苄醇

研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期（第7期，第25卷）刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果，并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成，很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置（图1）。传统工艺上，苄基氧化反应需要引入金属催化剂，如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化，分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长，从几十小时到几天不等，效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构，允许反应物连续分散并充分混合，从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学，温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺，选用非金属催化，停留时间54s，获得了高达90.3%的收率，且催化剂和溶剂均可实现循环利用（分别获得了92.6%和94.5%的回收率），且该方法具有很好的底物普适性，为奥卡西平等药物的合成，提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘（1a）的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂，亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察（图3）通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂，该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%（条目7）。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图：图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下，副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮（3a）的产率增加。 最佳反应温度为100℃（2a收率80.4%；图4（1））。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4（2）.选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4（3）NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响，故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外，在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时，反应收率仍可达到75.3%。同时，NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20（图4条目1−3)。当液体流速（Vl）为1.0ml/min，氧气流速（Vg）为20ml/min，停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时，产物2a的总收率为79.5%（1H-NMR），1小时可生产0.87g（图5）。图5：规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后，在优化条件下进行了底物扩展研究实验（图6）。由不同苄基化合物制备相应的各种酮，均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理，研究者进行了一系列平行反应（图7）。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI，来验证其是否可用于回收（图10）。经过4个循环后，收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用，并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力，可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中，通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s，远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究，结果显现，在相同的工艺条件下，该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验，作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮，收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发，不但可以对反应机理进行研究，也便于拓展底物，建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力，特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference：[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.

一、项目基本情况1.项目编号：QSZB-Z(H)-H24259(GK)项目名称：环形离子淌度高分辨质谱和质谱引导纯化色谱仪预算金额（元）：9500000最高限价（元）：/采购需求： 标项名称：环形离子淌度高分辨质谱和质谱引导纯化色谱仪数量：1预算金额（元）：9500000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：学科科研发展配套备注：环形离子淌度高分辨质谱最高限价750万元、质谱引导纯化色谱最高限价200万元合同履约期限：标项 1，国产设备自合同签订生效之日起90日内交付/进口设备自合同签订生效之日起90日内交付本项目（是）接受联合体投标。2.项目编号：QSZB-Z(H)-H24260(GK)项目名称：18角度激光光散射仪等预算金额（元）：9750000最高限价（元）：/,/采购需求： 标项一标项名称：18角度激光光散射仪等数量：1预算金额（元）：8350000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：学科科研发展需要备注：热裂解气质联用仪最高限价95万元&高效液相色谱仪（GPC）最高限价50万元&超高灵敏度三重四极杆液质联用仪最高限价450万元&18角度激光光散射仪最高限价240万元（标项一）、卤素分别测定方法-燃烧法离子色谱最高限价140万元（标项二）标项二标项名称：卤素分别测定方法-燃烧法离子色谱数量：1预算金额（元）：1400000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：学科科研发展需要备注：热裂解气质联用仪最高限价95万元&高效液相色谱仪（GPC）最高限价50万元&超高灵敏度三重四极杆液质联用仪最高限价450万元&18角度激光光散射仪最高限价240万元（标项一）、卤素分别测定方法-燃烧法离子色谱最高限价140万元（标项二）合同履约期限：标项 1、2，国产设备自合同签订生效之日起90日内交付/进口设备自合同签订生效之日起90日内交付本项目（是）接受联合体投标。（二）获取招标文件时间：/至2024年10月30日 ，每天上午00:00至12:00 ，下午12:00至23:59（北京时间，线上获取法定节假日均可，线下获取文件法定节假日除外）地点（网址）：政采云平台线上获取方式：供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件（进入“项目采购”应用，在获取采购文件菜单中选择项目，申请获取采购文件）售价（元）：0（三）对本次采购提出询问、质疑、投诉，请按以下方式联系1.采购人信息名 称：浙江理工大学地 址：杭州市钱塘区2号大街928号传 真：/项目联系人（询问）：陈老师项目联系方式（询问）：13018989937质疑联系人：王老师质疑联系方式：0571-868439502.采购代理机构信息名 称：浙江求是招标代理有限公司地 址：杭州市西湖区玉古路173号中田大厦21楼传 真：/项目联系人（询问）：杨立凯、元俊仁项目联系方式（询问）：0571-87679349质疑联系人：周安琪质疑联系方式：0571-811103563.同级政府采购监督管理部门 名 称：浙江省政府采购行政裁决服务中心（杭州市上城区清泰街549号城建综合大楼11楼） 地 址：杭州市上城区清泰街549号城建综合大楼11楼 传 真：/ 联 系 人：朱女士、王女士 监督投诉电话：0571-87227671、87800218政策咨询：何一平、冯华，0571-87058424、87055741

