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  • 15.6 黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较

    15.6 黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较

    黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较刘韶 雷鹏 李新中 戴智勇 王海波(中南大学湘雅医院药剂科长沙410008)摘要目的:用指纹图谱对黄连解毒汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂进行比较。方法:采用RP—HPLC梯度洗脱进行分析,色谱柱:Diamonsil(TM)一ClB柱-(250 mm×4.6 mm);流动相:水-甲醇一0.05%磷酸(梯度洗脱);检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果:所建立分析方法得到的HPLC色谱图有较好重现性。结论:不同厂家饮片汤剂、颗粒汤剂指纹图谱存在一定的差异。关键词HPLC;指纹图谱;黄连解毒汤;饮片汤剂;颗粒汤剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232331_379313_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232332_379314_2355529_3.jpg

  • 赛默飞发布测定饮料中三氯蔗糖的特色解决方案

    2014年4月16日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测定饮料中三氯蔗糖的特色解决方案。三氯蔗糖(4,1,6-三氯半乳蔗糖,结构式见图1)又名蔗糖素,英文名称为:sucralose,1976年由英国Tate&Lyle公司和美国Johnson公司的子公司开发。三氯蔗糖是一种白色粉末状产品,极易溶于水(溶解度28.2 g,20℃),甜度为蔗糖的600倍,且甜味纯正,甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。它是以蔗糖等为原料经脱氧、氯化衍生而得到的半天然半合成产品,属非营养型强力甜味剂,在人体内几乎不被吸收,热量值为零。80年代中期,国际上16位知名专家组成的专门小组对三氯蔗糖的安全性问题进行了权威评价,确认三氯蔗糖对于广泛用途来说是安全的。1990年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)的食品添加剂专业委员(JECFA)会经过140多次安全和环境的研究来确定三氯蔗糖的安全性,于1990年确定其ADL值为15 mg/kg,即每天允许摄入量为0-15 mg/kg体重。但也必须指出,三氯蔗糖毕竟不是天然成分,就目前的安全性评价来看,在规定的剂量范围内使用可能对人无害,但若超量使用,仍可能引起各种形式的毒性表现。因此必须加强对三氯蔗糖的含量控制,发挥其有利作用,防止不利影响。国内对于饮料中三氯蔗糖含量检测的文献资料较少,有GB/T 22255标准中采用蒸发光散射检测器进行食品中三氯蔗糖含量检测的报道,也有采用示差检测器来进行测定,对更低含量的三氯蔗糖其定性分析有采用液相色谱串联质谱进行分析。

  • 24.1 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂指纹图谱比较

    24.1 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂指纹图谱比较

    【作者】:雷艳青,雷 鹏,刘 韶,李新中【摘要】: 目的:为探讨中药配方颗粒在中药复方中应用的可行性,本研究选取补血名方“四物汤”为实验对象,对该方的传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂进行中药指纹图谱的比较。方法:采用高效液相色谱、二极管阵列检测器:色谱柱为C18(Dia-monsil 250 mm×4.6 mm,5 μL);流动相中,流动相组分A为水,B为甲醇,C为0.05%磷酸;梯度洗脱,条件为组分C保持10%不变,组分B从0到90%;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃。结果:同一批药材的两种汤剂其HPLC指纹图谱相似性好,相似度0.924。6批不同厂家的汤剂间指纹图谱基本一致,相似度在0.70-0.98。结论:方剂四物汤的中药配方颗粒与传统饮片汤剂比较,指纹图谱相似性好,提示内在化学成分基本相同。【作者单位】:湖南省脑科医院,中南大学湘雅医院【关键词】: 四物汤;传统饮片汤剂;配方颗粒汤剂;HPLC指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310921_380753_1838299_3.jpg

  • 51.1 四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂的特征色谱比较

    51.1 四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂的特征色谱比较

    【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声; 谈融;【Author】 LEI Peng, LIU Shao,LI Xin-Zhong,et al(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital, Center South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院; 中南大学药学院 湖南长沙410008; 湖南长沙410008; 99级实习生;【摘要】 目的 :比较四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂特征色谱的异同。方法 :采用HPLC方法 ,梯度洗脱。色谱条件为 :Diamonsil(TM )钻石C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4 .6mm) ,柱温为 35 .0℃ ,流速为 1.0mL·min-1,流动相A为水 ,流动相B为甲醇 ,流动相C为 0 .0 5 %磷酸。结果 :得到饮片汤剂和颗粒汤剂的特征色谱 ,共标记 2 2个特征峰。该法所得特征色谱峰形较好 ,且较稳定。结论 :四物汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂的特征色谱十分相似 ,化学成分并无显著差异。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the similarities and the differences between granules decoction and traditional herbs decoction of Siwutang decoction.METHODS The study was conducted by HPLC with Diamonsil (TM) C 18 (5 μm,250 mm× 4.6 mm) stationary phase, the mixture of H2O (A),CH3OH (B) and 0.05% H3PO4 solution (C) as mobile phase in gradient mode and detection wavelength at 280 nm. The column temperature was set at 35℃ and the flow-rate was 1 mL·min -... 更多还原【关键词】 四物汤; 特征色谱; 高效液相色谱; 【Key words】 Siwutang decoction; characteristic chromatograml; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201033_384520_2352694_3.jpg

