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分馏头

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分馏头相关的论坛

  • 分流的压力和流量控制

    想问一下 EPC分流模式下 分流流量和色谱柱流量如何控制的 在恒流状态下 程序升温过程中 柱头压压力提高会不会影响分流流量 因为分流路气体为常温 柱温箱温度较高

  • 关于HS/SPME做不分流进样

    各位大佬晚上好!问个很白痴的问题。HS/SPME能做不分流进样吗,有专门的不分流衬管吗。机子是赛默飞的TRACE1310. 用户手册里面HS/spme只有一款直通1.2mm内径的衬管,没有那种一头宽一头窄的。之前没做过不分流的SPME进样,尴尬,先谢谢各位大佬了!

  • 【讨论】GC不分流衬管可否代替分流衬管

    实验室GC仪器的分流衬管坏了,想用不分流衬管代替分流衬管。询问了pe公司的老师,回答是:如果进样量在1 uL之内的可以用不分流衬管代替分流衬管,但同时还得看所用的是什么溶剂,如果膨胀体积大于衬管的容积,应该用分流衬管。下面是参考信息:衬管容积 进样口应能把样品重复地、 有再现性地注入气相色谱仪.挥发了的样品能真正代表液体样品的组成, 除非特殊需要,样品应该不发生化学变化.所用的蒸发温度要能使液体样品转化为气体,以便进入色谱柱柱头.溶解样品的溶剂,随着相态的改变会有很大的体积变化,形成的蒸气体积必须小于衬管的容积, 才能和衬管容积很好地配合.如果蒸气体积大于衬管的容积, 样品蒸气就会反冲到隔垫吹扫和分流排放口, 造成样品的损失, 因而影响了重复性和灵敏度.表1是各种溶剂在给定的温度和压力下蒸气的膨胀体积.这些数据说明1 uL水蒸发后会产生1261 uL蒸气,这会超过很多类型衬管的容积,为此必须把进样体积减小到0.5 uL或更小.表1. 蒸气膨胀因子(250oC,13 psig/90 kPa)溶剂 估计膨胀的体积比 溶剂 估计膨胀的体积比 异辛烷 138:1 氯仿 284:1 己烷 174:1 二氯甲烷 356:1 戊烷 198:1 甲醇 563:1 乙酸乙酯 233:1 水 1261:1 不知有没有哪些同行用不分流衬管代替分流衬管做过实验,实验结果受不受影响???

  • 分流衬管

    这个分流衬管那头向下呢?按箭头方向是指流量方向吗?还是这头朝上的意思[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910100842137082_5422_2015686_3.png[/img]

  • 安捷伦气相7820A分流比小了柱压不足

    有一台双通道的安捷伦7820A(FID)检测器,进样口是分流/不分流模式的,发现分流比在20:1时,柱压不足,经过确认发现在不分流模式下,仪器正常的,分流比比较大时,仪器也能正常工作,试过几种不同的方法,在柱头压16Psi时,30:1的分流比柱压不足,13~14psi的柱压时,20:1的分流比出现柱压不足,在11~12psi时,10:1的分流比出现柱压不足,这个问题是不是说明在分流出口处有漏气的问题啊!,不知道应该怎么确认啊?

