增甘膦

草甘膦( Glyphosate) 是由美国孟山都公司开发的一种高效、低毒、广谱灭生性除草剂，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地等。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的首位，但随着草甘膦产量和使用量的日益增加，草甘膦会在环境和生物体内不断富集，然后通过食品和饮用水进入人体，从而对人体造成危害。随着草甘膦的使用量不断增加，特别是在茶园中的运用日益剧增，其残留问题也越来越受到关注。国家标准GB2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定：茶叶中草甘膦的最大残留量为≤ 1mg/kg。故对草甘膦的准确检测显得尤为重要。本方法采用了在线固相萃取-液相色谱/串联质谱(SPE-LC/MS-MS)联用系统对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行全自动分析。采用全自动在线前处理平台与在线SPE结合的方法,自动提取及衍生化，处理400微升茶叶样品，采用专用于草甘膦分析的萃取柱对目标物进行萃取，采用C18反相分析柱在24分钟内实现色谱分离。这种新开发的方法具有较高的灵敏度和准确性，只需进行最少的样品预处理，并且运用了全自动在线SPE技术，分析通量较高，适用于检测。

检测增塑剂中邻苯类有害物质-仪器配置方案 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)统称邻苯二甲酸酯类(或盐)，是PVC制品常用的增塑剂，在PVC中加入增塑剂是为了改进PVC的柔软性、耐寒性、增进光稳定眭。不同用途的PVC制品，增塑剂的潍加量不同。 例如，食品包装用PVC中邻苯二甲酸酯类的重量比在2 8％左右，玩具用的柔性塑料达到3 5％～4 0％。研究表明，含有邻苯二甲酸酯类的PVC遇上油脂或在l 0 0℃以上高温环境下，很容易释放。由于对含有邻苯二甲酸盐酯类PVC危害认识不同，其认可的影响范围和程度不同，因而各国对含有邻苯二甲酸酯类的PVC的使用限制也不同。......

IPHASE/汇智和源全新升级T淋巴细胞增殖试剂盒，为T淋巴细胞（CD3+T细胞、CD4+T细胞、CD8+T细胞）体外刺激增殖提供简单、高效、便于操作的方法。从单细胞悬液中免疫分选出的高纯度淋巴细胞亚群在体外经信号分子特异性刺激，即可模拟体内淋巴细胞增殖过程，获得数量足够多的淋巴细胞，供细胞免疫研究领域后期使用。

1 主题内容和适用范围　　本标准规定了增效磷乳油的技术条件，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。　　本标准适用于增效磷工业品与适宜的乳化剂和溶剂配制成的增效磷乳油。　　该产品作为农药增效剂用。　　有效成分：增效磷　　化学名称：O，O-二乙基-O-苯基硫代磷酸酯。　　分子式：C10H15O3SP　　结构式： 　　相对分子质量：246.27（按1989年国际相对原子质量）。

草甘膦（Glyphosate），化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为CHNOP，是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，特别是对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》（GB -00）中增加了对草甘膦的测试要求，其限量为0. mg/L。标准中使用的方法为离子交换色谱分离，柱后衍生荧光检测，装置复杂，稳定性差，容易受水中余氯影响，且灵敏度不理想。

在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。

在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。

在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。

草甘膦（Glyphosate），化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为C3H8NO5P，是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，特别是对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中增加了对草甘膦的测试要求，其限量为0.7mg/L。目前对饮用水中草甘膦的测定，主要采用液相色谱法和气相色谱法，但由于其本身为离子，且易溶于水，基本不溶于有机溶剂，因此进行气相色谱和反相液相色谱分析都必须进行柱前衍生，而若采用离子色谱法分析则可直接进样分离。此外，由于草甘膦没有特征紫外吸收，而在波长195nm处检测时又极易被干扰，故《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离，柱后衍生荧光检测。但此方法衍生麻烦，且受水中余氯干扰严重，而出厂水余氯含量较高，因此实用性受限。草甘膦为可电离物质，在水溶液中带负电荷的特点，故可以用电导检测器进行检测。朱岩等人曾用碳酸盐体系梯度淋洗对草甘膦进行分析，但由于碳酸盐背景高，噪音大，因此检测限受限制。使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱，因氢氧根体系中和后为H2O，基线变化少，噪音低，因此灵敏度高，故完全能满足饮用水中草甘膦的测试要求。

PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法　　在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。

