级进模

hilic模式进样溶剂的选择对于峰型比较重要，如果可能，尽量用100％乙腈溶解样品进样。避免使用水配制样品溶液，请选择较弱的HILIC溶剂，如乙腈、甲醇、异丙醇等配制样品溶液。最常用的稀释剂为75/25乙腈/甲醇，这个体系充分平衡了样品的溶解度和峰形两个因素。

请问您使用过溶剂放空进样模式吗？

PIV进样模式的溶剂放空怎么理解？

请问大家石墨炉进样体积一般为多大？我们现在在做一个新方法的验证，把石墨炉进样体积变成6uL，这样的进样体积对实验结果影响大吗？（备注：实验目的是减少进样体积，降低灵敏度，增加仪器的线性范围）

仪器7890A+7693，在进行自动进样器的设定时，溶剂清洗模式有三种（1）A，B（2）A-A2，B-B2，（3）A-A3，B-B3。是什么意思？一般如何设定？因为初次使用A的气相，对软件不了解，而且前任走了没有交接，完全靠自学。希望高手指点，谢谢！

大家都知道一般的GCMS自动进样器会提供几种进样针的进样模式，如只进样品，样品+空气，样品+溶剂+空气 等，问一下各位，进1微升+0微升空气和进1微升样品+1微升空气，谱图有什么不同吗？在什么情况下要选择+空气呢？进样的时候选择进空气会不会对柱子造成损害？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

有很多比较好的顶空/热脱附/吹扫捕集之类的进样器，跟气相的连接方式都是需要把进样口前边的1/16（安捷伦家）或者2mm（岛津和很多国产仪器）的钢管切断。然后用两通阀把进样器接进去。让仪器的EPC直接控制进样器用的气流，但是Thermo家的仪器，进样口设计理念似乎十分超前，从EPC到进样口之间只有几厘米长，而且没有管子，只是直接在金属块上切出来的凹槽流路。这样的仪器似乎就不可能把管子切了接进样器了吧？？我们的吹扫捕集是OI的4660.热脱附是北京踏实的20位自动http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574617_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574615_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574618_2206495_3.jpg=========================这个是安捷伦的仪器接顶空时候的样子？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511241555_574922_1855105_3.jpg

第一次用石墨炉.日前用国产的石墨管测定尿中的铅含量,取样后直接按照国标WS/T 18-1996测定,灰化阶段石墨管中出现大量碳,进空白样时没有碳出现,样品没有消解,碳从何来?兄弟单位均说没有出现此种情况,紧急求救专家支招!急!急!急呀![color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53367]尿中铅的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法[/url]

有用这种进样口的吗？一般您是选择分流模式还是溶剂放空模式呢？

各位大神，7890B自动进样溶剂清洗模式 位置怎么选？如果选A-A2，B-B2是不是传输进样塔要放置在A2、B2上？还有3个 WA和2个WB，废液的排放位置，好像每次实验都是在WA里面[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017627145351553_01_2893925_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017627145252917_01_2893925_3.jpg[/img]

我们这边用的是Thermo变色龙7软件，现在要做衍生进样，哪位老师有变色龙7的衍生进样编辑方法的教程或课件吗？麻烦发一下，谢谢

前一段时间用石墨炉（普析TAS990）测定ppb级Au，用自动进样器进样，但是在进样的时候不能直接注入石墨管底部，有时候在溶液进样管外壁，有时候粘在石墨管外壁，有时候一部分进去，一部分没进去，我做了好多了，没办法解决，最后只能发现结果有问题就检查，很麻烦。不知道各位高手有没有什么好方法，避免这种问题？谢谢

编辑完方法后等待所有条件已Ready，开始进样后，液相各个模块正常运行，但质谱变成预运行PreRun状态，请问这是怎么回事？我的仪器是安捷伦1260-6460液质系统