核心提示：多一点，生活更健康!是康师傅名满天下的广告词，但康师傅矿物质水究竟多了一点什么?是氯离子、硫酸根离子，还是污染物?多的这一点真的能使消费者更健康吗?面对消费者铺天盖地的追问，康师傅厂方始终采取了避而不答的态度。 　　记者通过对众多受害消费者和康师傅矿物质水水源地的实地调查、矿物质水生产流程的揭示及业内专家的采访，发现不仅康师傅矿物质水本身存在很多问题，而且康师傅用来为自己辩护的四个国家标准亦存在移花接木、以未生效法规掩盖事实真相之嫌。 　　“多一点，生活更健康!”，但最近记者获悉的却是消费者对康师傅的投诉“多了一点”。透过康师傅产品质量屡受质疑和厂方一概不予回应的表面，记者看到了问题的诸多必然。 　　10月8日，新疆一消费者喝了一口“康师傅矿物质水”，被灼伤了嘴巴的事件经《新疆法制报》报道后，迅速被各大媒体及网络转载，成了康师傅“水源门”事件后的一个“质量门”，康师傅产品质量亦成了公众关注的目标。 　　而就在此时，湖北省荆州市一消费者饮用康师傅矿物质水后，当即被灼伤口腔，当场呕吐、哆嗦且伴有吐血。荆州市疾病预防控制中心的检验报告显示，被送检的康师傅矿物质水有效氯含量达 1.89g/ L，超过 GB19298-2003《瓶 (桶)装饮用水卫生标准》要求的 0.005mg/L近3800倍。 　　“质量门”突然成了套上康师傅脖子的一根绳索，如果挣扎，只会套得更紧。康师傅显然明白个中道理，至今仍然选择了沉默。 　　喝水喝得吐血 　　“想不到，喝一口水就被灼伤、吐血、被送进了医院，还被说成敲诈，举报到公安局。” 9月23日，荆州的消费者向建华告诉《中国财富》记者。 　　据向建华介绍， 2008年8月15日中午 ,在参加了朋友何先生儿子的状元宴后，与何先生的几位朋友在荆楚人家酒店的三楼包间打牌。期间，朋友吴韶山到酒店吧台买了 5瓶冰冻的“康师傅饮用矿物质水”。当时瓶子上布满了水雾，向建华拿起一瓶就喝了一大口，顿时感觉口腔里火燎燎的，烧得厉害，哇的一声吐了出来，然后就不停地呕吐、哆嗦，还伴有吐血。 　　何先生说，他看到向建华把水吐出来之后，就吐了一大口血，脸色发青，像中毒了一样，于是立刻找来酒店负责人，向建华随即被酒店送往荆州市中心医院，转入消化内科住院治疗。 　　据向建华回忆，他“中毒”之后，几个朋友立刻向荆州市卫生监督部门报了案了，他喝过的那瓶水经卫生监督人员现场初步鉴定 ,含有大量白色沉淀物 ,伴有刺鼻气味。当酒店要求何先生等人结账时，双方发生了争执。争执中，与引起向建华“中毒”的一连串的问题被提了出来。何先生质问：你们卖的康师傅矿物质水是真的还是假的?如果产品是真的，那喝水为什么会被水灼伤?这水中到底含有什么?而且扬言酒店不给出说法就不结账。 　　于是，酒店方找来了康师傅矿物质水的代表，在确认该瓶康师傅矿物质水是武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的产品后，康师傅顶津食品有限公司的代表表示，愿意支付全部住院费用，但其他损失赔付不超过 1000元。 　　向建华没有接受康师傅代表的意见，坚持要对他饮用过的那瓶标有“康师傅矿物质水”标签的水送检后再做结论。最后经厂方、酒店、投诉者三方确定水样且签字后，从那瓶他用过的水中提取了 250毫升样品送荆州市疾病预防控制中心进行检测。同时，康师傅厂方亦拿走了 200毫升样品回厂检验。 　　8月28日，荆州市疾病预防控制中心返回的检测结果显示，被送检的“康师傅矿物质水”有效氯含量达 1.89g/L,超过 GB 19298-2003《瓶 (桶)装饮用水卫生标准》要求的 0.05mg/L近3800倍。 　　而就在此时，向建华从医生处得知，自己的病情是“胃黏膜充血水肿，呈花样性改变”。医生的解释是 ,胃黏膜上皮遇到各种致病因子，如药物、毒素等的侵袭就会发生胃黏膜充血水肿。如果液体中的氯液、强碱、酒精等含量过高就会变成腐蚀性液体，如被吸入，会引起嘴部、咽喉等处烧伤，局部会很快发生水肿，严重者还会引起发烧，甚至水肿遍及咽喉而阻塞气道，导致窒息死亡。 　　看着荆州市疾病预防控制中心的检测报告，向建华明白了他的“胃黏膜充血水肿”正是氯的刺激所引起的。于是，向建华就给康师傅的代表打电话，问厂方的检测结论如何?是不是与荆州市疾病预防控制中心的报告一致，但没有得到答复。截至记者发稿时的 10月17日，康师傅厂方仍没有向他出示检测结果。 　　但他得到的一个“好消息”是，康师傅厂方代表愿意将赔偿的价格翻一倍，提高到2000元钱。向建华没有接受，提出了 2万元的价码，包括误工费、营养费、精神损失费等。“重要的一点是，不这样就不能够引起康师傅的重视 ,不赔偿上万 ,他们以后还会这样对待消费者的。”向建华说。 　　但向建华没有等来 2万元的赔偿，却接到了荆州区刑警队李姓警官“你涉嫌敲诈，要了解情况”的电话。李姓警官告诉他：“只是涉嫌敲诈，现在还是了解阶段，并没有立案”。 　　9月22日，《中国财富》记者前往荆州市卫生局，见到了负责处理此次水“中毒”事件的刘姓科长。他告诉记者，这份检测报告是具有法律效力的。到现在为止，法律规定的 15天内，康师傅厂方并没有对此报告提出疑义，因而就视为同意检测结果。但康师傅矿物质水的厂房不在荆州的属地，故而他们无权处理此事，消费者只能依靠这个报告提起法律诉讼。 　　荆楚人家大酒店则表示，确定了水是康师傅厂方生产的产品而不是假货后，向建华的事情就与酒店没有关系了。实际上，酒店亦是受害者，现在酒店已经不敢再卖康师傅矿物质水了。 　　记者联系了负责此次事件的武汉顶津食品公司品质服务专员辛伟鹏。辛伟鹏强调他现在正在外地出差，什么事情电话里可以聊聊。 　　记者问，贵公司的水样检测是否与荆州市疾病预防控制中心检验报告一致?水中的氯为什么会超标如此严重?是哪个生产环节上的纰漏?如果是厂家生产线上出了问题，又有多少瓶水存在此类现象? 　　而辛伟鹏的答复是，现在媒体还是再对康师傅矿物质水水源问题进行炒作，而荆州市疾病预防控制中心检验报告的样品已经被开封了，不能确定该瓶水是武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的。 　　当记者追问当初为什么承认水是厂方生产的，而且在送检样品采样记录上签字确认时?辛伟鹏没有回答，挂断了电话。 　　实际上，新疆消费者与湖北向建华的遭遇并不是孤立的巧合，此类事件以前就时有发生。比如， 2006年6月15日的《法制晚报》报道，北京黄先生向苹果园地铁站附近的流动商贩处购买了一瓶冰镇的“康师傅矿泉水”，“打开后刚喝一口嘴里就热辣辣的，虽然只咽了一小口，但胃里有些恶心”。 　　最后这瓶“喝一口嘴里就热辣辣的”康师傅矿物质水被确认为天津顶津食品有限公司北京分公司的产品，确定瓶内液体是工业酒精。但北京分公司的工作人员回应说：“瓶盖已经打开，我们不排除有人故意敲诈。 　　接连“撞门” 　　“多一点，生活更健康!”是康师傅矿物质水名满天下的广告词。但《中国财富》接到对康师傅矿物质水质量投诉的信息，也在不断地“多一点”。就在记者调查荆州矿物质水“中毒”事件时，襄樊市谷城县的康师傅矿物质水经销商王然，也在不断状告武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的康师傅矿物质水。碰巧的是，荆州矿物质水“中毒”事件中，涉案矿物质水塑料瓶上标注的生产厂家也正好是武汉顶津食品公司襄樊分公司。 　　9月25日，记者前往襄樊市谷城县见到了王然。王然是襄樊市谷城县的个体户 ,做康师傅的批发。 2008年8月22日，王然在武汉顶津食品有限公司襄樊分公司拿了 1500多件康师傅矿物质水 ,可是这批水每件都有几瓶没有生产日期。 9月17日，谷城县新浪网吧的消费者在喝了康师傅矿物质水后，不断地拉肚子，然后向王然索赔。 　　于是，王然向武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司要求赔偿，武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司只答应“一瓶换一瓶”。但顾客不同意厂方提出的赔偿条件，天天有顾客来要求赔偿。“武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司把我的声誉搞坏了，还让我赔了钱。”王然有些愤然。 　　王然开始通过互联网不断发布“武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司生产的矿泉水没有生产日期”的帖子。此帖引起了很多网友的关注，更得到了康师傅方面的回复：“你在敲诈、诽谤，我们要到当地的公安机关告发你。” 　　据王然说，听到这种答复后，“自己也有些害怕”，就到一位在县城某局做局长的亲属家里求教。亲属告诉他，厂家不给处理，你就不算诽谤，也不违法。 　　于是，王然继续发帖子。最后，襄樊生产公司派人来给消费者赔偿了 800元。对王然，则用三瓶换一瓶的方式，换走了那些没有生产日期的水，但没有解释为什么会出现这种情况。 　　据王然说，他遇到的质量问题不是第一次了。就在今年 5月中旬，他卖出的康师傅绿茶，被消费者从瓶中喝出了霉块，结果花钱请消费者吃饭才了事。 　　投诉者并非王然一个，康师傅矿物质水的质量问题亦是五花八门。 　　10月11日，苏州市吴中区的赖先生投诉“康师傅矿物质水可能是用回收的瓶子罐装的”。赖先生称，他 9月买的两瓶杭州生产的康师傅矿物质水有问题，在未开封的一个瓶子里有很大的污点，不知道是什么东西，而另一个瓶子上有很多的杂质，就像是回收的瓶子没有刷干净一样。 　　但康师傅代表没有解释为什么会出现这种情况，只愿意一瓶换一瓶：“有问题的拿回来，我们给你换好的不就行了吗?” 　　赖先生没有同意：“我想知道瓶子里那么大的污点是什么，另一个瓶子上为什么杂质这么多，是不是用回收的旧瓶子灌装的，没刷干净就出厂了。”同样，赖先生没有得到康师傅代表的答复。 　　10月10日，赖先生给记者发来手机短信称，康师傅的业务员提出用 6箱水换取赖先生那两瓶有问题的水样，被他拒绝了。 　　然后，记者又通过百度搜索“康师傅索赔”字样，结果发现大量的投诉信息，其中不乏“冰红茶内惊现苍蝇，消费者向‘康师傅’索赔”、“冰红茶喝出电池导致中毒，‘康师傅’被索赔 10万”等惊人的新闻，然而却没有搜到有关康师傅解释为什么会出现这种情况的任何信息。 　　记者还发现，揭露康师傅存在问题的不仅仅来自民间。 2007年10月12日，卫生部发布的《卫生部办公厅关于查处不合格冷冻饮品和非碳酸饮料的通知》(卫办监督发 [2007]179号)中，顶新国际集团重庆顶津食品有限公司生产的康师傅茉莉清茶、茉莉花茶茶饮品因菌落总数超标、大肠菌群超标、食品添加剂超标等问题，位列不合格产品黑名单的榜首! 　　康师傅“水源门”成了揭发康师傅各种报料的开始，感觉到被“优质水源”欺骗的消费者开始更加理性地关注康师傅产品的质量了。不少消费者认为，“优质水源”原来是自来水，既然是自来水，人们买瓶装水干什么?饮用瓶装水，等于大量消费了多余的塑料瓶子。换言之，瓶装水从一定意义上说，是一种商家刻意制造的商业阴谋。这一阴谋，包含着愚弄顾客，操纵市场。 　　知名企业的无名生产厂 　　虽然面对出事消费者的一再追问，康师傅始终采取了不作答复的鸵鸟策略。但是按照涉案矿物质水瓶装上提供的厂家地址，《中国财富》记者找到了涉案矿物质水的生产地——湖北的历史名城襄樊。记者对康师傅矿物质水襄樊生产厂家取水环境的考察，或许能为康师傅为什么总是被指“不干净”提供部分答案。 　　襄樊被人们誉为汉江上的一颗明珠，长江最大的支流汉江从陕西省宁强县发源，穿过崇山峻岭，流入湖北，从丹江口以下流经襄樊境内 195公里，变成了一条能承载 300吨级船只的黄金水道，养育着这座“南船北马”、“七省通衢”的历史名城。 　　美丽的汉江从襄樊古城众多三国遗迹的历史烟云中穿过，但这个守着黄金水道的一方乐土，却是一个缺水且水污染较为严重的城市。 　　襄樊所属的谷城、保康、老河口和樊城区等地共有十几家黄姜加工水解物及提取皂素的企业，这些企业大部分建在汉江襄樊段和汉江主要支流南河上游，加工过程中会产生大量的木质纤维废渣(含水溶性皂甙、黄姜色素、姜黄油、单宁等废物)及高浓度、高色度的有机酸性废液和洗涤水等污染物，直接或间接排入汉江，给当地水环境和汉江水质造成严重污染。 　　汉江襄樊段共有五条支流，支流是襄樊段的主要血液。但这些支流水质污染都较严重，唐白河、滚河水质亦被列入劣五类，沿岸村庄多为疾病高发区。国内为媒体广为报道的“癌症村”——翟湾村，就地处唐白河的岸边。 　　这就襄樊真实的水资源环境——守着一江春水，却没有多少可饮之水。 　　但靠水掘金，专门生产矿物质饮用水、冰茶等系列水产品的武汉顶津食品有限公司，却在 2007年悄然落户襄樊，成立了武汉顶津食品有限公司襄樊分公司(以下简称襄樊分公司)。 　　据了解，襄樊分公司是在 2006年12月15日与襄城区营盘工业园区签订投资协议，独资生产康师傅饮用水、康师傅冰红茶的。 2007年1月18日，公司开始投入批量生产，年生能力为 500万箱 6000万瓶，可创产值 6000多万元人民币。 　　但与康师傅响亮的名头形成鲜明对照的是，襄樊分公司在襄樊颇为低调，很多当地人都不知道充斥街头店面、各种酒店中的康师傅矿物质水就产在自己的家门口。记者乘坐的出租车在营盘村辗转了四个来回也没有找到襄樊分公司，很多当地人也说没听说过这里有襄樊分公司。最后几经周折，记者才在一条胡同里找到襄樊分公司。 　　当地人不知道襄樊分公司的确很正常，因为就算记者到了分公司所在胡同的入口，亦只看到胡同深处有一排厂房，看不到企业的任何标识，就连走街串巷的出租车司机也颇感惊讶：“原来在这儿，这里是南渠，专门排放污水的，以后不能喝这里生产的水了。” 　　襄樊分公司收发室的女职员向记者确认了公司的真实性，告诉记者公司的经理等领导在二楼。当记者走进厂区刚要进入厂房的门口时被一领导模样的人拦住了。核实了记者的身份后，领导模样的人说自己就是襄樊分公司的李经理，但又申明，襄樊分公司只负责生产，接待媒体、质量投诉等都由武汉总公司品质部负责。 　　李姓经理当时就给武汉总公司品质部专员辛伟鹏通了电话，让辛伟鹏与记者交涉。电话里，辛伟鹏声称，不经过武汉总公司一把手同意，任何人都不能进入厂房，而关于荆州的水“中毒”事件正在处理中。 　　市场优先的建厂方针 　　记者终于没有真正进入襄樊分公司的生产区。 　　记者走出厂区的过程中问李姓经理：“这里不是南渠，专门排放污水的地方吗?” 　　李姓经理说：“我们用的是市政供水，和城市排放的污水没关系。而襄樊的汉江水是南水北调的水源，所以，消费者不用担心。” 　　事实果真如此吗? 　　一位不愿透露姓名的襄樊市政协常委告诉《中国财富》记者，南水北调是指在襄樊100多公里外的丹江水库调水，而非丹江水库下游汉江襄樊段的水。作为南水北调的水源地，丹江的水质很好，但襄樊的水污染就很严重。 　　目前襄樊水污染问题很突出，汉江干流虽然达到规定的水质类别，但支流中的蛮河、滚河、唐白河水质仍为劣五类，属重度污染 小清河出口断面为五类，为中度污染。群众反映，襄阳夫人城附近、米公、鱼梁洲大桥排污口排出的生活污水，未经处理，直接排入汉江，臭气熏天，污染严重。护城河、大李沟、南渠等地方的污染，到 2008年底才有可能基本消除劣五类水体，初步恢复生态。 　　既然水源污染如此严重，襄樊分公司为什么会选择落户这里?这位市政协常委说，襄樊是鄂、豫、渝、陕毗邻地区唯一的大城市和湖北省仅次于武汉的第二大城市。“一条汉江、两座机场、三条铁路、四通八达公路”是襄樊水、陆、空立体交通的写照，尤其是高速公路呈“十”字形与周边城市相联，可与 1000公里左右的大城市朝发夕至，是鄂西北及鄂豫陕渝毗邻地区的物流中心，居全国最佳商业城市第54位。 　　此外，襄樊的人力资源丰富，科研院所、大专院校、金融机构、涉外服务、医疗单位等比较完善，在鄂西北及毗邻地区堪称一流。所以，任何企业选择在这里设立分支机构，从商业角度出发是完全可以的。 　　该政协常委无不担忧地说，作为企业在这里发展无可厚非，但作为襄樊的百姓，是不欢迎以水为主要商业资源的企业来这里落户的。原因很简单，大量廉价的汉江水变成企业产品销售各地，变相成为让更多人喝本属于襄樊人的城市供水，这对缺水的襄樊来说，是雪上加霜! 　　襄樊不远处的丹江口市，坐落着另一个中国水行业的巨头——农夫山泉丹江口有限公司。农夫山泉丹江口基地 2004年 5月正式投产，生产“农夫山泉”、“农夫果园”、“农夫汽茶”、“农夫尖叫”和“维生素水”五大系列共 19个品项的饮品，年产量达 5亿瓶，产值达 3亿余元。 　　或许正是有了这样的市场诱惑，康师傅矿物质水才落户毗邻农夫山泉的襄樊，不为襄樊水而来，而是为了争夺华中这片市场。 　　纵观康师傅控股集团，其布局全国的水厂，只有长白山一家有天然矿泉水的水资源，其他都建在城市里，对水源要求很简单——有自来水就行，因此，靠近都市的它可以节约大量的物流费用，将成本降到最低的水平。 　　“而另一个专家称，其实，康师傅在全国共有 52家水生产点，其中一部分亦是不为人知的代工生产点。比如媒体报道的成都、上海小作坊加工的水却在标签上写重庆、杭州生产的事情就是例子。这样是很节约成本，但其产品质量亦难以保证不出纰漏。” 　　中国矿业联合会矿泉水专业委员会副秘书长廖雷说，国家只对天然矿泉水的水源地有严格的要求，但对天然水、矿物质水尚无国家标准。矿物质水只需在纯净水的基础上添加矿化液或人工矿粉即成，但提炼纯净水很浪费水资源，生产工艺高的公司的提炼比例是 2:1，但一般企业的提炼比例都在 3:1左右。从理论上讲，别说是自来水或者污水，就是尿液也能提炼出纯净水来。 　　“往纯净水中加一点食盐，纯净水就变成矿物质水了。”廖雷笑着说。