  • 含糖饮料的危害

    天儿越来越热,很多人都喜欢喝点冰镇饮料来解渴。并且随着生活水平的逐渐提高,喝饮料已经逐渐成了现在饮食生活的一个组成部分。对此,北京大学公共卫生学院教授、中国营养学会副理事长马冠生提醒大家,喝饮料本身无可非议,但无论干什么都有个度的问题。近年来,越来越多的研究发现,过量消费饮料,特别是含糖饮料会对健康带来负面影响。 最近,世界卫生组织发布了《成人和儿童糖摄入量指南》,其中建议,在整个生命历程中要减少游离糖的摄入量。成人和儿童游离糖摄入量应减少到摄入总能量的10%以内。最好能降到低于摄入总能量的5%,这样做会对健康带来更多好处。  这里所说的“游离糖”主要是指在食品中添加的单糖和双糖以及天然存在于蜂蜜、糖浆、果汁和浓缩果汁中的糖分。我们喝的含糖饮料中添加的糖,制作糕点时加的糖,烹调时加的糖等等都属于游离糖。很多人实际上没有意识到很多数饮料中都含有糖,而这些糖在体内会产生能量,多喝会影响口腔健康、增加体重。   一项调查,对8类116瓶饮料中能量进行了检测,从碳素饮料到果汁中都含有糖,所提供的能量在150-300千卡。这只是1瓶或1听中含的能量,对那些一天喝2听或以饮料为主的人来说,来自含糖饮料的能量远远超过世界卫生组织的建议。   《中国居民膳食指南》中建议,每天足量饮水,首选白开水。如果想喝饮料,要尽量选择能量低的饮料。为避免含糖饮料腐蚀牙齿,饮用含糖饮料后应立即用清水漱口。饮料的选择可依个人具体情况而定:   1. 需要控制能量或控制糖分摄入者,宜选择能量低的饮料。 2. 需要补充维生素、矿物元素和膳食纤维,可适当饮用果蔬汁饮料。   3. 运动后大量出汗者,可选择含电解质的饮料。(来源:互联网)

  • 50.4 葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量比较

    50.4 葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量比较

    【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 肖菁;【Author】 LEI Peng,LIU Shao,LI Xin-Zhong,XIAO Jing(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital,Central South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院; 中南大学湘雅医院 湖南长沙410008; 湖南长沙410008;【摘要】 目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量。方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69mg.g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45mg.g-1。结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the content of baicalin between slice decoction and dispensing granule decoction of Gegenqinlian.METHODS A HPLC method detected baicalin with(280 nm).Diamonsil C18((4.6 mm)×(250 mm),(5 μm)) column was used,the mobile phase was a mixed solution of MeOH-0.05% H3PO4(65∶35).The column temperature was setup at(30 ℃) and the flow rate was(1 mL)·min-1.RESULTS The content of baicalin in the dispensing granule decoction was(14.69 mg)· g更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 葛根芩连汤; 饮片汤剂; 配方颗粒汤剂; 黄芩苷; 【Key words】 HPLC; Gegenqinlian prescription; slice decoction; dispensing granule decoction; baicalin; 【基金】 湖南省卫生厅中医药科研基金(编号:221201)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131432_383499_2352694_3.jpg

  • 含糖饮料危害大

    含糖饮料是指:任何含糖的汽水、果汁、功能性运动饮料、能量饮料或其他自制的含糖饮料。关于每人每天糖的摄入量,世界卫生组织建议不超过50g,最好能在25g上下。‘大部分饮料,一瓶下去,全天的糖就基本够了。 饮料中的主要成分是白砂糖,这些含糖饮料进入体内后会代谢成果糖,进而转化为合成嘌呤的基础物质,使尿酸生成增多。此外,大量摄入果糖可刺激长链脂肪酸合成,导致高甘油三脂血症,引起机体对胰岛素抵抗,进一步升高尿酸。危害身体健康!

  • 27.8 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷含量比较

    27.8 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷含量比较

    【作者】李媛 鲁定国 雷艳青 雷鹏 刘韶 李新中 【摘要】:目的:比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1 ml/min;测定阿魏酸流动相为甲醇-水-0.05%磷酸(40∶50∶10),检测波长为327 nm;测定芍药苷流动相为乙腈-水-0.05%磷酸(16∶74∶10),检测波长为230 nm。结果:自制配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为8.91 mg/剂,芍药苷为83.57 mg/剂;传统饮片汤剂中阿魏酸含量为8.90 mg/剂,芍药苷为78.51 mg/剂;不同厂家配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为3.36~7.67 mg/剂,芍药苷为48.13~67.52 mg/剂。结论:四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,自制配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中阿魏酸和芍药苷含量基本相当,但不同厂家配方颗粒汤剂中存在显著性差异。【作者单位】: 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 中南大学药学院 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 【关键词】: 高效液相色谱法 四物汤 传统饮片汤剂 配方颗粒汤剂 阿魏酸 芍药苷 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310812_380724_2352694_3.jpg

  • 34.6 黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中小檗碱的药动学的比较

    34.6 黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中小檗碱的药动学的比较

    作者:袁立; 李新中;(中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学药学院;)摘要:目的比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱的药动学行为的一致性。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1 mL.min-1;流动相为甲醇-0.05 mol.L-1KH2PO4-冰醋酸(40∶60∶1,v/v),检测波长为345 nm。结果灌胃低、中、高剂量组的2种汤剂后,大鼠血浆中小檗碱Cmax分别为:1.952和2.195μg.mL-1,3.188和3.388μg.mL-1,4.10和4.54μg.mL-1;AUC0~∞分别为:10.468和11.841μg.h.mL-1,18.50和20.9μg.h.mL-1,23.16和25.20μg.h.mL-1;tmax均为3.0 h。结论经统计分析,2种汤剂中盐酸小檗碱的Cmax、tmax、AUCo~∞以及药时曲线均无显著差异性,显示小檗碱在2种汤剂中的药动学过程无显著性差异。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061034_381714_1606903_3.jpg

