大家好,有人做过化工厂粗吗啉和精吗啉含量检测吗,粗吗啉是用二乙醇胺和二甘醇合成的,故会含这两种高沸点原料,精吗啉是粗吗啉经过精馏得到的,不含原料。现在需测量精吗啉中五个组分,从左至右依次是氨,水,甲基吗啉,单甲醚,吗啉;粗吗啉测水,甲基吗啉,单甲醚,吗啉,乙基吗啉。第一张谱图是粗吗啉,第二张是精吗啉。这是用PEG-20M+KOH+石墨化炭黑的填充柱做的,检测器是TCD,但是由于粗吗啉含有高沸物,约230多度,而且含水量大,还有氨,导致合格的柱子很难做,经常不能用,而且就算能用了,一个月就坏了,粗吗啉缺乙基吗啉峰,精吗啉缺甲基吗啉峰。请大家帮忙分析下,提供更完美的解决方案[img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271108076863_1311_1777483_3.jpg!w690x499.jpg[/img][img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271108129216_3978_1777483_3.jpg!w690x479.jpg[/img]
求助各位版友,如何用HPLC分析吗啉、甲基吗啉和nmmo?根据吗啉结构应该紫外吸收很弱吧,用紫外检测器能做么?谢谢
最近做气相,检测吗啉残留含量,浓度0.05mg/ml,用HP-5的柱子检,拖尾因子总是在2以上。请教各位老师,吗啉检测用什么色谱柱,效果会比较好,怎么解决该浓度下的拖尾问题?
有做过吗啉甲酸的吗?紫外检测条件!谢谢
最近在做农残扩项,在做到烯酰吗啉的时候MRM出的是双峰,标样一开始买的农科院环保所的,后来买的DR.E的,都是一样的情况。流动相是甲酸水乙腈,初始流动相定容的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071421523441_3917_3309755_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071421524367_1575_3309755_3.jpeg[/img]
请问 有人做过N甲基吗啉的残留检测吗
检测好几种橙子里在烯酰吗啉处都有干扰峰,对烯酰吗啉的双峰有一定干扰,不过还好不影响定量,准备农业部农残考核的伙伴们有遇到这种情况的吗?还是说所有橙子里都在烯酰吗啉这个地方有干扰?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法做过磺胺喹恶啉的质控样吗?
用气相可以做甲拌磷砜与甲拌磷亚砜吗?上级下的任务是检测有机磷农药残留,其中有甲拌磷、甲拌磷砜与甲拌磷亚砜,甲拌磷出峰很好,但这两种能出峰吗?标液还在购买中,希望做过的说说出峰情况。
土壤样品使用HF,HCL,HNO3,HCLO4四酸消解,ICP-AES测试后的磷是全磷吗
各位尊敬的老师: 学生因实验需要,需知道烯酰吗啉在黄瓜和土壤上的MRL值,中国,欧盟,美国的尽量全一些的。 网上查询得到下列信息:澳、新修改《澳大利亚新西兰食品标准法典》 《澳大利亚和新西兰食品标准法典》是澳大利亚和新西兰共同建立并由独立的澳大利亚、新西兰食品标准局负责。除个别标准单独适用于澳大利亚或新西兰外,绝大部分为两国通用标准,适用于两国所有的食品生产和食品进口,涉及食品构成成分、食品添加物质、标识、污染物、残留物等。 本次修订将撤销个别农药的最大残留限量,增加和改变一些农药在某些食品中的最大残留限量或临时最大残留限量,包括皮蝇硫磷、虫螨畏、三唑酮、二硫代氨基甲酸酯、除虫菊酯、苄呋菊酯、烯酰吗啉、环氧三宝、戊炔草胺、吡氟氯禾灵、啶虫脒、烯酰吗啉、二硫代氨基甲酸酯、氟胺氰菊酯、草甘膦、苯霜灵、噻嗪酮、环唑醇、甲霜灵、虫酰肼等。涉及我国常用的农药有[B]丙环唑、烯酰吗啉、[/B]啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、草甘膦、甲霜灵、虫酰肼,这些农药目前广泛使用于蔬菜、水果、粮食作物和肉蛋类农产品。 麻烦老师指点,是否有最新的关于烯酰吗啉MRL值的相关数据,请告知学生,非常感谢!
