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中间相关的资讯

  • 央视曝药品分成利益链 中间利润6500%
    一些常用药品出厂价和医院零售价之间存在巨大差价,中间利润甚至超过6500%。   一些常用药品出厂价和医院零售价之间存在巨大差价,中间利润甚至超过6500%。   一些地方的常用药品,出厂价和医院零售价之间存在巨大差价。央视《每周质量报告》昨天再度对高药价进行调查。   中标价高出几十倍   央视记者此前经过长达一年的调查发现,一些常用的药品中标价比出厂价高很多。记者随机选取20种常用药品,结果发现这些药品从出厂到医院中间利润都超过了500%。   多位医药行业人士反映,药品的超高利润在业内绝非个别现象。在接受采访时,从事医药行业的赵连璧介绍说:&ldquo (药品差价)一般情况下,平均在五倍以上。二三十倍都有。&rdquo 业内人士提供了一些药品产品价格目录,涉及上百家药厂的上万种药品的出厂价和医院零售价。一些用于治疗肺炎、胃炎和止痛的常用药品,从出厂到医院零售的中间利润都超过了400%。   最离谱的两种药分别是:天津药业集团新郑股份有限公司生产的规格为2毫升4毫克的氢溴酸高乌甲素注射液,出厂价为每支0.52元,中标价为16元,医院零售价为18.4元,中间利润超过3400%(3438%) 山东方明药业股份有限公司生产的规格为2毫升20毫克的盐酸奈福泮注射液,出厂价为每支0.32元,中标价为18.49元,医院零售价为21.26元,中间利润竟然高达6500%以上。后经记者调查核实,业内人士提供的上述价格基本属实。   医院医生参与分成   按照我国现行的药品集中招标办法,所有公立医疗机构使用的药品必须竞价采购,价格由当地的省级药品集中采购管理办公室审定公布。这个审定公布的价格也叫中标价,中标价是医院采购药品的最高限价,因此竞标价的制定成为影响药价的决定性因素。   在记者采访中,各地药品集中采购和招投标管理部门,都避谈中标价是如何制定的。记者联系到一家药厂的负责人,她透露,药品投标和定价工作并不由药厂运作,而是由专业的医药代理公司负责。这家公司生产的一种治疗妇科病的常用药出厂价为7元,中标价高达56元,这一过程遵循了行业&ldquo 潜规则&rdquo 。   该负责人说:&ldquo (代理公司)去竞标以后,医药公司要挣多少个点,医院要扣多少个点,给大夫多少点,最后人家是多少钱,这就像是一个行业规定似的。&rdquo   据这位负责人介绍,虽然这种药品的中间利润超过了800%,但药厂也就挣1块钱左右,从7元到56元之间的差价49元被分摊给医药代表、医药公司、医院和医生。   调查过程中,一位从事药品批发行业十余年的业内人士证实了这家药厂负责人的说法。他表示,这种利益均沾的模式,正是药品招投标过程中的&ldquo 潜规则&rdquo 。   &ldquo 天花板价&rdquo 依然超高   药品招投标管理部门一直没有对药品中标价到底是如何制定的作出回应,也没有对中标价为什么比出厂价高出几十倍等公众非常关心的问题,给出合理的解释。   据了解,从2001年开始我国全面推行药品集中招标。为了遏制药品虚高定价,发改委也为每一种药品制定了最高零售价,要求医院零售价不得超过,被业内视为&ldquo 天花板价&rdquo 。然而,记者调查却发现,即使不少药品的中标价比出厂价高出几倍、甚至几十倍,但是根据这样的中标价计算出来的医院零售价,依然低于发改委公布的最高零售价。   业内专家称,制定药品的最高零售价,目的是为了限制药价,防止药价虚高,但现实情况是,被称为&ldquo 天花板价&rdquo 的药品最高零售价与出厂价相比,定的更是高得离谱。以山东方明药业生产的2毫升20毫克的盐酸奈福泮注射液为例,出厂价为每支0.32元,最高零售价被定为35.9元。那么,&ldquo 天花板价&rdquo 又是如何制定的呢?记者多方联系价格主管部门,同样没有得到正面回应,成为继中标价之后的又一个巨大问号。   专家:政府应该放开管制   专家强调,只要医药公司、医院、医生、包括药品招投标管理部门等各个环节利益均沾的&ldquo 潜规则&rdquo 不改变,药品中标价就很难回归到合理范围。解决药价虚高,除了要整治药品招投标中的种种乱象,还应当对药品加成政策进行调整。   据了解,目前二甲以上的公立医院必须按照中标价采购药品,购进药品后再加成15%卖给患者。专家指出,药品加成政策的初衷是为了保证医院的合理利润和正常运营,但实施过程当中却往往造成医院偏爱高价药,一些治疗常见病的便宜且好用的药品却进不了医院的采购目录。   北京大学教授、新医改政策研究专家顾昕认为,应当尽快调整医院所售药品加价15%的政策,只有这样才能从根本上遏制药价虚高,让患者受益。他举例说:&ldquo 假如政府解除15%的管制,让医疗机构拥有自主权,可以到市场去挖掘便宜的进货渠道。&rdquo 他说,政府放开管制,不管是患者、医保基金还是医院,都能受益
  • 陈素明课题组实现了电化学中间过程的时间分辨质谱解析
    近日,国际权威学术期刊Angew. Chem. Int. Ed(《德国应用化学》)在线发表了高等研究院陈素明教授课题组在结构导向的质谱分析方面最新研究成果。论文题为“Elucidation of Underlying Reactivities of Alternating Current Electrosynthesis by Time-resolved Mapping ofShort-lived Reactive Intermediates”。武汉大学为论文唯一署名单位,高等研究院万琼琼副研究员为论文的第一作者,陈素明教授、易红研究员为论文共同通讯作者。该工作通过构建具有时间分辨能力的Operando电化学-质谱分析装置,实现了电化学过程中活性中间体以及自由基异构体的结构和动力学解析,揭示了电化学反应的内在机制(图1)。图1.时间分辨的Operando电化学-质谱分析装置与电化学芳胺功能化反应质谱是对分子进行定性和定量的有力工具,但在实际的复杂研究体系中,常规的质谱分析方法很难实现深层次的结构解析和定量分析。其中,化学反应瞬态中间过程的分析就是一个巨大的挑战。电化学合成是合成化学的新兴领域,但是电化学反应过程的机理研究一直受限于短寿命活性中间体的捕获和结构分析鉴定。为了解决电化学中间过程分析的难题,本研究开发了一种具有超快时间响应的原位电化学-质谱分析装置,可以在电合成工况条件下时间分辨地解析电化学反应过程中的短寿命活性中间体。由于该装置可以最大程度地模拟直流电合成和交流电合成反应,因此通过全面解析电化学芳胺功能化反应过程中活性中间体的结构和动力学,揭示了交流电合成相对于直流电合成具有独特反应性的内在机制。包括:减少中间体的过度氧化/还原,促进氧化-还原电生活性中间体的有效反应,尤其是控制多步电合成反应过程中氮中心自由基的动力学来减少竞争反应。这些发现对于深入理解交流电合成反应的机理提供了关键的信息。此外,本研究还发展了一种解析反应过程中氮中心自由基异构体的新型分析策略。由于中性的氮中心自由基和胺自由基阳离子在质谱分析时都会呈现出相同质量的质子化离子峰,因此难以在质谱中进行区分。研究巧妙利用中性自由基能形成碱金属加合峰的特性,并通过时间分辨的电化学-质谱分析装置测定中性自由基和自由基阳离子的寿命差异,从而准确地分辨出了反应过程中的氮中心自由基异构体。该方法不仅揭示了电化学芳胺功能化过程中隐藏的自由基反应历程,而且提供一种氮自由基异构体解析的通用方法,从而可以深入理解氮中心自由基的反应动力学。据悉,该研究得到了国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目经费的支持,雷爱文教授课题组为该工作提供了电化学实验装置支持。
  • 重大发现:新冠病毒神秘的“中间宿主”被找到了
    p strong /strong /p p & nbsp & nbsp 据华南农业大学官方今天(2月7日)刚刚报道,华南农业大学、岭南现代农业科学与技术广东省实验室沈永义教授、肖立华教授,与中国人民解放军军事科学院军事医学研究院杨瑞馥研究员及广州动物园科研部陈武高级兽医师等科研人员,通过联合攻关,在新型冠状病毒潜在中间宿主的溯源上取得突破。他们的最新研究表明,穿山甲为新型冠状病毒的潜在中间宿主。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据了解,攻关团队通过分析1000多份宏基因组样品,锁定穿山甲为新型冠状病毒的潜在中间宿主;继而通过分子生物学检测,揭示穿山甲中β冠状病毒的阳性率为70%;进一步对病毒进行分离鉴定,电镜下观察到典型的冠状病毒颗粒结构;最后通过对病毒的基因组分析,发现分离的病毒株与目前感染人的毒株序列相似度高达99%。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 以上结果表明,穿山甲是新型冠状病毒的潜在中间宿主。研究结果对本次疫情的源头防控具有重大意义,为野生动物管控的相关政策调整提供了科学依据。 /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/540e2a3a-4b37-4cbe-9f30-1aff57ad150c.jpg" title=" 0e641ab4c0a7dc057b28a7183cbe5129.jpg" alt=" 0e641ab4c0a7dc057b28a7183cbe5129.jpg" / /p p style=" text-align: center " 穿山甲 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 事实上,此次疫情爆发以来,科学家们一直在积极地探索新冠病毒的来龙去脉!& nbsp & nbsp & nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 早在1 月 23 日,中国科学院武汉病毒研究所石正丽团队最新的研究成果就表明新型冠状病毒最可能来源于蝙蝠。蝙蝠可能是此次新型冠状病毒的“天然宿主”,但传染过程中可能存在“中间宿主”。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2020年1月30日,来自复旦大学等单位的的研究人员通过分析新型冠状病毒(2019-nCoVs)的几种关键蛋白基因和病毒全基因组序列表明,& nbsp 可能在首例患者被确诊时间& nbsp (& nbsp 2019年12月8& nbsp )& nbsp 之前的3到7月就发生了,且至少有两种不同的2019-nCoV病毒株参与了这次疫情,这些结果也提示武汉华南海鲜市场不一定是疫情的首要爆发地。 /p p & nbsp & nbsp 2020年2月4日,国际顶级期刊《自然》(Nature)同期刊登了2篇研究成果,其中一篇来自武汉病毒所石正丽团队,另外一篇来自复旦大学的张永振教授团队。2篇研究成果都不约而同地都支持导致新型肺炎暴发的冠状病毒可能来源于蝙蝠,并通过中间地野生动物宿主传给了人类,但是关于中间宿主仍然是未知的。& nbsp & nbsp & nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 那么此次新型冠状病毒的“中间宿主”究竟是谁呢? /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 根据 2020 年 1 月 20 日晚间,国家卫生健康委员会高级别专家组的钟南山院士在接受央视连线时表示,比较大的可能是野生动物,如竹鼠、獾等。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 但 2020 年 1 月 26 日,中国疾病预防控制中心发文认为目前尚不能确认这个传播的中间媒介。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 直到今天(2020年2月7日),华南农业大学、岭南现代农业科学与技术广东省实验室沈永义教授、肖立华教授等科研人员联合中国人民解放军军事科学院军事医学研究院杨瑞馥研究员及广州动物园科研部陈武高级兽医师开展的最新研究表明,穿山甲为新型冠状病毒潜在中间宿主,这一最新发现将对新型冠状病毒的源头防控具有重大意义。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong & nbsp TIPs: /strong /span br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 什么是“天然宿主”? /span /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这是指病毒或其他病原体较广泛存在于某些生物体,但该生物体却不会产生相应疾病或不产生相应的感染症状,这些生物体称为该病原体的天然宿主。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 蝙蝠为什么不会被传染? /span /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一般而言,病原体对天然宿主不致病,或者说即便致病,也不会引发相应的症状,而且这种疾病也是非致命的。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 如同 2003 年的严重急性呼吸综合征(SARS)病毒感染中,中华菊头蝠可能是 SARS 病毒的天然宿主。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(0, 112, 192) " & nbsp “ strong 中间宿主”是何物呢? /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 中间宿主,在寄生虫学中是指:寄生虫的幼虫或某个阶段所寄生的宿主。在此次新型冠状病毒的介绍中,借用了这个词,来表达病毒从天然宿主传播到人的这个“传播媒介”。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在 SARS 和中东呼吸综合征(MERS)的案例中,科学家的研究认为果子狸和骆驼是两种病毒最重要的传播媒介,病毒在这些动物中广泛传播、变异,最终入侵人体导致疾病,而果子狸和骆驼就是所谓的“中间宿主”。 /p
  • 拉曼光谱新应用:原位光谱观测多种关键反应中间体
    在 BBC 纪录片《蓝色星球》第二季中,担任解说员的“世界自然纪录片之父”大卫爱登堡(David Attenborough)为了探究二氧化碳对海洋的危害,拜访了一位科学家。▲图 | 大卫爱登堡(左一)和一位海洋科学家(来源:见水印)后者把稀释的酸倒向水中,结果贝壳开始“消失”。贝壳由碳酸钙构成,而酸会溶解它们。构成珊瑚礁的材质,和贝壳是一样的。科学家认为,在 21 世纪之前,珊瑚礁有可能会消失。背后的“罪魁祸首”便是二氧化碳,它们溶解在海水中会变成碳酸。空气中的二氧化碳越多,海水酸性就越强,“死去”的珊瑚礁就越多。有证据显示,燃烧矿物燃料是造成二氧化碳浓度上升的主要原因。因此,全球许多国家都在致力于碳中和。实现“双碳”目标(2030 年前碳达峰、2060 年前碳中和)是中国为应对全球气候变化做出的重大战略决策和庄严承诺,也是构建人类命运共同体和促进人与自然和谐共生的必然选择。其中的战略路径选择之一,是实现碳化工与碳利用产业结构重构,比如利用风能、水能、太阳能等可再生能源,将CO2电催化成为高附加值的化工产品和化学燃料。目前,在用于CO2还原反应的各类催化剂中,铜(Cu)基材料是最具潜力的催化剂,因为其能直接将CO2电催化还原为多种高碳氧和碳氢化合物。此外,人们还可通过调整铜催化剂的形貌、晶面、孔径、颗粒间距离、次表面原子和晶界等参数,来实现特定的催化反应活性和选择性。因此,在实际的电化学反应条件下,原位研究铜表面上CO2的电催化反应、及其反应中间体是非常重要的,这有助于我们更深入地了解 CO2电催化反应机理,并借此设计出更合理、高效的催化剂。尽管目前许多原位表征测试技术,比如表面增强拉曼光谱(SERS,Surface-Enhanced Raman Scattering)、表面增强红外吸收光谱(SEIRAS,Surface-enhanced infrared absorption spectroscopy)、衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR,Attenuated total reflectance-Fourier transform infrared)、X射线吸收光谱、和X射线光电子光谱等,在研究CO2电催化还原反应中取得了快速的发展。但是,如何全面识别其众多表面反应中间体、理解其表面吸附物种之间的相互作用,仍然是一个巨大的挑战。