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植三醇

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植三醇相关的论坛

  • 【转帖】自制硼化三乙醇胺磷酸酯

    自制硼化三乙醇胺磷酸酯的制备ID组分用量１三乙醇胺46２磷酸32３硼酸20性能用途：１、可作为乳化、防锈剂使用；２、可用于抗磨剂；生产方法：１、首先将三乙醇胺加热到100℃以上；２、然后将磷酸在搅拌情况下，缓慢的加入三乙醇胺，保持温度120～140℃反应2～4小时；３、加入硼酸溶液，并保持温度120～140℃反应1～3小时；４、最后，放置冷却，得到浓稠、透明的红色成品。

  • 请教6.5%的三乙醇胺溶液？如何配制？

    请教6.5%的三乙醇胺溶液？如何配制？本人认为应该是6.5ML 稀释到100ML ，有疑问的是需要考虑三乙醇胺本身的含量吗？三乙醇胺试剂瓶的标签上，写的总胺含量90%-110%之间，三乙醇胺含量大于等于80%如果需要考虑，那以哪个含量为准？

  • 求购测脂肪酸用的三氟化硼甲醇溶液

    各位高手，小弟我最近要接手师姐的课题开始做实验了，我们要测鱼油里面的脂肪酸。师姐给我的方法里面有一个试剂是14%三氟化硼甲醇溶液，我知道这个东西要用三氟化硼和甲醇配，我们实验室有一瓶很旧的三氟化硼，打开瓶子的时候吓我一跳：冒了好多烟，闻起来胸闷，我怕是这个东西有毒就不敢用了。师姐说可以去买别人配好的三氟化硼甲醇，比较安全，但是我找不到哪里有卖的，西格玛也说没有这个东西，有没有哪位之前买过这个东西的，告诉我哪里可以买到啊，进口国产都无所谓，只要质量好就行了！PS：还有个问题，脂肪酸甲酯化用甲醇就好了，为神马还要三氟化硼啊？三氟化硼分子上没有甲基啊？

  • 【原创大赛】乳酸乙酯、甲醇、组合三会擦出怎样的火花？

    【原创大赛】乳酸乙酯、甲醇、组合三会擦出怎样的火花？

    今年扩项 HJ734-2014，从收集的资料来看乳酸乙酯是不稳定的，问了一些做过的都说乳酸乙酯不好做，论坛帖子里也有这方面的讨论。我试验发现乳酸乙酯、甲醇、组合三在热脱附过程中发生一些化学反应！ 收集的一些乳酸乙酯资料：[img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081617462892_5801_2103464_3.png!w690x223.jpg[/img] [img=,690,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081619363949_7837_2103464_3.png!w690x157.jpg[/img] 买了24种HJ734 VOC混标,甲醇水9:1溶剂，甲醇稀释后 直接液体进样发现乳酸乙酯峰挺高的，没有发生明显的反应，下图21.6min为乳酸乙酯[img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081622552286_9904_2103464_3.png!w690x364.jpg[/img] 然后用组合三，甲醇为溶剂配制含乳酸乙酯的24种混合HJ734标液。这里配制方式有好几种：1.用24种混标甲醇水9:1溶剂的，用甲醇稀释。2.用22种混标甲醇水9:1溶剂的，加色谱纯乳酸乙酯，苯甲醛再用甲醇稀释。3.用22种混标纯甲醇溶剂的，加色谱纯乳酸乙酯，苯甲醛再用甲醇稀释。取1μl标液进组合三，在氮气80ml/min吹扫5min取下作为标准管。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]：赛默飞Trace1300-ISQ，热脱附是 PE的 ATD350色谱条件 VF-624ms柱（60m*0.25mm*1.4μm）40℃保持5min以6℃/min至100℃以15℃ /min至140℃保持5min 以15℃ /min至220℃保持2min。热脱附条件：干吹1min，一级二级脱附都是300℃，冷肼-30℃，一级脱附11min二级脱附6min，进口分流30ml/min 脱附30ml/min，出口分流9 ml/min，色谱柱流量1.3 ml/min 热脱附发现无论是哪种配制方式，也无论怎么改变条件都发现乳酸乙酯峰小，发生了反应。在最初的色谱图发现了乙醇，而且乙醇随着标液浓度增大而增大，这个乙醇是反应的副产物： [img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081653460004_8158_2103464_3.png!w690x459.jpg[/img]在甲苯前面有两个连着的峰 17.99min是丙酮酸甲酯[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081654475162_4856_2103464_3.png!w690x431.jpg[/img]18.07min是乳酸甲酯：[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081656071579_6357_2103464_3.png!w690x432.jpg[/img] 此外乳酸乙酯旁边还发现了：20.19min是丙酮酸乙酯[img=,690,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081656566850_3396_2103464_3.png!w690x443.jpg[/img] 20.26min才是乳酸乙酯！确实比其他峰小了好多，相对响应比液体直接进样小了好多是反应的证明![img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081657580589_4347_2103464_3.png!w690x437.jpg[/img] 用组合三还进了一针甲醇空白，改变全扫描范围发现还有残留甲醇。 根据以上推断：甲醇中乳酸乙酯标液进组合三吹扫后，还有残留甲醇，乳酸乙酯在热脱附过程中发生酯交换反应和氧化反应，甚至还有二级反应！ 部分乳酸乙酯与甲醇反应生成乳酸甲酯与乙醇！部分乳酸甲酯被氧化成丙酮酸甲酯！乳酸乙酯本身也会被部分氧化成丙酮酸乙酯！ 酯交换反应式：[img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081711230387_9047_2103464_3.png!w690x163.jpg[/img] 氧化反应可能是系统有微量氧气把乳酸乙酯或乳酸甲酯的羟基氧化成羰基！ 先后试过三家不同厂家的组合三，发现了同样的反应！ 此外如果采用乙腈中乳酸乙酯再用甲醇稀释，同样也会发生反应！因为乳酸乙酯又遇见了甲醇。 结论：乳酸乙酯、甲醇、组合三在热脱附过程中可能会发生酯交换反应和氧化反应，所以不稳定！