  • 气相色谱分流不分流的区别

    [font=&][size=18px]分流/不分流(split/splitless)进样口是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样口。分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,详述如下:[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样技术[/size][/font][font=&][size=18px]载气流路和衬管选择[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样时进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min),二是进入汽化室的载气。进样时分流阀会打开,当样品进入衬管气化后,进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流量。总流量越大,分流比越大。为了尽量维持进入色谱柱中的那部分样品组成能与原来样品的组成相符,分流进样的关键就在于样品气化的速度与程度。[/size][/font][font=&][size=18px]分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻璃珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面,保证样品完全汽化,减小分流歧视,同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。常用的如岛津GC-2010配置的玻璃毛分流衬管,其优点是玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全,经济且重现性好,容易更换,还可以随意调整高低。注意,填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。[/size][/font][font=&][size=18px]样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样应用于浓度较高的分析样品,适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂的分析。因为其中一些组分会在主峰前流出,而且样品不能稀释,故分流进样住往是理想的选择(比如白酒中甲醇及香味成分分析)。此外,在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的方法开发过程中,如果对样品的组成不很清楚,也应首先采用分流进样。对于一些相对“脏”的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进样等。[/size][/font][font=&][size=18px]操作参数设置[/size][/font][font=&][size=18px]温度[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点,以保证样品快速汽化,减小初始谱带宽度,但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个别未知的新样品,可将进样口温度设置为300℃进行试验。[/size][/font][font=&][size=18px]分流比[/size][/font][font=&][size=18px]分流比小时,分流歧视效应可能小一些,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些,必要时可采用聚焦技术。而分流比大时,初始谱带宽度小,但分流歧视效应可能会增大。所以,在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。[/size][/font][font=&][size=18px]进样量和进样速度[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在1.0μL以下,因为衬管的容积有限,液体汽化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比是相关的,分流比大时,进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好,一是防止不均匀汽化,二是保持窄的初始谱带宽度。因此,快速自动进样往往比手动进样的效果好。[/size][/font][font=&][size=18px]分流歧视问题[/size][/font][font=&][size=18px]所谓分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定量分析的准确度。因此,采用分流进样时必须注意这个问题。[/size][/font][font=&][size=18px]不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一,即由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而汽化速度各不相同。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同,而扩散速度与温度是成正比的。所以尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施,包括采用较高的汽化温度,也包括使用合适的衬管。分流比的大小也会影响分流歧视。一般地讲,分流比越大,越有可能造成分流歧视。所以,在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小一些有利。具体分析中要消除分流歧视,还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些。这样,汽化温度和柱箱温度之差就会小一些,样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些,可避免汽化后的样品发生部分冷凝。最后一个问题是色谱柱的安装,一是要保证柱入口端超过了分流点。二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央,即汽化室内色谱柱与衬管是同轴的。[/size][/font][font=&][size=18px]尽管分流进样有歧视问题,但它仍然是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。在实际工作中,分流歧视是很难完全消除的,但只要操作是重现的,一定程度的歧视是重现的,就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响。[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样规则[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃,以便高效且得到好的重现性;[/size][/font][font=&][size=18px]针头不用预热,快速进样,并及时拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s;[/size][/font][font=&][size=18px]果程序升温,柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点,进样后应快速升温;[/size][/font][font=&][size=18px]确保隔垫吹扫打开,设定为3-5 mL/min。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样技术[/size][/font][font=&][size=18px]由于分流进样给检测灵敏度提出了更高的要求,而当样品浓度太低时,分流进样并不总是合适的选择。除了进行样品预处理(如浓缩)外,实验者很容易想到不分流进样。既然分流进样是因为柱容量小、样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样,以提高检测灵敏度就是理所当然的选择了。[/size][/font][font=&][size=18px]载气流路和衬管选择。