基于此,南京工业大学材料化学工程国家重点实验室邵锋团队及其合作者针对上述挑战,结合运用电化学-壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱 (EC-SHINERS,electrochemical shell-isolated nanoparticle-enhanced Raman spectroscopy)技术、以及从头算分子动力学(ab initio molecular dynamics,AIMD)模拟,对铜表面的一氧化碳电催化反应过程进行系统而深入的研究,首次用全光谱(40-4000cm-1)观测了多种关键反应中间体,指认了中间体的特征拉曼峰,提出了表面吸附物种相互作用机理,并通过同位素标记实验进一步获得证实。▲图 | 大卫爱登堡(左一)和一位海洋科学家(来源:见水印)概括来说,本研究主要关注CO2电催化还原反应中间体和机理的基础研究,以期指导新型高效铜催化剂的设计与制备。▲图 | EC-SHINERS 技术示意图、(FDTD,Finite-difference Time-domain)以及 AIMD 模拟示意图(来源:PNAS)近日,相关论文以《原位光谱电化学探测铜单晶表面一氧化碳氧化还原过程》(In situ spectroelectrochemical probing of CO redox landscape on copper single-crystal surfaces)为题,发表在 PNAS 上[1]。邵锋教授(南京工业大学)担任第一兼通讯作者,李景国博士(瑞典乌普萨拉大学)和兰晶岗博士(瑞士洛桑联邦理工大学)担任共同通讯作者。▲图 | 相关论文(来源:PNAS)邵锋表示:“(投稿期间)印象最深的一个插曲,是在我们的返回第一轮审稿意见大概两个月后,编辑给我发来邮件说其中的一个审稿人失去联系了,准备再重新找一个新的审稿人开启新一轮的审稿。”而当时正是俄乌冲突发生最激烈的时候,并且欧美也开始了各类制裁和限制俄国和俄裔人士的风潮。课题组担心其中之一的审稿人可能是俄国或俄裔科学家,因此,或多或少会受到了一点影响,也耽误了审稿的进程。“因此我们的论文从投稿到接收,确实经历耗时很久。虽然虚惊一场,好在最后还是得到了编辑的肯定,最终论文被接收了!”邵锋说。同时审稿人表示,论文的光谱实验部分非常令人兴奋,包含大量有价值的信息,对研究反应机理非常有帮助。此外,理论计算部分质量也很高,预测了各种可能中间体的特征振动图谱,并能与实验结果很好地吻合。其还称,这是一项非常扎实的工作,进行了大量的控制实验和对比实验,同时结合了 AIMD 计算,故论文的论证路线和数据分析令人信服。此外,审稿人也提出了非常重要的建议:即对于特征拉曼峰的归属指认,如何排除其他接近的拉曼峰的重叠与干扰?例如,课题组首次观测并指认了 1220 和 1370cm-1 处的拉曼峰,为 CO-CO 耦合后迅速夺取表面水分子的质子而形成的*HOCCOH 中间体的特征峰。然而,这些峰的位置与反应过程中共存的 *HCO3–/*COOH /*CO32–/*CO2– 等表面中间体的拉曼峰十分接近。因此,该团队需要进行严格的对比实验,来排除可能的重叠与干扰。通过控制实验和理论计算相结合,课题组对这些中间体的特征拉曼峰进行了明确归属,并由此提出了相应的电催化反应机理和路径。研究中的第一步是对原位检测技术的选择。鉴于其具有明确的表面状态以及光电性质,铜单晶表面被用作电催化反应基底。常用的 SERS 技术很难应用于单晶界面研究,而基于红外的光谱技术又难以提供低波数范围(至-0.8 V);2. 不同反应氛围(CO 与 Ar 饱和溶液);3. 不同反应阳离子(CsOH、KOH 与 LiOH);4. 不同反应晶面(Cu(100)、(111)与(110)晶面5. 不同反应 pH 值(CsOH、CsHCO3 与 CsCl 溶液);6. 不同同位素标记(13CO 与 D2O 溶液);7. 不同中间体的稳定性(*OCCO、 *HOCCO, 和*HOCCOH物种)。8. 不同特征峰的重叠(*HCO3–/*COOH /*CO32–/*CO2– )等。值得注意的是,课题组的 AIMD 的计算还表明,溶剂水分子不太可能与铜表面吸附的一氧化碳形成氢键,这意味着 *CO 在较低的过电位下,难以直接从溶剂水分子里得到质子进而形成 *COH/*CHO。与此同时,之前文献报道的 *OCCO 和 *HOCCO 作为 C-C 耦合的关键中间体,它们在铜表面依旧拥有较高的反应活性而发生进一步的反应,最终形成 *HOCCOH 中间体。其中,吸附于铜表面的水分子可以作为质子源参与反应,同时还能留下 Cu-OHad 这一表面吸附物种。下一步,该团队计划开展基于新材料的 CO2捕获富集、催化转化与产物分离耦合的过程研究,以提高传统反应过程的资源和能源利用率为目标,助力“双碳”目标的高质量实现。参考资料:1.Shao, F., Wong, J. K., Low, Q. H., Iannuzzi, M., Li, J., & Lan, J. (2022). In situ spectroelectrochemical probing of CO redox landscape on copper single-crystal surfaces. Proceedings of the National Academy of Sciences, 119(29), e2118166119.
  • 重要科研用试剂核心中间体研发 申报指南
    关于发布“十一五”国家科技支撑计划重点项目“重要科研用试剂核心中间体研发与产业化应用示范”课题申报指南的通知 各有关单位:   为贯彻落实《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》,满足我国科学研究对试剂需求日益增长的需要,科技部在认真总结前期工作的经验、成果并广泛征求各有关部门(单位)、地方对科研用试剂提出的需求的基础上,决定启动“十一五”国家科技支撑计划重点项目“重要科研用试剂核心中间体研发与产业化应用示范”。通过本项目的实施,将进一步完善产学研相结合的机制,在政府的引导下构建更加完善的科研用试剂产学研用联盟 发挥和提升我国科研用试剂的自主创新及产业化的能力,进一步推动我国科研用试剂行业的稳步发展,为科研提供更有力的支撑。   为充分调动各方的积极性,促进科技资源优化配置,公平、公开、公正地选择课题承担单位,科技部对本项目的课题采取公开申报,择优委托的方式选择课题承担单位,现将项目课题申报指南发给你们,请按照指南要求,做好组织申报工作。   联系人:王建伦 010-58881698       wangjl@most.cn   附件:“十一五”国家科技支撑计划重点项目“重要科研用试剂核心中间体研发与产业化应用示范”课题申报指南   科技部科研条件与财务司   二〇〇九年六月二十三日
  • 爆炸级反应安全化!炸药中间体苦味胺的连续合成
    苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料,在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到(scheme1),但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称,苦味胺可通过苦味酸和尿素(摩尔比1:3)在173℃@36hr 条件下合成得到,但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前,文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会,在微反应器中,极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间,在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物,对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线(scheme2)。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化,分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量(Table1):Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果,选择硝酸用量2.5e.q.,温度80℃,停留时间2.5min,此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产,15min可以得到6.27gTNAN,相当于25g/hr的产量,分离收率90%,纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比,釜式75min仅能达到25%收率,而连续流2.5min就可以达到90%的收率(Table2):Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化,NH3 用量5.e.q.,温度70℃,停留时间30s,苦味胺纯度100%(Table3):Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备(10ml盘管)自身参数的限制,选择了60℃和1min的停留时间,15分钟可以拿到6.68g产品,相当于26g/hr的产能,纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结:&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺,产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和,可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献:An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心: 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台;提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等,实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求,欢迎联系我们!
  • 华农公布穿山甲分离新冠病毒电镜图,穿山甲或潜在中间宿主
    p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 2月7日上午11时,岭南现代农业科学与技术广东省实验室、华南农业大学针对新型冠状病毒感染肺炎疫情研究攻关情况举行新闻发布会。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 会上,华南农业大学发布新型冠状病毒肺炎疫情研究攻关成果:在穿山甲身上发现的一种β冠状病毒与人类感染的新型冠状病毒的相似度达99%,表明穿山甲可能是新型冠状病毒的潜在中间宿主。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 462px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/f40044ec-711c-4cbd-9681-507ea05f2cec.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 600" height=" 462" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 从穿山甲中分离的新型冠状病毒电镜照片 /span & nbsp span style=" color: rgb(127, 127, 127) " (图片来源:华南农业大学) /span /p p style=" text-indent: 2em " 据悉,岭南现代农业科学与技术广东省实验室、华南农业大学教授、科技部重点领域创新团队成员沈永义、肖立华等科研人员通过联合攻关,在新型冠状病毒潜在中间宿主的溯源上取得重大突破。他们的最新研究表明,穿山甲可能为新型冠状病毒的潜在中间宿主。这一最新发现将对新型冠状病毒的源头防控具有重大意义。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=05AAF833FCBF96769C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 2em " 上述攻关团队通过分析1000多份宏基因组样品,判定穿山甲为新型冠状病毒的潜在中间宿主;继而通过分子生物学检测,揭示在所分析的为数有限的穿山甲中β冠状病毒的阳性率为70%;进一步对在电镜下观察到典型的冠状病毒颗粒结构;最后发现从宏基因组拼接的穿山甲病毒序列与目前感染人的毒株序列相似度高达99%。以上结果表明穿山甲可能为新型冠状病毒的潜在中间宿主。研究结果对本次疫情的源头防控具有重要意义,也为野生动物管控的相关政策调整提供科学依据。 /p p style=" text-indent: 2em " 在发布会上,岭南现代农业科学与技术广东省实验室、华南农业大学教授肖立华表示,“我们知道冠状病毒的最初来源一般是蝙蝠,但如何从蝙蝠传染到人?其中的中间宿主是什么?在本次疫情暴发的情况下我们是不知道的。”过去SARS暴发时中间宿主是经过果子狸,中东呼吸综合征是经过骆驼,本次疫情暴发的中间宿主是什么是大家非常关注的问题。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于该研究成果的意义?肖立华认为,团队的发现表明穿山甲是新型冠状病毒的潜在中间宿主;研究结果有利于阻断病毒动物源,避免病原的长期传播,由此促进新型冠状病毒的源头防控。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 媒体对话华南农业大学科学家 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 会后南方日报对话了3位科学家:华农兽医学院研究员、博士生导师沈永义,华农特聘教授肖立华,华农兽医学院教授、博士生导师冯耀宇。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 成果中提到的“宏基因组”是什么? /strong /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp strong 沈永义: /strong 我们几位科学家都是科技部重点领域创新团队成员,我的其中一个课题是“华南地区主要野生动物携带病毒谱调查研究”。我们花了4年多时间,逐步建立了一个野生动物的宏基因组库,目前收集了1000多个野生动物个体的宏基因组。 /p p style=" text-indent: 2em " 所谓宏基因组,就是某个生物个体身上带有的核酸片段集合,这些核酸片段可能来自野生动物本身,也可能来自野生动物身上带有的细菌、病毒等。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 当初为什么要建这个数据库? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 沈永义: /strong SARS时期,寻找中间宿主果子狸花了很长的时间,教训很深刻。我们因此建立了这个宏基因组数据库,便于病原的溯源。 /p p style=" text-indent: 2em " 这个野生动物携带病毒谱的数据库是开放的,科学家们可以共享数据,也可以往里面填充数据,有助我们更有针对性地寻找病源。 /p p style=" text-indent: 2em " 正因为有这个数据库,我们才能这么快找到穿山甲这个潜在中间宿主。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 科学家们是如何逐步“锁定”穿山甲的? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 沈永义: /strong 我们从国家发布的信息中获得了新型冠状病毒的基因组序列,把序列拿到宏基因组库中比对,最终在穿山甲个体的宏基因组中比对出与新型冠状病毒高度相似的基因片段。 /p p style=" text-indent: 2em " 由此,我们把目光锁定在穿山甲身上,后面通过分子生物学检验手段进一步确认。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 接受分子生物学检验的这批穿山甲样本,来自哪里? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 沈永义: /strong 我们要说明一点,这批穿山甲不是来自广东,也不是来自某个特定种群。 /p p style=" text-indent: 2em " 这些穿山甲样本是我们从某些特定机构获取的,数量不多。我们对样本开展分子生物学检测,有70%呈β冠状病毒阳性,但这个70%的数字只能起参考作用,不代表自然界中的穿山甲有七成带病。 /p p style=" text-indent: 2em " 实际上,在国内常见的中华穿山甲的宏基因组中,我们并没有检测出与病毒基因组高度匹配的序列,公众不必过分担心。