  • 建议少喝含糖饮料

    常喝含糖饮料可能导致心血管疾病及某些癌症风险上升,甚至可增加早死风险!建议少喝含糖饮料。

  • 适量饮用红糖姜汤有助健康

    [color=#3e3e3e]红糖姜汤。红糖具有养血、活血的作用,加到姜汤里,可改善体表循环,治疗伤风感冒。需要注意的是,生姜红糖水只适用于风寒感冒或淋雨后胃寒,不能用于暑热感冒或风热感冒。[/color][color=#3e3e3e][color=#333333]姜的功效: [/color][color=#333333]1.生姜含多种活性成分,具有解毒、消炎、去湿活血、暖胃、止呕、消除体内垃圾等作用。 [/color][color=#333333]2.科学证实,生姜还有抑制癌及预防心血管疾病的作用。 [/color][color=#333333]从姜中提取的精华素,还可以被用来治疗偏头痛、行动障碍和关节炎。 [/color][color=#333333]3.生姜:含有一种含油树脂,具有明显的降血脂和降胆固醇的作用。 [/color][color=#333333]4.驱寒:我国民间早就有喝姜茶的习惯。把10克姜洗净之后切成五等份,与510克茶叶及300毫升水齐煮滚五至十分钟,隔去渣滓及茶叶,加30克冰糖搅匀后饮用。 [/color][color=#333333]这种姜茶可能喝一次即驱走轻微的感冒,症状较重者一连三天每日喝一次,就不再流鼻水、咳嗽、发烧、喉咙痛、头痛;容易患感冒者也可以每三天喝一次以起预防之效。 [/color][color=#333333]5.人到老年,面部常布满“老年斑”,现代医学研究表明,这种“体锈”是由于体内氧自由基过度活跃所致。药理研究发现,生姜内含淀粉、挥发油及人体所需的多种氨基酸,尤其是辣味成分的姜辣素有很强的对付氧自由基的本领。 [/color][color=#333333]6.如果你频频便秘,动不动疲倦不堪,喝自制的姜茶可以通便,而且精力充沛。 [/color][color=#333333]7.生姜可以治疗晕车船、恶心。专家建议乘车船之前喝一杯姜茶。这种姜茶的做法是:取指头大小一块鲜姜,去皮,切丁,加点蔗糖放入杯中,倒入滚水,泡15分钟后饮用。不要用姜酒,因为其中姜的成分太低。 [/color][color=#333333]自制的姜茶与生产加工的姜茶的差别在于:加工过的姜茶除辛味苦水,去除上火成份,去除沉淀物,保留对人身有益的各种成份再加入独特配方经科学提炼精制而成。 [/color][color=#333333]红糖姜茶的功效:加入了红糖,红糖有排毒,补铁,补血,活血 ,养颜。 [/color][color=#333333]一千克红糖含钙900毫克、铁100毫克,红糖还含有十分丰富的微量元素成分,其中有些微量元素具有强烈刺激机体造血的功能。即使在发达的日本,许多食品还特地标明“纯正红糖”的字样。 [/color][color=#333333]除了产、孕妇要经常食用红糖外,女性月经后若感觉精神较差,脸色不太好,可以在每天中午午餐前,饮食一杯浓度为20%的红糖水。症状稍重者,可在晚餐前加饮一杯,并坚持一星期。 [/color][color=#333333]另外,年老体虚者也应经常食红糖,除了红糖水,还可通过吃糖煮荷包蛋、红糖糯米酒、糖茶,来摄取红糖。 [/color][/color]

  • 喝什么饮品最解渴降温?矿泉水、碳酸饮料还是酸梅汤?

    湖北省药膳食疗研究会会长郝建新说,矿泉水能稀释血液中的能量物质,并随着尿液排出体外,带走热量,有较好的退热作用。 碳酸饮料能降温是因为碳酸进入胃内后,二氧化碳膨胀,吸收胃内热量,人以打嗝的方式将胃内热气带走。但碳酸饮料中的糖分被人体吸收后会变成能量,提高体温。 酸梅汤的提问的影响主要是乌梅、山楂等物质进入体内,使汗腺、肺气等收敛,减少对外界热量的吸收,同时起到生津止渴的效果,是很好的降温饮料。可酸梅汤中所含的糖分,又会在降温的同时提升体温。 原同济医院中西医结合专家曾良驹教授说,碳酸饮料和酸梅汤中所含的糖分、电解质和其他物质,喝多了不仅会增加热量、使体温升高,还会对肠胃产生不良刺激,影响消化和食欲,可以说任何含糖的饮料都不如白开水解渴、降温。因为白开水容易透过细胞膜进入细胞内,进入血液循环发挥新陈代谢功能,排除体内废物,同时调节体温。 专家提醒,即使再口渴也不宜狂饮,就算是白开水也不行。人大量出汗后,最好分多次少量饮水。

  • 介绍银耳富含银耳多糖等物质

    银耳富含银耳多糖、17种氨基酸、维生素及矿物质,润肺养胃,红枣枸杞补气血,银耳红枣枸杞搭配玫瑰非常适合日常滋补调理,是夏季全家人都可以喝的健康饮品。

  • 欣赏糖友饮食建议

    糖友饮食建议:每天食用500克左右蔬菜,其中深色(深绿色、红色、橘红色和紫红色等)蔬菜至少占一半。血糖平稳时,每天可摄入200克水果,选用低升糖指数的水果,比如苹果、梨、柚子、草莓等。

  • ”含糖饮料有害健康“,你支持不?

    如同在香烟盒上标注”吸烟有害健康“一样,以后在含糖的饮料瓶上也可能标注上”含糖饮料有害健康“。这不是天方夜谭,这是真事儿。美国加州提出了这么一项议案,要求在碳酸饮料和其它含糖饮料上标注这样一条警示信息。你支持这样的做法吗?

  • 37.9 酸枣仁汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中甘草酸含量的测定

    37.9 酸枣仁汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中甘草酸含量的测定

    【作者中文名】张献冲; 李新中; 唐翎; 许利敏;【作者英文名】ZHANG Xian-chong1; 2; LI Xin-zhong*; 1; TANG Ling1; XU Li-min1; 2 (1.Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008; 2.School of Pharmaceutical Sciences; Changsha 410013);【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙; 中南大学药学院;【摘要】目的比较酸枣仁汤传统汤剂和配方颗粒汤剂中甘草酸的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(66∶33∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果甘草酸铵在432~4 320 ng线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.8%(RSD=1.1%,n=5)。同一批饮片制备的两种汤剂中甘草酸含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中甘草酸含量差别较大。结论中药配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061349_381859_2379123_3.jpg

