当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

硝酸铽

仪器信息网硝酸铽专题为您提供2024年最新硝酸铽价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括硝酸铽参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的硝酸铽您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合硝酸铽相关的耗材配件、试剂标物，还有硝酸铽相关的最新资讯、资料，以及硝酸铽相关的解决方案。

硝酸铽相关的论坛

  • 单硝酸异山梨酯的测定

    单硝酸异山梨酯的测定

    [align=center][img=,250,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950302322_7977_932_3.png!w220x134.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是单硝酸异山梨酯测定。单硝酸异山梨酯是单硝酸异山梨酯片主要成分，适应症为冠心病的长期治疗；心绞痛的预防；心肌梗死后持续心绞痛的治疗；与洋地黄和/或利尿剂联合应用，治疗慢性充血性心力衰竭。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XS-C18，4.6×150mm，3μm；流动相：[img=,500,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950328022_6220_932_3.png!w465x157.jpg[/img]流速：1.0ml/min；柱温：35℃；进样量：10μL；检测波长：210nm。[b]谱图和数据1、 混标：[/b][align=center][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950354332_8726_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950419348_3580_932_3.png!w690x136.jpg[/img][/b][/align][b]2、单硝酸异山梨酯：[/b][align=center][b][img=,600,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950459372_8961_932_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,77]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950526142_4624_932_3.png!w690x89.jpg[/img][/b][/align][b]3、单硝酸异山梨酯：[/b][align=center][b][img=,600,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950566683_946_932_3.jpg!w690x368.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950595382_4192_932_3.png!w690x93.jpg[/img][/b][/align][b]4、硝酸异山梨酯：[/b][align=center][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300951095336_3876_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,73]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300951126669_7805_932_3.png!w690x84.jpg[/img][/b][/align][b]结论月旭Ultimate XS-C18，4.6×150mm，3μm，在此色谱条件下检测，可以达到测试要求。[/b]

  • SPE应用文集005：尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐

    《尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐》（Clean-up of Urine samples before Determination of Nitrite and Nitrate）应用领域：临床医疗目标分析物：硝酸盐、亚硝酸盐样品基质：尿液萃取柱：BAKERBOND spe™ C18, 100 mg, 1mL安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱小柱活化：加入2X1mL甲醇活化，2X1mL水平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态上样与清洗：缓慢加入2X500uL尿液样品，以1mL/min的速度抽出，收集滤液，用2000uL流动相稀释分析方法：离子交换色谱法http://jtbaker.instrument.com.cn/down_175681.htm

  • 【求助】求助 谁能帮我把这篇关于 《果汁中硝酸盐、亚硝酸盐的测定 》 的英文文章整理一下？非常感谢

    Determination of Nitrite and Nitrate in Fruit Juices by UV Detection硝酸盐、亚硝酸盐的测定紫外检测果汁S. Marten, J. Harms, Wissenschaftliche Gerä tebau Dr. Ing. H. Knauer GmbHIntroduction:引言: A method for the determination of nitrite and nitrate in parallel by UV detection is described. 法测定硝酸盐、硝酸盐紫外检测平行叙述. Simultaneous determination of nitrite and nitrate isproposed for monitoring threshold levels of theseadditives in foods. 同时测定亚硝酸盐和硝酸盐监测门槛水平提出这些食品添加剂.The acute toxicity of nitrate is inthis instance of only peripheral importance. 急性毒性是在这种情况下,只有硝酸盐周边重要性.The primary health hazard lies rather in the rapidreduction of nitrate to nitrite which leads to theproduction of carcinogenic nitrosamine when nitritereacts with secondary amines in the stomach. 初级卫生谎言而在迅速减少硝酸盐向亚硝酸盐导致生产致癌亚硝胺当亚硝酸胺在反应中胃部. In addition, nitrite is also known to causemethemoglobinemia (oxygen deficiency) to occur in 另外,亚硝酸盐也是已知造成血红蛋白血症(氧气不足)发生婴儿.infants. In order to provide a way to monitor thelegal recommended limits of these additives infoods, a rapid and cost-effective HPLC method ispresented here. 为了提供一个合法途径监督限额推荐这些食品添加剂、 快速而具成本效益的方法是高效液相这里.With an isocratic Smartline HPLC system fromKnauer, one can carry out an uncomplicated andfast analysis. 静压系统与智能线从knauer含量,可以进行简单、快速的分析.The analysis of nitrite and nitrate infruit juices can be carried by ion pairchromatography on Knauer RP C18 phases usingvarious counter ions (n-octylammonium ortetrabutylammonium). 亚硝酸盐、硝酸盐分析果汁能够通过离子对高效液相色谱knauerC18为分阶段运用各种反离子(氮octylammonium或四丁基). The detection takes place by UV at 210 nm. 侦破发生在210纳米的紫外线.The Smartline system usedconsists of the Pump 1000, the UV Detector 2500,the Autosampler 3800, the Manager 5000 withdegasser unit and the Column Oven 4000. 该系统采用智能线分为泵1000、2500紫外线探测器,3800自动进、 5000经理与精炼炉栏和4000股. HPLC method parameters: 含量参数:Column: Eurosil Bioselect 300-5 C18, 120 x 4 mm (I7Y413) [or Eurospher 100-5 C18, 250 x 4.6 mm (I115Y535)]Eluent: 0.01 M n-octylamine, set to pH 4 / 5 mM[or tetrabutylammonium hydrogen sulfate set to pH 6.5]Flow: 1 ml/minTemperature: 30 °C [40 °C]Injektion volume: 5 μlDetection: UV (Smartline 2500) at 210 nm专栏:300-5eurosilbioselectC18为120×4毫米(i7y413)[或用C18eurospher100-5、 250×460毫米(i115y535)]洗液:0.01米氮辛、 pH值定为4/5毫米[或四丁基硫酸氢定pH值6.5〕流:1毫升/分钟温度: 30℃[40℃]injektion量:5μ检测:紫外(智能线2500)210纳米Sample preparation:Carrez solution I: Solution of potassium hexacyanoferrate (II) in water, p.A.c = 150 g/L样品制备:我carrez解:解钾氰化(二)在水中,左右 丙=150微克/公升Carrez solution II: Solution of zinc sulfate in water, p.A., c = 300 g/LSPE method: condition SAX cartridges with 2 ml MeOH and 4 ml water,load 1 ml sample, wash with 3 x 1 ml water, elute with 2 ml0.5 M NaCl solutioncarrez解二:解决水硫酸锌、左右,三=300微克/公升萃取方法: 全程状况及子弹200毫升甲醇4毫升的水,1毫升样品负荷、 3×1毫升水冲洗、洗脱与NaCl溶液2毫升0.5米 Calibration solutions were prepared from nitrite and nitrate standards in therange of 0.1 ppm to 25 ppm. 校准溶液制备硝酸盐标准幅度为0.1分之二十五分之.For nitrate, the concentration range was extended to 200 ppm. Commercially available fruit andvegetable juices were investigated after treatment with the Carrez I and II solutions in a ratio of 50:1. 对于硝酸盐,浓度范围扩大到200ppm之间. 商用果蔬汁carrez调查与处理后,在第一和第二解比例50. Once precipitated, thesample was centrifuged and the supernatant was removed. In order to remove potentially interfering substances, the samplecan be further cleaned on an SPE anion exchange cartridge. The filtrate can then be used directly for HPLC analysis.一旦沉淀,上清、样品离心去掉. 为了消除潜在的干扰物质,样品可以再进行清洗萃取阴离子交换枪弹. 滤液可直接用于高效液相色谱分析. Results:Since both ions are typically present in markedlydifferent concentrations, their simultaneousdetermination using a conductivity detector under aset sensitivity range is not always possible. 结果:自离子通常存在着两种不同浓度、 他们同时测定电导率用一套灵敏度探测器在距离不能事事. Hereinlies the strength of this method with ion pairchromatography and UV detection. With thistechnique, both ions can be detected down to aconcentration of 0.1 ppm. 这种方法的力量所在一双[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和紫外检测. 这种技术,可以发现两者离子浓度降至0.1ppm之间. This value represents thelimit of quantitation for both ions. 这代表了价值为限定量离子. The use of twodifferent ion pair compounds as eluents allows foradjustment of coeluting peaks and ensures reliableresults. Linear calibration curves for the standards runwith both eluents showed regression coefficients (r2)of 0.9998 or better. 使用两种不同的离子对化合物作为洗脱液允许调整重叠高峰和可靠保证. 直线与曲线的标准来说都洗脱液显示回归系数(R2上)0.9998或更好. The recovery rate of both ions is not influenced by the Carrez precipitation procedure: 95 –98 %, without the SPE step. 离子回收率均没有受到carrez降水过程:95-98%, 未经萃取的步骤. Inclusion of the SPE step only reduces the recovery rate slightly, however thesensitivity is reduced by a factor of 2 through dilution in the elution step (1 ml loaded sample / 2 ml extractionvolume). 列入该萃取回收率逐步降低,只有轻微 但是敏感性降低的因素,通过二步稀释的洗脱(1毫升装样品/2毫升开采量). As had been expected, nitrite ion concentrations below the 0.1 ppm limit of quantitation were found inthe fruit and vegetable juices examined. 像人们预料, 亚硝酸盐离子浓度低于0.1分之极限发现的定量果蔬汁审查. Manufacturers of such juices must not allow nitrite concentrations toexceed 0.1 ppm in their products. 厂家不要让这种果汁硝酸盐含量超过百万分之零点一的产品.Nitrate values varied widely among the vegetable juices tested. While thenitrate value for one brand of carrot juice was 140 ppm, another brand of red beet juice gave a nitrate value ofapproximately 850 ppm, well outside of the calibration range. 硝酸价值观之间相差甚远蔬菜汁考验. 而硝酸盐价值品牌胡萝卜汁是1401分之 另一品牌红甜菜汁作了硝酸盐价值约850分之 校正好射程之外.