求助求助:关于吗啉及甲基吗啉的液相紫外检测方法,各位大侠帮帮忙啊
FID检测器,岛津-GC-2014C做吗啉的分析,用水定容。气化200 检测250 柱温150 保持5min 10度/MIN升温速率 200保持10min为何出两个峰 柱子 HP-1
兄弟姐妹们~最近一直在做氟吗啉农药残留,可是做了好一个星期,添加回收率根本就达不到,而且杂质峰特别的多,我用的方法是:称20克土,用80ml丙酮提取,石油醚:乙酸乙酯=1:1 萃取三次,分别用30ml,再用50ml石油醚:丙酮=7:3洗脱。 请问有没有那位好心人做过氟吗啉或烯酰吗啉的咯~,请给予指导。
大米中噻虫啉加标回收好做吗?望老师不吝赐教
诸位好,我有一个问题要请教大家:我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗啉 但是吗啉里含有水.二甘醇,还有一些胺类,请问用何种色谱柱可以一次完成分析,好像大部分的色谱柱都不能耐水吧,耐水的CAM柱子又不能分析醇类,很矛盾,求教大家,谢谢
作者:康军;李征; (辽阳市食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(60∶20∶20);检测波长:237 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸吗啉胍在20~70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.90%,RSD=0.69%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201408_384677_1606903_3.jpg
瑞士 卡玛 Linomat5 半自动薄层点样针 掉到地上,针头断了,需要重新购买一根,各位商家,能否提供下购买信息呢,想比较下价格或是是否有国产的适合用的此类针卖?希望能提供信息,谢谢啦有信息请发到邮箱[email]nxdeng@purapharm.com.cn[/email]
利巴韦林柱,真的只能用于利巴韦林的分析吗?我用作别的品种可不可以?
请问,测总磷用的标液是磷酸盐磷吗?标准上是用磷酸二氢钾配置的。如果是,那磷酸盐磷的浓度表示什么?比如500mg/L的磷酸盐磷,这个500的浓度是磷的浓度吗?还是磷酸根的浓度?
[table=100%][tr][td]求3-吗啉基-1,2-丙二醇的核磁和红外表征图[/td][/tr][/table]
请问各位专家:水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗?我在GB/T 20769和安捷伦提供的一本书上的方法里都没有找到这两种农药的方法,自己也做过水胺硫磷,不过没做出来。我的仪器是Agilent 6410A.如果可以的话,请一并告知简单的参数;不行的话请简单讲解原因。谢谢!
请问各位高手,有用二极管阵列检测器做过吡虫啉农残检测的吗?蔬菜中的.有没有好的办法,请各位支支招.希望能有更好的前处理,和仪器条件.
吡虫啉 多菌灵 辛硫磷等在液相上做的时候,用菜豆做空白,有做过回收试验吗,几个出峰的地方有干扰吗?另外回收率怎么样
据欧盟食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧盟食品安全局提议修订烯酰吗啉(dimethomorph)在白菜、甘蓝、西兰花等蔬菜中的最大残留限量。 据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,德国收到一家公司要求修定蔬菜中烯酰吗啉最大残留限量的申请。 为协调烯酰吗啉的最大残留限量(MRL),德国建议提高烯酰吗啉的最大残留限量。 德国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 代码 产品种类 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 0243010 白菜 0.05 / 0.01(b) 3 0243020 羽衣甘蓝 0.05 / 0.01(b) 3 0243990 其它 0.05 / 0.01(b) 3 0251030 菊苣 1 / 0.1(b) 6 0241010 花椰菜 0.05* / 1(b) 2 / 5 0242020 结球甘蓝 0.05* / 2(b) 2/ 7 0251020 莴苣 10 20 0256030 芹菜 10 15 0220010 大蒜 0.15 0.6 0220020[