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01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位，通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好，与之相比，在相转移催化剂（PTC）作用下，使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点：原料成本低；反应条件温和；能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛；无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实，Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响，通常收率较低；换热效率较低，局部的热量很容易导致氧化剂的热降解；氧化反应，存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热；无放大效应（康宁反应器具有）；持液量相对较低，安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示：从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果；氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍，无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器（LFR）和高通量反应器G1（AFR）（图1b、c）进行实验.，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构（a）螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式（b）康宁LFR套装（c）康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示：在康宁微反应器中，从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 　数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器，生产效率提高了700倍，而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析：在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动，进行有效的非均相混合，有机相在水相中迅速分散成小液滴，从而产生较高的传质速率，所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高（见图2）。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数（kLa）的关系在这些反应模块中，反应区夹在两个玻璃传热板之间，传热路径变短，传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试（方案1），• 在螺旋微型反应器（图1a）中进行反应条件优化；• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究；图4. 方案1：（a）1-苯乙醇、（b）3-硝基苯甲醇、（c）苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明，最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5（图5a）。在该pH范围内，大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸，然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中，从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠，很容易获得pH 9.3～9.5的反应体系，这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度，有助于有机盐从水相萃取到有机相　在相同的停留时间下，由于比表面积的增加，水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用，因此随着QA/QO 的增加，传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比，康宁LFR系列具有更高的生产率，因为LRS持液体积较大，在相同的停留时间内，它的流量更高。图5. （a） 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系（方案1a）。（b） 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比（QA/QO）的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M，NaOCl浓度为2 M。菱形，螺旋微反应器（pH 9，τ=1 M in）；方块，康宁LFR（pH 9，τ=1 min）。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下，3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯（方案1b）。在此反应中，醇首先被氧化成相应的醛，醛与甲醇迅速形成半缩醛，并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大，实验最优pH是9?9.5，最佳的水相与有机相比为2：1，浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上，3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大，效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下，苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯，而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现，一旦转化率达到60%，反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂，反应能够完全进行反应是均相，无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化，而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较；蓝色，转化率（%)；红色，产品收率(%）实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应，从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果；• 这些物质的氧化反应为非均相反应，通过微反应器增强传质可以提高反应效果；• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用；• 和传统微反应器相比，康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量（生产效率）；• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍，同时保持了良好的传质传热效果。参考文献：dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481