碘对生命体是非常重要的元素。碘离子摄入量过低引起碘缺乏病，而碘离子摄入过量会引起高碘性甲亢和智力下降。饮用水中碘含量能够反映一个地区的基础碘营养水平，是反映外环境碘的良好指标。硫氰酸根对人体危害很大，重复中毒可致肾功能明显损害，慢性作用，可抑制人体甲状腺聚碘功能，使人体缺碘更加严重。饮用水中硫氰酸盐主要来自工业废水。由于碘离子与硫氰酸根盐影响人体甲状腺功能，因此对其在饮用水中的存在、来源及安全阈值的研究引起了科学家的重视。草甘膦影响大脑乙酰胆胆碱酯酶的活性，降低肝糖原水平。新制定的《生活饮用水卫生标准》中，增加了草甘膦检测项目，给出的草甘膦的最大残留限量分别是0.7 μ g/mL。

鲜奶与奶粉中的增塑剂，主要源于挤奶器、存放容器、传输管路、包装材料的释放。本方案参考标准《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，将鲜奶、奶粉经过溶剂萃取，提取上清液，使用安益谱7600气相色谱质谱联用仪检测邻苯二甲酸酯DBP、DEHP、DINP的含量。根据保留时间、特征离子定性，外标法定量。本方法适用于鲜奶、奶粉及奶粉生产过程中软连接和奶粉内衬袋等中邻苯二甲酸酯检测。

我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L，氨甲基膦酸未给出具体限值，但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残，同样会对人体健康造成危害。因此，《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量，并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂，与草甘膦混在一起使用，增强除草效果，但其会污染水源，影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中，液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化，操作繁琐，容易造成前处理损失，影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下：先将目标物富集在浓缩柱中，然后丙酮洗脱，氮气吹干，用水复溶后进样，同样存操作繁琐的缺陷，并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴，草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点，采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可，无需任何衍生化、富集等前处理步骤，操作简单、高效，且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率，本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析，借助于氢氧根体系

我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L，氨甲基膦酸未给出具体限值，但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残，同样会对人体健康造成危害。因此，《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量，并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂，与草甘膦混在一起使用，增强除草效果，但其会污染水源，影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中，液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化，操作繁琐，容易造成前处理损失，影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下：先将目标物富集在浓缩柱中，然后丙酮洗脱，氮气吹干，用水复溶后进样，同样存操作繁琐的缺陷，并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴，草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点，采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可，无需任何衍生化、富集等前处理步骤，操作简单、高效，且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率，本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析，借助于氢氧根体系的梯度洗脱优势，将样品中ppm级别的常规阴离子与ppb级别的杂质离子之间分离度满足色谱定量要求。本方法通过方法学验证，其检出限、稳定性及准确性满足色谱定量要求，可用于饮用水中以上离子的同时分析。

草甘膦是一种广谱除草剂,几十年来一直被用于保护各种各样的农作物。由于在农业上被大量的使用，许多杂早都产生了耐药性，寻找草甘膦的替代物引起了更多的关注。

PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法　　在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。

邻苯二甲酸酯类化合物具有很强的拟雌激素样作用，可以导致机体内分泌紊乱，对人体的健康有严重的危害。本文采用液相色谱- 三重四极杆质谱法分离检测环境水源中 23 种邻苯二甲酸酯类化合物，该方法简单、快速，具有较高的准确度和精密度。

草甘膦（Glyphosate），是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为C3H8NO5P。虽然草甘膦毒性较低，但对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的污染。《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中规定饮用水中草甘膦限值为0.7 mg/L。

本方法适用于果冻中的五种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量测定。样品用适量乙腈，NaCl 和 MgSO4 处理后离心取上清，再用 PSA 萃取后离心取上清，采用 LC-MS 进行分析测定。仪器采用岛津 LCMS-2020 液质联用仪或其他同等性能的仪器。

草甘膦（GLY）是一种高效、低毒、廉价的内吸传导型广谱灭生性除草剂，被广泛施用于茶园等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果等植物源食品中残留量的检测越来越受到关注。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸具有极性强、易溶于、难溶于各种有溶剂，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。逗点生物在2021年推出过检测茶叶中Copure® 草甘膦的专用柱（货号：COGLY3000）及其应用方案。然而，客户在方法开发时依然遇到了很多问题，如方法很难重现、峰形不好、质谱找不到母离子等，鉴于此我司对该法进行了完善，详细考察了其前处理条件，并用优化后的方法对红茶、绿茶、青茶进行了样品处理，都能够获得满意的实验结果。本文把完善后的方案及优化过程一并呈现给大家，供参考。

草铵膦是作为氨基酸类除草剂而被广泛使用的农药，草甘膦是作为茎叶处理除草剂而被广泛使用的农药。草甘膦在土壤中和水中代谢，生成氨甲基磷酸（AMPA）。二者均为极性极高的化合物，在HPLC、LC-MS中很难在反相模式下保持，因此，一般使用FMOC进行衍生化分析。

