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叶枯唑

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叶枯唑相关的论坛

  • 液相做百草枯

    有谁用液相做过百草枯?流动相是什么呀?为什么我加的标样不出峰呢

  • 【讨论】枯萎的树叶为什么会自己打卷儿?

    【讨论】枯萎的树叶为什么会自己打卷儿?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103300901_285960_2185349_3.jpg“落叶不是无情物,化作春泥更护花。”这样说似乎也没错,树叶来自土壤,枯萎后又回归土壤。但为什么枯萎的树叶为什么会自己打卷儿?

  • 液质有nist库吗

    液质有类似gc-ms的nist库吗?每次定性都要自己查文献或者用对照品做吗?

  • 有关液质质检测百草枯的问题

    本人在用液相做百草枯的检测,用溶剂配制标准曲线的时候发现一个问题,以10ppb为分界点,以上(只做了10,20,50,100几点,100已经高出线性)呈线性,低于10ppb就线性不好,不知道是怎么回事,是这种化合物就是这种性质吗?还是别的什么原因?我很疑惑,望有经验者多多指导分享,谢谢。注:配制的时候已经很小心谨慎了。

  • 百草枯液质检测

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]百草枯一直打的不好,有做出来的老师给指导一下吧。有的人说需要流动相高盐,0.25mol的盐,这么高浓度的盐是起什么作用的呢

  • 百草枯检测残留

    大家好: 昨天进行了百草枯的液质上机实验,由于第一次上机打了2ppm和20ppm,后来发现浓度有些偏高,换成低浓度样品后发现空白实际里面也能检测出来。我的洗针液用的是1+1的甲醇水,是不是进样针污染了呢?百草枯的洗针液是不是用纯水更好些呢?有做过的老师,给予指点,谢谢。

  • 【求助】百草枯的检测

    我在做油菜籽饼中百草枯的液相检测,可是好像前处理的提取上总是存在问题,回收率不高。我想请问有做过这个的大侠吗,可以介绍一点经验吗,到底我该用什么样的条件来做前处理比较好呢。

  • 邻苯标液谱库搜索不到?

    邻苯标液谱库搜索不到? 在质谱图上进行谱库搜索,发现DNOP等都不能在谱库中找到(搜到的前25个都不是),后来用CAS NO将谱库中DNOP等质谱图调出来和DNOP标液质谱图比较,发现标液中的279比谱库中的小很多,其他几个PAES也有类似的情况,都是质量数大点的丰度比较低(和NIST谱库比较)所以我怀疑是机器高质量数灵敏度有些问题,请问该怎么调呢?机器是QP2010PLUS标液是Dr.E的纯品配制的,应该没问题,而且原来能搜索到的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 百草枯啊 百草枯

    各位老师有做过百草枯的吗 俺最近用SN0340-1995这个标准,是紫外的方法做的很崩溃,标线都做不好显色剂加进去了一晃就没颜色了。。。。。。。各位有没有什么其他的方法,或者做过这个方法的给点经验,小弟拜谢了!!!!

  • 49.5 夏枯草注射液高效液相特征图谱的研究

    49.5 夏枯草注射液高效液相特征图谱的研究

    0.9,相似度评价和方法学考察结果良好。结论:该方法稳定可靠,可有效地用于夏枯草注射液的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142229_383911_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142229_383912_1609970_3.jpg

