吸收瓶

冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞①王振原　闪红光　孙秀敏 　　 2　实验部分2.1　仪器　　WFX-1D型原子吸收分光光度计；LQG-1型冷原子吸收测汞装置（包括汞蒸汽吸收池，汞还原瓶，干燥管，气体流量计，抽气泵和摇瓶器等）；汞空心阴极灯。2.2　仪器工作条件　　波长：253.7nm，灯电流：1.0mA，狭缝宽度：0.2mm，工作开关：吸光档，读数方式：瞬时。2.3　试剂　　实验用水为去离子水；HNO3（ρ20℃=1.42g/mL）、H2SO4（ρ20℃=1.84g/mL）均为优级纯；KMnO4为优级纯，盐酸羟胺为分析纯，用时分别配制成50g/L和100g/L溶液；KBH4为分析纯，用时配制成0.2%（W/V）（含0.5%　KOH）水溶液；汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10μg/mL溶液。2.4　测定步骤2.4.1　试样前处理　　称取洗净、烘干[1]的人发（20-30mg）或指甲（300-500mg）试样于125mL锥形瓶中，加入4mL HNO3，插入小漏斗，放置过夜；次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液，置于低温电热板上加热煮沸至透明，并使溶液的紫红色保持不变，取下冷却后，滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，待测定。2.4.2　校准曲线绘制和试液测定　　分别吸取汞标准使用液0.00（分析空白）、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL于125mL锥形瓶中，各加入4mL HNO3、6mL H2SO4和4mL KMnO4溶液，以下按试样前处理同样操作后，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，依次各加入1.0mL KBH4溶液，立即盖上瓶塞，振荡45s，连接到测汞系统中并测出吸光度，绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线。校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.0×10-4，相关系数r=0.9966。　　待测试液加入1.0mL KBH4溶液后，按校准曲线各点同样操作进行测定。3　结果与讨论3.1　KBH4溶液用量　　试验结果表明，KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间，对吸光度测定值无明显影响；当用量大于2.0mL时，因其水解产生的气体量加大，会使吸光度测定值不稳定。试验选用1.0mL KBH4溶液。 3.3　载气流速　　本试验以负压方式进样，即以空气为载气。试验结果表明，载气流速在1-2L/min之间，对吸光度测定值无影响。试验选定载气流速为1.4L/min。3.4　汞蒸汽吸收池结构　　本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较。结果表明，在吸收池长度一定时，池内径小的吸光度测定值要高；吸收池内径相同时，池长度大的吸光度测定值要高。试验选用的吸收池长度为150mm，内径为20mm。3.5　共存离子　　试验结果表明，在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中，有40μg Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在时，对吸光度测定值无影响。在本试验的取样量中，上述共存离子的含量均低于此值，故不会影响测定。3.6　精密度　　人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%（n=7）和4.8%（n=5）。3.7　准确度　　人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合；试样加标回收率在89%-95%之间。详见表1、表2。　　　　　　　　表 1　人发标准物质中汞的测定结果　（μg/g） 标准号 测得值 标准值 GB09101中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21 　　　　　表 2　回收试验结果 试样 试样含量（ng） 标准加入量（ng） 测得值①（ng） 回收率（%） 人发1# 30.6 30 58.1 92 　　 2# 21.6 30 50.1 95 指甲1# 29.4 20 47.4 90 　　2# 30.0 20 47.8 89 　　① n=2。　　　　　　　　　　　　　　3.8　试样测定结果　　对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定，其测定结果的统计值分别为1.36±0.13μg/g和0.25±0.08 μg/g，与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合[2]。