各位朋友，我是原子吸收的小白。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif1.我们有自动进样器的原子吸收，看到国标上4.5.2中写道“每次测量前，将10微升基体改进剂注入石墨管中”，这个基体改进剂是用微量吸管在自动进样前注入，还是可以将基体改进剂在标液配置过程就加入。

我单位的石墨炉自动进样器坏了，需要邮寄到北京修理，如何保证自动进样器在快递过程中不被损坏。我前个月从北京邮寄固相萃取装置时，包裹得很好的玻璃罐被压碎了，去年快寄的标准品瓶也被压碎了，所以邮寄这十几万元的自动进样器很让人不放心。也不知道有什么很好的办法，本来原来从国外发过来时的包装箱倒是很结实、牢固，但现在被丢了，找不到好的包装材料，请大家来帮我献计，谢谢大家了。

借着有网友讨论自动进样器的事情，我来讲一讲手动进样器的故事：石墨炉离不开自动进样器，性能再好的石墨炉，没有自动进样器配合很难保证精度，也使分析变得十分乏味。只有一种情况除外：我的好友在做地质化探样品时，嫌自动进样器太慢，熟悉的操作足以满足分析的需要，而用手动进样快得多。现在的自动进样器已经令那些早年从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析者感慨不已：自动浓缩，自动稀释，灵活加入多种基体改进剂，标准加入法和标准回收测定，还能自动进行质量控制，用一个溶液制作校正曲线等等。各种功能，应有尽有，令人眼花缭乱。我们称其为：已经满足了现代石墨炉分析的需求。据了解国内也有几个厂家做出了很好的自动进样器，除了瑞利的用于石墨炉外，吉天的还用到了氢化物发生上，不知以后能不能于石墨炉联用做在线富集。想想在早年，一个eppendoff的手动进样器还要1000多元，那时候真是太奢侈了。许多单位还拿医用的进样针来进样，玻璃的外壳，一根不锈钢推杆，靠刻度控制进样量，那个细细的针尖插到石墨管里可不是每个人都能干的。我曾经看到许多小女孩（现在也快变“老太婆“了）用那玩意儿做出极高重复精度的分析结果来，除了赞叹之外，还只能战战兢兢，绝不敢贸然与他们比试！记得“西北狼”有一次也在网上和大家讨论手动进样，我插了一句，说：学会手动进样还是很需要的。我已经查不到发在哪里了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]板块人气较旺，几天前的帖子就可能很难找到，幸喜大水牛现在做了个相同主题的链接，虽然还很不完善。不过，说还需要手动进样，这话一点也不夸张。下面讲的就是我的真实故事：1．氯化镁对铅原子化的干扰：还是在80年代，我和一位同仁用石墨炉做滑石粉里的铅，那时候还没有多少基体改进剂的概念，只知道可以用标准加入法，所用的自动进样器也还不能自动做标准加入法。曲线做得很好，做样品几乎没有信号。翻来覆去作结果信号越来越没有规律，连标准曲线也做不出来了。不知怎的，重配标准又能作出曲线来了。闹了整整一天，没结果也没头绪。再稀释一次标准溶液，样品杯等也清洗的干干净净！再来一次。我说：也不要做标准曲线了，我们直接拿一个标准和样品比较比较看。那就拿来个手动进样器直接进样得了。吸了一个标准，嗯，测得很好。吸一个样品，没什么信号。再吸原来那个标准，呀，见鬼了，没信号了，再吸标准，怎么也做不出信号了。只有一种可能！我想起来了，那时候，研究铅原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰最重要的例子就是氯化镁对铅的干扰！