  • 丙二醇丙三醇在更换色谱柱后响应值过分降低

    各位老师:现在在做pg vg的方法确认，之前使用色谱柱624，峰型不对称，有些轻微拖尾，标准曲线r2在997以上，但是最低检出限出现的数据差异很大，最大10%更换色谱柱ffap后，峰型很差好不如以前的，响应值贼小，丙三醇峰型宽矮还拖尾，曲线都做不出来了然后又换回原来的柱子，峰型一直都是FFAP柱子时候的样子，低浓度醇根本没有峰型出来目前调谐正常，更换了隔垫，衬管清洁度也是OK的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202141110276908_6402_5516670_3.png[/img]

  • 中国药典2015版聚山梨酯80（供注射用）中乙二醇、二甘醇和三甘醇描述记公式的疑问

    乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g，精密称定。置 100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，精密称定，置同一量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g， 二甘醇0.004g，三甘醇0.004g，精密称定，置同一100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，置 该量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521）试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液（液膜厚度1.0μm）的毛细管柱，起始 温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至170℃，维持0分钟，再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟（可根据具体情况调整）。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃，进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液，载气为氦气，流速5.0ml/min，分流比2：1，进 样体积1.0μl。乙二醇，二甘醇和三甘醇与内标1，3-丁二醇的分离度均不得小于2.0，各峰间的拖尾因子应符合规定，[color=#ff0000]乙二醇，二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1，3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1，3-丁二醇峰面积计算乙二醇，二甘醇和三甘醇的峰面积，以下式计算：[color=#ff0000]结果=（Ru / Rs） X （Cs X Cu）X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率；Rs为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三 甘醇）与内标的峰面积比率； Cs为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三 甘醇）的浓度，ug/ml；Cu为供试品溶液中待测物质的浓度，mg/ml F为转换因子，103mg/g。（10的三次方 ）依法检测，乙二醇，二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义，望解答，谢谢 ！

  • 三氯杀螨醇用液质能检测吗？

    三氯杀螨醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]能检测吗？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件是什么？

  • 液质做三氯杀螨醇的测定条件

    有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做三氯杀螨醇的老师，能否分享一下母离子和子离子分别是多少，按照20769没有优化出来

  • 用gcms顶空进样甲醇出现硼酸三甲酯

    我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事？是与什么参加反应了吗？衬管？还是传输线毛细管柱？等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]