近年来，铊中毒案件在我国逐年增加。对生物样品中铊元素进行准确的定性、定量分析鉴定，用普通的化学方法是非常困难的。目前，有条件的地方可以用原子吸收光谱仪、电感藕合等离子体光谱仪、离子色谱仪等分析技术来确定铊元素的存在与定量。本文应用国产原子吸收光谱仪对一起铊中毒案件进行了分析鉴定。检验样品分别为受害人尿、透析后血（昏迷住院），及开棺后解剖提取的另一受害人的脑、心、胃、肝、肾和肌肉等组织。应用原子吸收光谱分析技术测定生物样品中铊元素含量，其方法具有可靠、准确、简便、快速、抗干扰性强等优点。实验部分一、仪器及试剂1.AA-7001型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪（北京东西电子技术研究所），配备铊空心阴极灯。2.波长276.8nm3.工作曲线线性范围：0.2~30mg/L4.测定Tl的特征浓度：0.12mg/L5.AA-7000原子吸收工作站；6.浓硝酸、双氧水(均为分析纯)。二. 实验方法分别取检材(肝、肾、尿等)1～2克（毫升），剪碎后放入三角烧瓶中，加浓硝酸浸没检材，放置加热板上加热消解，同时滴加适量双氧水帮助样品彻底消化水解。将消化液转入25ml容量瓶，用去离子水分次洗涮三角烧瓶并转入容量瓶定容。供原子吸收光谱仪及ICP/MS定性、定量分析。结果与讨论1.采用上述实验方法对所送生物样品进行了分析鉴定，结果见表一。(见全文）2.为了比较国产原子吸收光谱仪与进口高档电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）在检测生物样品中有毒金属元素时的差异，我们应用Agilent 7500 ICP/MS对所送样品进行了分析测定，结果见表一。从表一所示检测结果可知，国产原子吸收光谱仪与进口高档电感耦合等离子体质谱仪对生物样品中铊元素的检测结果基本一致。3.随着国产原子吸收光谱仪制造技术的不断进步，如今，国产原子吸收光谱仪已可同时安装六只元素灯，在微机的控制下，可快速自动设定分析参数，在技术性能上和进口原子吸收仪相当接近，成为同时准确测定多种常见有毒金属元素的有效工具。参考文献（略）

地下水—锰的测定—火焰原子吸收光普法 1 范围 本方法适用于地下水中锰的测定。 测定范围：0.01 mg/L～1.5 mg/L锰。 2 原理 锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0 nm多重线分离为三条线：279.5 nm、279.8 nm及280.1 nm。其中以279.5 nm线吸收最强、故用此线作为锰的分析线。锰的测定线性浓度范围为0～1.5 mg/L。锰的特征浓度（1%吸收）为0.03 mg/L。 在本实验条件下，在含锰1 mg/L的试液中，Na、K 1000 mg/L，Ca、Mg、Al、SiO2、Li、B、Sr、Ba、NH4+、SO42-、PO43- 1000 mg/L；TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、F mg/L不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 硝酸溶液 （0.5+99.5）。 3.2 锰标准溶液 3.2.1 锰标准贮备溶液，1.00 mg/mL：称取1.0000 g高纯金属锰（预先用稀硝酸清除金属锰表面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入干燥器中干燥后备用）于烧杯中，加入40 mL硝酸溶液（1+1）。待金属锰溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含1.00 mg锰。 3.2.2 锰标准溶液，0.05 mg/mL：移取50.0 mL锰标准贮备溶液（1.00 mg/mL）于1000 mL容量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含0.05 mg锰。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪（带记录仪）。 4.2 锰空心阴极灯。 4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。 4.4 乙炔钢瓶气。 4.5 仪器工作条件： 4.5.1 波长：279.5 nm。 4.5.2 灯电流：8 mA。 4.5.3 狭缝：0.18 nm。 注：测定时，应选用较窄的狭缝，狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减小。 4.5.4 火焰状态：中性焰。

本文介绍了采用珀金埃尔默公司的PinAAcle 900T AAS 火焰原子吸收测定对照品溶液和供试品溶液，校准曲线线性相关系数在0.9999以上，测试信号的标准偏差在0.0010 A以下。实时双光束原子吸收光谱仪，搭配辐射强劲且输出稳定的原厂铅、镉元素空心阴极灯，轻松应对低限值测试。

铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)5.0%(m/m)铝含量的测定2原理试样用盐酸硅再经碳酸钠熔融制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮于波长396.2nm处测量铝的吸光度硝酸分解蒸发成脱水二氧化硅残渣经灼烧以氢氟酸和硫酸蒸发除去乙炔火焰中3试剂3.1 碳酸钠无水3.2 盐酸r1.19g/mL3.3 盐酸193.4 硝酸r1.42g/mL3.5 氢氟酸r1.15g/mL3.6 硫酸113.7 背景溶液将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在50mL盐酸中滴加硝酸氧化在水中溶解17g碳酸钠加入到铁溶液中将溶液转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀蒸发至粘稠状用水稀释至200mL加20mL盐酸3.8 铝标准溶液 500mg/mL冷却将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含铝500mg将0.5000g高纯铝[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在25mL盐酸中4仪器原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔燃烧器铝空心阴极灯所用原子吸收光谱仪应达到下列指标最小灵敏度最浓校准液的吸光度至少应为0.3曲线线性浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20浓度范围内的斜率的比值不应小于0.7最低稳定性分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5和0.5校准曲线上端20多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中，加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液（5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