  • 硝酸盐亚硝酸盐检测出峰时间越来越短

    各路大神求助：本人做硝酸盐和亚硝酸盐的检测，发现出峰时间越来越短，本来硝酸盐出峰时间12.8min，到下一针就12.6min ，而且每跑一针，出峰时间就少了0.1-0.2min。这是怎么回事？我使用的是安捷伦1260高效液相色谱仪，月旭Ultimate系列阴离子交换柱，流动相为0.05mol/l氯化钠溶液。后来我把流动相加了10%甲醇，出峰时间变化幅度要小了一些。但是还有漂移，跑久了已经完全没法定性了。

  • 离子色谱法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子 原文：袁丽霞， 顾海宁， 王慕华， 沈星， 陈朝晖， 蒋银土， 朱京平， 朱岩现代分析仪器 2000年5期　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子袁丽霞 顾海宁 王慕华 沈星 陈朝晖 蒋银土 朱京平 朱岩 (浙江大学西溪校区应化所 杭州 310028) 摘要：本文报道利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法结合紫外检测的方法，采用Dionex Ionpic AS9HC(2mm)，以0.25mL/min流速的9mol/L NaCO3作为淋洗液，在高氯化钠含量条件下，同时成功的分离和检测痕量的亚硝酸盐、硝酸盐和非痕量的溴盐。各离子在紫外检测条件下有很好的线性，其检测下限分别为NO2- 0.170μg/mL，NO3- 0.081μg/mL，Br- 0.048μg/mL。对不同地区的海水进行测定，其回收率在74%至103%。 关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；紫外检测；海水 中图分类号：X834 文献标识码：B 文章编号：1003-8892(2000)06-0043-02Anion Chromatographic Method with UV Absorbance Detector for SimultaneousDetermination of NO2-，NO3- and Br- in SeawaterYuan Lixia Gu Haining Wang Muhua Shen Xing Chen Zhaohui Jiang Yintu Zhu Jingpin Zhu Yan (Department of Chemistry，Zhejiang University HangZhou 310028) Abstract：An ion chromatographic method with UV absorbance detector for the simultaneous separation and determination of NO2-，NO3-，Br- in the high content of NaCl. Separation was performed on a Dionpic Ionpic AS9-HC2mm column by using 9mol Na2CO3 as eluent. Good linearities of the concentrations of all and relevant peak area responses were achieved. The detection limits were 0.170μg/mL for NO2-，0.081μg/mL for NO3-，0.048μg/mL for Br- by absorbance detection. The method has been successfully applied to seawater in different regions，and the average recoveries for various ions ranged from 74% to 103%. Key words：Ion chromatography；absorbance detection；seawater 　 摘录：dujinx(发表时间：2001-5-17 22:28:11

  • 水质亚硝酸盐

    [align=center][/align][align=left]水质亚硝酸盐的A275为什么要扣除两倍的呢？A275测得值是负值是什么原因？[/align]

  • 【原创大赛】水中亚硝酸盐氮的检测

    说起亚硝酸盐这个指标，很多人就会想起来曾经火遍大江南北的千滚水，还有剩饭剩菜里的致癌物，生活饮用水卫生标准对这个指标要求的限值是不超过1mg/L，不过在我检测的两年期间，还没遇到过超标的水样，基本都在检出限一下，偶尔有高一点的，也没超过0.02mg/L，结果还是比较满意的，现在给大家梳理一下检测细则。[b]1.标准依据 [/b]本方法标准依据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750.5-2006)。[b]2.适用范围 [/b]本标准规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的测定。本法最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮。若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.001mg/L。水中三氯胺产生红色干扰。铁、铅等离子可产生沉淀引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低。有色离子有干扰。[b]3.原理 [/b]在pHl.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1－萘)－乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。[b]4.试剂[/b]4.1 氢氧化铝悬浮液：称取125g 硫酸铝钾[KAl(SO[sub]4[/sub])212H[sub]2[/sub]O]或硫酸铝铵[NH[sub]4[/sub]Al(SO[sub]4[/sub])212H[sub]2[/sub]O]，溶于1000ml纯水中。加热到60[sup]0[/sup]C，缓缓加入55ml氨水（ρ[sub]20[/sub]=0.88g/ml），使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃去上清夜，用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清夜中不含氯离子为止。然后加入300 mL纯水成悬浊液，使用前振摇均匀。4.2 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L)：称取5g对氨基苯磺酰铵（H[sub]2[/sub]NC[sub]6[/sub]H[sub]4[/sub]SO[sub]3[/sub]NH[sub]2[/sub]），溶于350mL盐酸溶液（1+6）中。用纯水稀释至500mL。4.3 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L)：称取0.2g盐酸N-（1萘基）-乙二胺（C[sub]10[/sub]H[sub]7[/sub]NH[sub]2[/sub]CHCH[sub]2[/sub]NH[sub]2[/sub]2HCL），溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周，如试剂色变深，应弃去重配。4.4 亚硝酸盐氦标准储备液[ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N)=100mg/L]：标物中心购买。4.5 亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N)=0.1mg/L]：吸取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至100.0mL。再从中吸取1.00mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。[b]5.仪器[/b]5.1 具塞比色管，50mL。5.2 分光光度计。[b]6.分析步骤[/b]6.1 若水样浑浊或色度较深，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50.0mL置于比色管中。6.3 另取50mL比色管6支，分别加入亚硝酸盐氮标准使用液，按照下表。用纯水稀释至50mL。[table][tr][td][align=center]标准点[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]体积（mL）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center]2.50[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]7.50[/align][/td][td][align=center]10.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（mg/L）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][td][align=center]0.010[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.020 [/align][/td][/tr][/table]6.4 向水样和标准管中分别加入lmL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2～8min。加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液，立即混匀。6.5 于540nm波长，用lcm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4μg/L时，改用3cm比色皿。6.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。[b]7 计算[/b] ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]－N)=m/V式中：ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]－N) ──水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，mg/L； M ──从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，mg； V ──水样体积，mL。水样清洁的情况下，不用配制氢氧化铝悬浊液，只需要两样试剂，应该算是比较简单的检测项目，而且这个项目的曲线线性也是比较好做的，基本上随便一做就是四个九，唯一需要注意的是如果水样比较清洁的话，在没上机前基本就可以大致判断水样的浓度，但是在测定过程中，经常会有检出，但实际上它的颜色是小于曲线第一点的，所以就需要在检测的时候，增加纯水调零的次数，保证临界值的准确性。

  • 乳品亚硝酸盐检测仪的原理是什么

    乳品亚硝酸盐检测仪的原理是什么

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]乳品亚硝酸盐检测仪的原理是什么[/color][/font]乳品亚硝酸盐检测仪的原理主要是电化学传感技术和光学测量技术。首先，检测仪利用电化学传感技术，将电极板通电后，电流会传导到反应物上。当反应物与乳制品中的亚硝酸盐发生化学反应后，会产生电信号。这些电信号会根据亚硝酸盐的含量而变化，从而可以检测出样本中的亚硝酸盐含量。另外，检测仪还可能基于光学测量技术，通过与食品样品中的亚硝酸盐发生反应，产生特定的化学反应产物。这些反应产物可以通过光学测量技术进行定量分析，从而确定亚硝酸盐的含量。乳品亚硝酸盐检测仪会自动记录检测结果，同时也可以通过计算机进行数据管理和分析。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312150936479949_3356_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【资料】食品－亚硝酸盐测定－分光光度法

    食品－亚硝酸盐测定－分光光度法1 适用范围本方法适用于食品中亚硝酸盐的测定。2原理本文利用邻氨基苯甲酸作重氮化试剂，间笨二酚为偶联剂，测定水、土壤和肉制食品中的亚硝酸盐。反应生成的偶氮染料呈亮黄色，产物的最大吸收波长为435nm，摩尔吸光系数为3.52´104 L·mol－1·cm－1。3试剂NaNO2标准贮备液：准确称取0.7500克NaNO2(100℃干燥3小时)，溶于去离子水中定容至500ml，此浓度为2.17´10－2mol/L，低浓度标准液用此溶液稀释；邻氨基苯甲酸溶液2.0´10－2mol/L；间苯二酚溶液1.2´10－2mol/L；NaOH溶液6.0mol/L，EDTA溶液2.0´10－1mol/L。4仪器分光光度计；酸度计。5操作步骤取一定体积(不超过5.00ml)的含0－50μgNO-2溶液至已盛有20ml去离子水的50ml容量瓶中，加入0.5ml邻氨基苯甲酸、2.0ml盐酸，轻摇后加入0.5ml间苯二酚，2.5mlNaOH，稀至刻度，摇匀，在435nm波长下以试剂空白为参比，用2cm比色皿测量其吸光度。

