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去氢
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去氢相关的方案
木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对木香供试品进行分析,结果显示,木香中目标峰峰形良好,木香烃内酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定提供参考。
川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对川木香供试品进行分析,结果显示,川木香中目标峰峰形良好,木香烃内酯目标峰理论塔板数大于6000,符合《中国药典》要求。本方案可为川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定提供参考。
化妆品中氢化可的松检测方案(固相萃取)
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,HPLC作为分析方法,检测化妆品样品中的氢化可的松的残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。
EmporeTM膜式固相萃取柱萃取尿液中四氢大麻酚代谢物并以GC-MS定量
美国CDS公司膜式固相萃取 (SPE)技术,以其有机溶剂消耗少、结果重现性高、样品制备的通量高、提取物更清洁,可减少 GC 系统的污染以及自动化提取等优势[1],广泛应用于药物检测领域,尤其成为临床和法医毒理学实验室中样品制备的技术[2,3]。本实验使用美国CDS公司膜式固相萃取柱(EmporeTM,4215SD-C18)提取尿液中△9-四氢大麻酚(THC,大麻)代谢物(-)11-nor-9-羧基-△9-四氢大麻酚 (THCCOOH),并以GC-MS分析定量。
在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平
在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平(结构图见图1)药代动力学实验中,每次取血量有限,且血药浓度较低,要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。
EmporeTM膜式固相萃取柱用于尿液中四氢大麻酚代谢物的提取
Empore™ 固相萃取膜料是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯(PTFE)纤维上而制成的基于色谱原理的薄膜,其外观看起来与过滤膜非常相似,Empore™ 固相萃取膜集提取、分离、净化、富集功能于一体。Empore™ 膜式固相萃取柱通过密封压环将固相萃取膜料固定在医用聚丙烯柱管的底部。同时,在固相萃取膜之上集成了8层过滤网,此过滤网由不同孔径的聚丙烯微纤维层组成。Empore™ 盘式固相萃取柱的设计完全消除了沟流和孔洞现象的产生,也没有吸附剂粉末脱落现象。本实验使用美国CDS公司膜式固相萃取柱(Empore™ ,4215SD-C18)提取尿液中△9-四氢大麻酚(THC,大麻)代谢物(-)11-nor-9-羧基-△9-四氢大麻酚 (THCCOOH),并以GC-MS分析定量[1,2]。
顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子化法检测啤酒中的酒花香气成分
本文介绍采用顶空固相微萃取(HS-SPME)对啤酒前处理后,使用常见且低成本维护的PE气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)对酒花香气成分进行定性定量,结果表明:该法测定准确可靠;与已有方法如顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME -GC-MS)相比,该法的仪器常见,维护成本更低,更适合酒厂的普遍推广。
在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测 法测定鼠血浆中氢氯噻嗪
本研究利用戴安公司UltiMate 3000 双三元梯度液相色谱系统建立了同时检测氢氯噻嗪的分析方法。该方法方便,准确,重现性好,适合对血浆样品定量分析。用CAPCELL MF C8固相萃取柱对血浆进行在线前处理,避免手动样品前处理带来的误差,样品基质干扰少,此分析方法可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型建立提供支持。
在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测 法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平
本研究利用戴安公司UltiMate 3000 双三元梯度液相色谱系统建立了同时检测氢氯噻嗪和尼群地平的分析方法。该方法方便,准确,重现性好,适合对血浆样品定量分析。用CAPCELL MF C8固相萃取柱对血浆进行在线前处理,避免手动样品前处理带来的误差,样品基质干扰少,此分析方法可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型建立提供支持。
北京瀚时:海水中砷的测定 氢化物发生原子吸收光谱法