粘土-钙、镁、钾、钠的测定-原子吸收光谱法 1 范围 本推荐方法适用于原子吸收光谱法测定粘土中的钙、镁、钾、钠含量。 本方法适用于粘土中质量分数0.1%～3%钙、镁、钾、钠含量的测定 2 原理 试样经氢氟酸和高氯酸分解除去硅后，用稀盐酸溶解残渣，在同一份试样溶液中， 原子吸收光谱法测定钙、镁、钾、钠四种元素，直接比较法或紧密内插法计算结果。 3 试剂 3.1 硝酸，ρ约1.42g/mL 3.2 氢氟酸，ρ约1.15g/mL 3.3 高氯酸，ρ约1.67g/mL 3.4 盐酸，1+1 3.5 氯化锶（SrCl26H20）溶液，200g/L 称取200g氯化锶[SrCl16H2O]溶于水中，加入50mL盐酸（1+1），冲至1L，储存于塑料瓶中。 3.6 三氧化二铝标准溶液，10mg/mL 称取0.5292g金属铝（质量分数大于99.99%），置于250mL烧杯中，加入30mL水，放在低温电炉上，分数次滴加25mL盐酸（1+1）至完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀；

铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)5.0%(m/m)铝含量的测定2原理试样用盐酸硅再经碳酸钠熔融制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮于波长396.2nm处测量铝的吸光度硝酸分解蒸发成脱水二氧化硅残渣经灼烧以氢氟酸和硫酸蒸发除去乙炔火焰中3试剂3.1 碳酸钠无水3.2 盐酸r1.19g/mL3.3 盐酸193.4 硝酸r1.42g/mL3.5 氢氟酸r1.15g/mL3.6 硫酸113.7 背景溶液将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在50mL盐酸中滴加硝酸氧化在水中溶解17g碳酸钠加入到铁溶液中将溶液转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀蒸发至粘稠状用水稀释至200mL加20mL盐酸3.8 铝标准溶液 500mg/mL冷却将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含铝500mg将0.5000g高纯铝[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在25mL盐酸中4仪器原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔燃烧器铝空心阴极灯所用原子吸收光谱仪应达到下列指标最小灵敏度最浓校准液的吸光度至少应为0.3曲线线性浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20浓度范围内的斜率的比值不应小于0.7最低稳定性分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5和0.5校准曲线上端20多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度

近红外线吸收色素在700~2500 nm的近红外区域具有高吸收性，可用于隔热膜材料、防伪识别等。UH 5700采用连续可变狭缝，可以在超大波长范围（190~3300 nm ），低噪音测定样品。此次实验使用 UH5700测定五种近红外线吸收色素的吸收光谱，并使用专用软件 UV Solutions Plus 进行峰检测。

石灰石―氧化钾和氧化钠的测定―原子吸收分光光度法 1范围 本推荐方法采用原子吸收分光光度法测定石灰石中的氧化钾和氧化钠含量。 本方法适用于石灰石中氧化钾和氧化钠含量的测定。 2 原理 以氢氟酸-高氯酸分解的方法制备溶液，或以硼酸锂熔融—盐酸溶解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，加铯盐抑制钾、钠的电离，在空气—乙炔火焰中，分别于766.5nm和589.0nm处测定钾和钠的吸光度。 3 试剂 3.1 硼酸锂 将碳酸锂(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混匀，在400℃灼烧数小时，研细，保存于塑料器皿中。 3.2盐酸，ρ1.19 g/mL， 1+1、1+10。 3.3 氢氟酸，ρ1.15g/mL。 3.4 高氯酸，ρ1.67g/mL。 3.5 氯化铯溶液，铯50g/L 将63.4g氯化铯(CsCl)溶解于水中，用水稀释至1L。 3.6氧化钾标准溶液，0.500mg/mL 称取0.792g已于130～l50℃烘过2h的氯化钾(KCl)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.500mg氧化钾。 3.7氧化钾标准溶液，0.0500mg/mL 吸取l00.00 mL氧化钾标准溶液（0.500mg/mL）于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.0500mg氧化钾。