  • 亚硝酸盐会致癌？它可有点冤！

    亚硝酸盐会致癌？它可有点冤！

    [align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231334050200_2112_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align]火腿、香肠、腊肉等这些方便好吃的加工肉制品是人们一直以来喜爱的食品，这类肉制品里都含有一种添加剂——[b]亚硝酸盐[/b]。亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，其外观和滋味都与食盐相似，并在肉制品中允许作为发色剂和防腐剂使用。然而，据一些研究表明，食道癌、结肠癌等一些癌症与患者摄入的亚硝酸盐量有着正相关的关系。因此，有人信誓旦旦地说亚硝酸盐是强致癌物，含有亚硝酸盐的东西一口都不能吃！但亚硝酸盐真的是癌变的真凶吗？我们从他的前身——硝酸盐开始说起吧。[align=center][b]从硝酸盐到亚硝酸盐[/b][/align][align=center][img]http://img69.chem17.com/9/20190923/637048368050297593957.jpg[/img][/align]硝酸盐大量存在于自然界中，喜欢呆在植物和矿物里，提供植物吸收的氮肥。一开始人们将它带走，利用硝酸钾制造黑huo药，从此硝酸盐变成了爆破、击杀、上天当烟花。在高温中，硝酸盐成为了亚硝酸盐。[align=center][/align][align=center][b]亚硝酸盐为何蒙受不白之冤[/b][/align][align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190923/637048368636575657461.jpg[/img][/align]亚硝酸盐虽然有着食盐的外表，却在人体中有很大的破坏力。当过量的亚硝酸盐进入人体后，运送氧气的红细胞失去了携带氧气的能力，使人体缺氧，让人窒息，甚至引发死亡。误食过量的亚硝酸盐的急性中毒事件让它劣迹斑斑，背负骂名。人们又发现，亚硝酸盐可以消灭潜伏在肉罐头和密封腌渍食物中的肉毒杆菌。肉毒杆菌是一种致命病菌，有极强的生存能力，人类深受其害。有了亚硝酸盐的保护，罐头中的蛋白质得到了解救。亚硝酸盐作为一种必要的防腐剂正式被加入到加工肉制品中。加工肉制品被人类吃掉，进入充满酸液的消化道中，亚硝酸盐像蛋白质一样在胃液中一点一点瓦解。在特定条件下，亚硝酸盐与蛋白质中的二级胺结合变成强致癌物——亚硝胺。在动物实验中，不但长期小剂量的亚硝胺可以使动物或人致癌，而且只要一次较高剂量的冲击就可引发癌症。[b]因此，亚硝酸盐本身并不致癌，误食工业亚硝酸盐的中毒事件也并不常见，可怕的是它在体内转变成的亚硝胺。我们应该做的是避免亚硝胺的直接摄入以及避免亚硝胺在体内生成。那要怎么做呢：[/b][color=#f96e57][b]1. 少吃加工肉[/b][/color]香肠、腊肉、咸鱼等加工肉制品偶尔吃没事，不要大量长期食用。[color=#f96e57][b]2. 不吃小作坊肉[/b][/color]不吃路边摊或小作坊的三无卤味，三无加工肉制品不仅可能有过量的亚硝酸盐，还可能自带大量的亚硝胺。只买配料表里有“D-异抗坏血酸钠”的正规加工肉制品。[color=#f96e57][b]3. 补充维C[/b][/color]不吃加工肉类就不开心，那就多补充维生素C。维C可防止亚硝酸盐转化成亚硝胺。像西红柿、胡萝卜等蔬菜都富含维C。[color=#f96e57][b]4. 少碰烟酒[/b][/color]啤酒、香烟、二手烟中也含有亚硝胺。当熏腊食品与酒共同摄入时，亚硝胺对人体健康的危害就会成倍增加。养成良好饮食习惯，让癌症风险远离我们吧！参考文献： 刘彩红. 发酵芹菜粉替代亚硝酸盐在亚硝化反应体系及腌肉制品中的作用效果研究. 天津: 天津农学院, 2015: 5-6. 王景林. 一种致命的隐形杀手：肉毒杆菌与肉毒毒素. 中国奶牛, 2013(14):1-6. 马俪珍, 南庆贤, 方长法. N-亚硝胺类化合物与食品安全性. 农产品加工(学刊), 2005(12):8-11.