  • 焦糖色在冰红茶饮料中的应用

    焦糖色在冰红茶饮料中的应用

    现如今,茶饮料生产企业正愈发关注变革,为消费者提供健康、美味、诱人的新产品。冰红茶,作为茶饮料家族中支柱成员,已经在全球饮料市场风靡多年。冰红茶大体呈现棕红色。生产者可以通过添加爱普食品的焦糖色,使自己的产品达到独特且诱人的色泽。焦糖色的使用,主要是为了提升冰红茶产品诱人的颜色,确保量产时产品的颜色均匀,同时在储存时起到保持颜色的作用。[img=,473,496]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711270850_01_3057315_3.png!w473x496.jpg[/img][b]技术贴士:[/b][list][*]茶饮料的沉淀茶饮料中含有一类叫“茶单宁”的物质,焦糖色将与其相互影响,使用不合适的焦糖色有可能造成沉淀。我们推荐使用普通法和亚硫酸铵法焦糖色,能有效防止沉淀现象的发生。[/list][list][*]茶饮料的外观一般,我们推荐在冰红茶应用中使用红指较高的焦糖色,这样冰红茶饮料的色泽会更红润。[/list]

  • 【原创大赛】一款冰糖雪梨饮料的香气分析

    【原创大赛】一款冰糖雪梨饮料的香气分析

    一款冰糖雪梨饮料的香气分析摘要:冰糖雪梨是中国传统甜品,口感润滑,具有一定保健功效。某公司推出的一款冰糖雪梨饮料,刚一上市,大获成功,也引起了业界的竞相模仿。通过同时蒸馏萃取——气相色谱质谱联用法分析这款冰糖雪梨饮料的香气,共分离鉴别出59种化合物,给其香精的调制调配提供参考。关键词:冰糖雪梨 同时蒸馏萃取 气质联用 香气 冰糖雪梨是中国传统的家常甜品。因其具有润肺,生津,清热,化痰的功效,深受老百姓的喜爱。某公司2011年9月上市了一款冰糖雪梨饮料,立刻吸引了广大消费者的注意,销路一路走高,其他饮料公司也竞相模仿,推出各自的冰糖雪梨饮品。一款好的饮料,用好用对香精是其中关键的一环,今天就来看看这款广受追捧的冰糖雪梨饮料,通过同时蒸馏萃取——气质联用法分析其香气成分有哪些,也给冰糖雪梨香精的调制提供参考。1 材料与方法1.1 仪器和试剂 仪器:安捷伦7890A-5975C气质联用仪,上海亚荣旋转蒸发仪RE-52,同时蒸馏萃取装置 材料:某品牌冰糖雪梨饮料,市售;二氯甲烷,分析纯重蒸;无水硫酸钠,分析纯。1.2 样品处理 同时蒸馏萃取方法(SDE)同时蒸馏萃取装置接待抽提物的一端接装有350g冰糖雪梨饮料的500mL圆底烧瓶,用电热套加热。另一端接盛有100mL二氯甲烷的250mL梨形烧瓶,用水浴锅加热,水浴温度65℃。同时蒸馏萃取2h,冷却后将二氯甲烷萃取液用适量无水硫酸钠除水,在42℃水浴中进行旋转蒸发浓缩至约1mL提取液后用GC/MS分析。1.3 GC-MS分析条件 GC条件:色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm ×0.25μm);进样温度:250℃;载气:高纯氦气(99.999%);柱流速:1mL/min;进样量:0.2μL;分流比:10:1;程序升温:50℃保留2 min,每分钟8℃升至180℃,每分钟18℃升至280℃,保留30 min。 MS条件:接口温度:280℃;离子源:EI;电离能量:70Ev;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;质量扫描范围:33~350amu;检索谱库:Nist08,自建香料库。2 结果与分析 图1为冰糖雪梨饮料,经过SDE法提取挥发性香气后,经GCMS分析得到的总离子流图(TIC

  • 第九届原创 离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠

    第九届原创离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠黄选忠 杜宏山 邹大喜(湖北兴山县疾病预防控制中心,443711)摘要 建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液,流量为1.5mL/min,采用等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,其结果与气相色谱法相吻合,加标回收率分别为:97.9%~104.5%、96.3~100.9%和100.3%~104.5%,5次平行测定的相对标准偏差分别为:1.68%~3.92%、2.32~4.08%和2.02%~3.95%(n=5),按样品稀释50倍计方法的检出限分别3.5、2.5和1.5 mg/L。关键词 离子色谱法,饮料,山梨酸,苯甲酸,糖精钠食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法国家标准推荐的主要有气相色谱法和高效液相色谱法等,其中,气相色谱法样品前处理方法繁杂,而高效液相色谱法虽然样品前处理方法简单但仪器价格偏贵基层实验室少有配置,使其应用受到限制。离子色谱法以其灵敏、快速、试剂消耗少、无环境污染等优点而备受广大分析工作者的青睐,已应用于食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠等多种添加剂的分析,但这些方法大多使用的是进口色谱柱并采用KOH淋洗液梯度洗脱方式进行测定,而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵,目前基层实验室装备较少难以应用,因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠是一项有意义的工作,本工作研究了用国产普通色谱柱和色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的各种条件和可行性,结果表明,以1.5 mmol/LNa2CO3溶液作淋洗液,流量为1.5ml/min,用SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,采用等度洗脱的方式可使山梨酸、苯甲酸和糖精钠较好分离,各组分的峰面积与其浓度在一定的范围内具有良好的线性关系,且各组分的保留时间在14 min以内,具有分析应用价值。据此,建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,获得了满意的结果。1、实验部分1.1主要仪器CIC-200型离子色谱仪(青岛盛翰色谱公司),抑制器:检测器:电导检测器,定量环体积为25μL;分离柱,SH-AC-1型阴离子交换柱(250×4.0mm i.d,青岛盛翰色谱公司,批号:1404016);1.2 仪器工作条件 柱箱温度35℃,电流:50mA。1.3主要试剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠标准溶液:1000 mg/L,按照文献方法配制。临用时用纯水将各种标准溶液稀释成含山梨酸、苯甲酸各250.0 mg/L、 糖精钠125.0mg/L的混合标准应用液;75 mmol/LNa2CO3淋洗液贮备液,临用时用纯水稀释50倍使用。实验所用试剂均为AR及以上级,实验用水为超纯水(18.25ΜΩ·cm)。1.4 实验方法1.4.1标准曲线的绘制 取0.10、0.20、0.60、1.00、2.00和3.00 mL混合标准液于25mL容量瓶中加纯水至刻度,混匀,配制成含山梨酸、苯甲酸1.0、2.0、6.0、10.0、20.0、 30.0mg/L和糖精钠0.5、1.0、3.0、5.0、10.0和15.0mg/L标准系列,各进样1 mL上机(测试条件为,柱箱温度:35℃,电流:50mA;淋洗液:1.5mmol/L Na2CO3溶液;淋洗液流量:1.5mL/min;量程:1档)测定各成份峰面积(S),以S对浓度绘制工作曲线。1.4.2样品测定 将样品稀释50倍经0.45μm滤头过滤后进样1 mL上机(条件同1.4.1)测定各成份峰面积(S),以标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 Na2CO3浓度的选择 在高效液相色谱法中选择适当的淋洗液是改善分离度(R)的有效方法,为保证山梨酸、苯甲酸和糖精钠的有效分离,同时当以Na2CO3作淋洗液时,NO3-的保留时间与苯甲酸的保留时间比较接近,考虑到样品中可能存在的NO3-对苯甲酸测定的影响,为此进行了Na2CO3淋洗液浓度的选择实验,结果见表1。从表1可见,当Na2CO3浓度在1.0~表1 Na2CO3浓度对分离度和保留时间的影响(流量1.0 ml/min) 组分/浓度(mg/L) 1.0mmol/L 1.5mmol/L 2.0mmol/L 保留时间(min) R 保留时间(min) R 保留时间(min) R 山梨酸(20) 11.487 2.68 9.630 2.66 8.438 2.29 苯甲酸(20) 19.09 1.46 15.598 1.16 13.463 1.03 NO3-(10) 22.509 1.78 17.870 1.63 15.212 1.60 糖精钠(10) 26.048 / 20.645 / 17.543 / [/td