光学显微镜至今已有三百多年的历史，从观察细胞的初代显微镜发展到如今打破分辨率极限的超分辨显微镜。近年来，生命科学领域蓬勃发展，对显微成像技术不断产生新的需求，光学显微镜不断向更高分辨率、快速成像、3D成像等高端技术方向发展。 我国高端光学显微镜市场长期处于被国外产品垄断的局面，许多关键核心部件依赖进口。令人欣喜的是，近五年来，市场上涌现出多种国产高端光学显微镜，包括超分辨显微镜、双光子显微镜、共聚焦显微镜、光片显微镜等，逐渐打破当前市场格局。基于此，仪器信息网特别制作“破局：国产高端光学显微镜技术‘多点开花’” 专题，并向国产光学显微镜企业广泛征稿（投稿邮箱：lizk@instrument.com.cn），了解各企业主要高端光学显微镜产品技术特点和发展进程。本篇为宁波力显智能科技有限公司供稿，公司主要产品为INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜，其采用的STORM技术是目前国内鲜少有的超分辨技术类型。撰稿人：宁波力显智能科技有限公司副总经理张猛博士人类的历史，也是一部工具的历史。人类发展的历程就是关于如何对世界了解的更多，将人类生活变的更好更先进的历程。从旧石器时代，原始人拿起第一块石头当作工具开始，就开启了用工具进行未知世界探索和创造性改变的历程。从古至今，人类都是工具发明和使用的种族，新工具的问世也反哺人类的成长和进步，让人类一次次突破原有认知边界看到更多的未知，解决更多的问题，取得更多的成就。显微镜，正是一项帮助人类认识微观世界从而改变世界的革命性工具，也是人类探索微观世界不可缺少的工具。显微镜问世之前，人类仅可用感官来把握世界，所能认识到最小世界就是“目所能及”的常规世界，人的肉眼仅能分辨约0.1毫米尺度的物体，因而相关科学的发展缓慢。当罗伯特胡克使用显微镜观察到软木塞上的“小室”，并将其命名为细胞时，可能还没有意识到他这次实践将为人类开启微观世界的大门。人类对未知领域无限的好奇心是推动科学技术前进的动力之一，为了解析关乎生命基本结构，回答有关物质与生命等基本问题，为此人类不断开发出更为精密、分辨率更高的显微镜来探寻这些问题的答案。经过400多年的发展，近几年国际上出现了超高分辨率显微镜这一工具，一经面世就引起了众多科学家的关注和极大兴趣。那么什么是超高分辨率显微镜，为什么它能让科学家如此感兴趣呢？我们一起往下看。超高分辨率显微镜的诞生，是生命科学史上的一座里程碑简单的讲，超高分辨率显微技术是通过应用一系列物理原理、化学机制和算法“突破”了光学衍射极限，把光学显微镜的分辨率提高了几十倍，使得人类能在200nm以下以前所未有的视角观察生物微观世界的技术，具有超高分辨成像技术和实现超高分辨率成像能力的显微镜就是“超高分辨率显微镜”。那么什么是光学衍射极限呢？所谓光学衍射极限，是1873年德国科学家恩斯特阿贝提出的，由于光是一种电磁波，存在衍射，一个被观测的点经过光学系统成像后，不可能得到理想的点，而是一个衍射像，每个物点就像一个弥散的斑，如果这两个点靠得很近（小于可见光波长大约一半，约200nm），弥散斑就叠加在一起，看到的就只能是一团模糊的图像，也就无法清晰观测到衍射极限以下物体的微观空间结构。并且光学衍射极限此前长期被认为是限制光学显微镜技术通向更微观的“拦路虎”和“绊脚石”，甚至被科学界一度认为是无法突破或绕开的。直到2000年，几位世界知名科学家先后发明了几种不同技术路线的的超高分辨率显微技术。其中，Stefan Hell、Eric Betzig和W.E. Moerner三位科学家就是因其在超高分辨率显微成像技术领域的突出贡献，获得了2014年诺贝尔化学奖。至此，人类才得以突破光学衍射极限这一横亘在前、不可逾越的“大山”，实现了200nm以下超高分辨率显微成像，以光学的方法观测到纳米尺度世界的真实样貌。超高分辨率显微镜可用来研究分子定位与空间分布、分子相互作用、分子复合物的构成，并可实现分子的计数。除具有200nm以下卓越分辨率性能外，对生命样品结构也可进行精准成像定位，还具备对活体细胞进行微观观察的可能性，对于生物、生命科学、医药、医学等的领域都有着重要意义，因此吸引了全球科学家的持续研究和关注。通常来说，超高分辨率显微镜主要有两大类技术策略，一类是通过特定模式照明对分子受激荧光差异化调制实现超高分辨率成像。代表产品有受激发射光耗损显微镜(Stimulated Emission Depletion, STED)和结构光照明显微镜(Structured Illumination Microscopy, SIM)。另一类，是利用荧光分子的“开关”特性，使其随机闪烁，从而能够对单个分子分别记录，实现超高分辨率成像。随机光学重构显微镜（Stochastic Optical Reconstruction Microscopy, STORM）就是这类技术路线的代表。第一大类中，STED及其衍生都是利用“甜甜圈”状的空心光束来修饰位于中间激发光的点扩散函数（Point Spread Function, PSF），从而达到直接超分辨成像的目的。而SIM则是利用了结构光照明，以获得包含样本的结构信息的干涉图案“摩尔条纹”，加上后期的图像重构，达到超分辨成像的目的。第二大类中，STORM是利用了荧光染料分子“光控开关”（photo-switchable）性质，达到在一个衍射极限空间内（200~300 nm）随机“点亮”单个荧光分子并进行高精度定位的目的。既然叫超高分辨率显微镜，最为重要的就是对空间分辨率的提升。其实无论哪一类技术，理论上空间分辨率都是可以实现无穷小，但是受限于样本、荧光染料特性、标记密度、激发光效率等原因，实际拍摄中能实现的空间分辨率是几十纳米。从遍地洋货到国货崛起众所周知，高端显微镜市场被“洋货”所长期垄断，不仅在国外如此，在中国也是如此，国货“芳踪难觅”，这对于我们这样一个大国来说可算是“一言难尽”。当然，也有令人感到振奋的信息，那就是在超高分辨率显微镜这个细分领域，除了“洋货”最近也已见到了国货产品的身影。宁波力显智能科技有限公司（INVIEW）的超高分辨率显微镜产品INVIEW iSTORM就是一款国产超高分辨率显微产品。宁波力显智能科技有限公司是专业从事超高分辨率显微技术和产品研发的科技企业，依托复旦大学的自动控制、新一代信息技术及香港科技大学的生物、光学、图像处理等的技术，拥有光学、生物、自控、机械、信息技术等多领域交叉学科技术团队，将2014年诺贝尔化学奖得奖技术产业化，推出了INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品，以帮助人类以前所未有的视角观察微观世界，突破极限，见所未见。INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜产品采用dSTORM技术路线，具有20nm超高分辨率、2-3通道同时成像、界面友好、简单易用、系统稳定性好、环境适应性高等的特点。技术先进，20nm超高分辨率，3D成像采用STORM随机光学重构技术，加入柱面镜设计，在XY轴分辨率达20nm、Z轴分辨率达50nm，具备3D成像功能。多通道同时成像光路设计，稳定性高采用专有的多通道同时成像的光路设计，提供稳定的光路。自主开发的成像分光光路，可保证通道间的光学路径相对独立，使得样品发出的荧光最大效率地被探测器接收，最大限度降低通道间的串扰。并配合以最佳染料方案和最佳成像缓冲液配方，以多通道同时成像的方式，在几秒到十几分钟的时间范围内实现20nm的超高分辨率成像。物理样品锁定设计，锁定精度1nm采用纳米级实时动态锁定技术，以实时物理补偿方式纠正样品漂移，无需预热，即开即用，操作简便，免受如气流、温度变化、噪音、机械振动等的环对样品位置的影响，在高楼层、嘈杂、震动、常温常态的环境下也能稳定成像，因而具有高效、简便、对环境适应性好的特性，友好易用。 “傻瓜式”操作，易学易用软件集成了多种成像算法，并在采集数据时实时呈现超高分辨图像重构结果和详细参数，“所见即所需”，操作流程化，简单易用。具有拍摄过程简单易用、参数优化实时透明、超分辨图像实时重构、自动化用户数据管理、图像数据后分析功能等五大特点。此外，经过优化的样本制备方案更易于实验人员的掌握和实际操作。即便是技术新手，经过简单的技术讲解，2个小时以内就可操控系统并获得理想的超分辨率成像结果。以上，INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品所具备的综合特点和优势，使得它能够帮助到更多科学家进行衍射极限尺度以下的生物分子组织与相互作用等的尖端科学研究。另外，值得一提的是，INVIEW iSTORM产品还以优异的光路、较低强度的照明、多通道同时成像所支持的较短成像时间等的综合性能，结合合适的荧光探针及根据探针特性调整的探测器拍照频率等，实现活细胞的超高分辨率成像，这将更大程度上帮助到科学家在生物学基本问题与机制上的科学研究。随着人类对自然的认识向更加微观的时空尺度，传统的科研手段已经不能完全胜任，没有高端科研仪器，要想做出重大原始创新科研成果很困难。力显智能科技将继续立足于超高分辨率显微镜技术研究及产品开发，不断推出新技术、新品，从而推动高端显微技术在中国的产业化和应用，努力为我国生命科学、医学、药学等领域的科学研究提供强大助力。INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品超高分辨率显微技术的未来可期作为一种新兴荧光显微成像技术，超高分辨率显微成像正受到科学家们的广泛关注，实验室中不断产生着振奋人心的数据。围绕着超高分辨率核心，主要研究方向为不断提高显微镜成像性能，使其分辨率更高，成像速度更快，成像深度更深，视野范围更大，及更低的光毒性光漂白。而我们也可以清晰的看到，由于不同的超高分辨率成像技术提升分辨率的技术路径差异，很难有“面面俱到”的技术可以满足差异化样品的全部成像需求，“精准成像”，也就是针对不同的样品特点，而选择最适合这类样品的显微成像技术，是进行生命科学等领域研究的最优解，这也促使生物，光学，算法，图像处理等领域的研究人员不断深入跨学科合作，共同探索生命的奥秘。即便有了更快、更高、更深、范围更大，更低光毒性光漂白的超高分辨率显微镜，扩展应用仍有诸多挑战。细胞内有成千上万的转录本，有数以万计的蛋白分子。超高分辨率显微镜能否用来实现组学水平的多分子检测？能够找到或开发出足够多样的荧光染料以匹配更多分子吗？或者能找到奇方妙法可以实现多重、多轮检测吗？ 能否开发出新型的荧光染料，使其具有更高的光子预算，更好的光稳定性、光激活、光开关以及转换速率等特性；研制更快更灵敏的光子探测器、输出功率更高的激光器；更稳定、高效、智能的光学系统；更加高效的算法以及不同超高技术路线的联合应用；开发组学水平的多重检测方法等等，正有许多的科学家、研究者们正在进行着有益的尝试。相信未来超高分辨率技术应可应用于实现细胞内的原位测序、原位转录组与蛋白质组分析，并最终获得全景的、多组学、全时空细胞全部分子组织及相互作用图像，真正实现分子生物学与细胞生物学的新融合，让人类有更全面、更精细的视角来理解生命的基本分子组织及其运行的基本机制！超高分辨率技术和产品应用前景巨大，未来可期，令人振奋！

“我们将恪守职业道德，不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准，不将未经时效检验，未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假，绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑，不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺，也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。 　　据了解，近两年，石油价格的大幅上涨，拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下，93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨，甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台，但受利益驱使，各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。 　　根据醇醚专委会通报的情况，2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年，全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨，全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机，只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂，就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台，致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区，使用含有苯、酚等有害物质的添加剂，随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生，不仅损害了消费者权益，也严重影响了甲醇燃料的声誉，为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患，增加了阻力。 　　醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说，在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下，少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业，不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇，或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂，无异于“自毁长城”，最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此，应加强行业自律，整顿市场秩序，为消费者提供安全可靠的产品，不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域，最终实现大面积推广。 　　国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示：目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家，由于没有统一的标准，导致鱼龙混杂，消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变，别说《M15甲醇汽油》没有出台，就是出台了，消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时，即便有政策支持，恐怕也很难推广。 　　陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露：延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心，计划于今年6月底全部建成，为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。 　　“为确保甲醇汽油质量，我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂，采用先进工艺技术，全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向，加贴防伪标识，防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议：所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通，做好产品防伪与追溯工作，不给不法分子假冒之机。 　　国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议：在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时，应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范，明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责，严格市场监管，确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时，可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛，实行行业准入，将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外，促进醇醚燃料产业健康发展。