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭,让样品全部进入色谱柱。这样做的好处是显而易见的,既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响。然而,在实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂,对操作技术的要求高。其中一个最突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大)。汽化的样品中溶剂是大量的,不可能瞬间进入色谱柱,结果溶剂峰就会严重拖尾,使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中,从而使分析变得困难,甚至不可能。有人也将这一现象叫做溶剂效应。[/size][/font][font=&][size=18px]消除这种溶剂效应可从几个方面考虑,但就载气的流路来说,主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀,使系统处于不分流状态,待大部分汽化的样品进入色谱柱后,开启分流阀,使系统处于分流状态。这样,汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空,从而在很大程度上消除了溶剂拖尾。分流状态一直持续到分析结束,注射下一个样品时再关闭分流阀。所以我们说,不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流的结合。这里,确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间,也称为溶剂吹扫时间)往往是分析成败的关键。原则上讲,这一时间应足够长,以保证绝大部分样品进人色谱柱,避免分流歧视的影响;同时又要尽可能短,以最大限度地消除溶剂拖尾,使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中,常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点。研究结果表明,这一时间值一般在30s~80s之间。文献报道多采用0.75min,即从进样到开启分流阀的时间为0.75min,通常能保证95%以上的样品进入色谱柱。对于高沸点样品,不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度,而不影响测定准确度;对于低沸点样品,则要尽可能使不分流时间短一些,最大限度地消除溶剂拖尾,以保证分析准确度。[/size][/font][font=&][size=18px]瞬间不分流的时间的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速。由于样品在不分流衬管中的滞留时间取决于衬管的形状、气体速度、样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及阻止非挥发性残留物,防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如岛津GC-2010配置的锥形衬管,其优点是减少样品与进样口金属的接触,把样品聚集到色谱柱头。[/size][/font][font=&][size=18px]对于干净样品,衬管内可不填充玻璃毛,对于相对脏的样品,则需要填充玻璃毛或石英毛,以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。但要注意,由于不分流进样时样品在汽化室滞留的时间比分流进样时长,热不稳定化合物的分解可能性也大,故衬管和其中填充的石英毛都必须经硅烷化处理,且要及时清洗、更换和重新硅烷化。[/size][/font][font=&][size=18px]样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度,它通常用于食品中的农药残留监测。这些样品往往都比较脏,所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。因为进样口温度、色谱柱初始温度、瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般地讲,使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利,因为溶剂沸点高时,容易实现溶剂聚焦,且可使用较高的色谱柱初始温度,还可降低进样针针尖歧视以及汽化室的压力突变。另一方面,溶剂的极性一定要与样品的极性相匹配,且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰,否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。同时,溶剂还要与固定相匹配,才能实现有效的溶剂聚焦。[/size][/font][font=&][size=18px]对于高沸点痕量组分的分析,不分流进样就容易多了。此时可以不考虑溶剂的沸点,采用高的初始柱温还可缩短分析时间。事实上,不分流进样应是分析高沸点痕量组分的首选方法。[/size][/font][font=&][size=18px]操作参数设置[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些,因为不分流进样时样品在汽化室滞留时间长,汽化速度稍慢一些不会影响分离结果,还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过,进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全汽化,否则,过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。当然,过高的温度又会造成样品的分解。因此,要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变进样口温度后,又必须重新优化设置瞬间不分流时间。[/size][/font][font=&][size=18px]载气流速[/size][/font][font=&][size=18px]从减小初始谱带宽度的角度考虑,不分流进样的载气流速应当高一些,其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30~60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确,分流出口流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。[/size][/font][font=&][size=18px]进样量和进样速度[/size][/font][font=&][size=18px]进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管,否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些,最好用自动进样器。若采用手动进样,进样速度的重现性会影响分析结果。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样的规则[/size][/font][font=&][size=18px]设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上;[/size][/font][font=&][size=18px]建议可以使用“三明治”技术(即注射针先吸一段溶剂,再往上拉一段空气,然后才是将样品吸入注射针)进样,快速注入样品,让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化;[/size][/font][font=&][size=18px]一般地,开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20oC,保持1分钟,然后再根据样品需要程序升温;[/size][/font][font=&][size=18px]进样时间为0.5-1.0 min后,进样口切换到分流模式,载气流量至少应设为50 mL/min;[/size][/font][font=&][size=18px]确保隔垫吹扫打开,并设为3-5 mL/ min[/size][/font]