  • 【原创大赛】NIRS法测定稀硝酸溶液中硝酸含量的方法研究

    【原创大赛】NIRS法测定稀硝酸溶液中硝酸含量的方法研究

    [align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法测定稀硝酸溶液中硝酸含量的方法研究[/size][/align][align=center]魏钠，马伟 ,朱凤萍,周洪涧,张琳,刘望,隋微[/align][align=center]（万华化学（宁波）有限公司，浙江，宁波，315812）[/align]摘要[font=times new roman][size=21px]：[/size][/font][size=13px]国标法采取滴定法分析稀硝酸溶液中硝酸含量，分析时间较长，不能满足工艺调整的及时性。基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S（近红外）可测定物质的化学性质，建立校正模型，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S测定硝酸溶液中硝酸含量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S具有分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂的优点。采用MSA和T检验验证了测量系统和对比数据的可靠性。[/size]关键词:[size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S；硝酸含量；电位滴定；模型[/size]中图分类号：O657.33 文献标志码：B[align=center][color=#2b2b2b]Determination of nitric acid in dilute nitric acid solution by Near Infrared Spectrometer[/color][/align][align=center][font=times new roman][size=13px][color=#2b2b2b]WEI Na, MA Wei, ZHU Feng-ping, ZHOU Hong-jian ,ZHANG Lin, LIU Wang, SUI Wei[/color][/size][/font][/align][align=center]（WAN HUA Chemical (Ningbo) Co., Ltd., Zhejiang, Ningbo, 315812，China）[/align][color=black]Abstract：[/color][size=13px][color=#2b2b2b]The national standard method adopts titration to analyze the nitric acid content in nitric acid solution, which takes a long time and can not meet the timeliness of process adjustment. Based on the [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S (near infrared) chemical properties, a calibration model was established to determine the content of nitric acid in nitric acid solution. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S has the advantages of fast analysis speed, no pretreatment and no chemical reagent. MSA and t test are used to verify the reliability of the measurement system and the comparison data.[/color][/size][color=#2b2b2b] Key words:[/color] [size=13px][color=#2b2b2b]Near Infrared Spectrometer nitric acid potentiometric titration Model[/color][/size] [font=宋体][size=13px]我司使用的稀硝酸是重要的生产中间品物料，稀硝酸的加入量过多会提高生产成本和产生副产物，过低会影响生产反应物，所以稀硝酸的浓度是工艺控制的重要参数。目前实验室一般采用手工滴定和电位滴定法来分析稀硝酸溶液，前者分析耗时比较长，对分析人员技能要求比较高；后者对电极的要求会比较高，需要经常对电极进行校正，日常分析过程中强酸强碱使用同一台仪器进行分析，会影响电极的响应，此外电极本身存在差异，会使得测定结果偏高或偏低。基于以上原因，日常分析中经常出现测量结果偏高或平行性差，需要复检，造成人员返工重复次数多，工作效率降低。相比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的优势[/size][/font][font=宋体][1][/font][font=宋体][size=13px]：1）XDS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 技术确保使用简单和定标的无缝转移 ；2）采用标准石英比色皿和一次性样品瓶；3）能对几乎所有液体或悬浮物进行控温分析；4）无需样品制备，无需试剂，无任何废弃物；4）面向集中数据库管理的网络分析仪；5）热插拔模块——几分钟内即可完成更换，不会影响性能。分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂和基本不产生固废等优点。[/size][/font]1.1 测试原理1.2 操作步骤称取1.0g（精确至0.0001g）样品，溶于100ml蒸馏水中, 用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点[3]。（1） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是一种既快速(十到二十秒钟)又简便(不需作样品前处理)  的测试手段,  这种方法的特点是对样品作一步式组份分析而不需破坏样品[4]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要体现分子合频与倍频的振动信息，所以样品中每一种有机组分在近红外谱区的多个波段都有信息，主要记录的是基频2000cm-1以上的基团信息，其中以含氢基团为主，这些基团是有机物的重要组成元素，而近红外谱区的丰富信息决定了近红外即可测定化学成分也能分析物理性质[5]。相同的近红外谱图(样品的指纹图)一定是从相同的物质得到[6]。不同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱，每种成分都有特定的吸收特征，因此NIS能反映物质的组成和结构信息。（2） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S分析技术的测量过程如下：选择校正样品集，接着对校正样品集分别测得器光谱数据和理化数据，然后将光谱数据和基础数据用适当的化学统计计量方法建立校正模型，最后采集未知样品的光谱数据，与校正模型相对应，计算出样品的组分。（3） 近红外的精度主要依赖于传统的化学方法，近红外仪器本身可以通过波长标准品和吸光度标准品进行校正，确保测量系统的稳定，所以收集大于40组以上数据，建立好模型，在生产工艺条件不变更的情况下，模型不会发生大的偏差。3 实验部分3.1实验仪器及试剂氢氧化钠，分析纯，国药集团；酚酞，分析纯，国药集团。3.2试验方法[color=black] 测定样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]和化学分析值，通过化学计量学方法建立二者之间的数学关系，评估和验证模型后，扫描样品即分别可测得样品的浓度。参照国标[/color][size=14px][color=black]GBT 337.2-2014 工业硝酸 稀硝酸含量的测定[/color][/size][color=black]规定的方法测定硝酸溶液中的硝酸含量。同时结合我们样品性质、方法和仪器的实际使用情况，探索了样品测试光谱条件：光谱扫描频率为30，恒温温度35℃，恒温时间30s，扫描时间为8秒，波段选择范围为按照厂家工程师推荐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]扫描范围是1100nm-1370nm。[/color]1) [color=black]按照选定的光谱条件，先对空白进行扫描，再将样品放置于样品管中，放置在近红外样品架上，扫描得到谱图1。[/color]2) [color=black]先测量样品的化学值，再扫描近红外得到谱图，收集大于40组数据时，建立校正模型图2，模型稳定性评估通过后，定期的修正和验证模型。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011340162991_3003_3989257_3.png[/img]3.3 测量系统的稳定性试验随机选取11个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。3.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法和色谱法的极差正态性检验和双样本T检验[color=black]模型优化完善后，随机选择40个样品，分别采用企标法和近红外法测量,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法和滴定法的测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/color]4 [color=black]结果与讨论[/color]4.1 测量系统的稳定性[color=black]表1 [/color][color=#2b2b2b]量具研究结果[/color][align=center]Table1 [color=#2b2b2b]Result by MSA[/color][/align][table][tr][td=10,1][align=center][color=black]量具研究[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]量具（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url])[/color][/align][/td][td=9,1][align=center][color=black]分析员[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品名称[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]A[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]A[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]A[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]B[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]B[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]B[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]C[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]C[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]C[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.3[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.5[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.7[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.9[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.0[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.1[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]样品11[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.4[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#2b2b2b]从表1、表2、表3可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.16%1%， %研究变异（%SV）为4.00% 10%，可区分的类别数为35＞10。综合来看，近红外测量系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/color][align=center][color=#2b2b2b]表2 [/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法测量结果[/color][/align][align=center]Table2 Measured result by [color=#2b2b2b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S method[/color][/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]近红外测值[/align][/td][td][align=center]电位滴定法[/align][/td][td][align=center]极差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]64.50[/align][/td][td][align=center]64.77[/align][/td][td][align=center]-0.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]64.51[/align][/td][td][align=center]64.58[/align][/td][td][align=center]-0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]64.54[/align][/td][td][align=center]64.39[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]64.64[/align][/td][td][align=center]64.61[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]64.60[/align][/td][td][align=center]64.61[/align][/td][td][align=center]-0.01[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]64.41[/align][/td][td][align=center]64.29[/align][/td][td][align=center]0.12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]64.40[/align][/td][td][align=center]64.29[/align][/td][td][align=center]0.11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]64.62[/align][/td][td][align=center]64.64[/align][/td][td][align=center]-0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]64.62[/align][/td][td][align=center]64.64[/align][/td][td][align=center]-0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]64.20[/align][/td][td][align=center]64.25[/align][/td][td][align=center]-0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]64.13[/align][/td][td][align=center]64.43[/align][/td][td][align=center]-0.30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]64.61[/align][/td][td][align=center]64.73[/align][/td][td][align=center]-0.12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]63.60[/align][/td][td][align=center]63.77[/align][/td][td][align=center]-0.17[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]63.78[/align][/td][td][align=center]63.77[/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]64.06[/align][/td][td][align=center]64.06[/align][/td][td][align=center]0.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]64.18[/align][/td][td][align=center]64.06[/align][/td][td][align=center]0.12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]64.53[/align][/td][td][align=center]64.66[/align][/td][td][align=center]-0.13[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]64.70[/align][/td][td][align=center]64.66[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19[/align][/td][td][align=center]63.84[/align][/td][td][align=center]63.90[/align][/td][td][align=center]-0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]62.12[/align][/td][td][align=center]61.96[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21[/align][/td][td][align=center]62.46[/align][/td][td][align=center]62.32[/align][/td][td][align=center]0.14[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]22[/align][/td][td][align=center]63.60[/align][/td][td][align=center]63.77[/align][/td][td][align=center]-0.17[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]23[/align][/td][td][align=center]63.77[/align][/td][td][align=center]63.83[/align][/td][td][align=center]-0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]24[/align][/td][td][align=center]63.50[/align][/td][td][align=center]63.31[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25[/align][/td][td][align=center]63.17[/align][/td][td][align=center]63.34[/align][/td][td][align=center]-0.17[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]26[/align][/td][td][align=center]63.53[/align][/td][td][align=center]63.45[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]27[/align][/td][td][align=center]63.19[/align][/td][td][align=center]63.27[/align][/td][td][align=center]-0.08[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]28[/align][/td][td][align=center]62.24[/align][/td][td][align=center]62.22[/align][/td][td][align=center]0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]29[/align][/td][td][align=center]63.12[/align][/td][td][align=center]63.09[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]63.46[/align][/td][td][align=center]63.48[/align][/td][td][align=center]-0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]31[/align][/td][td][align=center]63.06[/align][/td][td][align=center]62.98[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]32[/align][/td][td][align=center]63.61[/align][/td][td][align=center]63.56[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]33[/align][/td][td][align=center]63.90[/align][/td][td][align=center]64.03[/align][/td][td][align=center]-0.13[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]34[/align][/td][td][align=center]61.65[/align][/td][td][align=center]61.48[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]62.86[/align][/td][td][align=center]62.61[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]36[/align][/td][td][align=center]63.58[/align][/td][td][align=center]63.40[/align][/td][td][align=center]0.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]37[/align][/td][td][align=center]63.36[/align][/td][td][align=center]63.25[/align][/td][td][align=center]0.11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]38[/align][/td][td][align=center]63.53[/align][/td][td][align=center]63.46[/align][/td][td][align=center]0.07[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]39[/align][/td][td][align=center]63.43[/align][/td][td][align=center]63.52[/align][/td][td][align=center]-0.09[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]63.39[/align][/td][td][align=center]63.16[/align][/td][td][align=center]0.23[/align][/td][/tr][/table][align=center][color=#2b2b2b]表3[/color][font=times new roman] MSA分析数据结果[/font][/align][align=center]Table3 [color=#2b2b2b]Result by MSA[/color][/align][table][tr][td]方差分量[/td][td]方差分量贡献率[/td][td]标准差（SD）[/td][td]研究变异（6*SD）[/td][td]%研究变异（%SV）[/td][/tr][tr][td]合计量具R&R[/td][td]0.000909[/td][td]0.16[/td][td]0.030151[/td][td]0.18091[/td][td]4.00[/td][/tr][tr][td]重复性[/td][td]0.000606[/td][td]0.11[/td][td]0.024618[/td][td]0.14771[/td][td]3.27[/td][/tr][tr][td]再现性[/td][td]0.000303[/td][td]0.05[/td][td]0.017408[/td][td]0.10445[/td][td]2.31[/td][/tr][tr][td]部件间[/td][td]0.567347[/td][td]99.84[/td][td]0.753224[/td][td]4.51935[/td][td]99.92[/td][/tr][tr][td]合计变异[/td][td]0.568256[/td][td]100.00[/td][td]0.753827[/td][td]4.52296[/td][td]100.00[/td][/tr][tr][td=3,1]可区分的类别数=35[/td][/tr][/table]4.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法和国标法的极差正态性检验和双样本T检验从表2可以看出,近红外法和国标法测量稀硝酸溶液中硝酸含量的极差控制在0.30%以内。对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，从图3可以看出，P值大于0.1，大于0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的，从表4可以看出，P值为0.414，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，近红外法是可用的。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011340165814_1070_3989257_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 近红外法和国标法之间的极差正态检验[/align][align=center]Fig3 Range normal test of the difference between [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S and NS[/align][color=#2b2b2b]表4 近红外法测值和国标法测值的T检验[/color]Table4 [color=#2b2b2b]T test for measurement results of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S and NS[/color][table][tr][td=4,1][align=center]双样本T检验和置信区间[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td]标准差[/td][td]均值标准误差[/td][/tr][tr][td]近红外测定甲醛[/td][td]63.725[/td][td]0.76[/td][td]0.120[/td][/tr][tr][td]企标法测定甲醛[/td][td]63.705[/td][td]0.84[/td][td]0.133[/td][/tr][tr][td]平均差的95%置信区间[/td][td]（-0.0291，0.693）[/td][/tr][tr][td=4,1]平均差=0（与[font=宋体]≠）的T检验：[/font]T值=-0.83 P值=0.414[/td][/tr][/table]5 [color=#2b2b2b]实验结论[/color][color=#2b2b2b]本实验建立了近红外分析方法，采用国标滴定法检测稀硝酸溶液中硝酸含量来收集数据，再扫描近红外谱图，最后建立近红外校正模型。由不同的分析员对不同的样品来扫描近红外，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择N个样品，分别采用近红外法和国标法分析，对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，近红外法是可用的。[/color][color=#2b2b2b]综上所述，近红外具有分析速度快，分析时间由35min缩短至8min，成本低，不消耗化学试剂和无需前处理等优点。当生产工艺没有大的变化或者样品的近红外测量值没有偏离指标时，是可以采用近红外法分析稀硝酸溶液中硝酸含量。同时专业人员需定期对近红外模型进行维护和验证。[/color][align=center]参考文献[size=13px].[/size][/align][1] 褚小立，王艳斌，陆婉珍.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]国内外现状与展望[J].《分析仪器》, 2007(4):1-4.[2] 国家技术监督局.[size=14px] GBT 337.2-2014[/size].[size=14px] 工业硝酸[/size].北京:中国标准出版社,2014. [3] 魏钠, 陈安梅,马伟,王明,朱凤萍,周洪涧,张琳,隋微.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法测定甲醛溶液中甲醛含量的方法研究[J].《清洗世界》，2020(6):31-33[4] 徐广通，袁洪福，陆婉珍. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器概况与进展[J].《现代科学仪器》, 1997(3):9-11.[5] 吉海彦.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器技术[J].《现代科学仪器》, 2001(6):25-28. [6] 占细雄，林君，周志恒.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]中的微弱信号检测技术[J].《仪器仪表学报》, 2002, 23(z1):29-31.