镁含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.03%(m/m)1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定2原理试样用盐酸.硝酸分解融钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定蒸干以碳酸钠熔酸不溶残渣经氢氟酸处理之后与主液合并波长于原子吸收光谱仪以氯化锶为释放剂在一定酸度下3试剂3.1 碳酸钠无水3.2 盐酸r 1.19g/mL3.3 盐酸135953.4 硫酸113.5 氢氟酸r 1.15g/mL3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2匀混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL如所用氯化锶非优级纯可按下法进行提纯取约150g氯化锶(SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有少量结晶析出然后一边加乙醇约100mL出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用此时有大量氯化锶晶体一边搅拌3.7 钠溶液100gNa2CO3/L称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min除去二氧化碳冷却以水稀释至500mL混匀也可进行适当稀释在应用时3.8 铁溶液10g/L称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量3.9 钙标准溶液3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试剂)于300mL烧杯中完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀此溶液1mL含0.70mg钙加水约100mL缓缓溶解小心滴加10mL盐酸复以表皿3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含70gmg钙3.10 镁标准溶液3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL称取0.2487g预先在800灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁3.10.2 镁标准溶液6mg/mL以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中匀此溶液1mL含6mg镁4仪器原子吸收光谱仪

色谱条件：仪器：福立原子吸收分光光度计(AA1700)；空心阴极灯：K灯波长：404.4nm负高压:300 狭缝：0.2；灯电流：5mA火焰：空气-乙炔 方法：单标测定 样品前处理：称取0.5g样品，放入消解罐中，再加入4ml浓硝酸和1ml 30%的过氧化氢，拧紧消解罐，在140℃恒温2小时，自然冷却到室温。注：消解罐内壁是疏水性的聚四氟乙烯材料，取样时要用一个漏斗引入容量瓶中，防止样品损失。

铁矿─钒含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用两个火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钒的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.005%(m/m)0.05%(m/m)( 方法一)0.05(m/m)0.5(m/m)( 方法二)钒含量的测定2原理试样用盐酸于盐酸试液浸取液氢氟酸将盐类溶再蒸干硼酸加盐酸蒸干硝酸分解硝酸(方法一)或盐酸(方法二)以加碳酸钠熔融残渣经灼烧过滤所得溶液即可用作方法二的试液得到方法一的试经下述萃取处理加入磷酸和钨盐溶液甲基异丁酮的混合液萃取钒的络合物先用水然后用抗环血酸溶液反萃取使钒加铈(IV)溶液氧化后以1方法一的萃取戊醇和返回水相向方法二或方法一的试液中加入铝溶液吸喷到原子吸收光谱仪的氧化亚氮乙炔火焰中于波长318.5nm处测量吸光度3试剂3.1 碳酸钠无水粉末3.2 硼酸(H3BO3)3.3 盐酸r 1.19g/mL3.4 盐酸113.5 硝酸r 1.42g/mL3.6 硝酸113.7 磷酸123.8 氢氟酸r 1.15g/mL3.9 硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液20g/L将2.0g硝酸铈铵溶于15mL硝酸(11)和85mL水的混合液中3.10 钨酸钠(Na2WO42H2O)溶液165g/L3.11 抗坏血酸(C6H8O6)溶液10g/L,用时现配3.12 1戊醇3.13 甲基异丁酮 (MIBK)3.14 混合溶剂将1戊醇与MIBK以11比例混合3.15 氯化铝(AlCl36H2O) 溶液220g/L将220g氯化铝溶于水加入50mL盐酸以水稀释至1000mL混匀3.16 铁背景溶液将90g高纯氧化铁[含钒0.002(m/m)] 溶解于750mL盐酸中将30g碳酸钠溶于200mL水小心加入到铁溶液中以水稀释至1000mL混匀3.17 钒标准溶液3.17.1 钒贮备液1.00mg/mL将钒酸铵(NH4VO3)在烘箱中于100干燥1h冷至室温后称取2.296溶于约600mL水移入1000mL容量瓶以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含1.00mg钒3.17.2 钒标准溶液 0.20mg/mL分取20.00mL钒贮备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含0.20mg钒4仪器原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔火焰钒空心阴极灯