海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限:0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中,以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体,由载气将其导入原子化器,分解生成原子态砷,在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲(CH4N2S)。 3.2 抗坏血酸(C6H8O6)。 3.3 硼氢化钾(KBH4)。 3.4 硫酸,5+95。 3.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.6 去砷盐酸溶液,约6mol/L:取600mL盐酸(ρ1.19g/mL)置于200mL聚乙烯广口瓶中,加400mL水,通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液(15g/L),通氮气(1.5L/min)3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液,10g/L:贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂:称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸,以水溶解,加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾(钠)溶液,15g/L:称取15g硼氢化钾,加100mL,经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱,可保持一周,(使用时要与室温一致)。 3.10 砷标准溶液 注意:三氧化二砷剧毒! 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷(As2O3,预先经105℃烘2h,置于干燥器中冷却),置于50mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(10g/L)溶解,移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸溶液(5+95)分三次洗涤烧杯,洗涤液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液(500μg/mL),置于50mL容量瓶中,加5mL硫酸溶液(5+95),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液(10.0μg/mL),置于100mL容量瓶中,加10mL硫酸溶液(5+95),用水稀释到刻度,摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水:将100mL盐酸(ρ1.19g/mL)及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶中,通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液(15g/L),通氮气(1.5L/min)3min驱除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫脲,溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。
电位滴定法测定过氧化氢的浓度
过氧化氢消毒液,又称双氧水,是家庭药箱中常备的外伤消毒液,其过氧化氢含量在3.0%-3.5%。当它与皮肤、口腔和黏膜的伤口、脓液或污物相遇时,立即分解生成具有很强的氧化能力的氧,杀死细菌。因此,双氧水是伤口消毒理想的消毒剂。但是它遇到光、热会分解变质。本实验使用硫代硫酸钠滴定液去滴定过氧化氢溶液,实验过程操作简单,实验结果重复性良好。
GCMS法测定聚合级乙烯、丙烯中磷化氢和砷化氢
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合六通气体进样阀,建立了聚合级乙烯、丙烯中磷化氢和砷化氢的测定方法。结果显示:在100 μL/m3~1 mL/m3浓度范围内,各组分标准曲线线性良好,相关系数均在0.99以上。取浓度为200 μL/m3的标气连续进样6次,各组分峰面积RSD值均小于4%,精密度良好。该方法操作简单,定量数据准确可靠,可用于乙烯丙烯中磷化氢和砷化氢的检测。
PerkinElmer:顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子化法检测啤酒中的酒花香气成分β-香茅醇
本文介绍采用顶空固相微萃取(HS-SPME)对啤酒前处理后,使用常见且低成本维护的PE气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)对酒花香气成分β-香茅醇等进行定性定量,结果表明:该法测定准确可靠;与已有方法如顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME -GC-MS)相比,该法的仪器常见,维护成本更低,更适合酒厂的普遍推广。
PerkinElmer:顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子化法检测啤酒中的酒花香气成分香叶醇
