正癸烷

原材料正癸烷要求使用GC测主含量，各位老大们有谁测过正癸烷的，教教我方法呗！！！我们这里用的是安捷伦的7820，FID检测器，想要方法和色谱图~~~~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif。。。（还有悬赏积分最后怎么给啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif还没有弄明白~~~）

有没有正癸烷的现成色谱图，和条件。

我做正癸烷催化裂化，用3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其产物组成，根据催化裂化反应特性，其产物混合物大致为C3到C10，包括正构和异构烯烃、烷烃等，得到的谱图如下：这个谱图该怎么分析成分呢？实验室没那么多种试剂作内标定，也没条件做质谱，真是愁人~

刚接触色谱，遇到个头痛的问题，希望大家帮忙分析下。标样：75%异辛烷+5%对二甲苯+10%正癸烷+10%十六烷（质量百分比）色谱柱：Agilent 19091J-413：325℃ 30m 320μm 0.25μm进样口： 300℃ 16Psi 总流量：71.277ml/min 分流比：15：1毛细管柱：初始温度50保留5min,按15℃/min，升至170℃ ，保留10min检测器：300℃ H2 35ml/min ,Air350ml/min进样量0.5μl 手动进样三次结果：（只写出主要峰位及面积百分比）1 前 1.467 1.581 3.497 7.146 14.494 [color=#fe2419]72.184 1.527 4.729 9.379 10.252[/color] 后 1.903 2.015 3.826 7.145 14.252 [color=#0162f4]70.794 1.535 5.094 9.976 10.633[/color]2 前 1.469 1.583 3.498 7.15 14.5 [color=#ff7a73]72.289 1.529 4.739 9.378 10.154[/color] 后1.774 1.891 3.699 7.093 14.236 [color=#0162f4]70.087 1.536 5.139 10.125 11.164[/color]3 前1.47 1.583 3.498 7.074 14.497 [color=#fe2419]72.379 1.530 4.725 9.343 10.112 [/color] 后[color=#000000]1.734 1.842 3.667 7.109 14.268 [/color][color=#013add]71.652 1.531 5.057 9.776 10.038 [/color]其中1，3，4，5应该对应异辛烷，对二甲苯 正癸烷和十六烷，问题是从这三次结果来看，前检测器重现性（红色数据）应该说比较好了，而后检测器测得的后三种物质普遍较前检测器测得的大，并且忽高忽低，不知道是哪的原因？请高手指点，[color=#f10b00]如何才能使两个检测器测得的结果比较一致，且重复性好[/color]。 另外：似乎方法对数据的重复性也有很大影响，我试过单一柱温的，结果和程序升温的差好多，并且重复性更差，不知道是什么原因？

氰丙基硅烷键合硅胶柱是正相柱还是反相柱，还有柱子性能，使用方法

各位同行： 本人因实验的需要，想购买一些键合硅胶用的硅烷化试剂，例如正辛基二氯硅烷，十八烷基三氯硅烷，苯基二甲基氯硅烷等。 望能告知联系方式。我的电话是：02287401575。姓刘。

测甲苯时样品里的正癸烷峰面积为什么比内标里峰面积小很多，加的同样的量呀？内标里和样品里加入量相同可峰面积差很大，为什么？

[b]硅烷站的采暖通风与空气调节[/b]硅烷站由于其潜在风险，采暖通风系统的要求也很高。开敞式布置时，有一定的通风效果，不能满足开敞式条件时，硅烷站应设置强制通风系统。硅烷站若为封闭式建筑时，严禁采用循环空气调节系统。封闭式硅烷站的室内温度、相对湿度应满足气瓶柜的要求。气瓶柜无室内温度要求时，室内设计温度宜为25℃±3℃。[b]排风量的计算：[/b]气瓶柜内的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足气瓶柜内的硅烷体积浓度小于0.4%，气瓶颈部和管道机械连接处的气流速度应大于或等于1m/s。另外，房间内（当硅烷气瓶组直接暗转在）的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足房间内的硅烷体积浓度小于0.4%。封闭的硅烷站应设置事故排风，事故排风量根据事故泄露量计算确定，但换气次数不应小于12次/h。硅烷站外应设置紧急按钮。值得一提的是，硅烷站排风系统应设置备用机组。硅烷站空调系统应保证在空调机组维护或有故障时，也能满足硅烷站的通风要求。硅烷站的排风系统、空调系统应设置应急电源。空调系统、排风系统风管应采用不然材料制作，排风风管应采用刚性风管。风管保温应采用不然或难燃材料。[b]硅烷站的采暖通风与空气调节[/b]硅烷站由于其潜在风险，采暖通风系统的要求也很高。开敞式布置时，有一定的通风效果，不能满足开敞式条件时，硅烷站应设置强制通风系统。硅烷站若为封闭式建筑时，严禁采用循环空气调节系统。封闭式硅烷站的室内温度、相对湿度应满足气瓶柜的要求。气瓶柜无室内温度要求时，室内设计温度宜为25℃±3℃。[b]排风量的计算：[/b]气瓶柜内的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足气瓶柜内的硅烷体积浓度小于0.4%，气瓶颈部和管道机械连接处的气流速度应大于或等于1m/s。另外，房间内（当硅烷气瓶组直接暗转在）的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足房间内的硅烷体积浓度小于0.4%。封闭的硅烷站应设置事故排风，事故排风量根据事故泄露量计算确定，但换气次数不应小于12次/h。硅烷站外应设置紧急按钮。值得一提的是，硅烷站排风系统应设置备用机组。硅烷站空调系统应保证在空调机组维护或有故障时，也能满足硅烷站的通风要求。硅烷站的排风系统、空调系统应设置应急电源。空调系统、排风系统风管应采用不然材料制作，排风风管应采用刚性风管。风管保温应采用不然或难燃材料。