滑石主要成分有碳酸镁，经过处理还有很多氯化镁残存。一定是它，难道有那么严重？那就再来一次，再配标准，好！标准又做出来了！作样品，没信号，换个进样嘴再做标准，又能出峰了。再做样品，不换进样嘴，做标准，没信号了！哈哈，这下现象重现了！就那么一点样品的接触，那个进样嘴也是eppendoff的，厌水性很好的！太夸张了，可又那么现实！样品中加一点抗坏血酸，好多了。虽然还没有更本解决，总算是找到问题了。我现在回想起来：如果我们就是使用自动进样器，一定很难发现这个现象的，就是发现这个现象，要去重复它，恐怕用自动进样器比手动进样更烦。我猜想。2．铅的容器污染：某研究所做中药中的铅的石墨炉测定，他们也是刚开始做，经验不是很多。一天打电话告诉我：标准曲线做不出来，没有相关关系，有时标准空白吸光度很高，比后面的标准还高。好吧，我说，我去看看。到了那里我一看：配标准使用的都是玻璃的。我说，你看你怎能用玻璃容器配标准呢？玻璃容器还不一样，那个带青色的瓶子是铅玻璃，那个带点黄色的是钠玻璃，这样怎么能做出标准曲线来呢？那怎么办？他问。我说：我们试试，拿了一支手动进样器，取一个样品杯里的溶液，第二针进样的体积等于第一针的两倍。结果测得的吸光度很明显与体积呈正比关系。我说：你看，肯定能做好的，只要你把容器换成聚四氟乙烯的。你不要老守着你的自动进样器，做一些实验的时候，手动进样是很方便的。第二天，他打电话来说：没问题了，其他条件再摸一下就可以了。我还是在想：会用手动进样还是能更灵活的试验条件观察各种现象的。现在石墨炉分析时，很多仪器一接上自动进样器，就是没有你什么更改条件的余地了，一切按照它的死板的程序继续。实际上是一件很不愉快的事，特别是在摸方法条件时。打个比方，在分析前想看看石墨管里有没有残留物，它就不允许，好像每一个测定都是必然成功的似的，所有数据也都被记录下来。我要是编写石墨炉自动进样程序的话，一定要设一个可以不进样（用自动进样器）就执行加热并可以观察的程序。3．饱和食盐水中钙的测定：离子膜制碱对于进入池中的氯化钠溶液又很高的要求，记得好像钙镁的合量不能超过20ppb。这样低的浓度通常还使用石墨炉测定，（不过现在有用ICP-OES成功测定的典范了）。做这样的分析石墨管必须用高纯的，那是用氟利昂净化过的非热解涂层石墨管。另外，水，环境（空气中的粉尘）太重要了。用亚沸水，从这个实验室走到另一个实验室就不行了。实际上，氯化钠对钙信号的抑制很强，我们制做的亚沸水在石墨炉里测钙条件下都能得到0。3吸光度（条件不太好），加了样品就几乎低十倍。但是钙镁石墨炉灵敏度是太高了，足以弥补。这样的话只能做标准加入法，说实话，要配2ng/ml的钙标准，我还没见谁有那么好的条件把它配出来过。只有在饱和食盐水中直接加入小体积高浓度的标准溶液，例如：对100毫升的饱和食盐水加入20微升10ug/ml的钙标准，就等于溶液中加了2ng/ml的浓度。这下手动微量进样器又有用武之地了。你信不信：但我们用手动进样时，得到的测定精度还比用自动进样器好（那时的自动进样器确实不如现在的好），原因是，自动进样器加了几个样，食盐水就粘在进样毛细管上了！讲了几个故事，都是用手动进样作石墨炉分析的。一来让我们的年轻人了解一下“老人“们在那时是怎样干活的，二来还想说明，掌握手动进样技巧可能还是有用的，特别是在摸索条件，观察干扰等场合；也可能在污染严重需要减少使用的器皿，或者一些物理性质特殊的样品时，它也会有用的。Sorry!现在说这些，可能不合时宜了吧！只算一个故事......