离子色谱检测饮用水中草甘膦应用方案离子色谱检测饮用水中草甘膦应用方案离子色谱检测饮用水中草甘膦应用方案离子色谱检测饮用水中草甘膦应用方案离子色谱检测饮用水中草甘膦应用方案

关于在环境草甘膦的分析研究，利用气相色谱法、高效液相色谱法和分光光度法等已有大量的报道，但报道主要集中在草甘膦组份及其在环境中代谢物的残留分析。在草甘膦的生产工艺改造研究中需要对草甘膦及相关杂质、副产物进行监测，关于能够同时测定这些产物的分析方法还鲜有报道。草甘膦因其结构的特点，极性很大，几乎不溶于有机溶剂，而极易溶于水，在水中解离呈阴离子状态。离子色谱法是测定阴离子的首选方法，采用离子色谱法测定草甘膦的研究已有报道[5]。本文利用草甘膦母液性质的特点，采用离子色谱法，建立了一种同时测定草甘膦及其生产工艺中产生的副产物和杂质离子的分析方法，具有很好的应用前景。

采用CIC-D120型离子色谱仪，使用抑制电导法快速灵敏的检测草甘膦样品Na+、K+、NH4+、二甲胺、异丙胺等阳离子的质量分数，本方法符合国家标准GB/T 20684—2017 《草甘膦水剂》、GB/T 20686—2017 《草甘膦可溶粉（粒）剂》的要求。

采用CIC-D120型离子色谱仪，使用抑制电导法快速灵敏的检测草甘膦样品Na+、K+、NH4+、二甲胺、异丙胺等阳离子的质量分数，本方法符合国家标准GB/T 20684—2017 《草甘膦水剂》、GB/T 20686—2017 《草甘膦可溶粉（粒）剂》的要求。

土壤样品基质不干扰草甘膦出峰，草甘膦在0.001~0.1 μ g/mL内线性相关系数为0.9999。以S/N=3为检测限，S/N=10为定量限，测定草甘膦的检测限和定量限，草甘膦各峰检测限和定量限远低于国标要求，方法灵敏度高。

采用CIC-D120型离子色谱仪，使用抑制电导法快速灵敏的检测草甘膦样品Na+、K+、NH4+、二甲胺、异丙胺等阳离子的质量分数，本方法符合国家标准GB/T 20684—2017 《草甘膦水剂》、GB/T 20686—2017 《草甘膦可溶粉（粒）剂》的要求。

草甘膦一直以来被认为是 “安全” 的除草剂， 然而，近年来的研究表明，其能够造成大量益虫死亡，对水生生物也具有极强的毒性。 此外，草甘膦还能够使土壤中的微生物种群比例发生改变，造成有益微生物活性降低，土壤有机质含量下降，从而降低土壤的质量。 近些年的研究也显示环境中的草甘膦（在转基因大豆等制品中有残留）可能与先天性心脏病以及其他先天畸形有关。新颁布的《生活饮用水卫生标准 (GB5749—2006)》中草甘膦的卫生标准为小于 0.7 mg/L。其易溶于水，难溶于一般有机溶剂，缺少发色团和荧光团，因此， 对其分析测定难度很大，尤其在环境中有其他常见化合物存在情况下，进行痕量测定愈加困难。采用高效液相-柱后衍生法测定水中的草甘膦含量， 先用次氯酸盐将草甘膦氧化成氨基乙酸，氨基乙酸将与 OPA 反应生成具有强荧光性的异吲哚产物进入荧光检测器检测。该方法灵敏度和精确度高，干扰少且成本相对低，重现性好，能直接进样测定，适合于大批量样品的检测。

本文针对草甘膦的理化性质，研究了碳酸盐淋洗液系统测定饮用水中草甘膦的离子色谱最佳条件，用于饮用水中草甘膦含量测定，分析快速简便，灵敏度高、准确性好，结果满意。

本文参照《GA/T 法庭科学 生物检材中草甘膦的液相色谱-质谱检验方法（征求意见稿）》，使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪，建立了血液中草甘膦的分析方法。结果表明：空白血液中添加0.5 μ g/mL（标准规定的检出限）草甘膦的加标样品，前处理后进样得到的色谱图中，目标峰的S/N为49.59，满足检测要求； 在0.5-100 μ g/mL的线性范围内，血液加标样品各标点浓度准确度在88.7-110.0%之间，线性相关系数R为0.9996；Carryover考察结果表明血液高浓度加标样品进样后无明显系统残留；不同浓度加标样品各重复进样6次，计算得到的保留时间和峰面积RSD分别不高于0.31%和4.21%。该方法不需要衍生、灵敏度高、重复性好，适合血液中的草甘膦检测。