  • 【原创大赛】液相色谱质谱联用法测定葛片茶中的百草枯

    【原创大赛】液相色谱质谱联用法测定葛片茶中的百草枯

    摘要 建立了葛片茶中百草枯残留的HPLC-MS/MS液质串联确证快速检测方法。葛片茶样品中的百草枯用水提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化后,以乙腈-10mmol/L乙酸铵(用甲酸调至pH4.0)为流动相,利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式(MRM)下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对,外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为:y=20300x+3180,r=0.9924,其线性范围在0.01~0.1mg/L之间。回收率为(85.4~96.7)%,相对偏差小于10%(n=5)。本方法简便、快速、准确,可用于葛片茶样品中百草枯杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法;弱阳离子交换(WCX);百草枯;葛片茶1 前言百草枯(英语:Paraquat)也叫对草快、克芜踪、巴拉刈,是一种除草剂。化学名“1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶氯化物”,化学式C12H14Cl2N2,分子量:257.2。由吡啶、金属钠、硫酸二甲酯反应而成。易溶于水。有触杀和传导性作用,与土壤接触后很快失效,因而是一种对土壤没有伤害的除草剂。由于百草枯结构特殊,国内外多残留分析方法 标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。百草枯的测定方法标准为SN0340出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法。SN0340采用紫外分光光度法测定百草枯,方法首先对百草枯阳离子进行还原反应,操作费时、繁琐,回收率和灵敏度低。百草枯为碱性的强极性有机化合物,在水中完全溶解并电离为阳离子,反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题:一是百草枯提取困难。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留,以反相高效液相色谱法分析,均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题;三是检测背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测,测定波长257nm,植物性样品在该波段有较强的紫外吸收,对百草枯的测定产生干扰。 本文讲述了葛片茶中百草枯农药残留的检测方法。百草枯用水提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化后,利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式(MRM)下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对。2 实验部分2.1主要仪器与试剂:Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪;Waters公司生产的WCX固相萃取柱(50mg,3mL),使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化WCX小柱,保持柱润湿。涡旋混合器(江苏康健医疗用品有限公司);台式离心机(上海仪器总厂);高速均浆分散机(江苏康健医疗用品有限公司);超纯水;百草枯标准品(色谱纯);甲醇及乙腈(色谱纯);三氟乙酸和甲酸(优级纯)。百草枯标准储备液的制备:准确称取百草枯10mg,用少量0.1mol/L盐酸溶解,用超纯水稀释并定容到10mL,制成1.0mg/L的标准储备液,于冰箱中保存。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中,加水40mL涡旋振荡5min;以8000r/min离心分离5min,取20mL上清液待净化。将提取液20mL上样至活化的WCX小柱, 用3mL1+1甲醇水溶液淋洗, 2mL2+84+14三氟乙酸+乙腈+水洗脱, 氮吹仪吹干,用70%乙腈+30%10mmol/L乙酸铵定容至1mL,过0.22um有机膜,上机测定。同样制备空白样品基质溶液。2.3 色谱与质谱条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081013_463057_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081025_463077_2166779_3.png10ug/L百草枯标准溶液百草枯的MRM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463074_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463075_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081027_463078_2166779_3.png空白葛片茶的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463079_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463080_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463081_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463082_2166779_3.png空白葛片茶加10ug/L百草枯标准溶液的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081029_463083_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.c

  • 百草枯、敌草快吸附现象

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段,但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中加入过量的氯化钠使其饱和,以此作为提取溶剂,提取样品中的百草枯与敌草快,然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间,避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀,增加了更换频率,成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液,避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现,2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中如果不加入氯化钠,目标无得仪器相应会明显下降,敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作,该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后,也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职,加入氯化钠的原因也就不得而知,对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息,他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象,分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后,吸附现象的到了明显改善,灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到,制定标准时可能也没有发现这个现象,有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们,做检测分析时了解被测物的性质是很重要的,出现问题就不会向无头苍蝇一样,学无止境呀。

