效解决了基体干扰问题,灵敏度也显著提高,同时该前处理方法十分简便,样品和试剂的用量也很少。相关研究前沿和创新内容已经撰文投稿,现将较为基础的实验方法介绍如下。[/b].[b]2 实验方法2.1 仪器与试剂[/b] 大连依利特230型高效液相色谱仪,安捷伦HC-C18(4.6*150 mm,5 μm)色谱柱。 色谱纯甲醇、乙腈为上海国药产,纯水为石英亚沸蒸馏。萃取剂为ACS级三氯乙烯,其余试剂为分析纯。 银杏叶提取物试样购于湖北某公司,相关制剂为市售药品(天保宁、金纳多)。 混合银杏酸标准品购于武汉某公司,总含量不低于99%,其中GA13:1占10.1%,GA15:1占50.5%,GA17:1占34.7%,GA17:2占1.7%,GA15:0占3.0%。用甲醇溶解配置成总银杏酸浓度为1.000 g/L的标准储备液,4℃保存。使用时用甲醇稀释成所需浓度的工作标液。.[b]2.2 实验方法 a)提取 准确称取0.5 g试样,加10 mL甲醇,常温超声提取10 min,冷却后定容、摇匀。 上述溶液用微孔滤膜过滤,收集滤液。 b)萃取 取上述滤液3.00 mL移入尖底离心管中,加入萃取剂三氯乙烯0.150 mL混匀,此时不分层。 加入水溶液(含10%无水硫酸钠 + 0.2%三氟乙酸)7.00 mL,加塞、摇匀,此时应得到浑浊液。 4000转离心3min,三氯乙烯萃取剂沉到底层。 c)取样 用注射器吸取三氯乙烯层0.100 mL移入样品瓶,氮气吹干,加0.100mL甲醇溶解。 d)色谱测定 条件见2.3。.2.3 色谱条件[/b] 采用Agilent HC-C18(4.6*150mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-三氟乙酸体系(体积比92:8:0.1)为流动相,流速1.00mL/min,检测波长242nm,进样量50.0μL。.[b]2.4 定量分析[/b] 银杏酸工作标液直接进样测定,建立工作曲线,外标法定量。计算待测样时需乘以萃取的富集因子。富集因子为20。.[b]3 实验结果3.1 色谱图[/b] 银杏酸标样、银杏叶提取物试样、试样加标的色谱图见图2,分离效果较好,基线平直、基体干扰小。[img=,690,642]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292222523305_3418_2204387_3.jpg!w690x642.jpg[/img].[b]3.2 方法验证[/b] 将银杏酸的甲醇标液按试样同样方法萃取和检测,考察了方法的重现性、线性范围、定量限(按S/N=10计算),测定了萃取过程的萃取率和富集因子,结果见表2。方法重现性2.9% ~4.8%。方法定量限0.007 ~ 0.020 mg/L,测定上限为5.00 mg/L。按取样0.5g定容至10mL计算,对试样的定量限为0.14 ~0.40 mg/Kg,对试样的测定上限为100 mg/Kg。 萃取率达到95.4% ~98.3%,富集因子达到19.1 ~19.7。[img=,690,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292224269505_3788_2204387_3.png!w690x231.jpg[/img][b]3.3 样品测定[/b] 银杏叶提取物试样的测定结果见表3,进行了加标回收实验(总银杏酸加标量为5.00mg/Kg),加标回收率94.0% ~ 100.8%。以欧盟药典方法进行对照试验,结果与本方法一致。药品制剂试样的测定结果见表4,同样进行了加标回收实验和对照实验,结果也较好。[img=,690,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292225141669_6540_2204387_3.png!w690x306.jpg[/img][img=,690,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292225188364_2915_2204387_3.png!w690x312.jpg[/img].[b]4 相关讨论[/b] (1)试样体积与萃取剂体积之比影响萃取率和富集因子。此比值大时富集因子高但萃取率明显低于100%。反之则导致萃取率接近100%但富集因子很低。本方法选择3.00 mL试样加0.150 mL萃取剂,是兼顾两个方面考虑的结果。此时萃取率达到95.4% ~98.3%,接近100%。富集因子达到19.1 ~19.7,接近体积比计算结果,因此在定量计算时近似认为富集因子为20。 (2)萃取剂要选择低沸点、高密度、弱极性、难溶于水的有机溶剂,符合条件的主要是卤代烃。对比表明三氯乙烯效果最好。 (3)试样溶剂为甲醇,与萃取剂能够互溶,不能分成两相。但加入适量水之后可以实现分层。极性强的基质进入水相,从而使干扰减小。极性弱的银杏酸进入三氯乙烯层实现富集。水中加入10%硫酸钠起盐析作用,加0.2%三氟乙酸可以抑制银杏酸电离,都有利于提高萃取率。不加时萃取率显著降低。 (4)萃取过程形成浑浊的乳状液,两相接触面积大,因此很快达到平衡。加水溶液后震荡30秒到1min即可。萃取时间对结果几乎不影响。 (5)萃取在室温下进行,温度变化对结果影响不大。 (6)银杏酸的紫外吸收有3个特征峰,分别为210 nm、242 nm、310 nm。使用210 nm虽然灵敏度高,但干扰大。本方法使用242 nm检测,实际信噪比高于210 nm。使用310 nm检测的信噪比略有降低。 (7)由于萃取减少了基体干扰、实现了富集,本方法使用等度洗脱进行色谱分离也能获得很好的效果,并且没有基线漂移。本方法灵敏度也显著由于药典方法,定量限达到0.14 ~0.40 mg/Kg,而药典方法的检出限为0.5 mg/Kg。.[b]5 结论[/b] 采用“分散液液微萃取”方法对银杏叶提取物样品进行前处理,具有简单快捷的优点,同时减少基体干扰、实现富集的效果较好,能有效提高信噪比,降低检出限和定量限。方法准确可靠,易于推广。

