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仲丁醌

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仲丁醌相关的论坛

  • 关于叔丁基对苯醌类的质谱行为

    关于叔丁基对苯醌类的质谱行为

    大家好，我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，ESI负离子模式下，跑了一个叔丁基对苯醌（相对质量164）的标，结果响应全在【m/z=165】处，即产生了[M+H](-)的峰，请问可能是什么原因和什么结构呢？之前一直是用的是正离子模式，效果不好。然后看文献找到了一个相似结构的物质（2，6-二叔丁基苯醌，相对质量220.3），文献中ESI使用负离子模式，在低分辨质谱下前体离子的峰是219.4或者220。[img=叔丁基对苯醌,395,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401021422052343_7686_6301581_3.png!w395x317.jpg[/img]

  • 求助，叔丁基对苯醌和叔丁基对苯酚的色谱分离方法

    大家好，一直在尝试做这两种物质，采用ESI源负离子模式，叔丁基对苯醌（TBBQ）会形成【M+H】（-）的特殊准分子离子，m/z=165，和叔丁基对苯酚（TBHQ）的准分子离子一样，m/z=165，导致他们的MRM通道完全一致，只能在色谱上区分，但是他们的保留时间测出来一模一样，改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢，实际已经是同一种物质，怎么验证呢？ 2.如果没发生转化，怎么样在色谱上分开他们两个，应该怎么调整？实验室有T3 和C18 柱子，各种流动相都有

  • 关于叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌的液相色谱分离问题

    大家好，我想在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]上分离叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌，但尝试了很多次始终做不到，他们两个的峰几乎完全在同一时间，我想请问一下大家，应该从哪方面尝试呢？实验室有T3和C18两种色谱柱，各种流动相和药品几乎都有。

  • 【求助】三甲基苯醌含量的化学滴定方法

    我用滴定对苯醌的方法（溶液加碘化钾，盐酸，暗处静置后用硫代硫酸钠滴定）测三甲基苯醌含量，但是终点总是反色，找不到终点，请问高人们有解决的办法吗？谢谢！

  • 茶叶中蒽醌的测定解决方案

    茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC净化， GCMS分析；能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案，敬请参考！茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.# 65354）(1)活 化：向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4、色谱条件色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）进样口温度：300 ℃升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.37 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：260 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：2.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）[td=1,1,12

  • 茶叶中蒽醌的测定解决方案

    茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC净化， GCMS分析；能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案，敬请参考！茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.# 65354）(1)活 化：向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4、色谱条件色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）进样口温度：300 ℃升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.37 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：260 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：2.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔5240

  • 化妆品中氢醌和苯酚的检测解决方案

    化妆品工业高速发展，大大小小的化妆品生产企业遍布各地，近年来，化妆品损害消费者健康的事件时有发生，因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用，但其毒性和刺激性大，故我国卫生标准规定：祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉，常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中，长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激，色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒，3％～5％水溶液可消毒皮肤，但苯酚对皮肤刺激性很大，可引起刺激损伤。 由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测，但由于化妆品种类繁多,基体复杂，只通过甲醇、乙醇提取后，上机分析，净化效果不佳，易造成假阳性；迪马科技根据目标物的性质特征，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化，高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。 详细解决方案如下：

  • 液质联用---蒽醌类，有两种是蒽醌，另一种是二苯并吡喃环，同时测定三种物质，

    液质联用---蒽醌类，有两种是蒽醌，另一种是二苯并吡喃环，同时测定三种物质，使用的负离子模式，两种蒽醌类相应比较高，他们的结构也相似，另一种的相应很低，用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻，但是另一种会有抑制的作用，响应变低，如果用乙酸铵，蒽醌会有拖尾现象严重，另一种会响应好一点，这三种响应都不是很高，响应低的在1000ng时才几十的峰面积，另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积，我想请问，什么因素影响响应高低？流动相会很大影响物质的响应？是不是我单标条件摸错了，子离子母离子fragment等等，，，像我这种一种响应很低的该怎么办？最大的可能是什么呢？是该怀疑我之前的摸条件错了吗？还是把研究的重点放到流动相的问题上？

  • 大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化

    [color=#231815]大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化[/color][color=#231815][color=#333333]为研究大孔树脂对大黄5种蒽醌的分离效果,本文采用静态吸附实验,比较6种大孔树脂(HPD-100、XDA-6、AB-8、LX-38、ADS-7和ADS-17)对5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的吸附及解吸附性能,筛选出对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高的大孔树脂。然后以筛选的大孔树脂作为载体,对其动态吸附特性进行了初步研究。结果显示,HPD-100大孔树脂对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高 在层析柱径高比1∶8,上样溶液5种蒽醌总浓度为3.64 mg/mL,上样体积2.0 BV,流速1.0 BV/h,85%的乙醇洗脱,洗脱体积为3.0 BV的优化条件下,HPD-100对5种蒽醌的动态吸附率为86.3%,洗脱率为85.9%,5种蒽醌总含量增加了2.88倍,由原来的7.13%增加到20.5%,总回收率98.7%,提取物中残留的离子液体Br也同时被除去,表明本实验选择的优化条件具有可行性。[/color][/color]

  • 你用的化妆品含有这类物质吗？——迪马化妆品中氢醌和苯酚的测定

    目前国内一些不良化妆品生产企业，为了使化妆品达到较好的祛斑效果，往往会添加氢醌和苯酚， 氢醌和苯酚具有一定的美白作用，但其毒性和刺激性大，故我国卫生标准规定：祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。 不过，由于此类物质易获得且价格低廉，常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中，长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激，色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒，3％～5％水溶液可消毒皮肤，但苯酚对皮肤刺激性很大，可引起刺激损伤。 目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测，但由于化妆品种类繁多而且基体复杂，规定中前处理，只通过甲醇、乙醇提取后，上机分析，净化效果不佳，易造成假阳性； 针对以上问题，迪马科技根据目标物的性质特征，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化，高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。详细解决方案如下：1 适用范围该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。2 样品准备2.1 香波类化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，供HPLC测定。2.2 乳液、面霜等化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷，混匀待净化。提取液*：甲基叔丁基醚：正己烷=3：13乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#：63206)(1)活 化：向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1：1，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入5 mL正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入5 mL甲醇，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL，再用二氯甲烷定容至1 mL，供HPLC分析。4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）流 速：1.0mL/min检测器：*UV 280nm柱 温：30℃ 进样量： 20 μL流动相：A：水B：甲醇梯度时间（min）010151625A（%）8050308080B（%）2050702020*本方法中，目标化合物是由[color=b

