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燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪,它与凯式定氮仪的区别体现在原理,测定对象,标准,样品量,价格,运行费用,分析速度,自动化程度,工作环境等方面,具体介绍如下:一、原理不同:凯氏方法是绝对测量;燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备,凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD 检测器测量其信号强度,与事先标定的曲线进行比对,计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量,与标准样品无关,可以直接测量标准品的含量,并用来检验仪器的准确性;燃烧法是相对测量,必须依靠标准品,标准品的准确性定标直接影响测量结果,没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同:凯氏测量的是氨态氮;燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有:总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮;也可以分为:有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量,就是无机氮中的铵态氮;在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮,在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果;没有人为掺假的食品,二者测量结果是一样的。三、标准不同:凯氏方法是所有样品的国标;燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准,测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同,造成样品种类不同、成份不一样,结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同:凯氏方法是常量分析;燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量;燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml;燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析,而燃烧法如一直使用最大量分析,则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面,要求频繁清理,同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品,脂肪高的食品,只能通过大取样量来减少测量结果的偏差,燃烧法显得稍微。困难;如大豆、玉米。此外鲜肉类食品,由于蛋白、脂肪分布不均匀,也建议是大的取样量。
凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置,还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多,但均利用凯氏定氮的原理,将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏,收集逸出的氨,最后用酸碱滴定法定量,即可测出样品的含氮量,进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置,替代了原有的电动抽吸式碱泵系统,取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时,需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液,从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入,稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤;现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统,已无需手工量取碱液,但因浓碱溶液的强腐蚀性,往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长,时常发生故障,需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱,或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液,对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀,对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障,不但影响教学实验的顺利进行,而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造,既要控制改造费用,又要达到安全、可靠的性能要求,我们经反复试验,最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵,将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造,经过一个学年近200名学生的使用,表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠,使用效果良好。改装方法是:购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶(因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性,应选全塑料的制品,不含任何金属构件),将壶嘴的雾化喷头卸去不用,将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,若管子材料太软易折,则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口,以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便:管道连接好后,将配制好的碱液装入喷壶内,旋好壶盖,用喷壶上端的打气手柄压几下,使喷壶内的空气形成一定压力,只要按下喷壶的喷液开关,壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室,直至加碱量足够,放开开关即可。连续蒸馏样品时,若遇加碱的压力不足,随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明,在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统,有如下优点:1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元,与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比,可大大节约经费。买来喷壶,卸去喷嘴即可连接使用,安装方法简单,无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液,即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控,不会令操作人员增加多少操作动作,但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单,不但直接降低仪器整体制作成本,降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的,相对于电动抽吸式碱泵,可大大降低更换频率,进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率,也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看,六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常,尚未出现过任何异常和故障,目前还在继续使用中,尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱,加碱过程和加碱量的控制更加直观,有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理,更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性,而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂,蒸馏时加碱量若足够,达到了强碱性状态,则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中,可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量,学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计,反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多,密度大,样品溶液积聚在反应室底部,而加入的碱液在上层,不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏,酸、碱溶液即被混匀,就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足,也无需停止蒸馏,只要轻轻按下喷壶按钮,补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降,致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪,也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置,也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱,既避免手工取用碱液的麻烦,更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险,使实验操作更加方便和安全。此外,这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程,只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。
目前市场上还没有专门用于化肥中氮测定的仪器。由于化肥中氮形态的不同,前期处理溶剂量有很大差异;吸收过程中要求精确的标准硫酸溶液,并且硫酸具有腐蚀性。鉴于此,我们在自动凯氏定氮仪K9840基础上研发出一款新型凯氏定氮仪——化肥定氮仪K9841.它配置了一系列不同规格的消化管,硫酸的加入具有较高的重复性,同时使用了防腐耐酸管路。首次解决了化肥氮测定存在的问题,提高了测定效率和准确性。可以用于常量或微量的测定。符合GB/T10511-2008;GB/T2441.1-2008; GB10209.1-2008; GB/T17767.1-2008等国家标准。化肥中存在不同形态的氮,包括有机氮(尿素,氰氨类化合物或其他);无机氮(又分为铵态氮和硝酸氮)。不同形态的氮前期处理(消化或还原)是不同的,氮素化肥氮含量的测定如下:氮素化肥中铵态氮的测定、氮素化肥中硝态氨的测定、尿素氰氨类中氮的测定。有机态氮(除了完全以尿素和氰氨化合物形式存在外)方法原理(消化或水解或还原、蒸馏、吸收、滴定)在催化剂的作用下,用浓硫酸加热分解氮素化肥,使氮素全部转变为硫酸铵(NH4)2SO4,再取其溶液或部分溶液在碱性条件下蒸馏,使氨吸收在过量的标准硫酸溶液中,用标准碱滴定过量的硫酸。符合国家标准: GB/T10511-2008; GB/T2441.1-2008; GB10209.1-2008; GB/T17767.1-2008 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104271651_291063_2237639_3.jpg主要的特点1.手动自动双模式任意切换2.硫酸吸收液自动定量加注,更适合肥料的反滴定测定3.自动、手动两种方式添加稀释液满足实验需要4.可任意设置蒸馏时间,蒸馏结束自动报警5.自动清洗控制系统,实现智能化的蒸馏器清洗,使测量精度更高6.完美的安全防护系统,可实现对蒸馏器及管路的超温超压的测量和保护7.定氮管周边设施智能化设计,包含了对于安全的防护设计以及不在位提示功能8.智能化的冷却水控制系统可实现对冷却水的控制及检测9.紧急停止操作功能应对不时之需10.故障自动检测及声光报警系统智能化设计技术参数:◎ 采用高精度柱塞加注系统◎ 肥料专用定氮管◎ 测量范围:0.1-240mgN(毫克氮)◎ 氮回收率优于99.5%◎ 重复精度:±0.5%(CV)◎ 测定样品重量:固体 6g 液体 16ml◎ 蒸馏速度: 5 分钟/样品◎ 蒸馏时间:可任意设置(1小时内)◎ 冷却水消耗:1.5 L/min◎ 操作模式:自动/手动双模式◎ 显示方式:5.1英寸液晶显示屏◎可自动控制加碱、加硫酸(或硼酸)、稀释和淋洗 ◎ 电源输入范围:AC 175-265V◎ 最大功率:1300W (220V AC 50Hz)◎ 最大电流:6A