[em08] ，我是新手，刚开始用石墨炉测茶叶中的铅，基体改进剂用的是磷酸二氢铵，浓度为25g/L，采用让自动进样器加入的方式，进样量是20µ L，其中样品15µ L，基体改进剂是5µ L，这是我参照一些资料做的，不知合不合适？还有基体改进剂的浓度、进样量有没有一些要求和规定，请各位高人指点。

各位。请问石墨炉切割进样针的时候。把最里面的管子切没了。这要怎么才能把他里面的进样管弄出来啊？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010251020509545_2758_3317896_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010251020509736_590_3317896_3.png[/img]

大家好，我用的是耶拿700 石墨炉原子吸收 英文界面。请问一下 怎么判断进样是否正常？我指的是完全进样了。工程师告诉我用那个小镜子看，我也没有听明白。反正就看到了紫色的光，请问怎么看？因为我总怀疑 我的进样器有问题 。一次，进样臂进行运动时，我不小心碰了一下，从此那个针就不正对进样的正中心了，而是贴着壁插进去的，看起来进样很勉强。好像 是在进样参数中进行设置，但是我是新手，不知道怎么调节。请大家指教。谢谢大家。还有，有时看到进样针从石墨炉拔出时看到上面沾了黑色的东西，好像是石墨，请问说明了什么问题。谢谢。

进样模式： Partial Loop, Full Loop, 或 No Waste如选择 No Waste injection模式，选择loop的载样速度，其他模式，则保留其默认值。 如选择 Partial Loop 或No Waste 模式，输入进样体积从Needle Height From Bottom spin 框中，选择进样针吸取样品时降低的高度。==========================================请谈一下No Waste injection，及其与Partial Loop injection进样模式的区别

1 填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对简单，对于填充柱进样口而言，载气一般从进样器的侧面进入内部，在适配器与壳体之间进行预热；然后载气从适配器的顶部进入适配器内部，将样品带入填充柱。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/dcb153df128bf46d502eb97e0e5c387c.jpeg[/img]2 填充柱的基本控制模式由上图，多数的填充柱进样口只有一路载气进入，然后载气通过色谱柱，最终从检测器流出。常见的填充柱进样口多采用稳压阀+稳流阀的模式进行气体流量控制。简单的示意图如下：[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/12bd606e9e7952c6c783a919d0b4a9af.png[/img]稳压阀用于稳定和调节输入仪器之后的气体压力；稳压阀后的压力表则显示输入压力的大小，输入压力的大小可以通过稳压阀来调节。一些仪器中稳压阀在出厂前调好，其后不再安装压力表。稳流阀则用于调节通过色谱柱的载气流量；稳流阀后的压力表则显示色谱柱的柱前压，柱前压的大小可以通过稳流阀来调节。在恒温条件下，柱前压和色谱柱流量是正相关对应；在程序升温条件下，随着色谱柱温度的升高，色谱柱的柱前压升高，但是流量保持不变。3 简化版的填充柱控制模式以上连接方式为多数厂家使用的填充柱进样口的流量/压力控制方式。也有一些厂家出于各种各样的原因采用其他模式来进行流量/压力控制，常见的有两种：3.1 只使用稳压阀的模式一部分厂家设计的填充柱气路，秉承填充柱只能使用恒温分析的思路，只使用稳压阀来控制流量/压力，这种情况下，在恒温分析时可以保持色谱柱流量不变，在柱箱升温时，柱前压保持不变，色谱柱流量降低。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/968c8431251ea8c3f2634b3c8441bd09.png[/img]该种模式下通过调节稳压阀来控制色谱柱柱前压；需要注意的是，如果仪器中还有其他载气气路（如尾吹气），则需要连接在图示中的稳压阀之前，并且应当在连接处之前具有额外的稳压装置（稳压阀）。3.2 只使用稳流阀的模式部分厂家的填充柱进样口的仪器内部气路中只有稳流阀，见下图：[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/b4c0f7f5a6a3c8fd87a58678dbf33bf4.png[/img]稳流阀在工作时候，为了保证其流量稳定，需要在其前安装稳压阀。部分厂家采用上图模式的原因在于要求钢瓶采用双级减压阀，用钢瓶的双级减压阀代替仪器本身的稳压阀——本质上还是稳压阀+稳流阀模式。该种模式可以参见下图气路图：[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/4af6fdfcf7450ff73c83a12b9ac865f1.png[/img]4 带隔垫吹扫的填充柱进样口目前市面上存在带隔垫吹扫的填充柱进样口，其流路仍然是采用稳压阀+稳流阀的模式，主要改变是增加了针型阀来控制隔垫吹扫的流量。4.1 带隔垫吹扫的填充柱进样口的基本结构带隔垫吹扫的填充柱进样口的基本结构见下图：[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/8ceb758361d1a79e554df8cc4dde2c27.jpeg[/img]4.2 带隔垫吹扫的填充柱进样口的气路控制如下图，在隔垫吹扫出口安装针型阀控制隔垫吹扫流量。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/171ed6b57e534b03f97228f2ec583d51.png[/img]该种控制模式下：在恒温条件，柱前压保持稳定，柱流量和隔垫吹扫流量不会发生变化；在升温条件，柱前压升高，总流量（经过稳流阀的流量）不变，隔垫吹扫流量会增大，柱流量会有些许的变化。当然，如果填充柱进样口采用了本文中3.1的模式——柱前压采用稳压阀控制的话，如果在隔垫吹扫出口安装针型阀控制隔垫吹扫流量，那么：在恒温条件，柱前压保持稳定，柱流量和隔垫吹扫流量不会发生变化；在升温条件，柱前压不变，总流量（经过稳压阀的流量）变小，隔垫吹扫流量不变，柱流量会变小。以上是填充柱进样口的气路控制模式的全部内容。填充柱进样口气路简单，常见的控制模式采用稳压阀+稳流阀的方式，了解控制模式中各个部件的作用，可以熟练地的对填充柱的色谱条件进行调节和设定