  • 【讨论】化妆品检测--氢醌

    看了2007年版的化妆品卫生规范，表2（化妆品禁用组分）里没有把氢醌（对苯二酚）列出来，在表3（化妆品限用物质）和表7（化妆品暂时允许使用的染发剂）中分别对人造指甲系统和染发剂中的氢醌做了限量规定。我不太理解，是不是这样的意思就是除了人造指甲系统和染发剂中可以用氢醌外，其他的化妆品一概禁止使用氢醌，一旦检出，是不是就是可以判定我不合格化妆品呢？盼望高手指教

  • 【求助】求化妆品中氢醌的测试方法

    如题，我用化妆品卫生规范的方法做氢醌，但是氢醌的出峰跟溶剂峰很近，而且好像在氢醌的峰的后面还有一个杂峰，让峰型很难看，哪位高手有检测氢醌的，能否告知方法参考参考呢？不甚感激！

  • 迪马产品有奖问答3.10（已完结）——化妆品中氢醌和苯酚的检测

    迪马产品有奖问答3.10（已完结）——化妆品中氢醌和苯酚的检测

    10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）吕梁山（注册ID：shih20j07）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703101603_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703101603_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================化妆品中氢醌和苯酚的检测方法：SPE/HPLC基质：化妆品应用编号：102983化合物：氢醌；苯酚固定相：ProElut PSA色谱柱/前处理小柱：ProElut PSA 1000mg / 6ml 30/pkg样品前处理：样品准备(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷，混匀待净化。提取液*：甲基叔丁基醚：正己烷=3：1SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#：63206)(1)活 化： 向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1：1，弃去流出液；(2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗： 向柱中加入5 mL正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱： 向柱中加入5 mL甲醇，收集流出液；(5)重新溶解： 将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL，再用二氯甲烷定容至1 mL，供HPLC分析。色谱条件： 色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）流 速：1.0mL/min 检测器：*UV 280nm柱 温：30℃进样量：20 μL流动相：A：水B：甲醇梯度 时间（min） 0 10 15 16 25 A（%） 80 50 30 80 80 B（%） 20 50 70 20 20 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处：天津迪马实验室关键字：氢醌；苯酚；化妆品；SPE；ProElut PSA谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(30).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(9).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33(8).PNG

  • 【转帖】醌类化合物理化性质

    [b][size=4]　一、性状[/size][/b][size=4]　　醌类化合物随着助色团酚羟基的引入而表现出一定的颜色。引入的助色团越多，颜色则越深。[/size][size=4]　[b]　二、升华性[/b][/size][size=4]　　游离的醌类多具升华性，小分子的苯醌类及萘醌类具有挥发性。[/size][b][size=4]　　三、溶解性[/size][/b][size=4]　　游离醌类多溶于有机溶剂，微溶或不溶于水。而醌类成苷后，极性增大。[/size][b][size=4]　　四、酸碱性[/size][/b][size=4]　　蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为：含COOH＞含二个以上β-OH＞含一个β-OH＞含二个以上α-OH＞含一个α-OH.在分离工作中，常采取碱梯度萃取法来分离蒽醌类化合物。用碱性不同的水溶液（5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、1%氢氧化钠溶液、5%氢氧化钠溶液）依次提取，其结果为酸性较强的化合物（含COOH或二个β-OH）被碳酸氢钠提出；酸性较弱的化合物（含一个β-OH）被碳酸钠提出；酸性更弱的化合物（含二个或多个α-OH）只能被1%氢氧化钠提出；酸性最弱的化合物（含一个α-OH）则只能溶于5%氢氧化钠。[/size][b][size=4]　　五、显色反应[/size][/b][size=4]　　（1）Feigl反应　醌类衍生物在碱性条件下加热与醛类、邻二硝基苯反应，生成紫色化合物。医学教育网搜集整理[/size][size=4]　　（2）无色亚甲蓝显色试验　无色亚甲蓝乙醇溶液（1mg/ml）专用于检识苯醌及萘醌。样品在白色背景下呈现出蓝色斑点，可与蒽醌类区别。[/size][size=4]　　（3）Borntrager's反应　在碱性溶液中，羟基醌类颜色改变并加深，多呈橙、红、紫红及蓝色，如羟基蒽醌类化合物遇碱显红至紫红色，称之为Borntrager's反应。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物需氧化形成羟基蒽醌后才能呈色，其机理是形成了共轭体系。[/size][size=4]　　（4）Kesting-Craven反应　当苯醌及萘醌类化合物的醌环上有未被取代的位置时，在碱性条件下与含活性次甲基试剂，如乙酰乙酸酯、丙二酸酯反应，呈蓝绿色或蓝紫色。蒽醌类化合物因不含有未取代的醌环，故不发生该反应，可用于与苯醌及萘醌类化合物区别。[/size][size=4]　　（5）与金属离子的反应　蒽醌类化合物如具有α-酚羟基或邻二酚羟基，则可与Pb[sup]2+[/sup]、Mg[sup]2+[/sup]等金属离子形成络合物。[/size][size=4]　　与Pb[sup]2+[/sup]形成的络合物在一定pH条件下能沉淀析出，与Mg[sup]2+[/sup]形成的络合物具有一定的颜色，可用于鉴别。如果母核上只有1个α-OH或1个β-OH，或2个-0H不在同环上，则显橙黄至橙色；如已有1个α-OH，并另有1个-0H在邻位则显蓝至蓝紫色，若在间位则显橙红至红色，在对位则显紫红至紫色。[/size]