请教各位大侠,检测盐酸吗啉胍大家都用的什么柱子,国标要求的色谱条件是氨基键合硅胶柱,流动相:0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(PH4.5)。请做过的大侠帮忙解答下。
薄层色谱软件 >>winCATS<<Linomat5半自动点样仪中文操作说明书 半自动点样仪操作手册1.介绍1.LINOMAT5 可以将样品以条带状吹扫到TLC板上,也可以1-2mm带宽,近似点状样;带状点样可以使薄层色谱得到最高的分离效果。2.LINOMAT5可以在选定的带宽上均匀地点预先设置的样品量。3.LINOMAT5 由winCATS软件控制,也可以存储10个由软件编制的方法,脱离计算机单独使用或直接由仪器控制面板设置参数。4.LINOMAT5手动设置参数和点样过程参数,由LED显示屏显示。5.符合GLP/GMP要求。2.注意事项1.检查使用电压是否符合仪器指定电压(110~230V)2.电源连接需要接地3.仪器由专业人员拆开并维修,拆开前必须断掉电源,打开外壳时不允许使用仪器。4.备用保险丝必须符合仪器制造商要求。5.发现故障或有液体进入仪器内部须先关掉电源并寻求维修人员帮助。6.仪器要以原包装运输。3. 软件及仪器操作3.1运行winCATS软件,点击菜单栏FILE-news或新建快捷键 打开新的对话框。 3.2选择创建分析文件(*.cme)或方法文件(*.cna)。 3.3 输入创建方法的文件名称,或不输入由软件自 动生成以日期命名的文件。例如 20020120...cme3.4点击OK打开新建立的文件窗口。 左窗口:参数引导页(目录页),有3个标签页; 右窗口:具体参数设置页,开始是如何创建方法的简单介绍。3.5 点击左窗口 标签页,选择需要控制的仪器, 点击 标签页,所选择的仪器树形目录的形式体现 3.6点击 Stationary-phase (固定相)分支,然后在右窗口设置薄层板的尺寸等参数。 * 选择薄层板的尺寸必须与实际应用相符,如使用较小尺寸薄层板,例如5X10CM,注意点样间距须采用手动定义,此时这尺寸设置没有意义。3.7点击 Sample application – linomat 5 分支,右窗口出现3个标签页。Linomat general (总的设置) 、sequence(点样顺序设置) 、layout (点样预览) 3.7.1 在Linomat general标签页输入仪器总的设置。详见下图及说明。 lApplication volume 预设每个轨道的点样量;范围1-500微升,薄层定量建议最小点样量100纳升,此处设置2-5微升是合理的。 lSolution type 选择与点样溶剂物化性质(挥发性、黏度等)相似的溶剂类型,软件自动配置合适点样速度; 或选择User define模式自定义Dosage speed 点样速度30-500nl/s;predosage volume (前排空量)0-10微升lInstrument configuration 选择喷雾点样所用气体。一般为氮气,压力2-5Bar,气流1L/min,气体不能含有油及灰尘。lDownload 将目前应用的方法下传到点样仪内存(必须在连机状态),可脱离计算机时使用,最多可以存储10个方法文件或分析文件 。3.7. 2 点击sequence 选择点样针规格(syringe Volume)100 微升或500微升,输入轨道数目(number of track),样品带长 (length),点样距底边距离(application Y),第一个斑点在X轴上的位置(First application pos.),点样间距(distance tracks) 。及各个轨道点样量和点样针号。示例: 点样顺序 : S1 S2 a a a b b b S1 S2 a a a b b b S1 S2 点样量(μL): 2 2 3 3 3 3 3 3 4 4 5 5 5 5 5 5 6 6 18条轨道 : 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 1 2 3 4 5 6 7 8 点样带长:6mm,距离薄层板低端 10mm,侧边 15mm(避免边缘效应,一般15mm以内点样)。 (S1:对照液低浓度 S1:对照液高浓度 S2:供试液a:供试液b)l如果样品以点状点样,样品带长设置为0或1~2mm,以1或2mm的近似半圆点点样比以0mm点样的重现性要好。l轨道间距软件根据板尺寸,应用轨道数,带长,第一个斑点应用的位置由软件自动计算,同时也可以手动设置,设置正确在Status 栏会显示 OK。 特别注意:如果长度小于10CM的薄层板,这里必须手动设置点样间距,因为软件默认的最小薄层板尺寸为10X10CM.。 