  • 【求助】大家帮忙计算一下分流比吧

    大家好,额刚学色谱没多久,用的是GC9800,想请大家帮我算算分流比氮气(载气)钢瓶减压阀压力为0.5MPa,面板左上方(应该是载气柱前压)表头压力:0.08MPa,面板右上方(尾吹)表头压力为0.12MPa,分流口用皂膜流量计测得为28mL/min,这样是否可以得到分流比吗?谢谢各位!

  • 【讨论】分流器的作用及应用范围

    分流器是根据直流电流通过电阻时在电阻两端产生电压的原理制成。   分流器广泛用于扩大仪表测量电流范围,有固定式定值分流器和精密合金电阻器,均可用于通讯系统、电子整机、自动化控制的电源等回路作限流,均流取样检测。   用于直流电流测量的分流器有插槽式和非插槽式。 分流器有锰镍铜合金电阻棒和铜带,并镀有镍层。其额定压降是60mV,但也可被用作75、100、120、150及300 mV。   插槽式分流器额定电流有以下几种:5 A, 10 A, 15 A, 20 A 和 25 A   非插槽式分流器的额定电流从30 A 到 15 kA 标准间隔均有。  分流器是测量直流电流用的;   分流器实际就是一个阻值很小的电阻,当有直流电流通过时,产生压降,供直流电流表显示;   直流电流表实际是电压表,满度值75mV;   直流电流表和分流器是配套使用的;   比如:100A电流表配套的分流器阻值为0.00075欧;   即100A*0.00075欧=75mV;   50A电流表配套的分流器阻值为0.0015欧;   50A*0.0015欧=75mV。  要测量一个很大的直流电流,例如几十安培,甚至更大,几百安培,我们没有那么大量程的电流表进行电流的测量,怎么办?这就要采用分流器.分流器是一个可以通过大电流的精确电阻,当电流流过分流器时,在它的两端就会出现一个毫伏级的电压,于是我们用毫伏电压表来测量这个电压,再将这个电压换算成电流.就完成了大电流的测量.  电流表有多种不同规格,但是实际表头却是标准的毫伏电压表。比如是一种满刻度为75mv的电压表。 那么用这块电压表测量比如20A的电流,就需要给它配一个在流过20A电流时候产生75mv电压降的分流电阻,也称75mv分流器。   分流器就是一个能够通过极大电流的电阻一般常用的15A或20A以及35A的电流表都需要分流器.分流器的阻抗=表头标志满度电压/表头满度电流.比如20A的电流表的分流器阻值=75mv*10-3/20A=0.00375Ω ,阻抗恒定后根据欧姆定律U=IR,电流与电压成正比.电流为线形电压也呈线形.所以我们就可以用一个满度为75mv的电压表显示当前电流.因此,我们使用的电流表实际是一块电压表.  交流大电流怎么测量呢?采用电流互感器,将大电流以一定变比变成5安培以下的小电流,于是用小量程交流电流表就可测量大电流了.只是测得的电流还要乘那个变比.  就是一根短的导体,可以是各种金属或合金的,也连接端子;其直流电阻是严格调好的;串接在直流电路里,直流电流过分流器,分流器两端产生毫伏级直流电压信号,使并接在该分流器两端的计量表指针摆动,该读数就是该直流电路里的电流值。所谓分流,即分一小的电流去推动表指示,该小电流(mA)与大回路里的电流(1A-几十A)比例越小,电流表指示读数的线性就越好,也更精确。  这是电工电路的常用产品,防雷有分流措施。

  • 说一说分流衬管和不分流衬管区别在哪里?

    说一说分流衬管和不分流衬管区别在哪里?