  • 液质联用仪测定牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌

    液质联用仪测定牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌

    [align=left][font=宋体]灭螨醌是一种人工合成的触杀型杀螨剂，并兼具摄入毒性。作用机理是由灭螨醌水解产物羟基灭螨醌作用于线粒体的电子传递过程，抑制线粒体的呼吸作用[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][1][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。由于其低毒性、无内吸性、并对多种螨虫的卵、幼虫、若虫均有灭杀效果，广泛运用于果蔬类农作物的螨虫防治。各国对灭螨醌的最大残留量都出台了严格规定，以灭螨醌及其代谢产物羟基灭螨醌的总和表示。[/font][font=Times New Roman]2021[/font][font=宋体]年出版的中国国家标准[/font][font=Times New Roman]GB 2763-2021[/font][font=宋体]中灭螨醌最大残留限量为[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。欧盟还对动物源食品中的灭螨醌最高残留水平作出了规定：牛奶、肉、蛋：[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][font=宋体]、蜂蜜：[/font][font=Times New Roman]0.05 mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][3][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。美国环保署对牛、羊、马肉及其制品限定在：[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][4][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，加拿大：山羊肉、马肉、牛肉、牛奶灭螨醌最大残留限量：[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][5][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。国际上对动物源食品中灭螨醌的农药残留愈发关注，但相关研究报道还很少。研究多集中在植物源食品中：[/font][font=Times New Roman]HPLC-DAD[/font][font=宋体]检测[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]辅助定性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-PLD[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][7][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-UV[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了[/font][font=Times New Roman]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]技术检测牛肉、鸡肉、鱼中的灭螨醌与羟基灭螨醌，该方法运用[/font][font=Times New Roman]APCI[/font][font=宋体]源进行离子化。本次研究旨在探究[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测灭螨醌与羟基灭螨醌的方法，为其扩展至多农残扫描建立基础。[/font][/font][/align][b][font=黑体]一.4 [/font][font=黑体]样品前处理[/font][/b][font=宋体]准确称取试样[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]具塞塑料离心管中，加入[/font][/font][font='Times New Roman']5u[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]甲酸溶液，涡旋混匀，再加入[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]，涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]。转移上清液，再向残渣中加入[/font][/font][font='Times New Roman']12[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇，涡旋振荡[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]，转移合并两次上清液，继续用[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇重复提取残渣，合并上清，用[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液定容至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]。吸取[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]提取液与[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]水混合，加入预先活化好的[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱，自然流尽，压干弃去流出液，用[/font][font=Times New Roman]9mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇洗脱，收集流出液，氮气吹干，[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇复溶，过[/font][font=Times New Roman]0.22μm[/font][font=宋体]尼龙滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱仪测定。（前处理过程中要做好避光处理）[/font][/font][b][font=黑体]一.5 [/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与质谱条件[/font][font=宋体]一.5.1 [/font][b][font=楷体]色谱条件：[/font][/b][/b][font=宋体]色谱柱：[/font][font='Times New Roman']ACQUITY UPLC[/font][sup][font='Times New Roman'][/font][/sup][font='Times New Roman'] BEH Phenyl 2.1x100mm 1.7um[/font][font=宋体][font=宋体]反相色谱柱，柱温：[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]℃。流动相：[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵溶液（含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸），[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇。洗脱比例：[/font][font=Times New Roman]0~[/font][/font][font='Times New Roman']0.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.0 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']4.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']4.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']7.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.6 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].6[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']12 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]流速：[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL/min[/font][font=宋体]。进样量：[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]一.5.2 [/font][b][font=楷体][font=楷体]质谱条件：[/font] [/font][/b][/b][font=宋体]离子源：带喷射流的电喷雾离子源（[/font][font='Times New Roman']AJS [/font][font=宋体][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源），离子化方式：正离子模式，干燥气温度：[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃，干燥气流量：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体]，雾化气压力：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]psi[/font][font=宋体]，鞘气温度：[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃，鞘气流量：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体]，毛细管电压：[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']000[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，喷嘴电压：[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，扫描方式：多反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]），[/font][font=Times New Roman]Delta[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]EMV[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]+[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体]。[/font][b][font=Arial]2 [/font][font=黑体]结果与讨论[/font][font=黑体][font=Times New Roman]2.1[/font][font=黑体]质谱条件优化[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道灭螨醌与羟基灭螨醌经高能粒子碰撞后会产生[/font][font=Times New Roman]189.1[M+H-C[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]24[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],171[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],115[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-CO-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O-CO][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体]等特征离子碎片[/font][font=宋体][color=#131413]。[/color][/font][font=宋体][font=宋体]用[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸水[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇（[/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体]，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体]）的溶液配制浓度为[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准品溶液，对灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱条件进行优化。羟基灭螨醌观察到[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]分子离子峰，灭螨醌标准品也出现[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的分子离子峰，两种标准品进行子离子扫描均可获得[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']15.0[/font][font=宋体][font=宋体]等特征碎片离子峰。原因是灭螨醌在离子化的过程中乙酰氧基上的[/font][font=Times New Roman]C-O[/font][font=宋体]键发生断裂，失去一个[/font][font=Times New Roman][C2H3O][/font][font=宋体]基团，[/font][font=Times New Roman]O[/font][font=宋体]原子上的孤电子对跟[/font][font=Times New Roman][H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][font=宋体]结合，形成新的分子离子基团，结构上与离子化后的羟基灭螨醌相同。[/font][/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了灭螨醌[/font][font=Times New Roman]402.3[M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体]的氨基加和分子离子峰。[/font][font=宋体][font=宋体]往[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]的甲酸水中添加一定量的甲酸铵，配制成[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵水溶液含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇（[/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体]，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体]）稀释标准品溶液，对灭螨醌和羟基灭螨醌进行母离子与子离子的扫描。羟基灭螨醌的母离子与子离子没有发生改变，灭螨醌新增了[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]的分子离子峰[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']02.3[/font][font=宋体][font=宋体]，特征碎片离子峰为[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']171.0[/font][font=宋体][font=宋体]。改变干燥气温度与鞘气温度由[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃升高至[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃，灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现衰减的趋势，羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现增强的趋势，见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。综合两种化合物的响应值大小考虑，选择[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font=宋体][font=宋体]℃作为干燥气温度和鞘气温度。最终选取[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/343.3[/font][font=宋体]作为灭螨醌的定量离子对[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]作为定性离子对，羟基灭螨醌的定量定性离子对分别为[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体]，优化后的质谱参数见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图见图[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011021593520_6632_3446442_3.png!w690x340.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]源温变化对灭螨醌和羟基灭螨醌离子化响应的影响[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体]表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=黑体] [font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱参数[/font][/font][/align][table][tr][td][font=宋体]化合物[/font][/td][td][font=宋体]离子对[/font][/td][td][font=宋体]母离子[/font][/td][td][font=宋体]子离子[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]Fragmentor[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]CE[/font][/font][/td][td][font=宋体]池加速电压[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]343.3[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']13[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']402.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]189[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']33[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font='Times New Roman']189.0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']25[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]171[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']37[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.2[/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件优化[/font][/font][/b][font=宋体]灭螨醌与羟基灭螨醌如图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]所示都带有一个萘醌和一个十二烷基基团，加之灭螨醌也会产生[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']189.0[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3/171.0[/font][font=宋体][font=宋体]两组与羟基灭螨醌相同的离子对，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上需要对两种化合物实现基线分离。