您在购买净水机时是否也遭遇过销售员进行的纯净水与自来水对比试验?电解器、TDS笔轮番上场，让您认为自来水简直就是“地沟水”，只有纯净水才是王道?这些测试靠谱吗?普通消费者有必要在家自测水质吗?本期，京华家居请来权威专家为您解析。 　　□网友晒经历 　　自来水太“脏” 　　记者近日看到某网友在论坛上晒出照片，为自家安装净水器的师傅做了过滤后的纯净水与自来水的对比试验，结果让他十分吃惊，“自来水也太脏了吧?” 　　按照描述，安装师傅首先用一个笔式的测试仪检测自来水，显示数值为301，而纯净水只有15，以此显示自来水含杂质很多。接着，他用一个电解器，分别电解一杯纯净水和自来水。不一会儿，自来水变得十分浑浊，呈黑黄色，纯净水则没什么变化。师傅解释，这是电解器把自来水的杂质都析了出来，用他们的净水器过滤出的纯净水就什么杂质都没有。 　　□专家解析大多数试验误导消费者 　　专家表示，以上出现的两种检测方法都是在误导消费者，通过“打压”自来水水质来宣传净水设备。另外，很多坊间流传的测试水质方法也多为无效。 　　1、TDS测试笔 　　与水污染值无关 　　记者按图索骥，在淘宝上找到了帖子中出现的测试器——TDS测试笔，发现其销售异常火爆，某商家月销售量在百支以上。买家们更是好评一片，“自来水141，纯净水8，真的很好用!”但是记者发现，该商家并没有在宝贝说明中明确表示该测试仪是测试哪些项目的，显示的数值到底代表什么。 　　北京保护健康协会健康饮用水专业委员会会长赵飞虹研究员表示，TDS笔实际测试的是水中溶解性总固体，也就是矿物质的总量。弄清了这个，以上的检测结果就很容易解释了。自来水的矿物质含量一定高于纯净水，因此显示的数值较高。重要的是，矿物质含量的高低并不是评判水中是否含有有害物质的标准，因此，用TDS笔测试家里的水质是没有意义的。 　　赵飞虹介绍，在北京地区，自来水中矿物质总量应该在300—400毫克/升。网友家测出的自来水数值在正常范围。而净化后的纯净水测试数值是15毫克/升反而不是标准数值。她介绍，根据国家规定，纯净水的电导率应该小于10μS/cm，在TDS笔上反映的数值应该为1。 　　2、水质电解器 　　宣传纯水机的恶意竞争手段 　　网友描述中最吓人的莫过于用所谓的水质电解器来分别电解自来水和纯净水。自来水确实变得像“地沟”水一样混浊，而且泛黄。记者在网络上也看到了出售这种电解器的商家，其介绍中明确指出“本产品广泛应用于纯水机推广中的演示……”还详细列出，水出现各种颜色分别代表的是水中还有哪类杂质及可能导致的疾病。比如黄色，代表含有氧化铁，会导致尿毒症等 白色，则含有钙，可导致结石等。 　　真相到底如何?“这个把戏在上世纪90年代就出现在台湾，早就已经被确定为误导消费者，在宣传纯水机时使用的一种恶意竞争手段了。”赵飞虹表示。据介绍，这种电解器正负两极分别是铁棒和铝棒，她不久前刚与同事做了针对它的实验。电解自来水确实会出现混浊、变黄现象，而电解后的纯净水虽然没有变色，但经检测铁离子的含量飙升。最后，他们向纯净水中放入一些食盐再进行电解，纯净水也出现了与自来水同样的现象。 　　“这其实就是正常的电解现象。”赵飞虹介绍，自来水中含有的离子更多，所以电解反应强烈。大家看到的黄色，其实就是铁棒和铝棒在电解时，析出的铁离子。而纯净水所含离子少，反应较弱，看不出变化，但加入食盐时，反应自然就加剧了。至于商家所说的各种颜色的代表意义，赵飞虹表示：“没有科学根据，消费者不要轻信。” 　　3、水质检测龙头 　　实为简易过滤器 　　记者还在发现一款可以检测水质的龙头被很多商家推荐。商家介绍，这个龙头里装有优质PP棉，平时加装在正常龙头上，如果一段时间后，PP面变黄，那么说明自来水有污染，需要净化。 　　赵飞虹表示，其实这就是一种简易的过滤器，如果里面的PP棉黄了，那就代表该换新的了，和水质好坏没关系。她解释，PP棉之所以会变黄，是因为某些老旧铸铁管道中会存在铁锈。但是，大家也不必过于担心。她提示，如果在长时间不用自来水的情况下，刚开龙头时可以多放一会儿，开头的水不要拿来饮用。只要管道里的水处于流动状态，就基本不用担心这个问题了。 　　4、钙镁测试剂 　　完全无意义 　　对于一些人推荐使用钙镁含量的试剂检测饮用的行为，赵飞虹显得十分惊讶：“现在还有这种试剂?这个对饮用水完全没意义!”她解释，饮用水中的钙、镁离子对人体是十分有利的，含量多，反而好。而且，大家也不必担心超标问题，“钙、镁含量如果超标，水的口感会很差，人根本喝不下去。只要大家在口感上没有感觉有变化，就没什么问题。” 　　记者了解到，水中含钙、镁高，水的硬度就大，这样洗出的衣服会变黄，这样的水难道不会对身体造成伤害吗?赵飞虹解释，之所以白衣服变黄，是因为过量使用洗涤用品，其残留物和钙反应产生了皂化物并留在衣物上导致的。硬度高的水，对人体则没有危害。 　　5、PH值测试剂 　　碱性只关乎口感 　　赵飞虹表示，水的pH值大小，并不影响水质。大家都认为北京的水含碱大，坊间还盛传这样的自来水会造成结石。实际上，赵飞虹介绍，含碱量大，只影响口感，对人体不会造成影响。所以大家不必特别关注。 　　6、余氯检测剂 　　推荐使用注意毒性 　　这是唯一被赵飞虹肯定，并推荐大家使用来测试家中纯水质量的产品。她表示，平时大家在使用净水机的时候，可能更多关注的是它能不能除去细菌或是水碱，但是其实纯水机最大的功效应该是除去水中的余氯。 　　赵飞虹介绍，在自来水中加入氯是为了杀菌，并对一些有机物进行预氧化，使其达到卫生学安全。但是这也是一把双刃剑，加入氯后，产生的消毒副产物，确实对身体有害，而净水器中的活性炭便可以去除余氯及消毒副产物。但是炭芯随着使用时间增长，效用会降低。这时就可以使用余氯检测剂，看净水器除氯效用是否合格。正常情况下，水样的颜色和色卡对比显示是无色的，那么表示合格。如果泛黄，则表示余氯去除不净，需要更换滤芯。 　　赵飞虹提醒消费者，一般净水器商家都会表示滤芯几个月换一次即可，其实这是不对的。国产活性炭滤芯应该每月一换，还应自己多检测其除氯情况。另外，需要大家注意的是，此种试剂为剧毒物，测试之后应立即洗手、刷洗容器、弃置。 　　那么，家中没有净水器的消费者该怎样去除余氯呢?“其实很简单，晾一晾，再烧开就行了。”赵飞虹介绍，氯挥发的很快，刚接出的自来水，稍微静置一会儿，余氯就已经跑得差不多了。 　　□误区提示纯净的并非绝对好 　　很多消费者认为，普通自来水杂质多，用净水机过滤后的纯净水饮用起来更放心。不过赵飞虹提醒大家，虽然过滤后的纯水可以去掉余氯等物质，但是也并非百分百对身体有益。专业上将矿物质总含量﹤50毫克/升的纯净水称为极软水。世界卫生组织的研究结果表明，其微量元素含量太少，长期饮用对中老年人以及儿童将产生不良影响。另外，用这种水烹调，还会造成食物营养大量流失。专家建议长期饮用极软水的消费者应该额外补充钙质。 　　杜绝净水机二次污染 　　使用净水机并不能保证喝到放心的纯净水，还需要经常维护。首先应该经常更换滤芯，如果活性炭需要每月一换，前置的PP棉就应该换得更勤，稍微变黄就应该更换。 　　净水器的储水罐等需要经常消毒、清洗，否则滋生细菌，造成二次污染。赵飞虹表示，北京的自来水质量监控很严格，极少会发生细菌超标的问题，但净水器二次污染反倒会让消费者喝到“脏水”。很多净水器宣传净化后的水可以直饮，但鉴于二次污染等问题，建议大家还是烧开饮用。 　　由于普通消费者很难判断净水器换芯时间和二次污染情况，赵飞虹建议使用自动化程度高，带有反冲洗功能的净水器，这样会更加方便、安全。

近日，麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解，浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况，结果显示，麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格，被检出丙二醇，该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么，丙二醇到底为何物，对人体危害性如何？ 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体：1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭，易燃烧，吸水性很强，能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定，丙二醇是批准使用的食品添加剂，也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是，丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而，笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg，按一个成年人60公斤计算，每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶，才达到这个每日容许摄入量，所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么，丙二醇为什么会出现在牛奶中？ 我们先来介绍下丙二醇的作用，丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等，在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇，有专家提出了以下可能性：第一，在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀，杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用；第二，乳制品生产过程中会清洗管道，管道中会添加大量清洗剂，而清洗剂中会添加丙二醇；第三，该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备，切换产品时没有清洗；第四，有可能是饲料中添加了丙二醇，进而转移到了牛奶中。根据以上内容，丙二醇在日常生活中几乎无处不在，那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢？GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了，用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外，小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法，一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法，并采用气相色谱-质谱联用法进行确证，本方法操作简单、灵敏度高，可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内，1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定，峰面积的相对标准偏差（RSD%）小于2%，重复性良好。加标试验中，丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%，回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器：气相色谱仪气相色谱系统方法简介：采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析，系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形，为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取，并测定。该方法的操作步骤简单，对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g，定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验，其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%，能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质，采用超高惰性气相色谱柱，按照US FDA方法进行，样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案，更多内容，请查看【行业应用】栏目。同时，也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案，为更多用户提供参考，更能展示公司技术实力！ 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器，就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，1000余个仪器品类，收录数十万台优质仪器。

近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注，小编帮大家整理此事时间线如下：2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻，相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查：牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物？丙二醇属于有机化合物，通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体，吸湿，并易与水、丙酮、氯仿混合，其黏性和吸湿性好，广泛应用于食品、医药和化妆品工业中，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个，一是作为添加剂（GB 2760）使用，起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能，应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求，其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是，丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质（溶剂）（GB 30616）。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目，没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶，但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg，远远高于一般残留带入水平。此外，调制乳的残留受影响的理应只是一个批次，监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇，含量还特别接近（0.0264%~0.0363%），很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1，2-丙二醇的测定，代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务，针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件，美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样，帮助检测单位迅速建立方法，快速完成检测项目，为中国的牛奶安全保驾护航。

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

超纯水保持水质的方法：1.超纯水取水后很容易遭到环境污染，所以使用前取水（即取即用）的方式是最合适的。只有把超纯水与环境接触的时间缩到极短，才能够获得纯度极高的超纯水。2.在配置高纯度的化学试剂时，尽量不要使用长时间在储水桶中存放的超纯水，因为储水桶经长时间使用后，会因杂质、微生物的污染而造成水质的劣化，而这种水，在使用时已经不再是超纯水。3.纯水储水桶应该安装空气过滤器，防止环境因素造成的水质污染。4.储水桶请勿放置在日光直射处，水温的上升将容易造成微生物繁殖。特别是半透明的储水桶，会因为日光通透而造成藻类繁殖。5.超纯水取水时一定要将初期的出水放掉，以获得稳定的水质。6.取水时让超纯水顺着容器侧壁流入，尽量不要让气泡产生，可降低空气污染。7.请不要在终端滤器后再连接软管，使用直接取水的方式才能获得纯度高的超纯水。8.长时间不用纯水时，应将压力储水桶中的RO水全部放掉以防止污染。9.超纯水机若长时间不使用，再次使用时应把初期纯水充分放掉以确保水质。10.原则上，纯水机应至少每7-10天通水一次，以防止微生物污染。超纯水使用要点总结：1.即取即用2.排掉前端初期水3.取水时避免产生气泡重要用水观念：1.越纯的实验室用水，越不宜久放。因为对18.2MΩ.cm的超纯水来说，放置1小时之后， 电阻率会下降至4MΩ.cm，PH 则降至5.7左右，更不用说用水环境及容器所造成的污染 (如空气中灰尘、接触容器所产生的溶出物以及储水桶的微生物污染)。2.电阻值仅能用来表示水中可溶性无机离子含量的高低， 与其它污染物的含量无关。3.18.2 MΩ.cm超纯水的含意仅能代表水中总离子浓度在1ppb 以下， 其它污染物需以不同的方法来检测。4.影响实验结果及再现性的， 绝不仅于无机离子而已，还有如有机物、细菌、颗粒物及空气等。【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对众多数动物有明显的致畸作用，对人类也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇，奥喹多司，为浅黄色结晶性粉末，无臭，味苦。溶于热水，微溶于冷水，在乙醇中几乎不溶。化学名为2－－氨基甲酰－3－甲基－喹恶啉－1，4－二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药，能使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素在肉里边有残留，人吃了带抗生素的肉以后，或产生“耐药性”。长远地来说，它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性，这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神，立即行动起来，利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案，供相关单位使用。检测设备： 主机：ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件：常规固体测试包（溴化钾kbr压片法） 1套检测步骤：（1）样品片制备：取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时，特殊供试品需用其它方法进行干燥)，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾（溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合），充分研磨混匀（向同一方向研磨），移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持3分钟，（压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整），取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。（2）溴化钾准备：每次做样取适量的kbr于称量瓶中，在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时，取出后置干燥器中待用。（3）在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1，扫描次数32次，依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中，得到样品的红外光谱图。

央视315晚会上，一些饲料企业采用偷梁换柱的手法在饲料中非法添加各种违禁药品，“速肥肽”、“日长3斤”等常用饲料中，最主要的秘密配方就是喹乙醇，它具有促进动物生长的作用，而人食用带有喹乙醇的肉品后，会对抗生素产生耐药性，致癌、致畸、甚至基因突变！ 喹乙醇虽然在欧洲和美国已经禁止作为饲料添加剂使用，但在我国并不是禁用药物，只不过有限制条件，它可以用于体重35kg以下的猪，且添加量是0.1%(有效成分)，而我们目前存在的现象是它被广泛用于除猪以外的动物，且添加量远远超过法律规定的最大量。 屹尧科技根据《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，结合EXTRA全自动固相萃取仪，建立了检测猪肉中喹乙醇代谢标识物-MQCA残留量的ASPE-HPLC/MS/MS法。猪肉中添加1ng的MQCA标准物质，样品处理后进行ASPE净化。 HPLC/MS/MS检测显示：喹乙醇代谢标识物-MQCA在0.5-10.0 ng/kg范围内，线性关系良好，回收率为113%。