镁含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.03%(m/m)1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定2原理试样用盐酸.硝酸分解融钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定蒸干以碳酸钠熔酸不溶残渣经氢氟酸处理之后与主液合并波长于原子吸收光谱仪以氯化锶为释放剂在一定酸度下3试剂3.1 碳酸钠无水3.2 盐酸r 1.19g/mL3.3 盐酸135953.4 硫酸113.5 氢氟酸r 1.15g/mL3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2匀混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL如所用氯化锶非优级纯可按下法进行提纯取约150g氯化锶(SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有少量结晶析出然后一边加乙醇约100mL出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用此时有大量氯化锶晶体一边搅拌3.7 钠溶液100gNa2CO3/L称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min除去二氧化碳冷却以水稀释至500mL混匀也可进行适当稀释在应用时3.8 铁溶液10g/L称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量3.9 钙标准溶液3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试剂)于300mL烧杯中完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀此溶液1mL含0.70mg钙加水约100mL缓缓溶解小心滴加10mL盐酸复以表皿3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含70gmg钙3.10 镁标准溶液3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL称取0.2487g预先在800灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁3.10.2 镁标准溶液6mg/mL以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中匀此溶液1mL含6mg镁4仪器原子吸收光谱仪

氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞摘要 汞是有毒元素之一，如果食品中含汞超标对人体非常有害，造成疾病，有的甚至死亡，故对食品中Hg的测定十分重视，决不可以超标，以免对人体健康带来威胁。测Hg的方法有很多，如专用测汞仪，化学法，原子荧光，冷原子吸收以及氢化发生 冷原子吸收法等，比较各种方法，我们认为氢化物发生 冷原子吸收法较好，具有灵敏度关键词食品，汞，氢化物发生冷 原子吸收法。

试样经湿消化后,导人原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁吸收248.3nm的共振线,其吸收量与它们的含量成正比,与标准系列比较定量。

镁含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.03%(m/m)1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定2原理试样用盐酸.硝酸分解融钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定蒸干以碳酸钠熔酸不溶残渣经氢氟酸处理之后与主液合并波长于原子吸收光谱仪以氯化锶为释放剂在一定酸度下3试剂3.1 碳酸钠无水3.2 盐酸r 1.19g/mL3.3 盐酸135953.4 硫酸113.5 氢氟酸r 1.15g/mL3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2匀混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL如所用氯化锶非优级纯可按下法进行提纯取约150g氯化锶(SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有少量结晶析出然后一边加乙醇约100mL出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用此时有大量氯化锶晶体一边搅拌3.7 钠溶液100gNa2CO3/L称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min除去二氧化碳冷却以水稀释至500mL混匀也可进行适当稀释在应用时3.8 铁溶液10g/L称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量3.9 钙标准溶液3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试剂)于300mL烧杯中完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀此溶液1mL含0.70mg钙加水约100mL缓缓溶解小心滴加10mL盐酸复以表皿3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含70gmg钙3.10 镁标准溶液3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL称取0.2487g预先在800灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁3.10.2 镁标准溶液6mg/mL以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中匀此溶液1mL含6mg镁4仪器原子吸收光谱仪

样品用硝酸和硫酸进行消解，用火焰原子吸收光度法测定废气固定源中的锡；用石墨炉原子吸收光度法测定废气散源中的锡。

安捷伦科技是化学分析仪器领域的领导者。从 20 世纪 60 年代推出世界上第一台原子吸收光谱仪开始，安捷伦在原子吸收分析领域的研发从未停止脚步。今天，拥有多项专利的安捷伦原子吸收光谱仪更是在各行各业为客户提供了丰富的元素分析解决方案。客户在使用原子吸收产品的过程中，可能会遇到多元素测试耗时长、复杂基体测试准确度差，数据不稳定等问题。本文通过典型应用实例，帮助您了解各个行业在面对各种复杂基质、分析难点时，安捷伦原子吸收的解决之道。

本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明,锌所测得的含量为232.419:铜所测得的含量为10.0127ug/g。

