我用的一个原料,是一种多元醇,由于制备过程,此原料中可能含有一定量的醚(两分子多元醇脱水得的),可以通过重结晶除去杂质或加强酸使其醚键断裂。我去做了紫外吸收,原料最大吸收在196nm,原料重结晶后的紫外吸收在190nm,那些加酸的紫外吸收波长更短。 我比较迷惑,一是醚的紫外吸收比醇要蓝移吗?二是这能说明杂质除去了吗? 急切希望大家的帮助。 谢谢 [~157497~]
[em0812]最近做实验遇到一个困难,用HPLC检测紫杉醇,流动相甲醇/水(7/3),c18柱,无法分开单分子紫杉醇和连接在聚合物上的紫杉醇,两者在同一位置出峰,请教各位怎么改变流动相有可能将两者分开
如题,现在要带学生做一个实验,是检测白酒中的甲醇。可是目前我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上有的一个柱子是一个弱极性的柱子:wondaCAP-5。应该用一个极性的柱子分离会比较好一点。可是目前条件限制,只能用这个做。我自己试了很多条件,甲醇和乙醇的峰分不太开,这两个出峰很快,1min左右就出峰了,我把色谱柱温度都设置到50度了,还是分得不太好。想求助各位怎么调整才能让分离度高一些。进样口我设置的是150,检测器是200。还有一个人问题:有办法把白酒中的甲醇分离提取出来么,有的话那就不用考虑分不分的开了
分离乙二醇和二甘醇等多元醇,用哪个柱子?
我最近在测定乙醇胺,采用HP-5的柱子,进了标品单乙醇胺,溶剂是乙醇,但是一直都没有出标品的峰,在1.5左右出了峰,感觉像是溶剂峰,我想验证一下,HP-5的柱子可以直接进乙醇么
请问经常用异丙醇清洗柱子会不会对柱子有什么不好?[em03]
HJ标准中是自己填充,百分五 聚乙二醇,80~120目石墨碳黑,2mm乘2~3mm玻璃或不锈钢柱子。老板让问问有没有专用柱子。 大神们稍微说下有没有其他种类,效果更好的柱子,或者这种柱子的相关信息也行。
如题,帮朋友问一个问题,什么柱子能同时分离水中的甲醇、乙醇、甲酸、乙酸?因为其要买柱子,所以有知道的网友请给一个关于柱子型号规格详细的答复,先谢了~
因业务急需要购买一色谱柱,必须能够同时检测酒精、异丙醇、甲醇、丁醇等。我们的色谱仪已经使用多年了,现有的柱子只能检测丁醇、乙酸己酯,无法检测酒精,需要在较短的时间内可以购买一适合我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的柱子,并能分离清楚,检测限值可以达到10ppm以内。如有意请留言,最好留下联系方式,提供价格;没有能力的请勿留言。
请问大家:紫杉醇的测定方法,有使用紫外分光光度法的标准么?
一直做中药中的一个有毒成分,供试液是用氯仿提取的,所以提出来的非极性杂质很多,对柱子影响较大。从10月份到现在,图谱重叠,明显看到峰在慢慢变矮,峰宽增大。不管是标准品还是样品的主峰后边都拖了一个小杂峰,柱效高的时候,分离度能达到2,现在渐渐不行了,达不到要求了。每次实验完了以后都用乙腈或者甲醇跑梯度全流程冲柱子,还是不行~~中药太脏了,污染严重。大家有好的建议吗?想尝试用异丙醇或者其他非极性高的有机溶剂冲柱子,但又怕柱子坏掉,不敢轻举妄动~~~ 我先用甲醇或乙腈正冲柱子较长时间,柱压不升反降!于是,我用纯异丙醇反冲柱子0.2的流速,40min,压力90bar;完了以后,用0.2流速的甲醇反冲置换异丙醇,压力正常24bar;我以为好了呢,但是正冲后压力又升上去了34bar,比之前更高~~这到底是什么原因呢? 以前遇到过这种情况:用甲醇冲完柱子以后压力正常,然后上高比例乙腈,冲了一会后,压力陡增至仪器报警;调低流速后继续冲,结果压力慢慢升至240bar又降至正常压力130bar。怀疑是不溶于甲醇的东西吸附在柱头,用乙腈冲时,溶于乙腈,带入柱子导致压力升高(仅为猜测)!
我用安捷伦的InnoWax 柱子测用水配制的甲、乙醇溶液时,有严重拖尾,便丙醇以后的醇来就没多大影响(而且进气体甲、乙醇也正常)。进样量1ul,分流比10:1,气化室200C 柱流量2.0ml/min 。到底是柱子不适合(换过FFAP的柱子也不行)、还是条件不对、或进样过多引进衬管过载?