  • 牛仔裤水洗工艺

    水洗是制作牛仔裤的一道重要的制作工艺。牛仔裤和休闲裤不一样,牛仔布是要水洗才可以穿的。如果不洗的话,牛仔布很硬,穿在身上不舒服,对身体也有影响。水洗是制作牛仔裤的一道工艺,牛仔裤的附加值,有很多就是通过洗水来体现的。很多品牌牛仔裤是通过水洗来达到某种艺术的境界;也有很多高仿是通过水洗工艺来决定价格的高低。那么牛仔裤为什么要水洗?水洗的目的是什么呢?它的作用又是什么呢? 1、首先是给牛仔裤做退浆和洗浮色的处理,以达到基本的穿着功能。成品牛仔布一般没做退浆处理,只能在洗水时再做退浆。牛仔裤上染的色,是靛蓝为主,它是一种非坚固色,靛蓝是不能直接溶于水也不能直接跟棉纱上染的,只能通过先氧化再还原的方式来达到上染的目的。这也决定了靛蓝在上染的过程中会造成大量的浮色,而通过洗水来洗掉牛仔裤的浮色就成了一项非常重要的工作。2、洗水的一个主要目的是人工做旧。通过各种物理的、化学的方式,让新做出来的牛仔裤像是自然穿旧了的感觉一样。洗水的风格非常之多,而且新的洗水方式在不断地被人创造出来,深受广大年轻人喜爱。牛仔裤的附加值,常常也是通过洗水来体现的。通常手工越复杂,做的效果越自然的洗水,越高档。3、洗水通过高温定型,确定牛仔裤的尺寸。牛仔布因为其特别厚重的原因,所以其缩水率较一般的面料要大许多,在制衣之前的织造厂的后整理车间,已经对牛仔布进行过一次预缩水和定型处理,但这只是第一步缩水处理。牛仔裤要具有穿着性,洗水时做的最终缩水定型是相当重要的。有时我们会发现,在专卖店购买的牛仔裤,常常会尺码不太准,这就是洗水时的定型没做好造成的。4、用做其它一些改善牛仔裤的处理。包括裤子外部风格的处理(固色、涂层、树脂、纳米等),穿着性能的处理(柔软剂、防皱等)。

  • 大家的谱库应用了保留指数吗?

    NIST05谱库没有保留指数,想问问大家检索时候都有应用保留指数来定性吗?正在建立自建库,想把保留指数也加入谱库中,避免以后又的重新一个一个加入库中,工作量太大。在网上理解了一下,保留指数的加入后,做样品往往有不同的升温程序,这个不影响保留指数?保留指数较适用于课题研究嘛?