与[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱相比[/font][/font][font='Times New Roman']BEH Phenyl[/font][font=宋体][font=宋体]柱对灭螨醌和羟基灭螨醌拥有更好的分离能力，能够更快的实现基线分离，并获得更好的峰形。流动相的选择上，甲醇比乙腈的分离度、峰形都要更好。优化洗脱梯度后灭螨醌和羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示峰形良好。[/font][/font][align=center][img=,302,105]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011022403274_1467_3446442_3.png!w610x222.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]灭螨醌（左）、羟基灭螨醌（右）结构图[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][img=,284,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011023258793_4119_3446442_3.png!w550x694.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]灭螨醌（[/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].74[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]）、羟基灭螨醌（[/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].99[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.3[/font][font=黑体]前处理探讨[/font][/font][/b][font=宋体]本次试验选取了动物源基质常用的甲醇、乙腈作为提取溶剂，有报道[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]指出灭螨醌在弱酸性条件下保有良好的稳定，但在光照下的水溶液中会快速分解。故此，向提取溶剂中加入体积比为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]的甲酸，并在避光条件下进行前处理实验。结果显示乙腈（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）作为提取溶液的目标物响应值只有甲醇（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）的[/font][/font][font='Times New Roman']70[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]左右。同时比较了[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]、中性氧化铝三种净化小柱，对样品基质的净化效果。对比净化前后的响应值发现，灭螨醌的响应值：[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']9[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]；羟基灭螨醌的响应值：[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]。结果表明甲醇（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）提取，[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱净化更加适用于测定牛乳基质中的灭螨醌和羟基灭螨醌。[/font][/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=黑体]标准基质工作曲线、检测低限、准确度、精密度[/font][/b][font=宋体][font=宋体]为了更好的消除基质效应对实验结果的影响，使用经前处理后的空白基质液配制线性范围[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']20.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准基质工作曲线。对空白样品进行加标试验，运用安捷伦的[/font][font=Times New Roman]Auto-RMS[/font][font=宋体]方式计算信噪比，灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时，[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4.6[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman][/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体][font=宋体]；羟基灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时，[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.5[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']5.210[/font][font=宋体][font=宋体]。得到灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、羟基灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。计算线性回归方程、相关系数结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌线性回归方程、相关系数、检测低限[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]化合物[/font][/color][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性范围[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]（[/font]ng/ml[font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性方程[/font][/color][/font][/align][/td][td][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]相关系数[/font][/color][/font][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]（[/font][/color][/font][i][font='Times New Roman'][color=#231f20]R[/color][/font][/i][font='Times New Roman'][color=#231f20]2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][color=#231f20]检测低限[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#231f20][font=宋体]（[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 100.805242 * x + 5.342976[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9990[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 49.206356 * x + 6.602473[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9993[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.5[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]对空白牛乳样品进行灭螨醌和羟基灭螨醌：[/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三个浓度[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]组平行的加标实验，结果如表[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示，本方法的准确度和精密度良好。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=黑体]牛乳样品中灭螨醌和羟基灭螨醌的准确度、精密度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]加标浓度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=宋体]μg/kg）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密[/font][font=宋体]度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]92.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]95.3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]93.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]94.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=Arial]3 [/font][font=黑体][font=黑体]结论[/font] [/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法检测牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的方法。灭满醌检测低限[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]，羟基灭螨醌检测低限[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三梯度加标平均回收率：[/font][font=Times New Roman]91.2%~95.3%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]4.1%~9.5%[/font][font=宋体]。方法前处理操作简单、检测灵敏度高、回收精密度好，满足各国对灭螨醌的限值要求。[/font][/font][font=黑体] [/font][font=黑体][font=黑体]参考文献[/font][font=黑体]:[/font][/font][font=宋体][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1] Yoko KOURA, Sachiko KINOSHITA, Kiyoshi TAKASUKA, et al. Respiratory Inhibition of Acaricide AKD-2023 and Its Deacetyl Metabolite[J].[/font][/font][font='Times New Roman'] Journal of Pesticide Science[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1998[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']23 (1)[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:18-21[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][2] GB 2763-2021 [/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][/font][font=宋体][font=宋体]食品中农药最大残留限量，中国农业出版社，[/font][font=Times New Roman]2021-03-03[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][3] [/font][/font][font='Times New Roman']COMMISSION[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']REGULATION (EU)[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2021/2202[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Official Journal of the European Union[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]14[/font][/font][font='Times New Roman'] December 2021[/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][4] [/font][/font][font='Times New Roman']Acequinocyl tolerances for residue[/font][font=宋体][font=Times New Roman]s,[/font][/font][font='Times New Roman'] U.S. Environmental Protection Agency[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 15[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']June 20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]11.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-E/part-180/subpart-C/section-180.599[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][5] [/font][/font][url=http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/protect-proteger/food-nourriture/mrl-lmr-eng.php][font='Times New Roman']Maximum Residue Limits for Pesticides[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 8 May 2009[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][6] PIERLUIGI CABONI, et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl on[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Fruits and Vegetables by HPLC-DAD[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']J. Agric. Food Chem[/font][font=宋体][font=Times New Roman], 2004, 52(22):6700-6702[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][7] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]曾铭[/font],蒋小良,喻零春,苏淑坛.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌[J].化学分析计量,2017,26(02):44-47.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][8] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]陈波[/font],徐明敏,金米聪.水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定[J].中国卫生检验杂志,2017,27(05):622-625.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][9] [/font][/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']Heyong Cheng[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Xin Hao[/font][font=宋体][font=Times New Roman],et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl Residues[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in Food by Ultra-High Performance Liquid Chromatography[/font][font=宋体][font=Times New Roman], Food Anal. Methods, 2015(8):578-585[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Jennifer[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Hitchcock[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Jean-Francois[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Roy[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Christophe Deckers[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]加利福尼亚州消遣用大麻法规中规定的农药和真菌毒素的测定，安捷伦应用简报[/font][/font][font=宋体]（[/font][url=https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf][font=Calibri]https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf[/font][/url][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=Times New Roman][11] [/font][/font][font='Times New Roman']PMRA (ERC2007-10) Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada ,19 November 2007[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl)][font='Times New Roman']https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][/url]