  • 【原创大赛】离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠

    离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠黄选忠 杜宏山 邹大喜(湖北兴山县疾病预防控制中心,443711)摘要 建立了以青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液,流量为1.5mL/min,采用等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L, 糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,其结果与气相色谱法相吻合,加标回收率分别为:97.9%~98.4%、96.5~96.8%和100.6%~104.4%,5次平行测定的相对标准偏差分别为:1.68%~3.92%、2.32~4.08%和2.02%~3.95%(n=5),按样品稀释50倍计方法的检出限分别3.5、2.5和1.5 mg/L。关键词 离子色谱法,饮料,山梨酸,苯甲酸,糖精钠食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法国家标准推荐的主要有气相色谱法和高效液相色谱法等,其中,气相色谱法样品前处理方法繁杂,而高效液相色谱法虽然样品前处理方法简单但仪器价格偏贵基层实验室少有配置,使其应用受到限制。离子色谱法以其灵敏、快速、试剂消耗少、无环境污染等优点而备受广大分析工作者的青睐,已应用于食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠等多种添加剂的分析,但这些方法大多使用的是进口色谱柱并采用KOH淋洗液梯度洗脱方式进行测定,而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵,目前基层实验室装备较少难以应用,因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠是一项有意义的工作,本工作研究了用国产普通色谱柱和色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的各种条件和可行性,结果表明,以1.5 mmol/LNa2CO3溶液作淋洗液,流量为1.5ml/min,用SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,采用等度洗脱的方式可使山梨酸、苯甲酸和糖精钠较好分离,各组分的峰面积与其浓度在一定的范围内具有良好的线性关系,且各组分的保留时间在14 min以内,具有分析应用价值。据此,建立了以青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L, 糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,获得了满意的结果。1、实验部分1.1主要仪器CIC-200型离子色谱仪(青岛盛翰色谱公司),抑制器:检测器:电导检测器,定量环体积为25μL;分离柱,SH-AC-1型阴离子交换柱(250×4.0mm i.d,青岛盛翰色谱公司,批号:1404016); 1.2 仪器工作条件 柱箱温度35℃,电流:50mA。1.3主要试剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠标准溶液:1000 mg/L,按照文献方法配制。临用时用纯水将各种标准溶液稀释成含山梨酸、苯甲酸各250.0 mg/L、 糖精钠125.0mg/L的混合标准应用液; 75 mmol/LNa2CO3淋洗液贮备液,临用时用纯水稀释50倍使用。实验所用试剂均为AR及以上级,实验用水为超纯水(18.2ΜΩ·cm)。1.4 实验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取0.10、0.20、0.60、1.00、2.00和3.00 mL混合标准液于25 mL容量瓶中加纯水至刻度,混匀,配制成含山梨酸、苯甲酸1.0、2.0、6.0、10.0、20.0、 30.0mg/L和糖精钠0.5、1.0、3.0、5.0、10.0和15.0mg/L标准系列,各进样1 mL上机(淋洗液:1.5mmol/L Na2CO3溶液;流量:1.5mL/min;量程:1档)测定各成份峰面积(S),以S对浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 将样品稀释50倍经0.45μm滤头过滤后进样1 mL上机(条件同1.4.1)测定各成份峰面积(S),以标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 Na2CO3浓度的选择 在高效液相色谱法中选择适当的淋洗液是改善分离度(R)的有效方法,为保证山梨酸、苯甲酸和糖精钠的有效分离,同时当以Na2CO3作淋洗液时,NO3-的保留时间与苯甲酸的保留时间比较接近,考虑到样品中可能存在的NO3-对苯甲酸测定的影响,为此进行了Na2CO3淋洗液浓度的选择实验,结果见表1。从表1可见,当Na2CO3浓度在1.0~表1 Na2CO3浓度对分离度和保留时间的影响(流量1.0 ml/min)组分/浓度(mg/L)1.0mmol/L1.5mmol/L2.0mmol/L保留时间(min)R保留时间(min)R保留时间(min)R山梨酸(20)11.4872.689.6302.668.4382.29苯甲酸(20)19.091.4615.5981.1613.4631.03NO3-(10)22.5091.7817.8701.6315.2121.60糖精钠(10)26.048/20.645/

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    陕西口腔癌高发,麻辣烫涮菜惹的祸?