我使用的是日立的Z-5000，石墨炉法测样时样品盘没放正，结果进样针的塑料头弯了，我把它顺直了，不知道还能不能用。

今年五一新买的岛津AA6800，火焰部分非常好用，但是石墨炉部分，我是新手，遇到了不少的麻烦目前石墨炉部分只做铅、镉两元素，我在实验过程中，完全按照岛津cookbook里给的条件设定各项参数。以铅为例阶段 温度 时间 气体 （升/分） 升温 采样112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF330010#11.0阶梯OFF43003#10.0H阶梯OFF518003#10.0H阶梯ON岛津给的标准曲线参考吸光值是校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20微升)标准浓度吸收号(ppb)283.3nm10.00000.005124.00000.1128312.00000.3282420.00000.5122可我实际试验，30ppb的吸光值仅为0.1多点，标准系列一次曲线r=0.999x，随之，参考样远高于真值，给他们打800电话，答复是需加入硝酸钯基体改进剂，我没加会有这么大差距？？？？再就是他们说可能在灰化阶段有损失，300度灰化也会有损失？？？我还觉得有点低呢啊做镉也同样是吸光值远低于岛津的参考值，参考样也不准求助，急死我了

本人使用的是热电m6型仪器,石墨炉主要是做化探中微金,最近单位新买一批德国进口的长寿命管(ELC),进行分析测试样品时,发现该批管子在原子化阶段时金的信号峰出现前有一个杂峰,进行老化和进空样测试也是有此峰,但是换回老的石墨管也没有这种现象，不知道各位同仁有遇见过类似情况.升温程序如下:干燥 110度 20s灰化 900度 15s原子化 2100度 3s(峰面积)清除 2700度 3s用此方法作样品已经有近三年,但是最近换了新的石墨管后,出现以上问题.先谢谢各位了. 如有请联系 qq 51983262 或rome8392@yahoo.com 来电也行 13870845037 李

戴安AMMS膜抑制器(DCR模式)及AS12阴离子交换柱可以直接用有机溶剂溶解样品进样分析吗？样品在水中实在是不好溶解，想直接用与水互溶的有机溶剂（甲醇，乙腈等）溶解样品进样分析吗？对仪器会有什么伤害吗？

气相色谱进样流量模式一般是恒流、恒压两种模式，近日又看见一种恒线速度模式，请问此种模式与恒流模式区别？