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 从穿山甲中发现的病毒与新型冠状病毒有99%相似,意味着什么? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 肖立华: /strong 从生物信息学的角度看,差异的1%可能不是十分重要,也可能影响很大,我们可以分析病毒的演化过程,继续寻找规律,推测这些病毒的来源,找到他们之间的差异和关联。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 此前有其他研究团队提出了水貂、蛇等其他可能的中间宿主,你们怎么看? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 沈永义: /strong 学界普遍认同,新型冠状病毒的源头宿主是蝙蝠,但中间宿主还未有公论。人是怎么接触这些中间宿主的,目前还未明晰。 /p p style=" text-indent: 2em " 中间宿主不一定只有一种。比如SARS的中间宿主,除了大家都知道的果子狸以外,还包括好几种小型食肉动物,只是公众对果子狸认知度更高。 /p p style=" text-indent: 2em " 我们没有排除其他野生动物是中间宿主的可能性,接下来还要进行更多分析。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 找到中间宿主,对疫情防控有何意义? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 沈永义: /strong 冠状病毒要通过中间宿主才能感染人。SARS的源头宿主是蝙蝠,但要通过中间宿主果子狸才能传染人;MERS的源头宿主也是蝙蝠,中间宿主是骆驼。中间宿主在病源和人类之间起到了桥梁作用。 /p p style=" text-indent: 2em " 这次新型冠状病毒肺炎疫情暴发在冬季,我们知道蝙蝠在冬季处于冬眠状态,集中在山洞里,直接感染人的可能性不大。因此,中间宿主可能是病毒的传染源。如果传染源没有控制住,即便中间的隔离防护做得再好,疫情也很难被控制,容易出现反复。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 检测出病毒序列的穿山甲,本身发病吗?会不会传染人类? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 冯耀宇: /strong 这批穿山甲是一个特殊的群体,是有病症的。能否传染人,我们目前还不明确,需要相关部门的进一步研究验证。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p br/ /p
  • 《质谱学报》“化学反应中间产物的质谱捕捉与测量”专辑征稿通知
    化学反应在自然界中无处不在。揭示化学反应及其相关过程的机制和基本规律,对认识化学反应的本质、创制新的物质有着不可替代的作用。质谱作为一种重要的分析检测技术,由于具有极高的原位性、特异性、灵敏度、操作性,在化学反应中间体的捕捉、化学反应机制的跟踪等方面大放异彩。从化学反应发生的物相来分,有气相反应、液相反应、固相反应、界面反应等 从化学反应发生的驱动力来分,有电化学反应、高电场反应、光化学反应、催化反应等 从化学反应发生的环境来分,有大气化学反应、生物化学反应、微液滴反应、气泡反应等。质谱技术在这些反应所涉及到的中间体捕获和机理探索研究中均已取得了很大的进展。  然而,机遇和挑战并存,化学反应中间产物通常有着不稳定、寿命短等特点,对质谱的进样、电离、结构解析等过程提出了一定的挑战,也对质谱方法的开发提出了新的要求。  为推动质谱技术在化学反应机制研究中的发展,集中报道相关领域的最新成果,促进广大质谱工作者的交流与合作,《质谱学报》计划组织一期“化学反应中间产物的质谱捕捉与测量”专辑。  本刊邀请南开大学张新星研究员担任该专辑的执行主编。  欢迎各位老师不吝赐稿!  1. 征稿范围(包括但不限于):  (1)多种类型、多种环境化学反应中间产物的捕捉与测量   (2)化学反应新、奇、特中间体的发现   (3)化学反应中间产物质谱检测新方法的开发。  2. 发表形式及时间:正刊(EI,中文核心),2024年1月  3. 稿件要求:  (1)研究性和综述论文,接收英文稿件   (2)投稿论文必须为未在正式出版物上发表过,不存在涉密问题,不存在一稿多投现象,不存在学术不端问题。  4. 投稿方式:  请登录《质谱学报》网站(http://www.jcmss.com.cn)进行在线投 稿。投稿时请选择“化学反应中间产物的质谱捕捉与测量”专辑。  5. 截稿日期:2023年8月底  6. 投稿咨询:  邮箱:jcmss401@163.com  电话:010-69357734  执行主编简介:  张新星,南开大学化学学院研究员、博士生导师,美国约翰霍普金斯大学博士,美国加州理工学院博士后。入选一系列国家和地方人才计划,获得中国化学会第二届菁青化学新锐奖、美国质谱学会ASMS新兴科学家称号、中国物理学会2021年度质谱青年奖。在气液界面质谱分析和相关质谱仪器开发,以及微液滴化学质谱分析领域取得了一系列成果,在PNAS,Angew. Chem.,JACS,Nat. Commun.等国际顶尖刊物发表SCI论文90余篇。
  • 注射剂中间体质量标准制定策略
    药物成品之前的都是中间体。根据产品特点及工艺情况,综合确定关键中间体,关键中间体需要制定质量标准,并检验控制。对于注射剂而言,关键中间体一般是指在配液罐中完成调配的药液。对于注射剂产品,一般会将性状、含量、pH值列为中间体检查项,参考成品的质量标准,将含量和pH值的限度收一收。但光是这样做就有些粗糙了,我们应该根据剂型的特点,产品的特点,有目的地设定中间体检查项,更好地做好产品的质量控制。一、性状对于无色溶液,一般简单地规定“无色澄明液体”即可。但对于有色溶液,特别是灭菌后颜色会加深的产品,建议中间体增加溶液颜色检查项。这样一旦成品颜色比正常情况要深,便于分析是配液工序还是灭菌工序发生的异常。有些冻干产品,随着药液储存时间的延长,溶液颜色也逐渐加深,而一旦冻干开始,颜色即不再变化。这类产品更应建立溶液颜色检查项,并以此检查项确定配液灌装工序的储存时限。基于中间体检查需要简单、快速的特点,一般对比色号即可,不建议使用溶液颜色测定仪。二、含量可以认为,制剂成品的含量控制限度即是药物可以在人体内起效的限度,低于这个限度,药效降低。而制定中间体含量标准的目的就是要保证含量在药品有效期内符合其质量标准。对于非常稳定的品种而言,假如成品的含量限度是90.0%-110.0%,那么中间体含量限度定在95.0%-105.0%即可;假如成品的含量限度是95.0%-105.0%,中间体含量限度可定在97.0%-103.0%。由于含量在效期内基本不会发生变化,中控范围只需能够包容检测方法产生的系统误差。对于储存期间含量逐渐下降的品种,中控含量限度除了要包容方法的误差外,还要包容含量降低的幅度。假如成品的含量限度是90.0%-110.0%,含量在效期内预期降低6%,检测误差不会超过2%,则中控限度应定为98.0%-102.0%。对于冻干产品,由于其标示量和水针不同,影响产品含量的还包括装量。灌装机总是有精度误差的,因此在制定中控含量标准时,还应考虑这一因素。下面用一张图表示某冻干产品制定中控含量限度的思路。 对于其他特殊情况,如采用半透性包材包装的注射剂,也应根据其特点制定做相应的调整。此外,由于尚未灌装的药液不存在标示量这一概念,注射剂的中控含量采用浓度表示(如4.8-5.2mg/ml)较为规范。为了方便理解,企业可以在内部文件中注明浓度对应的百分比。如4.8-5.2mg/ml(96.0-104.0%)。三、pH值大多数的注射剂都对pH值非常敏感,一般不能将成品的pH值标准简单收紧作为中控pH值范围。如硫酸阿托品注射液,中国药典规定pH3.5-5.5,但pH低于4时水解速度明显下降;又如氨茶碱注射液,USP规定pH8.0-9.0,但事实上pH低于8.5原料根本无法溶解。因此,一般以药物最适的pH值范围作为中控范围,同时注意不要触及成品pH值的上下限。四、渗透压摩尔浓度因为渗透压的检测方法非常简单快捷,所以建议成品有渗透压检测项的也在中间体制定,有时投料出现偏差能及时发现。所有的输液产品都会规定渗透压检查项,水针品种用法中包含有静脉推注给药方式的要进行渗透压检测。需要注意的是,有的产品,虽然给药方式是静脉推注,但并不等渗。如地西泮注射液和托拉塞米注射液,限于API溶解性或稳定性的原因,处方中加入了较大量的有机溶剂,形成高渗溶液。这类产品建议也增加渗透压检查项,对产品质量形成更有效的控制。五、有关物质一般终端灭菌的注射剂不需在中间体进行有关物质检测。对于极不稳定的某些产品,如易水解的冻干制剂,可在中控中加有关物质项。并以此验证配液和灌装的试产。六、抗氧剂按照要求,制剂产品放行标准应包括所含的抗氧剂的含量测试,以保证有足够的抗氧剂保留在制剂中,能在整个货架期和所拟的使用期间一直对制剂起到保护作用。 依据上述理念,亚硫酸盐这类属于还原剂的抗氧剂的含量还是非常有必要定在中控标准中的,因为配液及药液在配液罐放置过程中,亚硫酸盐即在被消耗。而依地酸二钠的含量不会发生变化,因此无需进行控制。EMA在《药品注册上市许可申请材料中对辅料的要求》(Guideline on Excipients in the dossier for application for marketing authorisation of a medicinal product)中也指出抗氧剂应提供药品生产过程中的控制方法,但不适用于增效剂,如依地酸二钠。七、微生物负载对于注射剂的微生物负载,国内的GMP有很明确的规定,即:对于除菌过滤前非最终灭菌产品微生物的限度标准一般为:10CFU/100ml对于最终灭菌的无菌产品微生物的限度标准一般为:100CFU/100ml但对于微生物负载的取样位置,各企业却有不同的做法。有的企业会在配液罐中取,有的企业会在药液过0.45μm滤芯后取。后一种做法的依据是:GMP中规定最后一步除菌过滤前,料液的微生物含量应不大于 10CFU/100ml。但其实这样做是有些违背GMP理念的。在欧盟《药品、活性物质、辅料和内包材灭菌指南》中,有如下描述:In most situations, a limit of NMT 10 CFU/100 ml (TAMC) would be acceptable for bioburden testing. If a pre-filter is added as a precaution only and not because the unfiltered bulk solution has a higher bioburden, this limit is applicable also before the pre-filter and is strongly recommended from a GMP point of view. A bioburden limit of higher than 10CFU/100 ml before pre-filtration may be acceptable if this is due to starting material known to have inherent microbial contamination. In such cases, it should be demonstrated that the first filter is capable of achieving a bioburden of NMT 10 CFU/100 ml prior to the last filtration. Bioburden should be tested in a bulk sample of 100 ml in order to ensure the sensitivity of the method. Other testing regimes to control bioburden at the defined level should be justified.翻译如下:大多数情况下不超过10 CFU/100 ml(TAMC)的限度对于生物负载测试是可接受的。如果仅作为预防措施添加预过滤器而不是因为未过滤溶液具有更高的生物负载,则此限度也适用于预过滤器,并且从GMP的角度强烈推荐。如果由于已知具有固有微生物污染的起始物料,则预过滤前的生物负载限度高10CFU/ 100ml是可接受的。在这种情况下,应该证明第一个过滤器能够在最后一次过滤之前达到不超过10CFU/100ml的生物负载。生物负载应在100ml的样品中进行测试,以确保该方法的灵敏度。其他在特定浓度控制生物负载的测试方案应该是合理的。 显然,欧盟是建议在配液罐中取样进行微生物负载检测的。GMP的一个核心理念即是“可控”。要知道即使药液微生物负载很大了,经过预过滤滤芯后也会有几个数量级的下降。数据虽然好看了,但焉知预过滤前未知的微生物负载会不会导致细菌内毒素的失控?有的营养性药物,浓度大,确实适合微生物生长,但如果确知微生物的种类,在可控的前提下进行预过滤,是可以接受的。八、细菌内毒素建议在配液罐中取药液进行检测,与中控含量检测同步进行。九、可见异物、不溶性微粒这两个检查项可以取药液过滤后的样品,取滤芯后或灌装初始样品,各企业可以按照自己的习惯进行管理。不溶性微粒的中控标准制定必然是1ml药液含有多少微粒,而制剂成品的标准是每支样品中含有多少微粒。应注意换算关系,确保中控标准严于成品标准。
  • 【瑞士步琦】近红外快速检测药物原料与中间体
    近红外快速检测药物原料与中间体近红外应用”1简介维生素 C 也被称为抗坏血酸,是一种对人体至关重要的营养物质,不仅支持免疫系统的正常运作,还帮助伤口愈合并促进铁的吸收。虽然许多水果和蔬菜,如柑橘类果实、草莓和西兰花,都是维生素 C 的天然来源,但目前已经开发出了将这种重要维生素在实验室中大规模生产的方法。本文将介绍两种主要的维生素 C 工业制备方法——传统的雷施勒法和改良的双阶段发酵法。2雷施勒法:经典方法的现代应用1930 年代,瑞士化学家 Tadeus Reichstein 开发了一种结合有机化学合成和微生物工程的方法来生产维生素 C。这个过程始于一种称为山梨醇的糖醇,通过以下步骤转化为维生素 C:首先在微生物的帮助下,山梨醇被转化为山梨酸,然后山梨酸经过一系列化学反应,最终转化为2-酮-L-古龙酸(2-KLG),最后通过催化加氢,2-KLG 被还原成为抗坏血酸。这种方法不仅高效,而且能够以相对低成本在全球范围内生产和供应维生素 C,满足各种商业和健康需求。3双阶段发酵法:生物技术的力量随着科技进步,双阶段发酵法应运而生,这是一种更环保且依赖生物过程的生产方法。这种技术利用两种不同的微生物,将山梨醇转化为维生素 C:山梨醇通过特定的细菌转化为山梨酸,再利用另一种微生物通过发酵过程将山梨酸转化为 2-KLG,最后 2-KLG 经由化学或生物催化剂还原成维生素 C。这种方法强调了生物转化的效率和环保性,减少了对传统化学试剂的依赖,同时保持了高产率和产品质量。无论哪种制备方式,山梨醇和古龙酸都是重要的原料及中间产物,因此对其含量的准确测定关系到最终产品的收率和质量。原料山梨醇因体系简单,仅需测定其水分就能推断出山梨醇的含量,而中间体古龙酸就需要对水分和有效成分含量同步检测。常规测定中间产物中古龙酸含量的方法有高效液相色谱、紫外可见分光、比色法以及酶联免疫吸附测定等方法,但以上常规方法均需要对样品进行处理且需消耗一定试剂或耗材,同时伴随长短不一的等待时间。近红外光谱法能够对同一种样品的多个指标同时进行快速测定,既不需要复杂的前处理步骤,又不用漫长的等待流程。下面就介绍使用步琦近红外光谱仪测定山梨醇和古龙酸的案例。4实验内容分别准备山梨醇样品 60 个和古龙酸样品 59 个,已知山梨醇样品水分和古龙酸样品中水分和古龙酸含量,并用 BUCHI ProxiMate 测量上述样品的近红外光谱,随后使用软件 AutoCal 自动建模,所得模型如下:▲ 图1 山梨醇水分模型▲ 图2 古龙酸水分模型▲ 图3 古龙酸含量模型上述模型评价指标如下表:_山梨醇古龙酸属性水分水分古龙酸范围25.6-27.71.66-6.3685.65-94.17SEC0.3600.0900.441SECV0.4480.1170.5874结论▲ BUCHI ProxiMate 近红外光谱仪上述案例中使用的是BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪,具有 IP69 的高防护等级及 FDA 认证的外壳设计,能够胜任各种复杂条件下的测量工作,固定阵列光栅也无惧振动环境的干扰,上下两种照射方式及各式检测附件能够满足多种样品状态的测量需求。如果您对 BUCHI 近红外产品及应用或是其它仪器感兴趣,欢迎通过下面联系方式咨询。
  • ​【诺华新案例】重氮-叠氮-环合,三步全连续制备药物中间体
    欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号,点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中,2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段,化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5(2H-吲唑)的需求迅速增加。项目团队认识到,该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势,从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中,安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段,流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成,团队启动了流动化学的工艺研究,其主要目标是保持反应体积尽可能小,精确控制反应条件,并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a,间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案,然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸(TFA)作为酸性介质和溶剂的存在下进行,可以获得高收率的结果,并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时,观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应,叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂,对这两步反应来说,合适的溶剂既要溶解所有的物料,又要保持高的转化率。其次,作为另一个重点考虑的事项,需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1)溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠,但仅得到了20%的转化率。接着,研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合,可以将反应体系中的物质完全溶解,并得到了很高的转化率。而其它酸的应用,如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等,仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2)工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示,需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠,如果过早加入叠氮化钠,它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟,可产中间体16g/h,完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后,研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1)间歇式工艺缺陷间歇式反应中,10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差,不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言,80°C下反应90分钟的时间太长,会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%,研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2)对铜催化剂和配体的筛选研究者发现,在1当量TMEDA存在下,0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后,研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜(I)和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液,在120°C下,在20分钟的停留时间内,完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明,叠氮化物4a被完全消耗,得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a,其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%,与之前使用的间歇式工艺相比,有了显著的改进。3)停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率,研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜(I)和TMEDA过程中发现,内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜(I),起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明,制备了0.32M的4a溶液,该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合,并在120°C下泵送通过铜盘管,停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后,分离出5.6g吲唑5a,产率为85%,纯度为98%(图5)。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果,研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发,在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积,避免固体叠氮化合物的分离,并确保精确控制反应参数,特别是反应温度和试剂的比例,改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体,并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后,连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门,仅对工艺进行了少量的修改,便用于制备千克规模的5b。参考文献:Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317
  • 世界首台三代核电AP1000主泵第三次中间试验成功
    据国家核电技术公司最新消息,世界首台第三代核电AP1000屏蔽电机主泵第三次中间试验,于美国当地时间2010年5月17日在位于宾夕法尼亚州匹兹堡市的美国科蒂斯怀特(CURTISS-WRIGHT)公司EMD主泵制造厂取得成功,向取得最终鉴定试验成功迈出了重要一步。   此次试验于当地时间5月13日正式启动,至5月17日,主泵冷态运行试验、热态性能试验、电机性能试验、转子刚度试验等试验项目全部完成。试验结果达到了设定的8个期望目标,即:惰转曲线平滑 轴承没有出现异常噪音 没有出现过度振动 推力瓦载荷探头所测数据表明推力载荷均匀分布 轴向推力载荷在推力轴承允许范围内 径向轴承所受载荷在径向轴承允许范围内 水力性能显示扬程和流量在要求范围内 压力扫描结果表明转子弯曲非常小,可接受。   EMD和西屋公司将在未来12个月内完成主泵的最终鉴定试验,以满足主泵按合同进度向我国第三代核电自主化依托项目浙江三门核电站一期工程和山东海阳核电站一期工程按期供货的进度要求。   相关专家表示,AP1000核电反应堆冷却剂循环泵要求采用立式、单级、离心式整体封闭式屏蔽电机泵,功率达到5500千瓦。   专程赴美见证该项试验的国家核电技术公司董事长王炳华指出,AP1000屏蔽电机主泵技术引进和设备制造国产化,是我国第三代核电技术引进中最关键的课题。本次中间试验取得成功,是我国第三代核电自主化依托项目核岛关键设备制造进程中实现的一项重大突破。   王炳华介绍,第三代核电AP1000屏蔽电机主泵具有更高的先进性,加大了电机功率,设计要求做到60年运行期间无需维修。作为首次应用于核电站建设的AP1000屏蔽电机主泵,需要做一系列的台架试验来验证其设计和制造性能。
  • 美国SPEX独家总代理德可纳利诚征各地代理的经销商及中间商
    德可纳利科技集团独家代理拥有五十年样品前处理经验的美国SPEX公司,在去年我们创下了极好的销售业绩,为了扩大今年的销售,因此我们诚征各地代理的经销商及中间商,欢迎询问。 电话:021-64665918 021-64665971 传真:021-51079676 联系人:王小姐 邮箱:lea@tkichina.com 地址:襄阳南路500号巴黎时韵大厦2509室 邮编:200031 公司网站:www.tkichina.com www.spexcsp.com
  • 德祥顺利参展第10届中国(长春)国际医药原料、中间体、包装设备展览会
    2017年3月23日到25日,第10届中国(长春)国际医药原料、中间体、包装设备展览会在长春国际会展中心顺利举办,德祥携手众多进口实验室仪器供应商在展会上亮相。 作为制药行业的展会,我司代理的德国Hettich离心机,德国Heidoph旋蒸、美国SP scientific、冻干机、德国Pharmatest等仪器作为代表参展,在展会期间,我们产品的质量和性能受到客户的高度认可,客户也对他们目前遇到的技术问题与我们工作人员进行沟通,我们的技术人员也一一给予了满意的答复。 德祥,作为进口实验室仪器的代理商,将一如既往为广大新老客户提供*的产品和完善的服务,欢迎来电咨询,了解更多资讯和产品详情! 电话:4009-000-900
  • 创新通恒参展2012中国国际医药原料药、中间体、包装、设备交易会
    第69届中国国际医药原料药、中间体、包装、设备交易会于2012年11月7日至9日在厦门国际会展中心隆重举行。本届展览交易会的主题是“药品安全之源,品牌优质之选”,旨在关注药品安全,打造创新制药品牌,引领中国制药工业发展大势。 本次交易会吸引了大批国内外众多知名厂商参与。 北京创新通恒科技有限公司作为国内能提供工业化核酸药物合成仪及大型工业级制备纯化系统的企业,组织了公司精干技术人员和市场人员参加了本次交易会。创新通恒十多年来一直专注色谱产品领域的研发及生产,不断攻坚克难,满足客户不同需求。本届展览交易会上我公司展出的产品受到了广大参观者的关注和好评。 “因为专注,所以专业”创新通恒一定能为广大客户提供优质的产品和服务,为用户创造价值。 交易会开幕式 客商正在参观创新通恒展品 创新通恒市场人员与客商进行交流 创新通恒技术人员解答客商的问题
  • 德国Comemso电动汽车与充电桩互操作性测试中间人模式
    德国Comemso电动汽车与充电桩互操作性测试中间人模式德国科尼绍Comemso EV充电分析仪/模拟器,通过对充电过程中控制信号和负载回路的监测与评价,为充电中各种问题的分析和解决提供有效的途径。CCS, ISO 15118 / DIN 70121 ,IEC 61851测试系统方案 充电桩通信协议DIN70121、ISO15118、GB/T 27930区别要点DIN70121、ISO 15118、GB/T 27930三者都是针对电动汽车充电设施的充电接口通信这种特定应用场景设计的通信协议。ISO15118、DIN70121基于PLC通信,GB/T27930基于CAN通信。GB/T 27930是针对我国国标GB/T20234.3的直流充电接口制定的协议,而ISO15118除了传统传导式充电外,还涉及到了V2G(向电网回馈电能)和无线充电部分内容。DIN70121是针对欧洲和北美充电接口(Combo,交直流合二为一的一种充电接口)定义的一种通信协议。从分层结构上讲,ISO 15118分为三层,即应用层、互联层和物理层,ISO15118的物理层涵盖了部分数据链路层的功能(因此,称为物理层或许也不太确切)。DIN70121标准中明确指出主要参考了ISO/OSI的7层参考模型,并在规范中进行了描述。GB/T 27930在ISO/OSI的7层参考模型基础上的简化模型,简化后分为三层:物理层、数据链路层以及应用层。CCS一致性测试系统解决方案通信协议一致性及互操作测试保障了互操作,但是真正做好非常不易。首先要求测试规范定义者及测试系统开发者有通信专业知识,需要精通要待测试的通信技术和协议细节。在精通技术和通信协议基础上,还需要制定协议实现一致性声明(PICS),测试套结构和测试目的(TSS&TP),抽象测试集及部分协议实现测试的额外信息(PIXIT)三个主要协议测试规范文档等工作。PASSIVE GATEWAY “comemso是一家创新型公司,在汽车和电子移动领域建立了自己的地位。我们很高兴能将客户的需求作为新产品的基础,并用我们的创新技术与之互补,从而创造出具有卓越功能的新系统。” 德国科尼绍充电测试仪CCS,CHAdeMO3.0,GBT标准 CCS, ISO 15118 / DIN 70121 ,IEC 61851测试系统方案PLC-SNIFFER(PASSIVE)德国科尼绍Comemso公司发源于德国斯图加特企业工业的摇篮;科尼绍Comemso作为CharIN.e.v的会员,德国科尼绍Comemso GmbH是ISO15118-4 、ISO15118-5, DIN70121测试规范的主要起草者。MANIPULATING GATEWAY德国科尼绍Comemso电动汽车充电桩分析仪,能够用于测试充电功能和互操作性,高精度、准确的测试数据,符合欧标、日标、国标;戴姆勒和宝马等知名德国企业的合作伙伴。符合交流AC标准:IEC61851-1,SAEJ1772和GB/T18487.1-2015符合直流DC标准: IEC 61851-1, DIN 70121, ISO 15118, SAE J1772 和IEC 61851-23.通讯协议分析标准:GB/T27930-2011和GB/T27930-2015标准专为不同类型的使用而设计1、充电全过程中进行实时测试分析(Man-in-the-Middle模式):放在EVSE-EV中间,对充电过程进行监测;可以长时间进行数据记录l 电流负载回路品质监测:设定负载电流的允许波动范围,自动纪录超过设定范围的片段数和位置。l CP信号品质监测:设定控制信号的平台值、频率、占空比等参数的误差允许范围。2、EV Test模式 电动汽车测试模拟EV Test模拟充电桩,和电源组合进行动作,检测电动汽车l EV端响应速度测试l CP信号耐受性模拟测试l PP响应模拟测试3、 EVSE Test模式测试EVSE充电桩EVSE Test模拟电动汽车,搭配电源电子负荷,检测充电桩l EVSE输出CP信号的品质检测l 负载响应速度测试lEV端R误差模拟测试l EV端故障模拟测试l 线路、接口故障、老化测试l CP信号短路测试产品优势1、 领先的测量技术在充电系统分析领域2、 交流充电分析符合IEC 61851-1 充电模式1, 2 3, SAE J1772 和GB/T 18487.1-2015 (AC).3、 充当PLC跟踪器(纪录SLAC,V2G消息),实时测量AC / DC电流和电压4、 DC直流充电分析符合IEC 61851-1 充电模式4, DIN 70121, ISO 15118 和 SAE J1772, 同时也满足IEC61851-23附件 CC (可选).5、 对整个充电过程进行长期分析6、 无需示波器!在几个小时的每个时段内进行硬实时和自动化测试,以符合控制传输信号的标准。7、 可以检测和记录电流中断或组件损坏的原因,例如, 关于具有特定充电站的特定电动车辆之间的“不兼容”。8、 适用于不同充电连接器接口和应用的大量连接器和适配器。9、 可实现CAN接口功能测试(EV测试/ EVSE测试)的实时测量, 分 析和控制,半自动化和测试库。10、模块化扩展选项,适用于软件和硬件。11、坚固的外壳,适合移动户外使用,电池供电,IP66封闭式外壳,IP54开放式外壳。12、直观的操作/简便的测试自动化。13、国际知名的新能源汽车厂、充电桩制造商中广泛的成功使用。Head-office:Unit 2309, BANK OF AMERICA TOWER 12, HARCOURT ROAD CENTRAL,HONG KONGMainland-office:21/F, PEARL RIVER TOWER, NO.15 ZHUJIANG WEST ROAD, TIANHE DISTRICT, GUANGZHOU热线电话:400-8018-534, 400-860-5168转3111 020-83655027, 0755-23228005FAX:400-860-5168E-mail:order@freeboard.com.cn
  • 德国新帕泰克将参加第62届中国国际医药原料药、中间体、包装、设备春季交易会!