    8月23日,第十一届亚洲颌面外科学术会在西安召开。来自亚洲30多个国家1000余名口腔颌面外科医师参加。记者从会上获悉,口腔恶性肿瘤在陕西地区高发,主要是不良饮食习惯和吸烟饮酒所致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408251013_511474_1609327_3.jpg据介绍,喜欢吃麻辣烫、腌制等食物,容易刺激粘膜,使粘膜发生病变,患上口腔黏膜白斑,之后如果仍喜欢吃麻辣烫类的食物,口腔受到过多的刺激易演变为口腔癌。因为刚开始患口腔黏膜白斑时,症状并不明显,有点像口腔黏膜粗糙,易被忽视。转化为癌主要和局部受到物理、化学刺激有关。如果这种病症得不到及时医治,再加上经常受到不良饮食习惯的刺激,患者就很容易患口腔癌。要说麻辣烫,四川、成都吃的人更多。不知道这两个地方,口腔癌是不是也是高发地区?所谓麻辣烫、腌制食物容易刺激口腔黏膜、使其发生病变。听上去有些逻辑关系。可刺激口腔黏膜与使其发生病变,到底有多少直接关系呢?有没有什么实验可以验证两者之间的逻辑关系?

  • 【原创大赛】均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺

    【原创大赛】均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺

    [align=center]均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺[/align][align=center]摘 要[/align][align=center] [/align][b]目的:[/b]探索提取温度、液固比和提取时间对茵陈多糖产率的影响,得到提取茵陈多糖最优工艺条件。[b]方法:[/b]用均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺,用苯酚硫酸法测出每次实验所得多糖的纯度,再求得每次实验纯多糖的得率,然后应用回归分析的方法分析实验得出的数据,以纯多糖的得率为指标,对提取温度、液固比和提取时间3个因素进行分析,得出最佳工艺条件,并进行验证。[b]结果:[/b]实验得出茵陈多糖的最佳提取条件是:提取温度100℃、提取时间80 min、提取液固比55:1。[b]结论:[/b]验证实验平均得率为1.96%,预测值是2.00%,二者很接近,说明我们得到的最佳工艺条件是可靠的。关键词:茵陈多糖;提取工艺;均匀设计Optimize the ExtractionProcess of Herba artemisiae polysaccharide by Uniform Design ExperimentsABSTRACT[b]Objective: [/b]Study the effect of extraction temperature, liquid-solidratio and extraction time on the yield of Herba artemisiae polysaccharide, andthen get the optimal process conditions of extraction. [b]Methods:[/b] optimize the extraction process of Herba artemisiae polysaccharideby uniform design experiments, measure the purity of polysaccharide obtained ineach experiment by the phenol-sulfuric acid method, and calculate the yield of purepolysaccharide in each experiment, then use the regression analysis to analyzethe experimental data, the yield of pure polysaccharides as the indicators, getthe conclusion and verify it.[b] Result: [/b]thebest extraction condition of Herba artemisiae polysaccharide is: 100℃ as the extraction temperature, 80 min asthe extraction time and 55:1 as the extraction liquid-solid ratio.[b]Conclusion: [/b]the result of verification test is 1.96%, and the predictedvalues is 2.00%.They are very close. So the technological conditions isreliable.[b]Key words:[/b]Herba artemisiae polysaccharide Extraction process Uniform design[color=windowtext][/color][align=center]1 前言[/align]多糖,又称为多聚糖,是由十个以上的单糖通过苷键连接而成的聚合物[sup][/sup]。多项研究表明,多糖具有增强免疫功能、抗肿瘤、降血糖、抗衰老、抗病毒等功能[sup][/sup]。具有生物学功能的多糖被称为“生物应答效应物”或活性多糖[sup][/sup],事实上大多数多糖为活性多糖,主要存在于菌类、藻类、根茎类药材中[sup][/sup],本实验所探究的多糖为茵陈多糖,茵陈属于全草类药材。茵陈为菊科植物滨蒿[i]Artemisia scoparia Waldst.et Kit.[/i]或茵陈蒿[i]Artemisia capillariesThumb.[/i]的干燥地上部分[sup][/sup]。应在春季幼苗高6-10cm时采收或秋季花蕾长成花初开采割,除去杂质和老茎,晒干[sup][/sup],采摘的季节不同,茵陈可分为绵茵陈和花茵陈两种,春季采摘的名为绵茵陈,秋季采摘的名为花茵陈[sup] [/sup]。茵陈生产地在我国分布广泛,不同生产地生产的茵陈质量不同,优良的茵陈性状应为多卷曲成松散的团状,灰白色或灰绿色,全体密被白色茸毛,绵软如绒,气清香,味微苦[sup][/sup]。味苦、辛、微寒、无毒,归脾、胃、肝、胆经[sup][/sup]。结合古时和现代医学研究,茵陈多糖具有利胆、护肝、调脂降压、抗菌、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抗氧化、清热解毒等功效[sup][/sup]。多糖的提取方法很多,大体上包括溶剂浸提法、酶法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法和超临界流体萃取法[sup][/sup]。本实验采用水提醇沉法对茵陈多糖进行提取,虽然该方法提取工艺中要求要控制温度、时间、加水量等,但该方法工艺简单,适合在实验室操作。本实验采用的方法为均匀设计法,在条件范围变化大而需要进行多水平实验的情况下,它能够极大的减少实验的次数,只需要与因素水平数相等次数的q,本实验即可获得正交设计的至少做q[sup]2[/sup]组实验所能获得的实验结果。[align=center]2 实验部分[/align]2.1 实验仪器和试剂752型紫外可见分光光度计(上海恒平科学仪器公司)CPJ1003型电子天平(上海奥豪斯仪器有限公司)HH-1型恒温水浴锅(金坛市晶玻实验仪器厂)80-2离心机(上海荣泰生化工程有限公司)RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)GZX-9070数显鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)ZKXF-1型真空干燥箱(郑州南北仪器设备有限公司)SHD-Ⅲ型循环水式多用真空泵(保定市新区阳光科教仪器厂)20目,100目标准筛(浙江上虞市华丰五金仪器有限公司)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url](上海佳安分析仪器厂)茵陈(河北省安国药材市场,经本考研室徐红欣老师鉴定)无水乙醇(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司)蒸馏水(实验室自制)葡萄糖(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司)苯酚(分析纯,天津市福晨化学试剂厂)浓硫酸(分析纯,北京化工厂)2.2 茵陈粗多糖提取1、将茵陈在70℃真空干燥3h,然后用粉碎机粉碎,取20目~100目的粉末,置于干燥器中,备用。