    不分流衬管 由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如下:A 直管 用于分子量较接近,并且不易分解的样品。推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小优点:• 经济缺点:• 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解,例如:异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚• 容易歧视高分子量的样品• 样品与进样口金属接触B 锥形优点:• 减少样品与进样口金属的接触• 把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管 综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉。另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析优点:• 提高了不分流效率• 减少了像异狄氏剂和DDT 活性化合物分解• 汽化充分• 可以填充玻璃毛D 双锥形优点:• 限制样品反冲• 降低样品歧视缺点:• 不能填充玻璃毛• 难于清洗E 隐藏式双锥形管 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择。样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式优点:• 不分流效率最高• 减小活性化合物分解• 汽化充分• 可以填充玻璃毛缺点:• 与直管相比成本较高F 钻孔衬管 这种钻孔衬管,在EPC 系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视。当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管。对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管优点:• 最佳的移动方式• 减小进样口歧视• 可除去过量的溶剂蒸汽• 不需要玻璃毛• 吸附小- 样品不与金属接触缺点:• 对于非挥发性物质需要更大的量G 玻璃毛不分流衬管:玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点:• 经济• 重现性好缺点:• 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后• 需要频繁维护http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502051706_534446_1610895_3.jpg分流衬管 分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物既不会降解,也不会吸附。分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染。常见的分流衬管如下:A 玻璃毛分流衬管: 玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全。优点:• 经济• 重现性好缺点:• 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后• 需要频繁维护B 层流型衬管: 样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点。玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸。优点:• 色谱专家推荐• 蒸发体积可达5uL 之多• 非常适合高分子量化合物• 层流提供了高分辨率缺点:• 价格高C 筛板型分流衬管 样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点:• 捕集隔膜颗粒和残留物缺点:• 釉料具有活性• 清洗困难D 玻璃毛固定型衬管玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点:• 蒸发效果最大化• 提高重现性E 玻璃盅分流衬管样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点优点:• 弯曲的流路有助于样品蒸发• 分子量歧视最小• 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点:• 清洗困难F 螺旋型分流衬管流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积优点:• 非常适合脏样品• 多次进样以后才有必要清洗• 清洗容易缺点:• 不推荐大体积进样G 挡板分流衬管隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返优点:• 重现性好缺点:• 倾向于分子量歧视• 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子• 有不完全汽化的可能H 迷你层流型玻璃盅分流衬管 流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点:• 与玻璃盅分流类似,但成本低• 蒸发体积可达4μL 之多• 对高分子量化合物近乎完美• 容易清洗http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502051706_534447_1610895_3.jpg

  • GC126气相色谱分流比

    GC126气相色谱分流比

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号是GC126,气体流量只能通过压力来调节,不能看到具体的流量示数。总流量只能通过总流量调节旋钮来调节,不同的圈数对应不同的流量,但是厂家没有提供相应的对应关系,调试人员只给出了大致的关系:8圈对应100毫升每分钟。分流流量通过柱头压力调节旋钮调节,只能看到压力看不到流量,要测流量还要在分流出口接一个皂膜流量计或者数字流量计,但是现在实验室没有,我需要的分流比是100:1,所以我想问一下总流量对应的圈数和柱头压力调节旋钮对应的压力是多少。希望有用过这个型号仪器的帮帮忙![/color][color=#444444][img=,480,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151135477818_473_1801607_3.jpg!w480x800.jpg[/img][/color]

  • 不分流衬管的简单介绍

    不分流衬管的简单介绍

    不分流衬管由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下: 所有衬管100% 经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A 直管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221719_422115_1645480_3.jpg用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小优点: . 经济缺点: . 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚. 容易歧视高分子量的样品. 样品与进样口金属接触B 锥形 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221720_422116_1645480_3.jpg优点: . 减少样品与进样口金属的接触. 把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221720_422117_1645480_3.jpg综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析优点: . 提高了不分流效率. 减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解. 汽化充分. 可以填充玻璃毛D 双锥形 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221720_422118_1645480_3.jpg优点: . 限制样品反冲. 降低样品歧视缺点: . 不能填充玻璃毛. 难于清洗 E 隐藏式双锥形管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221721_422119_1645480_3.jpg 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式优点: . 不分流效率最高. 减小活性化合物分解. 汽化充分. 可以填充玻璃毛缺点: . 与直管相比成本较高F 钻孔衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221721_422120_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221722_422121_1645480_3.jpg 顶部钻孔 底部钻孔这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管优点: . 最佳的移动方式. 减小进样口歧视. 可除去过量的溶剂蒸汽. 不需要玻璃毛. 吸附小-样品不与金属接触缺点: . 对于非挥发性物质需要更大的量 G 玻璃毛不分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221723_422123_1645480_3.jpg玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点: . 经济. 重现性好缺点: . 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后. 需要频繁维护

  • 【讨论】不分流进样和直接进样的区别?交流一下!

    平时工作中用到的进样方式常用的就是分流、不分流、直接进样,不常用的还有冷柱头、PTV等。不分流进样时就是设置个不分流时间,通常是1-3min,然后分流会打开,整个过程吹扫气始终是存在的,直接进样没有分流管路,也没有吹扫气,并且该进样模式多用于填充柱和大口径柱子,上述信息来源于《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析手册,p44》二者的区别之一是不是吹扫气存在与否和用的柱子的差异?是不是还有其他的区别?因为平时用的不多,用的都是分流进样模式,偶尔会用一下大口径的柱子,想了解这方面的知识,请教了!