2 X ( First application position) +(number of tracks) X( distance between track) 14μL 3.9 放入薄层板,插入点样针, (如下图)按住仪器面板 ▼ 键,使点样塔压杆向下移动直至接触点样针活塞杆为止,然后按ENTER键点样开始。一种样品点完后,软件提示取出并更换点样针。直到所有样品点样完毕。应用注意,此时不要忘记打开气源调节输出压力2-5BAR。 4. 维护4.1 点样针的维护点样针由带进样针的玻璃管和有特氟隆尖端的活塞杆组成。特氟隆端和玻璃管之间的防漏密封有助于点样体积的重显性。操作时注意不要损坏特氟隆端的密封层。一旦有小颗粒进入到特氟隆端和玻璃管之间,会损伤表面,产生泄露。A 避免不必要的拆卸B 不要压液体通过进样器来清洁针头,压力过高会使玻璃管裂开。C 不要加热针头D 不要用硬的金属丝疏通针头,会使针尖端的锥形部分变形。4.2 点样针的清洗点样针用后要马上清洗,防止堵塞。清洗方法:清洗剂不含磷酸盐和碱,最好用与所进样品相同的溶剂反复清洗;或去离子乙醇/水(1:1)或丙酮等。针头阻塞,或喷气头阻塞最好用超声浴清洗,但不要将玻璃管也放入其中。不用超声浴:将进样器两部分分别浸在适当的溶剂中几分钟。如果赃物不易清洗,可以浸泡过夜,浸泡后将柱塞插入到玻璃管中,反复连续抽放几次进行清洗。 5.面板控制操作流程图 点击RUN按键,再按Dialog按键,进入点样参数设置菜单,可建立新方法,并储存。操作流程图如下: (END 键 返回上一层目录,ENTER键为确定键,▲▼ 改变参数) GLOBALS SYRINGE VOLUME 点样针规格100或500μl 总设置DOSAGE SPEED 点样速度,依据样品挥发性及黏度等设置 30-500 nl/SPREDOSAGE VOLUME 预排量 0-10nl PRAMETERS PLATE SIZE 薄层板尺寸具体参数设置 NUMBER TRACK 点样轨道数目 SAMPLE NUMBER 样品数目(包括标准品) BAND LENGTH 点样带长,点状点样设置为0或1-2mm FIRST POSITION 第一个斑点距离侧边的间距 DISTANCE TRACK 轨道间距 APP. POSITION Y 点样距离底边的间距 TRACK ASSIGN. 具体设置每个轨道的点样量及 轨道 分配 样品编号 SAVE AS 另存为一个新的位置 另存为
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221720_325750_1643972_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221720_325751_1643972_3.jpg做邻苯标线时发现有邻苯二甲酸。以前做标线时是没这种情况出现的。(同一瓶标液)是换了衬管后出现的。求解!!
做spe时,请问淋洗时淋洗速度对效果影响大吗,因为淋洗溶剂少,有时速度老控制不好
[size=18px][font=微软雅黑, sans-serif]各位专家老师好,作为一名新人近来在设备租赁合同[font=微软雅黑, sans-serif](CMA、CNAS扩项)[/font]方面遇到问题,恳请不吝赐教:一、CMA、CNAS对租赁设备的要求1. [/font][font=微软雅黑, sans-serif]租用仪器设备的管理应纳入本检验检测机构的管理体系。2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]. [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本检验检测机构可全权支配使用,即:租用的仪器设备由本检验检测机构的为人员操作、维护、检定或校准,并对使用环境和贮存条件进行控制。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3. [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在租赁合同中明确规定租用设备的使用权。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]4. [/font][font=微软雅黑, sans-serif]同一设备不允许在同一时期被不同检验检测机构共同租赁和资质认定。以上要求在租赁合同中怎么体现?[/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px]二、租赁时间是2年还是6年(CMA、CNAS同时拥有)?烦请有过此项经历的同仁指教或有设备租赁合同模板发我学习。谢谢。[/size][/font]