壬酸

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

摘要 本发明涉及有机过氧化物分析领域，公开了一种测定有机过氧化物的含量的方法，该方法先 通过HPLC法使用反相C18色谱柱绘制有机过氧化物的标准曲线，然后根据该标准曲线，在相同的条件下获得待测样品中有机过氧化物的含量，所述有机过氧化物选自过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物中的至少一种。采用该方法测定所述有机过氧化物的含量具有省时省力、准确度高和重复性好的优点，能够克服碘量法测定时的误差，且能够避免气相色谱分析时所述有机过氧化物高温易分解而无法准确测定的问题。

适用范围：血清中16种全氟及多氟烷基化合物的测定，包括：全氟丁酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）、全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUnDA）、全氟十二酸（PFDoDA）、全氟十三酸（PFTriDA）、全氟十四酸（PFTeDA）、全氟丁烷磺酸（PFBS）、全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟庚烷磺酸（PFHpS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、6:2氯代多氟烷基醚磺酸（6:2 Cl-PFESA）、8:2氯代多氟烷基醚磺酸（8:2 Cl-PFESA）

本应用简报介绍了婴儿配方奶粉、牛奶和鸡蛋中全氟烷基和多氟烷基化合物 (PFAS) 的多组分分析方法的开发和验证。该方法采用 QuEChERS 萃取，随后通过 Agilent Captiva EMR PFAS Food II 小柱进行 EMR 混合模式通过式净化，然后进行 LC/MS/MS 检测。该方法的样品前处理过程简单、高效，LC/MS/MS 检测灵敏度高，且使用纯标准品校准曲线实现了可靠定量。新型 Captiva EMR PFAS Food II 小柱专为动物来源的食品以及植物来源、含种子的干燥食品中的 PFAS 分析而开发和优化。根据 AOAC 标准方法性能要求 (SMPR) 2023.003，对该方法的适用性、灵敏度、准确度和精度进行了验证。结果表明，该方法能够满足分析婴儿配方奶粉、牛奶和鸡蛋中的四种核心PFAS 目标物（即全氟辛烷磺酸 (PFOS)、全氟辛酸 (PFOA)、全氟壬酸 (PFNA) 和全氟己烷磺酸 (PFHxS)）以及其他 26 种 PFAS 目标物所需的定量限 (LOQ)、回收率和重复性 (RSD) 要求。

本试验旨在研究不同生长阶段的呼伦贝尔羊脂肪组织中膻味脂肪酸含量的变化规律。以新生期、断奶期、育肥中期和后期４个不同生长阶段的３２只呼伦贝尔羊为研究对象，采集背部皮下脂肪、肾周脂肪和肠系膜脂肪组织样品，采用索式抽提法收集脂肪后进行酸碱法甲酯化处理，并联合使用气相色谱－质谱分析，对４－甲基辛酸（MOA）、４－乙基辛酸（EOA）和４－甲基壬酸（MNA）的含量进行了测定和比较分析。结果表明：１）MOA、EOA、MNA的定量检测限分别为0.10、0.05和0.05μｇ／ｍＬ，线性相关系数（Ｒ２）＞0.998。２）呼伦贝尔羊背部皮下脂肪和肾周脂肪组织中MOA、EOA和MNA的含量随生长阶段的变化呈显著差异（Ｐ＜0.05），均表现为育肥后期＞育肥中期＞断奶期＞新生期，且在断奶期～育肥中期的增长速率最快。在肠系膜脂肪组织中，新生期的３种膻味脂肪酸含量低于检测线，而育肥中期和后期的ＭＯＡ和ＥＯＡ的含量均显著高于断奶期（Ｐ＜0.05）。３）膻味脂肪酸的含量存在部位差异性，即背部皮下脂肪组织高于肠系膜和肾周脂肪组织。上述结果表明，呼伦贝尔羊脂肪组织中膻味脂肪酸含量在断奶期至育肥中期的增长速率最快，且以背部皮下脂肪组织中含量最高。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)建立一种快速、准确的精酿啤酒挥发性香气检测方法。方法 采用HS-GC-IMS 对不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性组分进行分析, 通过指纹图谱比较挥发性组分差异, 结合主成分分析(principalcomponent analysis, PCA)实现不同类型精酿啤酒区分。结果 所检样品中共定性出54 种挥发性香气成分 指纹图谱显示, 不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性香气成分含量差异显著, 其中自制的4 种啤酒中风味物质具有各自的特征风味物质成分, 如自制白啤中的香茅醛、2-庚酮、癸酸乙酯, 自制黄啤中的己醛, 自制印度淡色艾尔啤酒中的异丁酸异丁酯、异丁酸-2-甲基丁酯、壬醛、α-水芹烯, 自制玫瑰啤酒中的乙酸己酯、壬酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯等 采用PCA 可以实现对不同来源、不同类型啤酒的准确区分。结论 HS-GC-IMS可快速检测啤酒中的挥发性香气成分, 其结果直观、准确, 为啤酒类型分析及质量控制提供方法和技术支持。

研究浓香、酱香、清香型白酒挥发性风味的特征与差异的物质基础。方法 利用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS) 、气相色谱- 氢火焰离子检测器(gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID)、电子鼻(E-nose)结合感官评定手段研究浓、酱、清香型白酒的挥发性风味成分。结果 GC-IMS 和GC-FID 在3 种香型白酒样品中共鉴定出73 种挥发性化合物, 主要为酯类、醇类、酮类和醛类物质 浓香型白酒中的己酸乙酯、己酸含量较高 酱香型白酒物质种类最为丰富, 含有多种长链脂肪酸与脂肪酸酯 清香型白酒中物质种类相对较少, 乳酸乙酯、乙酸乙酯在其中含量较高 借助偏最小二乘法-判别分析从39 种骨架物质中筛选出16 种变量投影重要性(variable important in projection, VIP)值大于1 的差异标记物用以区分浓香、酱香、清香型3 种香型白酒, 分别为甲醇、正己醇、辛酸乙酯、戊酸、乳酸乙酯、丁酸、庚酸、乙酯、异戊醇、壬酸乙酯、乙酸、己酸乙酯、辛酸、庚酸、戊酸乙酯、甲酸乙酯和乙醛。