本文介绍采用顶空固相微萃取(HS-SPME)对啤酒前处理后,使用常见且低成本维护的PE气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)对酒花香气成分香叶醇等进行定性定量,结果表明:该法测定准确可靠;与已有方法如顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME -GC-MS)相比,该法的仪器常见,维护成本更低,更适合酒厂的普遍推广。
PerkinElmer:顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子化法检测啤酒中的酒花香气成分里那醇
本文介绍采用顶空固相微萃取(HS-SPME)对啤酒前处理后,使用常见且低成本维护的PE气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)对酒花香气成分里那醇进行定性定量,结果表明:该法测定准确可靠;与已有方法如顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME -GC-MS)相比,该法的仪器常见,维护成本更低,更适合酒厂的普遍推广。
PerkinElmer:顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子化法检测啤酒中的酒花香气成分α-萜品醇
本文介绍采用顶空固相微萃取(HS-SPME)对啤酒前处理后,使用常见且低成本维护的PE气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)对酒花香气成分α-萜品醇等进行定性定量,结果表明:该法测定准确可靠;与已有方法如顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME -GC-MS)相比,该法的仪器常见,维护成本更低,更适合酒厂的普遍推广。
微电极在光解水催化产氢领域的应用
光催化制氢是利用太阳能获取氢能的重要途径,是当前研究热点。长期以来,人们致力于各种新型可见光光催化制氢材料的研究并取得较大进展。光解催化分解水所产生的氢气的效率与体系中的氢气浓度成一定的相关性,本研究应用了unisense氢气微电极测试PEC电池中的铂阴极密闭空间产生的氢气的量计算PEC电池的制氢效率,unsisense微电极测试氢响应速度很快,实现了对于PEC电池光电催化分解水产氢的实时监测。
在线固相萃取_双梯度高效液相色谱测定环境水体中痕量甲萘威和百菌清
甲萘威(Carbaryl)是一种氨基甲酸酯农药,由于杀虫谱广和毒性较低,在农业上应用颇广。研究表明其有一定的蓄积作用,对皮肤粘膜有损害。对斑马鱼的研究表明,甲萘威可导致心脏毒性。百菌清(Chlorothalonil)是广谱性保护性杀菌剂,对多种真菌病害具有预防作用,药效稳定,残效期长。文献报道百菌清在一定剂量下对动物的肝、肾、肺等重要脏器有影响;有致敏、致突变作用。近年来甲萘威和百菌清在农业上的大量使用,也导致环境水体中甲萘威和百菌清残留的风险增加,这也可能危害环境和导致人身风险。因此,国家标准GB/T 5479-2006规定饮用水中百菌清的含量不得高于0.01 mg/L,对甲萘威没有限值规定;美国环境保护局 《饮用水标准》2006版健康指南中建议儿童每天饮用一升水中甲萘威不得高于1 μ g/L,百菌清不得高于0.2 μ g/L;成人每天每千克甲萘威不得高于0.01 mg,百菌清不得高于0.015 mg,并且认为百菌清具有潜在致癌的作用。对于水体中甲萘威和百菌清的检测方法,文献报道有气相色谱法、液相色谱法等等,但由于常规检测器达不到痕量检测低检测限要求,一般要采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法,对于液相色谱方法,还需要采用柱后衍生才能达到需要的检测限。这些方法不仅增加了操作复杂程度,降低了方法的准确度和精密度,也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率,增加劳动保护的难度。为解决上述难题,本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量甲萘威和百菌清的在线固相萃取-高效液相色谱方法。本方法的原理如图2,首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上,利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质,同时待分析物被富集在固相萃取柱上,待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路,利用双梯度液相的右泵按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。
化妆品中氢醌和苯酚的检测解决方案
由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多,基体复杂,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性;迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。
海能仪器:电位滴定法检测过氧化氢的浓度