  • 【线上讲座19期】分光光度法测定乳与乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量及干扰消除方法（本期活动时间结束）

    [b][size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来与zhouyuhu版主一起关于“分光光度法测定乳与乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量及干扰消除方法”一起交流~！活动时间：2009年11月11日——23日[/marquee][/color][/size] [/b][color=#fff8dc]00[/color][size=5][b][center]【线上讲座19期】分光光度法测定乳与乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量及干扰消除方法[/center][/b][/size][b][center]主讲人：zhouyuhu[/center][/b][color=#00008b][center]活动时间：2009年11月11日—23日[/center][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625854_1622715_3.gif[/img][/center]叙述了测定果酱中亚硝酸盐的双光束分光光度法。采用双光束分光光度法,有效的消除了果酱滤液中的色素干扰。精密度和准确度试验都表明:该方法准确可靠.1、概述：硝酸盐与亚硝酸盐在乳品中的含量及对人体的危害2、不同类别的乳制品选择的称样量的原则及经验3、前处理方法的优化研究4、分光光度计仪器性对测定的影响5、标准曲线的制作方法及选择原理6、上机应该注意的问题7、镉柱的装填对硝酸盐还原的影响及填充方法8、计算中存在的问题及解决方案9、总结[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625854_1622715_3.gif[/img][/center][color=#dc143c][b]交流切磋时间：即日起至2009年11月23日[/b][/color][b]特邀佳宾：[/b]食品版区的全体版主：[color=#dc143c]tonyding、 rnjm yy_0324、hotdoglet 、realtiger、 watericecat 、sdzx888、mifeng7530、 lifen4607 、qhdzn 、ynsfeed、emoc98311、03yx2、 hgycook 、haoyuaimama、 xy4585618[/color]；食品版区的全体专家：[color=red]elixirqin、163xin、mcds、pingguwu、sharkwein、sujianfeng、Yt456net、jssyjcs、gase001[/color][b]参与人员：[/b]仪器论坛全体注册用户[b]活动细则：[/b]1、请大家就[b]乳与乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐检测时[/b]遇到的相关技术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2009年11月23日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励[u][b]3、提问格式：[/b][/u]为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：[color=#dc143c]zhouyuhu版主您好！我有以下问题想请教，请问：……[/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625854_1622715_3.gif[/img][/center][b]讲座详细内容将于16日贴出，敬请关注！[/b]

  • 【原创】硝酸钠简介

    【中文名称】：硝酸钠 【英文名称】： sodium nitrate 【别名】：智利硝 钠硝石 【CAS No】: 7631-99-4 【 分子式】：NaNO3【分子量】：85.01【性状】：为无色透明或白微带黄色的菱形结晶，或白色粉末。工业品则多为灰黄色。无臭、味微苦，易潮解。熔点为306.8℃，相对密度(水=1)为2.26。易溶于水和液氨，溶于甲醇、乙醇，微溶于甘油和酒精，极易潮解。与有机物、硫磺等接触会燃烧和爆炸。主要成分含量：:工业级 一级≥99.2％ 二级≥98.3％。【用途】：硝酸钠为氧化剂，与有机物、硫磺或亚硫酸氢钠混在一起能引起燃烧爆炸。硝酸钠是制造硝酸钾、炸药、苦味酸、染料等的原料，也用作玻璃生产的消泡剂与脱色剂、搪瓷工业的助溶剂和氧化剂、烟草助燃剂、金属清洗剂等许多领域。用于搪瓷、玻璃业、染料业、医药，农业上用作肥料。【市场】：我国硝酸钠消费构成大致是：轻工业约占总消费量的70％以上，化学工业占10％，机械工业占6％， 其他工业占14％。硝酸钠的主要消费大户是玻璃行业，约占80%左右。目前，我国硝酸钠生产能力为34万吨，据测算，社会需求量为33万吨，供需基本平衡。硝酸钠在可预见的10年内在国内外均处于供不应求状况，尤其国外硝盐系列产品生产装置越来越少，产品售价一直会处于上升趋势，市场风险低。（大化集团新建硝酸及硝盐系列产品项目发布时间： 2004-10-15 ）。但有报道硝酸钠目前市场疲软（2006.03.15摘自---山东硼工业发展现状，作者：山东鸿基化工有限公司总工程师　肖景波 ）

  • 【原创大赛】毛细管电泳仪测量天然水、饮用水、污水中氯离子，亚硝酸根，硝酸根，硫酸根，氟离子，磷酸根的方法

    [align=center][b] 毛细管电泳仪测量天然水、饮用水、污水中氯离子，亚硝酸根，硝酸根，硫酸根，氟离子，磷酸根的方法。[/b][/align][align=center][b]1.前言[/b][/align]该方法可以检测在天然水、饮用水和处理过的废水样品中的无机阴离子有：氯化物、溴化物 亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。如果分析样品中阴离子的浓度超过了检测上限，稀释样品。使浓度控制在5至50mg/l(氟化物，2.3-25mg/L)，但稀释比不要超过100：1。浓度比为 100:1 的可溶性碳酸盐不影响磷酸盐的测定。当浓度比为1000:1时，不影响其他阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。含二元酸（最多10 mg/L）及高氯酸盐和甲酸阴离子（最多 3 mg/L）是允许的。[b]2.测量误差[/b]检测的误差应控制在下表范围内。方法准确度的参数可用于:l 实验室提供的测量方案l 实验室分析质量检测l 专业实验室的分析结果有效性的评估测量范围，精度参数，置信域P=0.95的重复性 [table][tr][td] [align=center]检测范围，[/align] mg/l[/td][td=2,1] [align=center]可重复性RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]复现性RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]精度（相对误差P=0.95）[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]氯离子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-5.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-200incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]硫酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-50incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-200incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]硝酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.2-0.5incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-5.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-50incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]亚硝酸根[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]0.2-0.4incl[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]0.4-1.0incl[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]1.0-5.0incl[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]5.0-50incl[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]磷酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.2-2.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.0-50incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]氟化物[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1-0.15incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.15-0.75incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.75-1.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.0-25incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [b]3.测量方法,设备,试剂,[/b][/td][/tr][/table]以下的设备和试剂在测量中被应用：[b] 3.1.测量方法及标准样品[/b]l 高压负电极毛细管电泳系统l 实验室天平，测量范围200g， 可读性1mgl 容量瓶 （100，50，25 ml）l [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url] 可选量程：0.1-1ml,1-5mll 阴离子标准溶液：Cl[sup]-[/sup] (10mg/ml)、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup] (1 mg/ml)、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup] (10mg/ml)、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup](1 mg/ml)、F [sup]-[/sup](1 mg/ml)、PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup] (0.5mg/ml) ；[b]3.2.