    德国新帕泰克公司将参加第62届中国国际医药原料药、中间体、包装、设备春季交易会(62nd API)! 德国新帕泰克公司将参加于2009年05月12-14日在西安曲江国际会展中心(西安市雁展路1号)举办的&ldquo 第62届中国国际医药原料药、中间体、包装、设备春季交易会&rdquo ,The 62nd API China 2009 Xi&rsquo an。 公司展位号B1309,届时公司会携专利的全自动干湿二合一激光粒度仪HELOS/OASIS 和世界上第一台光子交叉相关光谱纳米激光粒度仪NANOPHOX 参展!期待与大家进行专业的现场技术交流,并可以在现场提供样品粒度检测。 热忱欢迎各界人士光临公司展位!
  • 新型有机场效应管研究:PFN+Br-中间层的引入极大提高C60单晶场效应管的性能
    有机场效应晶体管(organic field—effecttransistors)作为新一代电子元器件,自1986年问世以来,引起了学术界和工业界的广泛关注。与传统的无机半导体材料相比,有机半导体具有材料来源广,制备工艺简单,可与柔性衬底兼容等优点,在众多领域具有广泛的应用。有机场效应管性能的调解可以采用两种不同的手段:一、通过化学修饰来调解分子聚集态结构与界面电荷陷阱;二、提高载流子注入电的效率,通常方法为采用钙、镁等低功函数材料或采用复合电,减小接触电阻。Science China Chemistry近发表的一篇文章,报道了一种基于C60单晶的新型有机场效应管。通过PFN+Br-中间层的引入,大大地减小了电与半导体层的接触电阻,提高了载流子注入电的效率。其电子迁移率高达5.60cm2V-S-,阈值电压能够低至4.90V,性能远远高于没有PFN+Br-中间层的器件。 图1. C60带状晶体的形貌与晶体结构图:(a)C60晶体光学成像图;(b)C60晶体的AFM形貌图;(c)C60晶体的TEM成像图;(d)C60晶体的SAED图本研究采用美国Delong公司生产的超小型低电压透射电镜—LVEM5来表征C60的单晶带结构(如图1c所示),其主机采用Schottky场发射电子枪,能够提供高亮度高相干的电子束,并可直接放置于实验室的桌面上。在输出曲线中可以看出,IDS与VDS具有良好线性,表现出良好饱和特性。(如图2所示)。图2. 场效应管的性能表征:C60单晶不涂覆(a-c)/涂覆(d-f)共轭聚电;(a,d)转移曲线图;(b,e)45个器件电荷迁移率柱状图;(c,f)输出曲线图LVEM5加速电压只有5KV,但可以实现1.5 nm的分辨率,纳米结构可以获得高质量的电镜照片,且直接保存Tiff格式,无需转码。无需液氮,无需专人操作管理,操作维护简单快捷,是实验室的理想选择。* 展会快讯:Quantum Design中国子公司参加了 10月17-22日 在 成都 举办的“2017年电镜年会”,欢迎各位感兴趣的老师、同学亲临展台,参观指导,我们随时期待与您相会! * 参考文献:Enhanced performance of field-effect transistors based on C60 single crystals with conjugated polyelectrolyte. Sci China Chem. April (2017) Vol.60 No.4.相关产品及链接:LVEM5 超小型透射电子显微镜 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C157727.htmRHK 扫描探针显微镜 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C44442.htm电导率-塞贝克系数扫描探针显微镜 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C71734.htm美国RHK无液氦低温STM/qPlusAFM系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C205015.htm超高分辨散射式近场光学显微镜 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C170040.htm
  • 德国新帕泰克公司将参加第61届中国国际医药原料药、中间体、包装、设备秋季交易会!
    公司将参加于2008年11月05-07日在苏州国际博览中心(苏州工业园区现代大道博览广场.) 举办的“第61届中国国际医药原料药、中间体、包装、设备秋季交易会 The 61st API CHINA&INTERPHEX CHINA”。 公司展位号3A522,公司会携专利的全自动干湿二合一激光粒度仪HELOS/OASIS和世界上 第一台光子交叉相关光谱纳米激光粒度仪NANOPHOX 参展! 随着对原料药出口要求的不断提高,粒径分布已经成为原料药出口过程中一个很关键的参数指标。 德国新帕泰克专注于医药行业的粒度检测需要,在全球尤其欧美拥有大量的医药客户,专利的干 法激光粒度仪HELOS/RODOS能为您提供快速、方便的原料药粒度检测技术,功能强大,完全符 合FDA的各项要求! 届时中国区首席代表耿建芳博士等将与大家进行专业的现场技术交流,并可以在现场测试样品。 热忱欢迎各界人士光临公司展位!
  • 油田水中间氟苯甲酸的检测——SPE-HPLC法
    一.实验目的 在油田开发中,注水是确保地层能量,降低油田递减、实验油田稳产高产、提高最终采收率的最直接、最简单和最有效的方法。在井间示踪的过程中,选择适当的示踪剂是非常重要的。氟苯甲酸是目前国内外应用较为广泛的理想的非分配型示踪剂。 本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法,采用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS固相萃取小柱富集,Venusil&trade MP C18液相色谱柱和LC-10F液相色谱仪检测,该方法快速准确,稳定性高。 二.实验方法 样品信息 设备和试剂 u 乙腈,色谱纯; u 磷酸二氢钠:分析纯; u 0.01mol/l盐酸; u pH=4.0水(稀盐酸调节pH); u 5%氨化乙腈:取5ml氨水至100ml容量瓶中,加乙腈定容并稀释至刻度; u PS小柱:200mg/6ml; u 间氟苯甲酸标准贮备液(1mg/ml):称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中,加水稀释并定容至刻度; u 氮气吹干仪; u 雷磁pH计; u 溶剂过滤器; u 高效液相色谱仪:LC-10F(配紫外检测器); u 高效液相色谱柱:Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6*150mm。 实验步骤 样品制备 取客户样品(4号)过滤,用稀盐酸调PH至4.0,分成2份,各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100&mu g/L 1ml混匀后作为样品;另一份为空白溶液。 净化处理取PS小柱(200mg/6ml),依次用5ml 5%氨化乙腈,10ml水(稀盐酸调pH至4.0)活化小柱,将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱,将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中,35℃氮气吹至近干,用缓冲盐定容至1ml,过0.45um尼龙滤膜,待测。 液相条件 缓冲盐:10mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=3.0); 流动相:缓冲盐:乙腈=75:25; 色谱柱:Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6× 150mm; 波 长:223nm; 柱 温:30℃; 流 速:1ml/min; 进样量:100&mu l。 三.实验结果 液相条件的选择 间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基,酸性解离常数PKa=3.74,所以流动相的pH通常调节在3左右,以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至3.0)为流动相,间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择,最终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时,选用Venusil&trade MP C18(5&mu m 100Å 4.6*150mm)色谱柱,间氟苯甲酸的保留时间在12.5min,且可以与杂质很好的分离。 线性范围及定量限 取适量的间氟苯甲酸标准贮备液,依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml,按照液相条件依次进样检测,以浓度为横坐标,间氟苯甲酸峰面积为纵坐标,拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比S/N=10时,此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的最低定量浓度,结果详见表2 准确度和精密度 分别取不同体积的pH=4的水,加入1ml 100&mu g/L间氟苯甲酸标准溶液,按照净化方法处理,计算添加回收率,实验结果见表3: 四.实验结论 使用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS(200mg/6ml)SPE小柱和Venusil&trade MP C18(5&mu m 100Å 4.6*150mm)液相色谱柱和LC-10F高效液相色谱仪,可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测,该方法快速、准确,可靠性高,上样体积可以达到1L以上,配合全自动固相萃取仪操作,可极大提高实验效率。 附录A 图1 &mu g/L间氟苯甲酸标准溶液谱图 图2 油田水空白谱图 图3 250ng/L油田水标样添加谱图 附录B 表4 实验耗材和试剂订货信息 名称 规格 订货号 分析型高效液相色谱仪 10ml/min,等度系统,200-400nm双波长检测器 FL-LC010 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃,箱内一对夹套 CC-100Venusil MP C18 5um,150A,4.6*150mm VA951505-0 Cleanert PS 200mg/6ml PS2006 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖100/PK 0915-1819 针式过滤器(Nylon) 13mm,0.45&mu m,100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2ml无针头,10支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶,色谱纯 AH015-4
  • 丹东百特精密仪器亮相第86届中国国际医药原料药中间体包装设备交易会
    在初夏的美丽羊城-广州,丹东百特携百特激光粒度仪Bettersizer 2600,纳米粒度电位仪BeNano 90 Zeta,智能粉体特性仪 BT-1001,图像颗粒分析仪BT-1600参加了为期三天的第86届中国国际医药原料药中间体包装设备交易会。此次展会吸引了生物制药行业上下游众多企业,同时丹东百特也为制药行业提供了全方位的颗粒检测解决方案。会议开展于广交会展馆,拥有9.2、9.3、10.2、10.3、11.2五个展区,分别展示了制药设备、干燥设备、包装设备、检测设备及原料药和辅药材料,吸引了数以万计的观众前来交流学习。期间,到访百特展位的观众络绎不绝,对于粒度检测比较陌生的观众,百特销售经理从激光粒度仪的原理、测试方法、报告解读以及售后保养等方面为每位观众进行详细全面的介绍。对于前来交流的的老客户,百特销售经理更是细心的询问仪器目前的使用状态是否良好,若出现疑问,销售经理和工程师在现场立刻解决问题,保证每位客户在百特展台的交流都有所收获。耐心的仪器讲解、一丝不苟的做事态度赢得了每一位观众的好评。针对生物制药行业,丹东百特深入研究行业标准,产品均符合ISO13320-2016,21CFR Part 11等制药标准及审计追踪。对于药物颗粒检测,Bettersizer 2600 同时可以具备干湿法分散器及微量耐腐蚀样品池进样方式。正反傅里叶光路设计使得粒度检测范围达到0.02μm-2600μm,重复性和准确性都能达到国际水平。对于纳米颗粒检测,例如蛋白质、脂质体、纳米悬浮液,丹东百特研发的第四代纳米粒度电位仪BeNano 90 Zeta,采用高性能APD和准确的温控系统能够准确测量颗粒的粒度和电位变化。BT-1600图像颗粒分析仪是颗粒检测的眼睛,它能够拍摄到清晰的颗粒照片并通过百特自主研发的高速率分析软件进行颗粒的多项指标分析,例如:长径比、圆形度、单体颗粒和颗粒群等。智能粉体特性仪能够测量粉末的14项粉体特性指标,能够充分表征粉末的物理特性。丹东百特仪器有限公司秉着“诚信经营,以客户为本”的经营方针,为广大制药用户提供全方位的颗粒检测方案,展会还在进行中,百特团队在广交会展馆9.2A06展位期待着您的光临。
  • 定位中国制药新未来——第82届中国国际医药原料药/中间体/包装/设备交易会在杭州召开