铁矿─钒含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用两个火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钒的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.005%(m/m)0.05%(m/m)( 方法一)0.05(m/m)0.5(m/m)( 方法二)钒含量的测定2原理试样用盐酸于盐酸试液浸取液氢氟酸将盐类溶再蒸干硼酸加盐酸蒸干硝酸分解硝酸(方法一)或盐酸(方法二)以加碳酸钠熔融残渣经灼烧过滤所得溶液即可用作方法二的试液得到方法一的试经下述萃取处理加入磷酸和钨盐溶液甲基异丁酮的混合液萃取钒的络合物先用水然后用抗环血酸溶液反萃取使钒加铈(IV)溶液氧化后以1方法一的萃取戊醇和返回水相向方法二或方法一的试液中加入铝溶液吸喷到原子吸收光谱仪的氧化亚氮乙炔火焰中于波长318.5nm处测量吸光度3试剂3.1 碳酸钠无水粉末3.2 硼酸(H3BO3)3.3 盐酸r 1.19g/mL3.4 盐酸113.5 硝酸r 1.42g/mL3.6 硝酸113.7 磷酸123.8 氢氟酸r 1.15g/mL3.9 硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液20g/L将2.0g硝酸铈铵溶于15mL硝酸(11)和85mL水的混合液中3.10 钨酸钠(Na2WO42H2O)溶液165g/L3.11 抗坏血酸(C6H8O6)溶液10g/L,用时现配3.12 1戊醇3.13 甲基异丁酮 (MIBK)3.14 混合溶剂将1戊醇与MIBK以11比例混合3.15 氯化铝(AlCl36H2O) 溶液220g/L将220g氯化铝溶于水加入50mL盐酸以水稀释至1000mL混匀3.16 铁背景溶液将90g高纯氧化铁[含钒0.002(m/m)] 溶解于750mL盐酸中将30g碳酸钠溶于200mL水小心加入到铁溶液中以水稀释至1000mL混匀3.17 钒标准溶液3.17.1 钒贮备液1.00mg/mL将钒酸铵(NH4VO3)在烘箱中于100干燥1h冷至室温后称取2.296溶于约600mL水移入1000mL容量瓶以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含1.00mg钒3.17.2 钒标准溶液 0.20mg/mL分取20.00mL钒贮备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含0.20mg钒4仪器原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔火焰钒空心阴极灯

关键词：原子吸收光谱法；有机分析；AA-1800　　随着经济的发展，我国的科学技术的发展也在不断前进，这就给有机分析提出了更高的要求，原子吸收法由于其灵敏度高、精密度 好、使用方便简单、准确度高等众多的优点目前已经广泛的应用于医学、工业等众多领域，为我国国民经济的发展提供了保障。本文主要研 究了原子吸收法的特点和原子吸收分析方法及其在有机分析中的应用，为类似的工程提供参考。　　对原子吸收分析法基本理论的讨论，主要是解决两个方面的问题： 基态原子的产生以及它的浓度与试样中该元素含量之间的定量关系；基 态原子吸收光谱的特性及基态原子的浓度与吸光度之间的关系。

摘要：本文采用湿法消解铜锡合金，使用火焰原子吸收检测合金中锡含量，并将检测结果和使用GB/T5121.10-2008中要求分析方法检测结果做比较，结果表明，使用原子吸收检测结果和使用紫外可见分光光计所得结果一致性较好，且操作简单、快捷、节省试剂。

由于蛋白质分子中酪氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键，因此蛋白质有吸收紫外线的性质，吸收高峰在280nm波长处。在此波长范围内，蛋白质溶液的光吸收值( A280)与其含量成正比关系，可用作定量测定。测核酸含量的原理核酸及其衍生物，核苷酸、核苷、嘌呤和嘧啶有吸收UV的性质，其吸收高峰在260nm波长处。DNA浓度( ug/ml) =A260/0.024/L*稀释倍数(L为比色池厚度1cm)

1　前言　　随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。本文将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，取得了令人满意的结果。

铷元素的分析方法一般有原子吸收光谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、光度法等。本文利用东西分析原子吸收分光光度计建立了铷元素火焰原子吸收分析方法，可供相关人员参考。

原子吸收分光光度法的优点1、灵敏度高，检出限低：火焰原子吸收光谱法检出限可达10-6g· L-1，无火焰原子吸收检出限可达10-9g· L-1。 2、准确度高：火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%，无火焰原子吸收光谱法为3%～5%。 3、选择性好，干扰小：由于分析方法不同元素时选用不同的元素灯作辐射源，吸收对该元素来说是特征性的。 4、应用范围广：可测定的元素达70多种，几乎包括所有金属元素和一些类金属元素（如，As、Se、Sb等）。

1.掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术2.优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件3.熟悉原子吸收光谱法的应用

样品经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收,其吸光度值与钡的质量浓度成正比。

样品经消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收波长213．8nm的共振线，其吸收量与锌含量成正比，与标准曲线比较定量。