  • 50.10液相色谱测定三乙醇胺酯及酯季铵盐的组成分布

    50.10液相色谱测定三乙醇胺酯及酯季铵盐的组成分布

    宫志鹏:建立了反相高效液相色谱法测定三乙醇胺酯中单、双、三酯含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250X4．6mm，5I，tm)，柱温30。C，溶剂为氯仿，流动相为甲醇和氯仿，检测器为电雾式检测器。通过讨论k’值和兄与流动相极性、流速和柱温的关系，确定了梯度洗脱程序，30rain内三乙醇胺单、双、三酯得到了较好的分离。三乙醇胺单、双、三酯在20．500mg·L．1范围内线性关系良好，线性相关系数分别是0．9980、o．9991和0．9913，最低检出质量浓度分别(3s／N)是1．0mg·L～、1．5mg·L-1和1．5mg·L-1，相对标准偏差(n=6)分别是2．45％、1．81％ 和1．98％。优化了反相高效液相色谱测定三乙醇胺酯季铵盐中单、双酯混合季铵盐与三酯季铵盐含量的方法。样品经过乙醚萃取处理，采用Inertsil CN．3色谱柱(250× 4．6ram，5Irtm)，柱温50。C，溶剂为正丙醇，流动相为正丙醇和水，梯度洗脱， 检测器为电雾式检测器，并采用液相色谱．质谱法确证，15min内三乙醇胺单、双酯混合季铵盐与三酯季铵盐得到了较好的分离。单、双酯混合季铵盐与三酯季铵盐在25．750mg·L。1范围内线性关系良好，线性相关系数分别是O．9966和O．9913，检出F艮(3s／y)是0．8mg·LJ和10．0mg·L一，相对标准偏差(n=6)分别是0．5 l％和12．38％。：三乙醇胺酯，三乙醇胺酯季铵盐，梯度洗脱，高效液相色谱，电雾式检测器Abstract :An analytical method of reversed phase hi曲performance liquid chromatography(RP-HPLC)was developed for determination of triethanolamine mono-，di—and triesters．Established a gradient elution programme by analyzing the relationship of k’，R and elution rate，elution polarity,temperature． Triethanolamine mono-，di-and triesters were detected and separated successfully by Diamonsil Cls column(250x4．6mm，59m)and column temperature of 30"C，with chloroform as solvent and methanol-chloroform as the mobile phase in gradient elution and with a Charged aerosol deteror．The linear ranges of triethanolamine mono一，di-and triesters were 20-500 mg‘L。(r=O．9980)，20-500 mg·L。1(r=0．9991)and 20—500mg‘L_(r=0．9913)respectively．The measurable lowest limits were 1．0rag‘L一， 1．5mg’L—and 1．5mg‘L—and the RSDs were 2．45％．1．8 1％and 1．98％respectively． An analytical method of reversed phase hi曲performance liquid chromatography(RP—HPLC)was optimized for determination of triesterquats in 1 5min．Mono-，diesterquats mixture and triesterquats were detected and separated ccessfully by Inertsil CN一3 column(250x4．6mm，5pm)and column temperature of 30。C．with n—propanol as solvent and n—propanol—water as the mobile phase in gradient elution and with a charged aerosol deteror．The linear ranges of mono一， diesterquats mixture and triesterquats were 25-750mg·L-1(FO．9966) and 25-750mg’L叫(r=0．9913)respectively．The measurable lowest limits were 0．8mg‘L。1 and 10．0mg。L-1 and theRSDs were 0．51％and 12．38％respectively． Key words：triethanolamine esters，esterquats，gradient elution，high performance liquid chromatograph，charged alesol detectionhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131731_383588_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131732_383589_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131732_383590_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131732_383591_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131732_383592_2352694_3.jpg

  • 三氯丙醇就是酱油版的“三聚氰胺”吗？

    山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。　　调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?　　配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.　　限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".　　终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.　　国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

  • 聚山梨酯80（供注射用）中乙二醇二甘醇和三甘醇的检测面颊太小

    大家好，我第一次按照药典四部聚山梨酯80（供注射用）中乙二醇二甘醇和三甘醇检测，称量还是按照聚山梨酯20的方法称量配制，浓度一致，使用DB-17色谱柱，其他按照药典方法去做的，然而4个峰的相应值都很低，特别是乙二醇大约在0.6其他几个面积也只有几，面积太小误差非常大，想请教下，这是什么情况，做了几次结果也都是这样，大神们帮忙解答一下，谢谢！

  • 三氯杀螨醇的检测

    三氯杀螨醇的检测，你们平时用ECD检测时，标准溶液出几个峰，用的是哪个厂家的标准品？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何？我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象，原来进样口温度达到290度时，只出一个三氯杀螨醇的降解峰（高温会使三氯杀螨醇降解的），可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰，前面一个降解峰（较小），后面一个三氯杀螨醇的本体峰（较大），按理来说，进样口温度达到290度了，三氯杀螨醇应该能降解90%以上了，可是今天为什么会出现这种现象，而且本体峰明显高于降解峰？原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，却只出了一个降峰峰的啊，难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度，但是实际上温度并没有达到290度？

  • 【求助】经过三重蒸馏的水质纯还是经过超纯水仪制造的水纯？

    我们实验室用的水在做液相梯度洗脱时经常出现莫名奇妙的鬼峰，各种原因都找了，最后确定还是水质的问题。我们用的水是先经过二级反渗透的纯化再经过超纯水仪过滤的，但是制出来的水重现性还是不好，不够稳定，有时好有时差。询问制作纯化水的技术人员，他们说在制作二级反渗透纯化水的过程中加了絮凝剂和阻垢剂，但是在后面的两级反渗透膜应该能除去的。可是我们用的实际情况来看，还是会出现不稳定的情况。实验室领导对这个问题也很头疼，想买一台纯化效果更好的仪器。我从网上也看了一些制作超纯水的超纯水仪和双蒸水仪甚至三蒸水仪。但是还是不知道哪种仪器制出来的水的水质更好更纯。还恳请专业人士解答，谢谢！

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