  • 【原创】如何选择支持电解质？困惑中...望指点！

    各位大侠，最近我在作实验的时候发现不知道该如何选择支持电解之了，很是困惑，有没有人能帮忙解决一下？我在作有机溶剂中测定一种烯烃的时候，要求支持电解制在－2～－3V的范围内稳定，选择的四丁基碘化铵的DMF溶液，文献报道的该种支持电解质的最低分解电压在－3.3V以下，可我做的时候发现在-2.4V处有一个非常奇怪的峰出现，而且在测定的时候噪音特别的大，表现为峰形上面有很多的毛刺，连续做了一个星期了，这个问题总是解决不了，不知有没有人碰到过这种问题，希望指点一下！还有，请问选择支持电解质的时候溶液的纯度和电解质的纯度要求的高吗？我这种情况是不是纯度的问题引起的？如果有合适的在负电位范围内极限窗口比较宽的支持电解质，希望能推荐一下！不胜感激！！！

  • 优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法

    优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法

    [align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法[/font] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]罗杰鸿[/font][/font][sup][font='Times New Roman']1* [/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]姚大超[/font][/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman'] [font=微软雅黑]黄锦波[/font][/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman'](1.[font=微软雅黑]广东安纳检测技术有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000[/font][font=微软雅黑]；[/font][font=Times New Roman]2.[/font][font=微软雅黑]广州岭谱科学仪器有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000[/font][font=微软雅黑]；[/font][font=Times New Roman]3.[/font][font=微软雅黑]吉姆斯（广州）实验技术有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000)[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]摘要[/font][font=Times New Roman]][/font][font=微软雅黑]　以氢醌与苯酚为目标物质，[/font][font=Times New Roman]InertCap WAX [/font][font=微软雅黑]为分离柱，建立了气相色谱法测定化妆品中氢醌与苯酚含量的分析方法。通过优化色谱条件，确定初始温度[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]，化妆品经乙醇提取，过滤后测定，外标法定量。结果表明，氢醌与苯酚的加标回收率在[/font][font=Times New Roman]91.7%-99.0%[/font][font=微软雅黑]之间，精密度分别为[/font][font=Times New Roman]1.5%[/font][font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]1.8%[/font][font=微软雅黑]，检出限分别为[/font][font=Times New Roman]250 μg/g[/font][font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]150 μg/g[/font][font=微软雅黑]。该方法使用毛细管柱，适用性广，结果重现性好，时间成本低，分离度好，回收率符合要求。[/font][/font][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]关键词[/font][font=Times New Roman]][/font][font=微软雅黑]　化妆品；气相色谱仪；初始温度；氢醌与苯酚[/font][/font][align=center][b][font='Times New Roman']Establishing a method for analyzing the content of hydroquinone and phenol in cosmetics[/font][/b][/align][align=center][font='Times New Roman']Luo jiehong[/font][sup][font='Times New Roman']1* [/font][/sup][font='Times New Roman']Yao dazhao[/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman'] Huang jinbo[/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]1. Guangdong ANA testing technology Co., Ltd., Guangzhou, 510000 2. Guangzhou lingpu Scientific Instrument Co., Ltd., Guangzhou, 510000 3. James (Guangzhou) Experimental Technology Co., Ltd., Guangzhou, 510000[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][b][font='Times New Roman'][Abstract][/font][/b][font='Times New Roman']Objective To establish an analytical method for the determination of hydroquinone and phenol in cosmetics by gas chromatography. Methods Hydroquinone and phenol were used as the target materials, and InertCap WAX (30m×0.25mm×0.25μm) was used as the separation column. By optimizing the chromatographic conditions, the initial temperature was determined to be 120°C, and the temperature was raised to 220°C at 10°C/min for 22min. The temperature is programmed, the cosmetics are extracted by ethanol, filtered, and quantified by external standard method. Results The recoveries of hydroquinone and phenol were between 91.7% and 99.0%, and the precision was 1.5% and 1.8%, respectively. The detection limits were 250 μg/g and 150 μg/g, respectively. Conclusion This method uses a capillary column, which has wide applicability, good reproducibility, low time cost, good resolution and recovery rate. The method is suitable for the determination of hydroquinone and phenol content in cosmetics.[/font][b][font='Times New Roman'][Keywords][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']Cosmetics gas chromatograph initial temperature hydroquinone and phenol[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌与苯酚一般通过阻断或清除导致氧化的自由基，常被添加到化妆品中[/font][1][font=微软雅黑]。但长期依赖性使用含氢醌苯酚的美白祛斑产品，很容易导致面部溃烂[/font][font=Times New Roman][2][/font][font=微软雅黑]，根据胡恭华研究表现，氢醌会氧化损坏肝细胞功能有具有致癌性[/font][font=Times New Roman][3][4][/font][font=微软雅黑]，因此必须对氢醌与苯酚的使用范围与用量加以限制。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]根据《化妆品安全卫生规范》[/font]2015[font=微软雅黑]年版[/font][font=Times New Roman][5][/font][font=微软雅黑]的检测方法，其灵敏度不高，峰形差，不适用与目前市面上的主流气相色谱仪，同时其柱温箱为设定为[/font][font=Times New Roman]220℃[/font][font=微软雅黑]，这容易导致柱子的有效填充物质流失。因此，有必要对该方法进行优化。本文通过采用极性毛细管柱，以目标峰的保留时间，峰高，理论塔板数与峰型为判断依据，得出最佳柱温箱初始温度的色谱条件。从而有效的解决了减缓毛细管中填充物质的流失，缩短时间成本，能有效、快捷的检化妆品中氢醌与苯酚的含量。[/font][/font][font='Times New Roman']1[font=微软雅黑]　实验部分[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[font=微软雅黑]　主要仪器与试剂[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]赛里安气相色谱仪。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]电子天平：感量为[/font]0.0001 mg[font=微软雅黑]，德国赛多利斯。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]乙醇：分析纯，西陇科学股份有限公司。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚标准品（纯度为[/font]99.9%[font=微软雅黑]）、氢醌标准品[/font][font=Times New Roman]([/font][font=微软雅黑]纯度为[/font][font=Times New Roman]99.2%)[/font][font=微软雅黑]：上海安谱科技股份有限公司。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]祛斑霜：市面销售，某公司热销产品。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2[font=微软雅黑]　溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman']1.2.1[font=微软雅黑]苯酚、氢醌标准溶液的配制 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]准确称取苯酚、氢醌标准品各[/font]0.2g([font=微软雅黑]精确至[/font][font=Times New Roman]0.1mg)[/font][font=微软雅黑]于同一个[/font][font=Times New Roman]20ml[/font][font=微软雅黑]的容量瓶中，用乙醇稀释，配制成[/font][font=Times New Roman]20g/L[/font][font=微软雅黑]的储备液，于[/font][font=Times New Roman]4℃[/font][font=微软雅黑]冰箱中避光保存。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2.2[font=微软雅黑]混合标准溶液制备 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]吸取苯酚、氢醌标准储备液[/font]0.020mL[font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.100mL[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.2ml[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.6mL[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]2.00mL[/font][font=微软雅黑]于一组[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=微软雅黑]容量瓶中，乙醇定容，此标准系列的浓度为[/font][font=Times New Roman]0.04g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.40g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.80g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]2.00g/L[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']1.3[font=微软雅黑]　最佳柱温箱初始温度条件设计[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]参考《化妆品安全技术规范》[/font]2015[font=微软雅黑]年版中氢醌与苯酚的方法检出限浓度为测试浓度，设计柱温箱的初始温度以[/font][font=Times New Roman]10℃[/font][font=微软雅黑]的梯度变化，因峰高与峰型体现氢醌与苯酚的响应程度，理论塔板数则反映其分离效果的好坏，保留时间反映分析时间成本，因此以目标峰的保留时间，峰高，理论塔板数与峰型为判断依据，得出最佳柱温箱初始温度的色谱条件。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4[font=微软雅黑]　实验步骤[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.1[font=微软雅黑]　样品预处理[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取样品[/font]1g[font=微软雅黑]于[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=微软雅黑]具塞比色管，用乙醇溶解，超声[/font][font=Times New Roman]1min[/font][font=微软雅黑]，用乙醇稀释至刻度，静止后取上清液作为样品待测溶液，注入色谱仪，测定其峰面积。