    p    strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 2019年5月8-10日,制药及制药设备行业盛会——第82届中国国际医药原料药/中间体/包装/设备交易会(以下简称“API China”)在杭州国际博览中心盛大召开。1200余家医药原料、辅料配料、医药包装、制药设备及检测仪器企业参展,超过5万名全球药品、保健品与化妆品领域专注研发与生产的精英人士汇聚于此,共同分享大健康产业蓬勃发展带来的巨大市场机遇,探讨中国制药行业未来的发展,为观众打造一场规模盛大、产业链齐全的制药工业展会。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/698835a3-34ce-4bb4-8460-709d2db1275e.jpg" title=" 观众入场.JPG" alt=" 观众入场.JPG" / /p p style=" text-align: center " 观众入场 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2c545a59-36c3-426c-b0df-73dbb1c52986.jpg" title=" 现场.JPG" alt=" 现场.JPG" / /p p style=" text-align: center " 展馆内景 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/9decb2af-c7d2-4017-af58-cef6551293c9.jpg" title=" 现场3.JPG" alt=" 现场3.JPG" / /p p style=" text-align: center " 展馆外景 /p p   API China是中国制药领域规模较大、历史悠久的展会,也是海内外数万家药品与保健品生产企业采购原料药、中间体、药用辅料、医药包材、制药设备的“一站式”的平台。展会当天,穿梭于各展馆之中,可以看到现场人头攒动,展商和参展观众热情高涨,气氛十分热烈。 /p p   除了展览之外,本次展会还给展商以及参展观众提供了一个与前沿技术接触、和专家学者交流的机会。当一致性评价、两票制、智能化、信息化、自动化等政策和趋势向制药工业袭来时,很多企业或许无法采取及时有效的应对措施。本次展会特针对于国内各种制药“新政”举办了三十余场高质量会议论坛,邀请了来自NMPA、CDE、核查中心、中检院、药典委、省市药检所等相关政府部门领导及国内外优秀的制药企业、CRO公司、原辅料企业的百余位嘉宾,为制药行业同仁带来最务实的分析、指导和建议。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0578332c-f636-4dea-9904-fa05e4eea44c.jpg" title=" 高峰论坛.JPG" alt=" 高峰论坛.JPG" / /p p style=" text-align: center " 2019中欧医药产业发展论坛 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/1d8d1384-9206-4814-933b-a12bdf29abec.jpg" title=" 仪器论坛.JPG" alt=" 仪器论坛.JPG" / /p p style=" text-align: center " “工欲善其事,必先利其器——论现代仪器技术在药品研发与质控中的应用”论坛 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/9d0fe1b5-8f42-471c-b061-58bc2cb1a55e.jpg" title=" 一致性.JPG" alt=" 一致性.JPG" / /p p style=" text-align: center " API China 巡回交流会(杭州)注射剂一致性评价技术和法规研讨会 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 部分实验室仪器设备参展商: /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/909e4ccd-dc69-4316-8f16-ecff5fd194b3.jpg" title=" 永合创新.JPG" alt=" 永合创新.JPG" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 永合创信 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5699fd34-8a39-4c8e-81af-46217216bedf.jpg" title=" 永岐实验.JPG" alt=" 永岐实验.JPG" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 永生仪器 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/3a5e374c-939a-438e-a34e-dd221ea99dbe.jpg" title=" 苏盈仪器.JPG" alt=" 苏盈仪器.JPG" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 苏盈仪器 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d1685a44-34c3-4c55-ae7f-ce4241547797.jpg" title=" 真理光学.JPG" alt=" 真理光学.JPG" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 真理光学 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/799f973d-70ba-472e-a4b9-dc1404612bc7.jpg" title=" 长城.JPG" alt=" 长城.JPG" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 郑州长城 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/83938542-3488-4bf2-a322-ed06e4bf6966.jpg" title=" 岩征仪器.JPG" alt=" 岩征仪器.JPG" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 岩征仪器 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/26c575da-30bd-4fde-8bb4-c9015961288f.jpg" title=" 马尔文.JPG" alt=" 马尔文.JPG" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 马尔文帕纳科 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/586bb406-01bb-4eb8-bbe5-e22b1d368003.jpg" title=" 庚yu .JPG" alt=" 庚yu .JPG" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 庚雨仪器 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/aa61d815-7eea-43ce-a924-b7253669736f.jpg" title=" 欧世盛.JPG" alt=" 欧世盛.JPG" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 欧世盛 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/9a4de8d0-be36-4822-8d7b-65df63b0dea2.jpg" title=" 上海雅称.JPG" alt=" 上海雅称.JPG" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海雅程 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7c223040-8f13-45a6-8af4-f80178701006.jpg" title=" 仪器信息网.JPG" alt=" 仪器信息网.JPG" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网 /strong /span /p p br/ /p
  • CFAS2014之大会报告"流水账"(二) 中坚力量
    说完老专家,再来看看中坚力量的成果汇报。笔者统计了一下,大概有5、6个这样的大会报告。 江南大学 王周平教授 中国检验检疫科学研究院 邹明强研究员 有利用太赫兹时域光谱进行微量水份测定的(首都师范大学张存林教授课题组);有基于核酸适配体功能化纳米探针进行病原菌和真菌毒素检测的(江南大学王周平教授课题组);有利用拉曼光谱结合液相纳米增强试剂检测牛奶中三聚氰胺的(邹明强研究员课题组);还有开发离子迁移谱技术对付地沟油的(矽感科技),等等。不同的技术,不同的应用,真可谓是五花八门,不一而足。 南京大学 许丹科教授 其中,最令人眩目的成果应该是来自南京大学的微阵列蛋白质芯片(报告人:许丹科教授),芯片五大特点包括:高通量、多靶标、微量化、智能化、可视化。对某些目标化合物(例如:硝基呋喃代谢物、瘦肉精等)的检测,在检测限指标上达到甚至优于国标中的串联质谱方法。而最&ldquo 平民化&rdquo 的技术则是来自东华理工大学陈焕文教授课题组的结合物联网技术的多功能微型扫描检测仪(其大小类似一个大号的钢笔),检测仪可与智能手机直接相连,从而对流质食品的成分进行快速检测。所得数据通过无线网络上传到网络服务器(即:云端),然后检索服务器中流质食品(如牛奶)质量标准的数据库,完成对流质食品的品质鉴定。该系统被报告者称为&ldquo 慧眼&rdquo 。 顺便说一句,从上述某些技术可以看出,纳米技术已经开始被应用于食品安全检测,并取得了很好的效果。(笔者本人也曾经混入过纳米圈,所以还是很看好纳米技术与分析检测相结合这一趋势) 不过这些新技术大部分还是属于专用性技术,不具有普适性。如果是要对那些复杂基体中的未知化合物(例如:多农药残留或者复杂的微生物和毒素污染)进行高通量筛查,那么目前还得依靠进口高档仪器(譬如:高分辨率质谱)。(主编当班)
  • 深圳特区报|量子信息有望成为战略性新兴产业中坚力量
    “量子计算是新一轮科技革命和产业变革的基础科技,能解决经典计算机不能解决的计算任务,将对很多行业带来颠覆性的影响。”6月8日,深圳量旋科技有限公司创始人兼CEO项金根在接受记者采访时表示,未来10至15年内量子信息有望成为战略性新兴产业中坚力量。《深圳市人民政府关于发展壮大战略性新兴产业集群和培育发展未来产业的意见》指出了培育发展未来产业的重点八大方向,其中之一是量子信息,包含量子计算、量子通信、量子测量等领域,要求建设一流研发平台、开源平台和标准化公共服务平台,推动在量子操作系统、量子云计算、含噪声中等规模量子处理器等方面取得突破性进展,建设粤港澳大湾区量子科学中心。量旋科技是一家专注于量子计算技术的国家高新技术企业,项金根表示:“在金融科技、人工智能、药物研发以及国防安全等领域,量子计算机凭借其超强算力将对经典计算机带来降维打击。虽然现在整个量子计算产业规模还很小,技术难度高,但我们对整个量子计算的发展有很强的信心,只要我们一步一个脚印,沿着产业化的道路前进,量子计算机必将像现在的经典计算机一样改变世界。”据了解,量旋科技自2018年成立以来,依托实用型超导芯片量子计算机和核磁共振量子计算技术进行产业布局。目前,公司全面掌握了量子计算机的硬件、软件及算法等核心技术,实现了从底层的控制电路到上层的软件系统,从集成的量子计算机真机到互联的云计算服务平台的全产品链条,正在加快推进超导芯片量子计算机的产品化进程。项金根认为,量子信息这个未来产业目前处于孕育期,规模较小,10至15年内有望成为战略性新兴产业中坚力量。量旋科技的业务布局正好契合了深圳市设定的“量子操作系统、量子云计算、含噪声中等规模量子处理器”等方面的发展规划。作为本土科创企业,未来量旋科技将继续扎根深圳,放眼全球,在核心技术领域精耕细作。量旋科技,赞22THE END公司创始于2018年,是中国本土量子计算领域的杰出创新代表。总部位于广东深圳,在安徽合肥、浙江金华设有办公地点及生产基地。公司拥有一支来自哈佛大学、麻省理工大学、清华大学、中国科学技术大学、香港科技大学等全球知名院校的顾问、专家及管理人员团队,为量旋的腾飞发展奠定坚实的基础。量旋科技(SpinQ)依托实用型超导芯片量子计算机和核磁共振量子计算技术进行产业布局和发展,目前已成功研发出“双子座”“三角座”“双子座mini”量子计算机系列、“金牛座”量子计算云平台等创新产品,并与清华大学、北京理工大学、加拿大滑铁卢大学等多家知名高校达成战略协议。公司全面掌握了量子计算机的硬件、软件及算法等核心技术,正在加快推进超导芯片量子计算机的研发进展。量旋科技的每一步发展都离不开社会各界的关注和支持,在致力实现量子计算产业化的同时,量旋也将主动承担对社会的担当与责任,为打造中国深具影响力的量子计算产业生态,为国内量子计算的健康有序发展贡献力量。
  • 过完中秋盼国庆,别忘了中间我们还有一件事可以做!