[img=,72,4]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]2、精密称取2.5g的茵陈,加入规定液固比的蒸馏水,在设定温度下水浴加热回流t小时。3、先用脱脂棉过滤,再用布氏漏斗抽滤,滤液旋转蒸发直至滤液浓缩至约10mL。4、将浓缩的滤液置具塞锥形瓶中,再加30mL的无水乙醇,放入冰箱中,4℃放置24小时。5、将溶液转移至离心管内,并在3000rpm下离心10min,弃去上清液,取沉淀。6、50℃真空干燥3.5h后,过夜,取出,放凉,称重,计算产率。其中,液固比、提取时间t根据实验过程中考察因素的改变,作相应的更改,其他条件保持一致。2.3 均匀设计实验 本实验依据之前单因素实验结果,确定了温度、液固比和提取时间这三个因素的取值范围,在这个基础上,用茵陈的粗多糖的提取率作为指标,初步确定茵陈多糖的提取条件,再以纯糖的最终收率确定茵陈多糖最优提取条件。首先在茵陈质量一定的前提下,分别设定不同的提取温度、提取时间及料液比,探索它们对茵陈粗多糖提取率的影响。提取完粗多糖,得到茵陈多糖的提取条件,进而再以苯酚-硫酸法测定每组实验的纯糖含量,计算纯糖的收率,并以其作为标准得到茵陈多糖提取的最优条件,最后对最优条件进行验证。2.3.1 设计实验方案依据之前单因素实验结果,我们确定了温度、液固比和提取时间这3个因素的取值范围:提取温度X[sub]1[/sub] :55℃~100℃;液固比X[sub]2[/sub]:30:1~75:1提取时间X[sub]3[/sub]:50min~140min。设计实验方案。每小组均先称量2.5克茵陈,按照设计好的条件对茵陈进行粗多糖的提取,并测定多糖纯度,求得纯多糖产率,方案及结果见表1。[color=red] [/color][align=center]表1 均匀设计实验方案及结果[/align] [table][tr][td] [table][tr][td] [table=100%][tr][td] 条件 编号[/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][img=,98,65]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,84,52]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][td] [align=center]温度(℃)[/align] [/td][td] [align=center]液固比[/align] [align=center](g/mL)[/align] [/td][td] [align=center]时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖产率(%)[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖产率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]55[/align] [/td][td] [align=center]50:1[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center]12.12[/align] [/td][td] [align=center]1.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]75:1[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]11.72[/align] [/td][td] [align=center]1.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65[/align] [/td][td] [align=center]45:1[/align] [/td][td] [align=center]140[/align] [/td][td] [align=center]13.57[/align] [/td][td] [align=center]1.14[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]70:1[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]14.93[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]40:1[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]14.39[/align] [/td][td] [align=center]1.29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]65:1[/align] [/td][td] [align=center]130[/align] [/td][td] [align=center]13.22[/align] [/td][td] [align=center]1.54[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][td] [align=center]35:1[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]13.64[/align] [/td][td] [align=center]1.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]60:1[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13.24[/align] [/td][td] [align=center]1.28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]30:1[/align] [/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]16.32[/align] [/td][td] [align=center]2.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]55:1[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]21.59[/align] [/td][td] [align=center]2.42[/align] [/td][/tr][/table]2.3.2 标准曲线的绘制储备液的制备:精密称取葡萄糖0.1246g,加蒸馏水溶解,转移于100mL容量瓶中,再加蒸馏水至刻度,最后摇匀得124.6mg/L的储备液,备用。标准液的制备:准备5个25mL容量瓶,分别标注1.0mL、0.8mL、0.6mL、0.4 mL、0.2 mL,再分别精密量取储备液1.0 mL、0.8 mL、0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL,相应置于25 mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,则得5个不同浓度的标准液,备用。5%苯酚溶液的制备:称取苯酚1.2512g于烧杯中,用约50℃的蒸馏水溶解,转移至25mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,备用。标准曲线的绘制:准备6个具塞试管,分别标注1、2、3、4、5、6,先用蒸馏水润洗过的2mL移液管移取2mL蒸馏水于1号具塞试管,然后用相对应的标准溶液润洗过的2 mL移液管分别取2 mL标准溶液于具塞试管中(0.2 mL的标准液对应2号管,0.4 mL的标准液对应3号管,以此类推)。接着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1 mL 5%的苯酚溶液,快速加入上述具塞试管中,充分混匀,再用5 mL移液管移取5 mL浓硫酸快速加入上述试管中,充分摇匀,盖好试管塞(6个试管之间加硫酸间隔5min)。沸水浴15min,冷水浴10min,室温放置5min,最后分别在490nm处测定吸光度,以吸光度A为纵坐标,以葡萄糖标准溶液C为横坐标,绘制标准曲线。