经[/font][font=Times New Roman]0.22um[/font][font=微软雅黑]有机微孔滤膜过滤，待上机测试。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.1[font=微软雅黑]　方法证实[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]确定最合适条[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]件后，根据[/font]1.2.3[font=微软雅黑]的前处理条件，通过仪器的重复性、线性关系、检出限、加标回收率证实本仪器条件的可行性。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.2[font=微软雅黑]　定量方法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]取待测物质一系列混合标准工作溶液，按照仪器工作条件测定其标准曲线，进行样品分析，利用外标法进行定量，样品中待测物质的含量[/font]X(mg/kg)[font=微软雅黑]，按照公式（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]）计算。[/font][/font][font='Times New Roman']X=C*V/m (1)[/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]公式中：[/font][/font][font='Times New Roman']X[font=微软雅黑]表示待测物质的含量，单位为[/font][font=Times New Roman]mg/kg[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']C[font=微软雅黑]表示外标法曲线所得待测物质浓度，单位为[/font][font=Times New Roman]mg/L[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']V[font=微软雅黑]表示定容的体积，单位为[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']m [font=微软雅黑]表示样品的称样量，单位为[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']2[font=微软雅黑]　结果与讨论[/font][/font][font='Times New Roman']2.1[font=微软雅黑]　气相色谱初始温度的选择[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌和苯酚两种物质都拥有苯基和羟基，极性较强，因此本实验选择极性毛细管柱，经过初步的条件测试，发现气化室与检测器的温度变化对这两种物质的保留时间、理论塔板数等均无明显变化，但是柱温箱的初始温度对氢醌与苯酚的这两种物质影响较大，因此通过改变初始温度，寻找最佳的初始温度，以物质的保留时间、峰高、理论塔板数为比较因素。通过实验可知，随着初始温度的提高，苯酚与氢醌的保留时间越来越早，峰高、理论塔板数也逐渐变小。在氢醌、苯酚峰形良好的前提下，考虑成本因素，则分析时间越短越好。综合以上因素，初始温度在[/font]120℃[font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]150℃[/font][font=微软雅黑]之间，保留时间较小，分离度和响应值均在可接受的范围之内。考虑氢醌与苯酚的峰型，当初始温度大于[/font][font=Times New Roman]130℃[/font][font=微软雅黑]的时候，苯酚的峰型明显不对称，不利于苯酚的定量分析，影响其结果准确性，故最终选择初始温度为[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[font=微软雅黑]　线性关系考察[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]按[/font]1.2.2[font=微软雅黑]配制相关的曲线浓度点，在初始温度为[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]的色谱条件下进行测定，以峰面积[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=微软雅黑]对系列标准溶液浓度（[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=微软雅黑]）进行回归，得回归方程，结果见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]1 [font=微软雅黑]苯酚与氢醌的标准曲线考察结果[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]标准品名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]线性方程[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]相关系数[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]线性范围[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A=1.00419e+7×X[font=微软雅黑]－[/font][font=Times New Roman]84709[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.99998[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.00g/L[font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]2.00g/L[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A=1.55248e+7×X[font=微软雅黑]－[/font][font=Times New Roman]128851[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.99996[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.00g/L[font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]1.94g/L[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]由上图表明，在配制的浓度范围内线性关系良好，适于氢醌、苯酚的测定。[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[font=微软雅黑]　仪器重现性试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]定量测定应考虑仪器的重现性，评价多次重复测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度。取一定浓度的标准溶液[/font]1.5uL[font=微软雅黑]，连续进六针，记录保留时间和峰面积，计算其保留时间和峰面积的相对标准偏差，结果见表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=微软雅黑]。 [/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]2[font=微软雅黑]苯酚与氢醌的重现性试验结果[/font][/font][/align][table][tr][td][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]浓度[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]序号[/font][/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚保留时间（[/font]t[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚峰面积（[/font]A[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌保留时间（[/font]t[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌峰面积（[/font]A[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]浓度均约为[/font]20g/L[/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202240[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.654[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194247[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.897[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']201541[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.656[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194315[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202544[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.655[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194409[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']204857[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.636[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194021[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.905[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']203451[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.646[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']192312[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.894[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']205648[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.658[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194152[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]相对标准偏差[/font]RSD[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.05%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.8%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.03%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.4%[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]由试验结果可知，氢醌与苯酚的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别是：苯酚为[/font]0.05%[font=微软雅黑]和[/font][font=Times New Roman]0.8[/font][font=微软雅黑]％、氢醌为[/font][font=Times New Roman]0.03%[/font][font=微软雅黑]和[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=微软雅黑]，说明氢醌与苯酚均有稳定的保留时间及良好的峰型，且用于实验室的仪器稳定性良好，适用于美白产品中氢醌与苯酚的测定。[/font][/font][font='Times New Roman']2.4[font=微软雅黑]　灵敏度试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取[/font]1g([font=微软雅黑]精确到[/font][font=Times New Roman]0.0001g)[/font][font=微软雅黑]样品，并准确加入[/font][font=Times New Roman]30μL [/font][font=微软雅黑]浓度为[/font][font=Times New Roman]3.99g/L[/font][font=微软雅黑]的苯酚标准浓度与[/font][font=Times New Roman]60μL [/font][font=微软雅黑]浓度为[/font][font=Times New Roman]3.87g/L[/font][font=微软雅黑]的氢醌标准溶液，按照[/font][font=Times New Roman]1.2.3[/font][font=微软雅黑]样品前处理方法中的处理方法进行处理后进行测试，信噪比[/font][font=Times New Roman]≥3[/font][font=微软雅黑]，即检出浓度。结果见表[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]3 [font=微软雅黑]苯酚与氢醌的检出浓度与最低定量浓度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称样量（[/font]g[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]目标物[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度（[/font]g/L[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定结果（[/font][font=Times New Roman]μg /g[/font][font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]检出浓度（[/font][font=Times New Roman]μg /g[/font][font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman']1.0091[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.014[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']139[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']139[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.023[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']228[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']228[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]结果表明，苯酚、氢醌的方法检出限均达到相关标准[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]的要求。