数据输出[/b]在PC上安装Chrom&Spec(R)软件包以实现对数据的采集、收集、处理和输出。PC的标准配置标准参考软件操作手册。[b]3.3.试剂[/b][color=red] [/color]蒸馏水；[color=blue]氧化铬（[/color][color=blue]VI[/color][color=blue]）、分析纯；[/color][color=blue] [/color]十六烷基三甲基氢氧化氨（CTA-OH）,分析纯二乙醇胺，分析纯；氢氧化钠，分析纯盐酸，分析纯；[b]3.4.辅助设备和物质 [/b]重蒸馏（石英或玻璃）离心机一次性埃氏小瓶，1.5ml带盖小瓶，5-10ml，50-100ml烧杯，50，10ml醋酸纤维过滤器，口径0.2 μm,，直径 25 mm过滤器压盖(毛细管系统标配附配)[b]3.5.试剂准备 [/b]所有试剂用蒸馏水或重蒸馏水稀释。3.5.1.氢氧化钠，0.5mol/l.将2g氢氧化钠加入50-60ml蒸馏水。待氢氧化钠溶解，用蒸馏水稀释溶液至100ml.保存期-6个月（存于螺纹盖密封的聚乙烯瓶）3.5.2.盐酸，1mol/l将8.3ml盐酸加入容量瓶（100ml），用蒸馏水稀释至100ml。保存期-无限制。[b]3.5.3[color=blue]氧化铬[/color]（VI），0.05mol/l 记录为（3） 0.25g氧化铬加入容量瓶（50ml），用20-30ml蒸馏水稀释，然后加入蒸馏水至50ml.。溶液存于聚乙烯瓶。保存期-无限制。 3.5.4.二乙醇胺，0.10mol/l 记录为（1） 密度是1g/ml ，所以转移0.263ml体积的试剂量即相当于0.263g ：0.263g二乙醇胺加入25ml容量瓶，用蒸馏水稀释，加入至满度。在大气中无碳酸气体，存于聚乙烯瓶中可保存一个月。 3.5.6.十六烷基三甲基氢氧化氨记录为（2）CTA-OH将0.300ml浓度为10%的CTA-OH和9.7ml蒸馏水加入小瓶。溶解后，充分搅拌溶液。在密封塑料瓶中可保存6个月(T,4~6℃)。 [/b]注：如果必要，应准备更多。。3.5.7.缓冲液铬酸盐[b][color=blue]2ml[/color][color=blue]（[/color][color=blue]3[/color][color=blue]）[/color][color=blue]+3ml[/color][color=blue]（[/color][color=blue]1[/color][color=blue]）[/color][color=blue]+3ml[/color][color=blue]（[/color][color=blue]H2O[/color][color=blue]）[/color][color=blue]+2ml[/color][color=blue]（[/color][color=blue]2[/color][color=blue]）[/color][/b]将2ml氧化铬加入干燥的小瓶，再加入3ml二乙醇胺和3ml蒸馏水。轻搅溶液，然后加入2ml的CTA-OH。混合之后，[color=#FF6600]立刻用醋酸纤维过滤器过滤至干燥的螺纹盖密封的小瓶中[/color]。溶液应在室温下保存，须在一星期内使用。注意：1如果需要，应准备更多溶液 [b] [color=blue]2[/color][color=blue]严格遵守混合物组分加入的次序。[/color][/b] 3由于缓冲液吸收外界大气中的碳酸气体，溶液的PH会降低，十六烷基三甲基溶液的沉淀物PH值可能小于8.7。.在这种情况下，需要重新配制二乙醇胺，[color=blue]在缓冲液的独立部分检测[/color][color=blue]PH[/color][color=blue]值，要大于[/color][color=blue]9[/color][color=blue]。[/color]如果没有达到此值，使用另一批二乙醇胺。由于PH计的参考电极的氯化钾合金，缓冲液是用于PH测量而不是用于分析。[b]4测量原理[/b]毛细管电泳测量分析无机离子浓度的原理是根据他在高压电场下不同电子的迁移和分离速度。定量分析阴离子浓度是通过在254nm（Capel103,104）或375nm（Capel105,105M）UV吸收，以[color=blue]铬酸盐[/color]缓冲液作为电解质间接测量的。[b]5测量准备工作5.1样品采集[color=blue]样品体积至少[/color][color=blue]100cm3，[/color][color=blue]应在[/color][color=blue]24[/color][color=blue]小时内分析。[/color][/b]5.3.2校准混合物的准备 [table][tr][td=1,2] 阴离子混合物[/td][td=4,1] [align=center]浓度，mg/l[/align] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td][b]2[/b][/td][td]3[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]氯化物[/td][td]200[/td][td][b]100[/b][/td][td]20[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]亚硝酸盐[/td][td]50[/td][td][b]25[/b][/td][td]5[/td][td]0.5[/td][/tr][tr][td][b]溴离子[/b][/td][td][b]50[/b][/td][td][b]25[/b][/td][td][b]5[/b][/td][td][b]0.5[/b][/td][/tr][tr][td]硫酸盐[/td][td]200[/td][td][b]100[/b][/td][td]20[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]硝酸盐[/td][td]50[/td][td][b]25[/b][/td][td]5[/td][td]0.5[/td][/tr][tr][td]氟化物[/td][td]10[/td][td][b]5[/b][/td][td]1[/td][td]0.1[/td][/tr][tr][td]磷酸盐[/td][td]25[/td][td][b]12.5[/b][/td][td]2.5[/td][td]0.25[/td][/tr][/table][b]5.4校准混合物的分析[/b]分析条件[table][tr][td] [align=center]组分混合顺序[/align] [/td][td=2,1] [align=center]氯化物，亚硝酸盐，硫酸盐，硝酸盐，氟化物，磷酸盐[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]分析条件[/align] [/td][td=2,1] [align=center]Capel[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]波长，nm[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]375[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]电压，kv[/align] [/td][td=2,1] [align=center]-17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]温度，℃[/align] [/td][td=2,1] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]分析间隔，min[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5-6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品注射[/align] [/td][td=2,1] [align=center]30mbar,10sec[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][b]6测量[/b][/align]每次分析过程中，[b][color=blue]样品中至少含有[/color][color=blue]2[/color][color=blue]种以上组分。[/color][/b]将分析的样品（不少于100ml）过滤至干燥的醋酸纤维过滤器。[b][color=blue]放出最初的[/color][color=blue]5ml[/color][color=blue]过滤液。[/color]6.1阴离子物质浓度的确定[/b] 分析样品中至少含有2种待分析组分，。将已过滤的0.5ml的样品加入干燥埃氏小瓶并离心。分析方法彤gm。报告中含根据存在存有的校准曲线计算浓度。如果氯离子，亚硝酸跟，硫酸根，硝酸根，氟离子和磷酸根的浓度超过校准化合物的上限，需用蒸馏水稀释样品。注意，1.建议在熟悉尖峰方法的情况下使用它。向初步确定质量的50-150%的样品中加入待测组分。相似尖峰振幅的增加证实了验证的准确性。建议对于尖峰的验证有不确定性的样品，采用同样的分析方法。 2.实际样品的电泳图可能显示其他峰。[b][color=blue]如果样品中[/color][color=blue]酸性碳酸盐的含量高于缓冲液，酸性碳酸盐的峰值会是正的。[/color]7数据处理[/b]氯离子，亚硝酸跟，硫酸根，硝酸根，氟离子和磷酸根的浓度是通过Chrom&Spec 软件计算获得的，通过报告显示所分析离子的浓度（mg/dm[sup]3[/sup]）.公式如下[b]X=X[sub]m*[/sub]K[sub]1[/sub][/b] (2)[b]X[/b]-样品中阴离子的浓度，（mg/dm[sup]3[/sup]）.。X[sub]m[/sub]-根据校准曲线所测的阴离子浓度，mg/l[b] K[sub]1[/sub][/b]-样品稀释系数，如果样品中离子浓度高须额外稀释。它等价于稀释后样品的体积和原溶液的比值。测量结果是2次测量的平均值，满足以下条件：[b]（X[sub]max[/sub]-X[sub]min[/sub]）≤0.01*X[sub]av[/sub]*r [/b] (4)[b]X[sub]ma[/sub][/b][sub]x[/sub]-测量的最大值，mg/dm[sup]3[/sup][b]X[sub]min[/sub][/b]-测量的最小值，mg/dm[sup]3[/sup][b][sup] [/sup]r[/b]-重复性限，%如果不满足条件（4），符合ISO 5725-6-2002要求，其他结果可行的方法将被采用。[b]附录一：测量演示所需的化学容器 [/b]在测量阴离子浓度的演示过程中，应小心保持化学容器的纯净度。请遵守以下规则。1. 须用碱性物质清洗容器。严禁用高浓度的硝酸，硫酸以及铬混合物清洗容器。容器应多次用蒸馏水清洗。2. 在对低浓度阴离子溶液和样品分析过程中，严禁使用配制校准溶液的滴管用作量取。[color=blue]3. [/color]每份溶液的准备应使用各自的滴管。烧瓶中的溶液应倒入套管或一次性小瓶中，每次应只取出等分的溶液。[color=blue]为避免污染，严禁将滴管插入整个样品中。[/color]4. 建议专门准备一套化学容器用于阴离子的分析。[b][color=blue]5. [/color][color=blue]量取的滴管和分析的小瓶可使用多次。但应将其在蒸馏水中泡24小时，清洗多次并且在蒸馏水中热煮一个小时，然后晾干。对于高浓度和低浓度的溶液应分别使用滴管和小瓶。[/color][/b]