请问色谱测试电子级硅烷或氯硅烷纯度的方法目前有公开的吗?哪位知道请指点下,暂时找到的，氦离子化检测器貌似可以，不过相关资料也比较少[em09508]

正己烷中正癸烷和甲醇中正癸烷可以用吗？做土壤C10-C40和C6-C9

硅烷化的玻璃衬管是否每次洗后都要硅烷化？有很多玻璃衬管在出厂时是硅烷化了的，但洗了后要不要再硅烷化啊？那个高手指导！

[color=#444444]我现在要做的是甘油的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，所选用的硅烷化试剂是MSTFA，硅烷化反应有一种透明的晶体生成，我想知道这晶体是啥，我用的溶剂是正庚烷，但是这个晶体不溶于正庚烷（加热溶解），而且我发现不管有没有溶解最后结果好像没什么差别，这样分析误差是不是很大，我需要换溶剂吗，换成什么溶剂比较合适呢（柱子是HP-5）？？恳请大家多多指教[/color]

硅烷化的玻璃衬管是否每次洗后都要硅烷化？有很多玻璃衬管在出厂时是硅烷化了的，但洗了后要不要再硅烷化啊？那个高手指导！

请问一下正己基三乙氧基硅烷，自动进样针的清洗溶剂用什么合适，我用乙醇老是堵????太费针了

[b]硅烷站的消防系统[/b]硅烷站的消防系统设计方面应符合现行国家标准的《建筑设计防火规范》GB50016的有关规定。当然，硅烷站的要求级别更高，会有很多细节要求。室内外的硅烷站会有不同的要求。设置在室外的硅烷站，硅烷的输送系统应设置雨淋系统，雨淋系统宜采用手动启动方式。[b]设计参考：[/b]硅烷站的消防系统要切实考虑到安全，生命安全永远排在特气使用的第一位。硅烷站在发生火灾时候，在没有关闭泄露钢瓶之前，严禁扑灭硅烷火焰。发生火灾时，硅烷钢瓶和使用到硅烷的相关设备，应该有冷却措施。雨淋系统设计的喷水强度不宜小于12L/(min*m2)，火灾延续时间不应小于2h，雨淋系统保护部位应包括硅烷钢瓶、大宗硅烷储罐及工艺气瓶柜。消防系统的管道应采用金属管材，接口应采用丝扣、焊接；在站房边界15m范围内的管道不得采用以橡胶为密封材料的沟槽式连接方式。相应的消防检查对于硅烷站的检查肯定越来越严格，不同于一般建筑的消防系统，硅烷站的消防系统不仅仅针对站点建筑，还包含设备、管道、整体环境部署等。

换了工作单位，接手时听说农残的盲样检测结果不理想，仔细询问才知道原来是玻璃衬管一直没有进行过硅烷化处理，只是用丙酮清洗。于是请购了硅烷化的玻璃衬管和二甲基氯硅烷（两者价格都挺贵的），但是不知道硅烷化玻璃衬管用多长时间后就要进行硅烷化处理？

硅烷气体中的氯化物对硅烷有什么影响

硅烷化样品处理--经验交流在做硅烷化样品处理的同事进来讨论一下在做硅烷化样品处理的同事进来讨论一下各位色友，硅烷化样品处理经验来交流共享：1.本人在做甘二酯硅烷化样品处理，GC如不是冷柱头进样，则校正因子不变化很大。2.所有条件相同，进样体积不一样，校正因子变化也很大。这是为什么？我的EMAIL:hbb79a@yahoo.com.cn 现在怀疑是要用冷柱头进样器

有做过不锈钢的硅烷化处理的大神吗？用二甲基二氯硅烷能对不锈钢进行硅烷化处理吗？具体该怎么操作

各位大侠中有没有从事酯类物质硅烷化处理的同仁，请教一下如何做好硅烷化问题？我的情况是从藻类提取的到甘三酯，进行硅烷化分析其中组成，因为硅烷化试剂比较昂贵，所以我加入的反应体系比较小才150-200ul左右，因此无法过膜，每次硅烷化后都是直接进样分析，但是检测结果显示硅烷化得到的样品比较脏，基线比较高，可能覆盖了一些痕量目标物。而且有个比较郁闷的问题是每次做出来的结果都不一样。请问大侠们如何怎样做好这个硅烷化前处理，让检测结果具有好的重现性呢？急盼高手！