    名称:第十九届中国国际橡胶技术展览会时间:2019年9月18日-20日地点:上海新国际博览中心(上海浦东新区龙阳路2345号)展位号:n3馆,3b667 德 国 耐 驰 诚 邀 您 的 莅 临 国内专业且最具影响力的国际橡胶展览会——rubbertech已然成为国际橡胶工业信息沟通、新技术交流的通道。耐驰作为全球热分析行业的领导者,此次将盛装亮相rubbertech展会。我们将携带助推橡胶领域研发与品控的仪器与参会代表见面。此外,我们还打造了完善的解决方案助力业内用户的工作和科研。九月来这里,看热分析如何揭秘聚合物的世界!我们恭候您来展台了解详情。01. 一步到位find us02. 终极预告our booth 03. c位出道presents差示扫描量热仪 – dsc耐驰公司提供一系列基于热流型原理的dsc仪器,采用三维对称结构的均匀加热炉体,传感器具有较高的量热灵敏度、较短的时间常数、漂移量很小且非常稳定的基线,为科学研究、新材料开发与质量控制领域的理想仪器。同步热分析仪 – sta同步热分析仪系统将dsc(或dta)和tga结合,可以在完全相同的测试条件下,研究样品的热量变化和质量变化。耐驰公司的sta 449 / sta 2500系列,可选配不同温度范围和材质的炉体和传感器,灵活性与测试性能无与伦比,适应于橡胶、塑料与复合材料等应用领域。04. 好礼相送gifts好礼相送扫描上方二维码并填写相关信息即可到耐驰展台领取礼品展位号:n3馆,3b667
  • 从打破垄断到抗疫中坚的自主化PCR分子诊断技术崛起 ——专访天隆科技创始人彭年才教授
    2020年,突如其来的新冠肺炎疫情在全球范围内爆发,新冠病毒诊断利器“核酸检测”被广泛熟知和认可,而作为核酸检测中重要的支撑技术之一,PCR(聚合酶链式反应)技术展现出全面的优势,具有自主知识产权的国内PCR研发生产企业也迈上了更高的发展台阶。面对蓬勃发展的此情此景,殊不知十年前的国内分子诊断产品市场还是进口仪器的天下,但随着国内一批杰出人才的涌现,带领企业励精图治,打破技术垄断,让分子诊断技术大范围的走进国内临床实验室。其中,作为PCR领域中的实力头筹,西安天隆科技有限公司的发展历程可谓国内PCR技术企业的代表性缩影。籍此,本媒体邀请“天隆科技”创始人、西安交通大学彭年才教授做客专访,展开天隆科技为代表的自主化PCR技术崛起之路。西安天隆科技有限公司创始人西安交通大学彭年才教授破垄断自主研发创造价值PCR技术由美国科学家穆利斯(Mulis)发明,一经问世便引起巨大关注,穆利斯也因此获得1993年诺贝尔化学奖。1997年,西安天隆科技有限公司(下称天隆)正式成立,并专注于基因检测、分子诊断领域仪器及试剂的研发与生产,产品覆盖核酸提取仪及试剂,以及基因扩增、荧光PCR等仪器及配套试剂的研发生产,牢牢把握住了PCR这一领先技术的发展先机。彭年才教授介绍:“无论是分子诊断,还是免疫学或生化检测,是基于不同的检测技术原理。在疾病诊断方面,如果仅依靠单一的检测技术,必然会存在一定的缺陷。PCR技术一经发明后,凭借特异性好、灵敏度高、便捷、检测速度快等特点,在病毒检测、病原检测、肿瘤检测、感染性疾病、遗传性疾病及用药指导等方面优势明显,在病毒检测领域更有‘金标准’之称,所以发展极为迅速。”上世纪90年代,PCR技术被进口品牌长期“垄断”,且国内也只有部分三甲医院才能开展检测,在实际中并未广泛普及。为了满足未来临床实验室向精准诊断的方向发展,让更多医疗机构用得起分子检测技术,国产PCR企业跃跃欲试,自主研发生产的PCR分析仪和试剂悉数登场。彭年才教授指出:“近年来,随着PCR技术的愈发成熟,国内发展势头强劲,核心技术也相继攻克。从早期的终点定量PCR到此次在疫情中大放异彩的实时荧光定量PCR,国产PCR仪和试剂不但实现进口替代,且出口到国外的销量也持续增长。”目前,天隆科技的PCR技术应用产品和解决方案实现了对多种需求的完整覆盖,从针对疫情防疫任务的自动化高通量检测技术平台,到灵活易用的一体化分析设备以及丰富的配套试剂耗材,天隆科技实现以领先技术创造价值的本色属性。进一步深入临床拓展未来随着国产化时代的到来,分子诊断更有“遍地开花”之势,用户类型也从少数的大型三甲医院迅速下沉到更广泛的医疗服务机构,应用范围包括病原体检测、传染病防控、肿瘤检测、个体化用药等诸多临床细分领域。以新冠疫情检测为出发点,彭年才教授介绍了PCR技术的临床应用优势:“国家卫健委最新颁布的第八版新冠肺炎防控方案中再次明确指出,最优选的检测方式就是PCR核酸检测。此外,在慢性病、肝炎、艾滋病,包括非洲发生的埃博拉疫情等,分子诊断在临床中的应用范围已经极为广泛。此外,精准医疗概念的提出,使得个性化医疗趋势被大大推进,从多重病原快速检测到个性化用药,再到肿瘤风险评估及遗传病检测等,这一发展方向与分子诊断的发展轨迹高度契合,而在这些应用场景中,都可以看到天隆科技的身影。”当下疫情趋于平缓,天隆的销售业绩依然强劲,靠的就是“深入临床”,例如肝炎、手足口病、慢性病等成熟的优势项目,既服务了社会公共卫生事业,也带动了企业更新一轮的加速发展。彭年才教授道出:“天隆今天的成绩正是源于20余年的仪器与试剂研发的技术积累,并在国家众多科技计划的支持下和数亿资金的投入下,才能在分子诊断行业内实现跨越式发展。未来,分子诊断将是朝着快速检测、高通量、自动化和小型化、便携式的方向发展”。对此,天隆还将持续在人力、物力、财力方面加大投入,以市场需求为导向,提高产品核心竞争力。赴前程初心如磐使命在肩回顾疫情期间,彭年才教授带领天隆团队真正做到初心如磐、责任在肩,排除万难、扩大产能,研发生产出大量抗疫急需的核酸检测物资,成为国内外抗疫物资保障和国家核酸能力建设的中坚力量,用实际行动诠释了家国情怀和社会责任。2021年1月,彭年才教授荣获由中央统战部、工业和信息化部、市场监督管理总局等中央多部门联合评选的“全国抗击新冠肺炎疫情民营经济先进个人”奖项,全国IVD领域不足五人获此殊荣。
  • 安全可控、提质增效!胶原蛋白关键中间体二甲基砜MSM的连续流合成工艺
    甲基砜(MSM)是一种重要的有机硫代物,在胶原蛋白合成中起着关键作用,并具有增加胰岛素敏感性和促进体内糖代谢的潜在健康作用。传统的硝酸氧化法生产MSM存在废酸产量高、气味难闻、安全性差等缺点。在绿色化工的指导下,使用双氧水作为氧化剂,因纯度高、原子利用率高且产物仅为水和氧而备受关注。由于生产工艺的强放热性,使用传统间歇釜存在反应失控甚至爆炸的风险,在绿色化学品和安全化学品的概念下,这种生产过程逐渐被淘汰。微通道反应器作为一种新兴技术,针对强放热反应可以有效避免热失控的风险,且尺寸小持液量少,具有本质安全,显著提高反应的过程安全性。近年来,微通道技术已应用于各种高危反应,包括硝化、氧化、氯化、加氢、烷基化、酰化等。来自南京工业大学的倪老师团队构建了几种不同规格的微通道反应器,并将其应用于MSM的连续流合成。实验开始,作者考察了通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM产率的影响,MSM的收率和纯度都很高:图1:初始实验装置图2:初始考察通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM收率的影响最佳条件为使用3mm*1mm的PTFE管道,水浴温度80℃,催化剂用量0.002e.q., 停留时间4min,收率可达91.5%。考虑到此反应初始阶段原料浓度高放热量较大,作者采用两段温区(温区一Tf+温区二Ts)进行研究:图3:第二阶段实验装置图4:第二阶段不同的温区组合对MSM收率的影响当温区一温度20℃,停留时间1.0 min,温区二温度80℃,停留时间3.0 min时,MSM收率最高98.1%。后续作者在自建的工业化微通道反应器上进行了工业化放大,时间收率为18.36吨/年,空间收率为36.43吨/年/m3(如图5):图5:工业化放大装置图5:釜式和连续流的对比总结:根据反应的放热特性,采用微通道反应器实现了MSM连续流合成工艺。单控温工艺,通道直径为3 mm × 1 mm,水浴温度为80℃,催化剂用量为0.002 mol,停留时间为4 min时,MSM收率达91.5%。双温控工艺,当温区一温度为20℃,停留时间为1.0 min,温区二温度为80℃,停留时间为3.0 min时,MSM的收率可达98.1%。在自建的工业化微通道反应器平台上对MSM的连续流工业化生产进行了研究。MSM年平均时间产量为18.36 吨/年,年平均空间产量为36.43吨/年/m3。微通道技术的应用可有效提高MSM制备过程的本质安全性和生产效率,具有广阔的工业应用前景。
  • 在“夹缝”中坚定前行----访大连依利特李彤总经理
    李彤总经理 前言:不久前笔者获悉依利特公司与大连化物所联合承担的“十五”国家科技攻关计划项目“科学仪器研制与开发”——子课题:多维液相色谱仪顺利通过了国家科技部专家组的验收。作为国内优秀的液相色谱仪及相关配件的制造商,大连依利特总在不断地推陈出新,走在同类国产仪器厂商的前面。此次借参加大连国际色谱会之机,笔者(以下简称: Instrument)有幸与依利特李彤总经理(以下简称:李总)面对面,就公司的新产品、技术、市场及售后服务等问题进行了交流。 Instrument:首先,祝贺公司与大连化物所联合承担的“十五”国家科技攻关计划项目“科学仪器研制与开发”——子课题:多维液相色谱仪顺利通过了国家科技部专家组的验收,那么能否请您介绍一下该仪器有何创新之处,以及其应用领域如何呢?该成果预计什么时候正式推向市场,产品的市场定位如何? 李总:该仪器经过我们公司全体同仁的两年的努力在不久前通过了科技部专家组的验收。这个项目中我们最骄傲的是,该仪器是在我们原有常规仪器的基础上对一些关键的部件进行改进而研发出来的具有自主知识产权的产品。应该说多维液相色谱对仪器的硬件要求是比较高的,而此次我们完全是在公司原有部件的基础上构建成二维液相色谱仪,充分体现了我们仪器硬件的质量。 多维液相色谱仪是针对复杂样品的研究而出现的,其主要应用在样品量少而且基体比较复杂的生命科学、环境、中草药分析等领域,目前主要问题是多维液相色谱的分析时间过长,此次我们研发的成果采用了三根色谱柱的模式,其中第一支色谱柱起到初次分离捕集的作用,其后串联两支并联的分析柱,可以交替地进行分析,从而大大地缩短了分析时间。此外我们还设计出全新软件和硬件控制系统,使自动进样、阀切换、温度控制、馏分收集和数据采集等操作完全集成,还配套开发了包括定量环接口、两相式阀接口、平行分析柱接口、捕集柱接口等多种接口,并成功构建了GFC/RP、WAX/RP、SCX/RP等二维分离模式。 这项成果近期就将投入市场,但是前期主要还是根据用户的需求进行订制,尚未进行批量生产。该产品目前还是研究级的,所以市场定位主要是一些大专院校和科研院所等研究机构。该类仪器的普及还有很长的一段路要走。应该说此项研究成果并不能马上给我们公司带来多大的经济效益,但是通过该项目的顺利完成,充分体现公司的技术水平。 Instrument:在我们最近的一个液相色谱柱网上调查结果显示:依利特的色谱柱市场占有率仅次于Agilent、岛津、Waters,是国产品牌里最优秀的,但是据我们所知公司所用色谱填料是进口的,不知道将来有没有可能实现填料的国产化呢? 李总:依利特的色谱柱也是我们很引以为傲的,我们公司的前身大连化物所406组早在公司成立前就一直在从事色谱柱的研究与生产,因此色谱柱是公司的核心技术之一。就你提到的填料进口这个问题,目前我们的色谱填料的确大部分都是进口的,但是我们一直在跟踪国外先进的填料技术,如超纯技术等,这些技术我们现在都已经掌握,我们就在等一个契机,等条件都成熟了,我们就会大规模批量生产填料。但这里包括很多问题,如仪器制造属于机械加工,而填料的制备属于化工生产,这二者之间有很大的差别,所以说如何开展这项工作是我们一直在考虑的,对于我们来说“开弓没有回头箭”,不论是与生产填料的国产厂家合作还是我们自己生产,我想不久的将来中国的用户应该能用到依利特完全国产化的色谱柱。 Instrument:国内液相色谱市场竞争激烈,许多国产仪器厂商大打“价格战”,作为国内优秀的液相色谱厂家,依利特是加入呢,还是另僻蹊径寻求市场呢? 李总:针对目前的价格战,依利特立场很明确,我们的回答是否定的。液相色谱仪是高技术仪器,以3、4万的价格出售,近的说仪器的售后服务根本就没有成本去做,远的说公司怎么有钱投入研发呢。但是目前国内的液相色谱市场就是这样,一面是国外仪器的全面进入及众多用户对国外仪器的认可,另一面是国产仪器厂商之间恶性的价格竞争,在此状况下,作为国产仪器厂商中的一员,依利特面临着尴尬的局面,我们一直强调要走精品路线,紧跟国外先进仪器的水平,而国内的状况又把我们往回拉,不能生存那么发展也就更无从谈起了。但是就是这样我们还是要在自己的能力范围内坚定地走自己的路,坚持打技术这张牌,不断地推出新产品,从而使企业良性发展。 Instrument:在国外仪器厂商纷纷进入中国的同时,许多国产仪器厂商走出国门,将产品销向国外,不知道依利特是否也有这样的计划? 李总:这项工作我们一直在做,早期依利特的产品主要面向国内市场,近两年我们逐渐开始走向国际,但是还没有走得很远,主要是在东南亚地区,如我们在新加坡、中国台湾、香港等有代理商,目前正在谈的有韩国、印度。对于我们来说,走出去也是摆脱目前国内尴尬局面的一种方式,但是我们的能力还不能让我们走得很远,如果走得太远,培训、售后服务等都无法跟上,所以我们要把现有的市场做好,等条件具备了,再扩张市场。 Instrument:国外液相色谱仪器技术先进,占据了大部分的中国市场份额,面对这种状况,您是否考虑与国外仪器厂商合作,汲取他们先进的技术,缩短研发时间,短时间内提高产品的竞争力? 李总:我们一直敞开合作的大门,从内心讲我们希望跟“巨人”合作,这样可以提高我们的水平,缩短我们与世界之间的距离。但是,合作不是我们想就能马上谈成的事情,而是可遇而不可求的,我们在这些年经营过程中也一直在寻找合作伙伴,也在不断地商谈,但是最终还是由于各种各样的原因没有成功。我们的立场不会改变,我们依然渴望合作,我们还会继续寻找,但是我们不会被动等待,只有我们自己强大了,合作的机会才会更多,合作成功的可能性才更高。 Instrument:用户购买产品时,一方面看中产品的性能与质量,另一方面对售后服务也很关注,日前本网论坛对此问题也展开了热烈的讨论,不知道依利特如何看待这个问题?在实际中又是如何做的呢? 李总:售后服务对于分析仪器行业是个很重要的问题,但又很难做到尽善尽美。面对形形色色的用户,要做到所有人都满意,难度可想而知,但是不论怎么难,我想所有的仪器公司都会尽力做到最好。依利特对售后服务一直很重视,也是我们的特色之一。我们的销售部提出了“售后服务满意度100%”的口号,很多人质疑“100%”,的确要在实际中做到100%是不可能的,但是我们把此作为我们服务的理念,追求的目标,我们可以做到的是“服务到您满意为止”。 Instrument:在仪器市场长时间被国外厂商占据的情况下,国家也日益重视对国产仪器厂商的资助,依利特作为国产厂商的一员对此有什么体会呢? 李总:依利特在这方面还是受益颇多的。我们从“九五”、“十五”、“十一五”连续三个五年计划都得到了国家的资助。虽然国家投资的力度不是很大,但是对于依利特来说却是不可或缺的,无论在名声还是资金方面都起到了正面作用,另一方面,我们把企业要做的研发工作与国家的支持项目结合起来,企业本身的投入与国家的支持结合,达到1+1>2的效果,使得我们能够不断地推陈出新。作为企业我们还是希望国家能在这方面加大投入,仪器国产化的口号喊了很久,但是我们与国外的距离不是一天两天就能赶上的,单凭企业的力量是很难做到的,所以还需要国家资金方面的大力支持。 Instrument:您从研究学者转型为企业家,能否请您介绍一下其中的经验? 李总:研究学者与企业家之间的区别还是很大的,作为研究学者一定是要做到最好,要做到尽善尽美。但是做企业就有所不同,如果凡事做到尽善尽美,那么公司就永远没有产品推向市场了,做企业要把握一个度,该投放市场的时候就应该投放,当然随之而来的问题就是我们应该看到投放市场的产品的缺点和不足,接着再完善,所以说做企业是一步一步地往下做,而做研究则是持续不断的过程。就我本身的经历来说,做学问的经历对于做企业来说还是很有帮助的,我现在还一直关注技术的发展,也就是说把研究之长用于经营企业之中。当然经营好企业还需要管理、财务及人力等各方面的知识,我本人一直在学习,也在经营中实践,活到老学到老吧。 Instrument:最后请您谈谈液相色谱仪器的发展方向与趋势? 李总:液相色谱仪今后的发展在于解决以下几个问题:1、快速分析;2、复杂体系的分析;3、微量分析。与之对应的是,超高压液相色谱、多维色谱、纳升级色谱的兴起,以及液质联用的广泛应用。 后记:在与李彤总经理的对话中,笔者深切地体会到了中国本土分析仪器企业的艰辛,他们处在国外仪器占据绝大部分市场份额和国产仪器厂家之间恶性竞争的双重夹击中,是放弃还是坚持,对于企业来说是个艰难的抉择。但是作为用户来讲,我们需要他们的坚持,因为有了他们加入竞争,我们选择的机会才更多,国外仪器厂商才会有所畏惧。“Elite”源于法语,意思是精英、精华,我们希望依利特能如其名字一样,成为中国制造液相色谱仪的精英,也祝愿公司发展的越来越好!