  • 清洗分流平板

    发现分流平板肉眼可见脏了,打算清洗下。按照步骤拿走衬管、拆调色谱柱头、保温套,1/2扳手拧螺丝——拧不动,换大哥拧——依然不动。有点慌,可以暴力拧吗?搜索有拧断的,请问怎么办?PS:感谢楼下各位,换了位大哥拧开了。中心有深色斑点,倒是倒不出来的,擦也擦不掉。超声能变浅一点

  • 分流不分流进样口故障一篇搞定

    [font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]今天我们[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]就[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]来看看分流不分流进样口的气路,先来了解一下相关参数:[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]进样口温度[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品沸点以上,通常设在[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]350摄氏度左右,取决于分析对象,请参照具体的标准或方法。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]进样口压力[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]就是常挂嘴边的柱头压,它是测的还是算的呢?[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]测的!对柱流量起到决定作用的这个压力无论哪个厂商[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]须[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]是有压力传感器和比例阀来监测的。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]啥叫测的?就是显示多少实际就是多少的意思,这不是废话吗?等后面讲到检测器大家就知道为什么这么说了[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]进样口总流量[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]从气源管路进入到进样口的流量,这个值是测出来的,安捷伦[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]EPC是通过流量入口的流量传感器测定,岛津AFC是通过TFC(total flowcontrol 总流量控制)探头测定。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]进样口模式设置[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]选择分流模式或者不分流模式。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]分流[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]/不分流进样口是毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]常用的进样口。因为它既可以用于分流又可以用于不分流模式,故能提供[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]有用[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]的组合,可[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]达到[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]大多数分析的要求。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]按模式分开来看:[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]分流模式[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]分流比通常来说,对分流比的定义是这样的:[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]其中,分流流量与柱流量相比可以忽略,因此,上面的式子又常常简化为:[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]也就是说,如果分流流量是[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]100,柱流量是1,隔垫吹扫流量是3,那么,总流量是三者的总和:100+1+3=104,而分流比是分流流量/柱流量=100/1=100[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]载气节省[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]一般大分流比情况下,分流比参数后面[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]定[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]还有一个设置参数[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]“载气节省”,若是勾选了载气节省模式,就需要设置载气节省的时间点和载气节省的分流出口流量。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]载气节省的作用是不需要进样口吹扫样品的时候,通过过[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]定[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]的计算来完成并配置比例阀的,达到分流出口低流量节约载气的目的。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]分流进样口故障[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]除[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]去[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]分流进样口[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]少[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]谱带展宽现象,因为分流过程产生窄的峰。峰展宽和拖尾的常见原因是:[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 色谱柱安装不正确[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 进样口温度低[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 分流流速低(对于6890 不到20 mL/min)[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 进样口和针尖歧视以及分解[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]如果您的结果不准确或者不[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]一[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]:[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 检查色谱柱,[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]有[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]时重新安装[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? [/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]提[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]进样口温度[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]50 °C 并比较结果[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 检查进样口和针头是否磨损,[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]有[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]时换[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px] [/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]不分流模式[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]Purge Time/吹扫时间[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]关闭分流出口比例阀的这个时间段,在这段时间内,柱头压传感器通过测量总流量入口处的压力表征柱头压。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]Purge Flow/吹扫流量[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]指的是当吹扫时间结束,分流出口流路比例阀打开,这时候分流出口的流量。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]不分流进样口故障[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]除[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]去[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]大部分不分流进样遇到的问题都与下列因素有关:[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 吹扫时间不正确[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 降解[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 聚焦不正确[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 柱温不[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]适[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 反吹[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]通过适当选择下列条件您可以[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]改[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]色谱峰面积的重现性和线性,并且[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]防[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]反灌:[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 进样口温度[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 衬管体积[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 进样体积[/size][/font]

  • 5890测蜡碳分布,没有冷柱头进样口

    大家好,我是新手,劳烦大家多多帮助。 我公司要测试高熔点蜡碳分布,购置了一台二手HP5890气相色谱仪,安由于没有接触过气相色谱,装的是分流/不分流进样口。发现测试高熔点蜡碳分布需要用冷柱头进样,哪位高手如有5890的冷柱头进样口,请与我联系,十分感谢。 最近用不分流进样方式测试蜡碳分布,进样口设置为380℃,柱温从60℃以7℃/分钟程升到370℃,检测器温度400℃,蜡组分的色谱峰很小。现在连溶剂都不出峰了,发现O型圈是橡胶的已明显老化损坏,这是否可能造成不出峰?