用的FFAP毛细管柱,甲醇为空白溶剂,苯峰在甲醇峰的拖尾处,乙醇与苯峰又很近。当乙醇含量高时又会积分成苯峰。用什么极性的柱子可以分离这三个峰呀。
不知哪位是否测定过甾醇,选用什么类型的柱子较为合适啊?DB-5可以吗,谢谢!
请问有遇到过进样过来醇样品而柱子损坏的情况?一次不慎极性柱子进了过量苯乙醇的样品,导致柱子分离下降,峰变宽。请问有什么比较办法吗?
【讨论】做醇类物质通常用什么柱子,而做酮呢?最近常做醇或酮类物质杂质分析,而且杂质含量很低,也不知自己检测量对不对?我做醇和酮一般都用DB-1 的柱子,但我看别人好象也用HP-1和HP-5,希望有高手能发表一哈建议,到底用哪种柱子最好???
黄柏中盐酸小檗碱的测定和地黄中梓醇的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161423_175999_1896702_3.jpg
1、甲醇和5%硝酸是否可以清洗柱子2、甲醇:水=10:90,压力为12点多;拆下柱子,没连检测器,压力为3.9,3.8,3.6,3.5 这是柱子脏吧?判断依据:柱子取下,压力仍高,检查前面;压力下降,柱子脏 不接保护柱,压力下降,则是保护柱脏了 保护柱和柱子一起拆下来,压力仍高,超声单向阀和在线过滤器。这样判断没有错吧
甲醇的紫外光谱要怎么做?今天在实验室里遇到了困难,我查阅文献后将纯水做参比,甲醇直接倒在比色皿里面直接测(没有稀释),得到几个数据:210nm, T 111.9%;220nm, T 84.9%;230nm, T 110.2%;240nm, T 111.9%;250nm, T 97.8%;260nm, T 108.1%;这个是色谱纯甲醇的实际测量数值。 那色谱纯甲醇的标签上写的是紫外透光率(210nm)≥30.0%;(220nm)≥60.0%;(230nm)≥80.0%;(240nm)≥90.0%;(250nm)≥97.0%;(260nm)≥98.0~100.0%; 为啥我做出来的数据做不到标签写的那样?而且紫外光谱图是杂乱的,不是平滑的图谱。
分离甲醇和异丙醇应该使用什么柱子好?我使用PEG-20M分不开,就是在30度的时候也分不开,两个峰并作一个峰,就算放大了也根本看不出是两个峰。
有用Whatman的TAC1分析柱做紫杉醇分析的吗?如有请告知详细的实验条件。最好能提供色谱图。多谢!我的邮箱地址:qdlubo@126.com
乙醇脱水产物有:乙烯,乙醚,乙醇,水。用哪种柱子能在气相色谱上测出这几种物质?且搭配此种柱子用FID还是TCD?
请教各位大神,用啥柱子能把2-甲基丁醇和3-甲基丁醇在气相色谱图中分开呢?目前我用的是安捷伦 DB-WAX柱,柱子截过几次,两种醇的特征峰重叠了,无法区分。
我有一些紫杉醇制剂,是实验室中试生产时做的,但现在做课题需要原料药,所以想从制剂中分一些出来,但是了一些方法(主要是硅胶柱层析),都弄不好。制剂中成分为:聚氧乙烯蓖麻油(表面活性剂HLB13.6)、无水乙醇、紫杉醇。哪位能给个建议,不胜感激!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110220]超临界CO_2萃取云南红豆杉枝叶中紫杉醇的研究.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110221]美丽红豆杉枝叶中抗肿瘤活性成分的提取与分离.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110222]氧化铝层析从云南红豆杉植物中转化提取紫杉醇.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110223]紫杉醇提取分离和分析检测研究进展.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110224]高效液相色谱法测定紫杉醇的含量.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110225]固相萃取结合HPLC法快速测定紫杉醇的含量.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110226]外文的一篇付费买的[/url]以上,第一次发附件,请多包涵。如果失败,请斑竹见谅。
请教各位大侠:用10%异丙醇冲柱子,对柱子有影响吗?
用纯甲醇和90%甲醇水保存C18柱子,哪个更好?为什么?发现很多朋友都在讨论这个问题,希望能得到好的建议.
实验需要分析水中的醇类,包括甲醇、乙醇、丙醇等低碳醇,请教大伙一般用什么柱子较好,是填充柱还是毛细管柱?谢谢了
想把流动相里的盐冲掉,可以用5%甲醇低流速长时间冲柱子吗?是不是这样对柱子也有损害啊?
做醇类、醛类、酮类、酯类、甲苯的纯度用什么柱子?