水溶液俗称双氧水。低浓度的过氧化氢,主要用于杀菌及外用的医疗用途,例如作为伤口消毒。至于较高浓度的(大于10%),则用于纺织品、皮革、纸张、木材制造工业,作为漂白及去味剂等。本文采用电位滴定法检测过氧化氢的浓度大小,具有操作简单,结果准确可靠等优点。
PerkinElmer:顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子化法检测啤酒中的酒花香气成分乙酸香茅酯
本文介绍采用顶空固相微萃取(HS-SPME)对啤酒前处理后,使用常见且低成本维护的PE气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)对酒花香气成分乙酸香茅酯进行定性定量,结果表明:该法测定准确可靠;与已有方法如顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME -GC-MS)相比,该法的仪器常见,维护成本更低,更适合酒厂的普遍推广。
【仪电分析】化妆品中苯酚、氢醌的测定-液相色谱法
苯酚、氢醌具有一定美白、祛斑的功效,但由于其具有很大的毒性和刺激性,长时间使用会引起皮肤病变和全身性副作用。研究表明,苯酚属高毒类化合物,对细胞有直接毒害作用,能使黏膜、心血管和中枢神经系统受到腐蚀、损害和抑制;而氢醌可对许多系统及器官产生毒害作用,具有作用机制多、遗传后果多的特点。我国《化妆品安全技术规范》中规定美白祛斑类化妆品中禁用苯酚和氢醌。
气相色谱法测定人造肉中脱氢乙酸的含量
本文使用Nexis GC-2030建立了测定人造肉中脱氢乙酸含量的分析方法。样品经超声、离心分取和酸化后,加入乙酸乙酯萃取上机。结果表明,在1~200 μg/mL的浓度范围内,脱氢乙酸的线性相关系数R为0.9999,线性良好。以3倍信噪比计算检出限,仪器检出限为0.15 μg/mL,满足标准要求。取浓度为1 μg/mL的标准溶液重复进样6次,峰面积的相对标准偏差为2.95%,精密度良好。对测试样品进行加标回收实验,加标平均回收率为104.0%。本方法操作简单、灵敏度高,可为人造肉中脱氢乙酸含量的测定提供参考。
力可LECO RHEN602分析铝及铝合金中氢含量
铝及铝合金样品密度小,氢含量小,常规称样受限于体积,只能取微量样品,力可的RHEN602可以多至称取6g样品,并可区分表面氢、基体氢和总氢。
蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定
链霉素和双氢链霉素属于氨基糖苷类抗生素,对革兰氏阴性菌具有抑菌活性,可以预防多种动物疾病。在养蜂行业中,链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的腐蛆病,但由于管理和使用的不科学,常造成蜂产品中该类物质的残留。本实验参考国标BJS 202103,对样品前处理进行优化后,建立了一个稳定可靠,回收率高,且适合动物源性蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量测定的SPE-UPLC-MS/MS方法。
岛津:HPLC方法分析食品中的酚类防氧化剂去甲二氢化 愈创木酸
食品中的某些成分如果暴露在空气中,则生成各种氧化物,造成品质劣化。因此,各种防氧化剂用作食品添加剂。本文介绍用于油脂制食品中去甲二氢化 愈创木酸的HPLC分析法。
在线固相萃取-双梯度高效液相色谱法测 定水中溴氰菊酯
采用一种新型双梯度液相色谱结合在线固相萃取技术建立了一种简便、快速、准确测定水中溴氰菊酯的方法,本方法实现了样品在线富集及除杂,避免了繁琐的样品前处理过程,大大节约了样品量及时间,且重现性好,适用于水中溴氰菊酯的测定。
采用睿科Fotector-06C全自动固相萃取仪分析奶粉中的三聚氰胺
依据《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测》建立基于Fotector-06C固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的检测方法,试样用三氯乙酸溶液提取,使用Fotector-06C进行阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量,回收率于87-97%之间,RSD=4.7(n=3)。
白菜中甲氰菊酯的检测
本文参照NY761-2008采用固相萃取对白菜样品进行前处理,再用高效液相色谱进行检测,建立了一套白菜中甲氰菊酯的检测方法。先采用QHS-66多样品快速均质系统进行均质提取,再利用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中的甲氰菊酯进行固相萃取净化。**方法的回收率及平行性良好,适合蔬菜中甲氰菊酯的检测。得到方法回收率为85.37~96.25%。且通道间的平行性良好,RSD在5%左右,适合蔬菜中甲氰菊酯的检测。
【单氰胺中双氰胺】的高效液相色谱HPLC检测方案
目前厂家都采用的是凯式定氮法测定单氰胺中的双氰胺含量,此法的主要原理是先测出总氰胺,再测出尿素和单氰胺含量,用总氰胺含量减去尿素和单氰胺含量,最后计算出双氰胺含量。此法由于总氰胺和尿素含量的测定时间长,大约需要3小时,且此方法未考虑产品中其它含氮成份,使得测出的双氰胺含量比实际值偏高,造成误差大,不利于单氰胺产品生产的中间控制,也影响产品等级的判定。为此,建立了单氰胺中双氰胺含量快速检测的HPLC方法,已成功用于单氰胺产品的检测中。
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