(见图1)标准曲线的线性范围为:0.10072×10[sup]-4[/sup]mg/mL ~ 0.50360×10[sup]-4[/sup]mg/mL曲线方程:A=0.0146C+0.074,相关系数:r[sup]2[/sup]=0.9992[align=center][img=,475,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261745237707_581_3237657_3.png!w475x288.jpg[/img][/align]图1 标准曲线[align=center] [/align]2.3.3 苯酚-硫酸法测多糖含量1、分别取上述实验所得粗多糖约0.0600g于小烧杯中,加少量60℃蒸馏水搅拌使其溶解,转移至250mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。2、分别用布氏漏斗抽滤,取部分滤液,然后用该滤液润洗2mL移液管,移取2mL上述溶液于具塞试管中。3、再分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL 5%的苯酚溶液,快速加入上述具塞试管中,充分混匀。4、接着用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中,充分摇匀,盖好试管塞(两管加入浓硫酸时间间隔为5min)。紧接着放入沸水浴15min,冷水浴10min,室温放置5min。5、在490nm处测定其吸光度。(备注:每次测多糖的吸光度需配制空白对照用来校正可见分光光度计。)将测得的吸光度带入标准曲线方程中计算出所配溶液的多糖浓度,进而得到纯多糖的质量,再除以所称茵陈样品的质量,即为纯多糖得率,结果见表1。2.4 最优提取条件的确定用SPSS 19.0统计软件,以纯多糖得率为评价指标对各因素进行线性回归分析,模型的优度通过复相关系数和方差分析来判定。结果如表2。表2 回归方程 [table=638][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]回归方程式[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程1[/align] [/td][td] [align=center]Y=0.023X[sub]1[/sub]-0.008X[sub]2[/sub]+0.002X[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程2[/align] [/td][td] [align=center]Y=0.020X[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.985[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][/table]表2中,Y为纯多糖得率,X1为提取温度,X2为液固比,X3为提取时间。方程1,R[sup]2[/sup]= 0.971,P值为0.000,回归非常显著, X1项P值为0.000小于0.01,回归非常显著,有统计意义,而X2,X3均回归不显著,方程1多糖产率预测值为2.17%;方程2为将各项及其交叉乘积项全部纳入进行逐步回归的结果,我们发现,最后的方程中只保留了X1项,方程2的 R[sup]2[/sup]= 0.976,X1项P值为0.000,小于0.01,回归亦非常显著有效,其预测值为2.00%。 综合上述两方程的回归结果,及均匀设计和单项实验的结果,我们采取提取温度100℃、提取时间为80 min、提取液固比为55:1,即第10组的条件为最佳条件。2.5 最优提取条件的验证均匀设计实验优选出了茵陈多糖提取的最佳条件,即提取温度为100℃、提取时间为80 min、提取液固比为55:1。按照上述茵陈多糖的提取及苯酚-硫酸法测多糖含量测定的实验流程,对最优条件进行3次重复实验,粗多糖及纯多糖的产率均列于表3中。[align=center]表3 最优提取条件测得的多糖含量[/align] [table][tr][td] [align=center]实验编号[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖得率(%)[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖得率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]22.61[/align] [/td][td] [align=center]1.95[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]21.24[/align] [/td][td] [align=center]2.04[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]18.55[/align] [/td][td] [align=center]1.88[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]20.80[/align] [/td][td] [align=center]1.96[/align] [/td][/tr][/table][align=center]3 结果与讨论[/align]3.1 实验结果本实验采用水提醇沉法对茵陈多糖进行提取,在单因素实验结果基础上,通过对液固比、提取时间、提取温度等3个可控条件进行均匀设计实验,结合实验结果得出来的数据,确定了茵陈多糖提取的最优条件,并利用该最优条件测定了茵陈多糖的含量,计算出了纯多糖的得率。结果如下:[align=center]表4 茵陈多糖提取最优条件及多糖含量[/align] [table][tr][td=4,1] [align=center]最优提取条件[/align] [/td][td=1,2] [align=center]粗多糖得率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]纯多糖得率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]提取温度[/align] [/td][td] [align=center]提取液固比[/align] [/td][td] [align=center]提取时间[/align] [/td][td] [align=center]提取次数[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100℃[/align] [/td][td] [align=center]55:1[/align] [/td][td] [align=center]80 min[/align] [/td][td] [align=center]1次[/align] [/td][td] [align=center]20.80[/align] [/td][td] [align=center]1.96[/align] [/td][/tr][/table]3.2 讨论(1)本实验采取的是水提醇沉法,所以在提取粗多糖时,除被考察因素温度、液固比、提取时间按要求改变外,其他条件均应保持一致,如旋蒸时的温度、水浴水位高度、干燥时的真空度,离心时的转速和时间等。若条件不一致,可能造成实验结果的误差。(2)粗多糖在真空干燥时,温度不宜过高,应在50~60℃之间,过低的温度不能将粗多糖干燥彻底,过高的温度则容易使粗多糖碳化,造成误差。(3)在旋转蒸发时,除要保证水位大致一样时,旋转时还要注意避免溶液爆沸,导致溶液进入,造成实验误差。(4)在绘制标准曲线时需注意以下几点:1、配制溶液过程中,需要将溶液转移至容量瓶时,一定得精确至刻度,并且摇匀。2、在移液时要准确迅速,用同一移液管,并且在转移之前要用相对应的溶液润洗。3、再加苯酚和浓硫酸后,要迅速充分摇匀,加浓硫酸的间隔时间个人建议为5分钟,因为间隔时间过短容易手忙脚乱导致误差。参考文献 娜日苏.天然植物多糖及复合多糖的研究进展.赤峰学院学报,2009,25(1):68~68 王超,康立源.中药多糖的药理研究进展.世界科学技术—中医药现代化,2008,10(3):82~82 刘占峰,孙汉文.多糖的化学修饰研究进展 .河北大学学报,2005,25(1):104~104 韩伟,黄兮,张玲玲,等.中药多糖的提取、分离纯化及分析方法的研究进展.工程工艺与设备,2012,332(14):19 王茜.茵陈的药理作用及其主要化学成分药物代谢动力学研究进展 .安徽中医学院学报,2012,31(4):88~88 孙涛,陈炜.茵陈药理作用研究进展.中药与临床,2010,1(3):59~59 姜波,焦文霞.茵陈的古今临床应用.中国名族民间医药,2011,21(3):36~36 温俊达,张水寒,凌翔,等.道地药材绵茵陈的生药学鉴别.时针国医国药,2007,18(3):555~556 温建炫,沈歆,孙晓泽,等.应用“动-定序贯八法”理论对茵陈药性再认识.时珍国医国药,2013,23(1):224~224 孙涛,陈炜.茵陈药理作用研究进展.中药与临床,2010,1(3):59~59 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