杂氮

平常统计有关物质列出来的单杂（最大单杂）是不是特指未知杂质的啊？

按照标准5750.6-2006的二氮杂菲法测铁含量，用不用减去空白值？

用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

高纯氮作载气测定氮中杂质，氢是出正峰，但氩出反峰，这正常吗？请各位赐教！

请教下大家。对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。 根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的

亚铁与1，10一二氮杂菲在pH3-9显橙红于510nm测定，我今天试验了一下，往显色液中加入浓盐酸，磷酸，中等强度还原剂，高锰酸钾溶液等，显色液颜色好像没变多少，请问该显色液这么稳定吗？请问亚铁还能跟哪些试剂显色？

混合溶液是盐酸羟胺、邻二氮杂菲和缓冲溶液，刚配出来就有淡淡的橘黄色，有人遇到过吗？虽然有做空白，但是有没有消除的办法呢？

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

你你你你玩砸蛋吗？你砸了多少个蛋了？你玩砸蛋是准备换什么东西

“资料中心 闹元宵、庆周年 砸金蛋”活动正在进行中，参与活动就有好礼相送！盏盏花灯报元夜，岁岁瑞雪兆丰年，玉烛长调千户乐，花灯遍照万家春，祝我亲爱的朋友，元宵节快乐!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111533_277200_1906379_3.gif资料中心谱图库成立1周年了，为了感谢大家这一年对资料中心的支持和关注，资料中心特举办"资料中心 闹元宵 庆周年 ”砸金蛋活动。通过传谱图，得砸蛋机会，金蛋中有不同的积分，所获得的积分将能兑换各种礼品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111534_277201_1906379_3.gif活动规则：1、上传一个谱图后，在一个工作日内通过审核，即获得一次砸金蛋的机会。2、金蛋里面有不同的积分，谱图上传越多，砸蛋次数越多，积分越多。3、每个VIP用户每天获得的机会次数不限。4、VIP用户需根据要求上传谱图，谱图形式可以是jpg和gif格式，也可以是word和pdf格式或是压缩文件均可上传；若没有给出具体的上传要求，请根据实际情况在其他信息栏中将实验条件列出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111536_277203_1906379_3.gif兑换说明：1、礼品有无线鼠标、U盘、儿童书籍、不同金额的充值卡、电脑包和声望等；2、由于礼品数量有限，先换先得；3、活动结束后，没有兑换的积分转化为普通积分；4、兑换的礼品将在活动结束后7个工作日内寄出，如果地址电话等信息有误请及时在VIP中心更新，以免出错http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111537_277205_1906379_3.gif活动地址：http://www.instrument.com.cn/activity/paper2011/活动时间为2月16日—3月16日大家快来参与吧！！！！！！！！

做了5遍，线性是一次比一次差，快崩溃了！所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干，而且加标样的时候也是小心翼翼，每次加完一种试剂也摇匀了，最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致，但是线性就是很差，经常是低浓度的颜色很深，高浓度的反而低，不成梯度，每次就最后3,4个点呈线性，实在郁闷！所用试剂呢都是现配，其中醋酸铵潮解比较厉害，部分已呈液体，不知道会不会对PH构成影响，（这里的缓冲液PH是否3.1~4.4，还请高人解释下），盐酸羟胺也潮解了，二氮杂菲稍微好点，之前用这些做铁的时候线性还可以，不知道为什么做阴离子就是不行！不知道是哪些因素影响了显色，有没有用此法做成功的人指导下，万分感谢！

GB/T 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=191292]GBT 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法.pdf[/url]

二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试，目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子，从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1，10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色，而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

GB/T 5195.10-2006萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=84288]GB/T 5195.10-2006萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[/url]

请问重氮乙腈的分析方法。（其中所含杂质为：氨基乙腈 ，亚硝酸钠，亚硝酸）

邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程注意哪些问题？

谁有氮-杂环丁烷纯度的检测方法采用液相检测，分享一下啊，急用，谢谢！！！

发帖人：[font=&][size=12px][color=#333333]yueyinsui[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font][u][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7600421[/color][/u][b][font=宋体][color=black]问题描述：[/color][/font][color=black] [/color][/b][align=left][font=宋体][color=black]对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。[/color][/font][font=宋体][color=black]根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的？[/color][/font][/align]

[color=#00008B]我用二氮杂菲萃取分光光度法测定阴离子合成洗涤剂，但是加了氯仿萃取之后，有机相没有颜色，这是怎么回事呀？烦请各位指教！小女子先行谢过！^_^[/color]

如题，请教氮杂吲哚的色谱条件，我试过乙腈-磷酸二氢钾（三乙胺调pH到8.0，7.2，6.8，6.5，3.0），都有不同程度的拖尾，用乙腈-磷酸氢二钾则出现前延峰，用乙腈-三乙胺（氨水）等组合，则出现两个峰。请大家帮忙啊，谢谢！

我现在用液质做tepa三-(1-氮杂环丙基)氧化膦,可是买不到标准品，大家咋买到的啊，谁有用液质做的色谱图啊！http://images.basechem.org/struct/2011-03/ff30a0213c0d51d45505574710dd5862.gif

我想将杂色曲霉素偶联到蛋白质分子上（可用基团-NH2,-COOH,NH4...等蛋白质上拥有的基团），共价连接。。。以备后期检测用，，希望大家能够有好一点的建议。。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711190837_70334_1613111_3.gif[/img]

各位亲朋好友，帅哥靓女，有做阴离子合成洗涤剂实验的吗？二氮杂菲萃取风光光度法GB/T5750.4-2006，可否甩根标准曲线呀，急用！！谢谢

请问碱性物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上一般用极性柱吗？比如(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷

本人使用2,4-二硝基苯肼检测产品的甲醛残留量，但同一样品瓶检测2次，单杂第一次0.17%，第二次0.26%，但甲醛的残留量两次都是0.1ppm，而且做得次数越多，单杂越高，但甲醛结果不变，请问这是怎么回事？流动相是乙腈：水：磷酸=60:40:0.1，柱子型号是YMC-Pack Pro C18 RS 250*4.6mml.D S-5um,8nm，前几年检测的时候单杂结果都是很平行的，之前以为是柱子使用久了的原因，可是今年换了新柱子还是这样的结果，之前用的2,4-二硝基苯肼是2014年产的，不知道会不会是这个原因，昨日报了阿拉丁的2,4-二硝基苯肼，待到货后再检测试试。请大家说说自己的想法，给我提供点思路吧，谢谢了！

GC-MS（Agilent7890-5975）全扫描单标物质杂峰多，多数杂峰为硅氧化物，也不知道是柱子残留还是怎么了，现在换了隔垫和衬管（怪长时间没有换了），然后老化一下色谱柱，希望明天可以没有杂峰了，求各位有相同经验的高手指教，万一是离子源污染了，还不会清洗呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定，十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL，能自己配制吗？请问用过这个方法的老师们，曲线好做吗？都有啥注意事项吗