  • 【讨论】夏枯草具有明确毒性 王老吉没有必要的凉茶

    “王老吉”凉茶据说是广东鹤山人王泽邦(乳名王吉)于1828年开始销售的产品。目前作为植物饮料销售,其标明的成分为“水、白砂糖、仙草、蛋花、布渣叶、菊花、金银花、夏枯草、甘草”,后面的7种都是中草药(“蛋花”不是指鸡蛋,而是夹竹桃科有毒植物缅栀的花)。  和其他广东凉茶一样,“王老吉”自称具有“清热去火”的保健功能,“怕上火就喝王老吉”的广告早已喊遍全国。  夏枯草的明确毒性  王老吉以及许多广东凉茶之所以使用夏枯草,是由于夏枯草据说在夏至后逐渐枯萎,中医理论因此认为它生来有“纯阳之气”,一遇阴气即枯,就可以用它来“补厥阴血脉”。但是,迄今没有任何严格的临床试验证明夏枯草对人体有什么有益功效。  用自身的经历难以确定某种疾病与饮用某种饮料之间存在因果关系,因此,叶征潮认为自己的胃溃疡是由于饮用了王老吉所导致并没有循证依据。然而,王老吉所含的夏枯草成分具有毒副作用,却是有科学证据的。主要的证据来自动物实验。有些人对此很不以为然,认为中草药已用了几百上千年,经验已足以证明它们很安全,不比动物实验更有说服力吗?  这种说法虽然在中国人中很流行,却经不起推敲。一种药物被使用了几百几千年,并不能证明其无毒。如果一种药物的毒性很强很急,吃了以后很快就出现严重反应乃至致命,那是有可能通过经验发现的。但是有的药物,毒性较慢、中毒症状不那么明显,例如要经过几年、十几年才会出现症状的慢性毒,以及能导致癌症、畸胎、肝肾损伤的药物毒性,是很难通过经验摸索出来的。  因此用动物做毒理学实验是必不可少的。我们可以让动物服用大剂量的药物,以此推测长期或大量服用药物所造成的后果。也可以解剖动物的身体、器官,发现药物对器官造成的伤害。这些都是经验不可能发现、也没法拿人体来做实验的。  实际上中医典籍对夏枯草是否有毒,有相互冲突的说法。《神农本草经》将夏枯草归为有毒、不可久服的“下品”药,而《本草纲目》则称其“无毒”。  科学的证据则是明确的。有多项动物实验表明夏枯草能导致不良反应。夏枯草的乙醇提取液能抑制小鼠的细胞和体液免疫反应。皮下注射可使动物胸腺、脾脏明显萎缩,肾上腺明显增大;腹腔注射可使血浆皮质醇水平明显升高,外周血淋巴细胞数量明显减少。这些都表明夏枯草可能是一种免疫抑制剂,长期或大量服用能使机体的免疫功能受到抑制(以上研究见于《山西医药杂志》《甘肃医药》等刊物)。  另外,服用夏枯草水提物能使小鼠的血清丙氨酸基移换酶和血清天门冬氨基移换酶的值都明显升高,说明夏枯草还有肝脏毒性作用。临床上,有幼儿因服用含苍耳子、夏枯草和鸡内金的中草药3个月导致急性重症肝炎而死亡的报道(台湾“张景岳中医药研究中心”2003年通报)。也有报道因服用夏枯草导致过敏,表现为皮肤瘙痒、丘疹,甚至因过敏性休克而昏倒(从1983年开始有多起事故通报,见于《上海中医药杂志》《四川中医》等期刊)。  没有必要的凉茶  有的人承认喝凉茶有可能会让身体出问题,但把这归咎为不懂乱喝。比如,一种说法是“胃寒”的人不宜喝凉茶。“胃寒”是中医术语,是很模糊的描述,大概相当于胃酸分泌过少导致的消化不良。但是夏枯草的不良反应主要发生在免疫系统和肝脏,与消化系统并无关联,所以不管是“胃寒”还是“胃热”的人都有可能出现不良反应。  当然,药物都难免会有不良反应,有时为了治病只好忍受其不良反应,但是前提是不良反应不是特别严重,而且该药物确实是有疗效的。如果一种药物并没有被证明对身体有何益处,却已知会有毒副作用,那么还去服用它,显然是很不明智的。  所以,接下来的问题就是,喝凉茶对身体会有什么特别的益处吗?许多人认为有,“怕上火就喝王老吉”嘛。“上火”也是中医对许多症状的一个笼统、模糊的说法,因素很多,在现代医学中没有对应的称呼。口腔“上火”症状,有的可能是因为缺乏维生素B2导致的唇炎、口角炎,有的可能是缺乏维生素C导致的牙龈、粘膜出血,更常见的可能是细菌、病毒感染引起的炎症(例如口腔炎、口腔溃疡、急性牙周炎、牙龈炎等)。天气炎热、干燥引起的脱水,也会让人觉得“上火”。  针对不同的病因要做不同的治疗。缺维生素引起的要适量补充维生素,细菌感染引起的要使用抗菌、消炎药。病毒感染引起的无特效药,通常几天内会自愈,但是病毒仍然在体内潜伏,在某些情况下(例如精神压力大)会被再次激活,所以这类“上火”不能断根。至于脱水,当然要补充水分。  那么凉茶对上述种种“上火”会有什么疗效吗?没有证据能够证明。你喝了凉茶觉得“火”降下去了,可能是身体的自我康复,也可能是心理作用,还可能是因为凉茶补充了身体欠缺的水分或某种维生素——在这种情况下喝水、茶或果汁显然更为安全。  有人认为广东天气潮湿、气候炎热,所以必须喝凉茶。但世界上生活在“天气潮湿、气候炎热”地方的人多得是,他们不喝凉茶身体也不比广东人差。除非广东人的身体有必须喝凉茶的特殊构造,否则没有任何必须喝凉茶的道理。  因此喝这类可能含有有毒成分的凉茶是一种对身体有害无益的生活习惯。不良的生活习惯很难改变,没有必要也不可能去禁止。但是对于企业为迎合乃至于推广不良生活习惯而生产的产品,却应该加强管理。既然王老吉含有具有毒副作用的草药成分,就不应该作为普通饮料或保健饮料销售——作为食品和保健品的基本要求是必须没有毒副作用,有毒副作用的产品应该作为药品加以管理

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