  • 从不足2000万到目前15亿资产 聚光科技:在并购中坚守
    前不久,聚光科技股份有限公司刚刚完成了一项大手笔的“减法”:成功转让一上市时的募投项目光纤传感业务及资产。“它们依然能盈利,但是行业竞争激烈且毛利率呈下降趋势,所以选择放弃。”聚光科技总经理姚纳新说。   从2004年不过2000万元,到现在资产15多亿元,短短8年时间增长超过70多倍,聚光科技迅速成长为国内高端分析监测仪器仪表行业的龙头。快,思路时有跳跃,这是姚纳新式的讲话 也是聚光科技式的发展模式。   “马拉松”布局   2012年,在宏观经济形势相对低迷背景下,环保行业步伐也在放缓。这给聚光科技的发展带来一定影响,但从业绩上看,并不算太大。去年前三季度,聚光科技实现收入同比增长14.99% 净利润1亿元,同比增长18.75%。而其最新的年报预报披露,预计去年全面净利润在1.5亿元到1.9亿元之间,最高有望同比增长10%。   追究其业绩稳增长的背后,主要还得归功于去年以来对实验室仪器领域的成功布局。对赌,并购实验室仪器业的龙头企业北京吉天仪器,跨步迈入实验室仪器市场,这是聚光科技早在2008年就开始谋划的。   经过近4年“马拉松”式的长期谈判,2011年8月,聚光科技正式完成对北京吉天仪器有限公司的收购。根据公告,聚光科技拟使用超募资金收购北京吉天仪器有限公司100%股权。值得注意的是,该收购约定了一个区间价格,即0元至2.99亿元,将根据收购公司的业绩表现,以1.95亿元为基础进行大幅调整。   “很简单,卖方希望以更高的价格出售,而买方更希望并购标的物有所值,我们就选择以对赌的方式成交。”姚纳新解释,采取对赌的方式完成并购会给合作双方都带来压力。一旦成功,结果会是双赢的。   聚光科技一位高层向记者解释,吉天有着深厚的技术功底,而聚光科技的进驻为其注入灵活的运营管理机制,能够让原本有些老化的企业又重新“年轻化”,未来几年的发展肯定会几倍于现有速度成长的。   并购扩容路   聚光科技和北京吉天的联姻实现的这种优势互补,能最好地诠释聚光科技的发展模式。   去年6月,聚光科技再次出手,用393.75万欧元收购荷兰BB公司75%股权,间接控股荷兰BB公司拥有100%股权的Synspec公司。   看起来并不是一笔大规模的并购案,但聚光科技管理层却非常重视。姚纳新介绍,荷兰BB公司的挥发性有机物检测仪器在国内市场占有率超过90%,其技术放眼全球也是最先进的,在国际市场占有率有80%,完成并购即成为聚光科技国际化之路的一块“敲门砖”。他没有给自己设定每年非要完成的并购企业家数上限,一旦有合适的目标就会出手,目前正在同时考察多个目标对象。   事实上,聚光科技的发展史,几乎等同于一部并购史。2007年,聚光科技并购北京摩威泰迪科技有限公司,进入石化化工过程分析市场 同年,并购北京英贤仪器有限公司,推出NIR系列产品,进入近红外分析领域 仍是这一年,又并购北京盈安科技有限公司,进入金属分析领域 2009年,并购杭州大地安科环境仪器有限公司,成为中国环境检测业内产品线最全的公司……   借助频繁的并购“开疆拓土”,实现产业链上的纵向和横向双向拓展,聚光科技的业务从原来一块狭窄的在线分析仪表在冶金、钢铁业的运用,到而今主营业务扩大为三大块:工业气体在线分析、环境在线监测和实验室仪器领域。   屡屡并购的背后,是其对技术研发人员快速新技术吸收和适应能力的大考验。这一点,聚光科技CEO助理彭华感同身受。随着服务的企业被并购而加入聚光科技的彭华说,在聚光,如果思维节奏不够快,轻易就会被淘汰。她向记者解释,每一次并购之后并非简单的“拿来主义”,聚光科技最擅长的是快速发现市场需求刺激点所在,让新技术快速走向市场,这背后还有赖于聚光自身强大的市场营销渠道。   在姚纳新看来,这一整套吸收、消化和整合的能力和体系,也正是聚光科技真正的竞争力所在。   变中持续坚守   2002年的春天,从斯坦福大学毕业的王健和姚纳新志同道合,毅然决定共同回国创业。聚光科技的身上凝聚了太多的现代企业新元素:海归背景,手握着行业内的核心技术,姚纳新多年的市场营销经验。   这些现代元素的“聚合”也让聚光科技特别注重对行业未来发展空间的把控。在聚光科技成立之前,国内该领域被德国西门子、美国ABB、日本横河等国际大公司垄断。但是中国整个仪器仪表行业市场容量又非常大,有将近4000亿元的市场规模。   创业之初,姚纳新就执着于自主研发和技术创新的投入,直到2003年公司成功研发出国内首台激光在线气体分析系统,打破国际大公司的垄断,为国产高端仪表仪器打开了空间。   “从那时开始,我们就没有离开过高端仪表仪器这一领域,包括后来的并购展开,也都是围绕着这个行业、为壮大主营业务开展,而非简单的财务性的资本运作。”姚纳新告诉记者。   在通过向外规模扩张的同时,聚光科技也没有放弃自身的研发平台。每年将销售收入的12%左右投入研发,持续不断地推出新产品,获得新专利。至今,聚光已取得150余项专利,每年开发2到3个新产品系列。   正值宏观经济的“冬天”,很多企业借机“蛰伏”着埋头修炼起内功。姚纳新则不同,他觉得这个“冬天”也正是“出击”、在全球寻求并购标的的黄金时光。   之前的聚光科技花了十年时间让自己成长为在线仪器国际市场上的主流供应商 未来十年,努力成长为实验室仪器领域的主流供应商是主要奋斗目标。按照其“十二五”的规划目标,聚光科技在高端分析监测仪器仪表领域的技术和应用研发,资产规模有望达到30至40亿元。   【聚光科技并购大事记】   ●2007年:收购北京摩威泰迪(空分和石化领域)、北京英贤仪器(近红外领域)、北京盈安科技(金属分析领域)。   ●2008年:收购了杭州长聚科技(项目公司,冶金领域,后注销)。   ●2009年:收购了杭州大地安科(空气质量检测、环保领域)。其中收购大地安科和盈安科技对公司影响较大。   ●2010年:筹备上市,没有收购动作。   ●2011年8月:收购了吉天仪器,是最大的一次收购,使公司进入了空间更大、壁垒更高的实验室分析仪器领域。   ●2012年6月:收购荷兰BB公司75%股权,间接控股synspec公司100%股权。   对话聚光科技总经理姚纳新:并购和坚守相辅相成   记者:最近你们转让了一个上市募资投入的光纤传感项目,在不断并购的同时又转让上市募集资金项目,出于什么考虑?   姚纳新:公司运营很正常,现金流充裕,甚至我们的上市募集资金还没有用完。出让募资项目不是因为急需资金,而是基于公司发展战略布局的需要。目前的光纤传感行业已经进入行业竞争激烈且毛利呈下降趋势,未来成长空间低于我们预期,所以选择放手,集中资金和精力去发展其它更值得期待的业务。   适当地做些减法,平衡短期和长期战略发展问题,这也是公司规模大了之后需要考虑的。   记者:聚光科技这几年的发展速度非常之快,这背后并购之路功不可没。在选择并购企业时,您有一套固定的标准吗?   姚纳新:我们在选择并购企业时是非常谨慎的。这当中主要有赖于管理者战略眼光,凭借着多年的创业经验积累和国际化视野。但还是有规律可循。大致有三点:首先,这家企业应当符合聚光近期的企业发展规划。其次,它必须是在某一领域有特色的,这种特色可以在技术层面,也可以在渠道方面。另外还有很重要的一点,他的企业文化必须和聚光相吻合,只有相融合的企业理念和企业追求,才能缔造出一个更为强大的合体,才能互相取长补短,优势整合。否则,收购再多的企业也只会给聚光带来难以管理的混乱局面。   记者:在很多人看来,并购属于资本运作范畴,似乎与坚守实业有相悖的地方,您认为呢?   姚纳新:这是一种认识的误区。迄今为止,聚光没有一笔并购是纯财务性的并购投资。对我们来说,兼并收购是一种手段,坚守实业是最终目标。企业经营犹如逆水行舟,不进则退。我们所有的并购始终围绕着主营业务展开,而为了让实业发展得更快、更好,两者是相辅相成的。   记者:对于聚光科技的环境监测业务很多人都感到陌生,您能更为形象地介绍下吗?   姚纳新:环境检测最直观就是空气质量检测。现在因为雾霾天气,这块业务正在被越来越多的人关注。比如说有沙尘暴来了,到了什么程度这个需要检测。还有污染物,烟囱排放废气,包括餐厅,都在排放污水,这个污水的成分怎么样,这些检测设备都是聚光科技提供的。而且在环境检测领域,聚光科技也是中国规模最大的企业。中国每四根烟囱里面,就有一根装的是聚光科技的检测设备。
  • 汇聚行业中坚力量!3i奖-2022年度科学仪器行业领军企业评选启动啦!
    3i奖—科学仪器行业领军企业(以下简称“领军企业”)是仪器信息网发起,迄今已成功举办十四届,是业内最具权威性的奖项之一。为表彰科学仪器行业佼佼者,展现其在市场经营、创新能力和社会责任等方面良好的表现,从而汇聚榜样力量,打造本年度科学仪器行业发展风向标,即日起仪器信息网正式启动2022年度“科学仪器行业领军企业”评选活动。今年的评选活动依旧分领域评奖,旨在表彰在各领域下有突出业绩的厂商,推动该领域下厂商的蓬勃发展。本着公平、公正、公开的原则,本次评选将分为4个阶段进行,最终评选出以下奖项:奖项名称与评奖数量序号奖项名称获奖数量1国外企业综合类 领军企业52国内企业综合类 领军企业53分析仪器类 领军企业24实验室设备类 领军企业25物性测试类 领军企业26生命科学类 领军企业27环境监测类 领军企业28耗材/配件类 领军企业2评选流程序号流程项细节描述执行时间1确定初选企业(1)仪器信息网金牌及以上级别会员,参展时间2年及以上;(2)企业上年度及当年未发生重大安全、重大质量事故、严重环境违法,不在惩戒执行期内的科研失信行为记录和相关社会领域信用“黑名单”记录。2023年3月10日前2确定入围名单对初选企业名单进行筛查,凡满足以下条件的企业,按照年度产值进行排名,前1/3的企业入围2022年领军企业名单。A、申报企业须拥有核心自主知识产权;B、申报企业行业细分市场占有率需位居全国前十;C、国内生产厂商上年度年产值:1亿元及以上;D、国外生产厂商上年度在华产值:2亿元及以上。2023年3月15日前3提交材料、体系评分评审小组根据企业申报材料及3i品牌指数,组织相关专家提供评审意见,根据评分排名确定入选名单。2023年4月5日前4发布获奖信息在ACCSI2023第十六届中国科学仪器发展年会上颁奖2023年5月17日更多关于“领军企业”信息详见:https://www.instrument.com.cn/event/prize/leading.html关于仪器及检测3i奖“仪器及检测3i奖”,简称“3i奖”(创新Innovative、互动Interactive、整合Integrative),始于2006年,是由信立方旗下网站——仪器信息网和我要测网联合举办,随着科学仪器及检验检测行业的发展需求,应运而生。截至目前已设有12类奖项,记录了行业发展路上的熠熠星光。3i奖作为行业公益奖项,始终秉承着“公正、公平、公开 ”的原则,依托信立方长期合作的业内权威专家和数千万用户进行评审,遴选出代表技术发展趋势的创新产品、表彰科学仪器及检测行业表现卓越的企业、企业家和具有特殊贡献的研发人物等,弘扬正能量,促进行业高速发展。了解更多3i奖详情:https://www.instrument.com.cn/event/prize
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