1.请问大侠们硅烷化的目的，以及硅烷化后与柱子载体产生的化学反应机理

甲硅烷：SiH[sub]4[/sub] 无色无臭气体、密度1.44克/升，熔点-185℃，沸点-111.8℃，不溶于水。乙硅烷：Si[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub] 无色无臭气体，密度2.87克/升，熔点-132.5℃，沸点-14.5℃，微水解。硅原子跟碳原子结构相似，可跟氢组成一系列硅氢化合物。硅氢化合物总称为硅烷，通式是Si[sub]n[/sub]H[sub]2n+2[/sub]，目前已制得的有一硅烷SiH[sub]4[/sub]也叫甲硅烷到六硅烷Si[sub]6[/sub]H[sub]14[/sub]共六种。

Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME（1，2 -- 二甲氧基乙烷， 乙二醇二甲醚） -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]

硅烷化怎么回事呢？什么叫硅烷化阿？为什么要进行硅烷化处理呢？比如衬管，石英棉等

RT: 用作衬管去活的硅烷化试剂二氯二甲基硅烷的部件号

请问在对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]内衬管进行了硅烷化处理后，在投入使用前有没有比较简单的方法确定硅烷化的效果？

我公司现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做硅烷的分析，使用的是氢火焰检测，据说硅烷产生的SiO2污染氢火焰检测器，不知道长期用是否合适？清洗起来方便吗？我公司是做有机硅的，以前是聚合物，上了几个单体，天天要测，现用仪器是几年前的国产老机器，毛细管柱，改测硅烷才几天，暂时看不出问题希望买台新的，银子不多，只考虑国产货

[b]关于硅烷站工艺系统的探讨 [/b]硅烷即硅与氢的化合物，是一系列化合物的总称，包括甲硅烷( SiH4) 、乙硅烷( Si2H6) 和一些更高级的硅氢化合物。目前应用最多的是甲硅烷。一般把甲硅烷简称做硅烷。硅烷作为一种提供硅组分的气体源，可用于制造高纯度多晶硅、单晶硅、微晶硅、非晶硅、氮化硅、氧化硅、异质硅、各种金属硅化物。 因其高纯度和能实现精细控制，已成为许多其他硅源无法取代的重要特种气体。硅烷广泛应用于微电子、光电子工业， 用于制造太阳电池、平板显示器、玻璃和钢铁镀层， 并且是迄今世界上唯一的大规模生产粒状高纯度硅的中间产物。硅烷的高科技应用还在不断出现, 包括用于制造先进陶瓷、复合材料、功能材料、生物材料、高能材料等等，成为许多新技术、新材料、新器件的基础。硅烷又以它特有的自燃、爆炸性而著称。硅烷有非常宽的自发着火范围和极强的燃烧能量，决定了它是一种高危险性的气体。[b]硅烷站工艺系统探讨：[/b]硅烷站应该根据工艺要求、当地气候状况、硅烷设备状况选择采用封闭式、开敞式、露天式进行布置。其工艺系统设计应根据下列因素确定：n 硅烷站的规模n 硅烷的物理化学性质n 当地硅烷供应的充装、运输状况n 用户对硅烷纯度、压力、负荷变化的要求。硅烷由于其极其危险的化学性质，对于其系统架设提出了更高的要求。近年来，很多半导体生产厂家都曾不同程度的暴露出硅烷使用中不合理而发生的一系列事故等。这就需要在设计初期极其严苛的要求，施工中100%的执行，竣工后的严格检测等。

[table][tr][td]硅烷站的安全技术措施硅烷作为含硅薄膜和涂层的应用已从传统的微电子产业扩展到钢铁、机械、化工和光学等各个领域。含硅涂层可使普通钢的高温耐氧化能力提高到10万倍以上,也可使其它金属的高温化学稳定性大大改善，使内燃机叶片的耐蚀性明显增强，使各种材料和零件之间的粘结强度大幅度提高，使汽车发动机零件的寿命延长，也可改变玻璃的反射和透射性能，从而得到显著的节能和装饰效果。在浮法玻璃生产过程中用硅烷在玻璃表面涂敷一层反光层其粘附力极强在长期阳光照射下不褪色, 透光率只有普通玻璃的1 /3 用氮化硅涂敷的大面积多晶硅电池( BSNSC) 已达到15. 7%的高效率。用硅烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积技术制造各种含硅薄膜在高技术中的应用还在与日俱增。如何安全用气仍然是整套硅烷系统的首要难题。安全技术措施：硅烷站的电气控制室应设置在独立的房间内，与硅烷气瓶库等有爆炸危险的房间相邻时，相邻的隔墙不得有门窗、洞口、隔离的耐火极限不得低于3h。硅烷站变压器室不得设在硅烷站内，也不得与硅烷站房毗邻设置。硅烷系统的设备应进行防静电接地。硅烷排风管道的气体侦测器的报警设定值，应等于或小于硅烷爆炸浓度下限值的25%，并与硅烷气源的自动切断阀连锁；硅烷站的环境气体侦测器的报警设定值应等于或小于5ppm，环境气体侦测器报警时，硅烷控制系统不应切断硅烷输送管路。[/td][/tr][/table]