  • 【第三届原创大赛】安捷伦6890GC分流不分流进样口温度无法控制的故障维修(结果有反馈)

    【第三届原创大赛】安捷伦6890GC分流不分流进样口温度无法控制的故障维修(结果有反馈)

    维权声明:本文为wsad8008原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。==============================================================================================仪器型号:HP 6890仪器配置:前进样口:冷柱头 后进样口:分流不分流 检测器:FID故障现象:后进样口(分流不分流)温度无法控制,工作站的温度设置也是灰的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011221311_261091_1636575_3.jpg初步判断故障原因:1、主板问题2、进样口传感器问题

  • 分流进样与不分流进样

    A:分流衬管分流进样,B:分流衬管不分流进样,C:不分流衬管分流进样,D:不分流衬管不分流进样。这四种有什么区别?那种灵敏度最高且峰型比较好。BC这两种进样可以吗?会有什么影响?

  • 分流/不分流?

    分流/不分流?

    国标方法检测甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)中色谱条件中,进样方式写了一个分流/不分流,分流比1:5,这是什么意思?是可以选择不分流,也可以选择分流,分流比为1:5吗?有做过甜蜜素的大神吗?好做吗?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111012227281_5049_3033061_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 请教分流、不分流进样问题。

    本人气相色谱新人一枚,做了不到2个月。求助各位老师2个问题1.分流进样一定要使用分流衬管吗??2.不分流进样。我看书上有一种瞬间不分流进样模式,是在0.75min后打开分流阀,请问,打开分流阀之后,还需要设置分流比吗?是不是有一些仪器(比如安捷伦的气相)设成不分流进样后,仪器会默认一段时间后打开分流阀??

  • 分流与不分流比较

    有个疑问,同等条件下分流模式进的样峰面积与不分流模式下进的样峰面积存在倍数关系吗?个人理解的是分流模式与不分流模式的响应不同所以没有可比性

  • 【求助】分流与不分流进样

    分流进样与不分流进样对最终测定结果有多大的影响?比如分流比为1:3,所得峰面积也会对应的1:3不?我不分流进样,供试品里面有个峰根本没出来,那我分流进样后那峰岂不是更出不来了?分流比对计算没什么影响吧?它应该会相互抵消吧 ?

  • 分流不分流

    想请问,分流不分流进样,什么时候该用分流,什么时候该用不分流呢?隔垫吹扫说是把隔垫分解出来的有机物什么的吹走,不让它进色谱柱,但它为什么不能进去呢,怎么保证它不会向色谱柱里跑呢?还有隔垫吹扫是一直吹还是只在进样的时候呢?请指教,谢谢

  • 【共享】-分流/不分流进样

    【共享】-分流/不分流进样

    [b]分流/不分流进样[/b] ――选至《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用》 一、进样口结构 分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。从结构上看,分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同,一是前者有分流气出口及其控制装置,二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀,二是二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,下面分别讨论之。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609171648_27043_1613333_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609171650_27044_1613333_3.jpg[/img]

  • 瓦里安 分流/不分流 进样口 有分流平板吗?

    这周 去 参加 安捷伦组织的一天理论培训,安捷伦的分流/不分流 进样口底下有个 分流平板,这个平板脏了 需要更换的。那么瓦里安的这个进样口有分流平板吗?没有的话,它是怎么实现分流/不分流的呢?还有,上次我发了一个 衬管 锥形口的安装方向的帖子,培训老师说 统一朝下,这样跟我发的教程上的图片是一样的。

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