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    银杏叶提取物的测定

    [b][i]银杏叶提取物[/i][/b][align=center][b][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940162933_9995_932_3.jpg!w600x374.jpg[/img][/b][/align]银杏叶提取物(Ginko Biloba Extract,GBE)是以银杏Ginkgo biloba L.的叶为原料,采用适当的溶剂,提取的有效成分富集的一类产品。以GBE为原料制成的各种制剂,广泛应用于药物、保健品、食品添加剂、功能性饮料、化妆品等领域。该产品是现代科学技术开发出的植物药(属中药)最成功的案例之一。我们今天来做的就是银杏叶提取物的测定,我们一起来看具体的实验步骤吧。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate LP-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相: [table=511][tr][td=1,1,165]时间[/td][td=1,1,136]0.4%磷酸水[/td][td=1,1,210]乙腈[/td][/tr][tr][td=1,1,165]0[/td][td=1,1,136]85[/td][td=1,1,210]15[/td][/tr][tr][td=1,1,165]8[/td][td=1,1,136]85[/td][td=1,1,210]15[/td][/tr][tr][td=1,1,165]17[/td][td=1,1,136]83[/td][td=1,1,210]17[/td][/tr][tr][td=1,1,165]25[/td][td=1,1,136]83[/td][td=1,1,210]17[/td][/tr][tr][td=1,1,165]34[/td][td=1,1,136]80[/td][td=1,1,210]20[/td][/tr][tr][td=1,1,165]40[/td][td=1,1,136]80[/td][td=1,1,210]20[/td][/tr][tr][td=1,1,165]70[/td][td=1,1,136]65[/td][td=1,1,210]35[/td][/tr][/table]检测波长:360nm;柱温:45℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。[b]谱图和数据[/b][align=center][b][img=,600,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940472243_5261_932_3.jpg!w690x284.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][color=#333333]1、芦丁对照[/color][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][b][img=,600,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940234893_9532_932_3.jpg!w690x315.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,43]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940281633_8466_932_3.png!w690x50.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][/color][/color][color=#333333][color=#333333]2、银杏叶对照提取物[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940325803_3603_932_3.jpg!w690x312.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940405873_9300_932_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333]3、征求意见稿中参考图谱[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940472243_5261_932_3.jpg!w690x284.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]结论[/b][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]月旭UltimateLP-C18(4.6×250mm,5μm),在该色谱条件下进行测定,可以达到检测需求,可用于此产品的检测。[/b][/color][/color][/color]

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