  • 透析管可以用5%盐酸和硝酸清洗么

    各位好，最近在用透析管（SpectraPor Float-A-lyzer G2 Biotech Cellulose Ester (CE) membrane 500 Da）做吸附重金属的实验，想问一下，透析管上面吸附了重金属之后，应该怎样清洗，可以用5%盐酸或者硝酸浸泡24h么？

  • 【原创大赛】重氮偶合分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮

    【原创大赛】重氮偶合分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮

    [align=center][b]重氮偶合分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮[/b][/align][align=center][b]国联质检： 高秋荣[/b][/align]一、方法概述本方法依据GB/T575.5-2006。在PH1.7以下，水中亚硝酸盐对氨基苯磺酰胺重氮化，在于盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应成成紫红色的偶氮染料，比色定量。本方法适用于生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的测定。二、试剂1.实验用水：加入高锰酸钾结晶少许于1L的蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡（或氢氧化钙）结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集越700ml不含锰盐的馏出液，待用。 2.硫酸：18mol/L，ρ=1.84g/ml； 3.磷酸：15mol/L，ρ=1.70g/ml； 4.磷酸：1+9溶液（1.5mol/L），至少可稳定6个月； 5.显色剂：500ml烧杯内置入250ml水和50ml 15mol/L磷酸，加入20.0g 4-氨基苯磺酰胺，再将1.00g N- (1-萘基) - 乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液保存于棕色试剂瓶中，保存在2-5℃，至少可稳定1个月。 6. 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾或硫酸铝铵于1L一次蒸馏水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml浓氨水，放置约1h后，移入1L量筒内，用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后用实验用水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水，使用前应振荡均匀。 7.亚硝酸盐氮标准贮备溶液C（NO[sub]2[/sub]-N）=50mg/l。称取0.2463g亚硝酸钠，溶于纯水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 本溶液贮藏于棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿保存在2-5℃，至少稳定保存一个月。 8. 亚硝酸盐氮标准使用液C（NO[sub]2[/sub]-N）=0.1mg/l。 移取10ml亚硝酸盐氮标准贮备液于500ml容量瓶中，定容。再从中吸取10ml定容至100ml容量瓶中。三、仪器 1.具塞比色管：50ml 2.分光光度计四、分析步骤 1.若水样浑浊或者色度较深，可先取100ml，加2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，规律。 2.先将水样或者处理后的水样用酸或者碱调节至中性，取50.00ml置于比色管中。 3.另取50ml比色管8支，分别加入亚硝酸盐氮标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50ml。用纯水稀释至50ml。 4.向水样及标准比色管中分别加入1ml对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2min~8min，加入1ml盐酸N-（1-萘）-乙二胺，立即混匀。 5.于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作为参比，在10min至2h内，测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度小于4ug/L时，还用3cm比色皿。 6.绘制工作曲线，从曲线上查出亚硝酸盐氮的含量。五、标准曲线的绘制5.1 取8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml和12.5ml.标准使用溶液，用水稀释至标线，加入显色剂1ml，密塞，摇匀，静置。加入显色剂在显色20min以后，在波长540nm，用10mm的比色皿，以去离子水为参比，测量其吸光度，并绘制标准曲线。[align=center][b]亚硝酸盐氮标准曲线[/b][/align][table][tr][td][align=center]管号[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td=2,1][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.0ug/ml亚硝酸盐氮标准使用液的取样量(ml)[/align][/td][td][align=center]0.0[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td=2,1][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]12.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定容体积(ml)[/align][/td][td=9,1][align=center]50ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（μg）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]7.5[/align][/td][td=2,1][align=center]10[/align][/td][td][align=center]12.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吸光度值（A）[/align][/td][td][align=center]0.0099[/align][/td][td][align=center]0.0123[/align][/td][td][align=center]0.0173[/align][/td][td][align=center]0.0294[/align][/td][td][align=center]0.0448[/align][/td][td][align=center]0.0641[/align][/td][td=2,1][align=center]0.0818[/align][/td][td][align=center]0.1006[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]减空白后的吸光度值（A）[/align][/td][td][align=center]0.0000[/align][/td][td][align=center]0.0024[/align][/td][td][align=center]0.0195[/align][/td][td][align=center]0.0349[/align][/td][td][align=center]0.0542[/align][/td][td][align=center]0.0719[/align][/td][td=2,1][align=center]0.0719[/align][/td][td][align=center]0.0907[/align][/td][/tr][/table] 则按照其上述所测得样品的含量和减去零浓度空白吸光度后的值的比值关系绘制其工作曲线如下图所示：r=0.9997[align=center][img=,690,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031054294776_8294_2904018_3.png!w690x413.jpg[/img] [/align]六、计算 水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见式[align=center] [img=,121,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031055071012_4206_2904018_3.png!w121x41.jpg[/img][/align]式中： [img=,90,21]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031055325726_1335_2904018_3.png!w90x21.jpg[/img]——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为毫克每升 M——从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量，ugV— 水样体积，ml七、方法检出限连续测定7个空白1、空白值测定结果： [table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果（A）[/align][/td][td][align=center]0.0096[/align][/td][td][align=center]0.0105[/align][/td][td][align=center]0.0098[/align][/td][td][align=center]0.0099[/align][/td][td][align=center]0.0096[/align][/td][td][align=center]0.0101[/align][/td][td][align=center]0.0100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]0.0099[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1][align=center]0.0003[/align][/td][/tr][/table]2、检测限计算及结果表计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99）[table][tr][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]S[/align][/td][td][align=center]n-1[/align][/td][td][align=center]t[/align][/td][td][align=center]MDL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]计算结果[/align][/td][td][align=center]0.0003[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]3.143[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=4,1][align=center]0.0003mg/L[/align][/td][/tr][/table]本实验方法的检出限为 0.0003mg/L。GB/T5750.5-2006给出的最低检出浓度为0.001mg/L。因此本方法的检出限低于GB/T5750.5-2006标准的检出限，完全能够满足标准方法的要求。八、方法精密度配制并测定浓度为1.00±0.02mg/L的标准样品6次，方法精密度见下表：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]亚硝酸盐氮[/align][/td][td][align=center]0.988[/align][/td][td][align=center]0.99[/align][/td][td][align=center]0.986[/align][/td][td][align=center]1.002[/align][/td][td][align=center]1.004[/align][/td][td][align=center]0.992[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.994[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SD[/align][/td][td=6,1][align=center]0.008[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD[/align][/td][td=6,1][align=center]0.8%[/align][/td][/tr][/table]本方法在我实验室的精密度为0.8% ，而原方法标准GB/T5750.5-2006中亚硝酸盐氮的方法精密度小于2.8%，因此完全能够满足GB/T5750.5-2006方法标准的要求。九、方法准确度用浓度为1.0mg/L的标准溶液对空白样品进行6次加标回收的测定，即向50ml的具塞比色管中加入0.5ml此标准溶液，其测定结果如下所示：[table][tr][td][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]测定次数（n）[/align][/td][td]取样量（mL）[/td][td]样品浓度（μg/mL）[/td][td]标准物质加入量（μg）[/td][td][align=center]加标后样品浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]空白[/align][align=center]水样[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td=1,6][align=center]1[/align][/td][td=1,6][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.988[/align][/td][td][align=center]98.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.990[/align][/td][td][align=center]99.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.002[/align][/td][td][align=center]100.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.986[/align][/td][td][align=center]98.6%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.004[/align][/td][td][align=center]100.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.992[/align][/td][td][align=center]99.2%[/align][/td][/tr][/table]说明： [align=center][img=,345,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031056054400_3975_2904018_3.png!w345x44.jpg[/img]%[/align]此次6次试验的加标回收率为98.8%~100.4%，满足标准GB/T5750.5-2006中加标回收率的范围为96.0%~102%的要求。十、总结 本方法在本实验室内的检出限为0.0003 mg/L，满足GB/T5750.5-2006标准浓度0.001mg/L，本方法的检出限完全能够满GB/T5750.5-2006方法标准的要求。同时分别对浓度为1.00±0..02mg/L的标准样品进行6次测定，方法精密度为0.8%，满足GB/T5750.5-2006方法标准2.8%的要求。本方法用加标量为0.5ug的亚硝酸盐氮溶液测定加标回收率为98.8%~100.4%，GB/T5750.5-2006方法标准中为96.0%~102%，因此，本方法能够满足GB/T5750.5-2006方法标准的要求。通过对生活饮用水亚硝酸盐氮测定方法的检测限、精密度和准确度的评价，本方法测定生活饮用水亚硝酸盐氮含量结果准确，真实可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于生活饮用水亚硝酸盐氮含量的测定。

  • 国产硝酸与进口硝酸

    用leeman的ICP做铜、铅、锌、铬、镍、镉这几种元素，同时消解了两份样品空白，一份加国产硝酸，一份加进口硝酸,上机测样品空白时，加国产硝酸的Cr测出了0.0329mg/L，加进口硝酸的Cr测出了0.005mg/L,其他元素却没什么大的区别，请问其他同行碰到过这种情况吗？还是国产硝酸的质量真的那么差？

  • 【资料】学习硝酸钾

    [color=#00008B]硝酸钾[/color]　　【英文名称】potassium nitrate nitre saltpetre　　【结构或分子式】KNO3　　【相对分子量或原子量】101.10　　【密度】2.109(16℃)　　【熔点（℃）】334　　【性状】　　无色透明棱柱晶体或粉末　　【溶解情况】　　溶于水、稀乙醇、甘油，不溶于无水乙醇和乙醚。　　在水中的溶解度随水温上升而剧烈增大，应特别注意：　　0℃：13.3g　　10℃：20.9g　　20℃：31.6g　　30℃：45.8g　　40℃：63.9g　　50℃：85.5g　　60℃：110g　　70℃：138g　　80℃：169g　　90℃：202g　　100℃：246g[color=#DC143C]　　【用途】[/color]　　用于制火药、玻璃、火柴，并用作肥料和分析试剂等，硝酸钾 KNO3，分子量为101.11，为无色透明斜方或菱形晶体白色粉末，易溶于水，不溶于乙醇，在空气中不易潮解，该产品为强氧化剂，与有机物接触能燃烧爆炸。 　　主要用于焰火、黑色火药、火柴、导火索、烛芯、烟草、彩电显像管、药物、化学试剂、催化剂、陶瓷釉彩、玻璃、肥料、及花卉、蔬菜、果树等经济作物的叶面喷施肥料等。另外，冶金工业、食品工业等将硝酸钾用作辅料。

  • 【资料】助燃剂之硝酸钾

    [color=#DC143C]硝酸钾[/color]　　 【中文名称】硝酸钾　　【英文名称】potassium nitrate nitre saltpetre　　【结构或分子式】KNO3　　【相对分子量或原子量】101.10　　【密度】2.109(16℃)　　【熔点（℃）】334　　【性状】　　无色透明棱柱晶体或粉末　　【溶解情况】　　溶于水、稀乙醇、甘油，不溶于无水乙醇和乙醚。　　在水中的溶解度随水温上升而剧烈增大，应特别注意：　　0℃：13.3g　　10℃：20.9g　　20℃：31.6g　　30℃：45.8g　　40℃：63.9g　　50℃：85.5g　　60℃：110g　　70℃：138g　　80℃：169g　　90℃：202g　　100℃：246g　　【用途】　　用于制火药、玻璃、火柴，并用作肥料和分析试剂等，硝酸钾 KNO3，分子量为101.11，为无色透明斜方或菱形晶体白色粉末，易溶于水，不溶于乙醇，在空气中不易潮解，该产品为强氧化剂，与有机物接触能燃烧爆炸。 　　主要用于焰火、黑色火药、火柴、导火索、烛芯、烟草、彩电显像管、药物、化学试剂、催化剂、陶瓷釉彩、玻璃、肥料、及花卉、蔬菜、果树等经济作物的叶面喷施肥料等。另外，冶金工业、食品工业等将硝酸钾用作辅料。　　【制备或来源】　　由天然物硝石。可由硝酸银溶液与氯化钾作用而制得。

  • 食品中亚硝酸盐检测仪有自检功能吗

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]　　食品中亚硝酸盐检测仪有自检功能吗，食品中亚硝酸盐检测仪具有自检功能。具体来说，这种仪器具有开机自检和调零功能，能够自动检测重复性，并且能判断故障并给予提示，帮助人员对仪器进行维护。此外，食品亚硝酸盐检测仪还具备多种其他特点，如：　　智能化程度高：可以在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。　　便携性：一体化便携式快检设备，满足现场及流动检测使用需求。　　多通道检测：多个检测通道的存在，让检测的样品达到十几个，可以更快的完成检测工作。　　操作简便：内置操作视频，引导用户进行操作，减少了繁琐的操作流程。　　数据存储与查询：超大容量内存，可存储上万条数据，并且可随时进行数据查询、打印、删除等操作。　　这些特点使得食品中亚硝酸盐检测仪在食品安全检测领域具有广泛的应用前景。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405091058306343_4699_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 【资料】紫外分光光度法快速测定蔬菜中的硝酸盐含量