超纯水保持水质的方法：1.超纯水取水后很容易遭到环境污染，所以使用前取水（即取即用）的方式是最合适的。只有把超纯水与环境接触的时间缩到极短，才能够获得纯度极高的超纯水。2.在配置高纯度的化学试剂时，尽量不要使用长时间在储水桶中存放的超纯水，因为储水桶经长时间使用后，会因杂质、微生物的污染而造成水质的劣化，而这种水，在使用时已经不再是超纯水。3.纯水储水桶应该安装空气过滤器，防止环境因素造成的水质污染。4.储水桶请勿放置在日光直射处，水温的上升将容易造成微生物繁殖。特别是半透明的储水桶，会因为日光通透而造成藻类繁殖。5.超纯水取水时一定要将初期的出水放掉，以获得稳定的水质。6.取水时让超纯水顺着容器侧壁流入，尽量不要让气泡产生，可降低空气污染。7.请不要在终端滤器后再连接软管，使用直接取水的方式才能获得纯度高的超纯水。8.长时间不用纯水时，应将压力储水桶中的RO水全部放掉以防止污染。9.超纯水机若长时间不使用，再次使用时应把初期纯水充分放掉以确保水质。10.原则上，纯水机应至少每7-10天通水一次，以防止微生物污染。超纯水使用要点总结：1.即取即用2.排掉前端初期水3.取水时避免产生气泡重要用水观念：1.越纯的实验室用水，越不宜久放。因为对18.2MΩ.cm的超纯水来说，放置1小时之后， 电阻率会下降至4MΩ.cm，PH 则降至5.7左右，更不用说用水环境及容器所造成的污染 (如空气中灰尘、接触容器所产生的溶出物以及储水桶的微生物污染)。2.电阻值仅能用来表示水中可溶性无机离子含量的高低， 与其它污染物的含量无关。3.18.2 MΩ.cm超纯水的含意仅能代表水中总离子浓度在1ppb 以下， 其它污染物需以不同的方法来检测。4.影响实验结果及再现性的， 绝不仅于无机离子而已，还有如有机物、细菌、颗粒物及空气等。【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量

天津能谱科技红外光谱仪部门培训近日专门对乙醇的测试方法进行了探讨研究，使用了各种窗片材料及膜层厚度在ican9傅立叶红外光谱仪上进行了反复多次红外测试，最终得出了一个极为满意的结果。具体的测试方法及膜层厚度数据都在密封池的使用说明书中有极为详细的叙述，保证您用这种标准密封池测试出你满意的图谱。2010版国家药典规定了乙醇必须用红外光谱仪绘制谱图，以鉴定其真伪及纯度。乙醇属于液体，一般是95%的酒精度，里面含有5%的及其他物质，在红外光谱仪上制图时样品膜层厚度要求尽量的薄，厚了是绘制不出峰来的。对于经常需要对乙醇进行测试的用户，可以使用天津能谱科技为你准备的长久使用的密封池，乙醇专用硒化锌密封池。其优点是：可以反复长久使用。缺点是：波长范围4000-440cm-1基本符合但稍短于药典规定的4000-400cm-1，透过率稍低，在70%左右。损失了红外光谱仪30%的能量，对于那些使用多年能量降低的仪器来说是致命的缺陷，会降低仪器的分辨能力而影响图谱质量。对于真正只想对乙醇进行测试结果，而不是为了上交图谱的用户，可以使用天津能谱科技为你准备的只看结果密封池乙醇专用氟化钙密封池。其优点是：可以反复长久使用，而且完全可以测试出乙醇的特征峰，因为乙醇的特征峰均在4000-1200cm-1而氟化钙可以在4000-1100cm-1，透过率高，在90%左右而不会损失仪器能量。缺点是：波长范,4000-1100cm-1不能符合药典规定4000-400cm-1，所以不能作为国家药典规定的标准图谱。对于正规的乙醇红外光谱图，国家药典要求在4000-400cm-1的波数范围内测试，那么必须使用天津能谱科技为你准备的低成本溴化钾密封液体池乙醇标准密封池。配备有4片溴化钾窗片。尤其是对于一般不是经常需要对乙醇进行测试的用户，一般是一两个月才需要测试一次的用户更是合适，其优点是：波长范围符合药典规定4000-400cm-1，透过率高，大于90%，不会损失仪器能量，图谱完全符合国家标准。缺点是：溴化钾窗片容易潮解，对密封防潮保管的要求较高。使用次数濒繁时透过率降低太快。只是经常使用会消耗较多的溴化钾窗片，增加了使用成本。延伸阅读：红外光谱仪测试样品送检要求？为了保护红外光谱仪仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到：(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度 (2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰 (3)易潮解的样品，请用户自备干燥器放置 (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明 (5)对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商，生产的ican9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域，得到了广大用户的好评。

目前，纯水的种类可分为以下几种等级：纯水、蒸馏水、去离子水、实验室I、II、III级纯水和超纯水。一、纯水纯水是一种总称，它可经由单一弱碱性阴离子交换树脂、反渗透或单次蒸馏制成。目前基本都用反渗透法制得，纯化水平低，通常电导率在1-50μs/cm之间，如果要获得极高纯度的高纯水或超纯水，还是需通过去除电解质(可溶性无机物)的混床、EDI等方法。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱和清洗机用水。常用制水仪有和泰Smart-RO或Medium-RO系列等多款纯水系统。二、蒸馏水利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使H2O在100℃汽化，并随之使水蒸气部分冷凝分离而得的水，能去除自来水内大部分的污染物，但挥发性的杂质无法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新鲜的蒸馏水是无菌的，但储存后细菌易繁殖。蒸一次的叫单蒸水、二次的叫重蒸水、三次的叫三蒸水。单蒸水的电阻率约0.2 MΩ.cm、双蒸水的电阻率约1.5MΩ.cm、三次蒸馏水的电阻率约3-4 MΩ.cm。常用制水仪有和泰Basic-Q系列纯水系统。三、去离子水顾名思义就是去掉了水中的除H+氢离子、OH-氢氧根离子外的其他由电解质(可溶性无机物)溶于水中电离所产生的全部离子，即去掉溶于水中的电解质(可溶性无机物)物质。去离子水中仍然存在不能电离的非电解质(可溶性的有机物)，比如乙醇、热源，以及相对较高的细菌污染水平，所以去离子水一般不能用作注射用水，但能满足大多数需求，如清洗、制备分析标准样、制备试剂和稀释样品等。目前主要通过RO膜（反渗透法）和混床树脂（离子交换法）来把水中的离子除掉。由于电解质(可溶性无机物)溶于水中电离所产生的离子能增大水的导电能力，去离子水的纯度自然用电导率或电阻率来衡量，其电导率通常在1.0-0.1μs/cm之间。常用制水仪有和泰Eco-Q、Maser-Q、Medium-Q系列等多款纯水系统。四、实验室III级纯水电导率≤5.0μs/cm，PH：5-7。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱、清洗机用水、制备试剂等。一般由单次蒸馏或双级反渗透方法制备。常用制水仪有和泰Smart-Q、Maser-RRO、Medium-R系列等多款纯水系统。五、实验室II级纯水电导率Maser-Q、Eco-Q、Medium-Q系列等多款纯水系统。七、超纯水这种级别的纯水在电阻率、有机物含量、颗粒和细菌含量方面接近理论上的纯度极限，通过离子交换、RO膜或蒸馏手段预纯化，再经过核子级离子交换精纯化得到超纯水。通常超纯水的电阻率可达18.2MΩ.cm ，TOC、Master Touch-S、Medium Edi-S系列【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

2014年4月3日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布在线二维-双三元检测功能饮料中肌醇的解决方案。肌醇是一种水溶性维生素，又称环己六醇，可促进肝脏及其他组织中的脂肪代谢。肌醇作为一种营养加强剂，在很多的保健食品及一些婴儿食品中都有添加。当前国内外对肌醇的分析方法主要有，有微生物法、高碘酸法、光谱法、HPLC法、离子分配色谱法和毛细管气相色谱法等。赛默飞发布的解决方案采用双三元在线二维—液相色谱法可以实现功能饮料中肌醇的直接检测，避免了样品中大量杂质的干扰。双三元DGLC液相色谱图2标准品及1/2样品加标谱图蓝色：102.5mg/L肌醇；黑色：1/2样品加标102.5mg/L肌醇 方案同时对比了一维和二维方法对肌醇的分析。通过常规的单一氨基柱对肌醇进行分析难以与杂质进行分离，所以选择一维氨基柱进行初步分离后，再在HILIC-1二维色谱柱上进行进一步的分离。即可实现样品仅需简单过滤，即可直接检测。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201312/18101711921.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

砷，非金属元素的一种，化学符号As，俗称砒，虽少量的砷对人体有益，但砷及其化合物大部分有毒，国际癌症研究机构于1980年将其正式确认为人类致癌物。同时短时间内大量进食会引致急性中毒，长期过量摄入会损害皮肤以及慢性肝脏病变。GB/T 5009.11-2003中规定了各类食品中总无机砷检测的方法，其中原子荧光光谱分析法的灵敏度很高，是目前普遍使用的一种检测方法。 然而粮食样品在检测过程中会产生大量泡沫对实验结果造成影响，甚至无法检测。所以国标中使用正辛醇作为消泡剂，来减小泡沫对实验的影响。正辛醇，稍溶于水， 无色透明液体，具有特殊气味，让人反胃。可以消除气泡但易刺激人体的皮肤、眼睛，且对人体的呼吸系统有伤害。另外正辛醇与水不能互溶，在水相中不能很好的分散，因此给无机砷的检测带来极大的误差。所以急需找出一种可以代替水溶性不好且对身体有害的正辛醇做消泡剂。 北京金索坤技术开发有限公司研发的消泡剂SK-大庆5号是针对原子荧光测试无机砷的专用消泡试剂。该消泡剂无臭无味，具有抑泡和消泡能力，是能与水互溶的乳液。可与强酸强碱互溶，对粮食样品中的无机砷检测没有干扰。使用这种消泡剂可以使检出限更低，稳定性更好,运用到粮食样品中无机砷的检测，得到了比较好的效果。 北京金索坤技术开发有限公司的研发团队为了研发出消泡性能好，对人体刺激小且不影响实验结果的新一代消泡剂做出了大量的实验。静置时间对荧光强度的影响静置时间/min正辛醇大庆5号标准(5ng/mL）空白差值标准(5ng/mL）空白差值010694256441817338147910105835270617883551453201138400738184935515144011663588081816330148660124640284417663301446 大米样品测定值样品号未加标样品加入标准物质加标样品加标回收率/测定值/μ gg-1的量/μ gg-1测定值/μ gg-1%10.1080.080.192105%20.1050.080.188103%30.1090.080.193105% 本文通过试验表明，北京金索坤研发的SK-大庆5号消泡剂对于采用不同方法进行前处理的多种粮食样品具有明显的消泡作用。并且静置时间对检测灵敏度没有影响。其检出限很低，稳定性良好。将其代替正辛醇用于粮食样品中无机砷的测定，加标回收率能满足检验分析的要求。同时又能够避免正辛醇所引起的灵敏度低，稳定性差等缺点。因此，使用新消泡剂代替正辛醇具有显著的优势，可用于粮食样品中无机砷的测定，是取代正辛醇消泡的新一代产品。