说明该方法的灵敏度能满足测定化妆品中氢醌与苯酚的含量的技术要求。[/font][/font][font='Times New Roman']2.5[font=微软雅黑]　加标回收率试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取样品[/font]1g[font=微软雅黑]，共[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=微软雅黑]组，每组平行[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=微软雅黑]份，分别精密加入一定浓度的氢醌、苯酚混合标准储备液，按[/font][font=Times New Roman]1.2.3[/font][font=微软雅黑]制备样品溶液进行测试，记录峰面积，计算氢醌、苯酚的回收率。结果见表[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]4[font=微软雅黑]加标回收率实验结果[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]项目[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度[/font](g/L)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]回收率（[/font]%[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]平均回收率[/font](%)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]项目[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度[/font](g/L)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]回收率（[/font]%[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]平均回收率[/font](%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,9][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.073[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']91.48[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']93.1[/font][/align][/td][td=1,9][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.072[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.02[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']91.7 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.075[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.98[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.070[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90.44[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.075[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.98[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.071[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']91.73[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.157[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']98.37[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']99.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.151[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.55[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']97.8 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.158[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']99.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.152[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']98.19[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.159[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']99.62[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.151[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.55[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.757[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']94.86[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']95.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.753[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.29[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']97.2 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.762[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95.49[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.756[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.67[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.755[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']94.61[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.747[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']96.51[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]结果表明，氢醌、苯酚的回收率在[/font]95.6%-108.8%[font=微软雅黑]之间、其[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=微软雅黑]在[/font][font=Times New Roman]0.3%-1.3%[/font][font=微软雅黑]之间，均符合相关标准要求（回收率[/font][font=Times New Roman]90[/font][font=微软雅黑]％～[/font][font=Times New Roman]110[/font][font=微软雅黑]％，[/font][font=Times New Roman]RSD≤10[/font][font=微软雅黑]％）[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']3[font=微软雅黑]　结语[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]化妆品中的杂质种类繁多，分析难度大，目前用毛细管柱测定氢醌与苯酚的研究较少，仅张卫国等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][7][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]用[/font]SE-54[font=微软雅黑]毛细管柱进行测定，但是根据其给出的色谱图，苯酚的峰型并不理想，而本方法通过经一步优化色谱条件，能更好的测定化妆品中氢醌与苯酚含量的分析方法，为广大的检测工作者提供一种检测化妆品中氢醌、苯酚的参考方法。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]参考文献[/font][font=Times New Roman]][/font][/font][/align][font='Times New Roman'][1][font='微软雅黑']国家质量监督检验检疫总局[/font][font=Times New Roman].[/font][font='微软雅黑']化妆品标识管理规定[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='微软雅黑']中国农业出版社[/font][font='Times New Roman'],2008:12.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]智研咨询集团[/font][font=Times New Roman].2018-2024[/font][font=微软雅黑]年中国化妆品行业市场调查现状与投资前景调研报告[/font][font=Times New Roman][M] [/font][font=微软雅黑]智研咨询集团出版社[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]报告编号：[/font][font=Times New Roman]R656763.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]胡恭华[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]高艳芳[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]金银花水提物对氢醌所致肝细胞氧化损伤的影响[/font][font=Times New Roman][C].[/font][font=微软雅黑]中国毒理学会第三届中青年学者科技论坛暨[/font][font=Times New Roman]2011[/font][font=微软雅黑]年全国前列腺药理毒理学研讨会论文集[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]中国毒理学会[/font][font=Times New Roman].2011[/font][font=微软雅黑]年[/font][font=Times New Roman]:177-182.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]吴笛，刘征涛等，苯酚与邻甲酚的遗传毒理学研究[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=微软雅黑]南京大学学报：自然科学版[/font][font=Times New Roman]2001,6(18):3.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]中华人民共和国卫生部[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]化妆品安全技术规范[/font][font=Times New Roman]2015[/font][font=微软雅黑]年版[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]第[/font][font=Times New Roman]2.26[/font][font=微软雅黑]部分 第二法[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]气相色谱法[/font][font=Times New Roman]:303-305.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]国家食品药品监督管理局[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]非书资料：化妆品及其原料中禁限用物质检测方法验证技术规范[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]中国农业出版社，[/font][font=Times New Roman]2010:10-15.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]张卫国[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]化妆品中氢醌与苯酚的气相色谱法测定[/font][font=Times New Roman][J]:[/font][font=微软雅黑]职业与健康[/font][font=Times New Roman]:2010,1(26)[/font][font=微软雅黑]：[/font][font=Times New Roman]38[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][/font]