    摘要 福建农业学报20(2):125^127,2005Fujian Journal of Agricultural Sciences文章编号:1008一0384 (2005) 02一0125一03紫外分光光度法快速测定蔬菜中的硝酸盐含量蔡顺香(福建省农业科学院土壤肥料研究所，福建福州350013)摘要:以市场上购买的5种蔬菜为材料，采用加入硼砂，沸水浴提取，提取液用活性炭过滤后直接利用双波长紫外分光光度法测定待测液中的硝酸盐含量。结果显示，5种蔬菜用该方法测定的结果与国标法测定结果无显著差异，RSD为0.46 %-0.97 0o;其中春菜和菜心硝酸盐的回收率分别为105%和102Yo 。该方法可适用于大批量蔬菜样品中硝酸盐含量的快速测定。关键词:紫外分光光度法;快速测定;蔬菜;硝酸盐中图分类号:S 132 文献标识码:ARa pi d d eterminationo fn itratec ontenti nv egetablesb yU V-spectrophotometricm ethodCA I S h un -x ia ng(In stituteo fS oila ndF ertilizer,F ujianA cademyo fA gricultureS ciences,F uzhou，Fujian 350013，China)Abstract:Five kinds of vegetables from market were used as test materials. Borax and boiling water were adoptedtom akee xtract.A fterf iltrationb ya ctivec arbon,t hen itratec ontentin t hef luidw asd irectlyd eterminedb yd ualwavelengthUV-spectrophotometricm ethod.T her ecoveryw as1 02%一1050 o w ithR SDo f0 .46 %一0.97 0o . T herewas no significant difference compared with the GB method. The method has been applied to the rapid determinationof nitrate content in large batch of vegetables.Key words:UV-spectrophotometric method; Rapid-determination; Vegetables;Nitrate蔬菜 ( 尤 其叶菜类)是一种容易累积硝酸盐的作物，硝酸盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。为此，越来越多的人从事有关降低蔬菜硝酸盐含量的研究工作，而如何准确、快速、批量地测定蔬菜中的硝酸盐含量则成为许多分析工作者的研究热点。蔬菜 硝 酸 盐含量的测定方法很多，主要有比色法、离子选择电极法、极谱法、离子色谱法等田，其中比色法是经典方法，但由于干扰因素多，操作步骤过于繁琐，很难满足批量常规分析之需要，而其它几种方法则需要精密仪器，测定条件较为严格，亦不适宜作常规监测分析。紫外分光光度法广泛用于环境水样中的硝酸盐含量测定C21，该方法简单、快速、灵敏、可靠，且对土壤中硝态氮的测定也取得了满意的结果[31，但该方法应用于蔬菜硝酸盐的测定，结果会偏高，主要原因是:蔬菜中含有大量的色素、蛋白质等有机干扰物质，测定中常采用活性炭吸附和使用多种沉淀剂沉淀蛋白质来去除其干扰[4.51，而蛋白沉淀Pd中的Fee+, Zn'+在波长220 nm处有较强的吸收，对测定造成严重的背景吸收，使样品的空白值增加，仪器分析有一定的难度;此外，测定中有机质的校正若仍采用土壤中有机质的校正波长275 nm，无法完全校正蔬菜中复杂得多的有机成分，从而导致测定结果偏高。为此，本试验主要针对紫外分光光度法在蔬菜硝酸盐含量测定中的不足，经过反复试验，对其进行改进，采用加硼砂、沸水浴提取、活性炭过滤后直接利用双波长紫外分光光度法测定蔬菜硝酸盐含量，取得较理想的效果。1 材料与方法1.1 方法原理在弱 碱 性 条件下，用热水从样品中提取硝酸根离子，利用硝酸根离子在波长220 nm处有强烈的吸收，而在波长260 nm以上吸光值近乎为零的特点，在波长220 nm和260 nm处分别测定溶液的吸光值，再根据两个吸光值之差，从标准曲线上查得相应浓度，计算样品中的硝酸盐含量。1.2 主要仪器UV 一 SP 2000紫外一可见分光光度计;高速组织捣碎机(10 000^-12 000 r·min-');分析天平(感量0.00 1g ) ;水浴锅。收稿日期:2004-05-31作者简介:蔡顺香(1971一)，女，实验师，从事农业分析测试工作。126 福建农业学报第20卷1.3 试剂及其配制饱和 硼 砂 溶液:称取50g 硼砂溶于10 00m l热水中;活性炭(粉末状);1:1盐酸溶液;N03-标准贮备液(含硝酸根离子100 mg·L-1):准确称取经110`C烘干至恒重的硝酸钾0.1631g，用水溶解，加几滴氯仿防腐，然后转移至1 000 ml容量瓶中，用水定容至刻度。以上试剂均为分析纯;水为去离子水，不含硝酸盐及亚硝酸盐。1.4 试验材料供试 蔬 菜 为市售新鲜春菜、花瓶菜、天津白、芥菜、菜心。1.5 工作曲线的绘制分别 准 确 吸取硝酸根标准贮备液。、0.5,1 .0,1.5 ,2 .0 ,3 .0 ,4 .0 ,5 .0 m l于8个50m l容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀(此标准系列溶液分别含NO 浓度为:0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 6.0, 8.0,10.0 m g" L -1)。用1c m石英比色皿分别于波长220nm和260 nm处测其吸光度，绘制标准曲线并分别计算△A (A22。一A,,).1.6 待测液配制把新 鲜 蔬 菜洗净，晾干表面水分，用四分法取可食部分，切碎，按比例加入一定量的水，用捣碎机制成匀浆。称取匀浆样10^20 g(视样品硝酸盐含量多少而定，精确到0.00 1g ，扣除所加水量)，置于200 ml烧杯中，加入5 ml饱和硼砂溶液和约80 ml热水(70-80"C)，于沸水浴中加热10 min，不断搅拌，静置2 min，此时可观察到溶液分层，大部分有机物质沉淀下来。冷却，将溶液及沉淀残渣一并转入200 ml容量瓶中，加2g活性炭，用水定容摇匀后，过滤，得清亮无色提取液(此为待测溶液)。随批同时做空白对照样品。1.7 样品测定取待 测 液 1-5m l于50m l容量瓶中，加1m l1:1盐酸溶液，用水定容。摇匀后于紫外分光光度计上，以样品空白溶液调零，用1 cm石英比色皿于220 nm处测定吸光度，再于260 nm处测定吸光度，计算△A，根据△A从标准曲线上查得相应浓度，计算蔬菜样品中的硝酸盐含量。2 结果与分析2.1 双波长的选择图1 是 含 6.0 m g·L-'N 03的水溶液的吸收光谱。由图1可见，硝酸盐的最大吸收波长并不在220nm处，但由于在该波长处各种无机盐等干扰离子的吸收值相对较小，故选择220 nm的波长，使测定结果准确可靠。另外，从图1还可看出，标准硝酸盐水溶液的光谱曲线在波长260 nm处，硝酸盐的吸光值儿乎接近于。，说明硝酸盐在260 nm处没有吸收，这样待测液在260 nm处的吸收值就是除硝酸盐以外的其它干扰物质的吸光值，应予扣除。因此，选择以220 nm和260 nm处的吸光值之差△A (AA=A220-A26o)求得蔬菜溶液中硝酸盐含量。n， 00 ，. 孟U 亡， 月﹃ ，、凡产，..n﹄ nU nu 卜1﹄ nU nU nU nu nU华架峨20 0 205图 1Fig. 1210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260波 长 (n m)6.0 m g·L-'NO3溶液的吸收光谱Absorption spectrum of nitrate solution2.2 水浴时间的选择试验 中 ， 称取5份同等质量的匀浆，分别于沸水浴中加热。、5, 10, 15, 20 min，以考察不同水浴时间对蔬菜硝酸盐提取的影响。结果(表1)表明，在沸水浴中加热10 min，提取液在紫外区所测得的AA最大，故选择水浴时间为10 min.表 1 不 同水浴时间对蔬菜提取液吸光值的影响Table1 Effecto fd ifferentw ater-batht imeo na bsorbencyin v e ge tab le e xtr ac tin gs olution时卿 。5 10 15 :。吸光值(么A)0.192 0 . 19 4 0.200 0.191 0.1922.3 干扰的消除先 选择 220

  • 【讨论】硝酸铈或硝酸镧的区分

    有一次，库房中一只桶上的标签没有了，装的物质是硝酸铈或硝酸镧，库管来叫我们质管部确认。我们用EDTA滴定法测定，可是，根据六水硝酸铈或六水硝酸镧计算，因为式量相近（434.xx和434.xx)，或者，根据氧化铈或氧化镧计算，式量还是相近（169.xx和172.xx)，均无法从含量上判别。我们最后用双氧水判别出来了。各位有无其它简单方法呢

  • 电位滴定仪标定0.1mol/L亚硝酸钠滴定液

    最近在做亚硝酸钠滴定液的标定，按照永停法电位滴定。现在用的是T5电位滴定仪，总是出现三次结果不平行的情况。【滴定结果用TITER表示】如：TITER1=1.0085,TITER2=1.0059,TITER=1.0178。要求是RAD%【相对平均偏差】≤0.1%，我的标定结果显然是不符合要求的。所以是亚硝酸钠滴定液本身不稳定吗？因为我各种注意事项都看了，都是按照要求来的，天平的称量读数也是稳定的，想不明白。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em03.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em03.gif[/img]求大佬分析一下。。

  • 【求助】电位滴定法硝酸银溶液标定误差

    [size=4]请各位帮忙找找原因： 用GB/T12457-2008中的电位滴定法测盐分，试剂都是按照GB配置的，没有问题，但是标定的时候，用0.01mol/L氯化钠基准溶液10ml+0.2ml（1:3）的硝酸溶液+25ml丙酮，结果滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值分别为0.81ml、0.71ml（分别测了2次）按照公式6来算：10*0.01/0.81=0.12 10*0.01/0.71=0.14和配置的0.2mol/L相差很远，不明白怎么回事，确定溶液没有问题，滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值是梅特勒电位滴定仪EQ模式下，自动计算出来的。电极是复合电极（甘汞+银）[/size]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制