一、微孔过滤法微孔过滤法包括三种类型：深层过滤(depth)、筛网过滤(screen)及表面过滤(surface)。深层滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质，利用随机性吸附或是捕捉方式来滞留颗粒。筛网滤膜基本上是具有一致性的结构，就像筛子一般，将大于孔径的颗粒，都滞留在表面上(这种滤膜的孔径大小是非常精确的)，而表面过滤则是多层结构，当溶液通过滤膜时，较滤膜内部孔隙大的颗粒将被滞留下来，并主要堆积在滤膜表面上。由于上述三种滤膜的功能不同，因此对滤膜之间的分辨非常重要。由于深层过滤是一种较为经济的方式，可去除98%以上的悬浮固体，同时保护下游的纯化单元不会败坏或堵塞，因此通常被作为预过滤处理。表面过滤可去除99.99%以上的悬浮固体，所以也可作为预过滤处理或澄清用。微孔薄膜(筛网滤膜)一般被置于纯化系统中的最终使用点，以去除最终残留的微量树脂碎片、碳屑、胶质颗粒和微生物。例如：0.22μm微孔滤膜，其可滤过所有的细菌，通常用于将静脉注射用的液体、血清及抗生素进行除菌用。二、活性碳吸附法有机物可能是阳离子、阴离子或非离子性的物质，离子交换树脂可去除原水中一些可溶性的有机酸和有机碱(阴离子和阳离子)，但有些非离子性的有机物却会被树脂包覆，这过程称为树脂的“污染阻塞”现象，不但会减少树脂的寿命，而且降低其交换能力。为保护离子交换树脂，可将活性碳过滤器安装在离子交换树脂之前，以去除非离子性的有机物。活性碳的吸附过程是利用活性碳过滤器的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到的。吸附率和有机物的分子量及其分子大小有关，某些颗粒状的活性碳较能有效的去除氯胺。活性碳也能去除水中的自由氯，以保护纯水系统内其他对氧化剂敏感的纯化单元。活性碳通常与其他的处理方法组合应用。在设计纯水系统时，活性碳与其他相关纯化单位的相关配置，是一项极为重要的项目。三、反渗透法反渗透(RO)法是可达到90%~99%杂质去除率中最经济的方法。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密，RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密，RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。当二种不同浓度的溶液，由一个半透膜隔开时，渗透现象会自然发生。渗透压将水压过半透膜，水将浓度较高的溶液稀释，后造成浓度平衡。在水纯化系统中，施加压力于高浓度的溶液中，以抗衡渗透压。如此迫使得纯水由高浓度的液体通过RO膜，并可加以收集。由于RO膜致密度极高，因此，产出的水流很慢，需要经过相当的时间，贮水箱内才会有足够的水量。RO膜可执行离子排除，使得只有水可通过RO膜，其余所有的离子及溶解的分子都被截留，并加以排除(包括盐类和糖)。RO膜以电荷反应将离子排除，带电荷愈大，排除性愈高，所以RO膜几乎可排除所有的(99%)强离子性的高价离子，但是，对于弱离子性的单价离子(如钠离子)的效果只有95%。不同的进水需要不同种类的RO膜，RO膜包括由乙酸纤维酯制成，或是以聚硫胺与聚砜基质的混合薄层聚合物。如果以原水水质及产水水质为基准，经过适当设计后，RO是将自来水纯化的最经济有效方法。RO同时也是试剂级纯水系统很好的前处理方法。四、离子交换法离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水，水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。离子交换树脂利用氢离子交换阳离子，而以氢氧根离子交换阴离子；以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的，以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中，分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起，置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式，当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子，就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反，利用氢离子及氢氧根离子进行再生，交换附着在离子交换树脂上的杂质。若将离子交换法与其他纯化水质方法(例如反渗透法、过滤法和活性碳吸附法)组合应用时，则离子交换法在整个纯化系统中，将扮演非常重要的一个部分。离子交换法能有效的去除离子，却无法有效的去除大部分的有机物或微生物。而微生物可附着在树脂上，并以树脂作为培养基，使得微生物可快速生长并产生热源。因此，需配合其他的纯化方法设计使用。五、EDI纯水技术电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜，并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性，特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔，在电场的作用下，离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔，这个过程中也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H+和OH- 。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。六 、超滤法超滤（UF）是一个过滤术语，指能去除如蛋白质大小的颗粒的过滤器。膜孔径通常在1-50nm之间，中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率。超滤膜根据其降低相关污染物浓度的效率来分级微孔薄膜是依其孔径大小来去除颗粒，而超滤(UF)薄膜则是一个分子筛，它以尺寸为基准，让溶液通过极细微的滤膜，以达到分离溶液中不同大小分子的目的。超滤膜是一种强韧、薄、具有选择性的通透膜，可截留大部分某种特定大小以上的分子，包括：胶质、微生物和热源。较小的分子，例如：水和离子，都可通过滤膜。所以，超滤法可将截留液中的大分子加以浓缩，但是，仍有些大分子会渗漏至滤过液中。超滤膜有数种不同的范围，在所有的实例中，超滤膜会留在大部分大于其分子筛所定义分子量的分子。七 、紫外线照射法紫外线照射法已广泛的使用在水处理上，低压水银灯所放射出来的254nm的紫外线是一种有效的杀菌方法，因为细菌中的DNA及蛋白质会吸收紫外线而导致死亡。近来在UV灯制造技术方面的进步，已可制造同时产生185nm和254nm波长的紫外灯管，这种光波长组合可利用光氧化有机化合物，接着这种特殊灯泡，将纯水中的总有机碳浓度降低至5ppb以下。八、蒸馏法蒸馏法是通过改变水的形态，从液态到气态再回到液态，将水和污染物分离。蒸馏法的每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上，除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物，蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。像RO一样，蒸馏法生产纯水的速度较慢，所以蒸馏水必须先储存起来以备日后使用。蒸馏水器非常耗电，每生产1升纯水通常耗费1KW电力。依据蒸馏水器的不同设计，蒸馏水的电阻率大约能达到1 MΩ-cm，因为空气中的CO2会溶入蒸馏水中迅速降低其电导率。新鲜蒸馏水是无菌的，但如果保存不当，一段时间后就不再是无菌的了。九、凯得菲(KDF)凯得菲(KDF)的作用及功效：凯得菲(KDF)是高纯度的铜/锌合金颗粒，它通过微电化学氧化-还原反应(Redox)进行水处理工作，在与水接触时，合金中的两种金属在亚微观尺度上构成无数小的原电池系统，这种材料在水中具有强大的反应能力和极快的反应速度，可以清除水中高达99%的氯和水中溶解的铅、汞、镍、铬等金属离子和化合物。对抑制细菌、真菌、污垢、水藻的滋生效果卓著。被用于预处理、主处理与废水处理设备。凯得菲(KDF)完善或取代现有技术，可大辐度延长了系统寿命，减少重金属、微生物、污垢，降低了总费用，减化系统维护。(1) 去除强氧化剂(余氯)凯得菲(KDF)具有强大的还原能力，能去除水中的各种强氧化剂，对余氯特别有效。(2)去除重金属凯得菲(KDF)处理介质可以去除水中的多种重金属离子，如铅、汞、铜、镍、镉、砷、锑、铝和其他许多可溶性重金属离子，它们的去除是通过置换反应和物理和化学吸附反应来完成的。凯得菲(KDF)去除重金属离子的机理如下：金属离子吸附于凯得菲(KDF)处理介质的表面并与凯得菲(KDF)中的锌发生置换反应，生成的金属或吸附在凯得菲(KDF)表面，或进入凯得菲(KDF)晶格中，从而使有毒重金属污染物结合在凯得菲(KDF)上。例如，水中溶解的铅离子还原成不溶性的铅原子，并吸附于凯得菲(KDF)介质的表面,汞离子与凯得菲(KDF)也发生类似的反应，X射线衍射研究发现汞的去除是形成了铜－汞合金。(3)去除硫化氢在应用膜法进行水处理时，如果选用地下水作水源，水中可能存在硫化氢，硫化氢如被氧化成硫磺就会污染滤膜表面，凯得菲(KDF)过滤介质有去除硫化氢的功能，生成的硫化铜不溶于水，可在凯得菲(KDF)介质反冲洗时去除(4)减少悬浮固体凯得菲(KDF)处理介质的颗粒平均尺寸大约为60目，最小的颗粒约110目，也能起到物理过滤去除悬浮物质的作用，通常凯得菲(KDF)过滤介质能够有效地去除直径小于至50μm的颗粒。(5)减少矿物质结垢(6)抑制微生物繁殖凯得菲(KDF)处理介质不是通过一种机理、而是几种机理控制微生物的生长繁殖，通过每一种的单独作用或协同作用来达到抑制微生物的作用。主要机理包括：氧化还原电位的变化，氢氧根离子和过氧化氢的形成，介质中锌的溶出等。在一般情况下，凯得菲(KDF)处理介质作为反渗透膜的预处理手段时，能够抑制细菌、藻类等微生物的繁殖，从而防止了微生物对膜的破坏。【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：将上述备用液过柱淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱：5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)柱温：30℃；进样量：10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1％甲酸溶液(％)乙腈(％)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：备用液过柱淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱：3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法：流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)流速：1 mL检测器：2998紫外波长：320nm进样量：20μL柱温：30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱

目前纯水主要应用在两大领域：一、生命科学应用领域二、分析和常规应用领域生命科学应用方面主要有：细菌细胞培养，临床生物化学，电泳，电生理学，酶联免疫吸附分析，内毒素分析，组织学，水栽培，细胞免疫化学，哺乳动物细胞培养，介质制备，微生物分析，分子生物学，单克隆抗体研究，植物组织培养，放射性免疫分析等等。分析和常规应用方面主要有：蒸馏水器供水，蒸汽发生器，玻璃器皿清洗，样本稀释和试剂制备，超纯水系统供水，固相萃取，普通化学，电化学，分光光度计，TOC分析，水质分析，离子色谱，火焰法原子吸收（Flame-AAS），石墨炉原子吸收（GF-AAS），高效液相色谱（HPLC），液质联用（HPLC-MS），电耦合等离子光谱仪（ICP-AES），等离子质谱（ICP-MS），痕量金属检测，气质联用（GC-MS）等等.对水的纯度要求极高的几个主要应用：电泳电泳用水最重要的要求是生物活性物质诸如内毒素（通常小于0.05Eu/ml），核糖核酸酶和蛋白酶（不可测定）的去除。用电阻率18.2MΩ.cm，TOC从分离到细胞培养的各种应用领域用水都要求规定内毒素指标，内毒素指标范围从0.25IU/ml到0.03IU/ml。对内毒素分析，适用少内毒素的超纯水，通常是0.05IU/ml或更小。超滤是制造少内毒素超纯水的必须手段（国际上通常使用MWCO为5000道尔顿的超滤膜），而且可以结合UV等进行光氧化。石磨炉原子吸收光谱GF-AAS与其他原子吸收光谱测定的不同之处是，其火焰炉被电子发热石墨管或棒替代，能在元素分析中达到很高的灵敏度。GF-AAS要求纯水系统，提供ppt级的杂质水平，18.2MΩ.cm的电阻率和低TOC水平。内置监测仪提供纯度保证，最终的水质指标是由良好的预处理系统，加上连续循环流路和纯水的超纯化而实现。电感耦合等离子光谱仪在ICP-AES应用中，对不同元素的灵敏度明显不同，但金属、过渡金属、磷和硫检测下限都在ppb范围内。ICP-AES对水的纯度要求相当严格，电阻率大于18 MΩ.cm的超纯水是必须的，TOC的要求一般不太重要，前处理要求反渗透或离子交换。等离子质谱ICP-MS可被用于测定在ppt水平的元素。对这种灵敏的ICP-MS分析工作，水的纯度要求非常严格，要求水中杂质在ppt水平，电阻率18.2MΩ.cm和较低的TOC。最终的水质指标是由良好的预处理系统，加上连续循环流路和纯水的超纯化而实现。质谱分析质谱能对混合物进行痕量分析，由于其高灵敏度，要求高纯度的用水。所有的样本制备和前处理，例如固相萃取都需要超纯水。要求水中杂质在ppt水平，进行有机物分析时要求电阻率18.2MΩ.cm，非常低的TOC，一般指标小于3ppb。痕量金属检测先进的现代分析仪器不断提升分析的灵敏度。痕量元素现在通过使用诸如ICP-MS技术，可测定在ppt和亚ppt水平的物质。痕量分析工作需要不含可测定成分的纯水，并且水质要求适用于最严格最灵敏的ICP-MS工作。因此，空白试剂，标准样稀释和样本制备均需要纯度高的超纯水，甚至需要在无尘室中操作。随着科技的发展，越来越多的应用开始要求使用纯度更高的超纯水。【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇，饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题，而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现，大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等，进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪（Reeko Fotector Plus）结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统；液相色谱-质谱联用仪（Agilent LC 1260-MS 6410）；Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪；Reeko AH-30全自动均质器；HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇，乙腈（TEDIA色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯），盐酸（优级纯）样品制备准确称取饲料(1 g-2 g，市售)，以及相同质量的基质空白，分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL，采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s，另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min，收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL)，3800 r/min离心5 min，合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集，40℃条件下氮吹浓缩至2 mL，加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL，涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上，通过WIFI连接，软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)，以2 mL/min 的速度进行上样，然后以5 mL盐酸（0.02 mol/L）和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干，加入10 %乙腈溶液定容至1 mL，涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC/MS/MS）上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示，喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间，说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质，清洗刀头等操作，解放实验人员的双手，节省实验人员的宝贵时间； 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。

黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能，在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量，例如，《金条》（GB/T 26021）对银（Ag）、铜（Cu）等十余种杂质元素进行了限量，《高纯金》（GB/T 25933）规定了更多杂质（21种）的限量要求。由于黄金价格的高昂，时有黄金掺假的报道出现，然而，魔高一尺，道高一丈，纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求，在重点研发计划“国家质量基础设施体系（NQI）”重点专项的支持下，综合利用多种高分辨测量手段，通过“地毯式”扫描，测量元素周期表中全部天然杂质元素，建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法，并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上，创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质（GBW02793~GBW02796），纯度定值大于99.999%，达到国际领先水平，为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时，为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施，研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质（GBW02797-GBW02800），使标准的使用更加便捷，测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”，从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准，使造假行为无所遁形。

纯水设备一定要选择进口的吗——为国产纯水仪正名你有了解吗？ 前一段时间在各大仪器论坛掀起的一场为国产仪器正名之战，不知大家是否了解过。而昊诺斯作为一家致力于为生命科学、生物检测、生物工程、药物研发、组织病理学等领域提供先进的实验室仪器设备及多层次服务的高科技公司，代理的产品也大多是国内外专业领域的一流品牌实验室仪器设备，对于这个事件是有一定发言权的，同时，昊诺斯也在持续关注这个事情，下面就带领大家先来简单回顾一下整个事件的过程。 ★起因4月27日四川政府采购网上发布《成都市产品质量监督检验院进口产品专家组论证意见公示》。★导火索5月3日仪器信息网的一条新闻《这12类仪器国产与进口的差距 听听专家怎么说》引发了业界强烈的反响，微信阅读量上万，网友留言数十条，彻底点爆了这场战争。★发展众多网友发表意见，论坛持续高温讨论，有十多年行业经验的老同志站出来,知名国产仪器CEO也有话要说，并有网友开贴激烈讨论进口仪器与国产仪器的对比。在对整个事件有一个大体了解后，昊诺斯再带您就其中一方面深入了解一下。正如大家所知，昊诺斯是上海乐枫在北京区域的代理商，长期致力于为用户提供纯水方面的产品与服务，所以，今天昊诺斯就跟大家谈一谈有关国产纯水仪的那些事儿，针对部分观点进行一一解答，看看是否一定要选择进口纯水设备才行。网友：我们认为一定要选择进口纯水设备才可以，因为：◆ 电极常数的高低代表了电导率仪的精度，进口纯水仪具备电极常数为0.01-0.1cm-1的在线电导率仪，并具有温度补偿功能。◆ 国产纯水仪为0.1-0.5cm-1，且不具备温度补偿功能。 昊诺斯：昊诺斯认为部分高端国产纯水器也可以到达进口纯水器水平，比如昊诺斯代理的乐枫品牌。我们的理由是：◆ 电极常数的高低不仅与电导率仪的测量精度有关，还与测量范围有关。测量不同量程范围的电导率时需要采用不同电极常数的电导率仪，而上面所说的“电极常数的高低代表了电导率仪的精度” 只是一个片面的观点。◆ “国产纯水仪不具备温度补偿功能”？其实有一点点这个领域常识的人应该都知道，这个技术在国内早就非常成熟，一般国产品牌,即使是低端品牌的超纯水仪都具备温度补偿功能。◆ 国内很多电导率仪的制造商，都能生产带温度补偿功能的电导率仪，不少还能制造电极常数为低至0.01cm-1的电导率仪电极 ，比如上海诚磁，河北科瑞达等，他们的产品质量稳定，性价比高，被国内纯水设备厂家广泛采用 。 网友：◆ 目前国产纯水仪不具备EDI技术，仍然以传统的RO+DI技术为主。 昊诺斯：◆ 具备EDI技术的纯水仪并非进口纯水仪专有。上海乐枫很早就采用西门子的EDI模块，率先在市场上推出了结合了反渗透与EDI技术的Direct-Pure EDI纯水仪，性能稳定可靠。2014年还推出了可制备EDI纯水与超纯水的一体机Direct-Pure Genie。 网友：◆ 进口纯水仪纯化柱使用人造镀银活性炭及核子级离子交换树脂，离子去除率高，水处理量更大。◆ 人造镀银活性炭能有效去除水中有机物及余氯，且同等数量的人造镀银活性炭的吸附能力是天然活性炭的2到3倍。 昊诺斯：◆ 所谓人造镀银活性炭，专业的说法应该是载银活性炭，是一个非常成熟的纯化技术，国内厂家普遍都在使用。◆ 活性炭因表面积大，吸附容量高，通常在水处理当中用来做预处理 ，其基本用途就是通过非特异性吸附去除水中的余氯，有机物和微生物。无论是否镀银，都不会改变活性炭吸附量大的这个基本特性，也不会改变吸附效率。◆ 载银活性炭的功能主要是借助银离子的杀菌功能来抑制微生物，同时分解一些带毒物质，提高水质。与一般天然活性炭相比，吸附水平是相当的。所谓高2-3倍，这个数据不知从何而来？有何科学依据？令人费解。◆ 核子级树脂离子交换树脂听起来比较高大上，实际业内人士都了解这个词儿。它是用来做精处理用的，其作用也就是最后把关，确保最终水质的。这种离子交换树脂的要求是纯化效率高，能够去除痕量的离子污染物，其关键点是精制处理而绝非是处理量的大小。◆ 载银活性炭和核子级离子交换树脂确实不是什么高深的玩意儿，并不是说外来和尚用的（进口），离子去除率就会更高，水处理量就会更大。 网友：◆ 国产纯水仪由于成本限制，目前主要用普通离子交换树脂及天然活性炭作为纯化柱填料。 昊诺斯：◆ 天然活性炭与人造活性炭各有所长，天然活性炭吸收有机大分子效果好，但容易导致二次污染；人造活性炭吸附小分子好，释放少。国内外厂家都会根据需要，在系统中将他们合理配置使用，以求最好的纯化效果。◆ 无论是进口纯水仪还是国产纯水仪，该使用普通离子交换树脂的地方，大家都用；该用天然活性炭的地方，大家都用，这是个基本概念，与成本无关！ 总结 ◆ 好的纯水设备，是那些考虑用户需求，设计科学、配置合理的产品。每一个细节，包括一个螺丝，一个快插接头，都对用户的使用带来影响。对这些有充分理解的制造商，通过标准规范的加工制造，严格的质量控制，才会做出高品质的产品。◆ 昊诺斯代理的乐枫密理博水机兼容耗材被越来越多的用户采用，已经证明了昊诺斯代理的乐枫产品具有相当于国外产品的技术水准。国产仪器与国外是有一些差距，但现在国产仪器在自主创新的引领下，实现了产业化升级，产品的技术水准有很大提升。知名专家蒋世强老师就曾明确指出，实验室常备的中、小型仪器设备等国产品与进口品水平已完全相当！如果还是根据几年前的情况，带着有色眼镜来评判国产仪器肯定是有失偏颇和不负责任的。客户应该根据自己的实际需求，选择适合自己的高性价比产品。这样才能营造公平合理的市场环境。这个是政府采购的原则要求，也事关政府采购各方的根本利益。 国产仪器加油！！乐枫加油！！！昊诺斯加油！！！！访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=19&bpro_id=106&spro_id=150，了解更多纯水设备。扫码关注昊诺斯微信公众号