  • 【转帖】经验分享——科研工作中遇到困难怎么办？

    亲爱的朋友，曾经因为科研工作中的问题而困惑吗？曾经因为无处问询而烦恼吗？分享一点我的应对经验，希望与大家共同交流，共同进步。 课题中遇到困难是司空见惯的事情，科研的道路不可能一帆风顺，那么如果出现了让我们百思不得其解的问题，我们该怎么办呢？我觉得首先还是要立足文献，这是科研的基本，仔细研读文献，认真思考，从中发现问题，如果偏离了基本，那少不了要走弯路。其次就是交流。我最喜欢的交流方式是网络。一个人的力量是有限的，多与别人交流，向别人虚心学习，也许别人的只字片语，就让自己醍醐灌顶。记得我自己就曾经被一个化学反应中的酯化反应所困扰，后来到著名的子午学术论坛学术区去求助，就是这个论坛http://bbs.instrument.com.cn，才发现那里专业人才很多，自己的问题很多人都曾经碰到过。那里的会员很热心，交流气氛也很热烈。于是自己的问题就在轻松的交流中迎刃而解。最后就是要善于总结，重视细节。做个有心人，科研过程中的每一个细节，也许都直接决定着工作的成败，所以不能轻言放弃，经验就是在点点滴滴中积累的。

  • 【讨论】经验分享——科研工作中遇到困难怎么办？

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  • 【求助】总蒽醌检测问题

    做食品中的总蒽醌，标准品用混合碱溶解后是紫红色，样品用酸水解后用三氯甲烷提取，最后用混合碱提取，得到的溶液是土黄色，色系不同怎么比色呢？有没有做过总蒽醌的老师告知一下如何检测总蒽醌

  • “一种从紫草中分离出萘醌类有效成分的方法”获国家发明专利

    5月30日，从国家知识产权局获悉，由中国科学院武汉植物园科研人员袁晓、袁萍共同发明的“一种从紫草中分离出萘醌类有效成分的方法”获国家发明专利授权。（专利号：ZL 201110164992.8） 紫草为紫草科植物新疆紫草Arnebaieuchroma (Royle) Johnst的干燥根，紫草中主要药效成分为萘醌类色素，包括紫草素、去氧紫草素、β，β二甲基丙烯酰紫草素、乙酰紫草素等。从紫草中分离出萘醌类有效成分，其药理作用有抗病原微生物、抗病毒、抗炎和消化道平滑肌等作用。主要具有抗癌作用，由新疆紫草中提取的紫草素(Shikonin)，510mg/kg可完全抑制腹水型肉瘤180细胞的生长。10mg/kg可延长带瘤小鼠生命92.5%。紫草素(Shikonin)对小鼠肝癌H22和Lewis肺癌的放射增敏作用。 目前，对紫草萘醌成分的提取纯化方法有较多的研究报道，但大多是传统的提取分离工艺，分离时间长，提取杂质多，溶剂耗损大，不易分离得到高纯度的药用成分。 本专利提供的提取分离方法易行，操作简便，其方法是利用Dr FlashⅡ型中低压制备色谱，高效分离抗癌活性成分的优化工艺, 能获得纯度较高的有效成分，且含量在95%以上。应用该专利技术提取的活性成分不仅有抗肿瘤的作用，还有抗炎、解热、镇痛、镇静、抗体病原微生物、抗生育及保肝作用，能广泛用于医药卫生行业。

  • 【讨论】总蒽醌的检测问题

    采用保健食品标准与技术规范的方法进行总蒽醌的检测，先用酸水解2h，然后用三氯甲烷回流萃取，耗时且浪费CHCl3溶剂，有时候采用该方法检测原料时还不能分层，问题多多，为什么保健食品中总蒽醌的检测不能采用药典的方法呢？有过问一个专家，说是专家认可保健食品标准与技术规范中的方法。大家讨论一下你们实验室做总蒽醌时是怎么做的？

  • 蒽醌是什么家伙？

    最近，茶叶等作物中发现一种新的污染物残留--蒽醌。这蒽醌是什么家伙，有什么危害和特点，怎么检测？欢迎知道的网友来讨论。

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

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